Metodo dell`aggiunta multipla

Classe 5 TCB Ipsia Gallarate as 2010/11
Metodo dell’aggiunta multipla
(Ricerca del rame in un vino per AA).
Si utilizza per matrici complesse, per esempio per analizzare i metalli presenti in un vino. Questo è
costituito da una soluzione di diversi sali e composti organici.
Il metodo consiste, nella preparazione di una serie di campioni (3 o 5) e ad ognuno di essi si aggiungono
differenti volumi di soluzione ST di analita.
Successivamente bisogna registrare il segnale, nel nostro caso l’assorbanza, per ogni campione ed
attraverso l’elaborazione grafica è possibile ottenere direttamente la concentrazione incognita Cx.
In base alle caratteristiche della matrice, si possono verificare 3 casi, di cui 2 applicabili alla tecnica
dell’assorbimento atomico.
Caso n° 1 (si può utilizzare quando la concentrazione dell’analità non è molto bassa.)
Esempio:
determinare la quantità di rame presente in un campione di vino utilizzando il metodo dell’aggiunta
multipla in spettrofotometria in AA.
Il limite di legge per il rame nel vino è di 1 ppm, la sua presenza è dovuta al trattamento con solfato di
rame, antiparassitario, effettuato durante la maturazione del grappolo. Tali trattamenti devono essere
sospesi almeno 15 giorni prima della vendemmia.
Procedimento:

Procurarsi 5 matracci da 50 mL ed inserire in ognuno di essi 25 mL di Vino campione.

Preparare una soluzione St di Cu con concentrazione di 100 mg/L.

Aggiungere i seguiti volumi di St nei vari campioni: (0mL, 0,25, 0,5, 0,75, 1 mL)

Portare a volume fino a 50 mL.

Mescolare bene le varie soluzioni e leggere l’assorbanza di ognuno allo spettrofotometro AA con
fiamma usando una lunghezza d’onda di 324,8 nm ed uno slit di 0,2 nm.

Registrare i dati nella seguente tabella.

Determinare per ogni campione la concentrazione aggiunta utilizzando la seguente formula delle
diluizioni.
Ca= (Vstx Cst )/ Vx

o Vx= volume del campione (25 mL)
o Cst= concentrazione dello standard (100 mg/L)
o Vst= volume dello standar aggiunto (0mL, 0,25, 0,5, 0,75, 1 mL)
o Ca= concentrazione aggiunta
Per ogni soluzione calcolare il relativo fattore di diluizione: d= V tot/Vx
o d = 50 mL/25 mL= 2
Mauro Sabella
[email protected]
www.smauro.it
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
calcolo delle varie concentrazioni aggiunte applicando la formula Ca= (Vstx Cst )/ Vx
matraccio 1: Ca1= (0 x 100)/ 25 = 0 mg/L
matraccio 2: Ca2= (0,25 x 100)/ 25 = 1 mg/L
matraccio 3: Ca3= (0,5 x 100)/ 25 = 2 mg/L
matraccio 4: Ca4= (0,75 x 100)/ 25 = 3 mg/L
matraccio 5: Ca3= (1 x 100)/ 25 = 4 mg/L
mL di St aggiunti
Ca
concentrazione
aggiunta
A324.8
d
Axd
0
0
0.011
2
0.022
0.25
1
0.038
2
0.076
0.5
2
0.063
2
0.126
0.75
3
0.093
2
0.186
1
4
0.119
2
0.238
Riportare su di un grafico i la concentrazione e l’assorbanza corretta (Axd).
Axd
-2
-0.4 0
2
4
Ca mg/L Cu
Determinare l’equazione della retta usando due punti della stessa ed applicando la formula
(y-y1)/(y2-y1)= (X- X1) / (X2-X1)
(Y-0.022)/(0.076-0.022)/ (X-0)/(1-0)
Y=0,054 X + 0,022
A= 0,054 Ca + 0,022
Mauro Sabella
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Mettendo a sistema queste equazione con l’asse delle X quindi con la retta Y=0, ottenianmo l’intersezione
con quest’ultimo che in valore assoluto mi darà la concentrazione di ramen el vino
0,054 Ca+ 0,022= 0
Ca=-0.022/0.054=-0.42
In valore assoluto 0,4 mg/L.
Mauro Sabella
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