Esercitazioni di Laboratorio

Esperienza N° 1 (gruppi di due persone)
Titolazione acido base: acido ossalico-idrossido di sodio.
Viene effettuata la titolazione di H2C2O4.2H2O (acido ossalico diidrato) mediante una soluzione di
NaOH, in presenza dell’indicatore fenolftaleina.
L’idrossido di sodio, comunemente noto come soda caustica, è una delle basi più frequentemente
utilizzate in chimica; purtroppo però non è una sostanza madre. Infatti, se esposto all’aria, tende ad
assorbire umidità (si dice che è una sostanza igroscopica) ed a reagire con l’anidride carbonica
trasformandosi in bicarbonato di sodio secondo la reazione:
NaOH(s) + CO2 (g) NaHCO3 (s)
Per queste ragioni non è possibile preparare una soluzione a titolo esattamente noto di idrossido di
sodio semplicemente pesandolo, sciogliendolo in acqua e portando a volume la soluzione, ma si
possono preparare solo soluzioni a titolo approssimato che devono poi essere standardizzate
mediante titolazione con una soluzione a titolo noto.
L'acido ossalico diidrato può essere ottenuto in forma molto pura e viene quindi usato come
sostanza madre per standardizzare una soluzione di NaOH. Si tratta di un acido diprotico debole, la
cui struttura è mostrata in figura.
[HC2O4-][H3O+]
O
OH
Ka1=
= 5,2x10-2
[H2C2O4]
C
C
[C2O42-][H3O+]
O
Ka2=
=5,2x10-5
[HC2O4-]
Le due costanti di dissociazione dell’ acido ossalico sono troppo vicine tra loro perché sia possibile
evidenziare il salto di pH relativo alla titolazione del primo protone, ma solo il secondo salto di pH
può essere messo chiaramente in evidenza.
Il raggiungimento del punto di equivalenza della titolazione può essere messo in evidenza tramite
l’indicatore fenolftaleina.
OH
Materiali
H2C2O4.2H2O acido ossalico diidratato
NaOH
soluzione etanolica (EtOH:H2O= 9:1 in volume) di fenolftaleina in bottiglia con contagocce
H2O distillata
Strumentazione
portaburette con pinza a ragno
1 buretta da 50 ml (0,1 ml)
1 becher da 250 ml
2 becher da 50 ml
1 imbuto
1 matraccio tarato da 250 ml
1 pipetta tarata a doppia tacca da 10 ml
1 propipetta
1 pipetta pasteur con tettarella
1 spruzzetta
1 bacchetta di vetro
Alle Bilance
spatolina d'acciaio
spatolina di plastica
bilancia
1
Procedimento
Preparazione di una soluzione a titolo approssimato di NaOH (2 gruppi insieme)
- Pesare in un becher da 50 ml, rapidamente ed approssimativamente la quantità di NaOH
(attenzione: NaOH solido non deve essere toccato con le mani) necessaria per ottenere un litro di
soluzione 0,1 N, aumentata del 5-10%.
- Versare acqua distillata nel becher e agitare con la bacchetta di vetro.
- Versare nel matraccio da 1 litro la soluzione contenuta nel becher, servendosi dell’imbuto.
- Aggiungere altra acqua nel becher fino a completa solubilizzazione dell’idrossido di sodio e poi
sciacquare un paio di volte ancora, versando sempre queste acque nel matraccio.
- Aggiungere l'acqua distillata necessaria per portare il volume della soluzione ad 1 litro e subito
chiudere; agitare la soluzione.
Preparazione di una soluzione a titolo noto di acido ossalico (2 gruppi insieme)
- Pesare in un becher da 50 ml la quantità di H2C2O4.2H2O necessaria ad ottenere 250 ml di una
soluzione 0,15 N.
- Sciogliere l’acido ossalico in acqua distillata e trasferire la soluzione nel matraccio da 250 ml.
- Lavare più volte le pareti del becher con acqua distillata, facendo attenzione a raccogliere nel
matraccio tutte le acque di lavaggio, il cui volume complessivo deve in ogni caso essere
nettamente al di sotto del collo del matraccio.
- Aggiungere molto lentamente nel matraccio acqua distillata, fino a che il menisco inferiore non
raggiunga la tacca del matraccio. Tale aggiunta va eseguita con la spruzzetta munita di beccuccio.
Agitare la soluzione.
Titolazione
- Versare la soluzione di NaOH nella buretta usando l'imbuto.
- Lavare più volte con la stessa soluzione le pareti della buretta (“avvinamento”).
- Porre la buretta nel portaburetta e procedere all'azzeramento, facendo coincidere la
tacca dello zero con il menisco della soluzione. Evitare l'errore di parallasse NaOH
ponendosi alla stessa altezza del punto di lettura.
- Mediante la pipetta, prelevare 10 ml della soluzione di acido ossalico e travasarli nel
becher da 250 ml.
- Aggiungere ancora una decina circa di ml d'acqua mediante la spruzzetta, avendo
l'accortezza che il liquido scorra lungo le pareti.
- Aggiungere due gocce della soluzione di fenolftaleina: la soluzione deve rimanere
incolore.
- Collocare il becher al di sotto della buretta, in modo che la punta del rubinetto sia
H 2C 2 O 4
prossima alla parete del becher, e disti poco più di un centimetro dalla superficie
libera della soluzione.
- Iniziare l'aggiunta del titolante, goccia a goccia, agitando delicatamente la soluzione nel becher.
- Nella prima parte della titolazione non si osserverà alcuna colorazione. Poi, man mano, nel punto
di caduta delle gocce, si andrà formando una colorazione rosa-lilla. Procedendo ancora,
l'agitazione non sarà sufficiente ad evitare una momentanea colorazione locale. Ciò segnala che il
punto di fine titolazione si sta avvicinando, ed è quindi necessario rallentare la velocità di
erogazione dalla buretta.
- Quando l'aggiunta di una goccia colora la soluzione per almeno quaranta secondi, leggere il
volume di titolante impiegato; questo è il punto di fine titolazione.
- Ripetere la titolazione per almeno tre volte, verificando che tra i volumi di titolante richiesti nelle
differenti titolazioni ci sia una discrepanza piccola e compatibile con l'errore sperimentale
presumibile. Se una delle titolazioni si discostasse significativamente dalle altre, sarà necessario
procedere ad un'ulteriore prova, scartando la titolazione in disaccordo con le altre.
2
Esperienza N° 2
Titolazione di acido debole con base forte per via potenziometrica.
Nel corso della precedente esperienza sulla preparazione di soluzioni standard di acidi e basi
abbiamo visto come si può titolare tali soluzioni per reazione con soluzioni a titolo noto, facendo
uso di indicatori cromatici per stabilire il punto di equivalenza. Le titolazioni possono essere
condotte con precisione anche mediante misure potenziometriche, seguendo la variazione del pH
della soluzione durante il processo. Dai dati misurati si traccia la curva di titolazione e si risale, con
il metodo della derivata prima, al punto di equivalenza e quindi alla concentrazione incognita.
In questa esperienza determineremo il titolo di una soluzione di CH3COOH, usando come titolante
una soluzione di NaOH preparata nella precedente esperienza.
Materiali
- Soluzione a titolo incognito di CH3COOH
- Soluzione standardizzata di NaOH
Strumentazione
- pHmetro
- elettrodo a vetro
- elettrodo di riferimento
- 1 portaburette con pinza a ragno
- buretta da 50 ml (0,1 ml)
- 2 becher da 250 ml
- cilindro graduato da 100 ml
- imbuto
- pipetta tarata da 10 ml
- 1 propipetta
- 1 pipetta pasteur con tettarella
- 1 spruzzetta
NaOH
al potenziometro
elettrodo
di misura
elettrodo di
riferimento
CH3COOH
Procedimento
- Trasferire con la pipetta a doppia tacca 10 ml di soluzione di CH3COOH in un bicchiere da 250
ml. Aggiungere 60 ml di acqua distillata misurati col cilindro graduato.
- Introdurre nella soluzione l'elettrodo a vetro e quello di riferimento e misurare il pH iniziale.
- Riempire la buretta con la soluzione di NaOH precedentemente standardizzata.
- Procedere con la titolazione operando aggiunte di circa 0,5-1 ml per volta. Dopo ogni aggiunta
agitare delicatamente la soluzione (stando attenti a non danneggiare gli elettrodi) e misurare il pH
registrandone il valore, insieme col volume di NaOH aggiunto.
- Avvicinandosi al punto di equivalenza, si osservano variazioni di pH più elevate a parità di volume
di soluzione di NaOH aggiunto; effettuare quindi aggiunte sempre più piccole (0,2-0,1 ml),
continuando fino a superare di poco il punto di equivalenza, con aggiunte di volumi più piccoli in
prossimità del medesimo.
- Superato il salto di pH, proseguire ancora con aggiunte di circa 0,5-1 ml.
- Rimuovere gli elettrodi e risciacquare con acqua distillata, immergendoli poi in un becher pieno di
acqua distillata.
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- Tracciare la curva di titolazione ed il grafico della derivata prima e calcolare la normalità della
soluzione di CH3COOH.
VNaOH pH Vmedio pH
V
pH
V
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