Determinazione iodometrica del Rame(II)

Laboratorio Chimica Analitica I
Iodometria
Determinazione Iodometrica del Rame(II)
Principio del metodo:
In questa esperienza bisogna deterninare a la quantita di rame in una soluzione incognita per
iodometria.
Per realizzare questa esperienza ci baseremo sul fatto che la miscelazione di soluzioni debolmente
acide contenenti ioni rameici ed un eccesso di ioduro di potassio determina la formazione
di iodio molecolare e la contemporanea riduzione del rame (II) a rame(I).Quest'ultimo precipita sotto
forma di ioduro rameoso altamente insolubile.
Per avvenire ciò l'eccesso di ioduro deve esserre notevole in modo che in soluzione ci sia
abbastanza sostanza da assolvere a tre funzioni diverse:
1)Reagente per la formazione di iodio molecolare da ioni rameici
2)Complessante dello iodio molecolare
3)Precipitante per lo ione Cu+ che contemporaneamente si forma
Le reazioni saranno:
Cu2+ +I- → CuI + e2Cu2+ + 5I- → CuI + I3Come detto per la precedente esperienza il pH non deve mai scendere sotto le condizioni ottimali
altrimenti si innescherà la reazione per cui lo ioduro riduce l'ossigeno atmosferico.
Per ovviare al problema per cui il precipitatodi CuI "adsorbe"le traccie di I3- ancora i sospensione
si tratta la soluzione con KCNS solido.Facendo cio l'anione CNS- forma CuCNS + insolubile di CuI
e sposta lo ioduro del precipitato.
La liberazione degli ioduri rimette in soluzionela quantità di triioduro che era rimasta adsorbita sul
precipitato.
Realizzazione
dell' esperienza:
Sostanze utilizzate:
Na2S2O3 * 5H2O
0,1013 N
Soluzione incognita di ioni rame(II)
Acido acetico (glaciale)
H2O distillata
KI
KCNS(s)
Salda d'amido
Strumenti utilizzati:
Buretta da 50 ml
Beuta da 250 ml(per titolare)
Imbuto a gambo corto(per versare la sol.nella buretta)
Cilindro graduato (per aggiungere acqua)
Pallone tarato 100 ml
Pipetta doppia tacca 20 ml + Aspiratore regolabile
Vetrino da orologio(pesata reagenti)
Spatola(pesata reagenti)
1]
Si prende la soluzione incognita di ioni rameici e la si porta a volume con acqua distillata agitandola
fino a completa miscelazione.
2]
Si avvina per tre volte la buretta con la soluzione di tiosolfato di sodio standardizzata a 0,1013 N
e infine la si riempie e si azzera come fatto nelle precedenti esperienze.
3]
Si prelevano con la pipetta a bolla tarata a due tacche da 20 ml e si prelevano 20 ml della soluz.
incognita diluita trasferendoli poi in una beuta da 250 ml.
Diluisco ancora aggiungendo 80ml di acqua distillata con il cilindro graduato.
4]
Aggiungo con la pipetta graduata da 10 ml,5 ml di acido acetico glaciale e circa 2 g di KI pesato
su bilancia tecnica.
5]
Agito fino alla completa dissoluzione del sale e mi accorgo che la soluzione diviene torbida
e di colore scuro molto intenso per la contemporanea formazione di anione triioduro e ioduro
rameoso che precipita.
6]
D'ora in poi proseguendo celermente inizio a titolare con la soluzione di tiosolfato di sodio.
Man mano che la titolazione procede la soluzione da giallo marrone diventa sempre + pallida
Quando la soluzione e diventua ormai di colore beige chiaro aggiungo 2 ml di soluzione di salda
d'amido.
Dopo l'aggiunta della salda la soluzione si colora di grigio scuro.
Si prosegue cosi goccia a goccia con la titolazione finoa completo viraggio indicato dal colore
bianco sporco.
A questo punto allora si tratta la soluzione con 2 grammi di Tiocianato di potassio.
Se la soluzione non cambia di colore si puo rilevare il volume equivalente,se si dovesse inscurire
è necessario aggiungere ancora altro tiosolfato di sodio e continuare la titolazione fino a completo
viraggio.
Si ripete la titolazione per tre volte e per i calcoli verra usato il volume medio equivalente
E bene che i punti di viraggio differiscano tra loro di no + di 0,2 ml
Sono stati rilevati i seguenti valori per le tre titolazioni :
1°Titolazione Veq =
2°Titolazione Veq =
3°Titolazione Veq =
23,8 ml
23,5 ml
23,3 ml
media titolazioni : Vm = 23,53 ml
Il matraccio era il numero 11 delle soluzioni incognite.
Esprimo con la seguente relazione la concentrazione degli ioni rameici nella soluzione incognita :
ppm Cu = Vm * NNa2S2O3 * P.E.Cu * 1000 =
20
ppm Cu = 23,53 * 0,1013 * 63,546 * 1000 / 20 = 7573.377 ppm Cu
Come valore teorico o reale il responsabile del laboratorio ci ha fornito 7076.892 ppm Cu
Come errore assoluto abbiamo
E = xi - xr = 7573.377 - 7076.892 = 496.485
Erel. = E / xr = 496.485 / 7076.892 *100 = 0.0702 %