3.7.!2. oluzione intennedia di amprolium, 50 J.lg/ml: i un matraccio

3.7.!2.
i
madre
( :7.1.), portare a volume col solvente di estrazione (3.8.) e mescolare. A
t mperatur~ 4°C la soluzione rimane stabile per un mese.
,
3.7.~.
!
i
3.8
oluzione intennedia di amprolium, 50 J.lg/ml:
un matraccio tariito da 50 ml, pipettare 5,0 ml della soluzione
oluzioni di taratura:
t asferire 0,5, 1,0 e 2,0 ml della soluzione intennedia (3.7.2.) in una serie
i matracci tarati da 50 ml. Portare a volume con la fase mobile (3.6.) e
escolare. Queste soluzioni corrispondono rispettivamente a 0,5, 1,0 e 2,0
g/ml di amprolium.
Esse vanno preparate estemporaneamente prima
ell'uso.
Solvente di estrazione:
miscela
etanolo (3.1.) -acqua 2 + 1 (v +v).
4. Apparecchiatu~a
4.
Apparec
4.1.1.
4.1.2.
olonna per cromatografia in fas,e liquida, 125 mm x 4 mm, a scambio
c tionico (riempimento: NucleosillO
SA, lo /lm, od equivalente).
ivelatore UVa lunghezza d'onda variabile, o rivelatore a serie di diodi.
4.4.
Filtro a embrana in PTFE, da 0,45 /lm.
Filtro a embrana, da 0,22 /lm.
Bagno a ultrasuoni.
4.5.
Agitator
Mo~o
di opera~e
5,
Generali~
4.2.
4.3.
s.
hiatura HPLC con sistema di iniezione adeguato a volumi da 100 /ll.
5
5.1.2.
meccanico o magnetico.
Bianco
p r poter procedere alla prova di recupero (5.1.2.)
u mangime di ritèrimento (bianco), di tipo simile
d utilizzare come tennine di confronto. L 'analisi
p esenza di quantità rilevabili
di amprolium o
i terferire.
è necessario disporre
a quello del campione
non deve evidenziare
di sostanze capaci
di
e
la
di
p ova di recupero
D ve essere eseguita una prova di recupero analizzando il "bianco"
a dizionato di una quantità di amprolium analoga a quella presente nel
c mpione. Per ottenere una concentrazione di 100 mg/kg, trasferire 10,0
ml della soluzione madre (3.7.1.) in una beuta da 250 ml, e concentrare
e aporando fino a 0,5 ml circa. Aggiungere 50 g di "bianco", mescolare
a curatamente e lasciar riposare per lO minuti agitando nuovamente varie
v Ite prima di procedere all'estrazione (5.2.).
S non fosse disponibile
un "bianco"
di tipo simile a quello del campione
(cfr. 5.1.1.), la prova di recupero può essere eseguita col metodo di
a dizione della sostanza di riferimento.
In questo caso, un'aliquota del
c mpione da analizzare viene addizionata di una quantità nota di
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