Metodo dell`aggiunta multipla
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Metodo dell`aggiunta multipla
Classe 5 TCB Ipsia Gallarate as 2010/11 Metodo dell’aggiunta multipla (Ricerca del rame in un vino per AA). Si utilizza per matrici complesse, per esempio per analizzare i metalli presenti in un vino. Questo è costituito da una soluzione di diversi sali e composti organici. Il metodo consiste, nella preparazione di una serie di campioni (3 o 5) e ad ognuno di essi si aggiungono differenti volumi di soluzione ST di analita. Successivamente bisogna registrare il segnale, nel nostro caso l’assorbanza, per ogni campione ed attraverso l’elaborazione grafica è possibile ottenere direttamente la concentrazione incognita Cx. In base alle caratteristiche della matrice, si possono verificare 3 casi, di cui 2 applicabili alla tecnica dell’assorbimento atomico. Caso n° 1 (si può utilizzare quando la concentrazione dell’analità non è molto bassa.) Esempio: determinare la quantità di rame presente in un campione di vino utilizzando il metodo dell’aggiunta multipla in spettrofotometria in AA. Il limite di legge per il rame nel vino è di 1 ppm, la sua presenza è dovuta al trattamento con solfato di rame, antiparassitario, effettuato durante la maturazione del grappolo. Tali trattamenti devono essere sospesi almeno 15 giorni prima della vendemmia. Procedimento: Procurarsi 5 matracci da 50 mL ed inserire in ognuno di essi 25 mL di Vino campione. Preparare una soluzione St di Cu con concentrazione di 100 mg/L. Aggiungere i seguiti volumi di St nei vari campioni: (0mL, 0,25, 0,5, 0,75, 1 mL) Portare a volume fino a 50 mL. Mescolare bene le varie soluzioni e leggere l’assorbanza di ognuno allo spettrofotometro AA con fiamma usando una lunghezza d’onda di 324,8 nm ed uno slit di 0,2 nm. Registrare i dati nella seguente tabella. Determinare per ogni campione la concentrazione aggiunta utilizzando la seguente formula delle diluizioni. Ca= (Vstx Cst )/ Vx o Vx= volume del campione (25 mL) o Cst= concentrazione dello standard (100 mg/L) o Vst= volume dello standar aggiunto (0mL, 0,25, 0,5, 0,75, 1 mL) o Ca= concentrazione aggiunta Per ogni soluzione calcolare il relativo fattore di diluizione: d= V tot/Vx o d = 50 mL/25 mL= 2 Mauro Sabella [email protected] www.smauro.it Classe 5 TCB Ipsia Gallarate as 2010/11 calcolo delle varie concentrazioni aggiunte applicando la formula Ca= (Vstx Cst )/ Vx matraccio 1: Ca1= (0 x 100)/ 25 = 0 mg/L matraccio 2: Ca2= (0,25 x 100)/ 25 = 1 mg/L matraccio 3: Ca3= (0,5 x 100)/ 25 = 2 mg/L matraccio 4: Ca4= (0,75 x 100)/ 25 = 3 mg/L matraccio 5: Ca3= (1 x 100)/ 25 = 4 mg/L mL di St aggiunti Ca concentrazione aggiunta A324.8 d Axd 0 0 0.011 2 0.022 0.25 1 0.038 2 0.076 0.5 2 0.063 2 0.126 0.75 3 0.093 2 0.186 1 4 0.119 2 0.238 Riportare su di un grafico i la concentrazione e l’assorbanza corretta (Axd). Axd -2 -0.4 0 2 4 Ca mg/L Cu Determinare l’equazione della retta usando due punti della stessa ed applicando la formula (y-y1)/(y2-y1)= (X- X1) / (X2-X1) (Y-0.022)/(0.076-0.022)/ (X-0)/(1-0) Y=0,054 X + 0,022 A= 0,054 Ca + 0,022 Mauro Sabella [email protected] www.smauro.it Classe 5 TCB Ipsia Gallarate as 2010/11 Mettendo a sistema queste equazione con l’asse delle X quindi con la retta Y=0, ottenianmo l’intersezione con quest’ultimo che in valore assoluto mi darà la concentrazione di ramen el vino 0,054 Ca+ 0,022= 0 Ca=-0.022/0.054=-0.42 In valore assoluto 0,4 mg/L. Mauro Sabella [email protected] www.smauro.it