CONTROLLO QUALITÀ e SVILUPPO ANALITICO

Milano, 26 giugno 2014
Area Qualità
GRUPPO di STUDIO
CONTROLLO QUALITÀ e SVILUPPO ANALITICO
VERBALE DELLA RIUNIONE DEL 25 GIUGNO 2014
Inviato a (via posta elettronica):
- A. Regola
- L. Tagliapietra
- G. Zirulia (c/o AFI)
- M. Canobbio
- C. Armetti
- F. Boschi
- F. Antonetti
- D. Ratti
- componenti del Gruppo di Studio “Controllo Qualità e Sviluppo Analitico”
Presenti (8):
F. Bezzini (Eurofins)
G. Boccardi – GB – (AFI)
D. Fraioli – DF – (Recordati)
R. Lavacchielli (Chiesi)
M. Ligorati – ML – (AFI)
A. Lombardi (Neotron)
R. Pancera (Eurofins)
C. Scotti (SIT)
Hanno comunicato l’impossibilità a partecipare (1):
E. Silvestro (Lfm)
A.F.I. Viale D. Ranzoni, 1 20149 MILANO
Verbale redatto da Daniele Fraioli
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1. Gruppo di studio CQ&SA
Maurizio Ligorati (ML) comunica la sua decisione di lasciare l’incarico di vice-coordinatore del gruppo di studio.
Fiduciosi che la sua partecipazione al gruppo di studio continuerà anche in futuro, a Maurizio vanno i doverosi
ringraziamenti per il lavoro svolto in questi anni.
2. Validità dei reagenti dopo apertura
Il lavoro prosegue, come definito nelle riunioni passate:
 Definizione di un elenco completo di reagenti
Le persone interessate possono fornire il proprio elenco ad Elisa Silvestro ([email protected]), entro venerdì
11 luglio, che si occuperà di assemblarlo.
L’elenco non deve contenere: standard, soluzioni titolate e miscle per HPLC.
 Esecuzione dell’analisi del rischio
L’elenco sarà diviso fra gli interessati che valuteramnno i parametri comuni, in modo da semplificare il lavoro
dei singoli laboratori.
I successivi passaggi (classificazione dei reagenti, lavoro sperimentale, eventuale pubblicazione su NCF o Linee
guida AFI, …) saranno discussi nelle prossime riunioni, tenendo anche conto delle indicazioni contenute nella
pubblicazione ASTM E200.
3. Seminario AFI presso AIFA su “Sistemi informatici”
Lunedì 9 giugno, alcuni rappresentati di AFI hanno tenuto presso AIFA un seminario sui Sistemi informatici nei
laboratori (LIMS e CDS/Chromatographic Data Systems).
G. Boccardi, presente al seminario, riferisce che gli argomenti di maggiore interesse sono stati:
 audit trail
 unicità stampa dei fogli di lavoro
 convalida dei fogli excel
[A questo proposito, durante la discussione nel gruppo di studio, è stato segnalato un software di Polisystem
Informatica molto utile per la convalida dei fogli excel]
I relatori saranno invitati a ripetere l’intervento, opportunamente ridotto per motivi di tempo, ai partecipanti ai
gruppo di studio CQ&SA e QA, in una data da concordare, probabilmente fra ottobre e dicembre.
4. Polimorfirmo e stereoisomeria
In occasione della riunione del gruppo del 24 settembre, Marta Bellini e Giancarlo Aquino (Chiesi) terranno un
intervento su “Polimorfismo e stereoisomeria”.
5. Novità normative
 EU GMP, vol.4, cap.6 “Controllo Qualità”
In vigore dal prossimo 1 ottobre
 Monografia USP <41> Balances
In vigore dal prossimo 1 ottobre
A tal proposito, ML suggerisce di dedicare una delle prossime riunioni ad un incontro con gli specialisti di
Mettler Toledo per chiarire alcuni dubbi sui contenuti di questa nuova versione della monografia USP,
soprattutto relativi alla “pesata minima”.
ML si occuperà di contattare Mettler e proporrà loro una data ad ottobre.
 Monografie USP <232> e <233> Elemental impurities
L’implementazione è ancora sospesa, in attesa dell’approvazione della linea guida ICH Q3D.
6. Non conformità laboratori CQ a seguito di ispezioni
E’ sempre attuale l’esigenza di una indagine fra i componenti del gruppo di studio per capire quali sono le
osservazioni più comuni ricevute durante le ispezioni.
DF provvederà a raccogliere queste informazioni.
Tale indagine sarà poi utile per definire eventuali nuovi argomenti di discussione.
A.F.I. Viale D. Ranzoni, 1 20149 MILANO
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7. Principali argomenti discussi nelle riunioni precedenti (dal 2012 ad oggi)
Data riunione Principali argomenti discussi
18.01.12
EU GMP Annex 11
22.02.12
EU GMP Annex 11
Determinazione AIFA 09.01.12 “Controcampioni”
19.03.12
EU GMP Annex 11
Determinazione AIFA 09.01.12 “Controcampioni”
Mean Kinetic Temperature
16.05.12
Mean Kinetic Temperature
12.06.12
Dati di processo e trend
18.07.12
Quality by Design e convalide
12.09.12
Quality by Design e convalide
17.10.12
Quality by Design e precisione intermedia
20.11.12
Applicazioni dell’NMR in Controllo Qualità
12.12.12
Metalli pesanti: nuove normative
14.01.13
EU GMP, vol. 4, parte I, capitoli 1 e 7 (in vigore dal 31.01.13)
13.02.13
Determinazione AIFA 23.01.13
(Revisione Determinazione AIFA 29.07.11 “Modifiche non essenziali”)
Out-Of-Trend (OOT)
13.03.13
Determinazione AIFA 23.01.13
(Revisione Determinazione AIFA 29.07.11 “Modifiche non essenziali”)
Stabilità delle soluzioni e dei reagenti di laboratorio
17.04.13
Riunione cancellata
15.05.13
Risultati OOT
20.06.13
Quality by Design (Presentazione simposio AFI 2013)
EU GMP Annex 11
18.07.13
“HPLC, UHPLC e tecniche separative”
Riassunto del seminario tenuto da G. Boccardi ed A. Bertario presso AIFA
18.09.13
Out-Of-Trend (OOT)
Asciugatura vetreria da laboratorio
16.10.13
Sicurezza nei laboratori chimici
20.11.13
Chemiometria ed analisi multivariata (intervento R. Leardi)
11.12.13
Lifecycle management of analytical procedures
22.01.14
EU GMP, Revisione cap. 6
19.02.14
Riunione cancellata
27.03.14
Stabilità delle soluzioni e dei reagenti di laboratorio
16.04.14
Stabilità delle soluzioni e dei reagenti di laboratorio
28.05.14
Stabilità delle soluzioni e dei reagenti di laboratorio
Presenti
10
12
12
13
12
10
11
15
12
8
10
10
12
--10
13
6
6
6
24
8
4
--10
11
8
8. Argomenti da trattare nelle prossime riunioni
 Spettroscopia di massa (in collaborazione con Catinella –Chiesi–): data da definire.
[Scopo dell’incontro sarà fornire strumenti per capire i dettagli utili per valutare criticamente un laboratorio
esterno ed i risultati che produce]
 OOT e gestione trend di rilascio e stabilità (eventuale continuazione)
A.F.I. Viale D. Ranzoni, 1 20149 MILANO
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9. Q&A
Di seguito sono riportate le domande (Q) inviate al gruppo e le relative risposte (Q/A) ricevute finora.
Domanda
Argomento
Q1
Q2
Q3
Q4
Q5
Q6
Q7
Q8
Q9
Q10
Q11
Q12
Q13
Q14
Q15
Q16
Q17
Q18
Q19
Q20
Q21
Q22
Q23
Q24
Q25
Q26
Q27
Q28
Controllo spettrofotometro IR
Laboratori GMP per analisi NMR
Repliche per il test di osmolalità
Laboratori per caratterizzazione standard primari
EP 2.5.12 “Water: semi-micro determination”
Determinazione della specifica per le impurezze di un prodotto ad uso topico
Determinazione del quantitativo di impurezze
Colorante giallo tramonto E110 [CAS: 2783-94-0]
Analisi secondo EP di una materia prima con CEP.
LIMS MicroSoft Dynamix AX
Purezza di uno standard secondario
Possibili LIMS
Test su “leachables” e “extractables” per materiali confezionamento a seguito di variazioni
Capitolo EP 3.3.7 "Volumetric titrations"
NIR
Gestione dei trend analitici ed OOT
Date retest e scadenza di un reagente di acquisto
MKT
Controlli a frequenza sui materiali di confezionamento
Analisi impurezza A del glicerolo
Validità standard per IR
Report TLC
Determina AIFA n.72 “Modifiche non essenziali”
Laboratorio per campionamenti ed analisi API
Numero controcampioni fiale iniettabili
Analisi solventi residui materie prime
Firme certificati standard
Devo determinare il colore di un nostro prodotto in soluzione in accordo alla EP e USP;
sono riuscita a determinare la corrispondenza del colore in accordo alla EP (2.2.2.).
Ho alcuni problemi con la USP <631>: in accordo alla tabella riportata nel capitolo
generale <631> il "matching fluid" di mio interesse è la lettera "O" (che corrisponde al GY
della EP).
Come si procede con le diluizioni per ottenere le intensità più basse (corrispondenti a GY3 GY7 della EP)?
Il mio prodotto non ha monografia USP.
(P. Di Odoardo, 24.04.14)
Q/A
(Vedi verbale)
14.02.13
14.02.13
14.02.13
14.02.13
13.03.13
13.03.13
13.03.13
13.03.13
13.03.13
15.05.13
15.05.13
15.05.13
15.05.13
18.07.13.
18.07.13
20.11.13
20.11.13
20.11.13
20.11.13
11.12.13
11.12.13
11.12.13
27.03.14
27.03.14
27.03.14
27.03.14
16.04.14
10. Calendario riunioni 2014
 mercoledì 23 luglio 2014
 mercoledì 24 settembre 2014
 mercoledì 15 ottobre 2014
 mercoledì 12 novembre 2014
 mercoledì 10 dicembre 2014
Eventuali cambiamenti saranno comunicati per tempo.
Allegati al presente verbale
Nessun allegato
Prossima riunione
Mercoledì 23 luglio, ore 14.30, sede AFI (v.le Ranzoni 1, Milano)
Agenda: 1) Analisi del rischio: periodo di validità dei reagenti dopo apertura
2) Varie ed eventuali
A.F.I. Viale D. Ranzoni, 1 20149 MILANO
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