(Microsoft PowerPoint - Lab-05 [modalit\340 compatibilit\340])

Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze organiche: determinazioni qualitative
Acido acetilsalicilico (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X edizione)
Determinare il punto di fusione (143 C)
Identificazione A.
Aggiungere 4 ml di NaOH soluzione dil. a 0,2 gr della sostanza in esame e bollire per 3 minuti.
Raffreddare ed aggiungere 5 ml di H2SO4 dil. Si forma un pp.cristallino. Filtrare, lavare il pp. ed essiccare
a 100-105 C in stufa. Si determina il punto di fusione: 156-161 C. Il filtrato contenente acetato viene
trattato con acido solforico conc. e alcool etilico e si sviluppa odore caratteristico di frutta estere etilico
dell’acido acetico.
Identificazione B. Disciogliere a caldo circa 20 mg del pp. ottenuto nella reazione di identificazione B
in 10 ml di H20 e raffreddare. La soluzione dà la reazione caratteristica dei salicilati (vedi saggio già
riportato).
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II
Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze organiche: determinazioni qualitative
Nicotinamide (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X edizione)
Determinare il punto di fusione (128-131 C)
Identificazione A.
Bollire 0,1 g con 1 ml di NaOH soluzione diluita R. Si sviluppa ammoniaca riconoscibile dall'odore.
Identificazione B. Reazione di Koenig.
Diluire 2 ml di soluzione acquosa a 100 ml con acqua R. Aggiungere a 2 ml della soluzione 2ml di
cianogeno bromuro soluzione R e 3 ml di una soluzione(25 g/l) di anilina R in alcool ed agitare. Si
sviluppa una colorazione gialla.
Identificazione C Reazione Angeli-Rimini.
20-30 mg di composto vengono trattati con 1 -2 ml di idrossilamina cloridrato in alcool. Aggiungere
idrato di potassio soluzione. Si scalda per 2-3', si raffredda, acidificare con HCl dil. e si addizionano
alcune gocce di cloruro ferrico e si ha comparsa di una colorazione violetta-rosso.
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II
Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze organiche: determinazioni qualitative
Procaina cloridrato (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X edizione)
Determinare il punto di fusione (154-158 C)
Identificazione A.
A 0,2 ml di soluzione acquosa aggiungere 2 ml di acqua R e 0,5 ml di H2SO4 dil. ed agitare. Aggiungere 1 ml
di una soluzione di KMnO4. La soluzione si decolora immediatamente.
Identificazione B. Dà la reazione caratteristica dei cloruri (vedi saggio già riportato).
Identificazione C. La soluzione acquosa contenente la sostanza in esame dà la reazione caratteristica
delle ammine primarie aromatiche (vedi saggio già riportato).
Identificazione E. Reazione con dimetilammino-benzaldeide.
Trattando la sostanza con soluzione acida di dimetilammino-benzaldeide si ottiene una colorazione gialloaranciato (vedi sulfaguanidina).
Identificazione F. Reazione di Angeli e Rimini.
Sostanza + 1ml di idrossilammina cloridrato in 1 gtt di alcol etilico. Aggiungere gtt a gtt KOH fino a pH
alcalino. Agitare. Se si forma un pp. bianco diluire con acqua e agitare. Riscaldare fino a ebollizione.
Raffreddare bene e aggiungere HCl conc. gtt a gtt e controllare il pH che deve essere acido. Aggiungere 1
gtt di FeCl3 la colorazione è violetta, diluire con H2O se necessario per evidenziare meglio la colorazione che
diventa chiara.
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II
Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze organiche: determinazioni qualitative
Fenilbutazone (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X edizione)
Determinare il punto di fusione (104-107 C)
Identificazione A.
Aggiungere a 0,1 g 2 ml di HCl conc. e scaldare ad ebollizione. Raffreddare, aggiungere 5 ml di
acqua. Aggiungere 3 ml di una soluzione di sodio nitrito o sodio nitrito polvere. Appare una
colorazione gialla con fumi arancio. Aggiungere una soluzione idroalcaolica di β-naftolo ed agitare.
Aggiungere Na2CO3 soluzione (o solido) alla soluzione contenente il fenilbutazone. Si forma un
precipitato da marrone-rossastro a viola-rossastro o colorazione rossa. (N.B. In questa ultima fase si
potrebbe notare poca effervescenza, attenzione lavorare con cautela).
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II
Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze metallo organiche: determinazioni qualitative
Potassio Aspartato Acido (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X edizione)
Identificazione A. Riconoscimento degli amminoacidi. (Saggio con ninidrina).
Sisciogliere circa 10 mg in 1 ml di acqua R e aggiungere 0,25 ml di ninidrina soluzione R e scaldare. Si
sviluppa una colorazione blu.
Identificazione B. A 1ml di soluzione acquosa aggiungere 0,2 ml di rame (-ico) solfato soluzione R. Si
sviluppa una colorazione blu.
Identificazione C. Dà le reazioni caratteristiche del potassio (saggio già riportato).
Acido glutammico (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X edizione)
Determinare il punto di fusione (211 C)
Identificazione A. Saggio con ninidrina.
Identificazione B. Reazione con CuSO4 (reazione generica)
A 0,03 gr di sostanza si aggiungono 3 ml di acqua e soluzione di NaOH dil. fino ad ottenere una soluzione
completa. Si aggiungono 5 ml di NaOH dil. in eccesso e qualche goccia di CuSO4 soluzione, si produce una
colorazione azzurra.
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II