40KB - Farmacia

Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze metallo organiche: determinazioni qualitative
Tartrato acido di Potassio (European Pharmacopoeia IVth)
Identificazione A. GENERICA (Carattere acido).
Disciogliere 15 mg di sostanza in 5 ml di acqua, scaldare se necessario. Aggiungere 0,1 ml di rosso
metile. Si forma una colorazione rossa.
Identification B. Tartarati (Reazione di Fenton).
Disciogliere circa 15 mg della sostanza in esame in 5 ml di acqua R o usare 5 ml della soluzione
prescritta. Aggiungere una miscela di 0,05 ml della soluzione (10 g/l) di ferroso solfato e 0,05 ml di
H2O2 e si forma una colorazione gialla che svanisce rapidamente. Quando questa colorazione è
svanita aggiungere, goccia a goccia, NaOH dil. Si forma una colorazione blu intensa.
Identification C. GENERICA
Solubilizzare la sostanza in acqua e aggiungere una pipettata di cloruro ferrico. Si forma un
caratteristico precipitato o colorazione gialla.
Identificazione D. Potassio (eseguire i saggi già riportati)
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II
Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze metallo organiche: determinazioni qualitative
Calcio Lattato (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X Edizione)
Indicare il tipo di sostanza basandosi sulle caratteristiche alla calcinazione e le prove di solubilità e il pH.
Identificazione A. LATTATI (F.U. X Edizione)
Disciogliere in 5 ml di acqua R una quantità della sostanza in esame equivalente a circa 5 mg di acido lattico.
Aggiungere 1 ml di acqua di bromo R e 0,5 ml di acido fosforico diluito R. Scaldare a b.m. fino a scomparsa
della colorazione, agitando, di tanto in tanto, con una bacchetta di vetro. Aggiungere 4 g di ammonio solfato
R e mescolare. Aggiungere goccia a goccia, senza mescolare, 0,2 ml di una soluzione (100 g/l) di sodio
nitroprussiato R in acido solforico diluito R e, sempre senza mescolare, 1 ml di ammoniaca R. Lasciare a
riposo per 30 min. Alla superficie di separazione dei due liquidi si forma un anello verde scuro.
Identificazione B. LATTATI (Reazione di formazione di acetaldeide)
Aggiungere alla sostanza in esame 1 -2 ml di H2SO4 dil. e con 1 goccia di KMnO4. Riscaldare fino alla
scomparsa della colorazione viola e allo stesso tempo si sviluppa odore di acetaldeide.
Identificazione C. GENERICA.
Aggiungere alla sostanza in esame pochi cristalli di resorcina ed 1 ml di H2SO4 conc., facendolo colare lungo
le pareti della provetta. Agitare e scaldare gradualmente, si ottiene una colorazione rossa-bruna limpida.
Identificazione D Calcio (eseguire i saggi già riportati)
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II
Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze metallo organiche: determinazioni qualitative
Sodio citrato (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X Edizione)
Identificazione A. CITRATI. Reazione di Legal
Disciogliere una quantità di sostanza in esame in 5 ml di acqua R o usare 5 ml della soluzione prescritta.
Aggiungere 0,5 ml di acido solforico R e 1 ml di potassio permanganato soluzione R. Riscaldare fino a
scomparsa della colorazione del permanganato. Aggiungere 0,5 ml di una soluzione di sodio nitroprussiato
R in acido solforico diluito R e 4 g di acido sulfammico R. Alcalinizzare aggiungendo, goccia a goccia,
ammoniaca concentrata R fino a dissoluzione completa dell’acido sulfammico. L’aggiunta di un eccesso di
ammoniaca concentrata R provoca la comparsa di una colorazione violacea tendente al blu-violetto.
Identificazione B. CITRATI. Reazione Deniges
Aggiungere alla sostanza un eccesso di H2SO4 dil. Aggiungere quindi il reattivo di Deniges (ossido mercurico
+ H2SO4 conc.), riscaldando fino ad ebollizione; fare gocciolare il permanganato di potassio dil., senza
agitare, si ottiene un precipitato bianco sulla parte superiore della provetta.
Identificazione C. CITRATI. Reazione Millon.
Si solubilizza la sostanza con acqua e si aggiunge goccia a goccia il reattivo di Millon (Mercurio metallico +
HNO3 conc) formando un precipitato bianco.
Identificazione D. CITRATI.
Alla soluzione acquosa contenente i citrati si aggiunge AgNO3 dil. e si forma un precipitato bianco solubile
in ammoniaca diluita.
Identificazione E. Sodio (eseguire i saggi già riportati)
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II
Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze metallo organiche: determinazioni qualitative
Magnesio Glicerofosfato (European Pharmacopoeia IVth)
Identificazione A. (F.U. X Edizione). Saggio di SIMON.
In una provetta mescolare 1 g con 1 g di potassio idrogeno solfato R. Riscaldare e dirigere il vapore
bianco verso un pezzo di carta da filtro impregnato con una soluzione (10 g/l) di sodio nitroprussiato R. La
carta da filtro sviluppa una colorazione blu per contatto con piperidina R.
Identificazione B. (SEPARAZIONE FOSFATI)
In un crogiuolo bruciare 0,1 g. Riprendere il residuo con 5 ml di acido nitrico R e riscaldare a b.m. per 1
min. Filtrare. Il filtrato dà la reazione caratteristica dei fosfati (vedi saggio già riportato).
Identificazione C. SAGGIO CON RESORCINA e H2SO4 conc.
(eseguire il saggio già riportato per i lattati)
Identificazione D. Magnesio (vedi saggio già riportato)
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II
Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze organiche: determinazioni qualitative
Sulfaguanidina (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X edizione)
Determinare il punto di fusione (190-193 C)
Identificazione A. Reazione delle ammine aromatiche primarie.
Disciogliere circa 20 mg in 0,5 ml di acido cloridrico diluito R ed aggiungere 1 ml di acqua R e aggiungere
0,2 ml di sodio nitrito soluzione R. Lasciare riposare per 1 o 2 min, aggiungere 1 ml di β-naftolo soluzione
R: si sviluppa una colorazione arancione o rossa intensa e generalmente si forma un precipitato dello
stesso colore.
Identificazione B. Reazione con p-dimetilamminobenzaldeide.
La sostanza viene trattata con una piccolissima soluzione di p-dimetilamminobenzaldeide acidificata con 1
goccia di H2SO4 dil e si ha colorazione arancione.
Identificazione C. Reazione di fusione.
La sostanza viene posta in un provettone e si riscalda cautamente e si ottiene una colorazione violetta e
vapori di ammoniaca.
Identificazione D. Saggio con lignina.
Si scioglie una piccola porzione della sostanza in poche gocce di alcool etilico e con la soluzione si bagna
un piccolo pezzetto di carta da giornale ponendo successivamente sulla carta così bagnata 2 gtt di HCl
dil. si ottiene una colorazione giallo-arancio immediatamente
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II
Università “Magna Græcia” di Catanzaro – Facoltà di Farmacia
Corso di Analisi dei Medicinali II
Sostanze organiche: determinazioni qualitative
Propile-p-idrossi-benzoato (European Pharmacopoeia IVth , F.U. X edizione)
Determinare il punto di fusione (96 - 99 C).
Identificazione A. Reazione generica per gli esteri (Angeli- Rimini).
In una provetta versare 0,5 ml di soluzione di idrossilammina cloridrato R, un uguale volume di una
soluzione di potassio idrossido (in alcool) goccia a goccia su circa 30 mg della sostanza in esame fino a
viraggio alcalino. Si aggiungono 4 gtt in eccesso di KOH. Se si forma un pp. bianco KCl deve essere
ridisciolto con poche gtt di acqua. Scaldare all’ebollizione per 1-2 minuti, raffreddare, acidificare con HCl
dil. R fino a pH 3. Aggiungere 0,2 ml (1 gtt) di ferro(-ico) cloruro soluzione (deve essere diluito il ferro
cloruro, controllare in laboratorio!). Si sviluppa una colorazione rosso (o rosso-bluastra) o rosso-violetta
per la formazione di idrossammato ferrico.
F. Ortuso - Analisi dei Medicinali II