Sintesi estere aromatico 2 - Capella
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Sintesi estere aromatico 2 - Capella
I.T.A.S. Ginori Conti via del Ghirlandaio 52 FIRENZE SCHEDA DI SICUREZZA PER ESPERIENZE DI LABORATORIO A.S. 2013/14 CLASSE QUARTA – Laboratorio di Chimica Organica NUMERO ALUNNI 20 a gruppi di 3-5 alunni PROF. CAPELLA LAVORAZIONE DATA SINTESI ESTERE AROMATICO (acetato di isoamile) Sintesi Organica 31/01/15 ultima correzione 1.0 DESCRIZIONE DELLE LAVORAZIONI Studenti: In un pallone ad un collo da 100 mL si introducono 15 mL di alcool isoamilico, 20 mL di acido acetico glaciale. Studenti sotto stretta supervisione di Docente/ITP: si effettua aggiunta (CON MOLTA CAUTELA) di 4 mL di acido solforico. Studenti: Si aggiungono alcuni ebollitori e, dopo aver installato sul pallone un refrigerante a bolle, si porta la miscela all’ ebollizione e si mantiene il riflusso per circa 1 ora. Si lascia, poi, raffreddare a temperatura ambiente, si mette il pallone in ghiaccio e si aggiungono con cautela 50 mL di acqua. Poi si aggiunge NaHCO 3 solido fino a scomparsa della effervescenza, quindi si versa tutta la miscela in un imbuto separatore aggiungendo ancora un poco d’acqua con la quale si è ripulito il pallone. Si tappa e si agita l’imbuto sfiatando di tanto in tanto; si separa, quindi, lo strato acquoso inferiore (da scartare) da quello organico superiore (da recuperare). Si lava, quindi, la frazione organica con una soluzione acquosa di NaHCO3 al 5%. Infine si trasferisce la frazione organica in beuta e si anidrifica con solfato di sodio anidro. Si filtra e si trasferisce la soluzione eterea (se abbiamo etere in laboratorio) in pallone o beuta e si fa svaporare il solvente. Si recupera il prodotto e lo si pesa per ottenerne la resa. In assenza di etere etilico l'estrazione non è detto che sia ottimale ed il recupero del prodotto può essere parziale ed anche molto basso. L'allontanamento del solvente si ottiene meglio con un Rotavapor. POSTILLA L’esperienza prevede la formazione e l'isolamento di un estere dall’aroma fruttato per reazione di un acido carbossilico e di un alcol. Gli odori delle sostanze di partenza sono molto diversi dall'aroma del prodotto. Ciò mostra la trasformazione di gruppi funzionali durante la reazione. Variando il tipo di alcol e/o di acido organico si possono ottenere tipi diversi di esteri e quindi di aromi. E' consiglibile quindi una varietà di prodotti in laboratorio per poter verificare la diversità di aromi. 2.0 STRUMENTI/SOSTANZE UTILIZZATE 1 STRUMENTAZIONE VETRERIA SOSTANZE CHIMICHE Piastra riscaldante Becher per bagnomaria Beuta o pallone + refrigerante per riflusso Imbuto separatore, beuta, imbuto Pipette graduate, cilindro graduato Alcol isoamilico (o altro alcol) Acidi acetico (o altro acido carbossilico) Acido solforico Sodio idrogenocarbonato Sodio solfato anidro Bacchette di vetro spatoline ALTRO 3.0 VALUTAZIONE DEL RISCHIO CHIMICO N. 1 SOSTANZA I-pentanolo STATO FISICO liquido QUANTITA’ allievo/ totale gruppo 3.25mL/ 60 mL 15 mL TEMPO ESPOSIZ. 15 min GSH GSH02 GSH07 FRASI H - PERICOLO valore indicazione H302 H315 H319 H335 H226 2 Acido acetico liquido 4 mL/20 80 mL mL 15 min GSH02 GSH05 H226 H314 1A 2 valore CODICI P consigli SCORE P280 Indossare 3,35 guanti/indumenti 3,00 protettivi/Proteggere gli Provoca occhi/il viso. irritazione P305+P351+P338 IN CASO cutanea. DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare Provoca grave irritazione accuratamente per parecchi oculare. minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è Può irritare le vie agevole farlo. Continuare a respiratorie sciacquare. P330 Sciacquare la bocca. Liquidi e vapori P332+P313 In caso di infiammabili irritazione della pelle: consultare un medico. P337+P313 Se l'irritazione degli occhi persiste, consultare un medico. P501 Smaltire il prodotto/recipiente in conformità con le disposizioni locali / regionali / nazionali / internazionali Liquido e vapori P210 Tenere lontano da 6,25 infiammabili. fonti di calore, superfici riscaldate, scintille, fiamme Provoca gravi e altre fonti di ustioni cutanee innesco. Vietato fumare. e gravi lesioni P241 Utilizzare impianti oculari elettrici/di ventilazione/d'illuminazione /a prova di esplosione. P264 Lavare accuratamente dopo l'uso. P301+P330+P331 IN CASO DI INGESTIONE: sciacquare la bocca. NON provocare il vomito. P303+P361+P353 IN CASO DI CONTATTO CON LA PELLE (o con i capelli): togliere immediatamente tutti gli indumenti contaminati. Sciacquare la pelle/fare una doccia. P304+P340 IN CASO DI INALAZIONE: trasportare l’infortunato all'aria aperta e mantenerlo a riposo in posizione che favorisca la respirazione. P305+P351+P338 IN CASO Nocivo se ingerito. 3 Acido solforico 96% Soluz. liquido 1mL/4 mL 16 mL 15 min 4 Sodio idrogenocarbon ato Solido q.b. + soluz. 50 mL 5% q.b. 200 mL 15 min 5 Sodio solfato anidro solido 5g ca. 15 min q.b. GSH05 H290 Può essere corrosivo per i metalli. H314 1A Provoca gravi ustioni cutanee e gravi lesioni oculari. DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare. P403+P235 Conservare in luogo fresco e ben ventilato. P264 Lavare accuratamente 6,25 dopo l'uso. P280 Indossare guanti/indumenti protettivi/Proteggere gli occhi/il viso. P301+P330+P331 IN CASO DI INGESTIONE: sciacquare la bocca. NON provocare il vomito. P303+P361+P353 IN CASO DI CONTATTO CON LA PELLE (o con i capelli): togliere immediatamente tutti gli indumenti contaminati. Sciacquare la pelle/fare una doccia. P304+P340 IN CASO DI INALAZIONE: trasportare l’infortunato all'aria aperta e mantenerlo a riposo in posizione che favorisca la respirazione. P305+P351+P338 IN CASO DI CONTATTO CON GLI OCCHI: sciacquare accuratamente per parecchi minuti. Togliere le eventuali lenti a contatto se è agevole farlo. Continuare a sciacquare. Il prodotto non ha l'obbligo di classificazione in base al metodo di calcolo della "direttiva generale della Comunità sulla classificazione delle sostanze", Dir. 67/548/CE, nella sua ultima versione valida. Nessun pericolo particolare da dichiarare. Il prodotto non ha l'obbligo di classificazione in base al metodo di calcolo della "direttiva generale della Comunità sulla classificazione delle sostanze", Dir. 67/548/CE, nella sua ultima versione valida. Nessun pericolo particolare da dichiarare. 4.0 MISURE DI PREVENZIONE PROTEZIONE Modalità di utilizzo in sicurezza e procedure precauzionali: Gli acidi acetico e solforico sono soggetti ad uso controllato. L'ESPERIENZA DEVE ESSERE PROGRAMMATA IN MODO CHE, IN UNA STESSA MATTINA NON AVVENGANO LAVORAZIONI CON SOSTANZE AD USO CONTROLLATO LA CUI ESPOSIZIONE COMPLESSIVA SUPERI LE DUE ORE. 3 Dispositivi di protezione collettiva: liquido lavaocchi; X cappa aspirante; X armadio aspirato per sostanze non infiammabili; X armadio aspirato, dotato di bacino di contenimento, per liquidi infiammabili; impianto di aspirazione a soffitto del laboratorio ; X impianto di rivelazione gas e vapori che interviene automaticamente sulla valvola di intercettazione gas metano; X aerazione naturale; Dispositivi di protezione individuale: (barrare i DPI utilizzati) PERSONE ESPOSTE DOCENTI STUDENTI DPI tipo sovrascarpe monouso guanti protettivi per rischio chimico, biologico e antitaglio guanti protettivi per rischio biologico, antitaglio e contro fuoco e calore maschere monouso polveri nocive, fumi e nebbie occhiali protettivi camice sovrascarpe monouso elastici per capelli guanti monouso di lattice leggero per rischio chimico maschere monouso polveri nocive, fumi e nebbie camice Occhiali protettivi utilizzo X X X X X X X X X 5.0 VALUTAZIONI CONCLUSIVE Criticità: aggiunta sottocappa, di alcuni mL di acido solforico conc nelle provette, presenza di una sola cappa nel laboratorio e necessità di lavorare a turno. Osservazioni:………………………………………………………………………………………………… 4