Allegato 5 - Arpa Umbria

ISTRUZIONE OPERATIVA
Agenti Fisici
DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO
Cod.: CTN-AGF H3 01
DI ATTIVITA’ DI TRIZIO IN ACQUE
DESTINATE AL CONSUMO UMANO Revisione: 00
MEDIANTE SCINTILLAZIONE
Data emissione: 18/07/2006
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INDICE
1. SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE ................................................................. pag. 2
2. PRINCIPIO DEL METODO..................................................................................... pag. 2
3. REAGENTI ............................................................................................................. pag. 2
4. STRUMENTAZIONE E MATERIALI...................................................................... pag. 4
5. MODALITA’ OPERATIVE ...................................................................................... pag. 4
5.1 Campionamento e preparazione del campione per l’analisi .............................. pag. 4
5.2 Distillazione del campione ................................................................................. pag. 4
5.3 Preparazione del campione ............................................................................... pag. 5
5.4 Preparazione della sorgente di taratura............................................................. pag. 5
5.5 Preparazione del campione di bianco................................................................ pag. 6
5.6 Impostazione dello strumento di conteggio........................................................pag. 7
5.7 Procedura di conteggio...................................................................................... pag. 7
5.8 Misura dell’efficienza di rivelazione ...................................................................pag. 8
6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI E STIMA DELL’INCERTEZZA .......................... pag. 9
7. LIMITE DI RIVELAZIONE .....................................................................................pag. 10
8. CONTROLLI DI QUALITÀ ....................................................................................pag. 10
9. RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI E NORMATIVI....................................................pag. 11
1
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1.
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SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE
Questa norma definisce un metodo per la determinazione della concentrazione di attività
di acqua triziata ([3H]H20) in acqua tramite conteggio con scintillazione liquida.
Il metodo è applicabile a tutti i tipi d'acqua compresa l'acqua di mare con concentrazioni di
attività di trizio fino a 106 Bq/L quando si utilizzino fiale di conteggio da 20 ml. Non è
applicabile all’analisi del trizio legato in molecole organiche, la cui determinazione prevede
una digestione ossidativa.
NOTE
Con concentrazioni d'attività di trizio minori di circa 50 Bq/L, una fase preliminare d'arricchimento e/o la
misura di volumi più grandi di campione possono significativamente migliorare la accuratezza della
determinazione ed abbassare il limite di rivelazione (vedere il paragrafo 7 per il calcolo della minima
concentrazione d'attività rivelabile).
Tuttavia, l'arricchimento rappresenta una fase in più nella procedura analitica e pertanto una fonte ulteriore
di errore (dispersione circa dell’ 1%), oltre al fatto che comporta un impegno analitico maggiore.
Le concentrazioni d'attività di trizio maggiori di 103 Bq/L possono essere determinate dopo appropriata
diluizione con acqua distillata a basso contenuto accertato in trizio o aumentando l’attività della sorgente
campione interna.
2.
PRINCIPIO DEL METODO
Il metodo si basa su:
− aggiunta di tiosolfato ad un campione d'acqua che viene successivamente alcalinizzato
e distillato;
− miscelazione di un'aliquota del distillato con la soluzione scintillante in una fiala di
conteggio;
− conversione parziale in fotoni dell'energia cinetica delle particelle beta del trizio
all’interno della risultante miscela (di solito un'emulsione);
− conteggio degli impulsi prodotti da questi fotoni. Il rateo di conteggio costituisce una
misura della concentrazione d'attività di trizio.
NOTE
La maggior parte dei composti interferenti che hanno, per esempio, un effetto di spegnimento del processo
di scintillazione, rimangono nel residuo della distillazione insieme con gli ioni ioduro e idrogenocarbonato
radioattivi eventualmente presenti.
3.
REAGENTI
Utilizzare per l’analisi esclusivamente reagenti di grado analitico.
Carbonato di sodio, anidro (Na2C03) (3.1).
Tiosolfato di sodio, anidro (Na2S203) (3.2).
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Acqua di bianco (3.3), con una concentrazione d'attività di trizio as(t), in becquerel al litro,
al tempo t al quale i campioni sono misurati.
Impiegare acqua con una concentrazione d'attività di trizio quanto più bassa possibile, per
esempio acqua sotterranea (profonda).
NOTE
È consigliabile tenere una quantità adeguata d'acqua di bianco di riserva e ricavare da questa piccoli
quantitativi per l'utilizzo immediato a seconda delle necessità. Dovrebbe essere evitata la contaminazione
con trizio (per esempio da vapore acqueo nell'aria e da fonti di trizio come orologi luminosi e
gascromatografi) o con altre specie radioattive.
La concentrazione d'attività di trizio nell'acqua di bianco può essere determinata tramite arricchimento,
seguito, per esempio, da conteggio con scintillazione liquida.
Quando lo stock d'acqua di bianco è ben sigillato e sufficientemente grande, per esempio da 10 a 20 litri,
rimane stabile per anni, sebbene sia consigliabile rideterminare la concentrazione d'attività di trizio ad
intervalli predeterminati, per esempio ogni anno.
Preferibilmente usare acqua di bianco con una concentrazione di attività di trizio minore di 0,5 Bq/L per la
quale la correzione per il decadimento radioattivo non è necessaria. Nel caso la concentrazione in attività di
trizio dell'acqua di bianco sia maggiore di 0,5 Bq/L, deve essere apportata una correzione al procedimento di
calcolo dato al paragrafo 6. La concentrazione d'attività di trizio al tempo t al quale i campioni sono misurati,
corretta per il decadimento radioattivo, è data dall'equazione:
a0 (t)= a0 (t = 0)⋅ e-λt
dove
a0(t)
a0(t =0)
λ
t
:concentrazione d'attività di trizio, in becquerel al litro, dell'acqua di bianco al tempo t al quale i
campioni sono misurati;
:concentrazione d'attività di trizio, in becquerel al litro, dell'acqua di bianco al momento della sua
preparazione;
:costante di decadimento, espressa in reciproco di anni (λ= 0,05576);
:tempo, espresso in anni, tra la preparazione dell'acqua di bianco e la misura dei campioni.
Soluzione di riferimento concentrata (3.4)
Concentrazione d'attività di trizio da 107 Bq/L a 108 Bq/L, incertezza totale minore di circa 1
%.
NOTA
In alternativa ad una sorgente campione concentrata di trizio ([3H]H2O), si possono impiegare capsule di
sorgente campione di trizio solubili in acqua. Tuttavia, le capsule di sorgente campione disponibili in
commercio hanno un'incertezza totale maggiore dell’ 1 %.
Soluzione di scintillazione (3.5)
Generalmente sono impiegate soluzioni scintillanti, contenenti uno o più agenti
emulsionanti, nelle quali possono essere incorporate quantità relativamente grandi di
campioni d'acqua come emulsioni o gel. Le soluzioni scintillanti commercialmente
disponibili si rivelano, nella pratica, essere le più soddisfacenti.
I liquidi scintillanti basati sullo pseudocoumene (1.2.4-trimetilbenzene) sono preferibili a
causa della loro bassa tossicità, del loro alto “flash point”, della loro migliore stabilità e
della minor tendenza a causare la distorsione delle fiale di plastica. I liquidi scintillanti
basati sul diossano devono essere evitati.
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Conservare al buio ed evitare l'esposizione alla luce del sole diretta o alla luce
fluorescente, particolarmente appena prima dell'uso (vedere nota al paragrafo 5.3), in
modo da prevenire le interferenze dovute alla luminescenza.
Carborundum granulare o sfere di vetro (3.6).
4. STRUMENTAZIONE E MATERIALI
Usuale materiale di laboratorio e
Contatore a scintillazione liquida (4.1), preferibilmente dotato di cambiacampione
automatico (vedere nota al paragrafo 5.7). Si raccomanda di effettuare la misura a
temperatura costante. Seguire le istruzioni del costruttore.
Il metodo precisato si riferisce ai contatori a scintillazione liquida ampiamente utilizzati
adatti alla misura di fiale della capacità di circa 20 ml. Quando si utilizzano contatori che
richiedono l’utilizzo di fiale differenti, il metodo qui descritto deve essere modificato.
Apparecchiatura di distillazione (4.2), asciugata prima dell'uso, costituita da:
- pallone in vetro con raccordo conico di capacità 500 ml; per la preparazione dell'acqua di
bianco può essere utilizzato un pallone più grande;
- colonna Vigreux per distillazione frazionata, lunghezza 40 cm;
- raccordo per distillazione con refrigerante inclinato e a cono laterale piegato.
Pipetta (4.3), adatta al trasferimento accurato di 100 μl di sorgente campione interna (3.4)
con un'incertezza totale inferiore o uguale a 1 %.
Fiale di conteggio (4.4), di polietilene o materiale equivalente, con capacità non minore di
20 ml e adatte alla camera di conteggio del contatore a scintillazione liquida utilizzato. La
diffusione di solventi organici all’interno e attraverso le fiale di conteggio e la distorsione
delle fiale dopo il riempimento dovrebbero essere adeguatamente piccole.
Le fiale di conteggio in plastica sono preferibili a quelle in vetro poiché generalmente
forniscono un contributo al rateo di conteggio di fondo più basso.
Bottiglie di vetro borosilicato o di polietilene (4.5), della capacità di circa 100 ml.
5.
MODALITÀ OPERATIVE
5.1
Campionamento e preparazione del campione per l’analisi
Preparare i campioni conformemente alle norme UNI-EN 25667-1, 2 e 3.
Prelevare un campione di circa 250 ml per la preparazione dei campioni.
5.2
Distillazione del campione
Trasferire il campione nel pallone di vetro (4.2).
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Aggiungere circa 250 mg di tiosolfato di sodio (3.2) per convertire lo iodio in ioduro, circa
0,5 g di carbonato di sodio (3.1) per rendere il campione alcalino, ed infine alcune sfere di
vetro o carborundum granulare (3.6) per regolare l’ebollizione.
Connettere l’apparato di distillazione (4.2).
Distillare, scartare i primi millilitri di distillato (da 50 ml a 75 ml), quindi raccogliere circa
100 ml della frazione centrale in una bottiglia (4.5).
Scartare il residuo della distillazione rimasto nel pallone.
Con questa procedura non ha luogo un significativo frazionamento isotopico nella
distillazione.
5.3
Preparazione del campione
Per ogni campione d'acqua riempire tre fiale di conteggio (4.4) di volume V1, in millilitri, di
soluzione scintillante (3.5). Sia P1 il peso delle fiale con la soluzione scintillante.
Aggiungere un volume V2 = 20 – V1 , in millilitri, di distillato (5.2). Questa miscela sarà in
seguito denominata emulsione di scintillazione. In condizioni di conteggio ottimali molte
soluzioni scintillanti liquide (3.5) possono incorporare fino ad un massimo di circa il 40%
d'acqua, in questo caso V1 = 12 ml.
Pesare nuovamente le fiale e per differenza calcolare il peso P2 del distillato. Stimare
l’incertezza tipo uP2 sul peso P2.
5.4
Preparazione della sorgente di taratura
In una posizione distante dall’area in cui si effettuano le analisi di trizio, pesare e versare
in un matraccio tarato da 100 ml, preventivamente pesato, la quantità richiesta di
soluzione di riferimento concentrata (3.4) di trizio ([3H]H20), di modo che la concentrazione
d'attività di trizio sarà circa 170 Bq/L dopo aver portato a volume con l'acqua di bianco
(3.3) ed aver mescolato. Sia Q l’attività di questa quantità di soluzione di riferimento
utilizzata e P il peso finale della soluzione di riferimento diluita. Stimare le incertezze uQ e
uP associate all’attività Q e al peso P.
Calcolare quindi l’effettiva concentrazione as(t=0) di attività di trizio (Bq/g) della sorgente
campione interna risultante e l’incertezza tipo uas ad essa associata in becquerel al litro.
as =
Q
P
2
⎛ ∂a
⎞ ⎛ ∂a
⎞
u as = ⎜⎜ s ⋅ u Q ⎟⎟ + ⎜ s ⋅ u P ⎟
⎠
⎝ ∂Q
⎠ ⎝ ∂P
dove Q
P
uQ e uP
2
:attività utilizzata (Bq);
:peso finale della sorgente diluita (g);
:incertezze sull’attività Q e sul peso P.
Annotare la data (t = 0) alla quale la sorgente campione è stata preparata.
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NOTE
La concentrazione in attività di trizio della sorgente campione interna al tempo t al quale i campioni sono
misurati, corretta per il decadimento radioattivo, è data dall'equazione
a s (t) = a s (t = 0) ⋅ e -λt
dove
as(t)
as(t=0)
λ
t
:concentrazione d'attività di trizio, in becquerel al litro, della sorgente campione interna al tempo
t al quale i campioni sono misurati;
:concentrazione d'attività di trizio, in becquerel al litro, della sorgente campione interna al
momento della sua preparazione;
:costante di decadimento, espressa in reciproco di anni (λ= 0,05576);
:tempo, in anni, tra la preparazione della sorgente campione interna e la misura dei campioni.
Pesare una delle fiale di conteggio preparate al punto 5.3.
Aggiungervi, utilizzando una pipetta, una quantità pari a 100 μl di soluzione della sorgente
campione diluita preparata.
Pesare nuovamente la fiala e calcolare per differenza la massa M di sorgente introdotta e
l’incertezza uM ad essa associata.
Calcolare l’attività A della massa M e l’incertezza tipo uA ad essa associata.
A = M ⋅ as
u A = (a s ⋅ u M ) + (M ⋅ u as )
:incertezza sulla massa M;
:incertezza sulla concentrazione in attività della sorgente diluita as.
2
dove uM
uas
2
Contrassegnare i coperchi delle tre fiale di conteggio, per esempio con le designazioni 1a,
1 * e 1b per il campione 1; 2a, 2 * e 2b per campione 2, ecc. (l'asterisco indica la fiala con
la sorgente campione interna aggiunta).
5.5
Preparazione del campione di bianco
Distillare l'acqua secondo il paragrafo 5.2. Tenere il distillato in una bottiglia di vetro
borosilicato, ben tappata, al buio e ad una temperatura quanto più costante possibile.
Determinare la concentrazione d'attività di trizio a0(t=0), in becquerel al litro, di quest'acqua
e annotare la data (t = 0) di questa determinazione.
Riempire con la stessa procedura illustrata al paragrafo 5.3 un numero appropriato di fiale
(4.4) per il conteggio di fondo, secondo le esigenze della procedura di conteggio, di
volume V1, in millilitri, di soluzione di scintillazione (3.5), seguita da un volume V2 = 20 –
V1, in millilitri, d'acqua di bianco (3.3). L'incertezza totale di ogni aggiunta dovrebbe essere
inferiore o uguale a 1 %.
Segnare i coperchi di queste fiale di conteggio, per esempio con le designazioni B1, B2,
B3, ecc. Agitare le fiale di conteggio completamente ed uniformemente, per esempio
utilizzando una macchina agitatrice.
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5.6
Impostazione dello strumento di conteggio
Selezione della finestra di conteggio
Per i contatori a scintillazione liquida con soglie selezionabili, scegliere la soglia inferiore
della finestra di misura di modo che gli impulsi dovuti alle emissioni doppie di fotoni si
trovino ben al di sopra di essa. Per una data emulsione di scintillazione, regolare la soglia
superiore di modo da massimizzare la figura di merito (o minimizzare la Minima Attività
Rivelabile); questa è la regolazione ottimale per la misura di campioni con basse
concentrazioni d'attività (canale di misura A).
Interferenza da luminescenza
Serie interferenze nella determinazione del trizio possono verificarsi a causa di vari
processi
luminescenti,
per
esempio
chemiluminescenza,
fosforescenza,
treboluminescenza, ed elettricità statica. È consigliabile utilizzare un contatore a
scintillazione liquida capace di identificare questi eventi dovuti a fotoni unici. In assenza di
una tale caratteristica può essere utilizzato il metodo descritto da Bransome e Grower
(vedere BRANSOME, Jr., E.D. and GROWER. M.D; The current status of liquid
scintillation counting, Grune and Stratton, New York, London, 1970; pagina 342). Secondo
questo metodo il trizio è misurato parallelamente in un altro canale di misura, B, che ha la
stessa soglia inferiore del canale A, ma ha una soglia superiore regolata di modo tale che
l'efficienza di conteggio di trizio sia circa i due terzi dell'efficienza di conteggio di trizio del
canale A.
In assenza di fenomeni di interferenza da luminescenza, il calcolo secondo il paragrafo 6
dovrebbe produrre, per un campione, la stessa concentrazione assoluta d'attività di trizio
per entrambi i canali di misura A e B, applicando le efficienze adatte ad ogni canale.
In presenza di eccessiva luminescenza il calcolo secondo il paragrafo 6 darà un'attività
apparentemente più alta per il canale B che per il canale A, a causa degli eventi da fotone
singolo casualmente coincidenti che le apparecchiature non possono distinguere dagli
impulsi da fotone doppio dovuti al trizio; questi impulsi si collocano vicino alla soglia
inferiore e sono conseguentemente registrati dai canali A e B con la stessa efficienza di
conteggio. Il verificarsi di una tale discordanza indica un'interferenza da luminescenza ed i
dati dovrebbero essere scartati.
5.7
Procedura di conteggio
Dopo aver agitato, pulire le fiale di conteggio con un panno umido che non lasci alcun
deposito in modo da rimuovere la carica elettrostatica; evitare successivamente qualsiasi
contatto con le parti delle fiale di conteggio che consentono la trasmissione di luce.
Posizionare le fiale di conteggio nel contatore a scintillazione liquida nella sequenza di
seguito specificata: fondo, campione 1, campione 1 con sorgente campione interna (3.4)
aggiunta, campione 1, fondo, campione 2, ecc. [B1, 1a, 1 *, 1b, B2 , 2a, 2 *, 2b, B3, 3a, 3 *,
3b, B4, 4a, 4 *, 4b, ecc.].
Contare le fiale per il periodo di tempo preimpostato (sec) utilizzando uno o più canali di
misura (vedere il paragrafo 5.6) o, per le fiale con la sorgente campione interna, finché
non sia raggiunto il conteggio preimpostato.
Sia Cs il numero dei conteggi del campione con l’aggiunta della sorgente interna, CL il
numero dei conteggi del campione e CB il numero dei conteggi del campione di bianco.
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NOTE
È preferibile contare la serie di fiale per brevi tempi di conteggio ripetuti piuttosto che per un unico lungo
tempo di conteggio, per esempio invece di un conteggio di 100 minuti, contare cinque volte per 20 minuti; a
questo fine è necessaria un'unità cambia campioni automatica. Questo consente un controllo migliore della
stabilità dei campioni e riduce la possibilità che misure errate passino inosservate .
Basse concentrazioni d'attività di trizio possono richiedere tempi di conteggio maggiori in funzione della
accuratezza di conteggio desiderata.
Prima di contare è consigliabile stabilizzare le fiale di conteggio nel contatore a scintillazione liquida
adattandole alla luce ed alla temperatura, per esempio durante la notte, riducendo così la possibilità di
interferenza da parte della luminescenza che si verifica durante il conteggio.
Per i campioni che contengono concentrazioni relativamente alte d'attività di trizio può essere utilizzata la
preimpostazione del numero di conteggi.
5.8
Misura dell’efficienza di rivelazione
Calcolare l'efficienza ε di conteggio con l'equazione:
⎛ Cs CL ⎞
⎜⎜
⎟⎟
−
T
T
⎠
ε=⎝ s
A
dove Ts
T
A
:tempo di conteggio della sorgente interna;
:tempo di conteggio del campione tal quale;
:attività, in becquerel, della sorgente campione interna aggiunta al momento
della misura.
NOTA
Seguendo la procedura indicata al paragrafo 5.7 i tempi di conteggio Ts e T coincidono.
Stimare l’incertezza tipo uε associata a ε:
2
2
⎛ ∂ε
⎞ ⎛ ∂ε
⎞ ⎛ ∂ε
⎞
u ε = ⎜⎜
⋅ u Cs ⎟⎟ + ⎜⎜
⋅ u CL ⎟⎟ + ⎜ ⋅ u A ⎟
⎠
⎠ ⎝ ∂A
⎝ ∂C s
⎠ ⎝ ∂C L
dove uCs
uCL
uA
2
:incertezza sul numero Cs di conteggi della sorgente interna;
:incertezza sul numero CL di conteggi del campione;
:incertezza sull’attività A della sorgente interna.
NOTE
Nelle misure di controllo programmato di campioni simili, si possono avere piccole differenze nell'efficienza
di conteggio tra i diversi campioni. In questo caso può essere accettabile determinare una efficienza di
conteggio media per mezzo dell’aggiunta di una sorgente campione interna a due o tre campioni del gruppo
o utilizzare l'efficienza stimata per mezzo di una tecnica che fa uso di sorgenti campione esterne.
L'utilizzo di una sorgente campione interna è raccomandato quando si impiegano fiale di conteggio di
polietilene (4.4). Nell'utilizzare uno esterno nelle fiale di conteggio di polietilene, può sorgere un’interferenza
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dovuta al fatto che il rateo di conteggio della sorgente campione esterna cambia in funzione del tempo, a
causa della perdita di componenti della soluzione di scintillazione (3.5) dovuta alla diffusione nella parete
della fiala di conteggio. Gli effetti sono considerevolmente più piccoli a temperature più basse (da 4 °C a 10
°C) che a temperature più alte (per esempio tra 20 °C e 25 °C).
6.
ESPRESSIONE DEI RISULTATI E STIMA DELL’INCERTEZZA
Calcolare la concentrazione c di attività di trizio del campione dall'equazione
⎡ C − CB
⎤
c= ⎢ L
+ a 0 (t )⎥ e λΔt
⎣ T ⋅ ε ⋅ ⋅V2
⎦
dove CL
CB
T
ε
V2
a0(t)
λ
Δt
:numero di conteggi del campione;
:numero di conteggi del campione di bianco;
:tempo di misura;
:efficienza di rivelazione calcolata al paragrafo 5.8;
:volume di campione nella fiala di conteggio espresso in litri;
:concentrazione d'attività di trizio, espressa in Bq/L, dell'acqua di bianco (3.3)
al momento t nel quale il campione è misurato;
:costante di decadimento, espressa in inverso di anni (λ= 0,05576);
:intervallo, espresso in anni, tra campionamento e conteggio.
Stimare l’incertezza tipo uc e l’incertezza estesa Uc associate alla concentrazione in attività
c:
2
2
⎛ ∂c
⎞ ⎛ ∂c
⎞ ⎛ ∂c
⎞
⎞ ⎛ ∂c
⋅ u CL ⎟⎟ + ⎜⎜
⋅ u CB ⎟⎟ + ⎜ ⋅ u ε ⎟ + ⎜⎜
⋅ uV 2 ⎟⎟
u c = ⎜⎜
⎠ ⎝ ∂V2
⎝ ∂C L
⎠ ⎝ ∂C B
⎠ ⎝ ∂ε
⎠
U c = k ⋅ uc
dove uCL
uCB
uε
uV2
k
2
2
:incertezza sul numero dei conteggi del campione;
:incertezza sul numero dei conteggi del campione di fondo;
:incertezza sull’efficienza;
:incertezza sul volume di campione nella fiala;
:fattore di copertura.
NOTE
Nell'utilizzare l'acqua di bianco con una concentrazione d'attività di trizio bassa paragonata alla
concentrazione in attività di trizio del campione, non c'è alcuna necessità di correggere il risultato per il
decadimento della concentrazione in attività di trizio dell'acqua di bianco.
Se Δt < 0,5 anni, l'ultimo fattore dell'equazione può essere cancellato.
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Nei campioni con una bassa concentrazione d'attività di trizio, la natura statistica del decadimento radioattivo
e della radiazione di fondo è la fonte predominante d'incertezza, di solito designata come "errore statistico di
conteggio". A concentrazioni d'attività di trizio maggiori di circa 105 Bq/L, altre fonti d'errore diventano
evidenti.
Supponendo una distribuzione normale, k = 3 corrisponde ad un livello di confidenza di 99,6 %. A causa
delle deviazioni dalla distribuzione normale, particolarmente nel caso di basse concentrazioni d'attività, k = 3
corrisponderà ad un livello di confidenza di circa 90 %.
7. LIMITE DI RIVELAZIONE
La minima concentrazione d'attività rivelabile (MAR), in Bq/l, può essere calcolata con
l'equazione
MARc =
4,65 ⋅ u CB + 2,71
ε ⋅ T ⋅ V2
dove i simboli hanno il significato sopra riportato (con V2 espresso in litri).
La MAR include i parametri più pertinenti che dovrebbero essere considerati nel misurare
le basse concentrazioni d'attività. Sono esclusi i parametri come la stabilità a lungo
termine di apparecchiature elettroniche e dell’emulsione liquida di scintillazione, gli errori
dovuti al trasferimento di contaminazione, ecc., che sono difficili da esprimere in una
formula. CB ed ε dipendono tra l'altro dalla composizione dell'emulsione di scintillazione,
cioè anche da V2 (vedere il paragrafo 5.3), e dall'adeguamento dei canali di misura
(vedere il paragrafo 5.6).
È generalmente vantaggioso immettere nella fiala di conteggio la maggior quantità di
distillato possibile. I volumi di distillato, V2 , in millilitri, e soluzione di scintillazione, V1 = 20
- V2, sempre in millilitri, dovrebbero essere scelti in funzione di CB e ε in modo tale che il
valore di ε 2 ⋅ V22 ⋅ T / C B sia massimo. Il valore ottimale di V2 non è lo stesso per tutte le
soluzioni scintillanti e dovrebbe essere determinato per ogni cocktail individualmente. Un
presupposto importante è il comportamento costante dell'emulsione di scintillazione
durante le procedure di conteggio, cioè i ratei di conteggio relativi ai campioni ed all’acqua
di bianco dovrebbero rimanere costanti, a meno dell'errore statistico di conteggio (vedere
nota al paragrafo 6).
È il caso di sottolineare che è più importante tenere il rateo di conteggio relativo all’acqua
di bianco quanto più costante possibile piuttosto che tenerlo quanto più basso possibile, in
particolare per quei campioni nei quali la concentrazione d’attività è prossima a Cmin. Un
fondo elevato ma stabile comporta un incremento di Cmin, mentre un fondo basso ma
instabile si traduce in un Cmin inattendibile.
8.
CONTROLLI DI QUALITÀ
È consigliabile controllare che la regolazione dei canali A e B sia mantenuta misurando in
ogni serie due fiale ermeticamente sigillate, prive di interferenza, una contenente la
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ISTRUZIONE OPERATIVA
Agenti Fisici
DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO
Cod.: CTN-AGF H3 01
DI ATTIVITA’ DI TRIZIO IN ACQUE
DESTINATE AL CONSUMO UMANO Revisione: 00
MEDIANTE SCINTILLAZIONE
Data emissione: 18/07/2006
LIQUIDA
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sorgente di trizio e l'altra contenente acqua di bianco (vedere il paragrafo 5.7). La deriva
delle apparecchiature dalla regolazione iniziale sarà così facilmente individuata. Ai fini del
controllo, è consigliabile l'utilizzo di diagrammi di controllo (vedere Bransome e Grower).
9.
RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI E NORMATIVI
ISO 9698 Water quality – Determination of tritium activity concentration – Liquid
scintillation counting method
UNI EN 25667-1 Qualità dell’acqua – Campionamento – Guida alla definizione dei
programmi di campionamento –1996.
UNI EN 25667-2 Qualità dell’acqua – Campionamento – Guida alla tecniche di
campionamento –1996.
UNI EN 25667-3 Qualità dell’acqua – Campionamento – Guida per la conservazione ed il
maneggiamento di campioni –1998.
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