LCK 390 - Hach Lange

Cuvette-test
LCK 390
Applicazione
Acque di processo e di scarico nell’industria chimica, cartaria,
tessile, acque potabili
Confezione (AOX-Test)
Assorbimento (LZC 390):
● Blister di alluminio con Carbodisk (fig. 4)
● Tappo di gomma con imbuto (fig. 5)
● Soluzione A (LCK 390 A)
● Soluzione di lavaggio B (LCK 390 B)
● Soluzione di digestione C (LCK 390 C)
● Reattivo di digestione D (LCK 390 D)
● Soluzione di reazione E (LCK 390 E)
● Cucchiaino dosatore
● Provettoni di reazione (fig. 6)
Misura (LCK 390):
● Cuvette per la determinazione del AOX
● Supporti per Carbodisk (fig.2)
● Provettoni da usare nella fase di assorbimento (fig. 3)
● Cuvetta col bianco
I
Principio
La determinazione dei composti organici clorurati (AOX) si basa su
questi passaggi operativi:
1. Assorbimento degli AOX su un feltrino di carbone attivo
(Carbodisk) sotto agitazione magnetica.
2. Separazione della quota di cloruri inorganici dal carbone attivo.
3. Digestione degli AOX nel termostato
4. Lettura fotometrica.
LCK 390
AOX
Pro memoria
Gli agitatori con campi a induzioni non sono consigliati per la fase di
assorbimento.
Durata
Data di scadenza indicata sulla confezione se tenuta fra +15 e +25°C.
Le cuvette d’analisi vanno conservate in frigo.
Pinzette con
Carbodisk
1
Supporto per
Carbodisk
2
Provettone per
assorbimento,
supporto per
Carbodisk con
Carbodisk inserito e magnetino
Carbodisk
nel blister di alluminio
3
Tappo di
gomma con
imbuto per
lavaggio
5
Starter Set (LZC 905):
(viene fornito con il primo ordine)
● Pinzette (fig. 1)
● Magnetini (fig. 3)
4
Interferenze
Contenuto di cloruri superiore ai 3 g/L. Se il contenuto di DOC
(Dissolved Organic Carbon) è maggiore di 100 mg/L, si possono
avere sottostime. In generale la presenza di torbidità o colore nella soluzione dopo digestione, interferisce con le misure fotometriche e
causa
sovrastime. La torbidità può essere eliminata utilizzando filtri a membrana con pori di 0.45 µm (vedi parte sulla digestione) e la colorazione giallastra è eliminata diluendo preventivamente il campione e
ripetendo gli step di concentrazione.
I risultati sonno da verificare con un controllo (diluizione e/o soluzione
additiva).
pH/temperatura
Il pH del campione deve essere compreso fra 4 e 9, la temperatura
fra 15°C e 25°C. Il pH di campioni fortemente tamponati deve essere
determinato separatamente prima dello step di concentrazione
(dopo l’addizione della soluzione A (LCK 390 A)) e se necessario,
aggiungere acido nitrico concentrato per arrivare a un pH di 2.
Pro memoria
■ Contaminazione del Carbodisk con l’aria
Il Carbodisk deve essere prelevato dal blister solo al momento
dell’analisi. Non deve stare assolutamente a contatto con l’aria
per un lungo periodo di tempo. I Carbodisk, che sono conservati
in blister danneggiati o che sono stati aperti per sbaglio, non
devono più essere utilizzati.
Non si deve assolutamente fumare nel luogo di lavoro!
■ Contaminazione del Carbodisk per contatto diretto
Il Carbodisk non deve essere contatto con le mani. Per il prelievo
dal blister e nei vari passaggi della metodica, utilizzare sempre le
pinzette.
Provettone di
reazione
6
■ Separazione della quota di cloruri
Il lavaggio separa fino a 3 g/L di cloruri inorganici. Se la concentrazione dei cloruri è maggiore, il campione deve essere diluito.
■ Termostato
Preriscaldare il termostato a 100°C. Quando la temperatura è
stata raggiunta introdurre il provettone di reazione e impostare il
tempo di reazione (2h).
AI 390 G / Druckfarbe burgund / 1
Norme di sicurezza
Per motivi di qualità e sicurezza è consigliato solo l’utilizzo di accessori
originali HACH LANGE, per l’esecuzione delle analisi.
CADAS 100 ( ≥ LPG 210)
Qualora lo strumento non avesse il test in memoria, richiedete il
programma al Vostro rappresentante HACH LANGE.
Smaltimento
La soluzione di lavaggio B (LCK 390 B) già usata, il campione addizionato della soluzione A (LCK 390 A) e il campione dopo digestione,
non contengono composti tossici per l’ambiente e possono essere
versate nello scarico. I Carbodisk possono essere gettati normalmente nella spazzatura.
Metodica di analisi
AOX-test
Edizione 97/06
La metodica di analisi si articola in più passaggi operativi:
➜ Assorbimento (dei composti AOX)
➜ Separazione cloruri (Rimozione della quota di cloruri inorganici
dal campione)
➜ Preparazione della provetta di reazione (per la digestione)
➜ Digestione (per la digestione degli AOX)
➜ Misurazione (dopo digestione, dei cloruri originariamente legati a
molecole organiche, con test in cuvetta)
➜ Lavaggio (degli accessori utilizzati)
Assorbimento
● Togliere il magnetino dal provettone (fazzoletto di carta).
● Dispensare 40 mL di campione (fino alla tacca segnata sul
provettone). A quest scopo può essere utilizzato un beaker.
● Pipettare 2 mL di soluzione A (LCK 390 A)
Attenzione: è caustica!
● Il ph del campione deve essere compreso fra 2 e 3. Se il pH è più
alto, deve essere modificato aggiungendo a goccia acido nitrico
concentrato.
● Con la pinzetta rimettere il
magnetino.
● Dal blister di alluminio prelevare
un Carbodisk con la pinzetta e
inserirlo nel supporto metallico
attaccato al tappo di gomma
(fig. 7). Tenere il supporto solo
dal tappo di gomma.
● Immergere immediatamente il
Carbodisk nella soluzione del
provettone e chiudere.
Supporto per
● Mettere il provettone su une
Carbodisk
inserito
aggitatore magnetico.
● Utilizzare un agitatore magnetico Carbodisk
aumentando lentamente la
7
velocità dell’agitazione.
● La velocità ottimale è raggiunta
quando il menisco è alto circa
2 cm. (fig. 8).
● Il tempo di agitazione è di
15 min.
Rego● Spegnere l´agitatore
lazione
magnetico.
della
velocità di
agitazione
Preparazione della provetta di
reazione
● Impostare il termostato a
ca. 2 cm
100°C.
● In un provettone di reazione
asciutto (fig. 6) dosare:
Soluzione di digestione C
(LCK 390 C):
3.6 mL
Attenzione è caustica!
Reattivo di digestione D
8
(LCK 390 D):
1 cucchiaino raso
● La quantità di reattivo di digestione D (LCK 390 D) da utilizzare
non deve essere maggiore di quella indicata. Per questa ragione
fare attenzione a prelevare un cucchiaino raso del reattivo di
digestione D (LCK 390 D).
● Sciogliere bene il reattivo di digestione D (LCK 390 D) nella
soluzione di digestione C (LCK 390 C).
● Chiudere il provettone di reazione e lasciare riposare.
Separazione cloruri
● Togliere il tappo di gomma con il supporto contenente il
Carbodisk. Svuotare il provettone. Il magnetino non deve essere
tolto.
● Mettere sul provettone il
tappo di gomma con
Imbuto con
imbutino.
Carbodisk;
soluzione
● Con le pinzette prelevare il
di lavaggio
Carbodisk e depositarlo
versata
nell’imbutino. Spingere con
la pinzetta bene in fondo il
Carbodisk perché aderisca
alla base dell’imbutino (fig. 9).
Springere bene in fondo il
Carbodisk con le pinzette.
● La separazione della quota inorganica di cloruri avviene
dispensando con la pipetta
tenuta verticalmente 4 volte di
9
seguito, 5 mL di soluzione di
lavaggio B (LCK 390 B)
rapidamente e al centro del Carbodisk.
● Il Carbodisk deve essere sommerso dal liquido di lavaggio.
ATTENZIONE: Il Carbodisk non deve spostarsi dal fondo durante
questo lavaggio.
● Eventuali otturazioni nell’imbuto (dovute a bolle d’aria o particelle)
possono essere eliminate picchiettando il vetro.
● La quota totale di soluzione di lavaggio B non deve essere
meno di 20 mL, altrimenti la quantità di cloruri misurata potrebbe
essere troppo alta (sovrastime di AOX), se la concentrazione
di cloruri nel campione è elevata. Per verificare se si è dispensata
una corretta quantità di soluzione di lavaggio B (4 x 5 mL), controllare se il menisco della soluzione tocca il lato superiore
dell’etichetta bianca a barra (fig. 9).
● Il Carbodisk lavato, deve essere messo nel provettone di reazione
già pronto con i reattivi; è da evitare un prolungato contatto con
l’aria del feltrino.
● Rimozione del Carbodisk
Con una estremità della
pinzetta tirare fuori il Carbo
disk facendolo aderire alla
parete dell’imbuto. Rimuovere
il Carbodisk con le pinzette e
trasferirlo nella soluzione di
digestione preparata
precedentemente
(provettone di reazione,
fig. 10).
● Chiudere il provettone di
Provettone di
reazione immediatamente
reazione con
Carbodisk
e invertirlo.
10
Digestione
● Mettere il provettone nel
termostato preriscaldato, e scaldare per 2 ore a 100°C.
● Dopo le due ore invertire la cuvetta e lasciare raffreddare a
temperatura ambiente. La fase di raffreddamento deve
durare almeno 45 min. La torbidità nei campioni dopo digestione
può essere eliminata con una filtrazione mediante filtri a membrana,
con pori da 0.45 µm (LCW 916). (Avvitare il filtro sulla siriga,
rimuovere il pistone, introdurre il campione digerito nella siringa,
rimettere il pistone e springere la soluzione attraverso il filtro in
un beaker asciutto e pulito).
● Evitare di far vorticare il sedimento se possibile, altrimenti
lasciare sedimentare.
Lavaggio dei materiali utilizzati
Provettoni da usare nella fase di assorbimento, magnetini, supporto
per Carbodisk
● I provettoni da usare nella fase di assorbimento, i magnetini, i
supporti per Carbodisk, possono essere lavati con acqua distillata
direttamente con le mani.
● Lasciare asciugare all’aria o asciugare con carta. Rimettere il
magnetino all’interno del provettone e chiudere il provettone con
il tappo con attaccato il supporto di Carbodisk.
● Il supporto di Carbodisk deve essere occasionalmente pulito
con un fazzoletto di carta, da eventuali residui da Carbodisk
adesi sulla superficie.
LCK 390
DR 1900
Edizione 97/06
AOX
Lettura
Tappo di gomma con imbuto
● Il tappo di gomma con l’imbuto deve essere accuratamente
lavato dopo l’uso, con acqua distillata.
● Lasciare asciugare all’aria o asciugare con carta e rimettere
dentro la confezione.
● Rimuovere con un fazzoletto di carta i residui di Carbodisk.
1. Selezionare »Programmi cod.a barre«.
2. Selezionare il numero di test (v. sotto).
3. Il numero di controllo deve essere 5.
4. Inserire la cuvetta col bianco e premere »Zero«.
5. Inserire la cuvetta d’analisi e premere »Lettura«.
Pinzette
● Le pinzette vanno sciacquate con acqua distillata , asciugate e
rimesse nella confezione.
● I peluzzi di Carbodisk vanno rimossi con un fazzoletto di carta
pulito.
Parametro
AOX
Test-No.
390
Campo d. mis.
0.05 – 3.0 mg/L
Provettone di reazione
● Dopo la digestione, il provettone di reazione e il tappo devono
essere attentamente lavati con acqua distillata e asciugati.
● Chiudere il provettone con il tappo e conservare nella confezione.
● I provettoni di reazione non devono essere utilizzati più di 12 volte.
LCK 390
Metodica
Per tutti i tipi fotometrici
Edizione 97/06
AOX
Edizione 97/06
AOX
Lettura
Pipettare nella cuvetta-test
Soluzione di reazione E (LCK 390 E)
Surnatante limpido del campione
dopo digestione (provettone di reazione)
0.3 mL
1.5 mL
(Attenzione! fare sedimentare le fibre di
Carbodisk nel provettone di reazione. Non devono
assolutamente essere pipettate).
Tappare la cuvetta e mescolare. Dopo 3 min pulire bene
la cuvetta esternamente e leggere.
(Inserire la cuvetta d’analisi senza agitare)
Tabella dati
LCK 390
LASA 20
1. Premere un tasto qualunque.
2. Verificare il numero di controllo programma: –– : 38
3. Selezionare il test premendo il tasto ↑ opp. ↓.
4. Inserire la cuvetta col bianco.
5. Inserire la cuvetta d’analisi.
Parametro
AOX
Display
AOX LCK 390
Campo d. mis.
0.05 – 3.0 mg/L
LCK 390
LP2W
97/06
AOX • F1 = -2.501 • F2 = 4.594 • F3 = 2.671 • K = 0.025
CADAS 30/30S/50/50S
97/06
AOX • λ: 468 nm • Pro.: 15 • F1 = -1.892 • F2 = 4.108 • F3 = 2.689 •
F4 = 1.0 • K1 = 0.025 • K2 = 0
ISIS 6000/9000
97/06
AOX • λ: 455 nm • Pro.: 15 • F1 = -3.037 • F2 = 5.048 • F3 = 2.507 •
F4 = 1.206 • K1 = 0.029 • K2 = 0
CADAS 100 / ≥ LPG 210
AOX • λ: 468 nm • F1 = -1.814 • F2 = 3.945 • F3 = 2.769 • F5 = 0.032
97/06
AI 390 G / Druckfarbe burgund / 2
LCK 390
LP2W
Edizione 97/06
AOX
Fotometri con
LCK 390
Barcode-System
Edizione 97/06
AOX
Lettura
Lettura
Questa lettura è possibile se la versione Eprom è 2.7.
1. Verificare il numero di controllo programma:
–– : 38 (CADAS 30S/50S/200 Barcode)
2. Inserire la cuvetta col bianco.
3. Inserire la cuvetta d’analisi.
1. Inserire il filtro programma 470 nm.
2. Premere il tasto ”Tests“ finchè appare display (v. sotto).
3. Il numero di controllo deve essere 1.
4. Inserire la cuvetta col bianco e premere il tasto ”Null“ (zero).
5. Inserire la cuvetta d’analisi e premere il tasto ”Ergebnis“
(risultato).
Parametro
AOX
Display
AOX LCK 390
CADAS 200 Basis , ISIS 6000
Campo d. mis.
0.05 – 3.0 mg/L
LCK 390
Edizione 97/06
AOX
Questa lettura è possibile se la versione Eprom:
Versione 1.8 (CADAS 30)
Versione 1.9 (CADAS 50)
Parametro
AOX
Campo d. mis.
0.05 – 3.0 mg/L
CADAS 100 ( ≥ LPG 210)
LCK 390
Edizione 97/06
AOX
Lettura
Lettura
1. Verificare il numero di controllo programma:
–– : 38 (CADAS 200)
–– : 38 (ISIS 6000) ⇒ Selezionare il modo
»CUVETTE-TEST«.
2. Selezionare il numero di test (v. sotto).
3. Il numero di controllo deve essere 5.
4. Inserire la cuvetta col bianco e premere il tasto blu.
5. Inserire la cuvetta d’analisi e premere il tasto verde.
1. Selezionare il modo »TEST«.
2. Selezionare il simbolo (v. sotto).
3. Il numero di controllo deve essere 9.
4. Inserire la cuvetta col bianco e premere il tasto
”NULL“ (zero).
5. Inserire la cuvetta d’analisi e premere il tasto
”MESS“ (misura).
Per ulteriori analisi procedere dal punto 5.
Parametro
AOX
Test-No.
390
Campo d. mis.
0.05 – 3.0 mg/L
Parametro
AOX
Simbolo
390
Campo d. mis.
0.05 – 3.0 mg/L