vedi l`istruzione operativa

IO/LAB08/24
ISTRUZIONE OPERATIVA:
DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI PARAFFINA
REV00
DEL 21/07/08
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SETTORE
CB
Conglomerati Bituminosi
BTM
Bitumi Tradizionali o Modificati
EB
Emulsioni Bituminose
INDICE:
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
Scopo
Campo di applicazione
Norma di riferimento
Definizioni e simboli
Responsabilità
Apparecchiature
Modalità esecutive
Esposizione dei risultati
DOCUMENTI CORRELATI:
a)
b)
c)
d)
Norma di riferimento
Minuta di prova
Certificato di prova
Verbale di accettazione
C.N.R. - B.U. n°66/78
M/LAB08/01min.24
M/LAB08/01.24
M/LAB01/04
Redazione (firma)
De Iasi Serena
EDIZIONE : 0
Revisione
0
1
2
3
4
5
Pagine
Modificate
Verifica RQ (firma) Approvazione DIR (firma)
De Iasi Maurizio
Data
De Iasi Massimo
Oggetto
21/07/2008 Prima emissione
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1. Scopo
Lo scopo della prova è la del contenuto di paraffina in un bitume. Tale contenuto è espresso dal
valore percentuale della massa di paraffina estratta dal bitume mediante i procedimenti di
distillazione, soluzione filtrazione ed evaporazione effettuati in determinate condizioni di prova
indicate dalla citata norma di riferimento.
2. Campo di applicazione
Questa metodica è applicabile su bitumi per uso stradale.
3. Norma di riferimento
CNR B.U. n°66/78
(Norme per l’accettazione dei bitumi per usi stradali – Metodi
di prova: Contenuto di paraffina)
4. Definizioni e simboli
SPE
Sperimentatore
DL
Direttore del Laboratorio
MIN
Minuta di prova
5. Responsabilità
5.1 Responsabilità dello Sperimentatore
Lo sperimentatore è responsabile:
o della precisa e puntuale applicazione di quanto previsto dal MQ del Sistema di
Qualità Aziendale;
o della corretta esecuzione della prova;
o della corretta trascrizione ed elaborazione dei dati;
o del corretto uso della strumentazione utilizzata.
5.2 Responsabilità del DL
Il Direttore del Laboratorio è responsabile:
o Della precisa e puntuale applicazione di quanto previsto dal MQ del Sistema di
Qualità Aziendale;
o Della correttezza delle elaborazioni;
o Della certificazione emessa a fronte della prova fatta.
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6. Apparecchiature
x Pallone da distillazione: in vetro Jena e della forma e dimensioni riportata in seguito
nella figura1 estratta dalla CNR 66/78
x Bagno frigorifero (criostato): della forma e dimensioni riportata in seguito nella
figura2 estratta dalla CNR 66/78
x Bilancia di precisione: della portata di 500g e sensibilità di 0,01g
x Becco Bunsen
x Matraccio di Erlenmeyer della capacità di almeno 100cm3
7. Modalità Esecutive
7.1. Operazioni preliminari:
a. Individuazione del materiale da sottoporre a prova
Lo sperimentatore, dalla lavagna sita in laboratorio evince il campione su cui
eseguire la prova. Effettua il controllo della bilancia che si intende utilizzare,
verificando sia l’idoneità dello strumento (portata e sensibilità), sia la sua
funzionalità , sia la validità del relativo certificato di taratura .
Controlla l’attrezzatura per la prova di determinazione del contenuto di paraffina.
I controlli suddetti sono di responsabilità dello Sperimentatore che effettuerà la
prova.
b. Minuta di Prova
Si munisce della Minuta di Prova per la registrazione dei dati della prova
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7.2. Esecuzione della prova
¾ Lo sperimentatore pesa nel pallone da distillazione una massa Pbit di 25r1 g di bitume, con la
precisione di 0,1g, e ne riporta il valore sulla MIN
¾ Riscalda il pallone con un becco Bunsen, avente un altezza della fiamma di 10-15cm, in modo
tale che la prima goccia di bitume distillato passi dopo un tempo di 4-5 minuti
¾ Individua un matraccio di Erlenmeyer e lo ripone in bagno di acqua e ghiaccio. Lo rimuove
dal bagno d’acqua dopo qualche minuto asciugandolo
¾ Regola il riscaldamento in modo tale che, dall’inizio della distillazione, nel matraccio di
raccolta predisposto della capacità di 100cm3 cada una goccia di distillato al secondo, fino al
completo esaurimento della distillazione
¾ Alla fine della distillazione, che dovrà avvenire in un tempo non superiore a 15 minuti,
riscalda ancora il pallone per un minuto a fiamma piena color rosso
¾ Versa il materiale distillato nel recipiente di raccolta, salvo eliminare la porzione di materiale
che rimane nella parte finale del tubo refrigerante
¾ Rende omogeneo il distillato riscaldando moderatamente ed agitando il recipiente di raccolta
¾ Versa in una provetta, provetta N°1, avente 35mm di diametro, preventivamente pesata e
tarata, una massa di 2,5y3 g di distillato. Tale massa dovrà essere modificata, aggiungendo o
togliendo distillato, qualora la massa della paraffina pura Pf, determinata al termine della
prova, risulti rispettivamente minore di 0,05g (in tal caso ripeterà la prova aggiungendo
ulteriore massa di distillato) o maggiore di 0,1g (in tal caso ripeterà la prova diminuendo la
massa di distillato)
¾ Procede a sciogliere il distillato pesato in 25cm3 di etere etilico anidro
¾ Aggiunge a tale soluzione 25cm3 di alcool assoluto
¾ Chiude la provetta contenente la soluzione sopra indicata con tappo munito di termometro che
pesci la temperatura nel liquido
¾ Raffredda il tutto in criostato a T = -20°C
¾ Raffredda ad identica temperatura una seconda provetta, provetta N°2, contentente 10cm3 di
miscela di alcool ed etere in parti uguali per volume
¾ Si assicura dell’omogeneità del raffreddamento agitando frequentemente il termometro ed
accertandosi che la temperatura all’interno del criostato non scenda mai al di sotto dei -25°C
¾ Raggiunti i -20°C per le due provette, contenenti rispettivamente la soluzione e la miscela,
imposta la temperatura del criostato a -20°c e si accerta che tale temperatura rimanga costante
¾ Il criostato dovrà essere munito, al centro, di un imbuto di 70mm di diametro, intorno al quale
lo sperimentatore dispone simmetricamente in cerchio le due provette
¾ Copre l’imbuto del criostato con un filtro Schleicher e Schull n°595 e lo collega ad una beuta
da vuoto posta al di sotto del criostato
¾ Procede a filtrare rapidamente la soluzione contenente la paraffina, ossia la provetta 1
¾ Lava la provetta con i 10cm3 di miscela di alcool e etere raffreddati in precedenza
¾ Utilizza tale miscela anche per lavare la paraffina trattenuta dal filtro e procede a favorire la
filtrazione applicando leggere aspirazioni
¾ Appena il filtrato è asciutto, preleva il filtro con una pinzetta e lo pone in un imbuto inserito
nel matraccio di Erlenmeyer, condizionato e pesato come indicato in precedenza
¾ Raccoglie la paraffina grezza e la lava con benzina solvente 65/95 calda
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¾ Procede a lavare in maniera analoga anche gli eventuali residui rimasti attaccati al termometro
o sul fondo della provetta N°1
¾ Riunisce i filtrati e li lascia evaporare a bagnomaria, procedendo ad essiccare il residuo per
circa 15 minuti alla temperatura di 125r5°C
¾ Appena la paraffina si è parzialmente raffreddata, aggiunge 15cm3 di acetone anidro e riporta
la paraffina in soluzione con moderato riscaldamento ed agitazione del recipiente in cui ha
versato la soluzione
¾ Nel caso di evaporazioni, mantiene costante la quantità di acetone compensando con piccole
aggiunte dello stesso le eventuali perdite per evaporazione
¾ Raffredda la soluzione in acetone a 15°C in bagno d’acqua
¾ Versa la soluzione su un filtro Schleicher e Schull n°595 di 9cm di diametro, lavando sia il
recipiente che il filtro con 30cm3 di acetone anidro a 15°C
¾ Scioglie la paraffina che ottiene dalla filtrazione con benzolo caldo e versa la soluzione
ottenuta in una capsula di vetro a fondo piatto di circa 8cm di diametro, preventivamente
pesata e di cui riporta il peso P1 in grammi sulla MIN
¾ Scioglie i residui di paraffina rimasti nel matraccio di Erlenmeyer dopo il trattamento con
acetone, versando la soluzione nella capsula di vetro già contenente la soluzione di paraffina
sciolta con benzolo caldo
¾ Essicca la capsula di vetro contenente le due soluzioni riunite per 15 minuti a T=105°C
¾ Lascia raffreddare in essiccatore a temperatura ambiente e pesa la capsula, riportando il valore
P2 in grammi sulla MIN
¾ Verifica che la massa di paraffina pura Pf = P2-P1, risulti compresa tra 0,05y0,1g. In caso
contrario ripete le operazioni aumentando o diminuendo la massa di distillato come indicato in
precedenza.
¾ Pone da parte il materiale residuo, stoccandolo nell’apposita area e pulisce idoneamente la
strumentazione utilizzata
¾ Firma la Minuta di prova
7.3. Riferimenti di calcolo
Il contenuto di paraffina, espresso in % e arrotondato alla prima cifra decimale, è dato dalla massa
di paraffina pura (Pf) espressa in percentuale rispetto alla massa iniziale del bitume (Pbit):
Cont. paraff
Pf
Pbit
˜ 100
8. Esposizione dei risultati
I dati riportati sulla MIN servono per la successiva certificazione che oltre ai dati individuativi del
certificato di prova ed alle notizie fornite dal Committente conterrà:
-
Normativa di riferimento
Dati relativi all’identificazione del bitume
I pesi nelle varie fasi di prova, in grammi
Il contenuto di paraffina, in %, approssimato alla prima cifra decimale
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