Applicazioni Il nuovo metodo del densimetro per una

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Applicazioni Il nuovo metodo del densimetro per una
Il nuovo metodo del densimetro per una
misurazione diretta della spinta idrostatica
Applicazioni
Il comparatore di massa Sartorius CC3000 soddisfa le prescrizioni
del BEV di Vienna
Il seguente articolo è stato scritto dai Sigg.
Christian Buchner e Dietmar Steidl, funzionari dell’Ufficio nazionale austriaco per
la verifica di pesi e misure e rilevamento
topografico (Bundesamt für Eich- und
Vermessungswesen, BEV) di Vienna,
Austria. L’articolo è suddiviso in 5 parti:
l’introduzione, la progettazione e l’allestimento della stazione di test; il metodo di
misurazione con i calcoli e la procedura di
misurazione usata. L’ultima parte riguarda
i risultati ottenuti e la discussione relativa
all’analisi, la determinazione della densità
del liquido in esame, i risultati di misura
e l’incertezza di misurazione.
1. Introduzione
Un densimetro (figura 1) utilizzato per la
misurazione della densità dei liquidi viene
immerso nel liquido in esame dove si comporta come un galleggiante. Un modo per controllare la correttezza della misurazione, ossia
la calibratura dello strumento è quello di
confrontare i risultati ottenuti con questo
strumento rispetto a quelli di un densimetro
di riferimento; entrambi gli strumenti esaminano dei liquidi identici che presentano
diverse densità.
Un’altra possibilità di calibrazione è data dal
metodo di pesatura idrostatica descritto da
Cuckow, usato frequentemente negli istituti
di metrologia nazionali (NMI) e negli uffici
di calibrazione.
Con questo metodo il densimetro non
galleggia liberamente nel liquido in esame,
bensì è attaccato ad un sistema di sollevamento fissato alla bilancia. L’altezza del
densimetro nel sistema di sollevamento può
essere regolata in modo da immergere il densimetro nel liquido di densità nota, fino ad
una data lineetta di graduazione della scala di
misurazione del densimetro. Il valore di peso
viene quindi determinato fino al livello definito dalla lineetta di graduazione del densimetro immerso. Questo metodo comporta
una lunga preparazione del processo d’esame
e di calibrazione, tanto che, per ragioni di
tempo, normalmente si riescono ad esaminare
solo pochi punti di misurazione e per coprire
l’intero range di misurazione del densimetro,
i valori di correzione vengono calcolati per
interpolazione.
care al densimetro degli anelli di carico per
rendere possibile le misurazioni; questi pesi
aggiuntivi devono essere tenuti in considerazione durante l’analisi dei dati.
Basandosi su questo metodo e sui principi
della pesatura idrostatica, il BEV di Vienna ha
sviluppato un metodo, in cui la forza idrostatica esercitata sul densimetro viene misurata
direttamente secondo il principio di Archimede, senza lo spreco di tempo richiesto dalle
regolazioni durante la misurazione. I vantaggi
di questo nuovo metodo sono i seguenti:
• Misurazione diretta di tutti i punti di misurazione con minimo dispendio di tempo
• Riduzione dei punti di misurazione senza la
necessità di interpolazione
• Esecuzione delle misurazioni indipendentemente dal rapporto della densità del liquido
in esame e dal range di misurazione del
densimetro (poiché il densimetro non galleggia sulla superficie del liquido)
• Eliminazione degli errori di scala
• Riconoscimento immediato dei valori
erratici
• Automazione estesa del processo di misurazione; automazione completa del calcolo e
dell’analisi
• Riduzione considerevole del tempo di test
rispetto ad altri metodi di misurazione
2. Progettazione della stazione di test
La progettazione della stazione di test
(figura 2) è basata sulla misurazione della
densità dei liquidi per mezzo della spinta
idrostatica di un corpo (piombo) immerso in
un liquido in esame. Un becher riempito parzialmente con un liquido di cui si conosce la
densità viene portato ad una temperatura
costante e poi viene collocato su un comparatore di massa apposito. Dopo avere determinato il peso del becher con il liquido (tara),
s’introduce nel liquido un corpo di volume
noto che è stato fissato al supporto esterno;
poi si rileva il nuovo valore di peso.
Regolazione
Meccanismo
di sollevamento
Corpo immerso
Becher con il liquido
in esame
Misuraz. temperatura
Forza idrostatica
Comparatore di massa
Base
Il principio base del metodo di pesatura idrostatica consiste nel misurare la perdita apparente di peso del densimetro che risulta dalla
sua immersione in un liquido in esame di densità nota; vale a dire si determina il peso del
liquido spostato. Se il peso del liquido spostato è all’incirca uguale, o anche maggiore, al
peso del densimetro asciutto, si devono appli-
Figura 2: Schema della stazione di test per le
misurazioni della spinta idrostatica
Figura 1: Esempi di diversi densimetri
Applicazioni
La differenza tra i due valori di peso corrisponde al peso del liquido spostato dal corpo
e quindi alla spinta idrostatica. Le due misurazioni devono essere eseguite in veloce successione prima che la temperatura del liquido
subisca una variazione.
Partendo da questo principio, il BEV di Vienna
ha sostituito il piombo con un densimetro.
Avvalendosi delle equazioni di pesatura generali e dell’equazione del densimetro descritte
da Cuckow, è possibile derivare il valore che
dovrebbe essere visualizzato dal densimetro
in base alla spinta idrostatica misurata. In
questo caso, la densità del liquido in esame
non viene derivata dal controllo termostatico
nel senso tradizionale, bensì viene determinata matematicamente come una funzione della
temperatura misurata, tenendo in considerazione la distribuzione della temperatura nel
becher. Usando un comparatore di massa con
compensazione della forza (il movimento del
piatto di pesata è di fatto nullo), si può posizionare facilmente il densimetro appeso. Per
raggiungere un’incertezza di misurazione
migliore di 0,05 kg–3 con k = 2, il BEV aveva
bisogno di una bilancia con una risoluzione di
almeno 0,1 mg e una portata massima di 3 kg.
Il comparatore di massa Sartorius CC3000
(figura 3) ha soddisfatto questi requisiti.
3. Allestimento della stazione di test
Grazie alla competente collaborazione tra
l’Istituto di Tecnologia della Produzione
dell’Università Tecnica di Vienna e la società
Sartorius è stata realizzata una stazione di
test per la misurazione computerizzata del
peso di densimetri immersi nel liquido con
l’integrazione dei sensori di misurazione
richiesti.
Figura 3: Comparatore di massa Sartorius CC3000
La stazione di test (figura 4) è costituita da un
meccanismo di sollevamento senza gioco che
soddisfa le prescrizioni relative, azionato da
un servo motore comandato da computer.
Questo permette la regolazione dell’altezza in
incrementi da circa 0,1 fino a 10 mm circa e
velocità tra 0,005 m/min e 1 m/min circa.
Il densimetro è appeso al braccio orizzontale
del meccanismo di sollevamento per mezzo di
un dispositivo di bloccaggio ad allineamento
automatico, con supporto a calotta. Il densimetro viene quindi immerso e posizionato
contro la sua spinta idrostatica nel liquido in
esame.
Il valore della forza idrostatica risultante dall’immersione è determinato dal comparatore
di massa Sartorius CC3000 sul quale si trova il
becher con il liquido da testare. Questo comparatore di massa è stato realizzato appositamente dalla Sartorius per la misurazione dell’incremento continuo della forza. Il computer
di controllo rileva il peso insieme a tutti i
parametri importanti relativi alle condizioni
ambientali.
Per determinare in modo esatto la densità del
liquido in esame, è necessario conoscere con
altrettanta precisione la sua temperatura. In
questo caso, tuttavia non è possibile misurare
la temperatura in modo tradizionale mediante dei sensori ed un’unità di visualizzazione,
poiché le connessioni dei cavi potrebbero
causare delle interferenze durante la misurazione della densità. Per questo motivo è stato
sviluppato un metodo che consente di rilevare
e trasmettere il valore della temperatura
senza l’uso di cavi. Questo metodo prevede la
digitalizzazione dei segnali provenienti da
sensori indipendenti, la successiva modulazione su una frequenza portante e poi la loro
trasmissione come segnali radio al computer
di controllo. Per mezzo delle routine di controllo corrispondenti si è in grado di determinare in modo riproducibile la temperatura
Densità
dell’aria BIPM
1981/91
Densità dell’acqua
Rapporto PTB 100 3/90 p. 195
Corpo
immerso Si
Corpo in vetro
Nd6
Metodo 2
Metodo 4
Metodo 1
Liquido idrostatistico
(n-nonane, n-dodecane)
Densimetro di riferimento BEV
Campioni di test di misurazioni
comparative internazionali
Metodo 3
Figura 4: Stazione di test per la calibrazione del densimetro
Corpi immersi
per aziende
Densimetri per
aziende/uffici
per pesi e misure
Applicazioni
in due punti nel becher di prova fino ad una
precisione di 10 mK. Inoltre, alla luce delle
esperienze fatte con altre misurazioni, si possono trarre delle conclusioni relative alla
distribuzione della temperatura nel becher.
Basandosi su questa misurazione della temperatura, si può determinare la densità di ndodecane per future misurazioni mediante la
funzione della densità di n-dodecane ed un
punto di riferimento del corpo immerso definito prima della misurazione.
Per la correzione del densimetro si deve confrontare il valore della densità, calcolato considerando tutti i parametri rilevanti, con il
valore della densità ottenuto dal densimetro.
4. Esecuzione delle misurazioni
In conformità alle funzioni di controllo della
stazione di test e ai fondamenti teorici è stato
elaborato un algoritmo di analisi mediante il
quale si è potuto ridurre il tempo richiesto per
il test, da un terzo ad un quarto in meno
rispetto al tempo richiesto dalla tecnica di
pesatura idrostatica precedente per lo stesso
numero di punti di test.
La procedura di misurazione è costituita dalla
preparazione del test ed dal test vero e proprio con il densimetro. La preparazione comprende la definizione del punto di riferimento
per la densità del liquido usando un corpo
immerso, la calibrazione del comparatore di
massa e la «connessione» tracciabile della stazione di test agli standard nazionali per la
densità, massa e temperatura.
Il densimetro in esame viene collegato al
braccio di sollevamento motorizzato e poi
immerso nel liquido di test contenuto in un
becher che si trova sul piatto di pesata del
comparatore di massa. Dopo aver inserito i
valori di riferimento e dopo la taratura del
comparatore di massa, il densimetro può
essere posizionato su un qualsiasi punto di
misurazione per mezzo del servo motore.
Standard
nazionali
Calibrazione/regolazione del DMA
DMA 58
(BEV)
DMA 5000
(BEV)
Figura 5: Schema gerarchico del BEV
per la determinazione della densità
Standard
di riferimento
Connessione diretta
DMA/DMA
DMA 48
(BEV)
DMA 4500
(BEV)
Connessione diretta
DMA/DMA
Aziende DMA
Uffici per pesi
e misure DMA
Standard
di lavoro
Il valore della spinta idrostatica insieme a
tutti i parametri rilevanti viene trasmesso al
computer centrale dopo la conferma da parte
dell’operatore e l’analisi dei dati viene eseguita automaticamente. Il risultato del test viene
stampato sul certificato di calibrazione o verifica compilato per il densimetro testato.
Riassunto:
Grazie allo sviluppo di un metodo per la misurazione diretta
della spinta idrostatica di densimetri immersi in un liquido in
esame, è possibile la determinazione diretta di fattori di correzione per ogni valore sulla scala,
senza la richiesta di regolazioni
durante l’operazione di pesatura idrostatica. Con questo
metodo, il densimetro è incorporato nel meccanismo di sollevamento di precisione per un
facile e corretto posizionamento nel liquido in esame. I valori
della spinta idrostatica per ogni
punto di misurazione vengono
registrati insieme a tutti i parametri ambientali con un computer di misurazione e controllo
tramite il comparatore di massa
Sartorius CC3000. Il programma
analizza i dati dopo ogni serie
di test e genera automaticamente il certificato di calibrazione o verifica. L’incertezza di
misurazione ottenuta con questo metodo tra 0,03 e 0,05 kg–3
con k = 2, non è inferiore in
nessun modo a quella ottenuta
con altri metodi di misurazione.
5. Analisi dei dati
Dall’inizio del 2003 sono state eseguite circa
600 misurazioni comparative con densimetri
di riferimento. In ciascuno di questi test sono
stati confrontati sei densimetri di riferimento
su un range di densità da 690 fino a 970 kg–3,
nonché le misurazioni successive secondo il
metodo della pesatura idrostatica di Cuckow,
basato sulla determinazione delle densità del
liquido con corpi in silicone usati come standard nazionali (vedi figura 5, Metodo 1). Tutte
le misurazioni sono state valutate, analizzate
e documentate.
Considerando la grande importanza che riveste un’esatta misurazione della temperatura
del liquido, sono state eseguite diverse serie di
misurazioni per determinare la distribuzione
della temperatura all’interno del becher di
test posto sulla stazione di test del densimetro. L’obiettivo di queste complicate misurazioni era di stabilire una relazione empirica
tra le condizioni ambientali, i segnali dei
sensori della temperatura e la temperatura
corrente misurata nei singoli livelli di misurazione, con lo scopo di creare una base matematica per una correzione da applicarsi alla
valutazione della densità del liquido in esame
nei singoli livelli di misurazione (stratificazione del liquido in esame).
Questa procedura è basata su una serie di
misurazioni comparative usando il metodo di
riferimento nazionale per la pesatura idrostatica secondo Cuckow e sulla determinazione
della densità usando dei corpi in silicone. La
stazione di test del densimetro è stata inglobata nel Metodo 3 per la rappresentazione
della densità nello schema gerarchico del BEV
mostrato nella figura 5.
Nella valutazione finale, i valori di correzione
(indicati nel certificato di calibrazione), ottenuti per almeno 3 punti di test per ogni densimetro sulla stazione di test descritta in questo articolo, sono stati confrontati con i
risultati ottenuti dalle misurazioni eseguite
nel 1988 e 2003 usando il metodo della pesatura idrostatica di Cuckow (figura 6).
L’obiettivo di arrivare ad un’incertezza di
misurazione uguale o inferiore a 0,05 kg–3
è stato raggiunto. Al presente, l’incertezza di
misurazione può essere definita da 0,03 e
0,05 kg–3 con k = 2.
Stazione di test del densimetro Cuckow 1988
Cuckow 2003
Figura 6: Esempio dei punti di misurazione, per il
densimetro di riferimento BEV n° 88, con una densità di
test di 0,79 g cm–3. La deviazione dai valori medi è indicata
in rosso e giallo
Ulteriori analisi sono ancora in corso, riguardanti soprattutto il tempo di risposta del
comparatore di massa e la distribuzione della
temperatura nel becher di test, con l’obiettivo
di ridurre ulteriormente l’incertezza di misurazione.
Codice: 085