ImpresaModena e Ricerca

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“Confezionamento asettico: evoluzione dei materiali e dei processi”
Modena, 6 marzo 2007
“Problematiche di controllo dei parametri di
processo nell’asettico”
Prof. Roberto Massini
Università degli Studi di Parma
Dipartimento di Ingegneria Industriale
Area Tecnologie Alimentari
[email protected]
Sono presentati alcuni risultati dell’attività di ricerca svolta nell’ambito dell’OR 1.1
“Ottimizzazione di sistemi asettici per la sicurezza e la qualità dei prodotti alimentari”
Ha collaborato il borsista TECAL: Ing. Giampaolo Betta
Prof. Roberto Massini: "Problematiche di controllo dei parametri di processo nell'asettico"
2
Premessa
!
Tradizionalmente l’operazione di confezionamento è considerata
separatamente dal processo (Aseptic Processing & Packaging)
!
Di seguito, come Processo Asettico si intendono complessivamente le
seguenti operazioni:
1. presterilizzazione delle zone nominalmente asettiche
2. sterilizzazione del prodotto
3. mantenimento del prodotto in asepsi
4. sterilizzazione dei materiali di confezionamento
5. mantenimento del contenitore in asepsi
6. riempimento e sigillatura in asepsi
Note:
- Le diverse operazioni non sono necessariamente effettuate tutte in linea
- Il termine “sterilizzazione” può includere la “pastorizzazione”
- Il termine “asettico” non include “ultraclean”
3
segue: Premessa
!
Esistono diverse tipologie di impianti per la sterilizzazione del prodotto e,
ancor più tipologia di linee di confezionamento asettico, alle quali
corrispondono problematiche diverse di controllo dei parametri di processo
!
Sarà preso in considerazione il caso più semplice di un trattamento termico
convenzionale applicabile ad alimenti pompabili
!
Saranno delineate la problematiche di controllo generali per il
confezionamento
Come tenuta sotto controllo di un parametro critico si intende:
!
validazione preliminare di efficacia dei limiti di accettabilità
!
individuazione della banda di variabilità naturale e di quella di regolazione
!
misura
!
regolazione (automatica continua) rispetto ai limiti di accettabilità
!
registrazione
!
tenuta in taratura degli strumenti di misura e registrazione
!
verifica periodica di efficacia del sistema di controllo
4
Prerequisiti degli impianti
!
Materiali a contatto
D.M. 21.03.1973, con successive modifiche, e Regolamento CE 1935/04
!
Disegno igienico
DPR 459/96, Direttiva 98/37/CE, Regolamento CE 852/04, Norme (UNI)EN
e EHEDG Guidelines
!
Disegno asettico
21 CFR 110.40 (g), Code of Hygienic Practice for Aseptically Processed
and Packaged Low-Acid Foods, CAC/RCP 40-1993 1, e EHEDG Guidelines
Nota: EHEDG = European Hygienic Engineering & Design Group
5
Parametri di processo critici e loro controllo
In un processo asettico, sono parametri critici tutte le condizioni operative
necessarie (e talora anche ridondanti) per garantire che:
!
non risulti sottosterilizzata una porzione, neanche minima, di
superfici nominalmente asettiche, di prodotto e di materiale di
confezionamento
Le modalità di controllo devono essere tanto più accurate quanto più il
trattamento è rapido (esempio UHT)
!
non vi sia una perdita di protezione, neanche istantanea, che
comporti una seppure minima ricontaminazione
Le barriere fisiche sono più affidabili di quelle le cui efficacia dipende da
variabili operative
6
Criticità nella sterilizzazione del prodotto
Per tutte le superfici a contatto diretto e indiretto:
!
completa pulitura e detersione (è parte integrante del processo)
!
presterilizzazione almeno equivalente alla sterilizzazione del prodotto
!
mantenimento ininterrotto della sterilità
Per il prodotto:
!
!
!
temperatura minima di riscaldamento
temperatura minima di sosta termica
tempo di residenza minimo nella sosta termica
Predisponendo adeguati:
!
sensori
!
modalità di controllo
!
settaggio del controller in funzione della variabilità naturale dei parametri
(richiede analisi preliminare di Process Capability e applicazione del SPC)
7
Schema sterilizzatore generico conforme FDA e Codex Alimentarius
16
10
11
12
10
9
8
2
1
14
3
4
5
15
6
7
1 preparazione prodotto
2 serbatoio di alimentazione
3 pompa volumetrica
4 flussimetro volumetrico o massico
5 gruppo riscaldamento
6 Sensore temperatura di egolazione
7 tubi di sosta termica
8 Sensore temperatura di processo
13
9 gruppo raffreddamento asettico
10 misuratore pressione differenziale
11 valvola contropressione asettica
12 valvola deviazione flusso asettica
13 valvola di deviazione flusso asettica
14 serbatoio polmone asettico
15 confezionatrice asettica
16 valvola riciclo o scarto asettica
N.B. Non sono evidenziate le attrezzature relative al lavaggio e presterilizzazione
8
Code of Hygienic Practice for Aseptically Processed and Packaged
Low-Acid Foods, CAC/RCP 40-1993 1 (Codex Alimentarius)
Commercial sterility processing of foods
Readings should be made and legible records maintained for the following:
(a) Temperature indicating device(s) at the hold section or tube outlet;
(b) Temperature recorder at hold section or tube outlet;
(c) Temperature recorder at the final heater outlet (entering the hold section or tube);
(d) Differential pressure recorder, if a product-to-product regenerator is used;
(e) Back pressure recording, if a back pressure monitoring system is used;
(f) Product flow rate (in liters or gallons per minute, cans per minute, etc,);
(g) Aseptic surge tank sterile air overpressure;
(h) Proper performance of steam seals (check to see that steam is being emitted);
(i) Proper seals at clamps downstream from hold tube (check for leakage);
(j) The sterilization of equipment during the "presterilization" cycle;
(k) The product formulation, pH, water activity or other factors of each batch of product (if critical to the
process);
(l) Production date and code mark of the containers;
(m) Records of each diversion;
(n) Cleaning and resterilization records for the system following diversion;
(o) Other conditions or factors critical to the adequacy of the scheduled process.
9
Aseptic Packaging System Supplement to
What You Need to Know about Establishment Registration and Process
Filing for Acidified and Low-acid Canned Foods (FDA-USA)
PRODUCT STERILIZER
Sterilizing medium used during start-up to sterilize the product sterilizer and
all product contact surfaces downstream from the holding tube in the
sterilizing system (e.g., steam, water, other medium specified by the
process source).
Minimum sterilizing temperature used during start-up to sterilize the product
sterilizer and all product contact surfaces downstream from the holding
tube in the sterilizing system. Express in °F to the nearest whole degree.
Minimum time that the sterilizing medium must be recirculated through the
sterilizer to achieve a sterile condition in the sterilizer (in minutes).
Minimum back pressure required at a specific location in the sterilizer to
prevent flashing of water to steam (and hence, a reduced holding time in
the holding tube). Specify minimum back pressure in pounds per square
inch gauge (psig) and location of measurement.
N.B. Non è accettata la presenza del riciclo corto
10
L’approccio statunitense e quello italiano
!
Le leggi federali statunitensi (come pure Codex Alimentarius), ai fini della
sicurezza alimentare, disciplinano i processi applicati ai prodotti a bassa
acidità, con riferimento specifico alla applicazione del MBC (12D per le
spore più termoresistenti di C. botulinum) per la sterilità commerciale ed alla
applicazione di 6D di patogeni infettivi target nel caso della pastorizzazione.
I requisiti specificati sono basati sulla massima semplicità di applicazione.
!
Si ritiene che gli stessi requisiti dovrebbero essere volontariamente applicati
anche ai prodotti acidificati, per i seguenti motivi:
- la non sterilità e la ricontaminazione comporta sempre danno economico
- l’immissione sul mercato di un prodotto alterato da microrganismi non
patogeni comporta comunque conseguenze legali
- l’accrescimento di microrganismi acidotolleranti (come le muffe) può
innalzare il pH a valori di accrescimento del C. botulinum.
!
In Italia si utilizzano impianti molto più versatili, ma con maggiori
problemi di corretta tenuta sotto controllo e, spesso, non
adeguatamente progettati, attrezzati, validati e gestiti.
11
Schema di sterilizzatore in uso per prodotti contenenti anche particolati
12
13
18
17
14
12
11
2
10
15
8
1
3
16
6
4
5
9
7
1 preparazione prodotto
2 serbatoio alimentazione termostatato e agitato
3 pompa volumetrica
4 flussimetro volumetrico o massico
5 riscaldatori a superficie raschiata
6 Pt-100 di regolazione e riciclo corto
7 tratto di sicurezza
8 valvola riciclo corto per bassa temperatura
9 tubi di sosta termica
10 Pt-100 di processo
11 raffreddatori tubo-in-tubo asettici
12 misura pressione differenziale
13 pompa di contropressione asettica
14 valvola di riciclo lungo asettica
15 serbatoio polmone asettico
16 confezionatrice asettica
17 raffreddatore per riciclo corto
18 valvola di contropressione
N.B. Non sono evidenziate le attrezzature relative al lavaggio e presterilizzazione
12
Temperatura minima di sosta termica
!
Per forme microbiche con z = 10°C, la diminuzione di 1°C rispetto a quella
fissata, comporta una riduzione del 21% dell’effetto sterilizzante applicato
!
Per forme microbiche con z = 5°C, la diminuzione di 1°C rispetto a quella
fissata, comporta una riduzione del 37% dell’effetto sterilizzante applicato
!
Secondo la FDA, la temperatura di sterilizzazione deve essere misurata e
registrata con la precisione di 1°F (0,5°C)
!
La temperatura di sterilizzazione deve essere tenuta sotto controllo e la
sosta termica deve essere tale da impartire l’effetto sterilizzante sufficiente
anche quando si ha la massima escursione negativa della temperatura
13
La termoregolazione
!
Nella sterilizzazione termica in
continuo, i sensori di temperatura e
gli attuatori non sono scelti in base
alla loro “costante di tempo”
!
I sistemi di misura-regolazioneregistrazione, in genere,
sottostimano le pendolazioni di
temperatura rapide (transitori) e le
corrispondenti cadute di effetto
sterilizzante applicato
La costante di tempo globale del sistema di controllo dipende da:
- inerzia termica del sensore
- inerzia termica dell’eventuale pozzetto
- tempo di calcolo del PLC
- inerzia meccanica valvola riciclo
14
Response of a first order system to a step input and
harmonic input and output for a first order system
Tempo per rilevare il 63,2% della variazione
= τ = Costante di tempo
(Tempo di risposta ≅ 5 τ)
Sfasatura e attenuazione della
risposta del sensore
15
temperatura (°C)
Risposta di sonde Pt100 a ∆T di 10°C
Costanti di tempo (63,2% del ∆T):
τ sonda 3 mm = 2,7 s
τ sonda 6 mm = 5,9 s
τ sonda 6 mm con pozzetto e olio = 8,8 s
τ sonda 6 mm con pozzetto a secco = 21,8 s
tempo (s)
N.B. il tempo di risposta pratico è pari a ≈ 5*τ
16
Risposta a transitorio per Pt100 con diversa costante di tempo (τ)
tem peratura
m isurata
da Pt 100 con
diverso τ ,conduttivo
dopo blocco delper
vapore
in SCR di
Modello
teorico
di scambio
termico
gruppo
riscaldamento a superficie raschiata
128
127,5
127
126,5
126
125,5
T riciclo nom inale
temperatura (°C)
125
124,5
124
123,5
ambiente
123
Pt 100 (t=2s)
122,5
122
Temperature
effettive
di riciclo
Pt 100 (t=3,8s)
121,5
121
Pt 100 (t=5s)
Pt 100 (t=10s)
120,5
ritardo attuazione valvola ticiclo = 2,25 s
120
119,5
119
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12
tem po (s)
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
N.B. Normalmente, sugli impianti sono montate Pt100 con τ elevata
perché con stelo di grande diametro (più robuste)
17
Tratto di sicurezza necessario per Pt100 con diversa τ
N.B. In genere, sugli impianti il tratto di sicurezza non è previsto
nella progettazione (la lunghezza dipende dalle esigenze di lay out)
18
Settaggio variabile del controllo di temperatura
per τtot = 6,3 s (Pt100 τ = 3,8 s + attuazione valvola riciclo τ = 2,5 s)
e lunghezza fissa del tratto di sicurezza
portata
Kg/h
2000
2500
3000
3500
temperatura misurata
condizione
°C
max
126
min
125
riciclo
121,5
max
127
min
126
riciclo
122,5
max
128
min
127
riciclo
123,5
max
128,5
min
127,5
riciclo
124
Fo
9
7
3
9
7
3
9
7
3
9
7
3
N.B.
La variabilità naturale della
temperatura di ±0,5°C è
ottenuta con una accurata
tenuta sotto controllo dei
parametri operativi e
regolazione del controller
Il cambio portata deve
essere attuato gradualmente
per attenuare le oscillazioni
di temperatura
N.B. Il corrispondente algoritmo può essere inserito nel PLC del controller
19
Funzionamento in transitorio
!
Una regolazione PID funziona egregiamente in condizioni quasi stazionarie;
mentre comporta oscillazioni più o meno ampie durante i transitori
!
Sono cause di regime “transitorio” le variazioni volute o accidentali di:
- temperatura iniziale e portata (reologia) del prodotto
- temperatura e portata del fluido di riscaldamento
!
Questo giustifica l’inserimento del riciclo “corto”, per non dovere
continuamente fermare l’impianto per bassa temperatura
20
Controllo tradizionale della temperatura di sterilizzazione
Regolazione FEEDBACK (a retroazione)
∆Tin , ∆Mp
Tsp
+-
PID
VALVOLA
SCAMBIATORE
Il loop di regolazione agisce solamente dopo aver rilevato un errore sulla temperatura
finale rispetto ai valori di set point (regolazione reattiva).
Se una variabile in entrata (che influisce sulla efficacia di scambio termico) varia
rapidamente, il sistema di controllo sottostima la variazione di temperatura risultante
21
Progetto di ricerca TECAL
Regolazione FEEDFORWARD (predittivo)
Tin , Tsp , Mp
FEEDFORWARD
Tsp
!
!
+-
PID
∆Tin , ∆Mp
+
+
VALVOLA
SCAMBIATORE
Pre-regolazione della portata del vapore in funzione della temperatura e della portata
del prodotto in alimentazione
Mantenendo la Post-regolazione (eventuale di soccorso) in funzione della
temperatura del prodotto in scarico
22
Confronto teorico feedback-feedforward
Simulazione di transitorio (Ti o portata):
Regolazione feedback
Regolazione feedforward
23
segue: Confronto
teorico feedback-feedforward
Regolazione feedback
Per avere buona regolazione a
portate diverse dalla nominale, si
deve risintonizzare il PID
Regolazione feedforward
Non è necessario risintonizzare il
PID
Il controllo feedforward non necessita di tale operazione
24
Tempo di residenza minimo nella sosta termica
Misura di portata affidabile
- portata volumetrica del prodotto in funzione della densità alla T di sosta
- eventuale portata del vapore condensato per riscaldamento diretto
Volume del sostatore effettivamente utile
- pendenza dei tubi di sosta termica per evitare bolle di gas stazionarie
- prevenzione del fouling e della segregazione di particolati
Esempio:
tubi di holding: diametro = 24,4 mm; lunghezza = 20 m (volume = 10,1 l)
portata volumetrica: 1000 l/h (flusso laminare)
reologia del prodotto: Newtoniana (velocità massima = 0,5 velocità media)
Spessore dello strato di fouling (mm)
0
1
2
3
o Volume di incondensabili intrappolati (l)
0
1,5
3
4,2
Tempo di residenza minimo (s)
18,2
15,5
12,9
10,6
Fo applicato a 135°C
7,4
6,3
5,3
4,3
25
segue: Tempo
di residenza minimo nella sosta termica
Problemi specifici:
!
La reologia del prodotto deve essere nota nelle effettive condizioni di
sosta termica (problemi strumentali per effettuare le misure)
!
La densità effettiva dipende dal contenuto di incondensabili inglobati
e/o disciolti (serbatoio di alimentazione del prodotto)
!
Il vapore impiegato per riscaldamento diretto deve essere privo di gas
incondensabili
!
In presenza di particolati con rilevante differenza di densità rispetto
alla fase liquida, la tendenza alla segregazione può essere contrastata
efficacemente solo con un flusso continuo vincolato o parzializzato
26
Laminar flow conditions (*)
Velocity profiles as influenced by
flow behaviour index
Radial velocity and temperature
profile in a tube flow
(*) Wiley Encyclopedia of Food
Science and Technology (2nd
Edition) Volumes 1-4, 1999
John Wiley & Sons
27
Mantenimento della sterilità
!
!
!
Barriere a vapore (se in parallelo, da tenere singolarmente sotto controllo)
sono l’unica garanzia nel caso di raffreddamento per espansione
∆P positiva sul lato prodotto (da tenere sotto controllo) rispetto
all’ambiente esterno e al fluido di raffreddamento indiretto
Pompa di contropressione per garantire tale sovrapressione sul lato
prodotto quando si attiva il riciclo corto
28
Sterilizzazione dei materiali di confezionamento
!
Progettare e validate il trattamento di sterilizzazione per garantire una
efficacia almeno equivalente (numero di riduzioni decimali applicate alle
forme microbiche targhet) a quella del trattamento di sterilizzazione del
prodotto
!
Mettere sotto controllo tutti i parametri di processo critici ai fini della
garanzia di continuativa efficacia del trattamento di sterilizzazione (*)
(*) ad esempio, per un germicida chimico:
- flusso
- uniformità di dispersione
- concentrazione
- temperatura
- tempo di contatto
- condizioni di controllo dei residui (p.e. T e flusso aria/acqua sterile)
29
segue: Sterilizzazione
!
dei materiali di confezionamento
Proteggere il materiale dalla contaminazione microbica
in aggiunta alle procedure igieniche obbligatorie (GMP-HACCP), gli
ambienti di fabbricazione dei materiali hanno una bassa contaminazione
microbica, rispetto agli ambienti di produzione alimentare (*)
(*) In vaschette plastiche preformate, tenute protette rispetto alla
contaminazione ambientale fino al riempimento, si può ipotizzare una carica
microbica massima di 0,1 ufc/cm2, costituita per il 3% circa da spore
batteriche.
!
Garantire l’assenza di patine oleose e di altri materiali schermanti
per qualsiasi tecnica di sterilizzazione
!
Garantire anche l’assenza di pulviscolo e di condensa superficiale
per tecniche di sterilizzazione a secco (**)
(**) Oltre all’effetto di schermatura, perché al pulviscolo ed alla condensa
sono spesso associate forme microbiche
30
Confezionamento
!
Minimizzare il volume asettico, includendovi solo le componenti
strettamente indispensabili
!
Escludere, comunque, tubi di aria compressa e organi in movimento non
barrierabili e/o non completamente presterilizzabili
!
Mettere sotto controllo tutti i parametri di processo critici ai fini della
presterilizzazione e del mantenimento asettico di tutte le superfici a contatto
diretto e indiretto (anche temporaneo)
31
Aseptic Packaging (FDA Aseptic Packaging System Supplement )
START UP SPECIFICATIONS TO ACHIEVE COMMERCIAL STERILITY IN SPECIFIED EQUIPMENT AREAS
(a)
Filling
Chamber
5.
Sterilizing
Medium used
6.
Minimum
Temperature of
Sterilizing
Medium (°F)
7.
Minimum flow
rate (gal/min)
(b)
Filing
Equipment
(c)
Sterilizing
Chamber for
Containers
(d)
Sterilizing
Chamber
for Lids
(e)
Container
Closing
Area
(f)
Container
Closing
Equipment
OR
8.
9.
Minimum pressure
of sterilizing
medium (psi)
Minimum time for
circulating
(exposure to) the
sterilizing medium
(min)
32
segue: Aseptic Packaging (FDA Aseptic Packaging System Supplement )
SPECIFICATIONS TO ACHIEVE AND/OR MAINTAIN (AS INDICATED) COMMERCIAL STERILITY OF SPECIFIED
EQUIPMENT AND/OR AREAS
(a)
(b)
Achieve and Maintain
Containers
Lids
(c)
(d)
Filing Area
Closing Area
Maintain
Maintain
10.
Sterilizing Medium used
11.
Minimum temperature of sterilizing
medium
12.
Minimum concentration of sterilizing
medium (if chemical)
N/A
N/A
13.
Minimum exposure time
N/A
N/A
Maximum Conveyor Speed
N/A
N/A
FOR STERILIZING GASES ONLY
Minimum Gas flow rate through chamber
N/A
N/A
Minimum gas pressure required in
chamber
N/A
N/A
OR
14.
15.
OR
16.
17
If filters are used to obtain sterile air supply for the filling and closing areas, specify the
maximum operating time interval and or sterilization cycles permitted between filter changes.
33
Difettosità di ermeticità accettabile
Per linee di confezionamento asettico ad alta capacità (4.000 e 8.000 pezzi/ora),
la numerosità dei campioni controllati per lotto di produzione non può comportare
una significatività statistica dei risultati ottenuti.
Quando emergono problemi specifici, la difettosità risulta superiore all’1%.
La garanzia di ermeticità è data da un corretto controllo di processo
Per il latte UHT, prescindendo problema latente dei batteri HRS, la produzione è
considerata sotto controllo quando i normali test routinari non evidenziano
confezioni difettose, e la difettosità è certamente inferiore a 1/103.
Con le moderne macchine confezionatrici in contenitori di poliaccoppiato formati
con pieghe vive e chiusi mediante termosaldatura, si ritiene che l’effettiva
difettosità sia dell’ordine di 1/104.
Le macchine confezionatrici per bottiglie plastiche che impiegano isolatori asettici
(non flusso laminare) possono comportare una difettosità più bassa. Infatti, da
prove di collaudo effettuate in Giappone, è stata stimata una difettosità non
superiore a 1/105.
34

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