Gruppo di Spettroscopia Analitica

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Gruppi di Lavoro Divisionali
Gruppo di Analisi Chimica Ambientale e Alimentare
(Coordinatore Prof. Roberto Frache)
Gruppo di Bioanalitica
(Coordinatore Prof. Giuseppe Palleschi)
Gruppo di Chemiometria
(Coordinatore Dott.ssa Marina Cocchi)
Gruppo di Chimica Analitica Forense
(Coordinatore Prof. Giovanni Mori)
Gruppo di Spettroscopia Analitica
(Coordinatore Prof.ssa Antonella Rossi)
Gruppo di Sensori
(Coordinatore Prof.ssa Luisa Torsi)
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Scuola di Chimica Analitica per Dottorandi
(Roma, 29.9 – 3.10 2008)
Programma delle lezioni
LUNEDI’ 29/09/08 9.00 – 17.00
Federica BIANCHI
(Università di Parma)
“Sistema Qualità del Laboratorio Chimico Analitico. Linee guida per la validazione dei metodi analitici”
Emilio MARENGO
(Università del Piemonte Orientale)
“Pianificazione sperimentale per lo sviluppo e la validazione dei metodi analitici”
Carla ARMANINO
(Università di Genova)
“Analisi multivariata dei dati analitici”
MARTEDI’ 30/09/08 9.00 – 17.00
Romolo CICCIARELLI
(Haute école Valaisanne, Svizzera)
“Campionamento e trattamento del campione”
Carlo DOSSI
(Università dell’Insubria)
“Elettronica e rumore – acquisizione digitale e trattamento del segnale”
Gabriel Maria INGO
(CNR- Roma)
“SEM e EDX: principi, esempi e vantaggi e limiti della strumentazione portatile”
Antonella ROSSI
(Università di Cagliari)
“Sensibilità, risoluzione, rapporto S/R e tempo di acquisizione dati nelle tecniche spettroscopiche”
Antonella ROSSI
(Università di Cagliari)
"Analisi chimica di superficie di strutture nanometriche”
MERCOLEDI’ 01/10/08 9.00 – 14.00
Renata JASIONOWSKA
(SAPIENZA Università di Roma)
“Elettroforesi capillare: innovazioni e applicazioni in campo analitico”
Maria Concetta BRUZZONITI
(Università di Torino)
“Cromatografia ionica: teoria ed applicazioni”
Pierluigi RESCHIGLIAN
(Università di Bologna)
“Tecniche di frazionamento in campo-flusso (FFF): basi teorico strumentali ed alcune applicazioni”
GIOVEDI’ 02/10/08 9.00 – 17.00
Luisa TORSI
(Università di Bari)
“Sensori: concetti generali ed applicazioni di sensori a transistori”
Roberto PAOLESSE
(Università Tor Vergata di Roma)
“Naso e lingua elettronici, teoria e applicazioni”
Marta Letizia ANTONELLI
(SAPIENZA Università di Roma)
“Biosensori: concetti generali ed esempi”
Massimo GUARDIGLI
(Università di Bologna)
“Bio- e chemi-luminescenza in chimica Analitica”
Marco MASCINI
(Università di Firenze)
“Biosensori a DNA: Applicazioni analitiche”
Giuseppe PALLESCHI
(Università Tor Vergata di Roma)
“Biosensori elettrochimici: applicazioni in campo clinico, alimentare e ambientale"
VENERDI’ 03/10/08 9.00 – 13.30
Maria Perla COLOMBINI
(Università di Pisa)
“L’impatto ambientale sui Beni Culturali: indagini analitiche”
Luigia SABBATINI
(Università di Bari)
“Chimica Analitica per il controllo di processo”
Marino NEBULONI
(Milano)
“La Process Analytical Technology (PAT) nel controllo e gestione di processi industriali”
Altre attività svolte e programmate nel 2008
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Attività svolte e programmate 2008
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Giornata di studio
Analisi spettroscopica di processo
29 novembre 2007
Gruppo di Lavoro di
Spettroscopia Analitica
Stazione Sperimentale Combustibili, viale De Gasperi 3, San Donato Milanese (Mi)
Questa giornata di studio si propone di dimostrare, soprattutto con esempi applicativi, che le tecniche di spettroscopia
ottica hanno un ruolo essenziale nel monitoraggio, ottimizzazione e controllo dei processi chimici. Promossa dal
Gruppo di Spettroscopia Analitica della Divisione di Chimica Analitica della Società Chimica Italiana, in collaborazione
con Stazione Sperimentale per i Combustibili, la giornata integra il workshop sulla chimica analitica di processo che si
è tenuto a Catania nell'aprile scorso. In considerazione dei temi trattati e delle competenze richieste, la maggior parte
dei Relatori proviene da aziende fornitrici di strumentazione analitica di processo o da industrie che affrontano
correntemente problemi di misurazione in tempo reale.
Programma
9:00 Registrazione
9:40 Introduzione ai lavori
P. Cardillo, A. Rossi
10:00 Spettroscopia in laboratorio e sull'impianto: quali differenze?
L. Sabbatini – Università di Bari
10:40 Applicazioni della spettrometria on line del ciclo integrato delle acque
R. Vesprini – Isoil Industria
11:00 Intervallo
11:25 Monitoraggio on-line di reazioni chimiche per l’ottimizzazione di processo
A. Fortunato, L. Cauzzi – Mettler-Toledo
11:50 Tecniche spettroscopiche applicate al controllo di processo: l’impiego della spettroscopia vibrazionale V. Dal Santo – ISTM-CNR - Milano
12:15 Selettività e produttività: vantaggi applicativi della spettroscopia IR in situ
A. Pastorio – Finchimica
12:40 Intervallo
13:50 Applicazioni in campo petrolifero
S. Guanziroli – ENI R&M
14:10 Analisi spettroscopiche per la determinazione dello zolfo in gasolio on-line
G. Inzolia – Dipietro Group
14:30 Determinazione di tracce di zolfo nei prodotti petroliferi mediante fluorescenza a raggi X
P. Zambelli – Assing SpA
14:50 Tavola rotonda: Sviluppo e normazione dei metodi spettroscopici di processo Coordinatore
15:45 Chiusura lavori
Comitato scientifico ed organizzatore
Paolo Cardillo (SSC)
Carlo Dossi (Università dell'Insubria - Sede Como)
Silvia Ricchiuto (SSC)
Antonella Rossi (Università di Cagliari)
Marco Taddia (Università di Bologna)
Paolo Tittarelli (SSC)
P. Tittarelli
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Quality Control: insieme di procedure necessarie al monitoraggio
ed al controllo di ben definite operazioni analitiche
Quality Control
Internal Quality Control
External Quality Control
(realizzato internamente ai singoli laboratori)
(realizzato tra differenti laboratori)
Tipo e frequenza delle analisi da eseguire, grado di automazione
disponibile, dimensioni del lotto da analizzare determinano i controlli
da effettuare
Internal Quality Control
“Le procedure adottate dal personale di un laboratorio per stabilire
in modo continuo se i risultati ottenuti in una serie di analisi siano
sufficientemente affidabili da essere ritenuti validi e se vi siano
tendenze associate con una certa variazione che possano essere
rilevate prima che siano oltrepassati i limiti di qualità prefissati”
Il controllo di qualità interno implica:
• utilizzo di campioni di controllo (QC samples)
• utilizzo di carte di controllo
Carta di controllo: rappresentazione grafica utilizzata per interpretare i dati
analitici allo scopo di rendere evidente l’affidabilità del sistema analitico
Carta di Shewhart
Concentration
+3s
+2s
warning
region
control
region
mean
95.5% 99.7%
-2s
-3s
Series number (or date)
asse y: risposta
asse x: sequenza di analisi (giorno, serie numerica…)
Concentration
Upper control limit
Upper warning limit
Expected value
Lower warning limit
Lower control limit
Series number (or date)
Problemi di precisione
linea di controllo superiore
linea di controll o
inferiore
In controllo
Problemi di esattezza
Verifica dello stato di
controllo
statistico
per mezzo delle
carte di controllo.
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26.05
10
20
Risultati (u.a.)
25.55
25.05
24.55
24.05
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Corsa N.
18
20
22
24
26
28
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QC interno
Livello di Quality Control da attuare in fase di QC interno
Fattori da considerare:
affidabilità del metodo, criticità del lavoro, possibilità di ripetere l’analisi in
caso di verifica di perdita del controllo statistico
• Per analisi di routine è accettabile un livello di QC del 5%
• Per metodi robusti e ad elevata produttività, da applicare di
routine, è accettabile un livello inferiore al 5%
• Per procedure più complesse, può essere richiesto un livello dal 20
al 50%