Relazione di laboratorio di Chimica

Relazione di laboratorio di Chimica
ANALISI CHIMICA QUALITATIVA
Analisi per via secca: Saggi alla fiamma
Scopo dell’esperimento:
Riconoscimento della presenza di alcuni elementi per via secca
Premessa teorica:
I saggi per via secca, così detti perché si eseguono a partire direttamente dalla sostanza iniziale, sono saggi
preliminari, e forniscono utili informazioni sulla presenza di alcuni ioni nel campione analizzato.
Il saggio alla fiamma è un’analisi spettroscopica, il cui mezzo di riscaldamento è appunto la fiamma.
Possono essere rivelati con quest’analisi solo quegli elementi, le cui radiazioni elettromagnetiche cadono nel
campo del visibile. Quando all’atomo di un dato elemento viene ceduta energia (calore), gli elettroni di
quest’atomo, si spostano da un livello energetico più basso, a uno più alto. In seguito, l’elettrone ritorna sul
livello precedente, liberando l’energia accumulata in precedenza, sotto forma di radiazione elettromagnetica.
Per esempio, la colorazione gialla del sodio è dovuta alla transizione elettronica dall’orbitale 3s al 3p, cui
corrisponde l’emissione di una lunghezza d’onda di 589 nm.
Materiale occorrente:
Becco Bunsen
Filo al Nichel-Cromo
Acido cloridrico (HCl)
Elementi da analizzare
Vetrino al cobalto
Descrizione dell’esperimento:
I saggi si conducono immergendo un filo di Nickel-Cromo, pulito con HCl, nel campione da analizzare, in
modo tale da farne aderire uno o due cristalli ed esponendoli alla fiamma del Becco Bunsen. Si osserva così
la colorazione assunta dalla fiamma, e dal colore, si può risalire all’elemento che ha generato questa
colorazione. È bene porre il filo prima nella zona bassa della fiamma del Bunsen, poi pian piano, spostarlo
nella zona alta. In certi casi può essere necessario l’utilizzo di un vetrino al cobalto, per filtrare la radiazione
giallo-arancio, caratteristica soprattutto del Sodio. Questo si rende necessario, perché alcuni Sali, come il
Potassio, hanno una colorazione molto debole, che viene, se presente, coperta da quella del sodio. L’utilizzo
del vetrino al cobalto, permette il riconoscimento degli elementi più deboli, in quanto appunto, elimina la
radiazione del sodio.
Ione
Colore
Litio
Sodio
Potassio
Calcio
Stronzio
Bario
Rosso - carminio
Giallo intenso
Violetto
Rosso-Arancio
Rosso porpora
Verde
Conclusioni:
Questo esperimento non ha recato problemi di esecuzione, ed è stato già da subito positivo.
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Analisi degli Anioni
Scopo dell’esperimento:
Riconoscimento della presenza di alcuni Anioni
Premessa teorica:
L’analisi degli anioni, permette appunto di verificare se in un dato elemento è presente o meno un dato
anione. Un anione è un atomo che ha acquistato degli elettroni (Cl -, F-, O-2, N-3…), quindi, tramite queste
prove, si può verificare il tipo di sale (cloruro, solfato, solfito …).
Materiale occorrente:
Acetato (Na, K)  CH3COONa, CH3COOK
Bisolfito di potassio KHSO4
Carbonato (Na)  Na2CO3
Acido cloridrico (2 M)  HCl
Idrossido di Bario  Ba(OH)2
Acido acetico  CH3COOH
Solfito (Na)  Na2SO3
Solfuro (Fe)  Fe2S3
Bicromato di potassio  K2Cr2O7
Acetato di piombo  (CH3COO)2Pb
Provette
Tubo a squadra
Spatola
Becco Bunsen
Vetrino da orologio
Descrizione dell’esperimento:
1. Acetato:
Con l’aiuto di una spatola, si pone in un vetrino da orologio la sostanza iniziale (CH3COONa oppure
CH3COOK), con il doppio di KHSO4 solido e 1 goccia di acqua. Con il retro della spatola, di schiaccia
la miscela così ottenuta; un odore caratteristico di acido acetico, indica la presenza di un acetato.
2 CH3COONa + 2 KHSO4  2 CH3COOH + K2SO4 + Na2SO4
CH3COOK + KHSO4  CH3COOH + K2SO4
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2. Carbonato:
Si pone, con l’ausilio di una spatola, una leggera quantità di sostanza da analizzare (Na2CO3), in una
provetta. Si pongono nella provetta circa 1 o 2 ml di HCl o H2SO4 diluiti. Si chiude ermeticamente con
il tubo a squadra, avendo cura di far pescare contemporaneamente l’altra estremità del tubo in un’altra
provetta, contenente qualche ml di una soluzione di Ba(OH)2. Si scalda leggermente la prima provetta,
con il Bunsen in fiamma riducente, in modo da facilitare lo sviluppo di CO2. La CO2 sviluppata, viene
fatta gorgogliare nell’acqua di barite, che, a contatto con essa, reagisce, formando carbonato di bario (
BaCO3), che precipita.
A questo punto, si aggiunge qualche goccia di acido acetico, se avviene la completa dissoluzione del
precipitato, il campione iniziale, era sicuramente un carbonato.
Quest’ultima fase, serve perché le due reazioni precedenti, sono positive, anche con i solfiti e i
tiosolfati, che però danno un precipitato insolubile in acido acetico.
Na2CO3 + 2 HCl  2 NaCl + CO2 + H2O
CO2 + Ba(OH)2  BaCO3 + H2O
BACO3 + CH3COOH  Ba(CH3COO)2 + CO2 + H2O
3. Solfito:
Si pone in una provetta una piccola quantità di sostanza da analizzare (Na2SO3) con 1 ml di HCl.
Riscaldando la provetta, si facilità la liberazione di SO2. Per verificare la presenza di anidride
solforosa, si pone sull’imboccatura della provetta, una cartina, imbevuta di soluzione di bicromato di
potassio. Se avviene una liberazione di SO2, la cartina, da color arancio, diventerà verde.
Na2SO3 + 2 HCl  2 NaCl + SO2 + H2O
K2Cr2O7 + 3 SO2 + 2 HCl  Cr2(SO4)3 verde + 2 KCl + H2O
4. Solfuro:
Si pone in una provetta una piccola quantità di sostanza da analizzare (Fe2S3), si aggiunge qualche
goccia di HCl, e si riscalda il tutto. Da questa reazione si libera H2S. la presenza di questo gas, si può
verificare in due modi:
Semplicemente riconoscendo il classico odore di uova marce, caratteristico di questo gas.
Ponendo sull’imboccatura della provetta una cartina imbevuta di (CH3COO)2Pb, che a contatto con
l’ H2S, forma solfuro di piombo, di colore nero.
Fe2S3 + 6 HCl  3 H2S + 2 FeCl3
H2S + (CH3COO)2Pb  PbS nero + 2 CH3COOH
Conclusioni:
Questi esperimenti, generalmente, non hanno recato alcun problema di esecuzione, essendo positivi al primo
tentativo.
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Analisi dei Cationi
Scopo dell’esperimento:
Riconoscimento della presenza di alcuni Cationi
Premessa teorica:
L’analisi dei cationi permette appunto di verificare se in un dato elemento è presente o meno un dato catione.
Un catione è un atomo che ha ceduto degli elettroni (Na+, Li+, NH4+, Be+2…), quindi, tramite queste prove, si
può verificare la presenza di un elemento in un composto. Queste analisi sono utili, non solo in chimica, ma
anche in molte altre discipline, come la geologia, dove sono utilizzate per riconoscere certe rocce o certi
minerali.
Materiale occorrente:
Ammonio (cloruro)  NH4Cl
Acido Nitrico  HNO3
Idrossido d’ammonio  NH4OH
Dimetilgliossima  2 (CH3CNOH)2
Idrossido di sodio  NaOH
Ferro (cloruro)  FeCl3
Solfocianuro (K) KSCN
Ferrocianuro di potassio  K4[Fe(CN)6]
Piombo (nitrato)  Pb(NO3)2
Ioduro di potassio  KI
Provette
Cartina al tornasole
Pipetta
Descrizione dell’esperimento:
1. Ammonio:
Con l’aiuto di una pipetta, si pone in una provetta la sostanza da analizzare (NH4Cl). Con un’altra
pipetta si aggiunge qualche goccia di NaOH diluita. La reazione produce cloruro di sodio, acqua e
ammoniaca. Ponendo sull’imboccatura della provetta un pezzo di cartina al tornasole, si può notare
come l’ammoniaca gassosa faccia virare il colore della cartina, verificando la presenza di ammoniaca,
e quindi di ammonio.
NH4Cl + NaOH  NaCl + NH3 + H2O
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2. Ferro:
Per questo riconoscimento, si possono usare due reattivi: K4[Fe(CN)6] oppure KSCN.
Si pone, con l’ausilio di una pipetta, qualche ml di sostanza da analizzare (FeCl3), in una provetta. Si
aggiunge nella provetta qualche goccia di K4[Fe(CN)6] oppure KSCN. In caso di presenza di ferro, la
soluzione si colorerà o di rosso, se si è utilizzato il KSCN, altrimenti si colorerà di blu, se si è
utilizzato il K4[Fe(CN)6].
FeCl3 + KSCN  Fe(SCN)3 (rosso) + 3 HCl
4 FeCl3 + 3 K4[Fe(CN)6]  12 KCl + Fe4[Fe(CN)6]3 (blu di Prussia)
3. Piombo:
Si pone, con l’ausilio di una pipetta, qualche ml di sostanza da analizzare (Pb(NO3)2), in una
provetta. Si aggiunge nella provetta qualche goccia di KI. In caso di presenza di piombo, si formerà
un precipitato giallo intenso di PbI2.
Pb(NO3)2 + 2 KI  PbI2 + 2 KNO3
4. Nichel:
I Sali del nichel (Ni2+), in questo caso nitrato di nichel, trattati in ambiente ammoniacale con
aggiunta del reagente Dimetilgliossima (usato in soluzione alcolica), danno un precipitato rossofragola di un complesso interno Ni-dimetilgliossima:
Ni + 4 HNO3  Ni(NO3)2 + 2 NO2 + 2 H2O
Ni(NO3)2 + 2 NH3OH + 2(CH3CNOH)2  (CH3CNOH)2Ni(CH3CNO)2 (rosa) + 2 NH4NO3 + 2 H2O
Conclusioni:
Questi esperimenti, come quelli concernenti gli anioni, generalmente, non hanno recato alcun problema di
esecuzione, essendo positivi al primo tentativo.
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Meteorite
Meteorite certo 100 %
Durante la reazione con HNO3 si
nota una vivace effervescenza.
Colorazione della soluzione di giallo,
caratteristico del nitrato ferroso
Evidente liberazione di vapori di NO2
Reagisce positivamente sia con il
K4[Fe(CN)6] che con il KSCN.
Meteorite Test
Durante la reazione con HNO3 non
si nota un’effervescenza.
Colorazione della soluzione di
ruggine
Liberazione di vapori di NO2 assente
Reagisce positivamente sia con il
K4[Fe(CN)6] che con il KSCN.
Fe + 6 HNO3  Fe(NO3)2 + 3 NO2 (vapori rossi) + 3 H2O
FeCl3 + KSCN  Fe(SCN)3 (rosso) + 3 HCl
4 FeCl3 + 3 K4[Fe(CN)6]  12 KCl + Fe4[Fe(CN)6]3 (blu di Prussia)
Conclusioni:
Dopo aver eseguito la reazione per verificare la presenza del ferro e del nickel, si può concludere che il
campione analizzato, non sia un meteorite, perché la prova del ferro è risultata leggermente positiva, mentre
quella del nichel, totalmente negativa.
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Preparazione del campione
Reazione del ferro
con ferrocianuro di K
Reazione del Nichel in ambiente
ammoniacale con dimetilgliossima
Campione esaminato:
Meteorite
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