Esemplare certificato conforme Parigi, il 15 giugno 2007 Il
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Esemplare certificato conforme Parigi, il 15 giugno 2007 Il
RISOLUZIONE ENO 10/2007 DETERMINAZIONE DELLA PRESENZA DI ACIDO METATARTARICO E VALUTAZIONE DEL SUO TENORE Visto l’articolo 5, capoverso 4 della Convenzione internazionale di unificazione dei metodi di analisi e di apprezzamento dei vini del 13 ottobre 1954, Su proposta della Sottocommissione dei Metodi di Analisi e di Valutazione dei Vini, DECIDE di completare l’allegato A del Compendio dei metodi internazionali di analisi dei vini e dei mosti, con il seguente metodo di tipo IV TITOLO DETERMINAZIONE DELLA PRESENZA DI ACIDO METATARTARICO TIPO DI METODO IV 1. Introduzione L’acido metatartarico aggiunto al vino per evitare le precipitazioni tartariche è tradizionalmente dosato per differenza tra l’acido tartarico totale dopo idrolisi a caldo dell’acido metatartarico e l’acido tartarico naturale prima dell’idrolisi. Tuttavia, tenuto conto della precisione del dosaggio dell’acido tartarico, le tracce di acido metatartarico non sono rilevabili con questo metodo. Occorre quindi caratterizzare questo additivo, non accettato in certi paesi, con un metodo più specifico. 2. Campo d’applicazione Vini suscettibili di contenere acido metatartarico allo stato di traccia. 3. Principio L’acido metatartarico forma con l’acetato di cadmio, in ambiente mediamente acido, un precipitato insolubile; è il solo, tra tutti i composti presenti nel mosto e nel vino, a dare tale precipitato. Nota: L’acido tartarico è anche precipitato con l’acetato di cadmio, ma solamente in presenza di un tenore alcolico superiore al 25% vol. Il precipitato si dissolve nuovamente nell’acqua, contrariamente al precipitato ottenuto con l’acido metatartarico. Esemplare certificato conforme Parigi, il 15 giugno 2007 Il Direttore Generale dell’OIV Secretario dell’Assemblea Generale Federico CASTELLUCCI 1 Il precipitato cadmico dell’acido metatartarico è decomposto per riscaldamento con idrossido di sodio e libera l’acido tartarico. Quest’ultimo forma con il metavanadato di ammonio una colorazione aranciata specifica. 4. Reagenti 4.1 Soluzione di acetato di cadmio al 5 % 4.1.1 Acetato di cadmio disidratato al 98% 4.1.2 Acido acetico puro 4.1.3 Acqua distillata o demineralizzata 4.1.4 Soluzione di acetato di cadmio: sciogliere 5 g di acetato di cadmio (4.1.1) in 99 mL d'acqua (4.1.3) aggiungere 1 mL di acido acetico puro (4.1.2) 4.2 Idrossido di sodio 1M 4.3 Acido solforico 1M 4.4 Soluzione di metavanadato di ammonio al 2 % in peso 4.4.1 Metavanadato di ammonio 4.4.2 Acetato di sodio triidratato al 99% 4.4.3 Soluzione di acetato di sodio al 27 p. 100: sciogliere 478 g di acetato di sodio (4.4.2) in 1 litro d’acqua (4.1.3) 4.4.4 Soluzione di metavanadato di ammonio: sciogliere 10 g di metavanadato di ammonio (4.4.1) in 150 mL d’idrossido di sodio 1 M (4.2) aggiungere 200 mL della soluzione di acetato di sodio al 27 % (4.4.3) e portare a 500 mL aggiungendo acqua (4.1.3) 4.5 Etanolo al 96% vol. 5. Apparecchiature 5.1 Centrifuga con un rotore che possa alloggiare flaconi della capacità di 50 mL. 5.2 Spettrometro in grado di funzionare nel visibile e di alloggiare vaschette da 1 cm. di tragitto ottico. 6. Modo operativo 6.1 Centrifugare 50 mL di vino per 10 minuti a 11000 giri/min 6.2 Prelevare 40 mL di vino limpido dalla provetta e metterli nuovamente in un flacone per centrifuga 6.3 Aggiungere 5 mL di etanolo al 96% vol (4.5) 6.4 Aggiungere 5 mL della soluzione di acetato di cadmio (4.1.4) 6.5 Mescolare e lasciare riposare per 10 minuti 6.6 Centrifugare per 10 minuti a 11000 giri/min 6.7 Decantare tramite capovolgimento totale del flacone (una volta) e gettare il supernatante. In presenza di acido metatartarico, si forma un precipitato lamellare sul fondo del tubo. Esemplare certificato conforme Parigi, il 15 giugno 2007 Il Direttore Generale dell’OIV Secretario dell’Assemblea Generale Federico CASTELLUCCI 2 In assenza di precipitato, il campione sarà considerato esente da acido metartarico. Nel caso contrario, o se si vuole stabilire con certezza la presenza di un leggero precipitato, procedere come segue: 6.8 Lavare una volta il precipitato con 10 mL d’acqua (4.1.3) sotto forma di un getto energico verso il fondo del tubo allo scopo di staccare il precipitato dal fondo 6.9 Aggiungere 2 mL di soluzione di acetato di cadmio (4.1.4) 6.10 Centrifugare a 11000 giri/min per 10 minuti poi gettare il supernatante 6.11 Dopo l’aggiunta di un mL di idrossido di sodio 1 M (4.2), immergere il tubo da centrifugare per 5 minuti in un bagno d’acqua a 100° C 6.12 Dopo il raffreddamento, aggiungere 1 ml d'acido solforico 1M (4.3) e 1 mL di soluzione di metavanadato di ammonio (4.4.4) 6.13 Attendere 15 minuti 6.14 Centrifugare per 10 minuti a 11000 giri/min 6.15 Versare il supernatante in una vaschettaa dello spettrofotometro e misurare l’assorbanza a 530 nm, dopo aver impostato lo zero con acqua (4.1.3) Sia AbsE Test (Campione di riferimento). Si realizza in parallelo un campione costituito dello stesso vino che è stato analizzato, ma riscaldato in precedenza per 2 minuti e 30 sec con l’aiuto di un generatore di micro-onde regolato sulla potenza massima oppure con un bagno d’acqua a 100°C per 5 minuti Sia AbsT 7. Calcolo La presenza di acido metatartarico nel vino è verificata quando, a 520 nm: AbsE - AbsT >0,050 Esemplare certificato conforme Parigi, il 15 giugno 2007 Il Direttore Generale dell’OIV Secretario dell’Assemblea Generale Federico CASTELLUCCI 3