1 progetto “pianeta galileo 2011”: la chimica per l`arte

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1 progetto “pianeta galileo 2011”: la chimica per l`arte
PROGETTO “PIANETA GALILEO 2011”: LA CHIMICA PER L'ARTE
Il progetto “La chimica per l'arte” si è articolato nel seguente modo:
1.
La fase iniziale ha previsto la partecipazione degli studenti ad una serie di
incontri con specialisti di settore propedeutici all’attività didattica:
2. Conferenza “Le indagini scientifiche sul dipinto murale la Storia della Vera
Croce di Pier Della Francesca” tenuta dal Dott. Giancarlo Lanterna, Direttore
del laboratorio di Chimica 1 dell’Opificio delle Pietre Dure di Firenze; la
conferenza si è svolta presso il locale Museo Statale D’Arte Medievale e
Moderna .
3. Conferenza “Intrecci fra chimica del colore e arte” tenuta dal Docente
universitario Prof.ssa Ilaria Degano; promossa dal Consiglio Regionale della
Toscana nell’ambito del “Pianeta Galileo” e organizzata presso la sala
conferenze dell’ITIS “G. Galilei” di Arezzo.
4. Conferenza “Marya Salomee Sklodowska Curie: l’ostinata abnegazione di un
genio” tenuta dal Docente universitario Luigi Dei presso l’ITIS di Arezzo.
2.
La fase operativa si è articolata nelle seguenti fasi:
 Lezioni teoriche sul colore dal punto di vista chimico e fisico tenute dal
docente di chimica delle classi dell’indirizzo Chimico e Biologico coinvolte nel
progetto.
 Ricerca bibliografica riguardante l’uso e la preparazione di pigmenti, sia di
origine naturale che sintetica, utilizzati nelle tecniche pittoriche.
 Selezione delle metodiche trovate in base ai reattivi utilizzati e alla fattibilità
della metodica. E' stata data particolare attenzione all’utilizzo di materiali
non dannosi all’uomo e all’ambiente.
 Reperimento delle materie prime eventualmente non disponibili nel
laboratorio di chimica dell’Istituto.
 Preparazione dei pigmenti in laboratorio.
 Studio della stabilità dei coloranti usando tecniche strumentali utilizzando
tecniche visive.
 Realizzazione di opere pittoriche, con i pigmenti prodotti in laboratorio, ad
opera degli studenti del Liceo d’Arte.
 Realizzazione di formelle a bassorilievo in ceramica smaltata con la tecnica
Raku
 Realizzazione di un repertorio fotografico di tutte le fasi del progetto per la
produzione di un DVD divulgativo ad opera degli studenti dell’indirizzo
Elettronico Informatico.
 Presentazione del lavoro finito nella Sala Conferenze dell’ITIS, ad opera dei
docenti e studenti che hanno partecipato al progetto.
Tutte le fasi del lavoro, dove è stato possibile, hanno previsto l’interazione tra gli
indirizzi coinvolti nel progetto e l’altra scuola partner.
Le conferenze sono state uno spunto di riflessione con i ragazzi sul ruolo della chimica
nei più disparati ambiti della vita quotidiana. In particolare la conferenza tenuta dalla
Dott.ssa Degano ha permesso agli insegnanti di introdurre l’argomento “colore” sia dal
punto di vista chimico-fisico che percettivo nonché di sottolineare l’enorme importanza
che ha rivestito e che riveste tutt’ora la chimica sia nell’analisi che nella realizzazione
di opere d’arte.
A questo punto è iniziata la fase di ricerca vera e propria da parte degli studenti su
quali pigmenti venivano usati anticamente per la preparazione di opere pittoriche e
quali altri potrebbero essere usati; in particolare gli studenti dell’indirizzo chimico si
1
sono occupati dei pigmenti sintetici mentre quelli dell’indirizzo biologico di quelli
naturali.
Dopo aver raccolto le opportune informazioni si è deciso di non utilizzare, a causa
della loro ben nota tossicità, i pigmenti a base di mercurio (es. il cinabro), a base di
piombo (es. la biacca) e di cadmio (es. il giallo cadmio).
A gruppi i ragazzi si sono occupati di trovare per ogni colore più sostanze possibili
arrivando a selezionare:
 Per il giallo: cromato di bario, cromato di zinco e giallo alizarina
 Per il verde: verde malachite e verdigris
 Per il blu: blu di Prussia, indaco, blu di cuproftalocianina, ipomanganato di sodio
e azzurrite
 Per il bianco: bianco di San Giovanni e ossido di zinco
 Per il rosso: ematite, alizarina, arancio II, succo di rapa rossa, metilarancio
 Per il nero: nero vite
Sono state reperite le relative metodiche sintetiche o estrattive e sono stati fatti dei
test in laboratorio per verificarne la fattibilità e i punti critici. Abbiamo riscontrato
quanto segue:
 non è stato possibile ottenere l’indaco per via estrattiva dal guado, in quanto
deve essere estratto dalle foglie fresche e il periodo di raccolta delle piante è in
estate.
 nella sintesi dell’ipomanganato di sodio alcune volte abbiamo ottenuto un colore
verde scuro e altre un blu scuro con riflessi verdi.
 è stato difficile filtrare l’alizarina estratta dalle radici di robbia fresche che
abbiamo raccolto.
Per ovviare a tali inconvenienti abbiamo deciso di:
 testare comunque l’indaco visto che in laboratorio è stato trovato un campione
estratto da un professore di chimica qualche anno fa’;
 non utilizzare l’ipomanganato di sodio vista la scarsa riproducibilità dei risultati
ottenuti;
 acquistare radici di robbia già essiccate in quanto dopo esserci documentati
abbiamo scoperto che il contenuto di alizarina estraibile è maggiore in radici
raccolte ed essiccate già da molto tempo.
Tutte le metodiche utilizzate sono riportate nell’ allegato 1 del presente documento.
Sono stati fatti anche dei test preliminari di stabilità mescolando i pigmenti ottenuti
con il rosso d’uovo e stendendoli su carta che poi è stata esposta per circa un mese
alla luce solare: abbiamo evidenziato una lieve instabilità dell’azzurrite che col tempo
tende ad assumere un colore più verdognolo rispetto all’azzurro di partenza poiché da
azzurrite (2CuCO3•Cu(OH)2) si trasforma in verde malachite (CuCO3•Cu(OH)2).
In questa fase preliminare sono stati preparati solo pochi grammi di pigmenti,
utilizzando le materie prime a disposizione.
E’ stato fatto un primo incontro, presso l’Itis Galilei, fra gli studenti delle due scuole in
rete partecipanti al progetto: i ragazzi del Liceo Artistico hanno affiancato i ragazzi
dell’indirizzo chimico nella sintesi dei diversi pigmenti, mentre i ragazzi dell’indirizzo
elettronico-informatico hanno fatto le riprese fotografiche in 3D.
Nel frattempo gli studenti del Liceo Artistico si sono documentati su quali supporti
utilizzare per realizzare sia i quadri che le formelle. E’ stato deciso quanto segue:
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 i quadri verranno realizzati su tavole di multistrato di pioppo alte 1 cm di
dimensioni 33 cmx33 cm sulle quali dovrà essere fatta un’imprimitura a base di
colla di coniglio e gesso di Bologna;
 per dipingere verrà usata la tecnica della tempera utilizzando come legante per
i pigmenti il rosso d’uovo mescolato con acqua e opportunamente conservato;
 per le formelle di ceramica si userà terra refrattaria bianca per Raku dove,
prima della biscottatura verranno impressi quattro simboli (fenice, leone, aquila
e drago) presenti nelle bandiere dell’affresco Battaglia di Eraclio e Cosroè e
Vittoria di Massenzio, facenti parte delle Storie della Vera Croce di Piero della
Francesca.
Le tavole di multistrato sono state impregnate su tutti i lati con la colla di coniglio
preparata nel seguente modo:
 1 parte di colla di coniglio e 5 parti di acqua sono stati lasciati in ammollo per
24 ore, dopodichè vi è stato aggiunto un cucchiaino di allume di rocca per
confluire plasticità e la miscela è stata messa a bagnomaria fino a consistenza
fluida.
Da calda la colla di coniglio è stata spennellata sulle tavole dando due mani, la prima
in senso orizzontale e la seconda in senso verticale.
Le tavole sono state lasciate asciugare per 24 ore. Successivamente alla colla di
coniglio rimasta è stato aggiunto, sempre a bagnomaria, il gesso di Bologna fino ad
ottenere una consistenza tipo tempera e sono state rivestite le tavole stendendo con i
pennelli la miscela ottenuta per circa 3 volte. Usando la carta vetra di grana molto fine
sono state levigate tutte le tavole.
A questo punto i disegni realizzati dagli studenti del Liceo Artistico sono stati riportati
sulle tavole usando la carta carbone e si è iniziato il lavoro di preparazione delle
tempere, procedendo come segue:
1. sono stati presi i tuorli da uova fresche e sono stati appoggiati su un foglio di
carta assorbente per eliminare tutto l'albume, dopodichè con uno spillo è stato
praticato un foro nella membrana che riveste il tuorlo e ne è stato raccolto il
contenuto in un vasetto di vetro;
2. al tuorlo è stata aggiunta una pari quantità di acqua distillata e 4 gocce di acido
acetico diluito che funge da conservante (in antichità usavano aceto di vino o
acido fenico);
3. è stato chiuso il vasetto e agitato vigorosamente fino ad ottenere una miscela
omogenea;
4. su una lastra di plastica è stato messo il pigmento precedentemente
polverizzato in un mortaio al quale sono state aggiunte alcune gocce di acqua
distillata fino ad ottenere una pasta (per rendere il tutto omogeneo abbiamo
usato dei piccoli pestelli in vetro preparati dai ragazzi del chimico per fusione di
bacchette di vetro);
5. è stato aggiunto alla pasta ottenuta il tuorlo d'uovo fino ad ottenere la
consistenza desiderata (tipo tempera).
Pigmenti tipo il blu di Prussia e l'arancio II richiedono per la preparazione della pasta
alcune gocce di alcool etilico invece dell'acqua. Abbiamo verificato che la consistenza
della tempera è fondamentale, in quanto se troppo dura asciugandosi provoca delle
crepe mentre se troppo fluida si ha uno scarso potere coprente. Importantissimi anche
la granulometria e l'omogeneità delle polveri dei pigmenti, per questo è opportuno
pestarli con cura in un mortaio prima di utilizzarli.
E' stato necessario preparare una grande quantità di pigmenti in quanto i quadri sono
stati colorati in più giorni e le tempere tendono a seccarsi molto rapidamente.
Per quanto riguarda l'alizarina estratta dalla robbia, dopo aver provato ad estrarla da
radici trovate da noi ottenendo una resa molto bassa (quasi il 2%) la ditta Biokyma di
Sansepolcro ci ha gentilmente omaggiato di un campione di radici già essiccate ma
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anche in questo caso la quantità di colorante estratta è risultata molto scarsa, per cui
non è stato possibile usarla per la preparazione della tempera.
Sono state portate a termine cinque tavole i cui soggetti sono stati scelti dai ragazzi,
le quali dopo essere state dipinte sono state ricoperte da una apposita vernice
protettiva spray.
Terminata la fase della pittura abbiamo iniziato a lavorare sulle formelle. Ci siamo
documentati sulla ceramica e in particolare sulla tecnica Raku leggendo due libri del
maestro Nino Caruso : “Ceramica viva” e “Ceramica Raku”. Il fascino di questa tecnica
ceramica è che non può dare risultati sempre costanti ma bisogna saper accettare
l'eventualità che il risultato di uno smalto non sia coerente con quello che contavamo
di ottenere. Nel Raku l'inventiva, la sperimentazione e l'improvvisazione sono le
principali linee guida. Insieme al Liceo Artistico abbiamo individuato il fornitore di
materie prime che ci ha anche consigliato quale argilla acquistare per il Raku. Tale
tecnica infatti prevede di sottoporre l'argilla a notevoli sbalzi termici, pertanto il
materiale deve contenere una giusta percentuale di refrattari. In particolare noi
abbiamo usato argilla bianca.
La prima fase di foggiatura e cottura è stata fatta al Liceo Artistico e ha previsto i
seguenti step:
1) dopo aver lavorato con le mani l'argilla, questa è stata stesa con un mattarello
fino a uno spessore di circa 6-8 mm ed è stata tagliata per ottenere formelle
quadrate di 8 cm di lato;
2) sulle formelle sono stati impressi i quattro simboli (fenice, drago, aquila, leone)
presenti negli affreschi della Storia della Vera Croce di Piero della Francesca e
dietro ogni formella è stato inciso un numero di riconoscimento;
3) le formelle sono lasciate essiccare molto lentamente all'aria per circa 1
settimana;
4) è stato preparato il “biscotto” cuocendo le formelle a 900°C.
Dopo esserci consultati con specialisti della tecnica Raku, i quali conservano
gelosamente le ricette dei loro smalti, abbiamo deciso di acquistare una base smalto
neutra già pronta, alla quale poi aggiungere i diversi composti metallici. Nei laboratori
dell'Itis abbiamo iniziato una serie di test per trovare le condizioni ottimali per la
smaltatura (temperatura, tempo di cottura, consistenza dello smalto, % ossidi e sali
metallici e condizioni ossidanti o riducenti) come da tabella presente nell'allegato 2,
arrivando alla conclusione che la temperatura ottimale era di 940 °C per 20 min, lo
smalto non deve essere troppo liquido altrimenti viene assorbito dall'argille e che
l'ambiente riducente favorisce lo sviluppo di lustri metallici.
La procedura operativa per la smaltatura è la seguente:
1) pesare una quantità esatta di base smalto e aggiungervi la % voluta di
composto metallico
2) aggiungere acqua alla miscela fino ad ottenere una sospensione abbastanza
fluida
3) applicare con il pennello lo smalto sul biscotto
4) lasciare asciugare per circa 24 ore in stufa a 100°C
5) cuocere in muffola fin quando lo smalto risulta fuso (tipo vetro), nel nostro caso
a 940°C per 20 min
6) sottoporre l'oggetto una volta estratto dal forno, ad una operazione riducente.
Ancora incandescente la ceramica viene immersa più o meno velocemente in un
secchio contenente segatura che viene immediatamente chiuso. Se si aspetta
qualche secondo si otterrà un ambiente ossidante, se invece si mette subito tra
la segatura e si chiude il secchio ermeticamente si ha un ambiente riducente. A
causa del fumo che si sviluppa la ceramica da bianca diventa nera.
7) Trascorsi 4-5 min l'oggetto ancora caldo viene buttato in acqua fredda e lavato.
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In base ai test fatti abbiamo selezionato i composti metallici da aggiungere, in %
variabile alla base smalto ottenendo i seguenti risultati:
 ossido rameico CuO al 4%, in ambiente semiriducente ha dato smalti verdi con
lustri metallici rossastri tipici del rame
 carbonato rameico CuCO3 al 2%, in ambiente ossidante ha dato smalti turchesi
 carbonato di cobalto CoCO3 all'1,5% sia in ambiente ossidante che riducente ha
dato smalti blu
 nitrato di bismuto BiNO3 al 4% ha dato riflessi madreperlacei
 biossido di selenio SeO2 al 4% in ossidazione ha dato uno smalto rosato in cui
era molto accentuato il craquelè (cioè un effetto screpolato dovuto al fumo che
si insinua tra lo smalto)
 nitrato d'argento AgNO3 al 2%, in riduzione lustri metallici dorati e argentati
 biossido di manganese MnO2 al 4%, sia in ossidazione che in riduzione ha dato
uno smalto rosso bruno poco uniforme
 ossido ferrico Fe2O3 al 2%, in riduzione ha dato uno smalto grigiastro.
Sono state fatte anche delle prove dando diversi strati di smalti ottenendo bellissimi
risultati ad esempio stendendo prima uno smalto con Fe2O3 al 2% poi uno con AgNO3
al 2%: in riduzione si è ottenuto un lustro metallico rosato.
Nel corso dei test oltre ad aver individuato la temperatura di fusione dello smalto
abbiamo constatato che è opportuno far asciugare molto bene lo smalto prima della
seconda cottura (infatti abbiamo lasciato le formelle in stufa a 100°C per un giorno)
altrimenti la ceramica si frantuma quando viene messa in muffola. Abbiamo provato
anche a rimettere in muffola una formella già smaltata in precedenza ma anche in
questo caso la ceramica si frantuma a causa dell'elevato contenuto di acqua
nell'argilla.
Tutte le fasi principali e i risultati ottenuti sono stati opportunemente documentati con
foto in 3D. E' stata realizzata inoltre una breve presentazione in Power Point del lavoro
svolto, che è stata mostrata in sala conferenze dell'Itis a tutti i ragazzi dell'istituto in
occasione dell'ultimo giorno di scuola.
Oltre alle foto in 3D sono state inserite anche delle foto “normali” dei prodotti finiti
poiché nel formato 3D alcuni colori sono risultati leggermente alterati.
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ALLEGATO 1 - SCHEDE TECNICHE
Sintesi del Bianco San Giovanni (CaCO3)
Materiale occorrente:
 2 becher (250 mL)
 agitatore magnetico con piastra riscaldante
 2 ancorette magnetiche
 spatola e bacchetta di vetro
 2 navicelle da pesata
 cilindro graduato da 100 mL
 imbuto di Buckner
 termometro
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 CaCl2 cloruro di calcio
 Na2CO3 carbonato di sodio
Procedura da seguire:
1. Pesare in una navicella da pesata 5,3 g di Na2CO3 e trasferire il sale in un becher
da 250 mL. Aggiungere circa 100 mL di H2O distillata e un’ancoretta magnetica e
porre ad agitare sull’agitatore magnetico fino a completa dissoluzione del sale.
2. Pesare in una navicella da pesata 5,6 g di CaCl2 e trasferire il sale in un becher da
250 mL. Aggiungere circa 100 mL di H2O distillata e un’ancoretta magnetica e
porre ad agitare sull’agitatore magnetico fino a completa dissoluzione del sale.
3. Dopo la dissoluzione dei due sali versare la prima soluzione nella seconda,
mantenuta in agitazione, e osservare la formazione del precipitato.
4. Scaldare a 70-80°C la soluzione su piastra riscaldante per 10 minuti mantenendola
in agitazione.
5. Spegnere l’agitazione e lasciare decantare la soluzione. Versare in un altro
contenitore la maggior parte del liquido surnatante facendo attenzione a non
perdere il precipitato.
6. Filtrare la restante soluzione su Buckner operando in condizioni di vuoto moderato
(la soluzione filtrata deve rimanere limpida).
7. Al termine della filtrazione, mettere l’imbuto in stufa a circa 80 °C e lasciarlo fino a
che il solido non sia ben asciutto.
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Sintesi dell’ossido di zinco (ZnO)
Materiale occorrente:
 Beuta da almeno 500ml
 Apparecchiatura per filtrazione sotto vuoto
 Crogiolo
 Mortaio e pestello
 Becco bunsen
 Na2CO3 carbonato di sodio
 HCl acido cloridrico
 Zinco in lamine
Procedura da seguire:
6. In una beuta da 500ml si introducono 65ml di acido cloridrico 30% (oppure
200ml di HCl al 10%, sempre in leggero eccesso) e 18,78g di zinco in lamine,
tagliato in pezzi piccoli. (Attenzione la reazione è fortemente esotermica!)
Quando lo zinco è quasi tutto disciolto la reazione tende a rallentarsi, quindi è
necessario scaldare la soluzione per accelerarla.
7. Quando lo zinco si è sciolto tutto, si filtra la soluzione per gravità e si
aggiungono 300ml di acqua.
8. Si sciolgono in 150ml di acqua calda 35g di carbonato di sodio (in eccesso per
eliminare eventuale HCl rimasto) e si aggiungono alla soluzione di cloruro di
zinco.
Immediatamente precipita il carbonato di zinco come massa bianca.
9. Filtrare il precipitato su buchner, lavarlo con acqua e lasciarlo essiccare all'aria.
10.
Si mette il carbonato di zinco ottenuto opportunamente pestato in un
crogiolo in e si scalda a circa 1000°C con becco bunsen per 15min.
Dapprima il solido si ritrae e inizia a schiumeggiare per via dell'anidride
carbonica
rilasciata.
Dopo alcuni minuti, la massa diventa gialla (termocromismo dell'ossido di zinco)
e
si
raccoglie
in
polvere
talmente
fine
da
sembrare
liquido.
Terminata la trasformazione in ossido (tutta la massa deve essere giallo pallido)
si raffredda il crogiolo e si raccoglie l'ossido di zinco formatosi, che diventa
bianco per raffreddamento
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Sintesi del cromato di bario (BaCrO4) e del cromato di zinco (ZnCrO4)
Materiale occorrente:
 due becher (250 e 100 mL)
 ancoretta magnetica
 bacchetta di vetro
 due pipette da 10 mL
 vetrino da orologio
 termometro
 imbuto di Buckner
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 agitatore magnetico con piastra riscaldante
 BaCl2 soluzione 1 M cloruro di bario o ZnCl2 soluzione 1M cloruro di zinco
 K2CrO4 soluzione 1 M cromato di potassio
Procedura da seguire: Indossare i guanti di protezione
 Prelevare 10 mL della soluzione di BaCl2 e trasferirli in un becher da 100 mL e
aggiungere 50 mL di H2O distillata.
 Prelevare 10 mL della soluzione di K2CrO4 e trasferirli in un becher da 250 mL.
 Aggiungere 50 mL di H2O distillata e un’ancoretta magnetica. Porre il becher
sull’agitatore magnetico e lasciare in agitazione
 Versare con cautela la prima soluzione nella seconda e attendere la formazione
del precipitato. Mettere il vetrino sul becher e scaldare fino a circa 50°C
mantenendo in agitazione la soluzione per circa 10 minuti.
 Lasciar decantare. Filtrare sotto vuoto prima il surnatante, e poi il precipitato.
Lavare il precipitato con poca H2O distillata .
 Al termine della filtrazione, mettere l’imbuto in stufa a circa 80 °C e lasciarlo
fino a che il solido non sia ben asciutto.
Allo stesso modo possiamo sintetizzare il cromato di zinco sostituendo alla soluzione
1M di cloruro di bario una soluzione 1M di cloruro di zinco.
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Sintesi del Verde Malachite (CuCO3•Cu(OH)2)
Materiale occorrente:
 due becher (250 e 100 mL)
 due ancorette magnetiche
 spatola di plastica e bacchetta di vetro
 due navicelle da pesata
 imbuto di Buckner e carta per filtrare
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 cilindro graduato da 100 mL
 termometro
 agitatore magnetico con piastra riscaldante
 CuSO4•5 H2O solfato rameico
 Na2CO3 carbonato di sodio
Procedura da seguire:
1. Pesare in una navicella 5 g di CuSO4 • 5 H2O e trasferirli in un becher da 250 mL.
Aggiungere 50 mL di H2O distillata e una ancoretta magnetica. Porre il becher
sull’agitatore magnetico, riscaldare fino a 50°C e lasciare in agitazione.
2. Pesare in una navicella 2,3 g di Na2CO3 e trasferirli in un becher da 100 mL.
Aggiungere 50 mL di H2O distillata e un’ancoretta magnetica. Porre il becher
sull’agitatore magnetico, riscaldare fino a 50°C e lasciare in agitazione.
3. Dopo la dissoluzione dei due sali mantenere in agitazione la soluzione contenente
gli ioni Cu++ sulla piastra riscaldante a circa 50°C. Aggiungere in modo lento e
graduale circa metà della soluzione di Na2CO3 nella prima soluzione preparata e
mantenuta sotto costante e vigorosa agitazione. Si osserva la formazione di un
precipitato azzurro chiaro e lo sviluppo d CO2.
4. Mantenere in agitazione la soluzione per alcuni minuti e versare lentamente e poco
per volta il resto della soluzione di Na2CO3.
5. Terminata l’aggiunta della soluzione, accendere il riscaldamento dell’agitatore
magnetico. All’aumentare della temperatura della soluzione si osserva che il
precipitato cambia di colore. Da azzurro chiaro diventa di colore verde tipico della
Malachite. ATTENZIONE: LA TEMPERATURA NON DEVE SUPERARE I 70°C (fare il
controllo con un termometro immerso nella soluzione). Quando tutto il precipitato
ha assunto la colorazione verde, spegnere il riscaldamento e lasciare in agitazione
almeno 10 minuti. Togliere il becher dalla piastra riscaldante e lasciare decantare
la soluzione.
6. Preparare l’apparecchiatura necessaria per la filtrazione sotto vuoto. Quando viene
versato nell’imbuto, il precipitato potrebbe compattarsi sulla superficie del filtro e
ciò renderebbe difficile e lento il processo della filtrazione. Cercare di far scendere
molto lentamente la soluzione lungo una bacchetta di vetro in modo che la parte
solida che scende si accumuli al centro del filtro. Se la soluzione non riesce ad
attraversare il filtro, rimuovere delicatamente con la spatola di plastica il
precipitato che si compatta sulla superficie del filtro. Fare molta attenzione a non
rompere il filtro.
7. Quando tutta la fase liquida è raccolta nella beuta sottostante, chiudere il rubinetto
del vuoto. Aggiungere alla fase solida alcuni millilitri di acqua deionizzata per
lavare il precipitato (utilizzare direttamente la spruzzetta dell’acqua dirigendo il
getto verso il precipitato). Se necessario, con la spatola di plastica, rimuovere e
agitare il precipitato per favorire l’operazione di lavaggio. Riaprire il rubinetto del
vuoto per rimuovere la fase liquida (l’acqua di lavaggio).
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8. Ripetere di nuovo l’operazione di lavaggio. Dopo aver lavato, lasciare sotto vuoto
per alcuni minuti in modo da rimuovere la maggior parte possibile dell’umidità
residua.
9. Successivamente, mettere in stufa a circa 80 °C l’imbuto con il precipitato.
Lasciarlo in stufa fino a che il solido non sia ben asciutto.
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Sintesi del Verdigris (Cu(CH3COO)2•2Cu(OH)2)
Materiale occorrente:
 tre becher (250, 250 e 100 mL)
 spatola di plastica e bacchetta di vetro
 navicella da pesata
 cilindro graduato da 100 mL
 pipetta graduata da 10 mL
 imbuto grande di Buckner con due filtri
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 agitatore magnetico con piastra riscaldante e ancoretta magnetica
 CuSO4•5 H2O solfato rameico
 NH4OH 3M (ammoniaca) – SOTTO CAPPA
 NaOH 2M (idrossido di sodio; soluzione contenente 0.8 g in 10 mL)
 CH3COOH glaciale (acido acetico) – SOTTO CAPPA (con cilindro graduato da 50
mL)
Procedura da seguire:
 Pesare in una navicella 5 g di CuSO4 • 5 H2O e trasferirli in un becher da 250 mL.
Aggiungere 100 mL di H2O distillata e un’ancoretta magnetica. Porre il becher
sull’agitatore magnetico e lasciare in agitazione fino a completa dissoluzione del
sale.
 L’operazione successiva (aggiunta di ammoniaca alla soluzione contenente il
solfato di rame) va effettuata SOTTO CAPPA! Sistemare l’imbutino in cima alla
buretta, riempirla con NH4OH 3M e azzerare (durante questa operazione il
rubinetto della buretta deve restare chiuso).
Sistemare sopra un agitatore
magnetico il becher contenente la soluzione di ioni Cu2+. Sistemare la buretta
sopra il becher in modo che il beccuccio della buretta sia all’interno del becher.
Aprire il rubinetto della buretta in modo che l‘ammoniaca cada goccia a goccia sulla
soluzione che va mantenuta in agitazione. All’inizio si osserva la formazione di un
precipitato blu pallido mentre la soluzione tende a colorarsi di blu intenso. Tale
colorazione all’inizio scompare poi tende a rimanere. FARE MOLTA ATTENZIONE!
L’aggiunta dell’ammoniaca deve essere interrotta appena si osserva che persiste il
colore blu della soluzione dovuto alla formazione di [Cu(NH3)4]2+. E’ infatti da
evitare un eccesso di ammoniaca (soluzione blu intenso) in quanto il precipitato
verrebbe tutto portato in soluzione.
 Sul proprio banco, aggiungere alla soluzione 30 mL di acqua e lasciare in
agitazione per 10 minuti. Spengere l’agitazione e lasciare decantare la soluzione.
Trasferire in altro recipiente la maggior parte della soluzione facendo attenzione a
non perdere il precipitato. Aggiungere 50 mL di acqua deionizzata e mettere in
agitazione per 2 minuti. Al termine lasciare decantare e trasferire in altro
recipiente la maggior parte della soluzione facendo di nuovo attenzione a non
perdere il precipitato.
 Preparare l’apparecchiatura necessaria per la filtrazione sotto vuoto e procedere
alla filtrazione. ATTENZIONE: Quando viene versato nell’imbuto, il precipitato
potrebbe compattarsi sulla superficie del filtro e ciò renderebbe difficile e lento il
processo della filtrazione. Cercare di far scendere molto lentamente la soluzione
lungo una bacchetta di vetro in modo che la parte solida che scende si accumuli al
centro del filtro. Se la soluzione non riesce ad attraversare il filtro, rimuovere
delicatamente con la spatola di plastica il precipitato che si compatta sulla
superficie del filtro. Fare molta attenzione a non rompere il filtro.
 Quando tutta la fase liquida ha passato il filtro, trasferire, con l’aiuto di una
spatola, il precipitato in un becher da 250 mL, aggiungere 50 mL di H2O distillata,
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





un’ancoretta magnetica e porre in agitazione sull’agitatore magnetico. Con l’acqua
aggiunta, cercare di portare nella soluzione i residui solidi che restano aderenti alle
pareti della spatola.
Aggiungere rapidamente con una pipetta graduata 10 mL della soluzione di NaOH
2M. Si osserva la formazione di un precipitato voluminoso di colore blu azzurro.
Controllare che tutto il complesso di rame di colore blu pallido abbia reagito
(eventualmente muovere il precipitato con una bacchetta di vetro). La soluzione
deve restare limpida e incolore. Lasciare decantare la soluzione.
Lavare il precipitato con la stessa procedura seguita al punto 3.
Preparare l’apparecchiatura necessaria per la filtrazione sotto vuoto e filtrare come
descritto al punto 4. Mantenere il tiraggio sotto vuoto fino ad eliminare la maggior
parte dell’umidità residua.
Con l’aiuto della spatola, trasferire tutto il precipitato in un becher da 100 mL.
L’operazione successiva (aggiunta di acido acetico) va effettuata sotto cappa!
Prelevare 40 mL di CH3COOH glaciale e versarli lentamente nel becher contenente
il precipitato. Aggiungere un’ancoretta magnetica e agitare utilizzando l’agitatore
magnetico. Lasciare in agitazione per circa 10 minuti.
Filtrare sotto vuoto. Dopo aver filtrato sotto vuoto, mettere in stufa a circa
80 °C l’imbuto con il precipitato. Lasciarlo in stufa fino a che il solido non sia ben
asciutto. NOTA: La resa di reazione è bassa.
12
Sintesi del Blu di Prussia (Fe4[Fe(CN)6]3)
Materiale occorrente:
 due becher di plastica (50 mL)
 due ancorette magnetiche
 spatola di plastica e bacchetta di vetro
 imbuto di Buckner
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 pipetta graduata da 10 mL
 agitatore magnetico
 FeCl3•6H2O cloruro ferrico
 K4[Fe(CN)6]•3 H2O ferrocianuro di potassio
 NaOH 1M
Procedura da seguire:
1. Pesare 2,6 g di FeCl3•6H2O direttamente in un becher da 50 mL. Aggiungere 10 mL
di H2O distillata (prelevata con la pipetta graduata) e un’ancoretta magnetica.
Porre il becher sull’agitatore magnetico e agitare fino a completa dissoluzione del
sale (agitare moderatamente).
2. Pesare 1 g di K4[Fe(CN)6]•3H2O in un becher da 50 mL. Aggiungere 10 mL di H2O
distillata (prelevata con la pipetta graduata) e un’ancoretta magnetica. Porre il
becher sull’agitatore magnetico e lasciare in agitazione fino a completa
dissoluzione del sale (agitare moderatamente).
3. Dopo la dissoluzione dei due sali togliere le due ancorette magnetiche con l’uso di
una bacchetta magnetica. Versare completamente la seconda soluzione nella
prima. Si osserva la formazione del precipitato blu scuro intenso. Agitare con una
bacchetta di vetro. ATTENZIONE. Il pigmento formato tende a macchiare tutta
l’attrezzatura. Fare molta attenzione a non farlo fuoriuscire dal contenitore.
Utilizzare la stessa attenzione per tutte le operazioni successive.
4. Continuare ad agitare per pochi minuti la massa che si è formata in modo che la
reazione vada a completezza. E’ difficile separare la fase solida dalla fase acquosa.
Preparare l’apparecchiatura per la filtrazione sotto vuoto. Controllare che il filtro
aderisca bene alla superficie dell’imbuto (bagnarlo con poca acqua) e aprire il
rubinetto del vuoto.
5. Con l’aiuto della bacchetta di vetro trasferire lentamente tutto il precipitato al
centro del filtro. Aspettare che la fase liquida si raccolga sulla beuta. Per
raccogliere il precipitato rimasto nel becher, aggiungere pochissima acqua (circa 5
mL) e agitare con la bacchetta di vetro. Sempre con l’uso della bacchetta di vetro
trasferire nell’imbuto la soluzione residua.
6. Quando la fase liquida è stata completamente aspirata, aggiungere poca acqua
direttamente nell’imbuto per lavare il precipitato (utilizzare direttamente la
spruzzetta). Lasciare aspirare fino a che sul filtro rimane soltanto il precipitato blu
scuro.
7. Mettere l’imbuto in stufa a circa 80 °C e lasciarlo fino a che il solido non sia ben
asciutto.
13
Sintesi dell’Azzurrite (2CuCO3•Cu(OH)2)
Materiale occorrente:
 due becher (250 e 100 mL alto)
 ancoretta magnetica
 spatola di plastica e bacchetta di vetro
 due navicelle da pesata
 cilindro da 100 mL
 mortaio grande con pestello
 imbuto grande di Buckner e filtro
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 agitatore magnetico
 Cu(s) rame
 HNO3 65% acido nitrico (sotto cappa con pipetta graduata da 5 mL o con
dispenser)
 CaO ossido di calcio
Procedura da seguire:








Pesare in un becher alto da 100 mL circa 3 g di rame metallico in trucioli e
aggiungere una ancoretta magnetica.
L’operazione successiva (aggiunta di acido nitrico) va effettuata sotto cappa!
Mettere il becher sull’agitatore magnetico e aggiungere con cautela 5 mL di HNO3
65%. Si osserva la formazione di un gas marrone mentre la soluzione si colora di
azzurro per la formazione dello ione Cu2+. Terminato lo sviluppo del gas,
aggiungere con cautela altri 5 mL di HNO3 65%. Si osserva l’ulteriore formazione di
un gas marrone. Terminato lo sviluppo del gas, aggiungere con cautela altri 4 mL
di HNO3 65%.
Pesare in una navicella 3 g di CaO.
Dopo la dissoluzione completa del rame si aggiunge con molta cautela, restando
sotto cappa, CaO in polvere (utilizzare la spatola). L’aggiunta di CaO alla soluzione
deve essere fatta in piccole dosi poiché la reazione è molto esotermica. Dopo ogni
aggiunta mescolare bene con una bacchetta di vetro. Inizialmente la soluzione
resta limpida. Continuando nell’aggiunta di CaO, si forma un precipitato molto
denso di colore celeste tendente al verde.
Portare il becher nel proprio banco e aggiungere 50 mL di H2O distillata.
Aggiungere l’ancoretta magnetica e tenere in agitazione per cinque minuti (se
necessario, servirsi di una bacchetta di vetro per far partire l’agitazione). Al
termine, lasciar decantare.
Preparare per la filtrazione sotto vuoto e filtrare. La filtrazione può risultare
difficoltosa. ATTENZIONE: Quando viene versato nell’imbuto, il precipitato
potrebbe compattarsi sulla superficie del filtro e ciò renderebbe difficile e lento il
processo della filtrazione. Cercare di far scendere molto lentamente la soluzione
lungo una bacchetta di vetro in modo che la parte solida che scende si accumuli al
centro del filtro. Se la soluzione non riesce ad attraversare il filtro, rimuovere
delicatamente con la spatola di plastica il precipitato che si compatta sulla
superficie del filtro. Mantenere a tirare sotto vuoto per pochi minuti.
Con l’uso di una spatola, trasferire in un mortaio il precipitato di colore
celeste/verde.
Pesare circa 2 g di CaO e versarli a piccole dosi sul precipitato, mescolando
continuamente i due solidi con una bacchetta di vetro. Successivamente mescolare
con un pestello fino ad ottenere un impasto omogeneo. Si osserva che il colore
passa dal celeste/verde all’azzurro intenso.
14






Con il pestello continuare a mescolare e ad omogeneizzare l’impasto che
progressivamente dovrebbe assumere un aspetto consistente. Per staccare i
residui dalle pareti, usare una spatola. Continuare il mescolamento per alcuni
minuti.
Mettere tutto il solido ottenuto in un becher da 250 mL e aggiungere 100 mL di
acqua e un’ancoretta magnetica. Mettere ad agitare per cinque minuti. Se il solido
ha un aspetto grumoso, frantumarlo con la bacchetta di vetro.
Arrestare l’agitazione e lasciare decantare. Versare in un altro contenitore la
maggior parte possibile di soluzione facendo attenzione a non versare anche la
parte solida.
Ripetere il lavaggio (punti 10 e 11) utilizzando altri 100 mL di acqua.
Preparare per la filtrazione sotto vuoto e filtrare
Mettere in stufa a circa 80 °C l’imbuto con il pigmento filtrato. Lasciarlo in stufa
fino a che il solido non sia ben asciutto.
15
Sintesi dell’ Ocra Rossa (Fe2O3)
Materiale occorrente:
 becher (250 mL)
 ancoretta magnetica
 spatola di plastica e bacchetta di
vetro
 termometro
 navicella da pesata
 capsula di porcellana
 pinze di ferro
 pestello da mortaio
 cilindro graduato (100 mL)
 pipetta graduata da 5 mL
 vetrino da orologio








imbuto grande di Buckner e carta
per filtrare
cartina all’indicatore universale
beuta codata con anello di gomma e
tubo di collegamento
contenitore per pigmenti
treppiede, triangolo di porcellana e
becco bunsen – (attrezzatura sotto
cappa)
agitatore magnetico con piastra
riscaldante
FeCl3 •6H2O Cloruro Ferrico
NH4OH 2M (ammoniaca)
Procedura da seguire:
1. Pesare in una navicella 8,1 g di FeCl3 •6H2O. Trasferirli in un becher da 250 mL e
aggiungere 50 mL di H2O distillata. Aggiungere un’ancoretta magnetica, porre il
becher sull’agitatore magnetico e lasciare in agitazione per sciogliere il sale.
2. Prelevare con un cilindro graduato 50 mL di ammoniaca e versarla nella soluzione
contenente ioni Ferro(III). Continuare l’aggiunta di ammoniaca in aliquote di 5 mL
fino ad ottenere una soluzione leggermente basica (pH~8; controllare con una
cartina all’indicatore universale che deve diventare di colore verdino). Si osserva la
formazione di un precipitato fioccoso di colore rosso bruno.
3. Aggiungere circa 50 mL di acqua deionizzata e accendere la piastra riscaldante
dell’agitatore. Posizionare il vetrino da orologio sul becher. Quando la temperatura
della soluzione raggiunge i 70-80 gradi (controllare con un termometro immerso
nella soluzione), spegnere il riscaldamento e lasciare in agitazione per 5-10 minuti.
4. Lasciare quindi decantare la soluzione e preparare l’apparecchiatura per la
filtrazione sotto vuoto utilizzando un Buchner grande.
5. Filtrare lentamente cercando di raccogliere il precipitato al centro del filtro
(utilizzare una bacchetta di vetro). Terminata la filtrazione, versare pochissima
acqua nel becher per raccogliere il precipitato rimasto.
6. Sempre con l’uso della bacchetta di vetro trasferire nell’imbuto il restante residuo
solido. Quando la fase liquida è stata completamente aspirata, aggiungere
pochissima acqua direttamente nell’imbuto per lavare il precipitato. Lasciare
aspirare fino a che sul filtro rimane soltanto il precipitato rosso. Lasciare ancora
aspirare per qualche minuto in modo che il precipitato perda la maggior parte
dell’umidità. Chiudere il rubinetto del vuoto.
7. Con l’uso di una spatola, trasferire tutto il precipitato in una capsula di porcellana.
Cercare di sistemare il precipitato umido di idrossido ferrico al centro della capsula.
8. Sistemare sotto cappa il bunsen, il treppiede e il triangolo di porcellana. Accendere
il bunsen mantenendo una fiamma molto tenue.
9. Indossare gli occhiali di protezione e i guanti. Attenzione a non scottarsi. Con la
pinza afferrare la capsula di porcellana e sistemarla sul triangolo sopra la fiamma.
Fare molta attenzione perché nel riscaldamento possono prodursi degli schizzi di
precipitato e tutta l’attrezzatura diventa incandescente. Di tanto in tanto, tenendo
ferma la capsula con le pinze, mescolare il precipitato con una bacchetta di vetro
in modo da portare tutto il precipitato al centro della capsula (parte più calda).
16
10. Quando il precipitato è completamente asciutto, aumentare la fiamma del
bunsen per effettuare la calcinazione che porterà alla formazione dell’ossido
ferrico.
11. Con la bacchetta di vetro mescolare il solido, tenendo ferma la capsula con le
pinze.
12. Quando il solido è ben calcinato, con l’uso delle pinze togliere la capsula dal
fuoco e appoggiarla sul banco. Farla raffreddare.
13. Con il pestello di un mortaio, macinare il solido in modo da renderlo
pulverulento.
14. Con l’uso delle pinze, rimettere la capsula sul fuoco e continuare la calcinazione
per alcuni minuti (ATTENZIONE: non fare annerire il precipitato).
15. Spegnere il bunsen e lasciare raffreddare la capsula. Raccogliere in un
contenitore l’ossido ferrico di un bel colore rosso vivo.
17
Estrazione dell’ Alizarina (C14H8O4)
Materiale occorrente:
 3 becher (150, 250 e 500 mL)
 ancoretta magnetica
 spatola
 pinzetta
 cilindro graduato (100 mL)
 imbuto di Buckner
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 carta per filtrare
 bacchetta di vetro
 agitatore magnetico con piastra riscaldante
 Radici secche di robbia
 KAl(SO4)2•12H2O 0.02 M (allume potassico, soluzione acquosa)
 HCl 0.3 M (acido cloridrico, soluzione acquosa)
 Na2CO3 0.1 M (carbonato di sodio o “soda”, soluzione acquosa)
 H2O (acqua distillata)
Procedura da seguire:
1. Preparazione dell’infuso.
Pesare 30 grammi di radici secche di Robbia e introdurle In un becher da 500 mL.
Aggiungere l’HCl 0,3 M (quantità necessaria a coprire completamente le radici).
Lasciare in infusione per 48 ore a temperatura ambiente. Agitare di tanto in tanto
per favorire l’estrazione. Il recipiente deve rimanere aperto.
2. Estrazione del colorante
Separare con un colino le radici dalla soluzione e lasciarle asciugare.
1. Trasferire le radici in un contenitore sul quale può essere sistemato un
refrigerante. Versare 100 mL di una soluzione acquosa 0,02 M di allume potassico
(KAl(SO4)2.12H2O)
2. Sistemare un refrigerante sul contenitore e posizionarlo sulla piastra riscaldante.
Collegare i tubi dell’acqua e aprire il rubinetto in modo che il flusso di acqua sia
regolare e costante. Accendere il riscaldamento della piastra. Mantenere
all’ebollizione a riflusso per circa due ore.
3. Far raffreddare la miscela e separare le radici con filtrazione su carta. Raccogliere
la soluzione filtrata in un becher.
4. In un becher da 150 mL mettere 40 mL della soluzione acquosa di soda 0,1 M.
Aggiungere lentamente a questa soluzione la soluzione precedentemente filtrata e
raccolta nel becher. Si osserva la formazione di un precipitato rosa rosso dovuto
all’alizarina che viene adsorbita dall’idrossido di alluminio che si forma.
5. Filtrare il pigmento precipitato con un imbuto Buckner.
6. Lavare con acqua distillata e asciugare in stufa.
7. Trasferire il pigmento in un contenitore
18
Sintesi dell’Arancio II (C16H11N2NaO4S)
Materiale occorrente:
 2 beute (250 mL e 1000 mL)
 becher da 250 mL
 ancoretta magnetica
 spatola
 cilindro graduato (100 mL)
 imbuto di Buckner
 cristallizzatore
 ghiaccio
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 carta per filtrare
 bacchetta di vetro
 agitatore magnetico con piastra riscaldante
 termometro
 Na2CO3 carbonato di sodio
 Acido sulfanilico
 NaNO2 nitrito di sodio
 NaOH idrossido di sodio
 β-naftolo
 HCl conc. (acido cloridrico, soluzione acquosa)
 NaCl cloruro di sodio
 H2O (acqua distillata)
Procedura da seguire:
Affinchè la sintesi risulti più semplice conviene procedere inizialmente con due
soluzioni diverse.
SOLUZIONE A:
1. Pesare 9,7 grammi di acido sulfanilico, 2,6 grammi di Na2CO3 e introdurle in un
una beuta da 250 mL insieme a 100 mL di acqua distillata. Si nota un forte
schiumeggiare dovuto alla salificazione dell’acido. Quest’ultimo deve sciogliersi
completamente per cui se non bastasse si può ricorrere ad un blando
riscaldamento.
2. Aggiungere 4 – 4,2 grammi di NaNO2 e mescolare fino a completo
discioglimento. Lasciare raffreddare fino a 5°C.
SOLUZIONE B:
 In un becher da 250 mL sciogliere 10,5 grammi di NaOH con 100 mL di acqua e
raffreddare sotto i 20°C.
 Aggiungere 7,4 grammi di β-naftolo, mescolare energicamente per circa 15’ fino
a completa solubilizzazione. La soluzione appare marroncina leggermente
lattiginosa.
 Conservare a 0°C fino al momento dell’utilizzo.
SOLUZIONE A + B
1. In una beuta da 1L mettere 200 grammi di ghiaccio a pezzi e 15-17 mL di
HCl conc.
2. Versare lentamente sotto continua agitazione la soluzione A. Il liquido
diventa arancione chiaro, poi torna bianca con un solido in sospensione, che
è il sale di diazonio dell’acido sulfanilico; se non si dovesse formare,
aggiungere altro HCl.
3. Aggiungere, sempre sotto agitazione, la soluzione B conservata a 0°C. Si
nota subito un colore rosso che si schiarisce con l’agitazione.
4. Si lascia agitare per altri 15’ fino a temperatura ambiente.
19
5. Si scalda finchè il solido rosso mattone non si scioglie completamente dando
luogo a una soluzione rosso scuro.
6. Si aggiungono 10 – 15 grammi di NaCl sotto agitazione.
7. Si raffredda in bagno di ghiaccio a 5°C e si noterà la precipitazione del
colorante arancione.
8. Si filtra su Buchner lavando il precipitato con NaCl a 0°C e si essicca il
precipitato in stufa a circa 60-70°C.
20
Sintesi del giallo alizarina (C13H8N3NaO5)
Materiale occorrente:
 beute
 becher
 ancoretta magnetica
 spatola
 cilindro graduato (10 mL)
 imbuto di Buckner
 cristallizzatore
 ghiaccio
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 carta per filtrare
 bacchetta di vetro
 agitatore magnetico con piastra riscaldante
 termometro
 Na2CO3 carbonato di sodio
 Acido salicilico
 NaNO2 nitrito di sodio
 m-nitroanilina
 HCl conc. (acido cloridrico, soluzione acquosa)
 H2O (acqua distillata)
Procedura da seguire:
Affinchè la sintesi risulti più semplice conviene procedere inizialmente con due
soluzioni diverse.
SOLUZIONE A:
1. In una beuta da 25 mL sciogliere all’ebollizione 2 grammi di m-nitroanilina con
8 mL di HCl conc e 4 mL di acqua
2. Versare la soluzione ottenuta in un becher da 100 mL contenente 30 grammi di
ghiaccio agitando energicamente
3. Raffreddare il becher a 0°C e aggiungere sotto forte agitazione e in una sola
volta 1 grammo di NaNO2 sciolti in 5 mL di acqua. La temperatura non deve
salire sopra i 5°C e la soluzione deve apparire limpida, altrimenti filtrare
subito con un filtro a pieghe.
SOLUZIONE B:
 Preparare una soluzione sciogliendo 2 grammi di acido salicilico e 6 grammi di
Na2CO3 in 30 mL di acqua.
SOLUZIONE A + B:
1. Aggiungere la soluzione A alla soluzione B e lasciare a riposo per circa 1 ora.
2. Filtrare con filtro Buchner, lavare il precipitato con poca acqua e seccare.
21
Sintesi del metilarancio (C14H14N3NaO3S)
Materiale occorrente:
 beute
 becher
 ancoretta magnetica
 spatola
 cilindro graduato (10 mL)
 imbuto di Buckner
 cristallizzatore
 ghiaccio
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 carta per filtrare
 bacchetta di vetro
 agitatore magnetico con piastra riscaldante
 termometro
 NaHCO3 carbonato di sodio
 Acido solfanilico
 NaNO2 nitrito di sodio
 N,N – dimetilanilina
 HCl conc.
 Acido acetico glaciale
 NaOH (idrossido di sodio, soluzione acquosa)
 H2O (acqua distillata)
 NaCl
Procedura da seguire:
Affinchè la sintesi risulti più semplice conviene procedere inizialmente con due
soluzioni diverse.
SOLUZIONE A:
1. In un becher da 50 ml pesare 0,84 g di bicarbonato di sodio, aggiungere 1,73 g
di acido solfanilico e 20 ml di acqua, scaldando fino a completa dissoluzione dei
solidi.
2. Raffreddare a 15° C ed aggiungere 0,86 g di nitrito di sodio; agitare fino a
completa dissoluzione, quindi versare la miscela in un bicchiere da 250 ml
contenete 30 ml di H2O e ghiaccio e 2 ml di HCl concentrato. Si separa la
polvere bianca del sale di diazonio. Mantenere questa sospensione nel bagno di
ghiaccio.
SOLUZIONE B:
1. In un beaker o in una beuta, sciogliere 1,38 mL di dimetilanilina in acido
acetico glaciale (1 ml).
SOLUZIONE A + B:
5. Gocciolare la soluzione B (mantenuta nel bagno di ghiaccio) nella sospensione
dell'acido solfanilico diazotato sotto vigorosa agitazione. Si separerà la forma
rossa, stabile agli acidi, del metilarancio. T
6. tenere per 10' sotto agitazione nel bagno di acqua e ghiaccio per terminare la
reazione, poi lasciar tornare a temperatura ambiente ed aggiungere una
soluzione di NaOH 10 % per formare il sale sodico arancione.
7. Scaldare la miscela finché la maggior parte del prodotto passa in soluzione,
quindi aggiungere 1 g di NaCl per facilitare la precipitazione del metilarancio.
8. Scaldare a 80 °C per scogliere il più possibile il sale, quindi raffreddare la
miscela (spontaneamente per 15'), poi in bagno di ghiaccio.
9. Filtrare, lavando con poca soluzione satura di NaCl e asciugare in stufa.
22
Sintesi del blu di cuproftalocianina (C32H16N8Cu)
Materiale occorrente:
 becher o capsula di porcellana
 spatola
 cilindro graduato (10 mL)
 imbuto di Buckner
 beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento
 carta per filtrare
 bacchetta di vetro
 piastra riscaldante
 termometro
 anidride ftalica
 urea
 ammonio molibdato
 CuCl2•2H2O
 HCl al 10%
 NaOH diluito
Procedura da seguire:
1. Macinare finemente 28 g di urea, 5 g di anidride ftalica e 1,2 g di CuCl2.2H2O
2. Aggiungere circa 50 mg (una puntina di spatola) di molibdato ammonico (come
catalizzatore) e mescolare. Porre la miscela in un becher (o ancora meglio in
una capsula di porcellana molto grande) e riscaldare per 2-3 ore, tenendo la
temperatura a 180° e mescolando spesso, magari con il bulbo di un
termometro.
La miscela, all'inizio verde, fonde e e schiumeggia e si mantiene a circa 130°,
diventando
improvvisamente
di
colore
blu.
Successivamente
lo
schiumeggiamento
aumenta
(aumentando
molto
il
volume ,
attenzione alle fuoriuscite dal recipiente), la T° sale fino ai 180° ed il liquido si
trasforma in una pastella violacea densa e appiccicosa, difficile da mescolare.
3. Quando la massa si rapprende e diventa quasi solida, interrompere il
mescolamento ed il riscaldamento.
4. Dopo raffreddamento, alla massa (viola con riflessi metallici) si aggiungono 150
mL di HCl al 10%, si rompono bene i grumi e si fa bollire per qualche minuto, si
fa raffreddare e si filtra alla pompa.
5. Si disperde il precipitato in 100 mL di NaOH diluito e si rifiltra.
6. Dopo la seconda filtrazione si fa bollire nuovamente con HCl diluito come nella
prima fase, si rifiltra per la terza volta e il precipitato si lava bene con acqua e
si secca all'aria.
23
Sintesi dell’ipomanganato di sodio (Na3MnO4)
Materiale occorrente:
 piastra riscaldante
 mortaio e pestello
 becher da 50 mL
 spatola
 bacchetta di vetro
 MnO2, biossido di manganese
 NaOH idrossido di sodio
Procedura da seguire:
1. pesare 1,05g di MnO2 e porlo in un mortaio insieme a 1,4g di NaOH.
Si polverizza rapidamente la miscela e la si rende il più possibile omogenea
(sempre rapidamente, per impedire che NaOH prenda troppa aria).
2. Si trasferisce il tutto in un becher da 50ml e si scalda su piastra a circa 300°C
per 30 minuti, mescolando ogni 5min.
Bisogna fare attenzione a non lasciare pezzi grossi di NaOH che potrebbero
corrodere il vetro.
Inizialmente la miscela diventa sempre più scura, dopo circa 10 min alcune
parti iniziano a diventare blu.
La reazione che avviene è:
2Na3MnO4 + 3H2O
2MnO2 + 6NaOH + 1/2O2
24
Sintesi del nero vite (C)
Materiale occorrente:
 tralci di vite
 contenitore di alluminio con coperchio
 accendino
 mortaio e pestello
Procedura da seguire:
1. Si pongono i tralci di vite spezzettati nel contenitore di alluminio e si
incendiano. Quando parte la combustione si chiude parzialmente il contenitore
con il coperchio in maniera che la combustione avvenendo in deficienza di
ossigeno porti alla formazione di carbone.
2. Si raccoglie il carbone e lo si tritura in un mortaio.
25
ALLEGATO 2 - TEST SMALTATURA FORMELLE
Soggetto
Nr
% Pigmento
Temper Tempo Ambiente
atura
Risultato
Aquila
1e2
CuO 2,6%
800°C
35 '
Riducente
per 10'
Lo smalto non si è
fuso risultando grigio
opaco
Aquila
3e4
CuO 2,6%
900°C
30 '
Riducente
per 5'
Deboli riflessi di rame
metallico. Lo smalto è
stato assorbito dalla
formella
Aquila
7e8
CoCO3 1,5%
800°C
10'
Riducente
per 5'
Lo smalto non si è
fuso risultando grigio
opaco
Aquila
5e6
CuO
2,6%
CoCO3 1,5%
e 900°C
20'
Riducente
per 5'
Smalto un po' opaco,
blu con bolle dove
c'era il cobalto e
riflessi ramati dove
c'era il rame
Fenice
1e2
CoCO3 1,5%
900°C
20'
Riducente
per 5'
Smalto opaco con
delle bolle dove era
più concentrato (rotte)
Fenice
5
SeO2 4%
870°C
25’
Riducente
per 5’
Smalto leggermente
beige
opaco
con
effetto craquelè
Fenice
6
SeO2 4%
930°C
25’
Riducente
per 5’
Smalto leggermente
avana un po’ opaco
con effetto craquelè
Fenice
8
CuO 4%
870°C
20’
Messo
acqua
subito
Fenice
9
CuO 4%
930°C
20’
Ossidante
poi
riducente
Verde
con
metallici
Fenice
11
SeO2 4% centro
BiNO3 4% fenice
CuO cornice
930°C
20’
Ossidante
poi
riducente
Cornice
verde
e
interno bianco avana
Fenice
10
SeO2 4%
930°C
20’
Ossidante
poi
riducente
Lo strato di smalto era
troppo alto e non si è
fuso risultando opaco
e screpolato
Drago
15
CoCO3 1,5% e
BiNO3 4%
930°C
20’
Riducente
Smalto madreperlato
con parti blu
Fenice
14
CuCO3 2%
940°C
20’
Fenice
16
CuCO3 2%
940°C
20'
26
in Smalto turchese poco
omogeneo
/
Ossidante
poi
lustri
Scoppiata in muffola
Smalto lucido turchese
con effetto craquelè
riducente
sui bordi
Drago
7
MnCO3 4%
940°C
20'
Ossidante
poi
riducente
Smalto
poco
omogeneo rosso bruno
Drago
17
CuCO3 4% con 940°C
aggiunta di TiO2
20'
Ossidante
poi
riducente
Turchese con effetto
craquelé sui bordi
Drago
13
BiNO3 4%
940°C
20'
Riducente
Smalto bianco avana
con riflessi madreperla
Fenice
18
MnO2 4%
940°C
20'
Riducente
Smalto
poco
omogeneo rosso bruno
Fenice
13
AgNO3 2%
940°C
20'
Riducente
Smalto molto lucido
con lustri dorati e
argentati
Drago
16
AgNO3 2% centro 940°C
MnCO3 4% drago
CuCO3 2% cornice
20'
Ossidante
poi
riducente
Verde sulla cornice,
lustri metallici al
centro e rosso bruno
dentro
Drago
5
SeO2 4%
940°C
20'
Ossidante
poi
riducente
Smalto rosa salmone
con vistoso effetto
craquelè
Drago
1e6
CuCO3 2%
940°C
20'
Ossidante
poi
riducente
Smalto turchese con
effetto craquelè sui
bordi
Fenice
19 e 2
CuCO3 2%
940°C
20'
Ossidante
poi
riducente
Smalto turchese con
effetto craquelè sui
bordi
Drago
4, 10 e CuO 4%
12
940°C
20'
Ossidante
poi
riducente
Smalto
verde-giallo
con lustri metallici
Drago
11
CuO 4% primo 940°C
strato e CoCO3
1,5%
secondo
strato
20'
Riducente
Smalto con lustri
rosati e parti blu
Fenice
12
CoCO3 1,5%
BiNO3 4%
e 940°C
20'
Ossidante
poi
riducente
Smalto avorio
parti blu
con
Fenice
17
CoCO3 1,5%
BiNO3 4%
e 940°C
20'
Riducente
Smalto grigio
parti blu
con
Drago
18 e 19 CoCO3 1,5%
BiNO3 4%
e 940°C
20'
Ossidante
poi
riducente
Smalto non uniforme
con parti blu
Drago
6
Solo base smalto
940°C
20'
Ossidante
poi
riducente
Smalto bianco-rosato
lucido
Drago
2
Solo base smalto
940°C
20'
Riducente
Smalto bianco lucido
27
Drago
3e8
Fe2O3 2%
940°C
20'
Riducente
Smalto grigio
Drago
14 e 20 AgNO3 2%
940°C
20'
Riducente
Lustri metallici dorati
e argentati
Fenice
7
Fe2O3 2% primo 940°C
strato e AgNO3 2%
secondo strato
20'
Riducente
Lustri metallici dorati
e argentati verso i
bordi e lustri metallici
rosati verso il centro
Il progetto è stato realizzato dalle classi 5 ACH, 4 ABIO, 4 AEI dell'Itis “Galilei” di Arezzo in
collaborazione con la classe 3 E Moda del Liceo Artistico “Piero della Francesca”.
Referente del progetto: Prof.ssa Simona Pieracci.
Docenti coinvolti: Scopanova Oreste, Gallorini Massimo, Castellucci Sandra, Stocchi Sandra
Si ringraziano per la collaborazione la prof.ssa Elena Valentini del Centro Unesco di Arezzo, la
prof.ssa Cangeloni M. Luisa e la ditta Biokyma di Sansepolcro.
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