1 progetto “pianeta galileo 2011”: la chimica per l`arte
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1 progetto “pianeta galileo 2011”: la chimica per l`arte
PROGETTO “PIANETA GALILEO 2011”: LA CHIMICA PER L'ARTE Il progetto “La chimica per l'arte” si è articolato nel seguente modo: 1. La fase iniziale ha previsto la partecipazione degli studenti ad una serie di incontri con specialisti di settore propedeutici all’attività didattica: 2. Conferenza “Le indagini scientifiche sul dipinto murale la Storia della Vera Croce di Pier Della Francesca” tenuta dal Dott. Giancarlo Lanterna, Direttore del laboratorio di Chimica 1 dell’Opificio delle Pietre Dure di Firenze; la conferenza si è svolta presso il locale Museo Statale D’Arte Medievale e Moderna . 3. Conferenza “Intrecci fra chimica del colore e arte” tenuta dal Docente universitario Prof.ssa Ilaria Degano; promossa dal Consiglio Regionale della Toscana nell’ambito del “Pianeta Galileo” e organizzata presso la sala conferenze dell’ITIS “G. Galilei” di Arezzo. 4. Conferenza “Marya Salomee Sklodowska Curie: l’ostinata abnegazione di un genio” tenuta dal Docente universitario Luigi Dei presso l’ITIS di Arezzo. 2. La fase operativa si è articolata nelle seguenti fasi: Lezioni teoriche sul colore dal punto di vista chimico e fisico tenute dal docente di chimica delle classi dell’indirizzo Chimico e Biologico coinvolte nel progetto. Ricerca bibliografica riguardante l’uso e la preparazione di pigmenti, sia di origine naturale che sintetica, utilizzati nelle tecniche pittoriche. Selezione delle metodiche trovate in base ai reattivi utilizzati e alla fattibilità della metodica. E' stata data particolare attenzione all’utilizzo di materiali non dannosi all’uomo e all’ambiente. Reperimento delle materie prime eventualmente non disponibili nel laboratorio di chimica dell’Istituto. Preparazione dei pigmenti in laboratorio. Studio della stabilità dei coloranti usando tecniche strumentali utilizzando tecniche visive. Realizzazione di opere pittoriche, con i pigmenti prodotti in laboratorio, ad opera degli studenti del Liceo d’Arte. Realizzazione di formelle a bassorilievo in ceramica smaltata con la tecnica Raku Realizzazione di un repertorio fotografico di tutte le fasi del progetto per la produzione di un DVD divulgativo ad opera degli studenti dell’indirizzo Elettronico Informatico. Presentazione del lavoro finito nella Sala Conferenze dell’ITIS, ad opera dei docenti e studenti che hanno partecipato al progetto. Tutte le fasi del lavoro, dove è stato possibile, hanno previsto l’interazione tra gli indirizzi coinvolti nel progetto e l’altra scuola partner. Le conferenze sono state uno spunto di riflessione con i ragazzi sul ruolo della chimica nei più disparati ambiti della vita quotidiana. In particolare la conferenza tenuta dalla Dott.ssa Degano ha permesso agli insegnanti di introdurre l’argomento “colore” sia dal punto di vista chimico-fisico che percettivo nonché di sottolineare l’enorme importanza che ha rivestito e che riveste tutt’ora la chimica sia nell’analisi che nella realizzazione di opere d’arte. A questo punto è iniziata la fase di ricerca vera e propria da parte degli studenti su quali pigmenti venivano usati anticamente per la preparazione di opere pittoriche e quali altri potrebbero essere usati; in particolare gli studenti dell’indirizzo chimico si 1 sono occupati dei pigmenti sintetici mentre quelli dell’indirizzo biologico di quelli naturali. Dopo aver raccolto le opportune informazioni si è deciso di non utilizzare, a causa della loro ben nota tossicità, i pigmenti a base di mercurio (es. il cinabro), a base di piombo (es. la biacca) e di cadmio (es. il giallo cadmio). A gruppi i ragazzi si sono occupati di trovare per ogni colore più sostanze possibili arrivando a selezionare: Per il giallo: cromato di bario, cromato di zinco e giallo alizarina Per il verde: verde malachite e verdigris Per il blu: blu di Prussia, indaco, blu di cuproftalocianina, ipomanganato di sodio e azzurrite Per il bianco: bianco di San Giovanni e ossido di zinco Per il rosso: ematite, alizarina, arancio II, succo di rapa rossa, metilarancio Per il nero: nero vite Sono state reperite le relative metodiche sintetiche o estrattive e sono stati fatti dei test in laboratorio per verificarne la fattibilità e i punti critici. Abbiamo riscontrato quanto segue: non è stato possibile ottenere l’indaco per via estrattiva dal guado, in quanto deve essere estratto dalle foglie fresche e il periodo di raccolta delle piante è in estate. nella sintesi dell’ipomanganato di sodio alcune volte abbiamo ottenuto un colore verde scuro e altre un blu scuro con riflessi verdi. è stato difficile filtrare l’alizarina estratta dalle radici di robbia fresche che abbiamo raccolto. Per ovviare a tali inconvenienti abbiamo deciso di: testare comunque l’indaco visto che in laboratorio è stato trovato un campione estratto da un professore di chimica qualche anno fa’; non utilizzare l’ipomanganato di sodio vista la scarsa riproducibilità dei risultati ottenuti; acquistare radici di robbia già essiccate in quanto dopo esserci documentati abbiamo scoperto che il contenuto di alizarina estraibile è maggiore in radici raccolte ed essiccate già da molto tempo. Tutte le metodiche utilizzate sono riportate nell’ allegato 1 del presente documento. Sono stati fatti anche dei test preliminari di stabilità mescolando i pigmenti ottenuti con il rosso d’uovo e stendendoli su carta che poi è stata esposta per circa un mese alla luce solare: abbiamo evidenziato una lieve instabilità dell’azzurrite che col tempo tende ad assumere un colore più verdognolo rispetto all’azzurro di partenza poiché da azzurrite (2CuCO3•Cu(OH)2) si trasforma in verde malachite (CuCO3•Cu(OH)2). In questa fase preliminare sono stati preparati solo pochi grammi di pigmenti, utilizzando le materie prime a disposizione. E’ stato fatto un primo incontro, presso l’Itis Galilei, fra gli studenti delle due scuole in rete partecipanti al progetto: i ragazzi del Liceo Artistico hanno affiancato i ragazzi dell’indirizzo chimico nella sintesi dei diversi pigmenti, mentre i ragazzi dell’indirizzo elettronico-informatico hanno fatto le riprese fotografiche in 3D. Nel frattempo gli studenti del Liceo Artistico si sono documentati su quali supporti utilizzare per realizzare sia i quadri che le formelle. E’ stato deciso quanto segue: 2 i quadri verranno realizzati su tavole di multistrato di pioppo alte 1 cm di dimensioni 33 cmx33 cm sulle quali dovrà essere fatta un’imprimitura a base di colla di coniglio e gesso di Bologna; per dipingere verrà usata la tecnica della tempera utilizzando come legante per i pigmenti il rosso d’uovo mescolato con acqua e opportunamente conservato; per le formelle di ceramica si userà terra refrattaria bianca per Raku dove, prima della biscottatura verranno impressi quattro simboli (fenice, leone, aquila e drago) presenti nelle bandiere dell’affresco Battaglia di Eraclio e Cosroè e Vittoria di Massenzio, facenti parte delle Storie della Vera Croce di Piero della Francesca. Le tavole di multistrato sono state impregnate su tutti i lati con la colla di coniglio preparata nel seguente modo: 1 parte di colla di coniglio e 5 parti di acqua sono stati lasciati in ammollo per 24 ore, dopodichè vi è stato aggiunto un cucchiaino di allume di rocca per confluire plasticità e la miscela è stata messa a bagnomaria fino a consistenza fluida. Da calda la colla di coniglio è stata spennellata sulle tavole dando due mani, la prima in senso orizzontale e la seconda in senso verticale. Le tavole sono state lasciate asciugare per 24 ore. Successivamente alla colla di coniglio rimasta è stato aggiunto, sempre a bagnomaria, il gesso di Bologna fino ad ottenere una consistenza tipo tempera e sono state rivestite le tavole stendendo con i pennelli la miscela ottenuta per circa 3 volte. Usando la carta vetra di grana molto fine sono state levigate tutte le tavole. A questo punto i disegni realizzati dagli studenti del Liceo Artistico sono stati riportati sulle tavole usando la carta carbone e si è iniziato il lavoro di preparazione delle tempere, procedendo come segue: 1. sono stati presi i tuorli da uova fresche e sono stati appoggiati su un foglio di carta assorbente per eliminare tutto l'albume, dopodichè con uno spillo è stato praticato un foro nella membrana che riveste il tuorlo e ne è stato raccolto il contenuto in un vasetto di vetro; 2. al tuorlo è stata aggiunta una pari quantità di acqua distillata e 4 gocce di acido acetico diluito che funge da conservante (in antichità usavano aceto di vino o acido fenico); 3. è stato chiuso il vasetto e agitato vigorosamente fino ad ottenere una miscela omogenea; 4. su una lastra di plastica è stato messo il pigmento precedentemente polverizzato in un mortaio al quale sono state aggiunte alcune gocce di acqua distillata fino ad ottenere una pasta (per rendere il tutto omogeneo abbiamo usato dei piccoli pestelli in vetro preparati dai ragazzi del chimico per fusione di bacchette di vetro); 5. è stato aggiunto alla pasta ottenuta il tuorlo d'uovo fino ad ottenere la consistenza desiderata (tipo tempera). Pigmenti tipo il blu di Prussia e l'arancio II richiedono per la preparazione della pasta alcune gocce di alcool etilico invece dell'acqua. Abbiamo verificato che la consistenza della tempera è fondamentale, in quanto se troppo dura asciugandosi provoca delle crepe mentre se troppo fluida si ha uno scarso potere coprente. Importantissimi anche la granulometria e l'omogeneità delle polveri dei pigmenti, per questo è opportuno pestarli con cura in un mortaio prima di utilizzarli. E' stato necessario preparare una grande quantità di pigmenti in quanto i quadri sono stati colorati in più giorni e le tempere tendono a seccarsi molto rapidamente. Per quanto riguarda l'alizarina estratta dalla robbia, dopo aver provato ad estrarla da radici trovate da noi ottenendo una resa molto bassa (quasi il 2%) la ditta Biokyma di Sansepolcro ci ha gentilmente omaggiato di un campione di radici già essiccate ma 3 anche in questo caso la quantità di colorante estratta è risultata molto scarsa, per cui non è stato possibile usarla per la preparazione della tempera. Sono state portate a termine cinque tavole i cui soggetti sono stati scelti dai ragazzi, le quali dopo essere state dipinte sono state ricoperte da una apposita vernice protettiva spray. Terminata la fase della pittura abbiamo iniziato a lavorare sulle formelle. Ci siamo documentati sulla ceramica e in particolare sulla tecnica Raku leggendo due libri del maestro Nino Caruso : “Ceramica viva” e “Ceramica Raku”. Il fascino di questa tecnica ceramica è che non può dare risultati sempre costanti ma bisogna saper accettare l'eventualità che il risultato di uno smalto non sia coerente con quello che contavamo di ottenere. Nel Raku l'inventiva, la sperimentazione e l'improvvisazione sono le principali linee guida. Insieme al Liceo Artistico abbiamo individuato il fornitore di materie prime che ci ha anche consigliato quale argilla acquistare per il Raku. Tale tecnica infatti prevede di sottoporre l'argilla a notevoli sbalzi termici, pertanto il materiale deve contenere una giusta percentuale di refrattari. In particolare noi abbiamo usato argilla bianca. La prima fase di foggiatura e cottura è stata fatta al Liceo Artistico e ha previsto i seguenti step: 1) dopo aver lavorato con le mani l'argilla, questa è stata stesa con un mattarello fino a uno spessore di circa 6-8 mm ed è stata tagliata per ottenere formelle quadrate di 8 cm di lato; 2) sulle formelle sono stati impressi i quattro simboli (fenice, drago, aquila, leone) presenti negli affreschi della Storia della Vera Croce di Piero della Francesca e dietro ogni formella è stato inciso un numero di riconoscimento; 3) le formelle sono lasciate essiccare molto lentamente all'aria per circa 1 settimana; 4) è stato preparato il “biscotto” cuocendo le formelle a 900°C. Dopo esserci consultati con specialisti della tecnica Raku, i quali conservano gelosamente le ricette dei loro smalti, abbiamo deciso di acquistare una base smalto neutra già pronta, alla quale poi aggiungere i diversi composti metallici. Nei laboratori dell'Itis abbiamo iniziato una serie di test per trovare le condizioni ottimali per la smaltatura (temperatura, tempo di cottura, consistenza dello smalto, % ossidi e sali metallici e condizioni ossidanti o riducenti) come da tabella presente nell'allegato 2, arrivando alla conclusione che la temperatura ottimale era di 940 °C per 20 min, lo smalto non deve essere troppo liquido altrimenti viene assorbito dall'argille e che l'ambiente riducente favorisce lo sviluppo di lustri metallici. La procedura operativa per la smaltatura è la seguente: 1) pesare una quantità esatta di base smalto e aggiungervi la % voluta di composto metallico 2) aggiungere acqua alla miscela fino ad ottenere una sospensione abbastanza fluida 3) applicare con il pennello lo smalto sul biscotto 4) lasciare asciugare per circa 24 ore in stufa a 100°C 5) cuocere in muffola fin quando lo smalto risulta fuso (tipo vetro), nel nostro caso a 940°C per 20 min 6) sottoporre l'oggetto una volta estratto dal forno, ad una operazione riducente. Ancora incandescente la ceramica viene immersa più o meno velocemente in un secchio contenente segatura che viene immediatamente chiuso. Se si aspetta qualche secondo si otterrà un ambiente ossidante, se invece si mette subito tra la segatura e si chiude il secchio ermeticamente si ha un ambiente riducente. A causa del fumo che si sviluppa la ceramica da bianca diventa nera. 7) Trascorsi 4-5 min l'oggetto ancora caldo viene buttato in acqua fredda e lavato. 4 In base ai test fatti abbiamo selezionato i composti metallici da aggiungere, in % variabile alla base smalto ottenendo i seguenti risultati: ossido rameico CuO al 4%, in ambiente semiriducente ha dato smalti verdi con lustri metallici rossastri tipici del rame carbonato rameico CuCO3 al 2%, in ambiente ossidante ha dato smalti turchesi carbonato di cobalto CoCO3 all'1,5% sia in ambiente ossidante che riducente ha dato smalti blu nitrato di bismuto BiNO3 al 4% ha dato riflessi madreperlacei biossido di selenio SeO2 al 4% in ossidazione ha dato uno smalto rosato in cui era molto accentuato il craquelè (cioè un effetto screpolato dovuto al fumo che si insinua tra lo smalto) nitrato d'argento AgNO3 al 2%, in riduzione lustri metallici dorati e argentati biossido di manganese MnO2 al 4%, sia in ossidazione che in riduzione ha dato uno smalto rosso bruno poco uniforme ossido ferrico Fe2O3 al 2%, in riduzione ha dato uno smalto grigiastro. Sono state fatte anche delle prove dando diversi strati di smalti ottenendo bellissimi risultati ad esempio stendendo prima uno smalto con Fe2O3 al 2% poi uno con AgNO3 al 2%: in riduzione si è ottenuto un lustro metallico rosato. Nel corso dei test oltre ad aver individuato la temperatura di fusione dello smalto abbiamo constatato che è opportuno far asciugare molto bene lo smalto prima della seconda cottura (infatti abbiamo lasciato le formelle in stufa a 100°C per un giorno) altrimenti la ceramica si frantuma quando viene messa in muffola. Abbiamo provato anche a rimettere in muffola una formella già smaltata in precedenza ma anche in questo caso la ceramica si frantuma a causa dell'elevato contenuto di acqua nell'argilla. Tutte le fasi principali e i risultati ottenuti sono stati opportunemente documentati con foto in 3D. E' stata realizzata inoltre una breve presentazione in Power Point del lavoro svolto, che è stata mostrata in sala conferenze dell'Itis a tutti i ragazzi dell'istituto in occasione dell'ultimo giorno di scuola. Oltre alle foto in 3D sono state inserite anche delle foto “normali” dei prodotti finiti poiché nel formato 3D alcuni colori sono risultati leggermente alterati. 5 ALLEGATO 1 - SCHEDE TECNICHE Sintesi del Bianco San Giovanni (CaCO3) Materiale occorrente: 2 becher (250 mL) agitatore magnetico con piastra riscaldante 2 ancorette magnetiche spatola e bacchetta di vetro 2 navicelle da pesata cilindro graduato da 100 mL imbuto di Buckner termometro beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento CaCl2 cloruro di calcio Na2CO3 carbonato di sodio Procedura da seguire: 1. Pesare in una navicella da pesata 5,3 g di Na2CO3 e trasferire il sale in un becher da 250 mL. Aggiungere circa 100 mL di H2O distillata e un’ancoretta magnetica e porre ad agitare sull’agitatore magnetico fino a completa dissoluzione del sale. 2. Pesare in una navicella da pesata 5,6 g di CaCl2 e trasferire il sale in un becher da 250 mL. Aggiungere circa 100 mL di H2O distillata e un’ancoretta magnetica e porre ad agitare sull’agitatore magnetico fino a completa dissoluzione del sale. 3. Dopo la dissoluzione dei due sali versare la prima soluzione nella seconda, mantenuta in agitazione, e osservare la formazione del precipitato. 4. Scaldare a 70-80°C la soluzione su piastra riscaldante per 10 minuti mantenendola in agitazione. 5. Spegnere l’agitazione e lasciare decantare la soluzione. Versare in un altro contenitore la maggior parte del liquido surnatante facendo attenzione a non perdere il precipitato. 6. Filtrare la restante soluzione su Buckner operando in condizioni di vuoto moderato (la soluzione filtrata deve rimanere limpida). 7. Al termine della filtrazione, mettere l’imbuto in stufa a circa 80 °C e lasciarlo fino a che il solido non sia ben asciutto. 6 Sintesi dell’ossido di zinco (ZnO) Materiale occorrente: Beuta da almeno 500ml Apparecchiatura per filtrazione sotto vuoto Crogiolo Mortaio e pestello Becco bunsen Na2CO3 carbonato di sodio HCl acido cloridrico Zinco in lamine Procedura da seguire: 6. In una beuta da 500ml si introducono 65ml di acido cloridrico 30% (oppure 200ml di HCl al 10%, sempre in leggero eccesso) e 18,78g di zinco in lamine, tagliato in pezzi piccoli. (Attenzione la reazione è fortemente esotermica!) Quando lo zinco è quasi tutto disciolto la reazione tende a rallentarsi, quindi è necessario scaldare la soluzione per accelerarla. 7. Quando lo zinco si è sciolto tutto, si filtra la soluzione per gravità e si aggiungono 300ml di acqua. 8. Si sciolgono in 150ml di acqua calda 35g di carbonato di sodio (in eccesso per eliminare eventuale HCl rimasto) e si aggiungono alla soluzione di cloruro di zinco. Immediatamente precipita il carbonato di zinco come massa bianca. 9. Filtrare il precipitato su buchner, lavarlo con acqua e lasciarlo essiccare all'aria. 10. Si mette il carbonato di zinco ottenuto opportunamente pestato in un crogiolo in e si scalda a circa 1000°C con becco bunsen per 15min. Dapprima il solido si ritrae e inizia a schiumeggiare per via dell'anidride carbonica rilasciata. Dopo alcuni minuti, la massa diventa gialla (termocromismo dell'ossido di zinco) e si raccoglie in polvere talmente fine da sembrare liquido. Terminata la trasformazione in ossido (tutta la massa deve essere giallo pallido) si raffredda il crogiolo e si raccoglie l'ossido di zinco formatosi, che diventa bianco per raffreddamento 7 Sintesi del cromato di bario (BaCrO4) e del cromato di zinco (ZnCrO4) Materiale occorrente: due becher (250 e 100 mL) ancoretta magnetica bacchetta di vetro due pipette da 10 mL vetrino da orologio termometro imbuto di Buckner beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento agitatore magnetico con piastra riscaldante BaCl2 soluzione 1 M cloruro di bario o ZnCl2 soluzione 1M cloruro di zinco K2CrO4 soluzione 1 M cromato di potassio Procedura da seguire: Indossare i guanti di protezione Prelevare 10 mL della soluzione di BaCl2 e trasferirli in un becher da 100 mL e aggiungere 50 mL di H2O distillata. Prelevare 10 mL della soluzione di K2CrO4 e trasferirli in un becher da 250 mL. Aggiungere 50 mL di H2O distillata e un’ancoretta magnetica. Porre il becher sull’agitatore magnetico e lasciare in agitazione Versare con cautela la prima soluzione nella seconda e attendere la formazione del precipitato. Mettere il vetrino sul becher e scaldare fino a circa 50°C mantenendo in agitazione la soluzione per circa 10 minuti. Lasciar decantare. Filtrare sotto vuoto prima il surnatante, e poi il precipitato. Lavare il precipitato con poca H2O distillata . Al termine della filtrazione, mettere l’imbuto in stufa a circa 80 °C e lasciarlo fino a che il solido non sia ben asciutto. Allo stesso modo possiamo sintetizzare il cromato di zinco sostituendo alla soluzione 1M di cloruro di bario una soluzione 1M di cloruro di zinco. 8 Sintesi del Verde Malachite (CuCO3•Cu(OH)2) Materiale occorrente: due becher (250 e 100 mL) due ancorette magnetiche spatola di plastica e bacchetta di vetro due navicelle da pesata imbuto di Buckner e carta per filtrare beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento cilindro graduato da 100 mL termometro agitatore magnetico con piastra riscaldante CuSO4•5 H2O solfato rameico Na2CO3 carbonato di sodio Procedura da seguire: 1. Pesare in una navicella 5 g di CuSO4 • 5 H2O e trasferirli in un becher da 250 mL. Aggiungere 50 mL di H2O distillata e una ancoretta magnetica. Porre il becher sull’agitatore magnetico, riscaldare fino a 50°C e lasciare in agitazione. 2. Pesare in una navicella 2,3 g di Na2CO3 e trasferirli in un becher da 100 mL. Aggiungere 50 mL di H2O distillata e un’ancoretta magnetica. Porre il becher sull’agitatore magnetico, riscaldare fino a 50°C e lasciare in agitazione. 3. Dopo la dissoluzione dei due sali mantenere in agitazione la soluzione contenente gli ioni Cu++ sulla piastra riscaldante a circa 50°C. Aggiungere in modo lento e graduale circa metà della soluzione di Na2CO3 nella prima soluzione preparata e mantenuta sotto costante e vigorosa agitazione. Si osserva la formazione di un precipitato azzurro chiaro e lo sviluppo d CO2. 4. Mantenere in agitazione la soluzione per alcuni minuti e versare lentamente e poco per volta il resto della soluzione di Na2CO3. 5. Terminata l’aggiunta della soluzione, accendere il riscaldamento dell’agitatore magnetico. All’aumentare della temperatura della soluzione si osserva che il precipitato cambia di colore. Da azzurro chiaro diventa di colore verde tipico della Malachite. ATTENZIONE: LA TEMPERATURA NON DEVE SUPERARE I 70°C (fare il controllo con un termometro immerso nella soluzione). Quando tutto il precipitato ha assunto la colorazione verde, spegnere il riscaldamento e lasciare in agitazione almeno 10 minuti. Togliere il becher dalla piastra riscaldante e lasciare decantare la soluzione. 6. Preparare l’apparecchiatura necessaria per la filtrazione sotto vuoto. Quando viene versato nell’imbuto, il precipitato potrebbe compattarsi sulla superficie del filtro e ciò renderebbe difficile e lento il processo della filtrazione. Cercare di far scendere molto lentamente la soluzione lungo una bacchetta di vetro in modo che la parte solida che scende si accumuli al centro del filtro. Se la soluzione non riesce ad attraversare il filtro, rimuovere delicatamente con la spatola di plastica il precipitato che si compatta sulla superficie del filtro. Fare molta attenzione a non rompere il filtro. 7. Quando tutta la fase liquida è raccolta nella beuta sottostante, chiudere il rubinetto del vuoto. Aggiungere alla fase solida alcuni millilitri di acqua deionizzata per lavare il precipitato (utilizzare direttamente la spruzzetta dell’acqua dirigendo il getto verso il precipitato). Se necessario, con la spatola di plastica, rimuovere e agitare il precipitato per favorire l’operazione di lavaggio. Riaprire il rubinetto del vuoto per rimuovere la fase liquida (l’acqua di lavaggio). 9 8. Ripetere di nuovo l’operazione di lavaggio. Dopo aver lavato, lasciare sotto vuoto per alcuni minuti in modo da rimuovere la maggior parte possibile dell’umidità residua. 9. Successivamente, mettere in stufa a circa 80 °C l’imbuto con il precipitato. Lasciarlo in stufa fino a che il solido non sia ben asciutto. 10 Sintesi del Verdigris (Cu(CH3COO)2•2Cu(OH)2) Materiale occorrente: tre becher (250, 250 e 100 mL) spatola di plastica e bacchetta di vetro navicella da pesata cilindro graduato da 100 mL pipetta graduata da 10 mL imbuto grande di Buckner con due filtri beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento agitatore magnetico con piastra riscaldante e ancoretta magnetica CuSO4•5 H2O solfato rameico NH4OH 3M (ammoniaca) – SOTTO CAPPA NaOH 2M (idrossido di sodio; soluzione contenente 0.8 g in 10 mL) CH3COOH glaciale (acido acetico) – SOTTO CAPPA (con cilindro graduato da 50 mL) Procedura da seguire: Pesare in una navicella 5 g di CuSO4 • 5 H2O e trasferirli in un becher da 250 mL. Aggiungere 100 mL di H2O distillata e un’ancoretta magnetica. Porre il becher sull’agitatore magnetico e lasciare in agitazione fino a completa dissoluzione del sale. L’operazione successiva (aggiunta di ammoniaca alla soluzione contenente il solfato di rame) va effettuata SOTTO CAPPA! Sistemare l’imbutino in cima alla buretta, riempirla con NH4OH 3M e azzerare (durante questa operazione il rubinetto della buretta deve restare chiuso). Sistemare sopra un agitatore magnetico il becher contenente la soluzione di ioni Cu2+. Sistemare la buretta sopra il becher in modo che il beccuccio della buretta sia all’interno del becher. Aprire il rubinetto della buretta in modo che l‘ammoniaca cada goccia a goccia sulla soluzione che va mantenuta in agitazione. All’inizio si osserva la formazione di un precipitato blu pallido mentre la soluzione tende a colorarsi di blu intenso. Tale colorazione all’inizio scompare poi tende a rimanere. FARE MOLTA ATTENZIONE! L’aggiunta dell’ammoniaca deve essere interrotta appena si osserva che persiste il colore blu della soluzione dovuto alla formazione di [Cu(NH3)4]2+. E’ infatti da evitare un eccesso di ammoniaca (soluzione blu intenso) in quanto il precipitato verrebbe tutto portato in soluzione. Sul proprio banco, aggiungere alla soluzione 30 mL di acqua e lasciare in agitazione per 10 minuti. Spengere l’agitazione e lasciare decantare la soluzione. Trasferire in altro recipiente la maggior parte della soluzione facendo attenzione a non perdere il precipitato. Aggiungere 50 mL di acqua deionizzata e mettere in agitazione per 2 minuti. Al termine lasciare decantare e trasferire in altro recipiente la maggior parte della soluzione facendo di nuovo attenzione a non perdere il precipitato. Preparare l’apparecchiatura necessaria per la filtrazione sotto vuoto e procedere alla filtrazione. ATTENZIONE: Quando viene versato nell’imbuto, il precipitato potrebbe compattarsi sulla superficie del filtro e ciò renderebbe difficile e lento il processo della filtrazione. Cercare di far scendere molto lentamente la soluzione lungo una bacchetta di vetro in modo che la parte solida che scende si accumuli al centro del filtro. Se la soluzione non riesce ad attraversare il filtro, rimuovere delicatamente con la spatola di plastica il precipitato che si compatta sulla superficie del filtro. Fare molta attenzione a non rompere il filtro. Quando tutta la fase liquida ha passato il filtro, trasferire, con l’aiuto di una spatola, il precipitato in un becher da 250 mL, aggiungere 50 mL di H2O distillata, 11 un’ancoretta magnetica e porre in agitazione sull’agitatore magnetico. Con l’acqua aggiunta, cercare di portare nella soluzione i residui solidi che restano aderenti alle pareti della spatola. Aggiungere rapidamente con una pipetta graduata 10 mL della soluzione di NaOH 2M. Si osserva la formazione di un precipitato voluminoso di colore blu azzurro. Controllare che tutto il complesso di rame di colore blu pallido abbia reagito (eventualmente muovere il precipitato con una bacchetta di vetro). La soluzione deve restare limpida e incolore. Lasciare decantare la soluzione. Lavare il precipitato con la stessa procedura seguita al punto 3. Preparare l’apparecchiatura necessaria per la filtrazione sotto vuoto e filtrare come descritto al punto 4. Mantenere il tiraggio sotto vuoto fino ad eliminare la maggior parte dell’umidità residua. Con l’aiuto della spatola, trasferire tutto il precipitato in un becher da 100 mL. L’operazione successiva (aggiunta di acido acetico) va effettuata sotto cappa! Prelevare 40 mL di CH3COOH glaciale e versarli lentamente nel becher contenente il precipitato. Aggiungere un’ancoretta magnetica e agitare utilizzando l’agitatore magnetico. Lasciare in agitazione per circa 10 minuti. Filtrare sotto vuoto. Dopo aver filtrato sotto vuoto, mettere in stufa a circa 80 °C l’imbuto con il precipitato. Lasciarlo in stufa fino a che il solido non sia ben asciutto. NOTA: La resa di reazione è bassa. 12 Sintesi del Blu di Prussia (Fe4[Fe(CN)6]3) Materiale occorrente: due becher di plastica (50 mL) due ancorette magnetiche spatola di plastica e bacchetta di vetro imbuto di Buckner beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento pipetta graduata da 10 mL agitatore magnetico FeCl3•6H2O cloruro ferrico K4[Fe(CN)6]•3 H2O ferrocianuro di potassio NaOH 1M Procedura da seguire: 1. Pesare 2,6 g di FeCl3•6H2O direttamente in un becher da 50 mL. Aggiungere 10 mL di H2O distillata (prelevata con la pipetta graduata) e un’ancoretta magnetica. Porre il becher sull’agitatore magnetico e agitare fino a completa dissoluzione del sale (agitare moderatamente). 2. Pesare 1 g di K4[Fe(CN)6]•3H2O in un becher da 50 mL. Aggiungere 10 mL di H2O distillata (prelevata con la pipetta graduata) e un’ancoretta magnetica. Porre il becher sull’agitatore magnetico e lasciare in agitazione fino a completa dissoluzione del sale (agitare moderatamente). 3. Dopo la dissoluzione dei due sali togliere le due ancorette magnetiche con l’uso di una bacchetta magnetica. Versare completamente la seconda soluzione nella prima. Si osserva la formazione del precipitato blu scuro intenso. Agitare con una bacchetta di vetro. ATTENZIONE. Il pigmento formato tende a macchiare tutta l’attrezzatura. Fare molta attenzione a non farlo fuoriuscire dal contenitore. Utilizzare la stessa attenzione per tutte le operazioni successive. 4. Continuare ad agitare per pochi minuti la massa che si è formata in modo che la reazione vada a completezza. E’ difficile separare la fase solida dalla fase acquosa. Preparare l’apparecchiatura per la filtrazione sotto vuoto. Controllare che il filtro aderisca bene alla superficie dell’imbuto (bagnarlo con poca acqua) e aprire il rubinetto del vuoto. 5. Con l’aiuto della bacchetta di vetro trasferire lentamente tutto il precipitato al centro del filtro. Aspettare che la fase liquida si raccolga sulla beuta. Per raccogliere il precipitato rimasto nel becher, aggiungere pochissima acqua (circa 5 mL) e agitare con la bacchetta di vetro. Sempre con l’uso della bacchetta di vetro trasferire nell’imbuto la soluzione residua. 6. Quando la fase liquida è stata completamente aspirata, aggiungere poca acqua direttamente nell’imbuto per lavare il precipitato (utilizzare direttamente la spruzzetta). Lasciare aspirare fino a che sul filtro rimane soltanto il precipitato blu scuro. 7. Mettere l’imbuto in stufa a circa 80 °C e lasciarlo fino a che il solido non sia ben asciutto. 13 Sintesi dell’Azzurrite (2CuCO3•Cu(OH)2) Materiale occorrente: due becher (250 e 100 mL alto) ancoretta magnetica spatola di plastica e bacchetta di vetro due navicelle da pesata cilindro da 100 mL mortaio grande con pestello imbuto grande di Buckner e filtro beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento agitatore magnetico Cu(s) rame HNO3 65% acido nitrico (sotto cappa con pipetta graduata da 5 mL o con dispenser) CaO ossido di calcio Procedura da seguire: Pesare in un becher alto da 100 mL circa 3 g di rame metallico in trucioli e aggiungere una ancoretta magnetica. L’operazione successiva (aggiunta di acido nitrico) va effettuata sotto cappa! Mettere il becher sull’agitatore magnetico e aggiungere con cautela 5 mL di HNO3 65%. Si osserva la formazione di un gas marrone mentre la soluzione si colora di azzurro per la formazione dello ione Cu2+. Terminato lo sviluppo del gas, aggiungere con cautela altri 5 mL di HNO3 65%. Si osserva l’ulteriore formazione di un gas marrone. Terminato lo sviluppo del gas, aggiungere con cautela altri 4 mL di HNO3 65%. Pesare in una navicella 3 g di CaO. Dopo la dissoluzione completa del rame si aggiunge con molta cautela, restando sotto cappa, CaO in polvere (utilizzare la spatola). L’aggiunta di CaO alla soluzione deve essere fatta in piccole dosi poiché la reazione è molto esotermica. Dopo ogni aggiunta mescolare bene con una bacchetta di vetro. Inizialmente la soluzione resta limpida. Continuando nell’aggiunta di CaO, si forma un precipitato molto denso di colore celeste tendente al verde. Portare il becher nel proprio banco e aggiungere 50 mL di H2O distillata. Aggiungere l’ancoretta magnetica e tenere in agitazione per cinque minuti (se necessario, servirsi di una bacchetta di vetro per far partire l’agitazione). Al termine, lasciar decantare. Preparare per la filtrazione sotto vuoto e filtrare. La filtrazione può risultare difficoltosa. ATTENZIONE: Quando viene versato nell’imbuto, il precipitato potrebbe compattarsi sulla superficie del filtro e ciò renderebbe difficile e lento il processo della filtrazione. Cercare di far scendere molto lentamente la soluzione lungo una bacchetta di vetro in modo che la parte solida che scende si accumuli al centro del filtro. Se la soluzione non riesce ad attraversare il filtro, rimuovere delicatamente con la spatola di plastica il precipitato che si compatta sulla superficie del filtro. Mantenere a tirare sotto vuoto per pochi minuti. Con l’uso di una spatola, trasferire in un mortaio il precipitato di colore celeste/verde. Pesare circa 2 g di CaO e versarli a piccole dosi sul precipitato, mescolando continuamente i due solidi con una bacchetta di vetro. Successivamente mescolare con un pestello fino ad ottenere un impasto omogeneo. Si osserva che il colore passa dal celeste/verde all’azzurro intenso. 14 Con il pestello continuare a mescolare e ad omogeneizzare l’impasto che progressivamente dovrebbe assumere un aspetto consistente. Per staccare i residui dalle pareti, usare una spatola. Continuare il mescolamento per alcuni minuti. Mettere tutto il solido ottenuto in un becher da 250 mL e aggiungere 100 mL di acqua e un’ancoretta magnetica. Mettere ad agitare per cinque minuti. Se il solido ha un aspetto grumoso, frantumarlo con la bacchetta di vetro. Arrestare l’agitazione e lasciare decantare. Versare in un altro contenitore la maggior parte possibile di soluzione facendo attenzione a non versare anche la parte solida. Ripetere il lavaggio (punti 10 e 11) utilizzando altri 100 mL di acqua. Preparare per la filtrazione sotto vuoto e filtrare Mettere in stufa a circa 80 °C l’imbuto con il pigmento filtrato. Lasciarlo in stufa fino a che il solido non sia ben asciutto. 15 Sintesi dell’ Ocra Rossa (Fe2O3) Materiale occorrente: becher (250 mL) ancoretta magnetica spatola di plastica e bacchetta di vetro termometro navicella da pesata capsula di porcellana pinze di ferro pestello da mortaio cilindro graduato (100 mL) pipetta graduata da 5 mL vetrino da orologio imbuto grande di Buckner e carta per filtrare cartina all’indicatore universale beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento contenitore per pigmenti treppiede, triangolo di porcellana e becco bunsen – (attrezzatura sotto cappa) agitatore magnetico con piastra riscaldante FeCl3 •6H2O Cloruro Ferrico NH4OH 2M (ammoniaca) Procedura da seguire: 1. Pesare in una navicella 8,1 g di FeCl3 •6H2O. Trasferirli in un becher da 250 mL e aggiungere 50 mL di H2O distillata. Aggiungere un’ancoretta magnetica, porre il becher sull’agitatore magnetico e lasciare in agitazione per sciogliere il sale. 2. Prelevare con un cilindro graduato 50 mL di ammoniaca e versarla nella soluzione contenente ioni Ferro(III). Continuare l’aggiunta di ammoniaca in aliquote di 5 mL fino ad ottenere una soluzione leggermente basica (pH~8; controllare con una cartina all’indicatore universale che deve diventare di colore verdino). Si osserva la formazione di un precipitato fioccoso di colore rosso bruno. 3. Aggiungere circa 50 mL di acqua deionizzata e accendere la piastra riscaldante dell’agitatore. Posizionare il vetrino da orologio sul becher. Quando la temperatura della soluzione raggiunge i 70-80 gradi (controllare con un termometro immerso nella soluzione), spegnere il riscaldamento e lasciare in agitazione per 5-10 minuti. 4. Lasciare quindi decantare la soluzione e preparare l’apparecchiatura per la filtrazione sotto vuoto utilizzando un Buchner grande. 5. Filtrare lentamente cercando di raccogliere il precipitato al centro del filtro (utilizzare una bacchetta di vetro). Terminata la filtrazione, versare pochissima acqua nel becher per raccogliere il precipitato rimasto. 6. Sempre con l’uso della bacchetta di vetro trasferire nell’imbuto il restante residuo solido. Quando la fase liquida è stata completamente aspirata, aggiungere pochissima acqua direttamente nell’imbuto per lavare il precipitato. Lasciare aspirare fino a che sul filtro rimane soltanto il precipitato rosso. Lasciare ancora aspirare per qualche minuto in modo che il precipitato perda la maggior parte dell’umidità. Chiudere il rubinetto del vuoto. 7. Con l’uso di una spatola, trasferire tutto il precipitato in una capsula di porcellana. Cercare di sistemare il precipitato umido di idrossido ferrico al centro della capsula. 8. Sistemare sotto cappa il bunsen, il treppiede e il triangolo di porcellana. Accendere il bunsen mantenendo una fiamma molto tenue. 9. Indossare gli occhiali di protezione e i guanti. Attenzione a non scottarsi. Con la pinza afferrare la capsula di porcellana e sistemarla sul triangolo sopra la fiamma. Fare molta attenzione perché nel riscaldamento possono prodursi degli schizzi di precipitato e tutta l’attrezzatura diventa incandescente. Di tanto in tanto, tenendo ferma la capsula con le pinze, mescolare il precipitato con una bacchetta di vetro in modo da portare tutto il precipitato al centro della capsula (parte più calda). 16 10. Quando il precipitato è completamente asciutto, aumentare la fiamma del bunsen per effettuare la calcinazione che porterà alla formazione dell’ossido ferrico. 11. Con la bacchetta di vetro mescolare il solido, tenendo ferma la capsula con le pinze. 12. Quando il solido è ben calcinato, con l’uso delle pinze togliere la capsula dal fuoco e appoggiarla sul banco. Farla raffreddare. 13. Con il pestello di un mortaio, macinare il solido in modo da renderlo pulverulento. 14. Con l’uso delle pinze, rimettere la capsula sul fuoco e continuare la calcinazione per alcuni minuti (ATTENZIONE: non fare annerire il precipitato). 15. Spegnere il bunsen e lasciare raffreddare la capsula. Raccogliere in un contenitore l’ossido ferrico di un bel colore rosso vivo. 17 Estrazione dell’ Alizarina (C14H8O4) Materiale occorrente: 3 becher (150, 250 e 500 mL) ancoretta magnetica spatola pinzetta cilindro graduato (100 mL) imbuto di Buckner beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento carta per filtrare bacchetta di vetro agitatore magnetico con piastra riscaldante Radici secche di robbia KAl(SO4)2•12H2O 0.02 M (allume potassico, soluzione acquosa) HCl 0.3 M (acido cloridrico, soluzione acquosa) Na2CO3 0.1 M (carbonato di sodio o “soda”, soluzione acquosa) H2O (acqua distillata) Procedura da seguire: 1. Preparazione dell’infuso. Pesare 30 grammi di radici secche di Robbia e introdurle In un becher da 500 mL. Aggiungere l’HCl 0,3 M (quantità necessaria a coprire completamente le radici). Lasciare in infusione per 48 ore a temperatura ambiente. Agitare di tanto in tanto per favorire l’estrazione. Il recipiente deve rimanere aperto. 2. Estrazione del colorante Separare con un colino le radici dalla soluzione e lasciarle asciugare. 1. Trasferire le radici in un contenitore sul quale può essere sistemato un refrigerante. Versare 100 mL di una soluzione acquosa 0,02 M di allume potassico (KAl(SO4)2.12H2O) 2. Sistemare un refrigerante sul contenitore e posizionarlo sulla piastra riscaldante. Collegare i tubi dell’acqua e aprire il rubinetto in modo che il flusso di acqua sia regolare e costante. Accendere il riscaldamento della piastra. Mantenere all’ebollizione a riflusso per circa due ore. 3. Far raffreddare la miscela e separare le radici con filtrazione su carta. Raccogliere la soluzione filtrata in un becher. 4. In un becher da 150 mL mettere 40 mL della soluzione acquosa di soda 0,1 M. Aggiungere lentamente a questa soluzione la soluzione precedentemente filtrata e raccolta nel becher. Si osserva la formazione di un precipitato rosa rosso dovuto all’alizarina che viene adsorbita dall’idrossido di alluminio che si forma. 5. Filtrare il pigmento precipitato con un imbuto Buckner. 6. Lavare con acqua distillata e asciugare in stufa. 7. Trasferire il pigmento in un contenitore 18 Sintesi dell’Arancio II (C16H11N2NaO4S) Materiale occorrente: 2 beute (250 mL e 1000 mL) becher da 250 mL ancoretta magnetica spatola cilindro graduato (100 mL) imbuto di Buckner cristallizzatore ghiaccio beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento carta per filtrare bacchetta di vetro agitatore magnetico con piastra riscaldante termometro Na2CO3 carbonato di sodio Acido sulfanilico NaNO2 nitrito di sodio NaOH idrossido di sodio β-naftolo HCl conc. (acido cloridrico, soluzione acquosa) NaCl cloruro di sodio H2O (acqua distillata) Procedura da seguire: Affinchè la sintesi risulti più semplice conviene procedere inizialmente con due soluzioni diverse. SOLUZIONE A: 1. Pesare 9,7 grammi di acido sulfanilico, 2,6 grammi di Na2CO3 e introdurle in un una beuta da 250 mL insieme a 100 mL di acqua distillata. Si nota un forte schiumeggiare dovuto alla salificazione dell’acido. Quest’ultimo deve sciogliersi completamente per cui se non bastasse si può ricorrere ad un blando riscaldamento. 2. Aggiungere 4 – 4,2 grammi di NaNO2 e mescolare fino a completo discioglimento. Lasciare raffreddare fino a 5°C. SOLUZIONE B: In un becher da 250 mL sciogliere 10,5 grammi di NaOH con 100 mL di acqua e raffreddare sotto i 20°C. Aggiungere 7,4 grammi di β-naftolo, mescolare energicamente per circa 15’ fino a completa solubilizzazione. La soluzione appare marroncina leggermente lattiginosa. Conservare a 0°C fino al momento dell’utilizzo. SOLUZIONE A + B 1. In una beuta da 1L mettere 200 grammi di ghiaccio a pezzi e 15-17 mL di HCl conc. 2. Versare lentamente sotto continua agitazione la soluzione A. Il liquido diventa arancione chiaro, poi torna bianca con un solido in sospensione, che è il sale di diazonio dell’acido sulfanilico; se non si dovesse formare, aggiungere altro HCl. 3. Aggiungere, sempre sotto agitazione, la soluzione B conservata a 0°C. Si nota subito un colore rosso che si schiarisce con l’agitazione. 4. Si lascia agitare per altri 15’ fino a temperatura ambiente. 19 5. Si scalda finchè il solido rosso mattone non si scioglie completamente dando luogo a una soluzione rosso scuro. 6. Si aggiungono 10 – 15 grammi di NaCl sotto agitazione. 7. Si raffredda in bagno di ghiaccio a 5°C e si noterà la precipitazione del colorante arancione. 8. Si filtra su Buchner lavando il precipitato con NaCl a 0°C e si essicca il precipitato in stufa a circa 60-70°C. 20 Sintesi del giallo alizarina (C13H8N3NaO5) Materiale occorrente: beute becher ancoretta magnetica spatola cilindro graduato (10 mL) imbuto di Buckner cristallizzatore ghiaccio beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento carta per filtrare bacchetta di vetro agitatore magnetico con piastra riscaldante termometro Na2CO3 carbonato di sodio Acido salicilico NaNO2 nitrito di sodio m-nitroanilina HCl conc. (acido cloridrico, soluzione acquosa) H2O (acqua distillata) Procedura da seguire: Affinchè la sintesi risulti più semplice conviene procedere inizialmente con due soluzioni diverse. SOLUZIONE A: 1. In una beuta da 25 mL sciogliere all’ebollizione 2 grammi di m-nitroanilina con 8 mL di HCl conc e 4 mL di acqua 2. Versare la soluzione ottenuta in un becher da 100 mL contenente 30 grammi di ghiaccio agitando energicamente 3. Raffreddare il becher a 0°C e aggiungere sotto forte agitazione e in una sola volta 1 grammo di NaNO2 sciolti in 5 mL di acqua. La temperatura non deve salire sopra i 5°C e la soluzione deve apparire limpida, altrimenti filtrare subito con un filtro a pieghe. SOLUZIONE B: Preparare una soluzione sciogliendo 2 grammi di acido salicilico e 6 grammi di Na2CO3 in 30 mL di acqua. SOLUZIONE A + B: 1. Aggiungere la soluzione A alla soluzione B e lasciare a riposo per circa 1 ora. 2. Filtrare con filtro Buchner, lavare il precipitato con poca acqua e seccare. 21 Sintesi del metilarancio (C14H14N3NaO3S) Materiale occorrente: beute becher ancoretta magnetica spatola cilindro graduato (10 mL) imbuto di Buckner cristallizzatore ghiaccio beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento carta per filtrare bacchetta di vetro agitatore magnetico con piastra riscaldante termometro NaHCO3 carbonato di sodio Acido solfanilico NaNO2 nitrito di sodio N,N – dimetilanilina HCl conc. Acido acetico glaciale NaOH (idrossido di sodio, soluzione acquosa) H2O (acqua distillata) NaCl Procedura da seguire: Affinchè la sintesi risulti più semplice conviene procedere inizialmente con due soluzioni diverse. SOLUZIONE A: 1. In un becher da 50 ml pesare 0,84 g di bicarbonato di sodio, aggiungere 1,73 g di acido solfanilico e 20 ml di acqua, scaldando fino a completa dissoluzione dei solidi. 2. Raffreddare a 15° C ed aggiungere 0,86 g di nitrito di sodio; agitare fino a completa dissoluzione, quindi versare la miscela in un bicchiere da 250 ml contenete 30 ml di H2O e ghiaccio e 2 ml di HCl concentrato. Si separa la polvere bianca del sale di diazonio. Mantenere questa sospensione nel bagno di ghiaccio. SOLUZIONE B: 1. In un beaker o in una beuta, sciogliere 1,38 mL di dimetilanilina in acido acetico glaciale (1 ml). SOLUZIONE A + B: 5. Gocciolare la soluzione B (mantenuta nel bagno di ghiaccio) nella sospensione dell'acido solfanilico diazotato sotto vigorosa agitazione. Si separerà la forma rossa, stabile agli acidi, del metilarancio. T 6. tenere per 10' sotto agitazione nel bagno di acqua e ghiaccio per terminare la reazione, poi lasciar tornare a temperatura ambiente ed aggiungere una soluzione di NaOH 10 % per formare il sale sodico arancione. 7. Scaldare la miscela finché la maggior parte del prodotto passa in soluzione, quindi aggiungere 1 g di NaCl per facilitare la precipitazione del metilarancio. 8. Scaldare a 80 °C per scogliere il più possibile il sale, quindi raffreddare la miscela (spontaneamente per 15'), poi in bagno di ghiaccio. 9. Filtrare, lavando con poca soluzione satura di NaCl e asciugare in stufa. 22 Sintesi del blu di cuproftalocianina (C32H16N8Cu) Materiale occorrente: becher o capsula di porcellana spatola cilindro graduato (10 mL) imbuto di Buckner beuta codata con anello di gomma e tubo di collegamento carta per filtrare bacchetta di vetro piastra riscaldante termometro anidride ftalica urea ammonio molibdato CuCl2•2H2O HCl al 10% NaOH diluito Procedura da seguire: 1. Macinare finemente 28 g di urea, 5 g di anidride ftalica e 1,2 g di CuCl2.2H2O 2. Aggiungere circa 50 mg (una puntina di spatola) di molibdato ammonico (come catalizzatore) e mescolare. Porre la miscela in un becher (o ancora meglio in una capsula di porcellana molto grande) e riscaldare per 2-3 ore, tenendo la temperatura a 180° e mescolando spesso, magari con il bulbo di un termometro. La miscela, all'inizio verde, fonde e e schiumeggia e si mantiene a circa 130°, diventando improvvisamente di colore blu. Successivamente lo schiumeggiamento aumenta (aumentando molto il volume , attenzione alle fuoriuscite dal recipiente), la T° sale fino ai 180° ed il liquido si trasforma in una pastella violacea densa e appiccicosa, difficile da mescolare. 3. Quando la massa si rapprende e diventa quasi solida, interrompere il mescolamento ed il riscaldamento. 4. Dopo raffreddamento, alla massa (viola con riflessi metallici) si aggiungono 150 mL di HCl al 10%, si rompono bene i grumi e si fa bollire per qualche minuto, si fa raffreddare e si filtra alla pompa. 5. Si disperde il precipitato in 100 mL di NaOH diluito e si rifiltra. 6. Dopo la seconda filtrazione si fa bollire nuovamente con HCl diluito come nella prima fase, si rifiltra per la terza volta e il precipitato si lava bene con acqua e si secca all'aria. 23 Sintesi dell’ipomanganato di sodio (Na3MnO4) Materiale occorrente: piastra riscaldante mortaio e pestello becher da 50 mL spatola bacchetta di vetro MnO2, biossido di manganese NaOH idrossido di sodio Procedura da seguire: 1. pesare 1,05g di MnO2 e porlo in un mortaio insieme a 1,4g di NaOH. Si polverizza rapidamente la miscela e la si rende il più possibile omogenea (sempre rapidamente, per impedire che NaOH prenda troppa aria). 2. Si trasferisce il tutto in un becher da 50ml e si scalda su piastra a circa 300°C per 30 minuti, mescolando ogni 5min. Bisogna fare attenzione a non lasciare pezzi grossi di NaOH che potrebbero corrodere il vetro. Inizialmente la miscela diventa sempre più scura, dopo circa 10 min alcune parti iniziano a diventare blu. La reazione che avviene è: 2Na3MnO4 + 3H2O 2MnO2 + 6NaOH + 1/2O2 24 Sintesi del nero vite (C) Materiale occorrente: tralci di vite contenitore di alluminio con coperchio accendino mortaio e pestello Procedura da seguire: 1. Si pongono i tralci di vite spezzettati nel contenitore di alluminio e si incendiano. Quando parte la combustione si chiude parzialmente il contenitore con il coperchio in maniera che la combustione avvenendo in deficienza di ossigeno porti alla formazione di carbone. 2. Si raccoglie il carbone e lo si tritura in un mortaio. 25 ALLEGATO 2 - TEST SMALTATURA FORMELLE Soggetto Nr % Pigmento Temper Tempo Ambiente atura Risultato Aquila 1e2 CuO 2,6% 800°C 35 ' Riducente per 10' Lo smalto non si è fuso risultando grigio opaco Aquila 3e4 CuO 2,6% 900°C 30 ' Riducente per 5' Deboli riflessi di rame metallico. Lo smalto è stato assorbito dalla formella Aquila 7e8 CoCO3 1,5% 800°C 10' Riducente per 5' Lo smalto non si è fuso risultando grigio opaco Aquila 5e6 CuO 2,6% CoCO3 1,5% e 900°C 20' Riducente per 5' Smalto un po' opaco, blu con bolle dove c'era il cobalto e riflessi ramati dove c'era il rame Fenice 1e2 CoCO3 1,5% 900°C 20' Riducente per 5' Smalto opaco con delle bolle dove era più concentrato (rotte) Fenice 5 SeO2 4% 870°C 25’ Riducente per 5’ Smalto leggermente beige opaco con effetto craquelè Fenice 6 SeO2 4% 930°C 25’ Riducente per 5’ Smalto leggermente avana un po’ opaco con effetto craquelè Fenice 8 CuO 4% 870°C 20’ Messo acqua subito Fenice 9 CuO 4% 930°C 20’ Ossidante poi riducente Verde con metallici Fenice 11 SeO2 4% centro BiNO3 4% fenice CuO cornice 930°C 20’ Ossidante poi riducente Cornice verde e interno bianco avana Fenice 10 SeO2 4% 930°C 20’ Ossidante poi riducente Lo strato di smalto era troppo alto e non si è fuso risultando opaco e screpolato Drago 15 CoCO3 1,5% e BiNO3 4% 930°C 20’ Riducente Smalto madreperlato con parti blu Fenice 14 CuCO3 2% 940°C 20’ Fenice 16 CuCO3 2% 940°C 20' 26 in Smalto turchese poco omogeneo / Ossidante poi lustri Scoppiata in muffola Smalto lucido turchese con effetto craquelè riducente sui bordi Drago 7 MnCO3 4% 940°C 20' Ossidante poi riducente Smalto poco omogeneo rosso bruno Drago 17 CuCO3 4% con 940°C aggiunta di TiO2 20' Ossidante poi riducente Turchese con effetto craquelé sui bordi Drago 13 BiNO3 4% 940°C 20' Riducente Smalto bianco avana con riflessi madreperla Fenice 18 MnO2 4% 940°C 20' Riducente Smalto poco omogeneo rosso bruno Fenice 13 AgNO3 2% 940°C 20' Riducente Smalto molto lucido con lustri dorati e argentati Drago 16 AgNO3 2% centro 940°C MnCO3 4% drago CuCO3 2% cornice 20' Ossidante poi riducente Verde sulla cornice, lustri metallici al centro e rosso bruno dentro Drago 5 SeO2 4% 940°C 20' Ossidante poi riducente Smalto rosa salmone con vistoso effetto craquelè Drago 1e6 CuCO3 2% 940°C 20' Ossidante poi riducente Smalto turchese con effetto craquelè sui bordi Fenice 19 e 2 CuCO3 2% 940°C 20' Ossidante poi riducente Smalto turchese con effetto craquelè sui bordi Drago 4, 10 e CuO 4% 12 940°C 20' Ossidante poi riducente Smalto verde-giallo con lustri metallici Drago 11 CuO 4% primo 940°C strato e CoCO3 1,5% secondo strato 20' Riducente Smalto con lustri rosati e parti blu Fenice 12 CoCO3 1,5% BiNO3 4% e 940°C 20' Ossidante poi riducente Smalto avorio parti blu con Fenice 17 CoCO3 1,5% BiNO3 4% e 940°C 20' Riducente Smalto grigio parti blu con Drago 18 e 19 CoCO3 1,5% BiNO3 4% e 940°C 20' Ossidante poi riducente Smalto non uniforme con parti blu Drago 6 Solo base smalto 940°C 20' Ossidante poi riducente Smalto bianco-rosato lucido Drago 2 Solo base smalto 940°C 20' Riducente Smalto bianco lucido 27 Drago 3e8 Fe2O3 2% 940°C 20' Riducente Smalto grigio Drago 14 e 20 AgNO3 2% 940°C 20' Riducente Lustri metallici dorati e argentati Fenice 7 Fe2O3 2% primo 940°C strato e AgNO3 2% secondo strato 20' Riducente Lustri metallici dorati e argentati verso i bordi e lustri metallici rosati verso il centro Il progetto è stato realizzato dalle classi 5 ACH, 4 ABIO, 4 AEI dell'Itis “Galilei” di Arezzo in collaborazione con la classe 3 E Moda del Liceo Artistico “Piero della Francesca”. Referente del progetto: Prof.ssa Simona Pieracci. Docenti coinvolti: Scopanova Oreste, Gallorini Massimo, Castellucci Sandra, Stocchi Sandra Si ringraziano per la collaborazione la prof.ssa Elena Valentini del Centro Unesco di Arezzo, la prof.ssa Cangeloni M. Luisa e la ditta Biokyma di Sansepolcro. 28