Soluzioni Ultra Performance – MS per i laboratori di analisi

Transcript

Soluzioni Ultra Performance – MS
per i laboratori di analisi
Walter Belloni
CBU National Manager
©2013 Waters Corporation – Seminari UPLC-MS
1
Agenda
 SPE: Ruolo della preparazione del campione nel flusso delle analisi
– Vantaggi SPE
– Tipologie di preparazione del campione
 Sviluppo metodi in UPLC
– Fasi stazionarie disponibili
– Approccio sistematico
– Colonne XP – Ponte tra HPLC ed UPLC
2
Perchè usare l’SPE
60% del lavoro effettuato in laboratorio è rappresentato dalla
preparazione del campione
3
Tecniche di preparazione del campione
Vantaggi
Tecnica
Diluizione
Filtrazione
Centrifugatione
Estrazione
Liquido Liquido
Svantaggi
•
Semplice
•
Nessuna pulizia
•
Economica
•
Nessun arricchimento
•
Alta produttività
•
Semplice
•
•
Veloce
•
Possibili adsorbimenti analiti
•
Pulizia semplice
•
•
Alta produttività
•
Richiede manualità elevata
•
Pulizia elevata
•
Richiede manualità elevata
•
Arricchimento
•
Costosa
•
Gestione solventi utilizzati
4
Vantaggi tecnica SPE
Vantaggi
Tecnica
Solid Phase
Extraction
(SPE)
Svantaggi
•
Estratti molto puliti
•
Diversi passaggi
•
Arricchimento campione
•
Non ancora in routine
•
Veloce
•
Facile automatismo
•
Molti sorbenti disponibili
5
Modalità operative
Ritenzione, Clean-up, Eluizione
Strategie
Dispersione
Pass-through
6
Materiali disponibili
 Fase Normale
– Silica, Alumina, Florisil®, Aminopropyl silica, PSA, Diol silica,
 Fase Inversa
– Oasis® HLB
– C18, C8 ect
– Carbone grafitato
 Scambio Ionico
– Accell Plus™ CM, QMA
 Modalità mista( scambio ionico/fase inversa)
– Oasis® MAX, Oasis® WAX
– Oasis® MCX, Oasis® WCX
 SPE dispersiva
– DisQuE
7
QuEChERS
 “Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe”
 Approccio diffuso nel mercato alimentare
– Bassi costi
– Metodi accettati a livello mondiale
– Semplice gestione del metodo
 Metodi produttivi per analisi di screening
– Sviluppo metodi più semplice
– Riduzione quantità di campione
 Combinazione di SPE dispersiva e LLE
8
Prodotti disponibili
9
Prodotti disponibili
10
Oasis
11
Famiglia Oasis®
12
Formati disponibili
13
SepPak
 Materiale a base silice
 Molte diverse funzionalizzazioni disponibili
– tC2, C8, C18 e tC18
– Silica e Florisil
– Accell CM e QMA
– Allumina A, B e N
– Amminopropil
– PSA
– Cianopropil
– Diol
14
Applicazioni
 Metodi multiresiduali
– Pestici
 Metodi per classi di sostanze
– Erbicidi acidi in vino e uva
o
Frutta
– Nitrofurani nel miele
o
Verdura
o
Acque
– Immunosoppressori in plasna e
sangue
o
Terreni
– IPA in prodotti ittici
– Farmaci veterinari
– PCF in acque e cibo
o
Carni
– Antibiotici in mangimi
o
Latte
– Fenilbutazone in carne di cavallo
– Droghe d’abuso
– Quats in acque superficiali
o
Sangue
– Idrocarburi in terreni
o
Urine
– Beta Antagonisti nelle urine
o
Capelli
– Antibiotici fluorochinolomìnici in
fegato animale
– Farmaci in sangue e urine
– Contaminanti emergenti in acque
– Melamina nel latte e derivati
15
Agenda
 SPE: Ruolo della preparazione del campione nel flusso delle analisi
– Vantaggi SPE
– Tipologie di preparazione del campione
 Sviluppo metodi in UPLC
– Fasi stazionarie disponibili
– Approccio sistematico
– Colonne XP – Ponte tra HPLC ed UPLC
16
Tecnologia UPLC nello sviluppo metodi
UPLC permette uno sviluppo metodi molto più
veloce ed efficente
Sviluppare un metodo in un giorno
 Protocollo di screening sistematico che
comprende pH, eluenti e chimiche delle colonne
 Colonne da 1,7µm e 1,8µm consentono analisi
con alta risoluzione in tempi brevi
 Gestione automatica dei parametri di selettività
 Miscelazione quaternaria degli eluenti [ACQUITY
UPLC H-Class]
ACQUITY UPLC H-Class
17
Piattaforme disponibili
Famiglia di colonne
progettata per Stabilità al pH
Famiglia di colonne pregettata
per selettività
18
Tecnologia CSH
Step 1
Step 2
Step 3
19
CSH Technology:
Aumento della capacità di carico
0.10
ACQUITY CSH C18 1.7 µm
0.1 % formic acid
Imipramine
0.08
AU
0.06
0.04
2.0 %
Amitriptyline
1.0 %
0.5 %
0.02
0.1 %
0.00
0.10
0.08
0.20
0.40
0.60
0.80
1.20
1.40
Core-shell
Technology
1.60
1.80
2.00
Kinetex C18 1.7 µm
0.1 % formic acid
® Trademark of Phenomenex, Inc.
0.06
AU
1.00
Minutes
Imipramine
0.00
0.04
Imipramine
concentration
held constant at
0.5 mg/mL;
0.1% formic acid
mobile phase
2.0 %
1.0 %
0.5 %
0.02
0.1 %
0.00
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
Minutes
1.20
1.40
1.60
1.80
2.00
20
Migliorare Risoluzione scegliendo
selettività complementare
Efficienza – Selettività - Capacità
Incremento efficienza del sistema
(N) :
Separazioni in UPLC
massimizzate da:
 Sistema a basse dispersioni
 Progettazione specifica dell’Hardware
per riduzione degli effetti di
ritenzione secondari
 Diametri particellari piccoli (<2 um)
 Gestione pressioni operative alte






Impatto della risoluzione
Raddoppio N
Raddoppio k
Raddoppio α
Chimica delle colonne varia
Diversi substrati per scalabilità
Ampio utilizzo del pH (BEH)
Alta ritentività (HSS)
Ampia scelta di selettività (CSH)
Valutazione dei solventi
% miglioramento
20 – 40%
15 – 20%
> 400%
21
Fattori chimici che influenzano la selettività
Fase
stazionaria
Selettività
[a]
pH della
fase mobile
Modificante
organico
22
Protocollo Screening
pH 3,
ACN
pH 3,
MeOH
pH 10,
ACN
pH 10,
MeOH
ACQUITY CSH
Phenyl-Hexyl
ACQUITY CSH
Fluoro-Phenyl
ACQUITY UPLC
HSS C18 SB
OTTIMIZZAZIONE
ACQUITY CSH C18
23
HILIC strategia di screening
ACQUITY UPLC® BEH HILIC
2.1 x 50 mm, 1.7 µm
ACQUITY UPLC® BEH Amide
2.1 x 50 mm, 1.7 µm
pH basico
Ottimizzazione
pH acido
24
Condizioni screening automatico
Con UPLC H-Class
Strumento:
ACQUITY UPLC H-Class con ACQUITY PDA e column manager
Colonne:
ACQUITY BEH CSH C18, 2.1 x 50 mm, 1.7 µm
ACQUITY BEH Shield RP18, 2.1 x 50 mm, 1.7 µm
ACQUITY HSS C18 SB, 2.1 x 50 mm, 1.7 µm
ACQUITY BEH Amide, 2.1 x 50 mm, 1.7 µm
Fase
Fase
Fase
Fase
Mobile
Mobile
Mobile
Mobile
A:
B:
C:
D:
RP
HILIC
H2 O
ACN
200 mM HCOONH4 e 0.125% HCOOH, pH 3.0
200 mM CH3COONH4 e 0.04% NH4OH, pH 10.0
Gradiente (RP):
Gradiente (HILIC):
Flusso :
5 a 95 % B in 5 min con 5 % C o D costante
90 a 50 % B in 5 min con 5 % C o D costante
0.5 mL/min
Temperatura :
Lavaggio ago:
30°C
50/50 ACN/H2O
25
Nuove colonne XP da 2.5 µm per
“eXtended Performance”
Le nuove colonne XP da 2.5 µm sono compatibili sia
con tecnologia HPLC e sia con tecnologia UPLC
26
La giusta scelta per le proprie esigenze:
Le colonne “XP”
Utilizzare le colonne da 2.5 µm
per aumentare la produttività e
ricercare la corretta selettività
gestendo la scalabilità tra le
piattaforme HPLC e UPLC
Utilizzare colonne con ID 3.0 –
4.6 mm da 2.5 µm per sfruttare
a pieno le performance del
sistema
Utilizzare le colonne UPLC per
ottenere la migliore ritenzione e
separazione
27
Piattaforme cromatografiche:
UPLC
↔
HPLC
UPLC
UPLC
1.7 µm
1.8 µm
1.7 µm
UPLC
2.5-3.5
5 µm
2.5-3
5 µm
HPLC
HPLC
HPLC
2.5 -3.5
5 µm
28
Prodotti ASR
1. System Performance
– Prepared solutions with analytes at specific
concentrations
– Standards are used to calibrate, evaluate,
and monitor long term performance of
instruments
o
o
o
o
o
Performance Checks
Diagnostics
Calibration
MS Standards
Suitability Standards
2.
Application Specific
– Specifically formulated per application
– Qualified methodology for support (Care
and Use Manuals)
o
o
o
o
o
Pharmaceutical/Life Science
Food and Beverage
Environmental
Chemical
Qualified customs
3. Reagents
— Prepared with highest quality raw materials
— Pre-formulated, ready to use
o
o
o
Mobile Phases
Additives
Modifiers
29
Protocollo strumentale per scouting
automatico
5
6
50:50 ACN:H2O
4
200 mM NH4(HCO3), pH 10
3
200 mM CH3COONH4, pH 5
A B C D
2
2% NH4OH
SSV
1
2% HCOOH
C
MeOH
B
ACN
H2 O
A
200 mM NH4COOH, pH 3
Systematic Screening Protocol
 ACQUITY UPLC H-Class Quaternary Solvent
manager [QSM] with solvent select valve
– Mix up to 4 solvents
– Optional solvent select valve enables an
additional 5 solvent lines
 ACQUITY UPLC H-Class Column Manager
– Flexible modules to select between 2 and
6 columns
– Utilize 2.1 x 100 mm, 1.7/1.8 µm
columns
 Fast, 5 minute gradient from 5 – 95%
organic at 0.3 mL/min
30
Famiglia UPLC
Dr. Andrea Perissi
Application Specialist
31
32
33
ACQUITY UPLC H-Class Bio
34
Pompa e
Valvola Selezione Solventi
 La valvola di selezione solventi consente di aggiungere 6 linee alla linea D
(totale di 9 linee disponibili)
35
Autocampionatore - FTN
 Volume iniezione programmabile
– Iniezione standard fino a 10uL
– Massimo volume di iniezione 250uL
 Tecnologia Flow Through Needle (FTN)
– Ago permanentemente in flusso
– Iniezione del volume totale di
campione
 Compatibile con diverse tipologie di
piastre e vials
 Supporto delle funzioni load ahead
e loop offline
– Per aumento della produttività
36
Pre-Riscaldatore
37
Column Manager
 4 - 90°C Multi-zona (controllo indipendente della temperatura)
 Gestisce fino a 2 colonne 4.6 mm X 150mm con pre-filtro o precolonna
 Pre-riscaldamento attivo standard
 Due valvole 7-porte, 6-posizioni
38
ACQUITY UPLC I-Class
39
 Separazioni complesse richiedono un sistema cromatografico
progettato per massimizzare gli effetti delle colonne con particolato
sub 2um.
– Massimizzare la sensibilità
– Generare metodi robusti e performanti, sfruttando appieno la
pompa binaria con miscelazione ad alta
– Incrementare la produttività senza compromettere l’efficienza
Evolving
analytical
demands
Increasing
regulatory
demands
Quality and
Consistency
of results
->Up time
<-Cost per
sample
40
Nuove celle TUV e PDA
— 500 nl/10mm
— 250 nl/10 mm (per colonne 1mm ID)
Compatibile con FLR, ELSD & tutti i sistemi MS
Forni Colonna
— Per singole colonne o più
— Nuovo APH con minor diametro interno
Sample manager
(SM-FTN or SM-FL)
— Bassi volumi di dispersione (tubi, valv.)
— Riduzione carry over
Binary solvent manager (BSM)
– 1200 bars
– Nuova fluidica con ID ridotti
41
Contributo degli effetti extracolonna
2
2
 v2,total   v2,injector   v2, precolumn   v2,column   v2, postcolumn   v2,detector   det

F
ector
Injection
volume
+
injector
bandspreading
Tubing
between
injector
and
column
Column
volume
+
frits
Tubing
between
column
and
detector
Bandspreading
inside the
detector
cell
+
tubing
Time-based
Bandspreading
in the
Detector
(Sampling
Rate; Time
Constant)
 Sistema progettato per ridurre al minimo le dispersioni
—Iniettore, fittings, flow path, sealing surfaces
—Riduzione del volume della fluidica
—Minor dispersione in cella
42
Tubing Size, μL/foot and Usage
Transfer lines from pump to autosampler
(250 μL per foot)
0.040” ID
Transfer lines and pump plumbing
(0.020” ID - 62 μL per foot)
0.020” ID
Transfer lines from pump, injector, column,
detector and outlet of detector if appropriate
(0.009” ID - 12 μL per foot)
0.009” ID
Narrowbore systems
(0.005” ID - 3.5 μL per foot)
0.005” ID
H-Class system APH
(0.004” ID – 2.5 μL per foot)
0.004” ID
I-Class system APH
(0.003” ID – 1.3 μL per foot)
0.003” ID
43
Band Spreading
 Tubi aventi un ID maggiore comportano un aumento dei
volumi del sistema e contribuiscono all’aumento del
fenomeno del band spreading
 Eccessiva lunghezza dei tubi comporta un allargamento
della banda cromatografica
 Diminuzione del ID comporta un’incremento delle
contropressioni del sistema
0.003"
0.020"
0.040"
44
Autocampionatore - FTN:
Tubi
 La qualità della parte interna dei tubi dipende dal processo produttivo e dai
limiti dovuti allo spessore della parete
 Vengono utilizzati tubi con minore diametro esterno sia nell’ago che nel preriscaldatore
 Tubi a minor diametro interno consentono di ridurre la dispersione del
campione e l’allargamento della banda cromatografica.
.062 OD x .005 ID 316L
.025 OD x .007 ID 316L
45
46
ACQUITY UPLC I-Class System
Binary Solvent Manager
 Novità introdotte
– 18,000 psi pressure envelope
– Hardware che supporta i18,000 psi
o
Heads
o
High pressure seals
o
Seal wash housings
o
Vent valve
o
Mixers (50, 100, and 380µL)
– Gold gasket check valves standard
– Some tubing changed to MP35N
– Transducers
– THF/Hexane kit available
47
ACQUITY UPLC I-Class BSM
48
Updates to Heads, Seals, and Seal Wash Housing
 Nuove guarnizioni 18k
psi seals have 2 sealing
surfaces
– Better seal lifetime
 New seal design requires
new heads and seal wash
housings
Current Seal
18k psi Seal
49
Nuovi Mixers
 Torque increased for robustness at 18k psi
 Inlet nut and cartridge housing material change from SS to
Nitronic 60 to improve sealing
 Same volumes available 50µL, 100µL, and 380µL
50
Updated Tubing Material
 La fluidica sottoposta ad elevati
flussi e conseguenti fluttuazioni di
pressione sono soggetti ad usura
nel tempo con conseguente
perdita di performance
 La nuova lega MP35N, avendo
una superficia interiore più liscia
risente meno di questo fenomeno
51
Sistema di Iniezione
52
I-Class
53
Serie ACQUITY UltraPerformance LC dal 2004 ad
oggi
Patrol UPLC
ACQUITY UPLC H-Class Bio
Nano ACQUITY
54
Serie ACQUITY UltraPerformance LC dal 2004 ad
oggi
ACQUITY UPC2
ACQUITY 2D
55
Sistema ACQUITY 2D
 Per Applicazioni
– Trapping
– Desalting
– Pre-concentrazione
– 2D
– Parallel Column Rigeneration
 Separazioni in UltraPerformanceLC
– Risoluzione
– Sensibilità
– Produttività
 Configurazione Binary SM e Quaternary SM
 Controllo MassLynx
 Ampia gamma di selettività disponibili (BEH, HSS, CSH)
56
Rivelatori Ottici
 UV-VIS, PDA, Fluorimetro, ELSD
 Più veloce frequenza di acquisizione (80 Hz)
 Celle UPLCTM a bassa dispersione
 Software Empower e MassLynx
 Autodiagnostica
57
Rivelatori Ottici
 Cella a flusso “Light-guided” UPLC
– Equivalente ad una fibra ottica
– La luce attraversa la cella a bassa dispersione in Teflon AF
– Completa riflessione interna alle pareti
– Cammino ottico 10 mm – 25 mm
– Volume 500 nL – 2300 nl
a
Teflon AF
acqua
Teflon AF
d
58
Data Acquisition Rates
Impact on UV Chromatography Data
Peaks are ~ 1 - 2 seconds wide
How many
data points is enough?
1 pt/s
Simple rule:
15-20 points per peak
2 pt/s
The RATE the points are
collected is determined
by how wide the peak is
in TIME at the baseline.
5 pt/s
If a peak is only
1 second wide, then you
need to collect 20 points
in 1 second (20Hz)
10 pt/s
20 pt/s
40 pt/s
0.50
0.52
0.54
0.56
0.58
0.60
0.62
0.64
0.66
0.68
0.70
0.72
No significant
improvement going to
higher rate
0.74
Minutes
59
Recenti sviluppi TQ e QTOF
Sergio Gallo
MS Sales Specialist
60
Sistemi ad alta sensibilità di vecchia
generazione
 Aumento del diametro dell’orifizio di entrata
 Di conseguenza:
o
Aumento degli ioni all’interno del sistema (sensibilità)
o
Aumento dell’angolo di entrata del fascio ionico (“plume”)
o
Difficoltà nel gestire questi ioni in spazi ristretti (sensibilità
dipendente dal tipo di ione)
o
Presenza di più “matrice” (neutri in genere e altri ioni) intervallo
m/z ridotto (1250; 1500;1700)
61
Electric Field
Designed to deal with problems associated
with a larger sampling orifice
Diffuse
Ion
Cloud
Problems associated with a
larger sampling orifice:
1) A disperse ion cloud
2) Higher levels of matrix
contamination
62
Electric Field
Designed to deal with problems
associated with a larger sampling orifice
Diffuse
Ion
Cloud
Maximising signal
Maximising robustness
63
XEVO TQ-S
Class leading UPLC MS/MS performance
Xevo TQ-S
Larger
sampling orifice
64
StepWave
Off-Axis design
Narrow Ion Tunnel
Conjoined to
Wide Ion Tunnel
Maximising signal
Minimising noise
65
Sistemi ad alta sensibilità di nuova
generazione
 Aumento del diametro dell’orifizio di entrata
 “Filtrazione” degli ioni
 Di conseguenza:
o
Aumento degli ioni all’interno del sistema (sensibilità)
o
Ottimizzazione dell’angolo di entrata del fascio ionico (“plume”)
o
Aumento degli spazi disponibili per gli ioni (sensibilità molto meno
dipendente dal tipo di ione, diminuzione dell’effetto (“space
charge”)
o
Gestione ideale della presenza di più “matrice” (neutri in genere e
altri ioni), quindi intervallo m/z esteso (da 5 a 2048)
66
Reserpine (50fg)
UPLC/MRM, ESI +
Enhanced sensitivity
with StepWaveTM ion optics
1
0
Without
StepWaveTM ion
optics
%
Relative ion% abundance
>25X increase in peak area
>5X increase in signal:noise
1.80
1.90
2.00
1.80
2.10
1.90
2.00
2.20
2.10
2.20
2.30
2.30
Time
Time
67
Assay Robustness
Verapamil, 10pg/µL spiked into
supernatant from 2:1 ACN:Plasma
protein precipitation.
Linearity of
Response
Compound name: OH Prog
Correlation coefficient: r = 0.999149, r^2 = 0.998298
Calibration curve: 3386.22 * x + 23.6767
Response type: External Std, Area
Curve type: Linear, Origin: Exclude, Weighting: 1/x, Axis trans: None
APCI+, Hydroxprogesterone
Triplicate injections of Standards
50fg to 5,000pg on column
1000 on column injections
RSD of peak areas < 5%
3000000
Response
2500000
2000000
5 orders of magnitude
Correlation coefficient>0.995
Deviation<15%
1500000
1000000
500000
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
650
700
750
800
850
900
950
Conc
1000
68
Assay Robustness
10ul loop injection 0.5pg/ul Verapamil in human plasma/ACN_2
TC8_100721_1135
MRM of 1 Channel ES+
455 > 165 (Verapamil)
2.66e7
0.83
100
Plasma injection 4000
Plasma injection 2000
Plasma injection 1
>4000 on column injections
%
RSD of peak areas < 5%
Verapamil, 0.5pg/µL spiked
into supernatant from 2:1
ACN:Plasma protein
precipitation.
10µL injections
ACQUITY BDH 2.1x 50
0
Time
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
0.85
0.90
0.95
1.00
1.05
1.10
1.15
1.20
1.25
69
Collision Cell Design
ScanWave™ Technology
Enhancing
Full Scan Performance
70
T-Wave™ Technology
 Improved scanning data
— Precursor ion mode
— Neutral loss mode
 Fast MRM acquisitions
– 100 data points/second
– Maintains sensitivity
– Minimises cross-talk
The travelling wave device described here is similar to that
described
byCorporation
Kirchner in
US Patent
5,206,506 (1993).
©2013 Waters
– Seminari
UPLC-MS
71
T-Wave™ Technology
UPLC compatibility
 Designed for UPLC
— High speed data acquisition
— Rapid MS to MS/MS switching (5ms)
— Rapid polarity switching (20ms)
 A winning combination that
provides:
— The very best chromatographic
resolution
— Unmatched speed of analysis
— Highest productivity
72
ScanWave Separation Summary
Potential Energy
DC Barrier
RF Barrier
Low m/z Ion
Intermediate m/z Ion
Accumulation
High m/z Ion
Storage Region
ScanWave Region
Transfer
Travelling Wave
High m/z Ejection
Travelling Wave
Medium m/z Ejection
Travelling Wave
73
Experimental Data:
Standard vs ScanWave
ConventionalStandard
product ion spectrum
Data
ScanWaveTM enhanced
product ion spectrum
Product ion spectrum of Glu-fibrinopeptide
(Scan speed = 5,000 amu/second)
74
Ultra trace analysis
How can Xevo TQ-S help?
Direct injection of Drinking Water
• No sample pre-concentration
• Reduced injection volumes = increased
robustness
Monitor matrix complexity
• RADAR enables understanding of matrix
complexity
• Improve laboratory performance
Reduce matrix effects
• Dilution of complex extracts
• Maintain ability to achieve LOQs
75
Direct injection of drinking water
0
4.00 4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00
100
%
4.75 5.00 5.25
Azinphos
5.50 methyl
5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00
0
4.00 4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50
%
Atrazine
0
4.00 4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00
%
100
100
Enhanced
sensitivity
6.75 7.00
with
StepWaveTM
ion optics
0
4.00 4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00
100
100
%
100
Metosula
m
0
Time
4.00 4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00
%
Without
StepWaveTM
0
ion optics
4.00 4.25 4.50
0
4.00 4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00
%
%
Linuro
n
%
100
100
0
Time
4.00 4.25 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 5.75 6.00 6.25 6.50 6.75 7.00
100µL drinking water, 81 compounds, 10 X below EU limits
76
Direct injection of drinking water
200 pg/L (200 PPQ) pesticides in drinking water
Omethoate
214>125
Thiabendizole
214>183
Simetryn
214>124
280>220
280>192
Acetamiprid
202>131
Hexazinone
214>96
Metalaxyl
202>175
253>171
223>56
Terbuthiuron
253>71
Pirimiphos methyl
306>164
306>108
223>126
229>172
229>116
Chlorpyriphos
350>198
350>97
77
Know More About Your Samples
RADAR and PICS
RADAR - Unique simultaneous
acquisition of MRM and full scan data
See what you cannot see in MRM alone
Method
development
Assess risk
of matrix
effects
Is the sample
background
changing?
78
Information rich data
Precursor Ion Confirmation Scan
PIC SCAN:
MRM data is used as a specific
trigger for the acquisition of a
product ion spectrum.
MRM
Acquisition
PIC Scan
Acquisition
79
Flexibility Universal Source
…accessing the
widest range of applications
TRIZAIC™ Source
with nanoTile Technology.
Plug & Play nanoFlow
nanoFlow ESI ESI APCi ESCi APPI TRIZAIC ASAP APGC
ASAP – Atmospheric Pressure
Solids Analysis Probe
APGC – Atmospheric Pressure
Gas Chromatography
80
Future Proof Your Investment
Accessible versatility
 Universal Source platform
ESI
APCI
ESCi™
APPI
APCI
APGC
TRIZAIC
UPLC®
nanoFlow™
ESI
ASAP
Also compatible with 3rd party source designs:
Phytronix LDTD
NanoMate
IonSense DART
Prosolia DESI
Advion
81
82
APCI Solids Probe
ASAP
Sample preparartion: Dip, stir, wipe
83
ASAP:
Sample Loading Procedures
15
seconds
Dip the glass tube
Tip into the
reaction mixture
Sample loaded
No Sample Preparation
Insert the sample loaded probe
into the source
for data acquisition
No Separation
84
ASAP on LCT Premier XE
… showing LockSpray baffle and ESCi corona pin
85
Using PICS with ASAP
Genotoxic impurities in tablets
Atmospheric Pressure Solid Analysis
Probe
90.9
100
PICS MS/MS spectrum
77.0
O
CH3
O
S
O
%
173.2
155.1
141.1
0.28
100
91.8
74.9
0
60
70
93.8
83.0
80
90
102.9
100
131.2
110
120
130
140
150
160
170
180
m/z
%
Methylbenzen sulfonate
MRM from ASAP analysis
0
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.60
Time
86

Soluzioni Ultra Performance – MS per i laboratori di analisi

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