Estrazioni-Distillazioni

:
ESTRAZIONI
ORGANICI
Estrazioni con Solventi Organici
da campioni acquosi
Imbuto Separatore:
• Pochi campioni
• Piccole quantità
Estrattore di Soxhlet: (in continuo)
•
•
•
Numerosi campioni
Grosse quantità
Batteria di estrattori (Soxhtec)
ORGANICI
Estrazioni con Solventi Organici
da campioni solidi
Estrattore di Soxhlet: Con ditale di cellulosa
Imbuto Separatore
Estrazione Liquido-Liquido
Estrazione con solvente organico meno denso dell’acqua
solvente
organico
acqua
Estrattore di Soxhlet: (in continuo)
Estrattore di Soxhlet: (in continuo)
Batteria di estrattori (Soxhtec)
con ditale di cellulosa per campioni solidi
Dopo l’estrazione:
•
anidrificazione del solvente organico
con sodio solfato (Na2SO4)
(per eliminare tracce di umidità rimaste)
•
evaporazione del solvente
per distillazione sotto vuoto (pompa ad
acqua) con evaporatore rotante per isolare
o concentrare il campione.
Per estrarre un campione, da una
matrice solida o liquida, si utilizza
sempre un solvente organico a basso
punto di ebollizione (etere etilico, p.eb.
33°C, ma infiammabile; cloruro di
metilene, p.eb. 40 °C, acetato d’etile,
p.eb. 77°C) per cui l’evaporatore
rotante (con bagno d’acqua calda e sotto
vuoto della pompa ad acqua) fa distillare
(generalmente) solo il solvente utilizzato
per l’estrazione.
Nel pallone iniziale rimane solo il
campione da analizzare, estratto dalla
matrice di partenza (liquida o solida):
il campione da analizzare è una miscela
di prodotti che dovranno essere separati
per essere identificati.
DISTILLAZIONE
“Liquidi diversi hanno punti di ebollizione
diversi”
•Distillazione Semplice
• - per liquidi con grandi ∆Teboll.
•Distillazione Frazionata
- per liquidi con piccole ∆Teboll.
Distillazioni in corrente di vapore:
permettono di separare da solventi acquosi e
organici liquidi a basso punto di ebollizione, che
sono difficilmente isolabili in altro modo.
Tipico esempio:
olii essenziali di piante (essenza di menta, limone,
basilico, ecc.)
Distillazione
Semplice
a P atm
Distillazione Semplice
a P ridotta (sotto vuoto)
Distillazione in corrente di vapore
Distillazione Frazionata
Fasi in successione:
1) Isolamento del campione (miscela)
OK
2) Separazione dei componenti la miscela
Metodi cromatografici
3) Analisi identificativa dei singoli componenti
Metodi spettroscopici per Indagine strutturale
Stato del Campione
e Tecniche di analisi
adatte