Manuale operativo

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Manuale operativo

NANOEDUCATOR
I pr imi p a s s i n e l l o st u di o d e l l e n an ote c n ol o g i e
Manuale operativo
NT-MDT Co., Moscow- Russia
h t t p : / / w w w. n t m d t . c o m
LABTREK S.r.l. , Bologna - Italy
h t t p : / / w w w. l a b t r e k . n e t
Model SPM-U-L5
IMPORTANTE: LEGGERE
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- L’unità in vostro possesso può differire da ciò che è descritto nel presente manuale. Per
informazioni dettagliate fate riferimento alla distinta che accompagna il materiale
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Nessuna parte del presente manuale può essere riprodotta o trasferita in alcun formato,
cartaceo o elettronico incluse fotocopie o videoregistrazioni, senza un permesso scritto
rilasciato dalla NT-MDT.
INFORMAZIONI CIRCA LA SICUREZZA
- Quando si usa il dispositivo per la produzione di punte, si adottino le precauzioni
relative alla manipolazione di reagenti chimici.
- Attenzione quando si maneggia il sensore con la punta: si adottino le precauzioni
relative alla manipolazione di oggetti acuminati.
- Si osservino le normali precauzioni relative all’uso di apparecchiature elettriche. Prima
di usare l’apparato si provveda alla messa a terra. Si spenga l’apparato prima di
connettere o sconnettere i cavi di alimentazione: in caso contrario si rischia di
danneggiare seriamente qualche dispositivo.
- Non smontare alcuna parte dell’apparato. Tale operazione è consentita solo a personale
esperto certificato da NT-MDT.
- Non connettere alcun dispositivo aggiuntivo all’apparato senza previa consultazione
con personale specializzato della NT-MDT.
- Si protegga l’apparato da urti ed eccessive sollecitazioni meccaniche. Si tenga presente
che lo spessore delle pareti dello scanner è di soli 0.5 mm.
- Si eviti di esporre l’apparato a temperature elevate e di versare liquidi su di esso.
- Durante il trasporto, serrare la vite di bloccaggio nella parte inferiore della testa di
misura (la vite di bloccaggio è parte dell’equipaggiamento), e tenere la testa di misura
nella confezione protettiva per evitare venga danneggiata.
MATERIALE INFORMATIVO ALLEGATO
- Manuale Operativo
- Study Book
NanoEducator SPM. Manuale Operativo
Indice
INTRODUZIONE............................................................................................................................................ 3
1.
STRUTTURA E SCHEMA DI FUNZIONAMENTO DELLO STRUMENTO ................................. 5
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
1.5.
2.
IMPOSTAZIONI INIZIALI.................................................................................................................. 15
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.
3.
NANOEDUCATOR: MICROSCOPIO A SCANSIONE DI SONDA ................................................................. 5
LA STRUTTURA DI NANOEDUCATOR ................................................................................................. 7
1.2.1. Il sensore di forza .............................................................................................................. 9
1.2.2. Il sensore di corrente ....................................................................................................... 10
1.2.3. Lo Scanner....................................................................................................................... 11
1.2.4. Meccanismo di avvicinamento punta-campione .............................................................. 12
IL SISTEMA DI RETROAZIONE .......................................................................................................... 12
L’AVVICINAMENTO PUNTA-CAMPIONE ........................................................................................... 13
SPECIFICHE TECNICHE..................................................................................................................... 14
ACCENSIONE DELLO STRUMENTO ................................................................................................... 15
INSTALLAZIONE DEL SOFTWARE ..................................................................................................... 15
2.2.1. La struttura del software NanoEducator ......................................................................... 15
2.2.2. Installazione del software NanoEducator........................................................................ 16
MONTAGGIO DEL CAMPIONE ........................................................................................................... 17
INSTALLAZIONE DEL SENSORE A PUNTA .......................................................................................... 18
AVVIO DEL SOFTWARE DI CONTROLLO DI NANOEDUCATOR ........................................................... 19
COME ESEGUIRE MISURE SPM...................................................................................................... 20
3.1.
3.2.
3.3.
PANNELLO DI CONTROLLO .............................................................................................................. 20
CONDIZIONAMENTO DELLO SCANNER ............................................................................................ 21
LA MODALITÀ SCANNING FORCE MICROSCOPE (SFM)................................................................... 22
3.3.1. Preparazione della misura .............................................................................................. 22
3.3.1.1. Fast landing (avvicinamento veloce) ...............................................................................22
3.3.1.2. La curva di risonanza e la scelta della frequenza di eccitazione ......................................23
3.3.2.
Avvicinamento del sensore (landing)............................................................................... 25
3.3.2.1.
3.3.2.2.
3.3.2.3.
3.3.2.4.
3.3.2.5.
3.3.3.
Scansione......................................................................................................................... 30
3.3.3.1.
3.3.3.2.
3.3.3.3.
3.3.3.4.
3.3.3.5.
3.3.3.6.
3.3.3.7.
3.4.
Gli strumenti di controllo nella finestra LANDING ........................................................26
I parametri della procedura di avvicinamento in modalità SFM......................................26
Avvicinamento della sonda (landing) ..............................................................................27
Allontanamento della punta (rising) ................................................................................28
Scelta del livello di interazione punta-campione .............................................................29
Impostare i parametri della scansione..............................................................................31
Indicazione dei parametri e visualizzazione dei dati durante la scansione.......................34
Modificare i parametri durante la scansione ....................................................................34
Salvare i risultati..............................................................................................................34
Immagine di Sfasamento (Phase Shift Image) e Immagine di Forza (Force Image)........35
Scansione su una linea (One Line Scanning)...................................................................35
Spettroscopia ...................................................................................................................36
3.3.4. Litografia......................................................................................................................... 38
LA MODALITÀ SCANNING TUNNEL MICROSCOPE (STM)................................................................ 40
3.4.1. Fast landing (avvicinamento veloce) ............................................................................... 41
3.4.2. Stabilire l’interazione ...................................................................................................... 41
3.4.2.1. Avvicinamento punta-campione (landing) ......................................................................42
3.4.2.2. Allontanamento della punta (rising) ................................................................................43
3.4.2.3. Descrizione dei parametri della procedura di avvicinamento STM (landing)..................43
3.4.3.
Scansione......................................................................................................................... 44
3.4.3.1. Rappresentazione topografica del campione ...................................................................44
3.4.3.2. Impostare i parametri per la scansione ............................................................................45
3.4.3.3. Indicazione dei parametri e visualizzazione dei dati durante la scansione.......................46
3.4.3.4. Modificare i parametri durante la scansione.................................................................... 46
3.4.3.5. Salvare i risultati ............................................................................................................. 46
3.4.3.6. Scansione in modalità Current Image.............................................................................. 47
3.4.4.
4.
Spettroscopia tunnel ........................................................................................................ 47
LAVORARE CON FILE MEMORIZZATI ........................................................................................ 49
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
L’ANTEPRIMA FILES DIRECTORY .................................................................................................... 49
RAPPRESENTAZIONE GRAFICA DELLE IMMAGINI ............................................................................. 50
4.2.1. Rappresentazione grafica delle immagini ....................................................................... 50
4.2.2. Modificare la scala.......................................................................................................... 51
4.2.3. Rotazione dell’immagine ................................................................................................. 51
4.2.4. Modificare la tavolozza dei colori dell’immagine ........................................................... 51
4.2.5. Modificare I colori delle immagini.................................................................................. 52
4.2.6. Cambiare le caratteristiche della sorgente di luce.......................................................... 53
RAPPRESENTAZIONE GRAFICA DELLE IMMAGINI ............................................................................. 54
4.3.1. Funzioni di elaborazione delle immagini ........................................................................ 54
4.3.2. Analisi dell’immagine...................................................................................................... 57
CAMBIARE LA SCALA DI SCANSIONE LUNGO GLI ASSI X, Y ............................................................. 60
APPENDICE.................................................................................................................................................. 61
1.
MANUALE OPERATIVO DEL PROGRAMMA OSCILLOSCOPE .............................................. 61
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
1.5.
1.6.
1.7.
1.8.
1.9.
2.
PREPARAZIONE DELLA PUNTA..................................................................................................... 69
2.1.
2.2.
2.3.
2.4.
2.5.
2.6.
3.
ALLESTIMENTO DELL’ATTACCO CHIMICO: PREPARAZIONE DEL FILO DI TUNGSTENO ...................... 69
STRUTTURA DEL DISPOSITIVO PER ATTACCO CHIMICO DELLA PUNTA ............................................. 75
SPECIFICHE TECNICHE DEL TED ..................................................................................................... 76
INSTALLAZIONE DEL SOFTWARE PER IL VIDEOMICROSCOPIO .......................................................... 76
COME PREPARARE UNA PUNTA NUOVA ........................................................................................... 77
COME RIPARARE UNA PUNTA ROVINATA......................................................................................... 78
IL VIDEOMICROSCOPIO .................................................................................................................. 79
3.1.
3.2.
3.3.
4.
AVVIO DEL PROGRAMMA ................................................................................................................ 61
ARRESTO DEL PROGRAMMA............................................................................................................ 62
IMPOSTAZIONE DEI CANALI (TRACCE)............................................................................................. 62
SCALA DEI TEMPI ............................................................................................................................ 63
INFORMAZIONI SUI SEGNALI ........................................................................................................... 64
MODIFICA DEL SEGNALE................................................................................................................. 66
IMPOSTAZIONI DEL PROGRAMMA .................................................................................................... 67
FORMATO COMPATTO ..................................................................................................................... 68
IMPOSTAZIONI MEMORIZZATE NEL REGISTRO ................................................................................. 68
STRUTTURA DEL VIDEOMICROSCOPIO ............................................................................................. 79
COME CONNETTERE IL VIDEOMICROSCOPIO AL PC ......................................................................... 79
COME USARE IL VIDEOMICROSCOPIO .............................................................................................. 80
DOMANDE FREQUENTI .................................................................................................................... 81
4.1.
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.6.
CAMPIONI ....................................................................................................................................... 81
PUNTE ............................................................................................................................................ 82
TIP LANDING (AVVICINAMENTO PUNTA-CAMPIONE) ...................................................................... 82
USO DELL’APPARATO ..................................................................................................................... 83
INSTALLAZIONE DRIVERS USB ...................................................................................................... 86
QUESTIONI DI CARATTERE GENERALE ............................................................................................ 86
Introduzione
Introduzione
I risultati ottenuti nelle moderne tecnologie risentono in modo importante della comparsa
di uno strumento sostanzialmente nuovo – il Microscopio a Scansione di Sonda (in inglese:
Scanning Probe Microscope o SPM), che ha consentito la visualizzazione, la diagnostica e
la manipolazione di superfici con risoluzione nanometrica. Gli strumenti SPM rendono
possibili esperimenti con singole molecole e persino singoli atomi, non solo in laboratori
specializzati in ricerche avanzate, ma ormai anche in laboratori industriali dedicati allo
sviluppo delle nanotecnologie.
La microscopia e la spettroscopia a scansione di sonda sono basate sulla interazione tra una
sonda a punta, portata molto vicina alla superficie del campione da analizzare (ad una
distanza λ dell’ordine di grandezza della “lunghezza di interazione” sonda-campione). Per
ottenere una immagine della superficie del campione (topografia) e della distribuzione
spaziale delle proprietà fisico-chimiche di tale superficie, vengono utilizzati sistemi di
scansione meccanica (della punta rispetto al campione o del campione rispetto alla punta)
ad elevata precisione, in cui un servo-sistema automatico provvede alla stabilizzazione dei
parametri del “nano-contatto” tra sonda e superficie. La risoluzione dipende dalle
dimensioni di tale regione di contatto, e può raggiungere la scala atomica. Una efficace
metafora dice che mentre i microscopi ottici ed elettronici “vedono” il campione, i
microscopi a scansione di sonda “sentono” o “tastano” il campione. In un certo senso in
modo analogo a quello con cui il medico auscultava il paziente un secolo fa, usando lo
stetoscopio. Infatti in quel caso la sonda (lo stetoscopio) e la distanza dall’oggetto studiato
(il cuore) era molto minore della lunghezza d’onda delle vibrazioni acustiche: ciò
consentiva alla sonda di individuare la posizione del cuore con incertezza assai minore
della lunghezza d’onda sonora.
Il tipo di interazione tra sonda (punta) e campione può essere di varia natura. Ciò ha
permesso di sviluppare una grande varietà di SPM e diverse tecniche di misura. Il
Microscopio ad effetto Tunnel (in inglese: Scanning Tunnel Microscope o STM) rivela la
corrente tunnel, che scorre tra la punta e il campione. Il Microscopio a Scansione di Forza
(in inglese Scanning Force Microscope o SFM) rivela una forza locale tra punta e
campione, dovuta alle interazioni di polarizzazione alla van der Waals, interazioni
elettrostatiche, magnetiche, di frizione, etc. Il Microscopio a Scansione in Campo Vicino
(in inglese Scanning Near-field Optical Microscope o SNOM) si basa sull’uso di
radiazione elettromagnetica che si propaga come onda evanescente attraverso una apertura
di diametro inferiore alla lunghezza d’onda e la cui intensità decresce esponenzialmente
con la distanza dall’apertura. Esistono poi altri tipi di microscopi SPM, che forniscono ad
esempio mappe locali di capacità elettrica, di proprietà strutturali legati alla trasmissione di
onde sonore, etc.
Le tecniche SPM non consentono solo di mappare topografia e proprietà locali della
superficie del campione, esse permettono anche di manipolare nano-oggetti e di
modificarne la struttura con elevatissima risoluzione spaziale. A tal fine vengono usate,
nell’area confinata nella regione di contatto tra punta e campione, elevate densità di
corrente, alti campi elettrici e forti pressioni.
3
Il primo SPM fu il profilometro usato da R. Young (Young R., Phys.Today, V.24.P.42.
(1971)), che rivelò la corrente trasmessa da una punta ad una superficie di un campione
conduttore. Il lavoro pionieristico di Young fu perfezionato G. Binning e G. Rohrer, che
realizzarono il primo SPM con risoluzione atomica, e per questo furono premiati con il
Nobel per la fisica nel 1986.
Ora che il microscopio a scansione di sonda è divenuto elemento fondamentale nella
strumentazione per le nanotecnologie, è evidente l’opportunità che esso sia incluso tra i
dispositivi disponibili per la didattica. NanoEducator è uno strumento sviluppato per dare
una risposta a questa esigenza. Le sue caratteristiche sono le seguenti:
- Semplicità d’uso;
- Assenza di complicate procedure per la messa a punto;
- Dotazione di video camera per il controllo visivo dello stato della punta;
- Punte economiche e riparabili se danneggiate;
- Interfaccia amichevole su piattaforma Windows 98/2000/XP;
- Collegamento USB a Personal Computer;
- Multitasking (permette l’uso del PC anche mentre esso è asservito al microscopio);
- Fornito corredato di campioni per uso didattico.
NanoEducator SPM permette di sperimentare varie tecniche di misura: STM e SFM in
semi-contatto, litografia, spettroscopia I/V e forza/distanza. Esso può essere utilizzato in
diversi campi ove sia importante l’analisi micro e nano-strutturale: in scienza dei materiali,
catalisi, fisico-chimica dei polimeri, tribologia e citologia.
4
Capitolo 1. Struttura e schema di funzionamento dello strumento
1. Struttura e schema di funzionamento dello
strumento
1.1. NanoEducator: microscopio a scansione di sonda
NanoEducator è un microscopio a scansione di sonda (in inglese SPM = Scanning Probe
Microscope) il cui schema operativo si basa sulla dipendenza del valore di una interazione,
tra la sonda a punta (un ago acuminato di tungsteno) e il campione in esame, dalla distanza
punta-campione. L’interazione può essere una corrente elettrica (dovuta ad effetto tunnel)
o una forza.
Rilevando la corrente dovuta ad effetto tunnel, si possono studiare solo campioni
conduttivi, mentre rilevando la forza di interazione punta-campione si possono studiare sia
campioni conduttivi che isolanti. La risoluzione spaziale dello SPM è tanto maggiore
quanto più ripida è la pendenza del grafico forza-distanza, e tale grafico è determinato
sostanzialmente dalle proprietà fisico-chimiche della superficie studiata. La risoluzione
spaziale è anche determinata dal raggio di curvatura dell’apice della punta, dal livello di
vibrazioni meccaniche cui è sottoposto il sistema, dalla deriva termica dei componenti
dell’apparato e dal rumore elettrico dell’elettronica. L’apice della punta di tungsteno viene
assottigliato mediante attacco elettro-chimico e può raggiungere un raggio di curvatura
inferiore a 100 nm.
In NanoEducator SPM la punta è mantenuta in posizione fissa rispetto al campione, che
può venire mosso in tre direzioni tra loro ortogonali:
- X, Y - in direzioni parallele alla superficie del campione;
- Z - in verticale (perpendicolare al piano X-Y).
Durante una misura il campione si muove lungo il piano X-Y (Fig. 1-1) riga per riga, in
modo tale che la punta passa mano a mano sopra tutti i punti dell’area osservata con passi
di ampiezza Δ. Questo processo viene detto scansione.
Fig. 1-1. Schema di una scansione
5
Durante la scansione, la punta esplora aree della superficie con diverse proprietà fisiche,
che producono modificazioni nella intensità e tipo di interazione punta-campione. Inoltre,
nel caso la punta incontri una incisione o un rilievo nella superficie, la distanza Z tra punta
e superficie cambia, inducendo variazioni dell’intensità della interazione.
Il valore della interazione viene mantenuto costante durante la scansione mediante un
sistema automatico che agisce in controreazione. Tale sistema funziona nel seguente
modo: il valore misurato del segnale dovuto alla interazione (sia esso un segnale di forza o
di corrente di tunneling) viene utilizzato per comandare il movimento verticale (asse Z) di
un trasduttore meccanico (che modifica la distanza punta-campione) in modo da riportare il
segnale ad un valore prefissato ogni volta che il segnale tende a scostarsi da tale valore. La
memoria di un PC memorizza durante la scansione una mappa dei valori δZ degli
spostamenti effettuati punto per punto.
La Fig. 1-2 mostra la traccia percorsa dalla punta che si muove sopra il campione tenuto
fisso (curva 1) oppure la traccia percorsa dal campione che si muove sotto la punta tenuta
fissa (curva 2), in entrambi i casi mantenendo costante il valore del segnale di interazione.
Nel primo caso quando la punta si trova sopra una buca (o un’area ove l’interazione è più
debole) la punta viene abbassata, nel secondo caso è il campione che viene alzato in modo
da riportare il segnale di interazione al valore prescelto. In generale l’intensità della
interazione dipende sia dalla distanza punta-campione che dalla natura dell’area del
campione esplorata dalla punta, per cui lo spostamento δZ prodotto dal sistema di
retroazione è il risultato combinato della topografia del campione e delle proprietà fisicochimiche della superficie. Per questa ragione l’interpretazione della mappa dei dati
memorizzati δZ(X,Y) merita una particolare attenzione.
Fig. 1-2. Traiettoria della punta con campione fisso (1)
e traiettoria del campione con punta fissa (2), ottenute
mantenendo costante l’intensità della interazione punta-campione
NanoEducator SPM memorizza gli spostamenti nella direzione Z e nelle direzioni X,Y.
Tali valori vengono usati per costruire una immagine sullo schermo del PC, mano a mano
che la scansione procede, in cui le aree più chiare corrispondono a zone in rilievo nella
topografia della superficie. Questa tecnica di costruzione di una immagine SFM viene detta
a forza costante (nel caso si tratti di STM è una immagine a corrente costante).
La Fig. 1-3 Mostra un esempio di immagine SPM (topografia di eritrociti) e di un profilo
di linea (sezione verticale).
6
Fig. 1-3. Un esempio di immagine SPM
(topografia di eritrociti) e il profilo di una sezione verticale)
1.2. La struttura di NanoEducator
La struttura del NanoEducator è mostrata in Fig. 1-4 a. Uno scanner (8) con un
portacampioni (7) ed un meccanismo di avvicinamento con motore passo-passo (2) sono
montati sulla base (1). L’avvicinamento della punta (6), fissata sul sensore di interazione
(4) al campione, può essere ottenuto anche agendo manualmente sulla vite (3). Il sensore di
interazione viene bloccato sul supporto mediante una vite (5). La regione del campione
che si vuole analizzare viene selezionata agendo sulle viti (9, 10) che muovono le slitte XY su cui è posizionato lo scanner.
6
7
8
5
4
3
2
1
9
10
Fig. 1-4 a. Struttura del NanoEducator
1 – base, 2 – motore passo-passo, 3 – vite di regolazione manuale in Z,
4 – sensore di interazione, 5 – vite di fissaggio, 6 – punta, 7 – portacampione,
8 – scanner, 9, 10 – viti di regolazione manuale X-Y
7
La struttura della testa di misura è mostrata in Fig. 1-4 b.
Fig. 1-4 b. Testa di misura del NanoEducator
1 – base, 2-portacampioni, 3 – sensore di interazione, 4 – vite di fissaggio,
5 – vite di regolazione manuale in Z, 6 – viti di regolazione manuale X-Y,
7 – coperchio con video camera
La Fig. 1-5 mostra un diagramma funzionale dell’apparecchio.
NanoEducator consiste di una Testa di misura, di una Unità di controllo, e di un Personal
Computer su cui viene istallato il software di controllo. Una telecamera, dotata di una lente
opportuna, costituisce un microscopio connesso al Personal Computer tramite porta USB
che consente un monitoraggio della superficie del campione e della punta. Il segnale in
uscita dal sensore di interazione viene preamplificato ed inviato all’Unità di controllo. Il
Personal Computer invia i segnali alla Testa di misura tramite l’Unità di controllo.
TESTA DI MISURA
Punta
Preampl.
Porta
campio
Scanne
Motore
Passo-passo
Video
camera
UNITA’ DI CONTROLLO
Lock-in
Retroazione
Controllore
Motore
passoControllo
comunicaz.
PC
Convert. DA/AD
Amplificatore
segnale X, Y
alimentatore
+/-15 V
Personal
computer
Fig. 1-5. Diagramma funzionale di NanoEducator
8
alimentatore
+12 V, +5 V
Amplificator
e segnale Z
alimentatore
+250 V
1.2.1.
Il sensore di forza
Fig. 1-6. Il sensore di forza (piezotubo)
Il sensore di forza consiste (Fig. 1-6) in una punta 1 montata in un tubo piezoelettrico 2,
che è fissato su un supporto 3. Il piezotubo è dotato di tre elettrodi: uno cilindrico sulla
parete interna del tubo, che viene posto a massa, e due semicilindrici sulla parete esterna
del tubo. Metà del tubo viene usata come piezo-attuatore e l’altra metà come piezorivelatore.
Al piezo-attuatore viene applicata una tensione alternata con frequenza pari alla frequenza
di risonanza del sistema tubo-punta, e tale tensione induce una deformazione (flessione)
periodica del tubo per effetto piezoelettrico inverso. L’oscillazione viene misurata dal
piezo-rivelatore che fornisce un segnale A proporzionale alla deformazione del tubo per
effetto piezoelettrico diretto.
Lontano dalla superficie la deviazione dalla posizione di equilibrio della punta, montata
all’estremo oscillante del piezotubo, è massima (dell’ordine di frazioni di micron).
Durante l’avvicinamento del sensore alla superficie del campione, l’interazione puntacampione cresce, provocando una diminuzione della frequenza di risonanza. Dato che la
frequenza di eccitazione del piezo-attuatore è mantenuta costante, lo spostamento della
curva di risonanza si traduce in una diminuzione dell’ampiezza di oscillazione, misurata
dal piezo-sensore, dal valore iniziale A ad un nuovo valore. A1 (Fig. 1-7).
campione
Fig. 1-7. Funzionamento del sensore di forza
L’intensità della interazione punta-campione viene quindi misurata dalla variazione
ΔA=A-A1 della ampiezza di oscillazione.
9
1.2.2.
Il sensore di corrente
Per misurare la corrente I che fluisce tra campione e punta per effetto tunnel si deve
applicare una differenza di potenziale Vt tra il campione (che deve essere conduttore
elettrico) e la punta (Fig. 1-8).
I
Punta
Vt
Campione
I
Convertitore
V∼I
Fig. 1-8. Funzionamento del sensore di corrente tunnel
Un convertitore produce il segnale elettrico Vt che polarizza il contatto e il segnale V,
proporzionale alla corrente di tunnel I, che viene usato come segnale di retroazione nelle
misure STM (Scanning Tunnel Microscope).
Nel NanoEducator in modalità STM, si utilizza la stessa punta usata come sensore di forza
in modalità SFM (Scanning Force Microscope).
10
1.2.3.
Lo Scanner
Lo scanner è un dispositivo che muove il campione, nelle direzioni X, Y (parallele alla
superficie del campione) durante la scansione dell’area studiata, e nella direzione Z
(perpendicolare alla superficie del campione) seguendo il segnale di retroazione fornito
dall’unità di controllo (Fig. 1-9).
4
Z
2
X
Y
1
3
Fig. 1-9. Struttura dello scanner
1. Piezo; 2. Corpo dello scanner; 3. Asta; 4. Portacampione
Tre dischi piezoelettrici sono montati su tre facce di un cubo 2 (corpo dello scanner). Ogni
disco muove un’asta 3, ad esso collegata, in una delle tre direzioni ortogonali X, Y e Z in
risposta ad un segnale elettrico. Le tre aste sono connesse in un punto cui è attaccato un
portacampioni 4. Il portacampioni quindi si muove approssimativamente lungo ciascuna
delle tre direzioni comandato da tre segnali indipendenti. L’ampiezza massima degli
spostamenti nelle direzioni XY è di circa 70 µm (scanning area = 70×70 µm).
11
1.2.4.
Meccanismo di avvicinamento punta-campione
Il massimo spostamento lungo Z è di una decina di micron. Di conseguenza è necessario
un dispositivo per effettuare l’avvicinamente punta campione fino a distanze di questo
ordine di grandezza. Tale dispositivo è schematizzato in Fig. 1-10. Applicando impulsi
elettrici al motore passo-passo 1, esso ruota la vite 2 la quale muove la barra 3 che porta la
punta 4, avvicinandola al campione 5, montato sullo scanner 6. Il passo minimo (in
avvicinamento o allontanamento) è di 2 micron.
2
4
5
3
6
1
Fig. 1-10. Il dispositivo per l’avvicinamento punta-campione
1.3. Il sistema di retroazione
La Fig. 1-11 mostra la struttura di un anello di retroazione, che permette di mantenere
costante il valor medio della interazione punta-campione.
Quando il NanoEducator SPM viene usato nella modalità SFM (Scanning Force
Microscope) l’oscillatore 1 fornisce il segnale sinusoidale che eccita in risonanza il sensore
di forza 2 che porta la punta 3. Il segnale sinusoidale in uscita dal sensore di forza viene
passato all’unità di controllo 4, ove l’ampiezza A viene confrontata con un valore di
riferimento A0, scelto dall’operatore (Fig. 1-11).
1
A
2
6
A0
3
A
4
5
Fig. 1-11. L’anello di retroazione
12
Quando l’interazione della punta con il campione 6 cresce, e l’ampiezza A del segnale
scende sotto il valore A0, la retroazione è configurata in modo che l’unità di controllo 4
fornisce allo scanner 5 un segnale che allontana il campione dalla punta fino a che
l’ampiezza torna al valore di riferimento A0.
In ogni caso l’anello di retroazione agisce in modo da mantenere costante l’ampiezza
dell’oscillazione (e quindi l’intensità di interazione punta-campione), ovvero in modo da
mantenere costante la distanza punta-campione.
Se si usa la modalità STM la retroazione funziona in modo simile. Invece che applicare un
segnale sinusoidale al piezotubo per farlo oscillare, si applica una tensione costante (Vt) al
campione e si usa come segnale di retroazione il segnale V proporzionale alla corrente di
tunnel.
1.4. L’avvicinamento punta-campione
Quando si inizia ad operare con NanoEducator SPM la punta è posizionata lontano dalla
superficie del campione ove è nulla l’interazione punta-campione. Per utilizzare lo
strumento, la cui dinamica nell’asse Z è di una decina di µm, bisogna portare la distanza
punta-campione a valori di pochi µm. Questa procedura iniziale è detta avvicinamento
(approaching) o atterraggio (landing).
Dato che l’incremento in Z prodotto dal motore passo-passo è maggiore della tipica
distanza punta-campione durante una acquisizione, la procedura di avvicinamento è
eseguita intercalando incrementi del motore passo-passo con spazzolamenti in Z dello
scanner, secondo lo schema seguente:
1. L’anello di retroazione viene interrotto e lo scanner “si ritrae”, portando il campione
nella posizione più bassa;
2. Il motore passo-passo si muove di un passo abbassando la punta e si ferma;
3. Si chiude l’anello di retroazione e lo scanner muove il campione gradualmente in alto
verso la punta mentre il sistema analizza l’interazione punta-campione;
4. Se non viene rilevata alcuna interazione la procedura si ripete a partire da 1;
5. Se, durante l’estensione dello scanner viene rilevata una interazione, viene fermata
l’estensione dello scanner in una posizione che mantiene il segnale di interazione al
valore prescelto.
Poichè la massima deformazione dello scanner lungo Z supera lo spostamento prodotto dal
singolo incremento del motore passo-passo, l’interazione viene sempre rilevata durante
l’estensione dello scanner.
13
1.5. Specifiche tecniche
Area di scansione
70-70-10 micron (10 %);
Nonlinearità dello scanner
5 %;
Incremento minimo
1Å;
Numero di pixel nell’immagine
1024x1024 (con memoria di 64Mb);
Corrente in modo STM
da 100 pA a 200nA.
Parametri del sensore:
Frequenza di risonanza
da 6 a 14 kHz, tipica 8 kHz;
Fattore di merito
20;
Raggio di curvatura
100 nm (fino a 10nm).
Risoluzione spaziale:
SFM
X-Y
100 Å
Z 30 Å
STM
X-Y
2Å
Z 3Å
Modalità di scansione
Dimensioni massime del campione:
Diametro 12 mm,
Spessore 5 mm
14
Scanning by sample
Capitolo 2. Impostazioni iniziali
2. Impostazioni iniziali
2.1. Accensione dello strumento
Per accendere il NanoEducator SPM si deve eseguire la seguente sequenza:
1. Connettere la testa di misura all’unità di controllo con gli appositi cavi e l’unità di
controllo ad una porta USB del Personal Computer. Collegare l’unità di controllo ad
una alimentazione di rete (220 V).
2. Connettere la video camera ad una seconda porta USB del PC.
3. Se la testa di misura è dotata di flash drive, connetterla ad una terza porta USB1 del PC.
Fig. 2-1. Una testa di misura dotata di flash drive
2.2. Installazione del software
2.2.1.
La struttura del software NanoEducator
Il NanoEducator è guidato da un Personal Computer (PC) tramite una unità di controllo
(Fig. 1-5). L’ unità di controllo esegue le seguenti funzioni:
1. Memorizza script, scritti in linguaggio-macchina;
2. Esegue gli script;
3. Scambia dati con il PC con protocollo USB;
4. Scambia dati con sensori e attuatori analogici situati nella Testa di misura.
1
Eventualmente usando un moltiplicatore di USB
15
2.2.2.
Installazione del software NanoEducator
Per installare il software che gestisce il NanoEducator SPM bisogna eseguire le
seguenti operazioni:
1. Installare il driver USB dell’unità di controllo.
2. Provvedere all’accesso al file system dell’unità di controllo.
3. Registrare gli script necessari per il trasferimento delle misure SPM nella memoria
della unità di controllo.
4. Installare il programma NanoEducator.
5. Installare il driver per la video camera.
Fig. 2-2. La finestra che si apre quando si inserisce il disco di installazione
Per eseguire le procedure sopraenunciate, inserire il disco NanoEducator nel lettore CDROM del PC ed accendere l’unità di controllo. Sul monitor del PC comparirà l’avviso che
è stato trovato un nuovo dispositivo: a questo punto si deve annullare la procedura standard
per la installazione di nuovi driver (si vedano le istruzioni in Install USB Controller
Driver Instruction). Vanno invece eseguite in sequenza, come indicato dall’alto al basso
in figura 2.2, le tre procedure elencate nella finestra attivata automaticamente
all’inserimento del CD-ROM (Install USB Conntroller Drivers- Install NanoEducator Install Video QCAM 330).
1. USB Controller Driver Installation Instruction. Leggere le istruzioni per
l’installazione del driver per l’unità di controllo, che appaiono quando si preme il
primo bottone nella finestra. Per leggere le istruzioni serve l’applicazione Acrobat
Reader. Se Acrobat Reader non è installato nel PC, premere l’ultimo bottone nella
finestra: Install Acrobat Reader.
2. Install USB Controller Drivers.
*
16
ATTENZIONE! Ogni unità di controllo è diversa, quindi il driver va
installato ogni volta che una nuova unità di controllo viene collegata al PC.
3. Install NanoEducator. Premendo questo bottone si lancia l’installazione delle
applicazioni NanoEducator e Oscilloscope. L’installazione di NanoEducator e
Oscilloscope è eseguita dal programma Setup.exe, posto nella cartella NanoEducator
del disco di installazione. Per garantire la corretta esecuzione della applicazione
Oscilloscope, bisogna registrare i parametri che essa usa nei registri Windows. A tal
fine, una volta che si è lanciata l’applicazione NanoEducator si prema il bottone
nel toolbox menù, e poi si prema il bottone “oscilloscope settings” . Il manuale
dell’applicazione Oscilloscope si trova nel Supplemento 1 del Manual del
NanoEducator a pagina 61.
4. Video Camera Drivers Installation Instruction mostra le istruzioni per
l’installazione del driver per la video camera.
5. Install Video Camera Drivers. Non va installato alcun programma ausiliario. Il driver
si trova nel CD di installazione di NanoEducator.
2.3. Montaggio del campione
*
ATTENZIONE! Conviene rimuovere il sensore con la punta prima di montare
il campione per evitare di danneggiare la punta (cfr. sezione D)
Il campione può essere montato in due modi:
- Utilizzando il supporto magnetico (in tal caso il campione va fissato su subtrato
ferromagnetico);
- Utilizzando nastro adesivo a doppia faccia (in tal caso il disco portacampioni va svitato
dallo scanner per evitare di danneggiare lo scanner, e poi delicatamente ri-avvitato
sullo scanner quando il campione è stato fissato sul disco portacampioni).
Per selezionare un’area di misura sul campione si usino le due viti che pilotano il tavolo XY, poste nella parte inferiore della testa di misura (Fig. 2-3 a).
(a)
Viti per muovere il campione
orizzontalmente
(b)
Aggiustamento manuale della posizione Z
Fig. 2-3
17
2.4. Installazione del sensore a punta
*
*
ATTENZIONE! Conviene installare il sensore dopo aver montato il campione.
Tale operazione va fatta con il porta-sensore posizionato alla massima distanza
dal campione. Per alzare il sensore basta girare in senso orario la vite per il
controllo manuale della posizione Z (Fig. 2-3 b), oppure lanciando la
procedura “Rising” nel menu “Approach”
ATTENZIONE! La vite per il controillo manuale della posizione Z può essere
usata solo dopo aver lanciato l’applicazione ed aver selezionato la modalità
(STM o SFM) altrimenti la vite è bloccata dal motore passo-passo.
Prendete il sensore (tenendolo per le due alette laterali) (Fig. 2-3 a), allentate la vite di
fissaggio posta sopra la testa di misura (indicata dalla freccia rossa in Fig. 2-4 b), inserite il
sensore nello zoccolo a fondo e serrate la vite di fissaggio.
(a) Sensore di interazione
(b) Montaggio del sensore
Fig. 2-4
18
2.5. Avvio del software di controllo di NanoEducator
Appena avviato il programma si apre la finestra principale (Fig. 2-5). Come prima azione
selezionate dal menù File l’opzione Open o New (oppure usate i corrispondenti bottoni
posti sotto la barra dei menù). Selezionando File⇒New si inizia una misura SPM, mentre
selezionando File⇒Open si apre un file ottenuto precedentemente, per analizzare o
manipolare i dati ivi contenuti. Il programma consente analisi dei dati memorizzati mentre
si acquisiscono nuovi dati.
Fig. 2-5. La finestra principale dell’applicazione NanoEducator
19
3. Come eseguire misure SPM
3.1. Pannello di controllo
Quando si seleziona l’opzione File⇒New, appare una finestra di dialogo per selezionare la
cartella di lavoro (working directory). Tale cartella conterrà i dati ottenuti durante le
misure. La finestra di dialogo per selezionare la cartella di lavoro compare anche quando si
cambia modalità (ad esempio da SFM a STM o viceversa). La cartella di lavoro può essere
cambiata durante le misure premendo il bottone
posizionato sotto la barra dei menù
nella finestra principale. Le misure vengono memorizzate sequenzialmente in file il cui
nome è ScanData+i.spm ove il valore dell’indice i è zero all’avvio del programma e viene
incrementato di una unità con ogni nuova misura. La sigla standard “Scandata” può essere
modificata nella finestra di dialogo per selezionare la cartella di lavoro.
Quando si chiude la finestra di dialogo appare il pannello di controllo (Fig. 3-1). Nella
parte in alto a sinistra del pannello si trovano i bottoni per selezionare la modalità della
misura SPM:
Fig. 3-1. Il pannello di controllo
– Scanning Force Microscope (SFM)
– Scanning Tunnel Microscope (STM)
Altri bottoni controllano le funzioni principali ed alcune sequenze della misura.
I seguenti bottoni sono accessibili subito:
– operazioni preliminari;
– accesso ai valori dei parametri preselezionati per la testa di misura e
l’unità di controllo in uso;
– ttivazione della video camera, che mostra la posizione della punta e la
superficie del campione;
20
Capitolo 3. Come eseguire misure SPM
– condizionamento dello scanner;
– attivazione dell’oscilloscopio digitale.
Altri bottoni , attivabili dopo alcune operazioni preliminari:
– comando per
(landing/rising);
avvicinamento
e
allontanamento
della
punta
– avvio della procedura di scansione.
3.2. Condizionamento dello Scanner
All’inizio di una sessione di misure conviene avviare il condizionamento dello scanner,
che va eseguito con la punta lontana dalla superficie del campione.
Durante la procedura di condizionamento lo scanner compie movimenti ciclici che sono
utili sia come test del funzionamento che per mantenere la polarizzazione dello scanner. È
sufficiente una durata di 10 minuti.
La procedura si avvia premendo il bottone
. Nella finestra che compare
(Fig. 3-2) si può cambiare la durata del condizionamento prima di premere l’avvio con il
bottone Start.
Fig. 3-2
21
3.3. La modalità Scanning Force Microscope (SFM)
3.3.1.
Preparazione della misura
La procedura preliminare alle misure SFM consiste in:
- Avvicinamento veloce della punta al campione (fast landing);
- Tracciamento della curva di risonanza e selezione della frequenza di eccitazione del
tubo piezoelettrico che porta la punta (d’ora in avanti il sistema tubo-punta sarà detto
sonda).
L’avvicinamento veloce non è sempre necessario: esso è conveniente quando la distanza
della punta dalla superficie del campione supera 0,5 mm. Tale distanza può essere valutata
osservando il sitema ad occhio nudo e tramite la videocamera.
Il tracciamento della curva di risonanza invece va eseguito all’inizio di ogni misura,
e talvolta si rende necessario anche quando durante la misura si perde il contatto puntacampione.
3.3.1.1.
Fast landing (avvicinamento veloce)
Fig. 3-3. L’attivazione di fast-landing da pannello di controllo
Il comando ADJUST⇒FAST LANDING attiva la procedura per l’avvicinamento veloce
della punta al campione (Fig. 3-3). Se non compare la finestra con l’immagine ripresa dalla
videocamera, allora è necessario attivare la videocamera. A tal fine si deve selezionare il
menù (Fig. 3-4) Settings e specificare il driver tra quelli disponibili nella lista, ad esempio
lo standard Microsoft WDM Image Capture (win32).
Per rendere operativa la videocamera si deve premere il bottone
.
L’esecuzione dell’avvicinamento inizia appena si preme il bottone START. Osservando
l’immagine ripresa dalla videocamera si può interrompere l’avvicinamento, premendo il
bottone STOP, appena la punta è in prossimità della superficie del campione. La velocità
dell’avvicinamento è regolabile cambiando il parametro Fast Landing Steps Number,
accessibile nella finestra Landing Options. L’avvicinamento veloce può anche essere
eseguito manualmente agendo sulla vite posta sopra la Testa di misura (si veda Fig. 1-4).
22
Fig. 3-4. La videocamera per il controllo della procedura di avvicinamento
3.3.1.2.
La curva di risonanza e la scelta della frequenza di
eccitazione
Il comando ADJUST⇒RESONANCE va eseguito prima di ogni misura. Questo comando
attiva la finestra Frequency Scanning ove viene tracciata la curva di risonanza (Fig. 3-3).
Durante questa procedura, che viene attivata premendo il bottone START, l’oscillatore,
che genera il segnale di eccitazione che pilota il tubo piezoelettrico, spazzola un ampio
intervallo di frequenze e l’ampiezza della oscillazione risultante viene misurata in funzione
della frequenza (Fig. 3-6).
La procedura può essere eseguita in modalità Manual o Automatic.
In modalità Automatic la curva viene tracciata usando il valore predefinito per l’ampiezza
(costante) del segnale di eccitazione e il sistema, dopo aver tracciato la curva di risonanza
(Fig. 3-5), fissa la frequenza al valore corrispondente al picco (frequenza a cui viene
misurata la massima ampiezza di oscillazione). Se l’ampiezza del picco è insufficiente
(valore di picco inferiore a 1V), l’ampiezza della forzante (segnale di eccitazione) o il
guadagno dell’amplificatore devono essere aumentati e la curva di risonanza ritracciata.
In modalità Manual si possono modificare i valori di vari parametri (inclusa la frequenza,
che viene aggiustata muovendo il cursore verde tramite il mouse). Si può anche restringere
l’intervallo di spazzolamento della frequenza selezionando il bottone Fine e premendo il
bottone START. In modalità Manual (Fig. 3-6) si possono cambiare i valori dei seguenti
parametri:
- Oscillation Amplitude, il valore della ampiezza del segnale forzante, che non deve
superare 50 mV;
- AM Gain (Amplitude Gain), che va cresciuto se il valore di picco è inferiore a 1 V.
23
Fig. 3-5. Finestra per il tracciamento della curva di risonanza (Automatic)
Fig. 3-6. Finestra per il tracciamento della curva di risonanza (Manual)
24
3.3.2.
Avvicinamento del sensore (landing)
La procedura di avvicinamento del sensore al campione (landing = atterraggio) consiste nel
portare l’apice della punta così vicino alla superficie del campione da rendere apprezzabile
la interazione tra gli atomi della punta e quelli del campione, in modo che il segnale
prodotto dal sensore possa venire usato per il sistema di retroazione che pilota lo scanner.
La finestra per controllare questa procedura si apre premendo il bottone
nel
pannello di controllo. In modalità SFM questo bottone diventa attivo solo dopo che si è
eseguita la procedura in cui viene tracciata la curva di risonanza. La finestra “Scanning
Force Microscopy, Landing” (Fig. 3-7) contiene sia bottoni e parametri per modificare la
procedura che indicatori per il monitoraggio della procedura durante la sua esecuzione.
Fig. 3-7. La finestra SFM landing per controllare l’avvicinamento punta-campione
L’utente può monitorare i seguenti parametri nella finestra LANDING:
- L’estensione relativa dello scanner nella direzione Z (Scanner Protraction),
normalizzata alla massima estensione possibile. Il valore della estensione relativa è
indicato dal livello dell’indicatore sinistro, con il seguente significato dei colori: verde
– lo scanner opera correttamente; blu – lo scanner è eccessivamente esteso; rosso – lo
scanner è troppo contratto, c’è rischio di danneggiamento della punta. Nell’ultimo caso
il programma genera un segnale acustico di allarme. I due segni orizzontali tracciati
sull’indicatore Scanner Protraction marcano i due limiti per la corretta estensione
dello scanner nella direzione Z. I valori corrispondenti a questi due limiti possono
venire cambiati nella finestra Landing Options;
- L’ampiezza relativa della oscillazione della sonda (Probe Oscillation Amplitude)
normalizzata alla ampiezza che si ha in assenza di interazione tra punta e campione. Il
livello dell’indicatore destro color magenta indica l’ampiezza relativa della
oscillazione. Il segno orizzontale tracciato sull’indicatore Probe Oscillation
25
Amplitude specifica l’ampiezza di riferimento. Quando l’ampiezza cala al valore di
riferimento il movimento dello scanner nella direzione Z viene controllato dal sistema
di retroazione;
- Il numero di passi (Steps), compiuti dal motore passo-passo in avvicinamento.
3.3.2.1.
Gli strumenti di controllo nella finestra LANDING
- La direzione del movimento della sonda in Z è selezionata mediante i bottoni posti
sotto la scritta Probe Moving. Il motore passo-passo agisce in modo da avvicinare la
sonda al campione se si seleziona Landing, e da allontanare la sonda dal campione se
si seleziona Rising.
- Il valore di riferimento per l’ampiezza di oscillazione (che è modulata dall’interazione
punta-campione) può essere modificato premendo il bottone Set Interaction;
- Agendo sul cursore posto sotto la scritta Feed Back Loop Gain si può cambiare il
guadagno dell’anello di retroazione;
- Premendo il bottone Options in questa finestra si possono modificare vari parametri
della procedura di avvicinamento (Fig. 3-7).
3.3.2.2.
I parametri della procedura di avvicinamento in modalità
SFM
- Il parametro Probe Amplitude Level è il valore della ampiezza di oscillazione (Probe
Oscillation Amplitude) misurata durante la procedura di avvicinamento. Tale valore è
indicato in unità normalizzate all’ampiezzza di oscillazione in assenza di interazione
punta-campione (punta lontana dalla superficie).
- I parametri Z Gate Min e Z Gate Max sono i valori minimo e massimo della
estensione in Z dello scanner, misurate in unità normalizzate al valore di massima
estensione.
- Il parametro Scanner Decay è il ritardo (in ms) determinato dal tempo di risposta della
piezoceramica usata nello scanner.
- Il parametro Integrator Delay è l’intervallo di tempo (in ms), necessario per la
completa estensione dello scanner quando si chiude l’anello di retroazione.
- Il parametro Frequency Band Rough è un parametro fisso impostato dal costruttore.
- Il parametro Rising Steps Number è il numero di passi eseguiti dal motore passopasso per ogni ciclo durante l’allontanamento.
- Il parametro Fast Landing Steps Number è il numero di passi eseguiti dal motore
passo-passo per ogni ciclo durante l’avvicinamento
26
Fig. 3-8. La finestra per definire i parametri per l’avvicinamento
3.3.2.3.
Avvicinamento della sonda (landing)
Per lanciare la procedura di avvicinamento, si deve eseguire la seguente sequenza:
1. Selezionare Landing nel menù Probe Moving;
2. Verificare che il valore del parametro Feedback Loop Gain Sia posto a 3 (Fig. 3-7);
3. Premere il bottone Set Interaction ed assicurarsi che al parametro Amplitude
Suppression nella finestra Interaction sia assegnato il valore 0.3 (cfr. paragrafo
3.3.2.5 “Scelta del livello di interazione punta-campione” a pag. 29 – Fig. 3-10)
4. Premere il bottone Normalize. L’intestazione lampeggiante in colore rosso Normalize
ricorda la necessità di eseguire questa operazione prima di avviare la procedura di
avvicinamento, ed in condizioni di assenza di interazione tra punta e campione. In
assenza di interazione l’indicatore Scanner Protraction è a fondo scala e di colore blu,
mentre l’indicatore Probe Oscillation Amplitude è in colore magenta (Fig. 3-7).
Se lo scanner non si estende completamente prima o durante l’avvicinamento, oppure
se il programma mostra il messaggio “Error: Verify Landing Option or Physical
Unit State”, la procedura va sospesa, e si deve eseguire una delle seguenti operazioni
(a, b, oppure c):
a. Aumentare uno dei seguenti parametri:
Amplitude Suppression oppure Feed Back Loop Gain, oppure Integrator Delay
(parametro reperibile nella pagina Landing Options nella finestra Options) che
regola il ritardo tra i passi successivi in un avvicinamento.
b. Aumentare la distanza punta-campione (come descritto nella sezione 3.3.2.4
“Allontanamento della punta (rising)” a pag. 28).
c. Ripetere la procedura Resonance e poi tornare nella procedura Landing.
27
5. Premere il bottone START.
L’indicatore Steps inizia a contare i passi eseguiti. Quando si raggiunge il contatto tra
punta e campione e si chiude l’anello di retroazione per mantenere costante l’interazione,
appare il messaggio “OK”.
3.3.2.4.
Allontanamento della punta (rising)
La procedura di allontanamento della punta dal campione si utilizza per aumentare la
distanza punta campione o per portare in modo automatico la sonda alla massima distanza:
in tale condizione appare il messaggio ”Error!! Probe crosses allow boundary. Turn
screw counter-clockwise by hand!!” (= Errore! La sonda ha raggiunto il limite massimo.
Ruotare manualmente la vite in senso antiorario).
L’esecuzione della procedura di allontanamento consiste nel:
- Selezionare Rising nel menù Probe Moving.
- Premere il bottone START (Fig. 3-9).
L’indicatore Steps inizia a contare i passi eseguiti in allontanamento. Per fermare la
procedura premere il bottone STOP. La velocità di allontanamento è regolata dal
parametro Rising Steps Number accessibile nella finestra Landing Options.
Fig. 3-9. La finestra SFM Rising
28
3.3.2.5.
Scelta del livello di interazione punta-campione
Premere il bottone Set Interaction nella finestra Landing per far comparire la finestra
Interaction (Fig. 3-10).
Fig. 3-10. Finestra per modificare l’interazione punta-campione
La forza dell’interazione è determinata da due fattori:
- L’ampiezza della tensione alternata applicata al piezo-oscillatore;
- Il grado di riduzione nell’ampiezza di oscillazione della punta, per effetto
dell’interazione.
Il cursore verticale a sinistra nella finestra Interaction mostra l’ampiezza della tensione
alternata del generatore, applicata al piezo-oscillatore. Questo valore è fissato o usando il
parametro Oscillation Amplitude nel regime Manual della finestra Frequency Scanning,
o per impostazione predefinita. Il valore non può essere modificato. Il cursore verticale
Amplitude Suppression a destra nella finestra definisce il valore della riduzione
nell’ampiezza di oscillazione della punta, per effetto dell’interazione. Questo valore
aumenta nelle interazioni intense e diminuisce in quelle più deboli.
Il valore risultante dell’interazione è mostrato dall’indicatore orizzontale nella finestra
Interaction.
29
3.3.3.
Scansione
Una volta completata la procedura di Landing e stabilita l’interazione, si può effettuare la
scansione (pulsante
nella finestra pannello di controllo).
Fig. 3-11. Rappresentazione grafica dei risultati della scansione SFM
e finestra per il controllo di processo
Premendo questo pulsante (la finestra di scansione è mostrata in Fig. 3-11) l’utente inizia
la misura. NanoEducator SPM in configurazione SFM permette di eseguire una scansione
superficiale del campione in modalità semi-contatto, per mantenere la retroazione. Le
seguenti caratteristiche sono rappresentate nella finestra grafica:
1. Topografia superficiale del campione (Modalità semi-contatto).
La topografia superficiale è ottenuta visualizzando il segnale Z (la tensione che
controlla lo scanner lungo l’asse Z).
2. Distribuzione dello sfasamento (Modalità Immagine di fase)
La distribuzione della differenza di fase fra la tensione che fa oscillare il sensore
piezoelettrico, fornita dal generatore di riferimento, e la tensione in uscita dal sensore
stesso.
3. Distribuzione dell’ampiezza di oscillazione della punta (Modalità Errore di
Semicontatto, Grafico della Forza)
Distribuzione dei valori di ampizza del segnale emesso dal sensore piezoelettrico
(errore di discordanza nel ciclo di retroazione).
30
Immagine topografica del campione
NanoEducator SPM realizza un’immagine topografica del campione, usando tutte le
tecniche di microscopia a forza di sonda menzionate sopra.
Il processo di scansione e la rappresentazione grafica dei risultati sono controllati dagli
elementi di controllo della finestra Scanning (Fig. 3-11). Gli elementi fondamentali per
impostare e controllare la scansione sono collocati nella parte superiore della finestra
Scanning. La parte inferiore della finestra è divisa in due campi per la rappresentazione
grafica dei risultati.
3.3.3.1.
Impostare i parametri della scansione
I valori impostati per i parametri Feed Back Loop Gain e Interaction durante
l’avvicinamento della punta (Landing) sono conservati quando si apre la finestra
Scanning.
*
ATTENZIONE! Allo scopo di attenuare l’impatto della punta sul campione e
per prevenire la deformazione della punta, si raccomanda di diminuire il
valore Suppression (pulsante Set Interaction) prima della scansione. Tale
diminuzione dovrebbe essere fatta senza alterare il valore di estensione (Z)
dello scanner, stabilito nel processo di cattura dell’interazione.
I parametri dell’area di scansione e la velocità della scansione devono essere impostati nel
modo scansione. Questi parametri sono collocati nella parte destra del pannello superiore
della finestra Scanning (Fig. 3-11, Fig. 3-12).
Fig. 3-12. Pannello della finestra Scanning, che include i parametri
dell’area di scansione
31
Quando il programma viene lanciato per la prima volta, questi parametri sono impostati per
default:
- Area di scansione Xnm*Ynm: 5000*5000 nm;
- Numero di punti di misura nelle direzioni X, Y: NX=100, NY=100;
- Velocità di scansione (Velocità) = 1000 nm/s.
Il percorso di scansione (Path) determina il metodo di tracciamento dei punti campionati.
Il programma permette di scegliere la direzione della scansione veloce (X o Y). Path=X+ è
l’impostazione predefinita quando si lancia il programma.
Il passo di scansione Step X,Y è calcolato come il rapporto fra la lunghezza della linea di
scansione e il numero dei punti campionati nella linea.
Il campo Area rappresenta la massima area di scansione, accessibile per questo
apparecchio.
Una nuova area di scansione può essere selezionata usando i seguenti metodi:
- Selezionando un’area all’interno dell’area di scansione massima accessibile. La
selezione si effettua muovendo il mouse col pulsante sinistro schiacciato attraverso la
pagina Area. Il programma consente di scandire aree differenti con risoluzione spaziale
costante (cioè col valore fissato di StepX,Y). Per fare questo, selezionare la casella fix
StepX,Y. Quando il pulsante destro del mouse è premuto entro i confini di un’area di
scansione preselezionata, l’area è trasportata seguendo il movimento del mouse;
- Selezionando un’area entro un’immagine ottenuta. Selezionare l’area richiesta nella
parte inferiore destra della finestra Scanning (Fig. 3-13) usando il mouse.
Fig. 3-13. Scegliere una nuova area di scansione selezionando
un’area nell’immagine ottenuta
32
- Specificando i valori nm della lunghezza e della larghezza dell’area di scansione nella
finestra Scan Area.
Il modo di selezione di un’area quadrata è impostato per default. Si può anche scegliere
un’area rettangolare. Per fare questo, premere il pulsante . Premere il pulsante
per
ritornare alla selezione in area quadrata.
Premere il pulsante
per modificare la posizione del punto di partenza della scansione.
Appare la finestra di impostazione della posizione iniziale di scansione.
Fig. 3-14. Finestra di impostazione del punto iniziale di scansione
Per modificare il numero dei punti di misura, è necessario specificare il numero di punti
nella linea di scansione (parametro NY). Non appena si preme il pulsante Apply, il numero
di punti nell’immagine (parametro NY) viene automaticamente ricalcolato in accordo con
la forma dell’area di scansione.
Specificando un nuovo valore nella finestra Velocity si modifica la velocità di scansione.
Per scandire un’area più piccola con risoluzione più alta (Fine), premere il pulsante
sulla pagina Area. La lunghezza e la larghezza della massima area di scansione
accessibile e il passo della scansione vengono diminuiti. Quando viene selezionato questo
modo, lo scanner ritorna a X=Y=0 e i parametri della scansione diventano uguali a quelli
si esce dalla modalità di scansione su un’area
fissati per default. Premendo il pulsante
più piccola.
Una volta modificati i parametri, è necessario premere il pulsante Apply.
Premere i pulsanti START o STOP rispettivamente per iniziare o terminare il processo di
scansione.
33
3.3.3.2.
Indicazione dei parametri e visualizzazione dei dati
durante la scansione
Durante la scansione si apre il campo Current Line nell’angolo a destra in alto della
finestra Scanning. Questo campo rappresenta la linea di scansione corrente.
Il riquadro Previous Line mostra le seguenti informazioni: Line Number – il numero
dell’ultima linea di scansione passata e Height – la differenza fra il più grande e il più
piccolo valore di Z per il corrispondente profilo topografico.
Un indicatore, che rappresenta la situazione Z corrente, è collocato nella parte superiore
sinistra della finestra. La parte inferiore della finestra Scanning è divisa in due campi, che
rappresentano graficamente la superficie scandita:
a. Vista laterale;
b. Vista dall’alto.
3.3.3.3.
Modificare i parametri durante la scansione
L’utente può modificare i seguenti parametri durante la scansione:
- Riduzione dell’ampiezza;
- Velocità;
- Guadagno FM (amplificazione di un segnale, proporzionale al cambiamento di fase).
Se il contatto viene perso durante la scansione (la perdita del contatto è accompagnata da
un segnale audio; il colore dell’indicatore della progresione dello scanner in direzione Z
cambia in blu), è necessario o aumentare il valore dell’interazione (Interaction), o ripetere
la procedura di avvicinamento (Landing). Se il valore di Oscillation Amplitude
nell’indicatore è meno di una unità, è necessario regolare nuovamente la frequenza di
lavoro (Adjust ⇒Resonance) e repetere la procedura di avvicinamento (Landing).
Per rendere accessibile la procedura Adjust, premere il pulsante Landing per muovere la
sonda allontanandola dalla superficie del campione, usando il comando Rising ed
effettuare le procedure Adjust ⇒Resonance e Landing.
3.3.3.4.
Salvare i risultati
Durante le misurazioni tutti i dati ottenuti sono registrati sequenzialmente nei file
ScanData+i.spm, dove il valore dell’indice i è posto a zero all’avvio del programma, per
essere poi incrementato ad ogni nuova misura. I file ScanData+i.spm sono memorizzati
nella cartella di lavoro, che viene stabilita prima di iniziare le misure. Un’altra cartella di
lavoro può essere selezionata durante le misure. Per fare ciò, premere il pulsante ,
collocato sulla barra degli strumenti del pannello di controllo del programma.
Per salvare i risultati della scansione, è necessario premere il pulsante Save Experiment
nella finestra Scanning e selezionare una cartella nella finestra di dialogo che appare,
34
specificando il nome del file. Il file ScanData+i.spm, che temporaneamente registra i dati
ottenuti durante le misure, acquista il nome specificato dall’utente. Per impostazione
predefinita il file è memorizzato nella cartella di lavoro. Se i risultati delle misure non
vengono salvati, i risultati, registrati nei file temporanei ScanData+i.spm, saranno
successivamente ri-salvati (se viene mantenuta la cartella di lavoro) al successivo avvio del
programma. La presenza nella cartella di lavoro di file temporanei, contenenti risultati di
misure, è indicata da un messaggio di avviso, che appare quando si esce o si entra nel
programma. Il nome standard ScanData per i file può essere modificato nella finestra di
dialogo per la selezione della cartella di lavoro. La finestra di dialogo per la selezione della
cartella di lavoro viene aperta premendo il pulsante , collocato sulla barra degli strumenti
della finestra principale di controllo. I risultati delle misure possono anche essere salvati
nella finestra SPM File Explorer, selezionando i file richiesti uno per uno e salvandoli
nelle cartelle selezionate.
3.3.3.5.
Immagine di Sfasamento (Phase Shift Image) e
Immagine di Forza (Force Image)
Per ottenere un’immagine di sfasamento (Phase Shift Image) o di forza (Force Image),
selezionare il campo corrispondente nell’area a destra in basso della finestra Scanning
prima di iniziare la scansione e premere il pulsante START. L’immagine topografica (Z)
appare nella parte sinistra della finestra durante la misura. Selezionando il campo Top
View si ottiene la vista dall’alto della misura in Z, mentre selezionando il campo Side
View si ottiene la vista laterale. I risultati delle misure grafiche (vista dall’alto) ottenuti in
accordo con la tecnica di misura selezionata – Phase Shift o Force Image – sono
rappresentati nella parte destra della finestra Scanning.
L’elemento Guadagno FM (FM Gain), che permette di impostare il fattore di
amplificazione di un segnale proporzionale allo sfasamento, appare nella parte superiore
della finestra Scanning durante la misura in modalità Phase Shift.
3.3.3.6.
Scansione su una linea (One Line Scanning)
Selezionando il campo One Line Scanning si attiva la corrispondente modalità. Essa
effettua scansioni multiple e misure della topografia del campione lungo una linea. La
procedura per impostare i parametri di scansione è standard, ma il valore NY è interpretato
come il numero dei passaggi ripetuti lungo una linea. Nella scansione su una linea si
raccomanda di selezionare un’area di scansione rettangolare.
Scansioni multiple su una linea sono raccomandate per:
- Osservare e misurare i processi di scorrimento (creep processes) nella piezo-ceramica
dello scanner;
- Valutare la deriva termica;
- «Addestramento» dello scanner per prevenire gli effetti indesiderati del creep.
35
Considerando i risultati ottenuti nella modalità One Line Scanning, la funzione di misura
della distanza (pulsante
) permette di misurare la distanza nella direzione di scansione
OX, come pure il corrispondente intervallo di tempo (variazione nella direzione OY) e la
velocità, misurata come rapporto distanza-tempo.
3.3.3.7.
Spettroscopia
La procedura Spectroscopy fornisce la relazione fra le variazioni dell’ampiezza di
oscillazione (Oscillation Amplitude) della sonda e la distanza sonda-campione, cioè la
cosiddetta curva ampiezza-distanza (amplitude-distance curve). Spectroscopy può essere
effettuata sia in un punto del campione (che corrisponde alla posizione corrente X,Y della
sonda), oppure in punti, specificati sull’immagine della superficie del campione, ottenuta
in una scansione precedente. Spectroscopy permette di selezionare il valore di riduzione
dell’ampiezza di oscillazione (impostazione Amplitude Suppression), che è ottimale per
una data misura. Permette anche di valutare il valore dell’ampiezza di oscillazione della
sonda in assenza di interazione.
Il risultato è rappresentato da un grafico di due curve (Fig. 3-15), in colore blue e rosso,
rispettivamente:
Fig. 3-15. Finestra della procedura Spectroscopy
1 (rosso) – la curva è ottenuta mentre la sonda si avvicina al campione,
2 (blu) – la curva è ottenuta mentre la sonda si allontana dal campione
Start Point
la posizione iniziale della sonda, nm. Questo valore deve essere
negativo, dato che la sonda si porta alla distanza Start Point dal
campione prima della misura;
Final Point
la posizione finale della sonda, nm;
36
Step
lo spostamento della sonda fra i punti campionati, nm;
Points
il numero di punti in cui l’ampiezza di oscillazione della sonda viene misurata;
Delay
il ritardo fra i passi nel movimento della sonda, ms.
Le seguenti azioni sono effettuate nel punto (X,Y) del campione:
- Il sistema di retroazione viene disattivato;
- La sonda si allontana dal campione fino alla distanza definita dal parametro Start
Point;
- La sonda si avvicina al campione di una quantità pari al valore di Step. Il numero totale
di passi della sonda è determinato dal parametro Points. L’ampiezza relativa delle
oscillazioni della sonda (Oscillation Amplitude) è misurata ad ogni passo.
- Successivamente l’ampiezza relativa delle oscillazioni della sonda viene misurata negli
stessi punti durante il movimento inverso della sonda (quando la sonda si allontana dal
campione).
Il risultato è rappresentato da un grafico di due curve (Fig. 3-15), in colore blu e rosso
rispettivamente:
- la prima curva (rossa) è ottenuta mentre la sonda si avvicina al campione,
- la seconda curva (blu) è ottenuta mentre la sonda si allontana dal campione.
L’asse delle ascisse del diagramma contiene i valori del movimento della sonda nella
direzione Z. Il valore zero sull’asse corrisponde alla posizione della sonda in cui la punta è
“quasi a contatto” con la superficie del campione. La posizione è segnata dal cursore verde.
Valori negativi sull’asse delle ascisse del grafico nella finestra Spectroscopy
corrispondono ai cambiamenti nella distanza sonda-campione quando la sonda si allontana
dal campione, mentre valori positivi corrispondono ai cambiamenti nella distanza sondacampione quando la sonda si avvicina al campione
Il punto A corrisponde all’inizio dell’interazione sonda-campione come conseguenza del
loro avvicinamento. A partire da questo punto, un ulteriore avvicinamento si traduce in una
diminuzione dell’ampiezza di oscillazione della punta, fino ad arrivare alla completa
attenuazione (punto B). L’area della curva a destra del punto B corrisponde alle
oscillazioni della piezo-sonda in pieno contatto meccanico con la superficie del campione.
La posizione del punto B è meglio determinata mediante la pendenza della curva.
La differenza Z(B)-Z(A) misura l’intervallo punta-campione con l’interazione in atto.
La distanza Z(B)-Z(A) lungo la quale l’ampiezza dell’oscillazione cambia dal massimo
valore (oscillazione libera) fino al valore quasi zero (smorzamento completo al contatto) è
approssimativamente uguale all’ampiezza dell’oscillazione della punta.
La procedura Spectroscopy, per il punto in cui si trova la sonda in un dato istante, si attiva
premendo il pulsante Spectroscopy nella finestra Set Interaction.
37
Per ottenere dati di misura spettroscopica per punti differenti del campione, è necessario
eseguire la sequenza di operazioni elencata di seguito:
1. Realizzare una scansione topografica della superficie.
2. Selezionare il campo Spectroscopy nell’area in basso a destra della finestra Scanning.
3. Usando il pulsante sinistro del mouse, selezionare i punti sull’immagine topografica del
campione, per i quali si richiede una misura spettroscopica. Premendo il pulsante
Clear, collocato nell’area immagine, si cancella la selezione.
4. Premere il pulsante START nella finestra Scanning per visualizzare la finestra
Spectroscopy (Fig. 3-15).
5. Impostare i parametri della procedura Spectroscopy (Start Point, Step, Points, Delay)
6. Premere il pulsante START nella finestra Spectroscopy.
Una volta effettuate queste operazioni, i dati di misura per ogni punto selezionato
appariranno in pagine separate del diagramma multi-pagina, man mano che la misura
procede.
3.3.4.
Litografia
Un’immagine viene formata sulla superficie del campione nel corso della litografia di forza
(sbalzo, embossing), che modifica la forza di impatto della sonda, agendo così sul
campione. La litografia è realizzata usando un’immagine matrice preparata in precedenza e
un campione con superficie molto liscia e morbida.
Le seguenti operazioni devono essere eseguite prima di iniziare la progedura litografica:
- Avvicinamento rapido sonda-campione;
- Aggiustamento della risonanza e impostazione della frequenza di lavoro;
- Apertura della finestra Scanning.
Prima di realizzare la litografia, si raccomanda di scandire l’area del campione scelta per
disegnare la litografia a sbalzo, verificando che sia sufficientemente liscia.
Il processo di incidere un disegno sulla superficie del campione è realizzato mediante una
scansione della superficie selezionata, imprimendo sulla superficie, nei punti prescelti, una
forza che dipende dalla luminosità dei pixel corrispondenti dell’immagine matrice.
Selezionando il campo Lithography nell’area inferiore destra della finestra Scanning, si
attiva la procedura “litografia”. Gli elementi di controllo della procedura litografia
compaiono nel’area inferiore sinistra della finestra Scanning (Fig. 3-16).
38
Fig. 3-16. Realizzazione della procedura litografia
Per portare a termine la procedura litografia è necessario fare quanto segue.
- Caricare la matrice di un’immagine, che sarà incisa sulla superficie del campione. La
matrice dell’immagine deve essere preparata in precedenza e salvata nel formato
grafico .BMP (è raccomandato un disegno in bianco e nero). Premendo il pulsante
Load Image si attiva una finestra di dialogo per la selezione e il caricamento del file.
- Fissare il valore in nm della massima profondità possibile di incisione (Action) da
effettuare sul campione.
- Fissare il valore in microsecondi di Action Time. Il valore predefinito di Action Time
è di 22 microsecondi.
- Fissare la distanza in nm fra i punti dell’immagine sulla superficie del campione
(lithography Step X,Y). Per impostazione predefinita, questo parametro è uguale al
passo di scansione nelle precedente operazione di topografia superficiale. Modificando
il parametro Step X,Y si altera la dimensione dell’area superficiale affetta
dall’incisione litografica.
- Premendo il pulsante Projection la matrice immagine viene proiettata sull’area di
scansione, dando luogo alla matrice di azione sulla superficie. L’utente può quindi
cambiare la posizione dell’area litografata muovendo il riquadro, che indica i suoi
limiti all’interno dell’area di scansione totale. Se una nuova area di scansione non
coincide con quella precedentemente fissata, il pulsante Apply è segnato in rosso.
Premere questo pulsante per confermare la scelta dei parametri.
39
- Premere il pulsante START nella finestra Scanning. Questo fa iniziare il processo
litografico, il cui progredire è rappresentato simbolicamente nel campo in basso a
destra della finestra Scanning.
Per verificare il risultato dell’azione effettuata, è necessario scandire la topografia della
stessa area o di una più vasta (Fig. 3-17).
Fig. 3-17. Immagine topografica di un’area litografata di un disco Laser
Si raccomandano i seguenti parametri per effettuare la procedura litografica usando una
sonda con un raggio di curvatura della punta non superiore ai 100 nm: (maggiore è il
raggio della punta, maggiore sarà il passo litografico)
- Velocità di scansione - 2000 nm/s;
- Profondità di incisione (Action value) - da 1000 a 2000 nm (a seconda della durezza
della superficie)
- Passo litografico - 100 nm.
3.4. La modalità Scanning Tunnel Microscope (STM)
La modalità STM è prevista per lavorare con campioni elettricamente conduttori.
Per effettuare misure STM è necessario premere il pulsante
Pannello di Controllo del NanoEducator (Fig. 3-1).
40
nella finestra del
3.4.1.
Fast landing (avvicinamento veloce)
Le procedure di avvicinamento veloce (fast landing) in STM e in SFM sono identiche.
Le istruzioni relative all’avvicinamento veloce in SFM si trovano nel capitolo 3.3.1.1
a pag. 22.
3.4.2.
Stabilire l’interazione
Premere il pulsante
sul pannello di controllo per attivare la procedura di
avvicinamento (landing).
La finestra ‘Scanning Tunneling Microscope, Landing’ (Fig. 3-18) contiene i seguenti
elementi di controllo:
- Impostazione della direzione di movimento della sonda (Probe Moving). La sonda
è mossa dal motore passo-passo;
- (Landing - avvicinamento, Rising - allontanamento);
- Attivazione della finestra con i parametri di misura (Options);
- Impostazione (SetPoint:Tunnel Current) della corrente di tunnel, mantenuta dal
sistema di retroazione non appena viene raggiunto un contatto tunnel;
- Impostazione (Bias Voltage) della tensione di polarizzazione punta-campione;
- Impostazione (Feed Back Loop Gain) del guadagno del circuito di retroazione.
Fig. 3-18. Finestra di configurazione STM landing per controllare
l’avvicinamento punta-campione
41
La parte destra della finestra LANDING STM (Fig. 3-18) contiene i seguenti indicatori:
- Un indicatore, che mostra l’estensione relativa dello scanner nella direzione Z
(Scanner Protraction), normalizzata alla massima estensione possibile. Il valore della
estensione relativa dello scanner è indicato dal livello dell’indicatore sinistro, con il
seguente significato dei colori: verde – lo scanner opera correttamente; blu – lo scanner
è eccessivamente esteso; rosso – lo scanner è troppo vicino alla superficie del
campione, c’è rischio di danneggiamento della punta. Nell’ultimo caso il programma
genera un segnale acustico di allarme. I due segni orizzontali tracciati sull’indicatore
Scanner Protraction marcano i due limiti per la corretta estensione dello scanner nella
direzione Z. I valori corrispondenti a questi due limiti possono venire cambiati nella
finestra dei parametri (pulsante Options) sulla pagina Landing;
- Indicatore Tunnel Current, che mostra il valore della corrente di tunnel. Il segno
orizzontale sull’indicatore Tunnel Current specifica il valore di corrente al quale il
sistema cercherà di mantenere la corrente di tunnel agendo sullo scanner. Questo valore
di corrente di tunnel è specificato nella riga Level IT della pagina Landing Options
nella finestra Options. Il valore Level IT deve essere minore del valore Set Point
prima che inizi l’avvicinamento;
- Il numero dei passi (Steps), effettuati nella direzione stabilita.
3.4.2.1.
Avvicinamento punta-campione (landing)
Per avviare questa procedura, è necessario fare quanto segue:
1. Assicurarsi che sia selezionata l’opzione Landing nell’elemento Probe Moving;
2. Verificare la correttezza dei parametri di avvicinamento:
- Set Point: Tunneling Current;
- Bias Voltage.
3. Feed Back Loop Gain deve essere impostato a 3 (Fig. 3-18);
4. Verificare la correttezza dei parametri inseriti nella finestra Landing Options;
5. Premere il pulsante START. Durante l’avvicinamento, l’indicatore Z deve essere
colorato di blu fino al marcatore, andando oltre il limite superiore dell’area operativa
specificata o per lo meno entro i limiti dell’intervallo specificato. Se ciò non accade o il
programma mostra il messaggio: “Error: Verify Landing Option or Physical Unit
State”, sospendere la procedura premendo il pulsante STOP e modificare uno dei
seguenti parametri:
- Aumentare il valore di Feed Back Loop Gain, o
- Aumentare l’intervallo di ritardo fra i passi dell’avvicinamento (parametro
Integrator Delay sulla pagina Landing Options nella finestra Options).
Se queste azioni non producono il risultato richiesto, è necessario aumentare la distanza
punta-campione (seguendo la procedura descritta nella sezione “Probe Rising”).
L’indicatore Steps conta i passi effettuati durante l’avvicinamento. Non appena appare la
corrente di tunnel, raggiungendo il valore prefissato, viene mostrato il messaggio “OK”.
42
3.4.2.2.
Allontanamento della punta (rising)
L’operazione serve ad aumentare la distanza punta-campione. Per realizzare l’operazione,
bisogna fare quanto segue:
- Selezionare Rising in Probe Moving,
- Premere il pulsante START.
L’indicatore Steps comincia a contare i passi nella direzione contraria. Premere il pulsante
STOP per fermare il movimento. Il parametro Rising Steps Number, accessibile nella
finestra Options Landing, definisce la velocità di allontanamento.
3.4.2.3.
Descrizione dei parametri della procedura di
avvicinamento STM (landing)
Quando si preme il pulsante Options, viene mostrata una tabella di parametri per la
procedura di avvicinamento (landing) (Fig. 3-19):
- IT Level – il livello della corrente di tunnel, che è usato come soglia per attivare il
sistema di retroazione;
- Z Gate Min, Z Gate Max – limiti operativi dell’area di estensione dello scanner,
misurati in unità relative. Il massimo valore di estensione dello scanner è preso come
unità;
- Scanner Decay – il ritardo (in ms), determinato dal tempo di decadimento dei processi
transienti nella piezo-ceramica;
- Integrator Delay – l’intervallo di tempo (in ms), necessario per estendere
completamente lo scanner quando il sistema di retroazione è attivato;
- Frequency Band Rough – un parametro fisso, stabilito dal costruttore;
- Rising Steps Number – il numero di passi compiuti dal motore passo-passo per ogni
ciclo durante l’allontanamento dello scanner;
- Fast Landing Steps Number – il numero di passi compiuti dal motore passo-passo per
ogni ciclo durante l’operazione di avvicinamento veloce dello scanner;
- Scale Max IT – un parametro fisso, stabilito dal costruttore.
43
Fig. 3-19. La finestra per definire i parametri per l’avvicinamento in modalità STM
#
NOTA. Se l’interazione si è stabilita durante le misure SFM, essa dovrebbe
probabilmente conservarsi nella configurazione STM. Ciò consente di misurare
la stessa area del campione nelle configurazioni SFM e STM. Se questo è il caso,
l’interazione dovrebbe essere stabilita all’inizio del processo di avvicinamento
nella configurazione STM.
3.4.3.
Scansione
Non appena portata a termine la procedura di avvicinamento e stabilita l’interazione, si può
iniziare la scansione (pulsante
sul pannello di controllo del dispositivo).
Premendo questo pulsante l’utente dà inizio alla misura (Fig. 3-20).
3.4.3.1.
Rappresentazione topografica del campione
NanoEducator SPM in configurazione STM usa la Tecnica della “Retroazione in
Corrente” per realizzare l’immagine topografica del campione, consentendo anche di
utilizzare altre tecniche di misura STM .
44
Fig. 3-20. Rappresentazione grafica dei risultati della scansione STM
e finestra per il controllo di processo
La rappresentazione topografica del campione è realizzata usando gli elementi di controllo
della finestra Scanning (Fig. 3-20). Gli elementi principali per impostare e controllare i
parametri operativi della scansione sono posizionati nella parte superiore della finestra
Scanning. La parte inferiore della finestra è divisa in due campi per la rappresentazione
grafica dei risulatati ottenuti.
3.4.3.2.
Impostare i parametri per la scansione
I valori fissati per i parametri Feed Back Loop Gain, Set Point, e Bias Voltage durante la
fase di Landing sono conservati quando si apre la finestra Scanning. Prima della
scansione si raccomanda di aggiustare i valori di questi parametri, per ottimizzare la misura
in oggetto.
Per realizzare la scansione, è necessario fissare i parametri che definiscono l’area da
scandire e la velocità di scansione. Questi parametri sono collocati nella parte destra
dell’area superiore della finestra Scanning.
La procedura di impostazione e modifica dei parametri dell’area e della velocità di
scansione è simile a quella della modalità SFM.
Una volta modificati i parametri, è necessario premere il pulsante Apply.
Premere il pulsante START o STOP rispettivamente per avviare o fermare il processo di
scansione.
45
3.4.3.3.
Indicazione dei parametri e visualizzazione dei dati
durante la scansione
Durante la scansione si apre il campo Current Line nell’angolo in alto a destra della
finestra Scanning. Questo campo rappresenta la linea di scansione corrente.
Il riquadro Previous Line mostra le seguenti informazioni: Line Number – il numero
dell’ultima linea di scansione passata e Height – la differenza fra il valore più grande e
quello più piccolo di Z per il corrispondente profilo topografico.
Un indicatore, che rappresenta la situazione Z corrente, è collocato nella parte superiore
sinistra della finestra. La parte inferiore della finestra Scanning è divisa in due campi, che
rappresentano l’immagine della superficie scandita:
a. Vista laterale;
b. Vista dall’alto.
3.4.3.4.
Modificare i parametri durante la scansione
L’utente può modificare i seguenti parametri durante la scansione:
1. Set Point: Tunnel Current;
2. Bias Voltage;
3. Velocity.
Se il contatto viene perduto durante la scansione, è necessario o aumentare il valore del
parametro Set Point: Tunneling Current o ripetere la procedura di Landing.
3.4.3.5.
Salvare i risultati
Per salvare i risultati della scansione è necessario premere il pulsante Save Experiment
una volta che il dispositivo sia fermo e selezionare una cartella nella finestra di dialogo che
appare, specificando il nome del file. Il file ScanData.spm, che temporaneamente
memorizza i dati ottenuti durante la misura, prende il nome specificato dall’utente. Per
impostazione predefinita il file è memorizzato nella cartella di lavoro. Se i risultati della
misura non vengono salvati, i dati dell’ultima misura sono memorizzati nel file
ScanData.spm. I dati di una nuova misura cancellano i dati precedenti, memorizzati in
questo file.
46
3.4.3.6.
Scansione in modalità Current Image
Per effettuare la scansione in modalità Current Image, selezionare il corrispondente
campo nell’area inferiore destra della finestra Scanning prima della scansione e premere il
pulsante START. L’immagine topografica (Z) appare nella parte sinistra della finestra
durante la misura. Selezionando il campo Top View si ottiene l’immagine vista dall’alto
della misura Z, mentre selezionando il campo Side View si ottiene l’immagine vista di
lato. La vista dall’alto della distribuzione di valori della corrente di tunnel, misurata
durante la scansione Current Image, è rappresentata nella parte destra della finestra
Scanning. In alcuni casi aumentando la velocità di scansione si riesce ad effettuare la
sansione Current Image ad altezza costante. Ciò accade se aumentando la velocità di
scansione diminuisce il contrasto dell’immagine topografica, mentre il contrasto della
Current Image aumenta.
Scansione STM su una linea (One Line Scanning)
La scansione su una linea (One Line Scanning) in configurazione STM si realizza come in
configurazione SFM (vedi la sezione 3.3.3.6 Scansione su una linea (One Line Scanning)
a pag. 35 nel capitolo 3.3 La modalità Scanning Force Microscope (SFM) a pag. 22.
3.4.4.
Spettroscopia tunnel
La procedura Spectroscopy fornisce la relazione fra la corrente di tunnel e la tensione
applicata (Caratteristica Volt-Amperometrica, Volt-Ampere Characteristic, VAC)
lavorando col circuito di retroazione aperto. “Spectroscopy” è effettuata in punti,
specificati sull’immagine della superficie del campione, ottenuta durante una scansione
precedente.
L’interfaccia della procedura “Spectroscopy” permette di controllare e di modificare i
seguenti parametri:
a. Tensione di polarizzazione all’inizio e alla fine (StartV, StopV);
b. Il numero di punti fra i parametri StartV e StopV sulla scala delle tensioni. Questi
punti sono usati per misurare il valore della corrente di tunnel;
c. Il numero di VAC, misurati in ogni punto, fissato sull’immagine topografica del
campione (Graphics);
d. Il ritardo in ms fra i punti campionati durante lo spazzolamento in tensione (Delay).
Per ottenere dati di misure spettroscopiche per differenti punti del campione, è necessario
compiere la seguente serie di operazioni:
1. Realizzare un’immagine di scansione topografica superficiale.
2. Selezionare il campo Spectroscopy nell’area destra della finestra Scanning.
47
3. Usando il pulsante sinistro del mouse, selezionare i punti sull’immagine topografica del
campione per i quali si richiedono misure spettrografiche. Premendo il pulsante Clear,
collocato nell’area immagine, si può cancellare la selezione.
4. Premere il pulsante START nella finestra Scanning per mostrare la finestra
Spectroscopy (Fig. 3-21).
5. Impostare i parametri della procedura Spectroscopy (StartV, StopV, Graphics,
Points, Delay).
6. Premere il pulsante START nella finestra Spectroscopy.
Non appena completate queste operazioni, i dati delle misure spettroscopiche per ciascun
punto selezionato appariranno in pagine separate del grafico multi-pagina man mano che la
misura procede.
Fig. 3-21. Finestra della procedura STM Spectroscopy
48
Capitolo 4. Lavorare con file memorizzati
4. Lavorare con file memorizzati
Per lavorare con dati sperimentali già memorizzati è necessario selezionare il menu File ⇒
Open o l’icona corrispondente nel toolbox del programma NanoEducator.
4.1. L’anteprima Files directory
Le immagini topografiche per tutti i file in formato SPM (estensione *.spm), residenti nella
cartella corrente sono visibili nella parte destra della finestra SPM File Explorer nella
disposizione ad albero (Fig. 4-1). Quando si preme il tasto destro del mouse, appare la
finestra File Header nell’area delle immagini. La finestra File Header contiene i parametri
di misura con cui si è acquisito il file corrispondente. Premendo il bottone Delete sulla
tastiera si cancella il file contenente i dati selezionati nell’area destra della finestra SPM
File Explorer.
Fig. 4-1. Anteprima della cartella SPM in NanoEducator File Explorer
Per analizzare o modificare un file, si deve cliccare due volte con il tasto sinistro del mouse
sulla immagine prescelta o premere il tasto ENTER.
Fatto questo, appaiono le finestre contenenti le immagini relative ai dati memorizzati in
quel file. Alla attivazione di ciascuna finestra compaiono nuovi strumenti aggiunti alla
finestra principale del programma NanoEducator, che consentono di analizzare o
modificare i dati memorizzati.
49
4.2. Rappresentazione grafica delle immagini
4.2.1.
Rappresentazione grafica delle immagini
1. 3D – immagine tridimensionale con illuminamento;
2. 2D - immagine bidimensionale con illuminamento, vista dall’alto;
3. 3D Geo - immagine tridimensionale. L’intensità dei colori è determinatadalla loro
coordinata Z;
4. 2D Geo – immagine bidimensionale a mezzetinte.
a)
b)
c)
d)
Fig. 4-2. Rappresentazione delle immagini in NanoEducator.
a) 3D, b) 2D, c) 3D Geo, d) 2D Geo
50
4.2.2.
Modificare la scala
La scala delle immagini può essere modificata usando il menu View->Zoom, oppure
deformando l’immagine con il puntatore del mouse.
4.2.3.
Rotazione dell’immagine
Nelle rappresentazioni 3D e 3DGeo una immagine può essere ruotata usando il bottone
sinistro del mouse o i tasti a freccia della tastiera.
4.2.4.
Modificare la tavolozza dei colori dell’immagine
Per modificare la tavolozza dei colori nelle rappresentazioni 2D Geo, 3D Geo, si deve
premere il bottone
che rappresenta la tavolozza dei colori nel toolbar Tools, e far
apparire la finestra Geo Palette (Fig. 4-3). L’utente può selezionare una tavolozza dalla
lista o crearne una nuova. Per creare una nuova tavolozza, è necessario scegliere le
proporzioni e le gradazioni di luminosità dei colori base (rosso, verde, blu). Ciò si fa
cambiandola posizione e la forma delle curve relative ai tre colori nella finestra Geo
Palette tenendo premuto il tasto sinistro del mouse. Rilasciando il tasto, la finestra attiva
contenente l’immagine viene aggiornata con la nuova tavolozza dei colori.
Fig. 4-3. Come modificare la Tavolozza dei colori (Color Palette)
Per salvare la nuova tavolozza è necessario prtemereil bottone Save Current Palette e
digitare il nome per la tavolozza modificata, che sarà inclusa nella lista delle tavolozze
standard. Per cambiare la tavolozza predefinita (default palette) è necessario selezionare la
tavolozza dalla lista nella finestra Geo Palette e premere il bottone Save Current as
Default.
51
4.2.5.
Modificare I colori delle immagini
Per cambiare il colore delle immagini riprodotte sia in 3D che in 2D, premere il pulsante
sulla barra Tools. Apparirà la finestra Material Options per la trasformazione del
colore del materiale (Fig. 4-4).
Fig. 4-4. Cambiamento del colore dell’immagine nella rappresentazione 3D, 2D
I vari materiali riflettono la luce in modo differente. Le proprietà ottiche di un materiale
sono definite dalle seguenti costanti:
- colore disperso (Ambient),
- colore diffuso (Diffuse),
- colore riflesso (Specular),
- colore emesso (Emission),
- grado di riflessione dello specchio (Shininess).
52
Le componenti del colore prese in considerazione più frequentemente in vari modelli sono
la diffusione e la componente speculare. La riflessione per diffusione dà al materiale il suo
colore naturale, la riflessione speculare determina quanto il materiale è simile ad uno
specchio.
L’utente può scegliere il colore dalla lista Base Color Material o crearne uno nuovo,
cambiando il valore delle costanti con l’aiuto di barre di scorrimento nel campo
corrispondente.
4.2.6.
Cambiare le caratteristiche della sorgente di luce
Al fine di cambiare le caratteristiche delle sorgenti di luce nelle immagini presentate come
3D, 2D, premere il pulsante
sulla barra degli strumenti Tools. Apparirà la finestra
Light Options dei parametri di illuminazione (Fig. 4-5).
Fig. 4-5. Cambiare i parametri della sorgente di luce
Le proprietà delle sorgenti di luce sono definite dalla loro posizione e dalle caratteristiche
dell’ambiente. Queste caratteristiche dipendono dalle componenti di sottofondo (Ambient)
e di diffusione (Diffuse).
53
4.3. Rappresentazione grafica delle immagini
4.3.1.
Funzioni di elaborazione delle immagini
Tutte le funzioni di rappresentazione e di elaborazione delle immagini possono essere
raggiunte in vari modi:
- dalle voci del menù principale nella finestra del NanoEducator,
- usando il menù contestuale, che si attiva premendo il pulsante destro del mouse (nel
caso in cui vi sia una finestra aperta con una immagine),
- usando il pannello Tools (Fig. 4-6).
Fig. 4-6. Pannello degli strumenti per l’elaborazione delle immagini
Lavorando con le immagini, l’utente può utilizzare le seguenti funzioni:
- Ritaglio di una porzione
Seleziona la voce Cut Fragment dal menù Edit (o dal menù contestuale) o premi il
pulsante
sul pannello Tools per selezionare una porzione dell’immagine. Il ritaglio
della porzione è realizzato muovendo il cursore nel campo di un’immagine col pulsante
sinistro del mouse premuto. Ad una porzione, mostrata in una finestra separata, sono
applicabili tutte le funzioni di trasformazione e di elaborazione delle immagini.
Deselezionando la voce Cut Fragment o rilasciando il pulsante
si cancellano i
ritagli parziali realizzati.
54
- Ritaglio di una sezione
Seleziona la voce Cut Section dal menù Edit o dal menù contestuale o premi il
sul pannello Tools per selezionare una sezione. Il ritaglio della sezione è
pulsante
realizzato muovendo il cursore nel campo di un’immagine col pulsante sinistro del
mouse premuto. Una sezione è mostrata in una finestra separata (Fig. 4-7).
L’utente può analizzare il ritaglio di sezione. Il permesso (proibizione) all’analisi del
ritaglio di sezione è assegnato selezionando (deselezionando) la voce Analysis della
sezione Tools del menù principale del programma (o la sua voce duplicata di menù
Analysis, che compare premendo il pulsante destro del mouse). L’analisi delle sezioni è
permessa per default. Per realizzare l’analisi di una sezione, posizionare i marcatori sul
grafico. Premere il pulsante sinistro del mouse inel punto del grafico prescelto per
posizionare un marcatore o muovere il cursore del mouse lungo il grafico usando i tasti
freccia sinistra-destra e posizionando i marcatori nei punti voluti premendo il tasto Enter
(Invio). Per deselezionare un marcatore attivo, premere il tasto Delete (Canc). L’aggiunta
o l’eliminazione di marcatori dal grafico può essere efettuata anche usando la voce di menù
Labels, che compare premendo il pulsante destro del mouse. Le distanze dx e dy fra i
marcatori con nomi simili sono mostrate sul pannello dei risultati nella parte destra del
diagramma di sezione (Fig. 4-7). La presenza (assenza) del cursore sul grafico è controllata
dalla voce di menù Cursor. Il cursore è attivo per default. Se il cursore è presente, le sue
coordinate attuali sono mostrate sul pannello dei risultati (Fig. 4-7).
Per salvare il grafico in un file con formati *.BMP, *.JPG, usare la voce Edit-> Copy to
File del menù principale.
Fig. 4-7. Analisi di una sezione dell’immagine
- Filtraggio Mediano 3x3 punti (Median Filtration, pulsante Median)
- Filtraggio Medio 3x3 points (AverageFiltration, pulsante Av 3x3)
- Sottrarre il fondo costante (Level Delete, pulsante
)
- Cancellare le variazioni discontinue di luminosità (Steps Delete, pulsante
)
55
- Sottrazione un piano inclinato (Plane Delete, pulsante
)
- Sottrazione di superficie del secondo ordine (Surface delete, pulsante
- Cambiare il contrasto (Contrast, pulsante
)
).
Il risultato dell’applicazione di queste funzioni può essere annullato attivando l’opzione
UnDo.
Sono implementati due metodi per modificare il contrasto dell’immagine:
- Premere il pulsante . Una scala di luminosità dei punti immagine verrà mostrata alla
destra del pannello Toolbox (Fig. 4-6). Muovendo i cursori si modifica l’intervallo di
luminosità dell’immagine.
- Se si seleziona la funzione di selezione di una porzione ( ) col pulsante
premuto,
l’intervallo di luminosità dell’immagine cambia e diventa uguale all’intervallo di
luminosità dei punti della porzione ritagliata.
Cambiamento della scala dell’immagine lungo un asse verticale (Z Scale, pulsante ):
premendo questo pulsante si richiama una finestra in cui cambiare la scala dell’asse
verticale. Nel caso in cui l’immagine originale sia una topografia, la scala può essere
cambiata da quella reale (stessa scala lungo tutti gli assi) fino a quella massima, che
corrisponde all’immagine stirata per tutta l’altezza della finestra.
- Righello
Per realizzare la misura di distanza fra punti dell’immagine, è necessari selezionare la
voce Rule nella sezione Tools del menù principale del programma, o nel menù
contestuale, o premere il pulsante
nel pannello Tools. L’operazione è effettuata
nella finestra attiva contenente l’immagine con l’aiuto del pulsante sinistro del mouse.
Il risultato della misura è mostrato nella riga di intestazione della finestra attiva.
- Goniometro
Per eseguire la funzione di misura degli angoli fra direzioni selezionate sulla figura, è
necessario selezionare la voce Angle nella sezione Tools del menù principale del
programma, o nel menù contestuale, o premere il pulsante
nel pannello Tools.
L’operazione è effettuata nella finestra attiva contenente l’immagine con l’aiuto del
pulsante destro del mouse. Per effettuare la misura è necessario tracciare un angolo. Il
vertice dell’angolo è determinato dal punto finale della prima linea tracciata. Il risultato
della misura è mostrato nella riga di intestazione della finestra attiva.
Tutte le funzioni sono applicate all’ultima finestra attiva contenente un’immagine.
56
4.3.2.
Analisi dell’immagine
Fig. 4-8. Finestra di analisi dell’immagine.
Analisi delle proprietà superficiali dell’immagine
Fig. 4-9. Finestra di analisi dell’immagine.
Analisi dello spettro di Fourier dell’immagine
Premendo il pulsante Image Analysis nel pannello degli strumenti si attiva la finestra di
analisi dell’immagine (Fig. 4-8, Fig. 4-9). Viene analizzata l’immagine nella finestra, attiva
prima che il pulsante Image Analysis venisse premuto. L’immagine viene riprodotta nella
parte sinistra della finestra Image Analysis. I risultati del calcolo vengono mostrati nella
57
parte destra della finestra. Il pannello degli strumenti dell’immagine originale viene
collocato al di sopra. Il pannello consente di effettuare le seguenti funzioni:
a. Smussare per mezzo del calcolo della media (pulsante Av 3x3)
b. Filtraggio mediano (pulsante Median)
c. Sottrazione di un piano (pulsante
)
d. Rimozione della rugosità di sfondo (pulsante
)
e. Misurazione di distanze sull’immagine. Questa funzione è realizzata usando il pulsante
sinistro del mouse col pulsante
premuto.
f. Misurazione di angoli fra direzioni sull’immagine. Questa funzione è realizzata usando
il pulsante sinistro del mouse col pulsante
premuto.
Il pulsante Clear cancella l’immagine.
Nella finestra Image Analysis si possono effettuare le seguenti operazioni di analisi
dell’immagine:
1. L’analisi delle proprietà superficiali dell’immagine è realizzata mediante il campo
Roughness nel pannello destro della finestra aperta. Viene disegnato un istogramma
dei valori degli elementi dell’immagine, accompagnato dal calcolo dei valori medi e
quadratici medi della rugosità superficiale (Fig. 4-8).
2. Disegno dello spettro di Fourier. Premendo il bottone Fourier Spectrum,
un’immagine bidimensionale dello spettro delle frequenze spaziali dell’immagine
originale viene mostrata nel pannello destro della finestra Image Analysis (Fig. 4-9).
Il pannello degli strumenti, collocato sopra la rappresentazione dell’immagine di
Fourier, permette di effettuare le seguenti misure:
- Determinazione dei valori delle frequenze spaziali dello spettro e calcolo dei
periodi di ripetizione correlati, relativi ad elementi nell’immagine originale (la
funzione è realizzata usando il pulsante sinistro del mouse col pulsante Freq
premuto);
- Determinazione di angoli fra le direzioni per differenti componenti di frequenza
dello spettro (la funzione è realizzata usando il pulsante sinistro del mouse col
pulsante
premuto. Il pulsante è collocato sopra la rappresentazione
dell’immagine di Fourier).
58
Fig. 4-10. Il risultato del filtraggio in frequenza dell’immagine di Fig. 4-9
Realizzare il filtraggio in frequenza. Per ottenere un filtro selettivo nell’area delle
frequenze, è necessario preselezionare i fattori di guadagno o di attenuazione per le
componenti di frequenza (Selected) e (Un Selected) (Fig. 4-9). Durante il filtraggio le
componenti di frequenza selezionate possono essere incrementate (se il fattore
corrispondente è >1), oppure soppresse completamente o parzialmente (se il fattore è 0< /
<1), come pure lasciate inalterate (se il fattore è uguale a 1). Le frequenze non selezionate
sono completamente soppresse (se il fattore relativo è uguale a 0) o lasciate inalterate (se il
fattore è uguale a 1). La selezione di componenti di frequenza è realizzata usando il
pulsante sinistro del mouse. Per ottenere un filtro, bisogna selezionare una delle due aree
centrali simmetriche dello spettro di Fourier. Il pulsante Add deve essere premuto per
includere l’area di frequenze, selezionata nello spettro di Fourier, nella maschera di filtro
col fattore di Selected. Il contorno dell’area selezionata diventa rosso. La maschera di
filtro può consistere di parecchie aree successivamente selezionate con differenti fattori
Selected. Il fattore di filtraggio per le frequenze al di fuori dell’area selezionata deve
essere costante, nell’ambito di un singolo filtro. Una volta che le componenti spettrali per il
filtraggio sono state selezionate, premere il pulsante Execute. Il risultato, ottenuto dopo la
trasformazione inversa di Fourier, è mostrato nella parte sinistra della finestra Image
Analysis, in una nuova pagina Back Fourier Transform (Fig. 4-10). Tutti i filtri definiti
successivamente si applicheranno all’immagine originale, non all’immagine ottenuta da un
filtro applicato in precedenza.
59
4.4. Cambiare la scala di scansione lungo gli assi X, Y
Nell’apparecchio NanoEducator le scale di scansione lungo gli assi X, Y sono
determinate dalla sensibilità dello scanner che si muove lungo queste direzioni. La
sensibilità è definita in unità nm/V. Gli elementi piezoceramici dello scanner possono
“invecchiare” nel tempo, il che influenza la sensibilità. Per questo motivo, si raccomanda
di verificare periodicamente la sensibilità dello scanner. A questo scopo è necessario
misurare la topografia di un oggetto campione - un reticolo bidimensionale a passo
costante e noto - e analizzare l’immagine ottenuta. Il controllo e la correzione dei valori di
sensibilità X, Y può essere effettuato usando la finestra di analisi dell’immagine nella
pagina Calibration. I valori della sensibilità sono mostrati nella pagina Sensitivity X, Y
quando si passa a questa pagina (Fig. 4-11). Questi sono i valori usati durante la misura
della topografia dell’oggetto campione. Si compiono misure di distanza sull’immagine
usando lo strumento “righello”. Il cambiamento dei valori di sensibilità si attua
introducendo nuovi valori nei campi X e Y nella finestra di editing. Premendo il pulsante
Preview l’immagine nella pagina Calibration è ricostruita in accordo con i cambiamenti
introdotti. Utilizzare il righello per vedere il risultato del cambiamento. I nuovi valori di
sensibilità dello scanner vengono salvati premendo il pulsante Save. Dopo di ciò tutte le
misure saranno effettuate con i nuovi valori delle scale lungo gli assi X, Y. Premere il
pulsante Set Default sulla pagina Calibration della finestra Image Analysis per
ripristinare le scale impostate dal costruttore dell’apparecchio.
Fig. 4-11. Finestra per cambiare la scala di scansione lungo gli assi X, Y
60
Appendice 1. Manuale operativo del programma Oscilloscope
Appendice
1. Manuale operativo del programma Oscilloscope
Oscilloscope.exe (d’ora in avanti chiamato Oscilloscope) è una simulazione di un
oscilloscopio a due canali. Esso permette di scegliere il numero di canali tracciati, di
impostare la loro presentazione grafica, selezionare la sorgente dei dati, eseguire una
manipolazione dei segnali, etc. Il programma è sviluppato in Microsoft Windows 98, ma
può operate in Microsoft Windows ME, e in Microsoft Windows 2000/XP. Per utilizzare il
programma è necessario disporre di un Controller of Scanning Probe Microscope (CSPM).
I parametri del programma sono memorizzati in registri. Elementi della configurazione del
programma possono essere trasferiti ad altri PC.
1.1. Avvio del programma
Il programma Oscilloscope viene lanciato premendo il pulsante
sul pannello
di controllo. L’oscilloscopio può essere lanciato indipendentemente attivando il
programma Oscilloscope.exe dalla cartella NanoEducator\Oscilloscope. Se il programma
è lanciato per la prima volta o non viene trovata una configurazione sul PC in uso, viene
mostrato il seguente messaggio:
Fig. 1-1
Ciò è dovuto alla necessità che venga selezionata almeno una sorgente per i segnali
mostrati nei canali dell’oscilloscopio. La procedura per selezionare le sorgenti è illustrata
nelle sezioni seguenti. Nessun canale viene mostrato all’avvio perchè entrambi i canali
sono disattivati. Per attivare i canali, selezionare la voce di menù Options
Setup e
scegliere il valore del parametro Number of channels. Le opzioni permesse sono:
- Entrambi i canali sono disattivati (stato iniziale);
- Un canale (sinistro) è attivo;
- Entrambi i canali (sinistro e destro) sono attivi.
Non appena i canali sono attivati l’oscilloscopio mostra i segnali, permettendo di
modificare la loro rappresentazione grafica.
61
1.2. Arresto del programma
Selezionare la voce di menù File → Exit o premere il bottone con una crocetta
nell’angolo in alto a destra per arrestare il programma.
1.3. Impostazione dei canali (tracce)
Per ciascun canale si possono variare i seguenti parametri:
- Scala dell’asse verticale (1);
- Posizione dello zero sulla scala verticale (2);
- Riferimento per la scala verticale (3);
- Sorgente del segnale (4).
I primi tre parametri sono modificabili agendo sul corripondente bottone scorrevole, il
quarto scegliendo nella lista offerta dai menù a tendina, come esemplificato nella figura
seguente.
1
22
3
4
Fig. 1-2
L’amplificazione del segnale può essere aumentata usando la scalatura verticale. La scala è
divisibile per un fattore due e può essere aumentata non più di 16 volte. La posizione del
cursore a metà schermo è considerata corrispondere alla dimensione originale (unitaria).
62
Si può visualizzare la porzione di segnale desiderata modificando la posizione dello zero.
Questo permette anche di spostare le tracce verticalmente l’una rispetto all’altra. Il campo
di variazione delle barre di scorrimento corrisponde a quello del parametro corrispondente.
Le dimensioni di una barra corrispondono alla porzione visualizzata del segnale.
Aumentando la scala si diminuisce l’ampiezza della barra e viceversa. Nel caso in cui un
segnale non possa essere visualizzato con la posizione corrente dello zero quando la scala
viene modificata, questa posizione deve essere anch’essa modificata, in modo che il
segnale possa essere visualizzato normalmente.
È richiesto un punto di riferimento per effettuare il cambio di scala. Se questo punto è
fissato al centro dello schermo, l’ampiezza del segnale è modificata relativamente al centro
(crescendo in su e in giù). Se il punto è fissato nella parte superiore, il segnale cresce verso
il basso. Il punto di riferimento viene fissato usando la griglia.
Ogni segnale è associato ad un insieme di parametri per la rappresentazione grafica. Questi
parametri includono il colore del grafico, dati con segno o senza, unità di misura, ecc. La
descrizione di tali parametri è contenuta nella sezione Modifica del segnale.
1.4. Scala dei tempi
L’oscilloscopio consente di modificare la base dei tempi. Operando in tempo reale,
l’oscilloscopio supporta due scale dei tempi: secondi e millisecondi. La scala dei tempi può
essere modificata nell’intervallo fra 1 s/10 divisioni e 10 s/10 divisioni nel primo caso e
fra 4 ms/10 divisioni e 2000 ms/10 divisioni nel secondo caso. La modifica della scala dei
tempi si effettua mediante un cursore (1). Usare la casella di spunta (2) per passare da una
scala all’altra (secondi e millisecondi).
3
1
2
Fig. 1-3
63
Oltre ad operare in tempo reale, l’oscilloscopio permette di vedere e di salvare in un file i
dati ottenuti durante gli ultimisecondi di operazione. Questa modalità operativa è chiamata
Offline mode ed è attivata usando una casella di spunta (3). La modalità Offline attiva la
barra di scorrimento del tempo (4) e gli indicatori di tempo (5), in corrispondenza dei limiti
e del centro del quadro. Se si modifica la posizione di un cursore, anche gli indicatori di
tempo cambiano. L’intervallo di variabilità della barra di scorrimento corrisponde alle
dimensioni temporali dei dati catturati, mentre le dimensioni del cursore corrispondono alla
porzione di segnale rappresentata.
5
4
Fig. 1-4
1.5. Informazioni sui segnali
Oltre che sulla forma del segnale, l’oscilloscopio fornisce all’utente informazioni
addizionali, incluse le seguenti:
- Colore e nome del segnale;
- Dimensioni della griglia del quadro;
- Posizione della griglia e del punto di riferimento.
64
3
14
2
Fig. 1-5
Il nome del segnale è mostrato negli angoli in basso dello schermo. Il colore del nome e del
grafico corrispondente sono uguali.
Fig. 1-6
La griglia dell’oscilloscopio consiste di 10 celle orizzontali per 6 verticali. Le linee centrali
della griglia hanno dei punti addizionali, che segnano la decima parte. Poiché ognuna delle
tracce può essere rappresentata con la sua propria scala, vengono mostrate le dimensioni
della cella per ciascuna traccia nelle unità di misura del segnale (la larghezza sull’asse dei
tempi è uguale).
65
Sono anche mostrati i marcatori con i valori del segnale, in corrispondenza dei limiti
superiore e inferiore della griglia. Il marcatore intermedio è mostrato al livello del punto di
riferimento, indicando il valore del segnale in tal punto.
1.6. Modifica del segnale
Selezionare la voce di menù Options
Source Editor per modificare il segnale. Le
seguenti funzioni sono implementate nel programma per lavorare con le sorgenti di dati:
- Modificare il tipo di segnale corrente;
- Creare un nuovo segnale;
- Cancellare il segnale corrente;
- Importare il database dei segnali in forma di file REG;
- Esportare il database dei segnali in un file REG.
Il database dei segnali è mostrato in forma di lista di nomi dei segnali e corrispondenti
indirizzi. Premendo il pulsante (1) o cliccando due volte su una voce della lista, l’utente
può modificare un segnale. Premendo il pulsante (3) o Canc (Delete) l’utente può
cancellare un segnale. I segnali non possono avere nomi uguali, poiché i nomi devono
essere univoci. L’utente può assegnare nomi diversi a segnali con lo stesso indirizzo.
Qui sotto c’è la finestra di dialogo per modificare e creare segnali, dove si possono
specificare tutte le opzioni necessarie. Le opzioni sono le seguenti:
Fig. 1-7
Name
il nome di un segnale. Esso non deve superare gli 80 caratteri. I segnali sono
identificati dai loro nomi.
Address
l’indirizzo di una variabile di sistema nel controller CSPM. Il valore di questa
variabile è il valore del segnale. L’indirizzo può essere specificato sia in
notazione decimale che esadecimale.
66
Color
il colore del grafico di un segnale. Il colore è selezionato usando una finestra
di dialogo standard per la selezione dei colori. Le componenti dei colori sono
specificate mediante tre numeri.
Modifier
il tipo di segnale: con segno o senza.
Min
il valore minimo del segnale, espresso da un numero in virgola mobile.
Max
il valore massimo del segnale, espresso da un numero in virgola mobile.
Unit
l’unità di misura del segnale: il nome non deve superare gli 80 caratteri.
Questo parametro è opzionale.
I parametri Min e Max per i valori con segno e senza segno sono calcolati in maniera
diversa. Tutti i dati in ingresso all’oscilloscopio sono ricevuti nella forma di parole di 2
byte. Il loro campo di variabilità è rispettivamente [0,65535] e [-32768,32767] per i valori
senza segno e con segno. Il parametro Min specifica un valore del segnale che corrisponde
a 0 o a –32768 in ingresso all’oscilloscopio per valori senza segno o con segno,
rispettivamente. Il parametro Max specifica un valore del segnale che corrisponde a 65536
o a 32768 in ingresso all’oscilloscopio per valori senza segno o con segno, rispettivamente.
1.7. Impostazioni del programma
Selezionare la voce di menù Options → Setup per modificare le impostazioni del
programma.
Fig. 1-8
Le impostazioni generali includono il numero di canali (tracce) mostrati. I valori permessi
sono 0, 1 e 2. L’impostazione FPS (Frames Per Second = quadri al secondo) indica la
frequenza di aggiornamento dei quadri dell’oscilloscopio. L’intervallo per questo
parametro è 10 – 25. Questa impostazione deve essere diminuita nei computer più vecchi.
La successiva impostazione definisce la capacità in millisecondi del buffer (memoria di
transito), in cui vengono memorizzati i dati. Questo valore fissa volume di dati catturati
quando si passa in modalità Offline. Il programma memorizza i dati ottenuti durante
l’intervallo di tempo fissato in questa impostazione.
67
1.8. Formato compatto
L’utente può commutare tra il formato normale e quello compatto dell’oscilloscopio
cliccando due volte sul quadro. La finestra del programma in formato compatto consiste
nel menù del programma e il riquadro con i nomi dei canali.
1.9. Impostazioni memorizzate nel registro
Vengono memorizzate nel registro solo quelle impostazioni
Oscilloscope.exe che sono differenti dalle impostazioni predefinite.
del
programma
HCU\Software\Oscilloscope\FPS
DWORD
Numero di quadri al secondo. Il
valore predefinito è 25 , valori
possibili [10,25].
HCU\Software\Oscilloscope\Tgap
DWORD
Ritardo in ms del segnale tracciato. Il
valore predefinito è 100 ms.
HCU\Software\Oscilloscope\Displ
ayMS
DWORD
Base dei tempi, ovvero ilo numero di
ms di un quadro. Il valore predefinito
è 800ms.
HCU\Software\Oscilloscope\msec
DWORD
Data buffer capacity in ms. Il valore
predefinito è 2000ms.
HCU\Software\Oscilloscope
\Concurent
DWORD
Il numero di interrogazioni parallele
del driver USB. Il valore predefinito è
5.
In aggiunta a questi parametri il registro memorizza un database dei segnali in
HCU\Software\Oscilloscope\Source key. Il nome di un segnale è la sua key. Gli altri
parametri completano il campo.
Address
DWORD
Indirizzo del segnale.
Color
DWORD
Colore.
Modifier
DWORD
0 oppure 1 rispettivamente per valore con segno o senza
segno.
Min
SZ
Valore minimo misurato.
Max
SZ
Valore massimo misurato.
Unit
SZ
Unità di misura,
(=microsecondi)
68
per
esempio
“ms”
o
“mcs”
Appendice 2. Preparazione della punta
2. Preparazione della punta
2.1. Allestimento dell’attacco chimico: preparazione del
filo di tungsteno
Attrezzi e materiali:
- Filo di tungsteno di diametro 0.15 mm;
- Attrezzo per piegare il filo;
- Forbici.
4
Fig. 2-1. Attrezzo per piegare il filo
1 – marcatura, 2 – foro, 3 – scasso calibrato, 4 – capillari
Procedura per preparare il filo:
1. Raddrizzare un tratto di filo lungo circa 3 centimetri.
Fig. 2-2
69
2. Inserire il tratto di filo nel capillare dalla parte con lo scasso fino a raggiungere il fondo
del capillare.
Fig. 2-3
3. Piegare il filo con angolo di circa 180 gradi premendo il filo contro il capillare, come
indicato in figura 2.4.
Fig. 2-4
4. Sfilare il filo dal capillare e inserire la estremità piegata nello scasso come indicato in
figura 2.5.
Fig. 2-5
70
5. Bloccare con un dito il filo contro lo scasso.
Fig. 2-6
6. Tagliare il filo con le forbici la cui lama deve appoggiare sull’estremità del capillare
(come mostgrato in Fig. 2-7). E’ importante che la lunghezza indicata come BC
in Fig. 2-8 sia BC=18.5±0.3mm .
Fig. 2-7
Fig. 2-8
71
7. Inserire l’estremità piegata (B in Fig. 2-9) nel foro al centro dell’attrezzo per calibrare
l’angolo ABC.
Fig. 2-9
8. Far scorrere tutto il tratto di filo attraverso il foro.
Fig. 2-10
9. Infilare il tratto diritto del filo (estremità C) nel capillare marcato dal punto rosso fino a
toccare il fondo del capillare (Fig. 2-11).
Fig. 2-11
72
10. Piegare il filo a circa 90 gradi, premendolo con un dito (Fig. 2-12).
Fig. 2-12
11. Estrarre il filo dal capillare. L’angolo BDC (Fig. 2-13) dovrebbe essere 90±5 gradi. Lo
spazio indicato in figura non dovrebbe essere inferiore a 1.0±0.5 mm. In caso contrario
la punta potrebbe funzionare male.
Fig. 2-13
12. Inserire il filo nel
Fig. 2-14.
piezo-tubo infilandolo a partire dal punto indicato con B in
Fig. 2-14
73
13. sPremerlo con un dito fino a che la parte piegata è tutta dentro (Fig. 2-15).
Fig. 2-15
14. Il sensore è pronto per il successivo attacco elettro-chimico della punta (Fig. 2-16).
Fig. 2-16
74
2.2. Struttura del dispositivo per attacco chimico della
punta
Il dispositivo per attacco elettro-chimico della punta (Tip-Etching-Device=TED) può
venire usato per preparare nuove punte o per aggiustare punte rovinate.
Fig. 2-17. Il dispositivo TED
3
V
8
4
6
1
7
2
5
Fig. 2-18. 1 – filo di tungsteno; 2 – anello di nickel; 3 – vite per spostamento verticale;
4 – LED; 5 – base; 6 – alimentatore di tensione a.c.;
7 – microscopio; 8 – supporto del sensore d’interazione
75
La struttura del TED è schematizzata in Fig. 2-18. Il dispositivo utilizza un attacco
elettrochimico del filo di tungsteno che funge da elettrodo immerso in soluzione alcalina. Il
passaggio di corrente nella cella elettrolitica avviene con trasporto di atomi di tungsteno
nella soluzione con conseguente erosione del filo che si assottiglia fino a creare una punta.
La procedura per produrre una punta con il TED è la seguente.
Si fissa il sensore d’interazione (con il tratto di filo preparato come in Fig. 2-16) sul
supporto (8) mediante la vite di serraggio in modo che il tratto di filo sia verticale. Il
supporto può essere spostato in alto o in basso ruotando la vite (3). Si centra l’anello (2)
sotto il filo e con una pipetta si pone una goccia di soluzione alcalina (5% di KOH o NaOH
in acqua) sull’anello. Ruotando la vite (3) si affonda il filo nella soluzione sino a circa
metà lunghezza. Si applica la tensione alternata chiudendo l’interruttore. Questo inizia il
processo di corrosione del filo e di formazione della punta (il moto convettivo della
soluzione indotto dallo sviluppo di gas provvede a rendere assialmente simmetrico
l’attacco chimico che si conclude con la rottura del filo (il frammento inferiore si stacca
per la trazione dovuta al proprio peso quando il diametro del filo si è sufficientemente
ridotto). L’operatore può osservare il processo attraverso il videomicroscopio (7) montato
su supporto flessibile. A tal fine la videocamera va in precedenza posizionata per adeguata
messa a fuoco, e l’anello va opportunamente illuminato dal LED (4) montato anch’esso su
supporto flessibile. Alla fine del processo il supporto va sollevato per rimuovere il sensore
d’interazione con la punta.
2.3. Specifiche tecniche del TED
Raggio di curvatura tipico della punta
0.2 micron;
Filo di tungsteno
diametro 0.1 – 0.15 mm;
Spostamento verticale
25 mm;
Tensione
6-9 V / 0.5 A a.c.;
Ingrandimento ottico
X20;
Durata dell’attacco
non più di 2 minuti.
2.4. Installazione del software per il videomicroscopio
Il software per il videomicroscopio è fornito su compact disc.
#
76
NOTA. Se dopo l’installazione del software la videocamera non funziona, aprire
Control Panel => System System => Device Manager e selezionare in Device
item: "Videocamera" e “Update camera drivers”. Il sistema operativo di
Windows aggiornerà l’informazione.
2.5. Come preparare una punta nuova
1. Per preparare una nuova punta serve un sensore d’interazione
2. Usando pinzette rimuovere con cura la vecchia punta dal sensore di interazione, ed
inserire un nuovo filo di tungsteno nel piezo-tubo
3. Allontanare l’anello 2 dal supporto 8.
4. Inserire il sensore nel supporto 8 (Fig. 2-18).
5. Connettere il TED all’alimentatore di tensione, e questo alla rete (220V).
6. Assicurarsi che l’interruttore sia aperto (la luce rosssa è spenta).
7. Connettere la videocamera ad una porta USB del computer seguendo le istruzioni del
Manuale operativo della videocamera.
8. Aggiustare la posizione del supporto in modo che il filo di tungsteno sia verticale.
9. Girando la vite 3 portare il supporto 8 in alto, e posizionare l’anello 2 in posizione
centrata sotto il filo.
10. Aggiustare la posizione del videomicroscopio per mettere a fuoco l’anello.
11. Bagnare l’anello con una goccia di KOH (o NaOH) prelevata da un disco di Petri
come mostrato in Fig. 2-19.
Superficie del liquido
Petri
dish
KOH
Fig. 2-19. Applicazione della soluzione all’anello
12. Ruotando la vite 3 immergere il filo nella soluzione trattenuta dall’anello.
13. Lasciare una distanza di almeno 2mm tra l’anello e la superficie inferiore del sensore
d’interazione. La lunghezza del filo che costituirà la punta dovrebbe essere di circa
5mm.
14. Avviare l’attacco elettrochimico chiudendo l’interruttore by. La luce rossa si accende e
il liquido inizia a bollire.
15. Se si interrompe ogni tanto il processo aprendo l’interruttore si potrà osservare con il
microscopio il progressivo assottigliamento del filo entro la soluzione.
16. L’operazione si conclude quando il filo si spezza .
*
ATTENZIONE! Osservare con attenzione il processo ed aprire
immediatamente l’interruttore appena si vede cadere il frammento inferiore
del filo.
77
17. Sollevare leggeremente il supporto mediante la vite 3, in modo che la punta toccho
appena la superficie superiore della soluzione.
18. Chiudere per pochissimo (meno di 1 secondo) l’interruttore
19. Sollevare il supporto e rimuovere il sensore .
20. Lavare la punta in un filo di acqua corrente tenendo la punta in basso.
21. Asciugare il sensore in un flusso d’aria (fohn)
22. Inserire il sensore nella testa di misura e tracciare la curva di risonanza.
23. Se l’ampiezza del picco di risonanza è piccola, ripetere la procedura di asciugatura,
dato che l’umidità può cortocircuitare gli elettrodi del piezo.
#
NOTA. È consigliabile produrre la punta NON con il sensore che si userà per
acquisire immagini dato che l’umidità dovuta ai fumi sviluppati durante l’attacco
chimico deteriora temporaneamente il funzionamento del piezo. La punta invece,
dopo il lavaggio e l’asciugatura, può essere inserita in un diverso sensore
asciutto.
2.6. Come riparare una punta rovinata
Una punta rovinata (poco appuntita) può essere affilata nuovamente come segue:
1. Inserire la punta nel sensore e questo nel supporto.
2. Immergere l’estremità della punta (ruotando la vite 3) nella soluzione assicurandosi di
bagnarla
3. Sollevare leggermente la punta (ruotando la vite 3) fino a che si osserva il menisco di
liquido che collega la superficie della goccia alla punta.
4. A questo punto chiudere l’interruttore per avviare l’attacco chimico
5. Quando la punta viene erosa essa perde il contatto elettrico con la soluzione e il
processo si arresta.
6. Aprire l’interruttore, sollevare il supporto ed estrarre il sensore con la punta.
7. Lavare ed asciugare la punta come si è fatto con una punta nuova.
78
Appendice 3. Il videomicroscopio
3. Il videomicroscopio
Il videomicroscopio serve a monitorare la superficie del campione e la posizione relativa
punta-campione durante l’avvicinamento. Il massimo ingrandimento raggiunge 200X con
monitor da 19 pollici. Esso si connette a PC tramite porta USB ed è controllata da driver
VideoCAM NB nel programma NanoEducator.
3.1. Struttura del videomicroscopio
3
4
5
2
6
1
(a). Il videomicroscopio
(b). Struttura del videomicroscopio
1 – fori per spine di guida 2 – vite per movimento orizzontale;
3 - vite per movimento verticale; 4 – vite di focalizzazione; 5 - obiettivo; 6 - LED
Fig. 3-1
Il videomicroscopio è schematizzato in Fig. 3-1 b. Due spine guidano la connessione
meccanica sulla testa di misura La vite 2 muove l’obiettivo 5 nel piano orizzontale e la vite
3 nel piano verticale. La vite 4 serve per la messa a fuoco, allontanando o avvicinando
l’obiettivo al campione.
3.2. Come connettere il videomicroscopio al PC
1. Install the videocamera driver on a computer from a compact disc supplied, if
Videomicroscope is being connected for the first time.
2. Connect Videomicroscope cable to USB port of a computer or to USB concentrator
supplied with the SPM NanoEducator. Thus the light 6 (Fig. 3-1 a) located near to
objective 5 should light up.
79
3.3. Come usare il videomicroscopio
1. Installare il sensore a punta e il campione seguendo le istruzioni presnti nel manuale
NanoEducator SPM
2. Abbassare manualmente o con la procedura Fast Landing la punta fino a che la
distanza tra punta e campione è circa 0.5-1 mm.
Appoggiare il Videomicroscopio sulla testa di misura utilizzando come guida le due spine
(Fig. 3-2).
Fig. 3-2. Spine di guida per il Videomicroscopio
1. Girare la vite 3 ( 2-3 giri) in senso anti-orario.
2. Girare la vite 2 in entrambe le direzioni fino a che si riesce a vedere il filo di tungsteno.
3. Focalizzare la punta usando la vite 4.
4. Ulilizzando le viti 3 e 4, mettere a fuoco la punta del filo.
5. Se la luce è poca o eccessiva spostare appena il LED.
#
NOTA. Non è opportuno aggiustare spesso la posizione del LED: si potrebbero
danneggiare i terminali flessibili del LED
6. Non è bene ritoccare la messa a fuoco dopo che si è raggiunto il contatto puntacampione: le vibrazioni conseguenti potrebbero danneggiare punta o campione.
80
Appendice 4. Domande frequenti
4. Domande frequenti
4.1. Campioni
D:
Che campione si può usare per misure STM?
R:
Nell’apparato è incluso un frammento di matrice per stampaggio di CD. Oltre a
questo tipo di campione la ditta NT-MDT produce reticoli di diffrazione ricoperti
d’oro. Si possono anche usare frammenti di CD con film d’oro ..
D:
Il manuale di istruzioni dice che per la litografia si può usare un frammento
di CD non scritto dopo aver rimosso lo strato protettivo. Ma le righe presenti
in questo tipo di campione interferiscono con l’immagine da litografare. E’
possibile usare altri tipi di campioni per litografia?
R:
Queste righe risultano utili per stimare la dimensione e la qualità della punta: se le
righe risultano smussate nella topografia, significa che la punta non è
sufficientemente aguzza e quindi la litografia non potrà essere eseguita bene. Se le
righe danno fastidio si può eseguire una litografia sul lato opposto del CD.
D:
E’ possibile usare un disco DVD come campione, e come va preparato?
R:
I dischi DVD usabili come campione devono essere a doppio strato. Usare una
lama per separare in due il disco. I buchi si trovano nello strato trasparente
inferiore. Tra i due strati c’è un sottile film adesivo che va rimosso con cura. Dopo
questa operazione è possibile tagliare con le forbici un frammento quadrato da
usare come campione.
81
4.2. Punte
D:
Quale è la ricetta per preparare la soluzione (KOH o NaOH) per l’attacco
elettrochimico delle punte : è il 5 % in volume o il 5% in peso?
R:
La percentuale è data in peso. Usare 50 gramsmi di sale alcalino per 950 ml
d’acqua.
D:
Che filo si deve usare per preparare le punte?
R:
Filo di tungsteno. Diametro 0.15 mm.
4.3. Tip Landing (avvicinamento punta-campione)
D:
Il messaggio <OK> appare durante tip landing, ovvero il sistema ritiene che la
punta abbia incontrato il campione. Tuttavia dopo aver premuto il bottone
<OK> si vede che il contatto non è avvenuto, dato che l’allungamento dello
scanner vale 1 e l’ampiezza di oscillazione è prossima al valore di quando
l’oscillazione è libera da interazione.
R:
Si può avere una falsa risposta quando l’ampiezza di vibrazione cambia
drasticamente per effetto delle vibrazioni indotte dal motore passo-passo durante
tip landing. Ciò può essere provocato da una instabilità meccanica del sensore o
del filo.
Problema
Soluzione
Falso messaggio <OK>
1. Rimuovere e reinserire il sensore, senza premerlo
completamente a fondo nella sede
2. Riperere il passo 1 misurando ogni volta la curva di
risonanza. La curva non deve cambiare.
3. Cambiare la forza con cui la vite di fissaggio blocca il
sensore sulla testa di misura, fino ad ottenere un
buon picco di risonanza.
#
82
NOTA. Non è bene usare un sensore immediatamente dopo averlo usato per
l’attacco chimico, dato che esso può modificarsi per effetto dei vapori alcalini
che si asciugano, con conseguente modifica dei parametri meccanici. E’ meglio
usare sempre lo stesso supporto per condurre l’attacco chimico, poi estrarre la
punta e introdurla in un altro sensore asciutto.)
D:
Quando si lancia l’avvicinamento punta-campione (Finestra "Approach",
bottone "Start") il processo si arresta dopo il secondo passo (Step=2), e appare
il messaggio: "Error’!! Verify landing option or physical unit state’’
R:
I parametri nel menù "Options" sono errati. Aumentare il valore del parametro
"Integrator Delay" o del parametro "Interaction" o "Current" o "Feed Back Loop
Gain" : il valore di "Scanner Protraction" dovrebbe crescere . Il riempimento
dell’indicatore a colnna "Z" dovrebbe superare la soglia "Z Gate min", scelta nel
menù "Options"
Nella configurazione SFM:
Problema
Soluzione
1. L’ampiezza del segnale in
ingresso
al
lock-in
"Oscillation Amplitude" è
troppo piccola.
Aumentare il valore di "Am Gain" nella finestra
"Resonance" in modo da ottenere nella curva di
risonanza un picco nella "Oscillation Amplitude" non
inferiore a 2V.
2. Si è tracciata una curva della Allontanare la punta dal campione e ripetere il
risonanza mentre la punta è tracciamento della curva di risonanza.
in contatto
3. Il sensore è meccanicamente Sostituire sensore e/o punta
instabile
Nella configurazione STM:
Problema
Soluzione
1. Il valore impostato per la Assicurarsi che la punta non tocchi il campione,
corrente It è inferiore alla (L’indicatore "Current" dovrebbe mostrare un valore
corrente misurata.
di rumore in corrente di circa 0.1-0.2 nA). Impostare il
valore a 0.7 nA e ripetere la procedura di
avvicinamento premendo il bottone "Start".
4.4. Uso dell’apparato
D:
Non si vede un picco nella curva di risonanza (grafico ampiezza/frequenza)
quando si preme il bottone"Start" nella finestra "Resonance").
R:
Problema
Soluzione
1. Il piezosensore non funziona
Sostituire il sensore
2. C’è qualche falso contatto nel Spegnere il controller. Sconnettere e riconnettere il
cavo di connessione tra testa cavo "Head". Accendere il controller e rilanciare il
di misura e controller
programma.
83
D:
Perché la retroazione non viene interrotta durante la litografia ?
R:
Il campione viene inciso dalla punta per effetto di un impulso di tensione applicato
allo Z-scanner, impulso che si somma alla tensione attuale che viene determinata
dal sistema di retroazione. La durata dell’impulso deve essere sufficientemente
breve da non offrire al sistema di retroazione abbastanza tempo da reagire in modo
che la punta affonda nel campione lasciando una traccia. Ma se l’impulso è troppo
breve lo scanner, che ha un tempo di risposta finito, non riuscirà a muoversi
abbastanza da far affondare la punta nel campione. Sulla base di questi due limiti
va scelto il miglior tempo per la durata dell’impulso (a partire dal valore
predefinito). Una descrizione completa del processo utilizzato nella litografia è
accessibile nella sezione “Help” del programma.
D:
Il valore del parametro "Scanner Protraction" varia lentamente tra 0 e 1.
Quale può essere la causa? (Quando si è raggiunto il contatto, il parametro
"Scanner Protraction" oscilla lentamente tra 0 e 1 (e intanto il parametro
"Probe Oscillation Amplitude" resta costantee). Dopo un pò (alcuni minuti) il
parametro "Scanner Protraction" si stabilizza, ma passando alla finestra
"Scanning" il fenomeno si ripete. E non dipende dal sensore usato.)
R:
Questo problema può comparire nei casi seguenti:
1. C’è un capello o altro sulla superficie del campione: bisogna cambiare zona di
scansione.
2. Il campione è troppo soffice e non offre una forza di reazione sufficiente per la
scansione.
3. La punta è troppo sottile e si piega dopo il contatto finchè la forza elastica
raggiunge il livello prescelto di interazione.
4. Si è scelto un valore troppo grande per l’interazione, lo scanner si allunga per
ridurre l’ampiezza di oscillazione della punta, ma l’allungamento non risulta
sufficiente. In questo caso conviene ridurre il valore del parametro "interaction"
e aumentare il tempo"integrator delay" , e ripetere l’avvicinamento puntacampione.
In tutti i casi sopra menzionati la pendenza della curva ampiezza/distanza è
troppo piccola. E’ necessario acquisire una curva ampiezza/distanza
(“Spectroscopy”).
5. La punta è fissata male nel piezo-tubo e al contatto punta-campione cambia la
frequenza di risonanza. In questo caso bisogna misurare la curva di risonanza
prima del contatto, fare un “landing”, risollevare la punta e ripetere la misura
della curva di risonanza: le frequenze di picco dovrebbero essere molto simili.
E’ anche possibile controllare il parametro “Amplitude suppression’’ durante
l’acquisizione di una curva di risonanza usando l’oscilloscopio virtuale.
L'ampiezza dovrebbe restare costante durante lo spazzolamento in frequenza.
6. Amplificazione troppo bassa –Aumentare il valore del parametro “Feed Back
Loop Gain’’.
84
7. Il campione (o il suo supporto) non è ben fissato. Il portacampione dovrebbe
essre avvitato a fondo sullo scanner.
8. Lo scanner si è rotto perchè è stata applicata una forza eccessiva al
portacampione.
D:
Dopo aver iniziato una nuova sessione di lavoro, selezionando la “working
directory” non appare il Pannello di Controllo e il programma è bloccato.
R:
Prima che compaia il Pannello di Controllo lo scanner viene allontanato dalla
punta. Per questo viene lanciato uno script che comanda la contrazione dello
scanner. Se il collegamento USB con il controller non funziona, il controller si
blocca e il programma non può completare l’esecuzione dello script.
Problema
Soluzione
1. Il controller non funziona
1. Verificare se il programma FAR mostra il
controller (CSPM device nella lista dei
dispositivi);
2. Verificare la connessione USB tra controller e
computer;
3. Re-installare i drivers USB del controller.
D:
Lo scanner si contrae improvvisamente (nella colonna “Scanner Protraction”
si ha Z=0) e il segnale "Oscillation Amplitude" mostra una forte autooscillazione nello schermo dell’oscilloscopio virtuale
R:
L’ampiezza della vibrazione del piezo-tubo è troppo piccola. Crescere il valore del
parametro "Oscillation Amplitude". Ritracciare la curva di risonanza.
D:
L’immagine topografica peggiora durante la scansione e poi scompare. Il
valore del parametro Z decresce fino ad annullarsi
R:
Problema
Soluzione
1. Il valore del parametro "Oscillation Allontanare la punta dal campione.
Amplitude" è sceso per una variazione della Ritracciare la curva di risonanza
frequenza di risonanza – per esempio per un
cambio di temperatura o un urto subito dalla
testa di misura…
85
D:
Non si vede alcuna immagine di area scansionata: la linea di scansione non si
ripete. Il contatto (Interaction captured”) è stato stabilito normalmente.
R:
Problema
Soluzione
1. Non c’è tensione di Scegliere la direzione di scansione X+ e impostare la
spazzolamento sugli massima area di scansione. Osservare se il campione si
assi X, Y
muove lungo l’asse X durante la scansione. Scegliere la
direzione di scansione Y+ e impostare la massima area di
scansione. Osservare se il campione si muove lungo l’asse
Y durante la scansione. Se il campione non si muove
significa che manca l’alta tensione allo scanner.
2. Cattivo collegamento Spegnere il controller. Sconnettere e riconnettere il cavo
del cavo tra testa di marcato “Head”, riaccendere il Controller e riavviare il
misura e controller
programma..
4.5. Installazione Drivers USB
Sequenza di installazione dei drivers:
1. Connettere il controller al computer con cavo USB.
2. Accendere il controller
Windows dovrebbe mostrare in un messaggio che è stato rilevato un dispositivo USB con
il nome “Scanning Probe Microscope”. Se il dispositivo “Scanning Probe Microscope” è
stato rilevato continuare l’installazione degli altri drivers USB, seguendo le istruzioni.
Se il messaggio dice che si tratta di un dispositivo sconosciuto oppure il messaggio di
Windows non compare, significa che non funzionano o la porta USB del computer o la
porta USB del controller. In questo caso per una diagnostica ulteriore si può:
A. Connettere il controller ad una diversa porta USB del computer
B. Controllare le connessioni del cavo USB tra computer e controller
C. Connettere ilcontroller ad un altro computer.
Se il problema non si risolve significa che non funziona la porta USB del controller.
4.6. Questioni di carattere generale
D:
Che significato ha il parametro Delay nelle misure spettroscopiche?
R:
"Delay" è il ritardo tra i passi durante l’avvicinamento punta-campione. Il ritardo ha
a che fare con il tempo di risposta dell’elettronica (per il lock-in vale 1 ms) e nelle
misure della corrente di tunneling c’èun tempo di risposta finito nel convertitore
corrente-tensione (anche qui circa 1 ms). Si può osservare l’effetto del parametro
Delay come segue: nella configurazione STM si installi la resistenza-campione nel
sensore e si tracci il grafico corrente/tensione. Quando il valore del parametro
Delay viene ridotto, il grafico devia dal’andamento lineare per effetto del ritardo
nella misura della corrente.
86
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Manuale operativo

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