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Il giornale del GRUPPO FOSS per le tecnologie analitiche nel settore agroalimentare Vol. 31, No 2, 2007 L’arte del biodiesel Il contributo ai successi nel settore in rapida evoluzione della produzione di biocarburante L’infrarosso influenza la qualità del vino Maggiore profitto nell’analisi in produzione In Focus “In Focus” è il giornale del Gruppo FOSS per la strumentazione e le tecnologie analitiche diretto agli operatori del settore agro alimentare. “In Focus” è gratuito ed in libera circolazione e può essere ricevuto facendone semplice richiesta scritta nel sito www.foss.dk/infocus e si sarà quindi inseriti nella lista per l’invio automatico. Publisher: Il costo delle materie prime mette in evidenza la necessità di soluzioni FOSS FOSS Analytical A/S Gruppo editoriale: Editore in capo e produttore principale: Mentre scrivo, il prezzo del petrolio ha appena raggiunto livelli record oltre $97 al barile. In effetti, i prezzi sono più che quadruplicati dal 2002 e il petrolio adesso costa il 40% in più rispetto a quanto costava all’inizio dell’anno. Come se questo non bastasse, c’è poco da consolarsi leggendo il rapporto World Energy Outlook (WEO) 2006 dell’Agenzia Internazionale per l’Energia, l’International Energy Agency (IEA), che mette in guardia sul calo della produzione di petrolio e sull’aumento dei consumi. Il rapporto prevede inoltre che il biocarburante avrà un ruolo sempre più importante nei trasporti, arrivando a fornire fino al 7% dei consumi totali nel 2030, anche se con la riserva che la domanda sempre crescente di alimenti ne limiterà il potenziale sviluppo. Il dilemma cibo o carburante si sta complicando anche a causa di fattori quali la siccità e i raccolti scarsi. Le riserve di cereali diminuiscono e le dimensioni delle riserve (la quantità ancora disponibile quando comincia il raccolto successivo) sono ai livelli minimi degli ultimi 30 anni. Nella UE, la riserva di grano è attualmente di 32 giorni. Prima di sembrare uno di quei profeti che annunciano la fine del mondo, meglio passare in fretta alla prossima buona notizia e cioè che, sono lieto di dirlo, FOSS sta svolgendo un ruolo sempre più attivo nella gestione del cambiamento. Una storia che mi viene in mente arriva dai Paesi Bassi, dove uno strumento FOSS XDS sta facilitando la produzione efficiente di biodiesel ricavato da varie fonti, tra cui l’olio di cottura usato. Un’altra storia ci dice che le soluzioni di FOSS per l’analisi in produzione stanno aiutando a garantire la standardizzazione dei prodotti e quindi l’uso efficace delle materie prime, per non parlare dei benefici legati all’economia della produzione, all’uso dell’energia e all’ottenimento di una qualità costante. Un altro fronte nella battaglia per le risorse è l’analisi dei cereali, con strumenti come il nuovo Infratec 1241, aiuta a mantenere la qualità, indipendentemente dalle condizioni di mercato o di fornitura. Negli Stati Uniti per esempio, il ben noto Infratec aiuta a garantire i giusti livelli di acidi grassi nei semi di soia per ottenere prodotti alimentari più salubri. Inoltre, i premi per i cereali stanno andando alle stelle a causa della scarsità e stanno rendendo ancora più rilevanti i test di qualità. Il premio per l’orzo da malto sull’orzo per alimentazione è attualmente di €110 a tonnellata! Tutto ciò mi convince del fatto che siamo sul binario giusto con la nostra strategia di soluzioni. Mentre ci apprestiamo a vivere un altro anno di successi e di crescita, manterremo i nostri investimenti in ricerca e sviluppo di anno in anno con un occhio alle sfide sempre crescenti nel settore agroalimentare. Presto potremmo vedere i frutti di tale investimento sotto forma di nuove soluzioni analitiche dedicate, innovazioni che amplieranno la nostra gamma di prodotti con nuove esaltanti applicazioni nel campo alimentare ed agrario. Allora tenete d’occhio annunci e notizie di FOSS su come migliorare l’efficienza della produzione e del controllo qualità. Tutti i segnali ci indicano che in futuro ne avremo ancora più bisogno di oggi. Cordiali saluti Peter Foss, Presidente, FOSS A/S Richard Mills ([email protected]) Designer/Co-editor: Åsa Österberg ([email protected]) Indirizzo: FOSS 69, Slangerupgade DK-3400 Hilleroed Denmark E-mail [email protected] Stampato in Svezia CA Andersson, Malmo Copyright 2007 by FOSS Tutti i diritti riservati In copertina: Il biodisel si può ricavare da una grande varietà di olii vegetali, foto di repertorio Note per gli autori Proposte di articoli per la pubblicazione sono sempre benvenuti e possono essere inviati a [email protected] Si considera il manoscritto come una presentazione che non è stata né tutelata dai diritti d’autore né pubblicata. I testi devono essere scritti in lingua inglese, recanti un titolo conciso ma comunque informativo, accompagnati dal nome degli autori, possibilmente con un cognome completo per ogni autore e seguito dal nome ed indirizzo dell’istituzione dove l’articolo è stato eseguito. Per ogni articolo pubblicato, sarà versato un onorario. Indice: FOSS Notizie & Eventi Il Soxtec™ facilita le analisi per individuare la velenosa erba di San Giacomo nel fieno Il FoodScan™ riceve l’approvazione AOAC La vetrina di FOSS per le relazioni commerciali in Sud America Rapido, pulito e silenzioso 4-6 7 Il nuovo Automatic Sample Analyser (strumento automatico per l’analisi dei campioni) va ad integrare l’Infratec™ 1241 con l’aiuto di FOSS Data Link. Un nuovo test sul gelato promette miglioramenti nella produzione 8 Determinazione dell’anidride solforosa per mezzo dell’Analisi Flow Injection 10 Proteggere il vino dall’ossidazione L’arte del biodiesel 14 Il primo stabilimento di biodiesel che sarà avviato nei Paesi Bassi usa uno strumento FOSS XDS per raggiungere standard elevati di qualità. Un tocco di qualità 17 Maggiore profitto nell’analisi in produzione 18 L’infrarosso influenza la qualità del vino 22 Gestione di dati non lineari per mezzo di calibrazioni ANN (Artificial Neural Network) 23 Strumenti Vis-NIR per la valutazione della qualità del compost per funghi prataioli 24 Patties Foods impone nuovi standard di sicurezza alimentare e qualità con MeatMaster™ 27 Le procedure analitiche nel settore lattierocaseario si stanno spostando dal laboratorio alla produzione con un controllo di processo online, pagina 18 FOSS News & Events Il Soxtec™ facilita le analisi per individuare la velenosa erba di San Giacomo nel fieno Paesi Bassi: cresce l’allarme per una pianta velenosa chiamata Erba di San Giacomo (Senecio jacobaea) che si sta diffondendo nel fieno causando la morte del bestiame. Uno strumento FOSS, il Soxtec™ fa fronte alle necessità analitiche. Si considera pericolosa una quantità di erba di San Giacomo nel fieno superiore all’uno per cento. Questa pianta dalla caratteristica infiorescenza gialla si vede spesso crescere ai bordi delle strade e, cosa particolarmente allarmante per gli allevatori, sta infestando anche i campi utilizzati per la produzione di fieno naturale. Sono morte intere mandrie e la situazione ha fatto sì che si attivasse un Servizio per la Salute Animale a Deventer nei Paesi Bassi, che ha analizzato i campioni di fieno sospettati di contenere questa pianta. Harry Kolk, Chimico Analitico del Servizio per la Salute Animale, ha affermato: “Il problema è cominciato quando è nata la tendenza ad utilizzare il fieno naturale”. Il fieno naturale è coltivato senza fare uso di fertilizzanti che, invece, ucciderebbero l’erba di San Giacomo. Una volta essiccata e mischiata al fieno, l’erba tossica perde il sapore amaro e il colore giallo, ma non perde la tossicità! Adesso i fornitori vendono fieno privo di erba di San Giacomo ma questo rimane comunque difficile da provare; il fieno contaminato si può inoltre mischiare con altro fieno sul mercato, per esempio con fieno prodotto da campi erbosi normali. Il problema è particolarmente grave per gli allevatori di cavalli che spesso devono affidarsi a foraggi d’origine e qualità sconosciute. Il Servizio per la Salute Animale ha sviluppato un metodo per analizzare il fieno sospetto basato sull’analisi con Spettrometro di Massa, per mezzo dello strumento FOSS Soxtec™ 2050, che supporta il processo di preparazione del campione. Trovare il campione giusto è già molto difficile, comunque, perché le piante di erba di San Giacomo spesso crescono in maniera casuale in tutto un campo. Su 120 balle di fieno, forse una sola contiene la pianta velenosa. Kolk sostiene che i proprietari di bestiame devono usare il buon senso quando alimentano gli animali e guardare il fieno con attenzione, per individuare eventuali piante dall’aspetto dubbio, ma sottolinea anche che questo non è facile per un occhio non allenato. “Al giorno d’oggi a molti allevatori manca questo ‘feeling’. In passato sapevano esattamente quali piante erano velenose” afferma. Una volta individuato il campione, si usa lo strumento Soxtec per dissolvere gli alcaloidi (specie a carattere velenoso) dai campioni di fieno. Il Servizio per la Salute Animale a Deventer, Paesi Bassi (GD) fornisce consulenza sugli animali e le loro caratteristiche relativamente alla salute al benessere e alla produzione di cibo sicuro. Per maggiori informazioni: www.gddeventer.com. Marc Vendrig, FOSS, Paesi Bassi ([email protected]) Approvazioni per il nuovo Infratec™ 1241 All’inizio di quest’anno è uscito un nuovo modello del ben noto strumento per l’analisi dei cereali Infratec™1241 Grain Analyzer, come descritto su In Focus, n°1, 2007. Le procedure di approvazione stanno seguendo il loro corso e fino ad ora sono state ricevute le approvazioni dal Physikalisch-Technische Bundesanstalt 4 (PTB) in Germania e dal Laboratoire National de Métrologie et d’Essais (LNE) in Francia. Sono state ricevute inoltre le approvazioni del National Type Evaluation Program (NTEP) negli Stati Uniti per la determinazione del peso specifico, utilizzando l’apposito modulo, in tutte le classi di grano e orzo, come pure per la soia, il mais e il sorgo. Questo fa dell’Infratec 1241 il solo strumento di analisi dei cereali approvato negli Stati Uniti per umidità, olio, proteine e peso specifico. Aggiornamenti su ulteriori approvazioni si potranno trovare sul sito web di FOSS. Vol. 31, No 2, 2007 FOSS News & Events Il FoodScan™ riceve l’approvazione AOAC Il FoodScan™ ha ricevuto l’approvazione AOAC per l’analisi di umidità, grasso e proteine nella carne e derivati utilizzando le calibrazioni ANN (artificial neural network) di FOSS. Il numero del metodo è 2007-04. L’approvazione consente ai produttori di carne di sfruttare pienamente il FoodScan, leader per le analisi sulla carne, confidando in un metodo ufficialmente approvato. Metodo riconosciuto Il FoodScan è una nota soluzione analitica ampiamente diffusa nel settore alimentare. Lo strumento è fornito completo di calibrazioni ANN (artificial neural network) le quali consentono di ottenere risultati affidabili anche da strumenti differenti installati in laboratori diversi. Il FoodScan è utilizzato normalmente nel controllo di produzione, in quanto consente di ottimizzare il rapporto tra la parte grassa, più economica della carne e quella magra, più costosa, permettendo, in tal modo, un risparmio nei costi oltre che una migliore standardizzazione del prodotto. L’approvazione AOAC offre credibilità al FoodScan favorendone un utilizzo più ampio nel settore del controllo qualità. Gli utilizzatori ora possono contare su un metodo controllato e documentato da usare, ad esempio, per l’etichettatura dei prodotti. Le industrie alimentari che utilizzano il FoodScan inoltre sono più sicure di fornire ai propri clienti informazioni affidabili basate su un metodo ufficialmente approvato. Studio collaborativo L’approvazione AOAC si basa su uno studio collaborativo che ha coinvolto 15 laboratori negli Stati Uniti, tutti utilizzatori di strumenti FoodScan. In tale studio sono stati utilizzati 17 strumenti; due laboratori avevano due strumenti ciascuno e hanno analizzato il gruppo di campioni su entrambi. Sono stati utilizzati dieci differenti campioni con un’ampia tipologia di prodotti quali manzo, maiale, pollame, prodotti finiti e emulsioni di processo. Questi sono stati inviati ai laboratori sotto forma di coppie di campioni incogniti per un totale di 20 campioni. Informazioni sull’AOAC AOAC è un’associazione scientifica senza scopo di lucro che pone come obiettivo primario l’affidabilità dei risultati analitici a livello mondiale e, negli Stati Uniti, è considerata l’ente primario di riferimento nel settore alimentare. Tutti i particolari relativi allo studio collaborativo che ha portato all’approvazione AOAC sono disponibili in un articolo pubblicato sul Journal of AOAC intitolato Determination of Fat, Moisture, and Protein in Meat and Meat Products by Using the FOSS FoodScan™ Near-Infrared Spectrophotometer with FOSS Artificial Neural Network Calibration Model and Associated Database: Collaborative Study, Print ISSN: 1060-3271, Volume: 90 | Numero del: 4, Luglio 2007. Una copia gratuita si può scaricare dal sito FOSS al seguente link: www.foss.dk/aoac-approval Richard Mills, FOSS ([email protected]) Neve garantita: i vincitori del concorso dell’anno scorso per il giubileo di FOSS 50 hanno effettuato una gita su slitte trainate da cani, che era prevista nel loro viaggio premio in Groenlandia. Il gruppo, costituito da clienti FOSS provenienti da tutto il mondo, ha inoltre avvistato il bue muschiato e la renna ed ha pescato merluzzi da un buco nel ghiaccio. Vol. 31, No 2, 2007 5 FOSS News & Events La vetrina di FOSS per le relazioni commerciali in Sud America Il Primo Ministro danese Anders Fogh Rasmussens si è recato in visita ufficiale in Argentina e Brasile all’inizio di quest’anno, nell’ambito di un’iniziativa volta a consolidare le relazioni commerciali con la Danimarca. Il presidente della FOSS, Peter Foss, era tra gli invitati della delegazione. Durante la visita a uno moderno stabilimento di prodotti lattiero-caseari di proprietà di Mastellone Hermanos S.A. ha avuto il piacere di spiegare come le soluzioni analitiche di FOSS diano valo- re aggiunto al controllo della produzione e della qualità. Mastellone è leader in Argentina nella produzione e lavorazione di prodotti lattiero caseari freschi. FOSS ha attività in Sud America da molti anni ed il 1 Maggio 2007 ha inaugurato la nuova filiale commerciale per l’Argentina ed il Cile. Il Primo Ministro danese Anders Fogh Rasmussen in visita allo stabilimento di lavorazione di prodotti lattiero-caseari Mastellone’s Gral Rodríguez Il valore del controllo qualità: Peter Foss spiega l’uso delle soluzioni FOSS nel processo di lavorazione di latte e formaggi L’International Dairy Federation in visita alla FOSS FOSS ha avuto il piacere di ricevere una visita della federazione mondiale dei produttori di latte e formaggi (International Dairy Federation, IDF) all’inizio dell’anno, in seguito alla nomina di Steen Kold-Christensen del gruppo “Dairy” di FOSS, al comitato nazionale della IDF per la Danimarca. Questa visita ha dato l’opportunità di riaffermare la collaborazione su progetti ed eventi. Steen rappresenta la Danimarca nella commissione permanente “Quality Assurance, Statistics of Analytical Data & Sampling” (QASADS) oltre a far parte del team congiunto d’azione sui metodi automatizzati “Joint Action Team (JAT) on Automated Methods” della commissione permanente QASADS e del gruppo di lavoro danese sui metodi di analisi. Tutto cominciò così: il membro del comitato IDF Steen KoldChristensen (in centro) accompagna in una visita al museo FOSS il direttore generale della IDF, Christian Robert (destra) e il direttore tecnico della IDF, Jörg Seifert (sinistra) 6 Vol. 31, No 2, 2007 Rapido, pulito e silenzioso Il nuovo Automatic Sample Analyser (strumento automatico per l’analisi dei campioni) va ad integrare l’Infratec™ 1241 con l’aiuto di FOSS Data Link. Il processo di preparazione dei campioni di cereali per l’analisi può rivelarsi polveroso e rumoroso. Richiede anche molto tempo, specialmente quando il responsabile del silo sta aspettando di poter destinare i carichi in base alla qualità. Il BITZER Automatic Sample Analyser migliora questo processo. Esso permette di preparare il campione in modo automatico e determina poi tutte le caratteristiche rilevanti della qualità, comprese le impurità, i grani puliti, i semi piccoli, il peso per ettolitro, l’umidità, le proteine, il valore di sedimentazione, il glutine e l’olio e stampa inoltre un’etichetta con i risultati. Il nuovo sistema integra il FOSS Infratec™ 1241 per la parte del processo relativa all’analisi dei cereali, utilizzando il software FOSS data link per la comunicazione bi-direzionale tra il sistema e l’Infratec 1241. In una direzione, il BITZER informa l’Infratec sul materiale da analizzare e nell’altra l’Infratec restituisce i risultati analitici. Il sistema si può integrare con i dati dal punto di conferimento utilizzando il software di pesatura BITZER AGRAR. In questo caso si può produrre una ricevuta di consegna completa con una singola operazione di ricevimento. Vol. 31, No 2, 2007 Come funziona Il BITZER Automatic Sample Analyser di per sé assomiglia ad un distributore automatico di bevande, ma distribuisce un campione di cereali pulito invece di una tazza di caffè. L’operatore esegue prima di tutto la lettura di un’etichetta identificativa e versa il campione dall’alto dello strumento. Il cereale passa attraverso il pulitore del campione, che comprende anche sistemi di pesatura automatica. Il campione pulito è inserito automaticamente nel FOSS Infratec 1241. I risultati dell’Infratec sono trasmessi al BITZER e visualizzati su un touch screen integrato. Il pulitore del campione e l’Infratec 1241 possono funzionare contemporaneamente. Infine, l’Automatic Sample Analyser stampa un’etichetta. Il campione è conservato per riferimento. La facilità d’uso del nuovo sistema permette di far svolgere l’analisi a personale di laboratorio non specializzato e permette una procedura di analisi più rapida, pulita e più silenziosa rispetto ai metodi non convenzionali. Mikael Persson, FOSS ([email protected]) FOSS DataLink™ • Fornisce un collegamento dati tra strumenti Infratec™ e applicazioni di Windows® • Semplifica l’integrazione degli strumenti con SCADA (Supervisory Control And Data Acquisition) ed altre applicazioni • Controlla in remoto lo strumento e raccoglie i dati attraverso il collegamento • E’ facile da installare • Include il kit per sviluppare il software Il BITZER Automatic Sample Analyser • E’ protetto dalla polvere mediante un efficace alloggiamento ermetico • Il processo automatico consente di evitare errori da parte dell’operatore • Il risparmio di tempo migliora l’efficienza in laboratorio • E’ possibile il funzionamento contemporaneo del pulitore e dell’Infratec 1241 • E’ possibile la stampa dell’etichetta • I dati analitici sono disponibili in un unico database (optional) • E’ possibile generare note di consegna complete (optional) 7 La giusta miscela Un nuovo test sul gelato promette miglioramenti nella produzione Se si producono 380 milioni di litri di gelato all’anno, vale la pena cercare ogni possibile nuovo modo di migliorare il processo di produzione. Ecco perché Wells’ Dairy, Inc, USA ha voluto provare lo strumento InfraXact™ e le sue calibrazioni pronte all’uso per il gelato come alternativa ai metodi tradizionali di analisi di routine. I risultati dell’indagine promettono analisi più facili e veloci delle miscele di gelato con una serie di potenziali vantaggi derivati. Wells’ Dairy, Inc. è l’azienda lattiero-casearia a conduzione familiare più grande al mondo ed è leader nel proprio mercato. Gli stabilimenti si trovano nella città di Le Mars, nello stato dell’Iowa, nel Midwest, l’autoproclamata Capitale Mondiale del Gelato® Wells’ Dairy si trova in una città del Midwest: Le Mars, Iowa – L’autoproclamata Capitale Mondiale del Gelato® e luogo d’origine del gelato a marchio ”BLUE BUNNY®” Il marchio Ice Cream Capital of the World® (Capitale mondiale del gelato) è un marchio registrato della Camera di Commercio di LeMars. 8 Produrre gelati su larga scala richiede una mentalità lungimirante e l’azienda è considerata una delle più tecnicamente all’avanguardia del settore. Questo tipo di approccio si riflette nel fatto che Wells’Dairy, Inc. gestisce un centro di ricerca dove vengono monitorate nuove tecnologie per la produzione delle molteplici varietà del famoso gelato a marchio “BLUE BUNNY®. Mayur Acharya, PhD, scienziato ricercatore del centro, ha condotto di recente uno studio per la valutazione dell’ InfraXact™ che utilizza il vicino infrarosso (NIR) per le analisi di routine nelle miscele dei gelati confrontandolo con i metodi tradizionali basati sulle sulla tecnologia a microonde (MW) e sulla risonanza magnetica nucleare (NMR). “Volevo vedere se si poteva prendere in considerazione il NIR come metodo alternativo per le analisi di routine rispetto alle soluzioni attualmente in uso per i controlli in produzione,” afferma Mayur. “La FOSS sembrava molto disposta ad aiutare e io ero parti- colarmente interessato alla disponibilità di una calibrazione pronta all’uso che si basava su un enorme database di miscele di gelato.” Studio comparativo Lo studio ha usato campioni di miscele di gelato presi subito prima del congelamento. I campioni sono stati divisi in tre parti, uno per il metodo di analisi tradizionale, uno per l’InfraXact e il terzo per l’analisi chimica per via umida presso un laboratorio di riferimento. La calibrazione InfraXact si basa su un database di campioni dal Nord America e dall’Europa. I campioni comprendono miscele a base sia di materia grassa del latte che di olio vegetale e molti gusti diversi. Il contenuto di grasso dei campioni varia tra il 4 e il 16 per cento. Sono stati utilizzati in totale trenta campioni di natura diversa come set di validazione indipendente. Sono stati analizzati per i parametri grasso e solidi totali. “Il nostro obiettivo primario era quello di vedere quanto i numeri dell’InfraXact si sareb- Vol. 31, No 2, 2007 bero avvicinati a quelli ottenuti con il metodo esistente e la chimica per via umida,” afferma Mayur.” Sono stati esaminati altri fattori, come l’uso di materiali di consumo, la facilità di utilizzo e la velocità. Migliore accuratezza e ripetibilità In base ai risultati dello studio, l’InfraXact regge il confronto con i metodi di analisi tradizionali sia per i parametri del grasso che per i solidi totali. “La conclusione in generale è stata che l’accuratezza del metodo FOSS InfraXact è almeno altrettanto buona, se non migliore, dei metodi esistenti, nel senso che si avvicina molto ai numeri del metodo per via umida,” sostiene Mayur. “La ripetibilità è stata addirittura migliore.” Notevoli risparmi in vista I miglioramenti potenziali nell’accuratezza promessi dallo studio sono di grande interesse dato l’elevato volume di produzione alla Wells’ Dairy, Inc. Mayur spiega come il metodo tradizionale abbia dato una sottovalutazione dello 0,3% circa, mentre l’InfraXact è stato corretto. “Se si mira a un 10% di grasso in una miscela, ma si usa regolarmente il 10.3% allora questa è una perdita” afferma Mayur, intendendo anche sottolineare che il concetto deve ancora essere valutato nella realtà produttiva, ma che il suo potenziale è considerevole. Collaborazione e il problema delle calibrazioni Pensando alle soluzioni analitiche NIR ci si preoccupa in genere della necessità di raccogliere i dati necessari ad avere una calibrazione affidabile. In passato, questa poteva rappresentare una barriera all’utilizzo del NIR, ma recentemente la collaborazione tra l’industria e FOSS ha migliorato considerevolmente la disponibilità di dati per realizzare le calibrazioni, e questo a vantaggio di tutti. La nuova calibrazione del gelato per l’InfraXact ne è un esempio. L’uso di tecniche di calibrazione sofisticate permette di coprire un numero elevato di ricette con un’unica curva, riducendo al mi- nimo i costi di sviluppo per le tarature. Sciolte le riserve sulla calibrazione, la versatilità dell’InfraXact rispetto ad altri metodi è un vantaggio particolare che Mayur ha ben chiaro in testa. “Con gli strumenti MW/NMR si possono misurare solo il grasso e i solidi totali, ma con l’InfraXact si può misurare praticamente tutto quello per cui si riesce a calibrare,” afferma. “Potrebbero servirci gli zuccheri o le proteine e ovviamente c’è del lavoro da fare per le calibrazioni, ma una volta fatto, è fatto e la calibrazione è trasferibile – evitando così il grosso lavoro di impostare singoli strumenti.” La capacità di messa in rete via internet grazie al software FOSS RINA™ si può rivelare anche molto rilevante in quanto permette la gestione e il monitoraggio di strumenti multipli da una postazione centrale, indipendentemente dalla distanza. Altri vantaggi Diversamente dal metodo NMR, l’InfraXact non utilizza materiali di consumo, e quindi fa risparmiare circa 60 centesimi per test. Ma, cosa più importante, è facilissimo da usare e questo permette di evitare procedure manuali che possono portare a risultati incoerenti delle analisi. L’InfraXact è anche molto più veloce. “Con il metodo NMR ci vogliono sei, sette minuti per eseguire un test mentre con FOSS bastano 35 secondi” afferma Mayur. Si può risparmiare tempo nella produzione, specialmente per quegli stabilimenti che hanno migliaia di campioni da esaminare ogni mese. Non che poi un operatore stia lì a far niente mentre aspetta i risultati, ma si può risparmiare efficacemente molto tempo. Il passo successivo in programma alla Wells’ Dairy è condurre un altro studio con le unità InfraXact che funzionano “dal vivo” presso gli stabilimenti di produzione. Per maggiori informazioni sull’azienda: www.wellsdairy.com Richard Mills, FOSS ([email protected]) InfraXact™ per l’analisi della miscela per gelati •Richiede meno di un minuto rispetto ai sei, sette minuti con i metodi tradizionali •Non ci sono costi per parti di consumo •Secondo lo studio della Well’s Dairy, l’accuratezza è sempre vicina ai dati ottenuti con il metodo per via chimica e permette un controllo più stretto sulla produzione e risparmi nelle materie prime •Si possono misurare grasso, solidi totali e altri parametri con un alto livello di confidenza •La trasferibilità delle calibrazioni garantisce risultati coerenti su tutti gli InfraXact •Una sola calibrazione copre un’ampia gamma di miscele di gelato •La semplicità nell’uso aiuta ad evitare potenziali errori dell’operatore Vol. 31, No 2, 2007 Miscela di gelato La miscela di gelato è fatta secondo formule definite, nate dalle esigenze dei consumatori e dalle norme di organizzazioni quali la FDA. Le formule riguardano vari ingredienti come la crema di latte crudo, i concentrati, i dolcificanti, stabilizzanti e così via. Questi sono omogeneizzati e pastorizzati per ottenere la miscela di gelato. Lo studio alla Wells’ Dairy è stato condotto sia su latte crudo che pastorizzato. Sono stati determinati i parametri di grasso e solidi totali. L’InfraXact™ è in grado di determinare molti altri parametri soggetti alle calibrazioni disponibili. Per esempio, è ideale per le analisi di latte in polvere, dando dei risultati per grasso, umidità, proteine, ceneri, acidità e lattosio entro un minuto. L’InfraXact è una soluzione analitica relativamente nuova, che combina una tecnologia consolidata con la facilità d’uso permettendo alle analisi NIR di diventare effettuabili praticamente per tutti. 9 FIAstar™ in Germania: Determinazione dell’anidride solforosa p Molti vini bianchi e rossi in commercio hanno un contenuto di anidride solforosa (SO2) libera troppo basso, che comporta una protezione insufficiente contro l’ossidazione. D’altra parte, non va bene neanche un contenuto troppo elevato di SO2 libera. Serve allora un metodo rapido e preciso per determinare la SO2 libera in modo da fornire la protezione ottimale del vino contro gli effetti dell’ossidazione. Sono stati quindi valutati diversi metodi per la determinazione della SO2 libera e totale qui all’Istituto di Analisi sul Vino e Ricerca sulle Bevande. In particolare si sono paragonati diversi metodi con il metodo di riferimento dell’UE. Si tratta di un metodo per distillazione che richiede troppo tempo per analisi di routine, il che significa che in Germania si usano invece metodi alternativi più rapidi. Questo articolo prende in considerazione un nuovo sistema per la determinazione della SO2 per mezzo della Flow Injection Analysis (FIA). Il FIAstar™ 5000 di FOSS è un sistema consolidato ed usato anche per l’analisi di acque, terreni e alimenti. Il sistema comprende due moduli speciali per la determinazione della SO2 [Möller, 2005], permettendo così l’analisi contemporanea dell’anidride solforosa libera e totale in circa 60 campioni di vino all’ora. Il metodo è stato sviluppato ai laboratori ETS [G.Burns, I.Herve 2004] in collaborazione con FOSS [S.Anderson 2004]. Metodo FIA per la determinazione della SO2 libera Vedere la Figura 1. I campioni sono iniettati in un liquido di trasporto (C) e mischiati con un acido diluito (R1). La SO2 liberata si diffonde’ attraverso una membrana di teflon, in un flusso ricevente (R2), che viene fatto reagire con un reagente DNTB (R3) fino a formare una colorazione gialla misurata nel rilevatore (D). La tecnica di diffusione del gas nelle analisi FIA è una tecnica molto elegante per la separazione degli interferenti, che permette la determinazione sensibile ed affidabile di piccole quantità di SO2 libera. Metodo FIA per la determinazione della SO2 totale Vedere la Figura 2. I campioni sono iniettati direttamente in una soluzione tampone fosfatica (C, R1) e uniti al reagente DTNB (R2). Dopo la reazione a 50°C, la soluzione gialla 10 che ne risulta è diluita e separata dagli interferenti per dialisi. Un flusso accettore (R3) trasporta il prodotto verso la cella di flusso del rivelatore. La calibrazione è effettuata per mezzo di soluzioni etanoliche di solfito di sodio nell’intervallo di 1-50 mg/l per la SO2 libera e 5-250 mg/l per la SO2 totale. In questo intervallo di concentrazione, è possibile ottenere una calibrazione lineare. I campioni con le concentrazioni più elevate si possono diluire. L’etanolo descritto nella FOSS Application Note si può sostituire con il metanolo. È da evitare l’uso di etanolo denaturato. Metodo di riferimento e altri metodi A scopo di riferimento e di paragone, i risultati ottenuti per la SO2 libera sono stati confrontati con il metodo descritto nella direttiva UE CEE 2676/90, e per la SO2 totale con il metodo per distillazione in base alla IFU 7a. La IFU 7a è una versione modificata del metodo CEE 2676/90, che usa un acido più forte, portando a risultati leggermente più elevati per la SO2 totale. In entrambi i metodi si usa l’acido fosforico per espellere la SO2 in una soluzione ricevente che contiene perossido, per l’ossidazione a solfato. La successiva titolazione con idrossido di sodio permette di calcolare il contenuto di SO2. Anche numerosi metodi alternativi sono stati confrontati con i metodi di riferimento. Tra questi la colorazione diretta con DTNB [Berger, 2002], il metodo enzimatico e vari metodi con titolazione, titolazione diretta iodometrica utilizzando amido per la SO2 libera e totale e titolazione usando un doppio elettrodo di platino. Le sostanze riducenti che possono causare interferenze quando si usano i metodi a titolazione sono state determinate separatamente e prese in considerazione. Il doppio elettrodo di platino è usato spesso per la titolazione dei vini rossi, dove è difficile individuare visivamente un punto finale di viraggio. Vol. 31, No 2, 2007 per mezzo dell’Analisi Flow Injection Gas diffusion cell Fig.1: schema di flusso per la determinazione con analisi FIA della SO2 libera. C: liquido di trasporto (acqua distillata), R1: 1N HCl, R2: tampone fosfato, R3: DNTB; MC: serpentina di miscelazione, D: rivelatore, W: scarico, S: campione [Möller, 2005] Dialyzer “C” membrane Fig.2: schema di flusso per la determinazione con analisi FIA della SO2 totale. C:liquido di trasporto (tampone fosfato), MC: serpentina di miscelazione, D: rivelatore, W: scarico, R1: tampone fosfato, R2: DNTB, R3: Acqua distillata; S: campione [Möller, 2005] La Figura 3 dà una visione d’insieme delle diverse tecniche di analisi usate per la determinazione di SO2. All’interno di ciascun gruppo, sono possibili numerose variazioni di condizioni analitiche (temperatura, acido, gas, agente ossidante). Più variegata è la determinazione della SO2 totale, dove si possono applicare diversi metodi diretti e metodi che utilizzano la cromatografia. Per la determinazione della SO2 libera, il metodo di routine usato con maggiore frequenza è la titolazione iodometrica, anche se l’influenza di sostanze interferenti come l’acido ascorbico e i fenoli possono essere determinanti. Anche dopo la correzione per le sostanze riducenti determinate separatamente, può restare una differenza significativa rispetto al metodo di riferimento. Per evitare falsi risultati provocati da altre sostanze volatili quando si usa il metodo di riferimento, è stato studiato l’effetto di interferenza di diverse sostanze, compreso l’acido acetico (fino a 20 g/l), l’acetaldeide e lo zucchero. Non è stata trovata nessuna interferenza della soluzione ricevente per nessuna di queste sostanze. Dato l’uso di azoto per il trasporto Vol. 31, No 2, 2007 (gas), solo dei gas a facile rilascio come la CO2 e la SO2 si trasferiscono alla soluzione ricevente e non l’acido acetico e altre sostanze che potrebbero essere rilasciate dalla distillazione con vapore d’acqua. Una determinazione più selettiva del solfato nella soluzione ricevente, per esempio per gravimetria, nefelometria o cromatografia a ioni è altresì possibile. In generale, il metodo di riferimento non definisce dei valori ‘veri’ per l’anidride solforosa ma è un metodo consentito che è in grado di produrre valori confrontabili se si seguono rigorosamente le istruzioni. I limiti legali per la SO2 si basano su valori ottenuti utilizzando il metodo di riferimento e non il contenuto ‘vero’. Delle indagini che facevano uso di un sistema misto HPLC – Biosensore hanno dimostrato che il reale contenuto di SO2 può essere anche del 33 percento superiore a quello determinato dal metodo di riferimento [Patz e Galensa et al., 1997]. In ogni caso, in termini di limiti legali, i valori ottenuti usando il metodo CEE 2676/90 sono vincolanti. FIA v CEE 2676/90 Di seguito, i risultati ottenuti usando il metodo di riferimento sono confrontati con quelli ottenuti usando il metodo FIA. Sono stati analizzati diversi vini rossi e bianchi reperibili nei negozi in Germania. Anidride solforosa libera Le figure 4 e 5 mostrano i risultati per la determinazione della SO2 libera nei vini rossi e bianchi mediante il FOSS FIAstar 5000 e il metodo CEE 2676/90. I vini bianchi si attestavano su un intervallo di 0-37 mg/l di SO2 libera e i vini rossi di 5-41 mg/l. Tutti i campioni sono stati misurati direttamente e senza diluizione. Il metodo FIA si è dimostrato molto adatto per queste determinazioni. L’intercetta delle linee di regressione per entrambi i metodi risulta un po’ più alta per i vini rossi (+2,6 mg/l) che per i vini bianchi (+0,7 mg/l). Questo significa che, in media, il metodo FIA produce valori leggermente inferiori per i vini rossi rispetto al metodo CEE 2676/90. Se paragonato ai metodi a titolazione usati nelle analisi di routine, il metodo FIA genera intrinsecamente risultati più affidabili e più precisi. Il numero di risultati devianti dovuti alla composizione del vino (fenoli e acido ascorbico) è più elevato per i metodi a titolaContinua a pagina 12 11 per l’analisi di più campioni. Qui non ci si soffermerà su questo, perché il metodo per titolazione è approvato per l’analisi AP. titration distillation destillation free SO2 FIA / CFA distillation destillation Sulphur dioxide Sulphur dioxide sulfuric acid titration p-rosaniline photometric total SO2 DTNB FIA / CFA enzymatic biosensor / amperometric HPLC Fig 3: Metodi per la determinazione dell’anidride solforosa nel vino SO2 libera SO2 totale conductivity Intercetta [mg/l] SO2 DS delle differenze [mg/l] SO2 R2 vino rosso 0,7 2,6 0,915 vino bianco 1,4 2,7 0,898 vino rosso 3,2 4,4 0,986 vino bianco 6,2 9,9 0,909 Tabella 1: Intercetta e deviazione standard (DS) della differenza tra il metodo di riferimento e il metodo FIA per la determinazione della SO2 libera e totale nei vini bianchi e rossi Continua da pagina 11 zione. Il metodo FIA è eccellente per la determinazione veloce ed affidabile della SO2 Il metodo di riferimento richiede almeno 15 minuti di analisi per la determinazione di un solo risultato, e la differenza tra campioni doppi è decisamente maggiore rispetto al metodo FIA. Con l’analisi FIA, le determinazioni di campioni doppi si possono fare entro 2 minuti, generando risultati contemporanei per la SO2 libera e totale. Una determinazione esatta e affidabile della SO2 libera è assolutamente necessaria, in particolare per il controllo di processo e durante l’imbottigliamento. Nel corso del terzo workshop sull’analisi del vino, tenutosi in Germania nel 2005 si è valutato che molti vini bianchi distribuiti in Germania avevano livelli di SO2 libera troppo bassi per fornire una protezione sufficiente contro l’ossidazione. Tuttavia, un maggiore utilizzo di acido L-ascorbico nella prevenzione UTA fa sì che sia necessario un minimo di SO2, perché la degradazione dell’acido ascorbico costituisce perossido, un forte ossidante. Una determinazione corretta ed affidabile della SO2 libera si dimostra quindi necessaria. NOTA: l’UTA (invecchiamento atipico) è uno 12 sgradevole difetto del vino che si trova soprattutto nei vini bianchi giovani. Questo difetto deriva soprattutto dal 4-amino-aceto-phenone, che si forma durante lo stoccaggio. I vini hanno un odore ‘come fiori di acacia’. Questo difetto è un grosso problema perché molti vini bianchi non sono più bevibili dopo essere stati in cantina per non più di uno o due anni. Anidride solforosa totale Le figure 6 e 7 mostrano i risultati per i vini banchi (intervallo 70-250 mg/l) e per i rossi (intervallo 38-195 mg/l). L’intercetta e le deviazioni standard per i vini rossi sono chiaramente più elevate che per i bianchi. L’intercetta media tra il metodo FIA e il metodo di riferimento è di 3 mg/l per i vini bianchi, e la deviazione standard della differenza (sD) è 4,4 mg/l. Per i vini rossi, l’intercetta media è 6 mg/l e la deviazione standard della differenza (sD) è di 10 mg/l. Se paragonato al metodo per titolazione diretta, il metodo FIA mostra chiaramente maggiore aderenza al metodo di riferimento e una ripetibilità significativamente migliore. Il metodo FIA è quindi più affidabile del metodo per titolazione diretta, specialmente NOTA: A tutti i vini tedeschi di qualità viene attribuito un numero di approvazione ufficiale (numero AP). Perché gli venga attribuito un numero AP, il vino deve essere esaminato con metodi di analisi chimica e di analisi sensoriale. La tabella 1 mostra l’insieme dei risultati. Se paragonato al metodo di riferimento, il metodo FIA mostra dei valori sistematicamente più bassi per i vini rossi, soprattutto per la SO2 totale (vedere Fig. 7). Se paragonato con il metodo per titolazione, il metodo FIA è insensibile alle interferenze, per es. dall’acido ascorbico, acetaldeide, fenoli o altri composti riducenti. Le interferenze dagli zuccheri residui sono molto basse, e possono essere trascurati fino ad una concentrazione di zuccheri di circa 100 g/l. Per il controllo di routine dei vini rossi, l’intercetta negativa del metodo FIA per la SO2 totale può essere considerata applicando il metodo di riferimento prima di raggiungere i limiti di legge per il contenuto di SO2 totale. Discussione Il metodo FIA è un metodo veloce ed affidabile per la determinazione dell’anidride solforosa libera e totale nel vino. Il vantaggio del metodo sta nella velocità analitica relativamente elevata, circa 60 campioni all’ora, che lo rende il metodo da preferire quando si eseguono 30 o più analisi al giorno. Grazie alla velocità di analisi, ha senso analizzare diversi campioni consecutivamente anziché un campione ogni 30 minuti. I risultati sono confrontabili con quelli ottenuti con il metodo di riferimento, specialmente in relazione a risultati ottenuti utilizzando altri metodi approvati. Per la SO2 totale nei vini rossi, i risultati con il metodo FIA sono sistematicamente circa 10-15 mg/l inferiori rispetto a quelli usati con il metodo di riferimento. Rispetto ad altri metodi rapidi, il FIA produce i risultati più vicini al metodo di riferimento. Per campioni singoli, i metodi a titolazione producono sempre dei valori erratici se paragonati al metodo di riferimento. Per una determinazione veloce e precisa della SO2 prima e dopo l’imbottigliamento, la FIA è il metodo più affidabile in termini di accuratezza come pure di ripetibilità. Per l’anidride solforosa totale, vale la stessa cosa che vale per altri metodi rapidi: vanno tutti bene per uno screening rapido e devono essere validati con il metodo di riferimento quando si avvicinano ai valori limite. Se paragonato con i metodi per titolazione, il FIA non è soggetto a interferenze dall’acido ascorbico, i fenoli, gli zuccheri e l’acetaldeide, o lo è molto meno. Conclusioni FIA è un metodo rapido ed affidabile che per- Vol. 31, No 2, 2007 Fig. 4: Anidride solforosa libera nei vini bianchi: FIAstar™ v EEC 2676/90 Fig. 5: Anidride solforosa libera nei vini rossi: FIAstar™ v EEC 2676/90 Fig. 6: Anidride solforosa totale nei vini bianchi: FIAstar™ v EEC 2676/90 Fig. 7: Anidride solforosa totale nei vini rossi: FIAstar™ v EEC 2676/90 mette di analizzare un alto numero di campioni. La calibrazione giornaliera per mezzo di standard preparati nuovi ogni giorno, e la valutazione per mezzo di un campione di controllo, fanno parte delle buone pratiche di laboratorio (GLP) che devono essere applicate a tutte le analisi. Come controllo della produzione, il metodo fornisce risultati molto affidabili per la SO2 libera, cosa di elevato valore pratico. Per la determinazione della SO2 totale, specialmente nei vini rossi, il metodo può mostrare risultati inferiori a quelli ottenuti usando il metodo di riferimento. Tuttavia, questa distorsione si può correggere. Il metodo FIA è notevolmente meno soggetto a interferenze e errori rispetto ai metodi a titolazione. Un controllo accurato del reale contenuto di SO2 libera è una necessità e per questo FIA è il metodo migliore. Nel corso del 2006 il metodo FIA è stato confrontato con il metodo di riferimento ufficiale in un grande ring test in Germania. Sono stati ottenuti risultati soddisfacenti. L’approvazione allo scopo dell’analisi AP tedesca è quindi solo questione di tempo. Riferimenti: Berger, P.: Optimierung einiger Analysenparameter für die Weinanalytik mit Hilfe der Fourier-Transform-Infrarot- spektroskopie. Diplomarbeit, Fachhoch- schule Wiesbaden, 1-81 (2002). Möller, J.: Determination of free and total sulphite in wine, GIT instrumental analysis 5/05 (inglese) o GIT Fachz. Lab. (tedesco), 2-4 (2005). Patz, C.-D., Galensa, R., Dietrich, H.: Beitrag zur Bestimmung von Sulfit in Fruchtsäften mittels HLPC Biosensor- Kopplung. Deutsche Lebensmittel Rundschau 93, 347-351 (1997). FIAstar™ for free and total SO in wines. Gordon Burns and Isabelle Guillo-Herve at ETS Laboratories, St Helena, USA and Shirley Anderson FOSS North America. In Focus Giugno 2004. Per i metodi IFU vedere: http://www.ifu-fruitjuice.com/ Per contattare gli autori: patz@ fa.gm.de Claus-Dieter Patz, Markus Menold, Anja Giehl e Helmut Dietrich, Istituto per l’analisi del vino e la ricerca sulle bevande, Geisenheim Il metodo FIAstar™ permette l’analisi contemporanea di anidride solforosa libera e totale nel vino Vol. 31, No 2, 2007 13 L’arte del biodiesel Il primo stabilimento di biodiesel che sarà avviato nei Paesi Bassi usa uno strumento FOSS XDS per raggiungere standard elevati di qualità. In Focus è andato a scoprire di più su come l’analisi di routine contribuisce a raggiungere il successo in un settore in così rapida evoluzione come quello del biocarburante. Wilfred Hadders, il General Manager of Sunoil Biodiesel non ha dubbi sul segreto del successo nel settore del biodiesel. “La qualità è la cosa più importante” dice, mentre tiene una bottiglia di materia prima in una mano e una bottiglia di biodiesel nell’altra ad indicare come il principio di qualità si applichi all’intero processo. Il biodiesel è un carburante sempre più diffuso e le ricerche indicano una rapida crescita nei consumi. L’Europa attualmente rappresenta il 90 per cento dei consumi, ma gli altri paesi stanno recuperando in fretta. Negli Stati Uniti, il numero di distributori al dettaglio è salito da 300 nel 2005 a più di 950 nel 2006. Un’indagine sui mercati emergenti prevede che il carburante possa rappresentare addirittura il 20% dell’intero consumo di diesel per 14 trasporto su strada in Brasile, Europa, Cina e India entro il 2020. A questo si aggiunga che l’Unione Europea punta al consumo di biocarburante ed il biodiesel sembra essere un business in cui è giusto essere presenti. Ma le sfide non mancano. La concorrenza degli stabilimenti più grandi e consolidati in Germania, il rispetto delle norme internazionali e le importazioni a prezzi più bassi da fuori Europa costituiscono una minaccia costante. La qualità a cui si riferisce Hadders è quindi essenziale per il futuro di Sunoil. Un’azienda giovane L’azienda è nata due anni fa e produce da circa un anno. Lo stabilimento è bello, pulito ed efficiente e ad un occhio non esperto appare sorprendentemente piccolo per uno stabilimento che sta producendo circa 80 milioni di litri di biodiesel all’anno. Se si trasferisse solo poche centinaia di chilometri più a sud si potrebbe facilmente confondere con una grande cantina. C’è l’atmosfera di un’impresa di successo e ovviamente orgogliosa, in senso lato, di produrre biodiesel di qualità. Il responsabile del laboratorio Marc Arends racconta che si faceva il biodiesel per sé a casa fino a che ha scoperto che stavano aprendo uno stabilimento Sunoil nella sua città. Ha fatto una rapida mossa per la sua carriera, trasformando il suo hobby in un lavoro a tempo pieno. Il processo e la necessità di analisi La Sunoil usa il metodo più comune per fare Vol. 31, No 2, 2007 biodiesel. Questo consiste nel prendere olio grezzo e separare la glicerina per mezzo di un catalizzatore – un processo chiamato transesterificazione, vedi figura 1. Prima l’olio si mette in un contenitore chiuso per agitarlo. Si aggiunge un catalizzatore che consiste in idrossido di potassio e metanolo. Dopo un certo periodo il diesel più leggero si separa e lascia un residuo più pesante di glicerina. Il processo si ripete per assicurare che la conversione sia il più possibile completa, in genere 99.5%. Il diesel viene ripulito per eliminare eventuali catalizzatori rimasti e il metanolo, che poi viene riusato per la lavorazione successiva. La glicerina è usata per la produzione di biogas o per l’alimentazione animale una volta privata del metanolo. Il biodiesel si usa così com’è (B100) o miscelato con diesel normale, per esempio B10 o B20. Lo strumento XDS Rapid Liquid™ Analyzer si trova nel laboratorio dello stabilimento e si usa in fasi diverse del processo di produzione per verificare: 1) tutte le materie prime in entrata, 2) il processo di conversione e 3) la qualità finale del prodotto. Hadders spiega l’importanza di avere un buon laboratorio per controllare il materiale in entrata. “Ogni lotto è diverso ed è importante controllare tutto per decidere come lavorarlo al meglio” dice. Questa flessibilità è importante. Un giorno lo stabilimento potrebbe usare olio di colza, il giorno dopo olio di soia o olio di cucina usato. La Sunoil sta inoltre facendo ricerche per individuare nuove fonti potenziali come la Jatropha, una pianta non commestibile che cre- sce bene in condizioni di aridità in paesi come l’Africa e l’India che potrebbe fornire un’efficace fonte non-alimentare di biodiesel. Misurazioni durante l’intero processo Indipendentemente dalla fonte, in tutto il materiale in entrata si misurano umidità e acidi grassi liberi. Una concentrazione troppo elevata di acidi grassi liberi crea problemi nella produzione, per esempio con la produzione di sapone, che non è esattamente il biocarburante desiderato. In generale, l’olio di colza è la migliore fonte di materia prima con un contenuto di acidi grassi liberi tipicamente dello 0,7%. L’olio di soia raffinato ne ha circa 0.01 e l’olio di cucina usato arriva al 5.0%. Un’elevata concentrazione di grassi saturi rende difficile produrre carburante che abbia buone prestazioni a basse temperature, e quindi l’olio di cottura usato è sfruttato soprattutto per il carburante estivo. Il contenuto di umidità è importante per l’uso di carburante alle basse temperature ed è regolamentato da una norma internazionale EN 14214 con un limite massimo di 500mg/kg. Oltre alla misurazione delle materie prime, si svolge un’analisi immediatamente dopo il processo di conversione per valutarne l’effiContinua a pagina 16 Olio crudo Adatto per la lavorazione? Acidi grassi e umidità Processo di conversione per transesterificazione Conversione ottimale? Gliceridi e indice di acidità Pulizia Biodiesel Glicerina Conformità con le norme e le specifiche? Indice di acidità, umidità, gliceridi Fig.1 Schema descrittivo del processo di produzione del biodiesel e dei punti di controllo. Il metodo della transesterificazione è un metodo comune per la produzione di biodiesel perché richiede solo basse temperature e pressione, la resa è elevata e c’è una conversione diretta senza composti intermedi Vol. 31, No 2, 2007 Il vantaggio del vicino infrarosso: le misurazioni con lo strumento XDS di cui si parla sono veloci, accurate e semplici da svolgere per chiunque 15 Sunoil Biodiesel produce attualmente 80 milioni di litri di biodiesel l’anno Continua da pagina 15 cacia. Sul prodotto finito di biodiesel vengono eseguiti i test per sancirne la conformità con gli standard, tra cui la norma EN 14214. Il vantaggio del vicino infrarosso Lo stabilimento in origine utilizzava uno strumento basato sulla gascromatografia per l’analisi dei gliceridi. Le misurazioni con questo metodo richiedevano circa un’ora rispetto ai due minuti dello strumento XDS basato sul vicino infrarosso (NIR). Ma per Marc Arends, il vantaggio principale con l’XDS consiste nella facilità d’uso. Adesso chiunque nello stabilimento è in grado di effettuare una misurazione affidabile e questo permette di svolgere analisi più frequenti senza correre il rischio dell’errore umano, che può verificarsi con gli operatori che non conoscono bene la tecnica della gascromatografia. Con l’XDS, basta posizionare un campione liquido nello strumento e i risultati si visualizzano su uno schermo di computer. “In passato c’erano un po’ di dubbi su alcuni risultati perché è ovvio che non tutti quelli che lavorano in stabilimento sono tecnici di laboratorio qualificati,” afferma Arends. “ma adesso con l’XDS, effettuare una misurazione è talmente semplice che si elimina l’errore umano e io posso occuparmi di altre cose invece di verificare la validità dei risultati.” La facilità d’uso dà anche vantaggi simili per il controllo del processo di conversione e l’individuazione di potenziali problemi, come una resa ridotta dovuta a un fattore di conversione scarso. “Se c’è un problema riusciamo a 16 reagire più velocemente” afferma Arends. Oltre ai parametri di controllo forniti dall’XDS se ne devono misurare ovviamente molti altri, “sogniamo di poter misurare tutto con altrettanta facilità e rapidità come con l’XDS, osserva Hadders. I parametri specifici misurati con lo strumento XDS NIR durante il processo di produzione sono: Mono, Di e Tri- gliceridi, glicerina libera, acqua e indice di acidità. taggio competitivo dell’azienda nei confronti di concorrenti più grandi. “Riusciamo a fare più analisi, sappiamo cosa succede, sappiamo che quello che stiamo producendo corrisponde a standard elevati e questo per noi è tutto” afferma Hadders. Richard Mills, FOSS ([email protected]) L’analisi NIR non è solo per i grandi stabilimenti Qualcuno potrebbe pensare che valga la pena di utilizzare analizzatori NIR solo in aziende più grandi che svolgono un numero elevato di analisi ogni giorno, ma Sunoil la pensa diversamente. Questo ha a che fare con il loro speciale approccio basato sulla conoscenza, l’esperienza e un pizzico di istinto. “Aiuta il fatto che siamo un’azienda molto piccola,” dice Hadders. C’è un obiettivo comune da raggiungere, sentito in tutto lo stabilimento: la migliore qualità. In un’azienda più grande si perde questa dimensione”. La bottiglia di diesel che Hadders ha usato per spiegare il processo può sembrare una come tante all’occhio comune, ma per chiunque lavori alla Sunoil è la prova del loro successo nel raggiungimento della qualità in modo redditizio. L’XDS ha un ruolo fondamentale nel raggiungimento di tale successo, in quanto fornisce un mezzo molto diretto con cui chiunque dello staff può seguire l’andamento della produzione e mantenere il van- Biodiesel Il biodiesel si produce per conversione di olio vegetale grezzo o grassi animali in diesel per mezzo di un catalizzatore. Si può usare direttamente su motori diesel esistenti così com’è o miscelato con un diesel normale. Il processo crea glicerina miscelata a metanolo come sottoprodotti. Questa si può usare per la produzione di biogas o per l’alimentazione animale, una volta rimosso il metanolo. Si usa inoltre nell’industria farmaceutica. Si possono usare diverse matrie prime a seconda del prezzo, della disponibilità e della coscienza ambientale. Tra le fonti l’olio di colza, olio di soia, olio di cocco, olio di girasole, o persino olio di cottura usato. Tra le nuove fonti potenziali, la Jatropha, una pianta non commestibile che cresce bene in condizioni di suolo arido e povero. La conversione olio/diesel è efficiente: un litro di olio di colza può produrre un litro di biodiesel. Vol. 31, No 2, 2007 Un tocco di qualità La Oakhurst Dairy, azienda americana lattiero casearia commenta il nuovo touch screen software disponibile con il MilkoScan™ FT2. Wendy Donovan Landry, Direttore del Controllo Qualità alla Oakhurst Dairy, è direttamente responsabile di garantire una qualità costante dei prodotti a marchio Oakhurst forniti ai loro clienti del New England. Se c’è un problema inerente al Controllo Qualità, chiamano Wendy, giorno e notte! Non sorprende quindi che l’efficacia delle operazioni di analisi la interessi particolarmente. Wendy spiega che le analisi sono un lavoro quotidiano costante, dal controllo del latte in ingresso, alla verifica dei prodotti finiti. Il laboratorio è certificato per l’analisi ufficiale di tutto il latte crudo che entra nello stabilimento. “C’è gente che paga di più per avere il nome e l’imballo della Oakhurst e noi vogliamo proteggerla,” afferma Wendy. La Oakhurst Dairy ha acquistato un MilkoScan™ FT2 ad Aprile quest’anno, in sostituzione di un MilkoScan FT120, dopo molti anni di costante servizio. L’obiettivo con il nuovo FT2 era di continuare dove si erano interrotti con il precedente FT120, e utilizzarlo per analizzare tutto il latte crudo e il prodotto finito. Poi l’azienda ha accettato l’offerta di FOSS di provare il nuovo touch screen per tre mesi. Toccata e fuga Il nuovo software con touch screen è stato provato nel laboratorio di controllo qualità per l’analisi del grasso e dei solidi totali sui prodotti finiti e per l’analisi di proteine, lattosio e solidi totali sulle materie prime. È stato provato inoltre dagli operatori di produzione, soprattutto per verificare il grasso del latte e i solidi totali all’inizio di un ciclo di produzione e poi Puntare e selezionare: con il touch screen è più facile selezionare il prodotto desiderato Vol. 31, No 2, 2007 il contenuto in grasso a metà e fine ciclo. Il nuovo software ha riscosso un grande successo in particolare con gli operatori di produzione, come spiega Wendy: “È molto facile da usare e sono loro quelli che lo usano sempre. Basta un tocco e via, in questo modo, risparmiamo un sacco di tempo” afferma. La facilità d’uso è stata fondamentale sotto questo aspetto. “Sono finite le telefonate nel bel mezzo della notte” dice Wendy. Per effettuare un’analisi con il software del touch screen l’utente deve semplicemente selezionare il prodotto da un’icona sullo schermo. Se il prodotto desiderato non è visualizzato, si può selezionare da una lista completa di prodotti. Poi si avvia il test ed è tutto qui. Lo strumento alla Oakhurst è stato impostato con pulizia automatica un minuto dopo l’analisi. “Abbiamo fatto in modo che per loro fosse più facile possibile selezionare il prodotto e ottenere il risultato, così poi possono semplicemente andarsene” dice Wendy. Spiega inoltre quanto abbia funzionato bene la semplicità d’uso con la politica di monitoraggio dell’azienda. “Noi teniamo sempre una traccia dei risultati e gli operatori compilano un report cartaceo. Così se abbiamo una lamentela su un litro di latte intero con basso contenuto di grasso verifico se è stato analizzato nel modo appropriato. Questo responsabilizza molto gli operatori che compilano i report”. Background La Oakhurst Dairy, del Maine è la più grande azienda lattiera casearia indipendente a conduzione familiare del New England settentrionale. Il controllo qualità è fondamentale per la protezione del marchio. L’azienda aveva usato un MilkoScan™ FT120 per nove anni prima di fare un upgrade passando a MilkoScan FT2 all’inizio di quest’anno. Il touch screen software è stato valutato per tre mesi. www.oakhurst.com Da FT120 a FT2 Il MilkoScan FT2 ha dimostrato di essere allo stesso tempo familiare e moderno. Le calibrazioni dell’FT120 sono state trasferite e sono state aggiunte nuove calibrazioni, pronte all’uso. L’installazione del nuovo FT2 ha richiesto circa un giorno e mezzo. Si è lavorato in parallelo con l’FT120 per verificare i risultati duplicando i campioni con risultati molto coerenti. Ci sono volute circa tre ore per installare il touch screen con relativo software e gli operatori erano già in grado di usarlo nel giro di 10 minuti. Per quanto riguarda il manager del controllo qualità alla Oakhurst Dairy, il verdetto sul touch screen software è chiaro. “Usare il touch screen già mi piaceva dopo cinque minuti da quando l’ho provato,” dice. Richard Mills, FOSS ([email protected]) 17 Maggiore profitto nell’analisi in produzione 18 Vol. 31, No 2, 2007 Le procedure analitiche nell’industria lattiero-casearia stanno cambiando con lo spostamento dal laboratorio al controllo di processo, sulla linea di produzione e on line. Ma che tipo di azienda ne può davvero trarre vantaggio e vale la pena investire tempo e denaro per implementare una soluzione per il controllo di processo? Henrik Boisen della FOSS spiega le opzioni possibili. Controllo di processo – ottimo principio, ma fa davvero per me? Questa è una domanda comune a cui rispondo sempre con un’altra domanda. Avete bisogno di trovare dei modi per migliorare il guadagno e ridurre gli investimenti nella vostra produzione lattiero-casearia? Supponendo che la risposta sia affermativa, allora vale la pena prendere in considerazione una serie di opzioni per migliorare l’efficienza del processo attraverso le analisi del processo stesso – opzioni che per fortuna stanno avanzando di pari passo con lo sviluppo della tecnologia in generale. Automazione è stata la parola chiave negli ultimi decenni, nella corsa a migliorare l’efficienza produttiva, per esempio, nella standardizzazione con controllo “indiretto” (“indiretto“ significa che sono segnali diversi da misurazioni dirette a costituire la base per il controllo e/o la standardizzazione). La densità e varie soluzioni di miscelazione di flussi sono i metodi indiretti usati di solito per controllare la composizione del latte nei prodotti lattierocaseari finiti o intermedi. Componenti proteici Nella standardizzazione del latte, ci si è concentrati sulla regolazione del livello corretto di proteine, e anche fonti diverse di proteine si usano ora ampiamente in un singolo lotto. La complessità nella standardizzazione di due o più componenti di fila è una sfida notevole. Questo porta ad un interesse crescente nelle soluzioni mirate al processo per i produttori di latte e formaggi, che sono alla ricerca di modi per vedere, in tempo reale, i risultati della standardizzazione. Tali soluzioni liberano capacità di magazzino e aumentano la produzione e l’efficienza assicurando nel contempo la migliore qualità. Molti produttori vogliono trarre profitto da tali tecnologie avanzate e guadagnare di più proteggendo i propri marchi. È stata sviluppata una tecnologia analitica specifica per i controlli in produzione, che adesso offre opzioni per applicazioni dedicate o più versatili. Tra le tecnologie, possiamo citare: diffusione della luce, infrarosso (IR), vicino infrarosso (NIR) e Fourier TransformaVol. 31, No 2, 2007 tion IR (FTIR) come pure altre nuove tecnologie che si rivolgono a nuove interessanti applicazioni nell’industria lattiero-casearia. Molti produttori stanno già raccogliendo i frutti dei progressi nella tecnologia di analisi. Tra gli esempi in atto già oggi, FOSS ProcesScan™ FT (Figura 1 – FTIR) per applicazioni sui liquidi e XDS Process Analytics™ (Figura 2 – NIR) per applicazioni su sostanze viscose e polveri nonché un sistema di controllo completo chiamato ProcessTouch™ (Figura 3). Controllo di processo già disponibile ed utilizzato Prodotti in polvere La produzione di prodotti lattiero-caseari in polvere è una delle aree in cui il processo è già decollato. L’analisi e il controllo di processo online è la chiave per valutare e registrare in modo costante il flusso del prodotto che alimenta l’evaporatore. Allo stesso tempo, il sistema di controllo si avvantaggia delle informazioni sulla composizione del prodotto e mantiene automaticamente i livelli prefissati per la ricetta in corso. Una soluzione che prevede un sistema di controllo dedicato inoltre, provvederà a riequilibrare eventuali disturbi nel processo, fornendo una soluzione più sofisticata e flessibile. Con la standardizzazione delle proteine come secondo componente o addirittura con ricette speciali più complicate, le variazioni nella composizione del prodotto finito variano in modo significativo. Il guadagno in termini di miglior utilizzo delle materie prime ripaga velocemente dei costi di installazione del controllo in linea. Formaggio Nella produzione di formaggio i due temi congiunti di controllo e redditività sono stati la forza trainante degli investimenti sul controllo on line e, in particolare, negli ultimi dieci anni, la standardizzazione delle proteine ha fatto sì che utilizzare sistemi di controllo online diventasse ancora più attraente. Una cosa è la standardizzazione delle proteine che già di per sè è fonte di guadagno. Ma quando si ha a che fare con diverse fonti di proteine ed altri prodotti da gestire uno dopo l’altro in tempo reale, la risposta è nel controllo di processo. Restringendo la variazione nelle proteine e del grasso tra una vasca e l’altra Continua a pagina 20 Fig. 2 Fig. 3 Fig. 1 Esempi già oggi utilizzat,i il FOSS ProcesScan™ FT (Fig. 1 - FTIR) per applicazioni sui liquidi e l’XDS Process Analytics™ Microbundle Multiplexer (Fig. 2 – NIR) per applicazioni su sostanze viscose e polveri ed il sistema di controllo ProcessTouch™ (Fig. 3) 19 Continua da pagina 19 e quindi la variazione del grasso nell’estratto secco, il responsabile di produzione ha più libertà per ottimizzarne i corretti livelli, raggiungendo così qualità stabile, peso costante e buoni ricavi. Concentrato di sieroproteine Considerato una volta un sottoprodotto della produzione di formaggio, il concentrato di sieroproteine (Whey Protein Concentrate, WPC) adesso è anche lui una fonte di reddito importante e il contenuto di proteine dei prodotti finiti di WPC è considerato un contributo fondamentale in un anello di produzione ottimizzato. Anche in questo caso, numerosi produttori si stanno avvantaggiando di soluzioni di processo online con un recupero degli investimenti che avviene ormai nel giro di mesi. Latte liquido La standardizzazione del latte liquido in genere richiede il controllo sul grasso e l’utilizzo di un controllo di processo costituirà un tangibile sistema per ottimizzare la produzione. Inoltre, considerazioni quali flessibilità, capacità di magazzino, necessità di manodopera e standardizzazione senza interruzione contribuiscono a costituire il valore intangibile di tale impianto. In alcuni casi, la standardizzazione dei solidi e, in futuro delle proteine, o la standardizzazione con olio vegetale, sono tutti ambiti nei quali un controllo di processo può gestire la complessità aumentando le prestazioni dell’impianto. Nella maggior parte dei casi, il ritorno sugli investimenti si raggiunge nel giro di mesi. Burro Nel settore lattiero caseario il controllo del burro è una delle applicazioni più comuni dove si applica il controllo di processo con tecnologia NIR. L’analisi in tempo reale controlla in particolare l’umidità consentendo di mantenerla alta ma entro i limiti di legge. L’avvio o il riavvio della zangola in continuo è reso più facile e il target si raggiunge velocemente. La standardizzazione degli altri parametri come il sale, i solidi ed il contenuto di grasso contribuiscono anch’essi al valore tangibile di un tale impianto. Questi impianti hanno, nella maggior parte dei casi, un’interfaccia manuale per la regolazione basata su un sistema di visualizzazione, mentre un sistema di controllo automatico aumenterebbe l’efficienza della soluzione nel suo complesso. Tra le altre applicazioni del NIR figurano il formaggio spalmabile, il quark, il formaggio lavorato, la mozzarella ed altre. Considerazioni sul controllo di processo Le tecnologie usate per l’analisi di processo hanno pro e contro nell’ambito dell’applicazione per cui sono commercializzate. Le diverse tecnologie forniscono diverse prestazioni in base ai componenti ed ai prodotti analizzati. La scelta della tecnologia e il relativo fornitore di tale tecnologia, quindi, sono 20 fattori importanti da considerare. Quello che si può risparmiare al momento dell’installazione, si può perdere ben presto se, per esempio, la stabilità della calibrazione viene a mancare. In secondo luogo, alcuni sensori di processo si usano soprattutto per determinare delle tendenze. Qui il controllo di processo deve essere regolato manualmente avendo come riferimento degli accurati apparecchi da laboratorio. La rumorosità del processo e i cambiamenti nella fornitura delle materie prime possono facilmente cambiare il quadro e così la prestazione finale raggiunta con il processo. Un fattore comune che si rileva in molte e diverse applicazioni è che il controllo di processo funziona al meglio quando si applica al livello più alto. Non è di grande aiuto se sono a posto solo certe cose. Quindi una soluzione analitica di proces- so significa pensare in grande, compreso uno strumento di analisi dedicato, la soluzione di controllo ottimale, la comunicazione PLC e l’ingegneria coinvolta nell’installazione. Con la soluzione giusta, il processo poi continua a migliorare. Il futuro del controllo di processo – ’ottimizzazione continua Il vantaggio principale di misurazioni accurate mediante uno strumento on line è che fornisce la piattaforma per ottimizzare il processo in maniera automatica e continuativa. Non è necessario preoccuparsi dei risultati dopo aver prodotto un lotto e si evita la post standardizzazione, risparmiando così tempo e volume di magazzino; inoltre, si possono evitare in molti processi dei recipienti per lo stoccaggio intermedio. Vol. 31, No 2, 2007 ProcessScan™ FT L’impostazione più accurata per il controllo è il feed backward (fig. 4) ma in alcuni casi particolari può risultare particolarmente vantaggiosa una combinazione di feed backward e feed forward (fig. 5). Il feed forward viene utilizzato su processi di prodotti liquidi, ma può essere utilizzato anche per ingredienti secchi come le polveri. Il massimo vantaggio ottenibile da un Fig. 4 Fig. 5 analizzatore da processo in tempo reale è un controllo ed una regolazione così avanzata che non è programmabile in un PLC. Il PLC permettere solo una regolazione dei set point, mentre una soluzione dedicata e personalizzata vi permette di affrontare le sfide più complicate che possiate immaginare per ottimizzare la standardizzazione. Raggiungere questa situazione, tuttavia, ri- chiede degli analizzatori da processo dedicati, combinati con sistemi di controllo mirati al miglioramento della qualità, della flessibilità e, non ultima della redditività nella produzione. Henrik Boisen, FOSS ([email protected]) Definizioni di controllo di processo At-line, On-line e In-line Il controllo di processo At-line significa che viene usato uno strumento “da banco”, vicino o direttamente all’interno dell’ambiente di lavoro per effettuare misure manuali e rapide. Vol. 31, No 2, 2007 Il controllo di processo On-line (per es. FTIR) è costituito da un sensore/strumento che automaticamente preleva un po’ di campione dalla linea di lavorazione per analizzarlo. I risultati relativi alla composizione sono poi resi disponibili su un sistema di controlli. Il controllo di processo In-line (per es. NIR) è costituito da un sensore/strumento che automaticamente effettua misurazioni non distruttive della concentrazione di uno o più costituenti direttamente nel flusso di lavorazione. 21 L’infrarosso influenza la qualità del vino Un produttore di vino leader in Alsazia, il gruppo Wolfberger dimostra la sua ambizione verso l’ottimizzazione della qualità delle uve Con una produzione di 100.000 hl di vino all’anno, suddivisi su cinque impianti di produzione, il gruppo Wolfberger è il leader del mercato del vino in Alsazia. Da diversi anni, il centro di ricerca e sviluppo del gruppo, che è gestito da Stephan Grappe, ha scoperto l’importanza di conoscere i parametri qualitativi per la resa delle uve. “Abbiamo iniziato questa ricerca in seguito ad una richiesta avanzata da alcuni dei nostri soci”, spiega l’enologo. I soci della cooperativa stimano che per uve con equivalente contenuto di zucchero, lo stato di salute e la concentrazione di acidi organici devono far parte dei fattori che determinano un prezzo “più equo”. Lo strumento GrapeScan™, costruito e commercializzato da FOSS, fa uso della tecnologia Fourier Transform infra-red (FTIR) utilizzata in altri settori dell’industria alimentare (lattiero-caseario, succhi di frutta, ecc.), si adatta anche alle analisi del vino e del mosto d’uva. “Le analisi FTIR comprovano le nostre osservazioni e la velocità di esecuzione, circa due minuti dal prelievo del campione al risultato, fa sì che si possano effettuare delle analisi in tempo reale durante il raccolto, in particolare per quanto riguarda i criteri di qualità legati allo stato di salute”, spiega Stephan Grappe. Questo è un vantaggio particolarmente notevole quest’anno, visti i numerosi casi di marciume registrati nei vigneti dell’Alsazia. Il dispositivo è usato su una stazione avanzata, accanto al punto di conferimento, per effettuare analisi durante il raccolto. Nel resto dell’anno, è usato in laboratorio per le analisi di routine e il monitoraggio delle linee di imbottigliamento. Durante la pesatura, viene prelevato un campione e quindi effettuata l’analisi. Grappe afferma: “Il dispositivo è collegato al nostro sistema informatico, attraverso il quale possiamo non appena l’analisi è completata indicare la sua destinazione scegliendo fra varie piattaforme di scarico.” A Eguisheim (Alto Reno), la sede principale della cooperativa, la camera di fermentazione è equipaggiata con otto presse per la produzione del vino per mezzo delle quali si possono effettuare quattro selezioni, senza interrompere il processo di pigiatura. A parte il potenziale contenuto in alcol ABV (alcohol by volume), l’acidità, il pH e altri parametri standard, il GrapeScan fornisce degli indici che permettono di stimare l’attivi- 22 Lo stabilimento di Eguisheim gestisce una media di 400 tonnellate di uva al giorno. Con un contenuto stimato di 2 tonnellate per ciascun socio della cooperativa, il GrapeScan™ utilizzato da Stephan Grappe, enologo di Wolfberger, svolge circa 200 analisi sullo stato di maturazione tà microbiologica associata al sapore. Per valutare il grado di salute, delle uve, la macchina rileva la presenza di composti metabolici (acido gluconico e glicerolo) sintetizzati dalla Botrytis cinerea, l’agente del marciume. Questa misurazione viene poi raffinata. “Calibriamo il sistema utilizzando tre punti di riferimento, utilizzando mosti che derivano rispettivamente da uve in salute, marce e un misto di uve mezze sane e mezze marce” dice Grappe. Questo indice del marciume grigio si usa per dare un voto allo stato di salute mostrando le attività microbiologiche del mosto (marciume grigio e acido, attività fermentativa e lattica). Esso dipende innanzitutto dall’ABV potenziale e dalla concentrazione di acido malico e tartarico, due tracciatori fisiologici della maturità delle uve. Queste due note, pesate su una media giornaliera stabilita per ciascuno stabilimento, in linea con tutti i contenuti del raccolto, contribuiscono al calcolo del prezzo dell’uva. “Grazie al GrapeScan, abbiamo ottimizzato il nostro programma di raccolta degli ultimi due anni” conferma l’enologo. I vigneti considerati sensibili, come il Pinot Nero e il Pinot Grigio, sono analizzati sistematicamente, come pure le 19 denominazioni d’origine trasformate in vino dal gruppo. Sapendo che la qualità del vino è direttamente correlata alla qualità delle uve, ci sono buoni motivi per auspicare una migliore valutazione della materia prima, e di fare progressi nel controllo qualità del prodotto finito. L’unico svantaggio è la mancanza di fles- sibilità della macchina. Nel descrivere come usare il GrapeScan, Grappe dice: “Si devono osservare rigorosamente le procedure manuali e di manutenzione della macchina. Il database fornito dal produttore è impostato su 12 campagne di raccolta e permette di fare delle calibrazioni estremamente affidabili. Grazie poi al ‘maturity network’ stabilito dai soci della cooperativa, stiamo raffinando queste calibrazioni con le nostre analisi in modo da tenere in considerazione l’effetto della stagionalità” La società ha concordato un investimento di circa € 300.000 per equipaggiare i suoi cinque stabilimenti. “Ogni anno organizziamo sessioni plenarie per paragonare i risultati osservati con i metodi di gestione adottati dai viticoltori”. Per Stephan Grappe, questo investimento, frutto di un’attenta pianificazione, contribuisce ad accrescere la consapevolezza di tutti i soci della cooperativa e ratifica tutti gli sforzi concordati relativamente alla gestione del vitigno, prima dell’ingresso nelle cantine. RÉGINE SÉRANGE, Ristampato per gentile concessione di ViticultureMagazine, France Vol. 31, No 2, 2007 Gestione di dati non lineari per mezzo di calibrazioni ANN (Artificial Neural Network) Le reti neurali artificiali, in inglese Artificial Neural Networks (ANN), ricoprono un ruolo importante nel mondo della chemiometria. Sono uno strumento usato da FOSS da più di dieci anni e sono importanti sia per gli strumenti basati sulle immagini che sul NIR. Martin Lagerholm di FOSS ci spiega di più in materia. Una rete neurale artificiale è una costruzione ispirata per certi aspetti al funzionamento del cervello dei mammiferi. Si potrebbe dire che le reti neurali biologiche siano il fondamento della vita intelligente. Ora si potrebbe arrivare ad affermare che le reti neurali artificiali siano il fondamento delle calibrazioni intelligenti, ma sarebbe un po’ un’esagerazione. Di per sè, un neurone artificiale è una costruzione molto semplice, che trae ispirazione dai veri neuroni biologici. Un singolo neurone può fare solo dei calcoli molto semplici, in genere rispondendo ad un input, in modo non lineare, per esempio producendo un singolo numero come output. Ma una rete di neuroni con collegamenti complessi, può, come principio, effettuare qualsiasi calcolo possibile per un computer. Una caratteristica che rende attraente le ANN è che sono forti (come il cervello) laddove i calcoli di computer tradizionali sono deboli, per esempio nelle previsioni, nelle operazioni di riconoscimento, nell’apprendimento basato su esempi e nelle operazioni di ottimizzazione. Nell’ambito del NIR, un metodo di calibrazione standard è quello PLS (Partial Least Square), un metodo fondamentalmente lineare che in molti casi funziona molto bene almeno laddove il problema è, con buona approssimazione, lineare. Le non linearità si inseriscono da molte fonti; per esempio dispersione, differenze negli strumenti, effetti della temperatura, metodo di riferimento. Inoltre, la legge fondamentale in questo campo, la legge di Beer-Lamberts, che esprime una relazione lineare tra l’assorbenza della luce e la concentrazione di materiale è un’approssimazione della complessa fisica sottostante. Anche con un pre trattamento ben studiato, che mira a rimuovere gli effetti non lineari, si trova spesso che i metodi lineari sono superati in prestazioni dalle ANN. Questo è vero sopratutto quando sono disponibili grandi database e quando si valuta la calibrazione su un’ampia popolazione di strumenti. Tra gli esempi nella Vol. 31, No 2, 2007 gamma di prodotti FOSS ci sono la carne con il FoodScan™ e il grano con l’Infratec™. In alcuni casi, un’approssimazione lineare è particolarmente scarsa e si può ricorrere all’ANN anche per database più piccoli e per singoli strumenti, per esempio, per l’umidità nel grano intero o per il contenuto in grasso nella carne. L’ANN è molto usato anche per le analisi con immagini. Dalla gamma di prodotti FOSS l’esempio migliore è la linea Cervitec™ usata per la classificazione del danno dei chicchi nel riso e nel grano. Con fenomeni così complessi come il danno dei chicchi (Figura 1 e 2) non si può presumere che la risposta dall’immagine sia lineare. L’ANN è quindi la scelta ovvia per la tecnica di calibrazione. Anche se alcuni dei fenomeni sono di natura lineare, l’ANN gestisce anche quelli in modo eccellente. Anche se i parametri da misurare sono complessi, lo sviluppo della calibrazione è molto diretto, basta avere un database con i chicchi suddivisi nelle loro classi finali per fare apprendere alle ANN ‘intuitivamente’. Figura 1. Un esempio di riso a chicchi lunghi analizzato da un Cervitec™ 1625 dove l’ANN coglie rapidamente le differenze tra le classi e impara come riconoscere in modo accurato chicchi ignoti. Ci sono 13 chicchi sani, uno rotto, due gessosi e due scoloriti (in quest’ordine). Per noi sarebbe molto facile anche identificare i chicchi non sani con il nostro occhio umano e la nostra rete neurale biologica, ma quando è necessario analizzare decine di migliaia di immagini all’ora, diventerebbe un lavoro molto difficile e noioso. Figura 2. Esempio di immagini da un Cervitec™ 1642 che mostrano grano duro australiano. Una calibrazione ANN ha considerato i primi sei chicchi come vitrei (chicchi duri che producono una buona semola per fare la pasta), quello successivo come non vitreo (chicco opaco) e l’ultimo decolorato (la superficie rende difficile vedere attraverso il chicco). Martin Lagerholm, Ph.D., FOSS ([email protected]) 23 Strumenti Vis-NIR per la valutazione della qualità del compost per funghi prataioli L’industria dei funghi è rappresentata dai produttori di compost, micelio e casing, dai coltivatori, dalla commercializzazione e da altri settori affini. In Europa si stima il suo valore in 2 miliardi di euro e dà lavoro a 120.000 persone soprattutto nelle zone rurali. Negli ultimi anni, sono stati condotti degli studi per identificare i parametri chiave delle materie prime come la paglia di grano e la pollina prima della bagnatura, i cambiamenti importanti nel substrato durante le fasi I, II e III (crescita del micelio) e per valutare la tecnologia NIR in quanto possibilità di analisi rapida. I risultati rivelano come l’analisi Vis-NIR possa portare ad un rapido monitoraggio dei cambiamenti nel corso della produzione. L’industria nell’Unione Europea I funghi prataioli champignon (Agaricus bisporus) sono ampiamente coltivati in Polonia, Paesi Bassi, Belgio, Irlanda, Regno Unito e altri Paesi membri dell’Unione Europea. Tuttavia, si utilizzano tecnologie di produzione diverse, che vanno dal compostaggio in am- 24 biente chiuso nei Paesi Bassi ai protocolli di produzione per la fase I, II e III adottati in Irlanda o in Polonia. La preparazione del compost è un equilibrio tra permettere la sintesi delle sostanze nutritive per l’Agaricus bisporus che conferiscono selettività al substrato e ridurre al minimo la perdita della frazione di carbonio. Il controllo dell’umidità è fondamentale per ottimizzare il processo di decomposizione, perché non solo influenza i processi microbici ma anche l’aerazione e lo scambio gassoso con il compost. Nella fase I, le materie prime sono prima bagnate, poi miscelate e lasciate ammucchiate per un periodo da 1 a 3 giorni prima di formare un bancale o essere trasferite in una buca per un periodo da 7 a 11 giorni. Questa prima fase è seguita da una fase II, che consiste nel periodo di pastorizzazione e condizionamento, da 5 a 7 giorni in un tunnel. I ricercatori Europei hanno studiato i cambiamenti nel compost cercando residuo secco azotato (NDM), residuo secco, pH, carbonio, ceneri, lignina, acidi fenolici popolazione di microrganismi termo- fili e frazione fibrosa del substrato. Durante la fase III/fasi di crescita del micelio e di coltura, sono stati monitorati anche i cambiamenti nella concentrazione di NDM, la biomassa dormiente, frazioni fibrose e certi enzimi. I fattori che influenzano la produttività del substrato sono molti, comprese le differenze nella disponibilità di nutrienti fondamentali sopra elencati, il tipo di inoculazione usata, la gestione del raccolto e le condizioni ambientali nella fungaia, nonché il regime di annaffiatura adottato durante la coltivazione. L’industria europea è un mercato altamente competitivo ed è influenzato dalle direttive economiche e politiche dell’Unione Europea. La catena di fornitura è abbastanza flessibile da permettere l’importazione delle materie prime, come la paglia di grano, dai Paesi membri vicini, sulla base del costo e della disponibilità. Un altro esempio è la fornitura del compost per la fase I prodotto in Polonia a produttori di compost del Regno Unito o di altri Paesi per le fasi di produzione II e III e coltura, perché preparare il substrato in Polonia costa meno Vol. 31, No 2, 2007 dati i costi di manodopera più elevati nell’Europa occidentale. Inoltre, i gruppi di coltivatori in Ungheria, Polonia, Irlanda e Paesi Bassi forniscono funghi al mercato all’ingrosso del Regno Unito. Valutazione della qualità del substrato Negli ultimi 15 anni, sono stati avviati vari progetti di studi collaborativi tra produttori di compost, coltivatori e istituti di ricerca. I principali obiettivi dei programmi di lavoro erano l’identificazione dei parametri chiave del substrato durante le fasi di produzione e anche di sviluppare strumenti rapidi utilizzando uno spettrometro FOSS 6500. Un altro scopo era anche quello di stabilire degli intervalli con valori di riferimento per il monitoraggio della qualità durante le fasi I, II e III. Il database si può usare per confrontare i cambiamenti nei parametri di riferimento durante la produzione e la coltura. Per effettuare le analisi, sono stati ottenuti dai produttori di compost, dei gruppi di campioni rappresentativi della variabilità, eseguendo inoltre analisi casuali sulla coltura per controllare le differenze nei parametri di riferimento e la produttività del substrato. Analisi Vis-NIR del substrato L’uso delle calibrazioni Vis-NIR ha permesso di migliorare gli standard delle misurazioni per l’industria dei funghi. Gli aspetti principali sono i seguenti: 1) Un produttore di compost può inviare le materie prime e i lotti di produzione del compost a un laboratorio di ricerca dotato di calibrazioni Vis-NIR e si possono usare i valori predittivi dei parametri principali per verificare la formulazione del substrato e i cambiamenti che avvengono a ciascuna fase. I principali fattori di riferimento sono le materie prime in entrata per la determinazione di: umidità, NDM, ammoniaca e frazioni fibrose, compresa la lignina. Durante la bagnatura e la miscelazione meccanica della paglia e del letame dei polli, si possono comunque controllare i materiali miscelati per determinarne gli stessi parametri’ sempre utilizzando l’apparecchio Vis-NIR. In questo modo il responsabile del compostaggio avrà la possibilità di confrontare l’efficienza della produzione di lotti diversi. 2) Gli spettri dei diversi campioni permettono di identificare scostamenti in particolari segmenti dello spettro, che indicano dei cambiamenti nel residuo secco, nel residuo secco azotato, fibra, organismi termofili e contenuto Spruzzo d‘acqua riciclata su un mucchio di paglia di grano e pollina in lignina-humus del substrato durante la produzione e la coltura. Sono state evidenziate le fasi di intervento per migliorare la qualità nel corso della produzione e gestire le condizioni ambientali nei tunnel e nella coltura. Benefici potenziali per i produttori di compost ed i coltivatori • Controllo della qualità delle materie prime: per esempio paglia di grano/letame di cavallo e pollina. • Migliore accuratezza nella formulazione delle materie prime. • Migliore controllo della lavorazione nel corso delle fasi I, II e III. • Uso ridotto delle sostanze chimiche durante la gestione della coltura. • Migliore qualità del prodotto raccolto. Ulteriorie informazioni I parametri di qualità importanti per il substrato dei funghi sono NDM, residuo secco, pH, frazioni fibrose, compreso il complesso lignina-humus, popolazione microbica, ceneri e certi minerali (Sharma et al, 2002; Lyons et al, 2006). Le calibrazioni spettrali e le relazioni tra i parametri del substrato a ciascuna fase di produzione sono state pubblicate dal nostro gruppo di ricerca (Sharma, 2000, Sharma et al, 2005a; Sharma et al, 2005b). Le conclusioni Guida rapida alla produzione di funghi Il substrato per la coltivazione di funghi è preparato dal compostaggio di paglia di grano/letame di cavallo (fonte di carbonio) e letame di pollo (fonte di proteine). Le balle di paglia devono essere bagnate e aperte utilizzando un dispositivo meccanico. La paglia (1000 kg) è miscelata con il letame di pollo (450 kg) insieme a gesso (10 kg) e questa fase è nota come fase I. Microrganismi termofili suddividono la cellulosa e la emicellulosa e ha luogo la depolimerizzazione della lignina, il che porta alla formazione di frazioni lingnina-humus sulla paglia. Questo è seguito dalla fase II, la pastorizzazione (58°C per 18-20 ore) e il condizionamento del substrato a circa 45°C che avviene all’interno di un tunnel isolato. L’ultima fase di produzione è la fase III che avviene in ambiente controllato dentro un tunnel isolato. Il substrato in fase II è inoculato col micelio ad una velocità di crescita del 2% e messo in incubazione per 15-20 giorni a 25°C. Continua a pagina 26 Vol. 31, No 2, 2007 25 Lo spettrometro Vis-NIR per il controllo della qualità delle materie prime e del substrato Continua da pagina 25 principali delle pubblicazioni sono che le calibrazioni per valutare i parametri chiave delle materie prime fresche, compost per funghi (fase I e II) e produttività del substrato di fase II sono state sviluppate usando uno strumento di ricerca (FOSS 6500). Tuttavia, negli ultimi 3-4 anni, i sistemi di produzione in Europa, compresa l’Irlanda del Nord, si sono evoluti per varie ragioni, compreso l’allargamento dell’Unione Europea, il ridimensionamento della produzione nel Regno Unito e in Irlanda, severe leggi ambientali e la disponibilità di materie prime adatte. Di conseguenza, le calibrazioni esistenti dovranno essere aggiornate con nuovi campioni prima di poterle trasferire su nuovi strumenti. Inoltre, c’è la necessità di sviluppare protocolli per la gestione delle calibrazioni per mantenere le equazioni sviluppate dai programmi di lavoro. I problemi relativi al mantenimento delle calibrazioni sono stati evidenziati da Sharma (2004). Conclusione La qualità del substrato può essere variabile a causa delle differenze nella qualità delle materie prime usate e di uno scarso controllo durante le fasi I, II e III di produzione. I coltivatori subiscono regolarmente perdite dovute all’incidenza delle malattie o alla riduzione di produttività. Con l’introduzione di standard di misura obiettivi per mezzo di strumenti Vis-NIR, i costi di produzione e di analisi della produzione 26 del substrato si possono ridurre potenzialmente per ciascuna fase di produzione. Ringraziamenti Desidero ringraziare Mrs. M. Kilpatrick, Dr S. Watson e Dr. G. Lyons per i loro contributi nei programmi di lavoro e anche gli altri membri dello staff per la loro assistenza nel campionamento, nell’analisi e nella raccolta dei campioni di compost e il Department of Agriculture and Rural Development per aver finanziato i progetti: 0083 e 0129. Riferimenti 1. SHARMA, H.S.S. (2000). The potential use of NIRS for monitoring mushroom (Agaricus bisporus) compost quality during production. in Near Infrared Spectroscopy, Edited by A. Davis, The 9th Near Infrared Spectroscopy, NIR publications, Chichester, pp. 617-628. 2. SHARMA, H.S.S., KILPATRICK, M., LYONS, G. and MURRAY, J. (2002). Near Infrared Spectroscopy - an adaptive process control system for mushroom (Agaricus bisporus) compost production. In: Mushroom Biology and Mushroom Products IV Edited by J. E. Sanchez, Chiapas, Mexico, pp. 255-264. 3. SHARMA, H.S.S. (2004). Protocols for maintenance of near infrared calibrations for quality assessment of mushroom compost. In Science and cultivation of Edible and Medici- nal Fungi, Edited by Romaine, P., Keil, C.B., Rinker, D.L. & Royse, D.J. Penn State, pp. 221-228. 4. SHARMA, H.S.S., KILPATRICK, M. and LYONS, G. (2005a). Monitoring mushroom compost quality during production and cropping. Edited by Q. Tan, J. Zhang, M. Chen, H. Cao and J.A. Buswell, Mushroom Biology and Mushroom Products, Acta Edulis Fungi, Shanghai, pp. 221-235. 5. SHARMA, H.S.S., KILPATRICK, M., LYONS, G., STURGEON, S., ARCHER, J., MOORE, S., CHEUNG, L. and FIN- EGAN, K. (2005b). Development of Vis- NIR calibrations for assessing key parameters of fresh mushroom compost at phase I and II stages. Applied Spectroscopy, 59: 1399-1405. 6. LYONS, G., SHARMA, H.S.S., KIL- PATRICK, M., CHEUNG, L. and MOORE, S. (2006). Monitoring of changes in substrate characteristics during mushroom compost production. Journal of Agriculture and Food Chemistry 54: 4658-4667. Basato sul lavoro del Prof H. S. Shekhar Sharma, Applied Plant Science Division, AgriFood Biosciences Institute and Department of Applied Plant Science, School of Agriculture and Food Science, Queen’s University, Newforge Lane, Belfast, BT9 5PX, UK, E mail: [email protected] Vol. 31, No 2, 2007 Patties Foods impone nuovi standard di sicurezza alimentare e qualità con MeatMaster™ Il MeatMaster™ FOSS è uno strumento di analisi in linea che misura il contenuto di grasso nella carne e identifica anche il più piccolo pezzetto di osso o metallo ad una velocità fino a 22 tonnellate all’ora. Il MeatMaster è in grado di rivoluzionare l’industria della carne e Patties Foods a Victoria è stata la prima azienda ad usarlo in Australia. John Munro, General Manager of Operations ci racconta questa esperienza. Patties Foods è uno dei più grandi produttori di pie (hamburger) in Australia, famoso per marchi come Patties Pies, Four’n Twenty, Herbert Adams e Nanna’s. Di umili origini – nacque nel 1966 quando degli emigrati olandesi Peter e Annie Rijs comprarono una panetteria locale “Patties Cake Shop” – la Patties Foods ha oggi 425 dipendenti. Nonostante un tasso di crescita del 400% negli ultimi quattro anni, la Patties Foods era ancora sotto la proprietà e il controllo della famiglia Rijs fino alla quotazione in borsa nel 2006. “Non vogliamo che neanche un pezzo arrivi anche solo vicino al consumatore con dei contaminanti nella carne come ossi, cartilagine o metallo.” 22.000 pie all’ora Il General Manager of Operations, John Munro spiega: “La nostra linea di produzione di “meat pie” produce ad una velocità di 22.000 pie all’ora. Prima di comprare il MeatMaster analizzavamo la carne macinata per definirne il contenuto di grassi e individuare eventuali contaminanti come ossi e metallo. Tuttavia, tritiamo una tonnellata di carne per volta così se trovavamo dei contaminanti, ci toccava buttare una tonnellata di carne. Con il MeatMaster abbiamo un processo in linea in cui la carne è analizzata in lotti da 25kg. Così se troviamo un contaminante ci costa solo una scatola da 25 kg di carne.” l’industria della carne e la ragione per cui abbiamo scelto di essere pionieri è la sicurezza alimentare. È già un argomento di grande rilievo per la comunità e lo sarà ancora di più in futuro. Non vogliamo che neanche una sola pie arrivi anche solo vicino al consumatore con dei contaminanti nella carne come ossi, cartilagine o metallo. Anche un singolo caso ci potrebbe costare tanto quanto un MeatMaster in termini economici – e inoltre c’è l’aspetto umano”. in linea per la carne sul mercato. Abbiamo fatto delle verifiche approfondite sul mercato prima di optare per un prodotto FOSS. Sebbene FOSS non sia la soluzione più economica, abbiamo scoperto che a livello di servizio e assistenza sono dei fuoriclasse. Lo stesso vale per la facilità d’uso del MeatMaster FOSS. Abbiamo coinvolto gli operatori nella decisione e loro hanno “votato” all’unanimità per la soluzione FOSS. Nessuna delle alternative era altrettanto facile da usare come FOSS”. Uso ottimale delle materie prime “Un altro vantaggio del MeatMaster è un migliore controllo della produzione. Rende il contenuto di grassi del nostro prodotto finito costante con un’accuratezza dell’1%, eliminando i prodotti fuori specifica e ottimizzando l’uso delle materie prime. Alcuni dei nostri prodotti hanno ‘Heart Tick’ (un indicatore di cibo salutare) ed è ovviamente di importanza critica che questi rientrino nei limiti definiti da “The Heart Foundation”. Con il nostro MeatMaster ne abbiamo la certezza assoluta”. Il vantaggio di marketing “Siamo ancora agli inizi, ma quando il MeatMaster sarà operativo al 100% credo che ci darà un vantaggio anche in termini di marketing oltre a tutti gli altri vantaggi che ho appena citato. I nostri clienti tengono alla sicurezza alimentare ed a un’etichetta corretta tanto quanto noi. Possiamo dare loro una tranquillità totale sul fatto che i nostri prodotti sono privi di contaminanti e contengono esattamente la quantità di grasso che dichiariamo, niente di più, niente di meno”. Il futuro “Non passerà molto tempo prima che anche altri adottino questa tecnologia. Fra un paio d’anni qualunque produttore di carne che si preoccupi seriamente di qualità e sicurezza alimentare avrà bisogno di un MeatMaster... e chi non si preoccupa seriamente di qualità e sicurezza alimentare non riuscirà a competere” aggiunge John Munro. Casper Reeslev, Ideas Unltd, per conto di FOSS nella regione del Pacifico Sicurezza alimentare “La ragione per cui il MeatMaster cambierà Alternative controllate “Il MeatMaster FOSS non è l’unico scanner Vol. 31, No 2, 2007 27 Le analisi sugli alimenti diventano facili Più alto è il costo degli ingredienti, più importante è il loro controllo. Con analisi veloci ed accurate dei parametri chimici dei vostri prodotti, le soluzioni FOSS NIR vi aiutano a migliorare qualità e redditività. Per esempio, se producete mangimi, l’InfraXact™ dà risultati veloci ed affidabili su prodotti granulari e semi-solidi come alimenti per animali domestici e ingredienti per mangimi. L’InfraXact™ è molto semplice da usare e si può utilizzare sia in laboratorio che direttamente alla linea di produzione. Per maggiori informazioni www.foss.dk/ix-italian InfraXact™ dà risultati veloci ed affidabili per i parametri chimici di prodotti granulari e semi-solidi dalle materie prime al prodotto finito. FOSS ITALIA S.p.A. Via Belgio, 4/D 35127 Padova Tel. 049 82 87 211 Fax. 049 82 87 222 [email protected] www.foss.dk P/N 1025997, Issue 1 IT, Dec 2007 Dedicated Analytical Solutions