DISTILLAZIONE e ANALISI MERCEOLOGICHE

DISTILLAZIONE
e
ANALISI MERCEOLOGICHE
ANNA M. DI MARIA
Istituto Tecnico Commerciale e Turistico “C.Piaggia”
Viareggio
Determinazione del grado alcolico del vino
(distillazione semplice)
pallone di ebollizione da 250 ml
tubo adduttore con bolla di sicurezza
refrigerante
pallone tarato da 100 ml
Il vino in esame (100 ml) viene posto nel palloncino e portato all'ebollizione.
L’alcool separato per distillazione si raccoglie in un matraccio tarato, (alla fine del
refrigerante)
viene riportato a volume di 100 ml con acqua distillata, e sul liquido si effettua (con la
bilancia di Mohr- Westphal) la misura della densità dalla quale usando apposite tabelle, si
risale al grado alcolico (% di alcool etilico).
Il metodo, ufficiale, si basa sul fatto che miscele idroalcoliche hanno densità comprese tra
1g/cm3 (densità dell'acqua) e 0,8 g/cm3)densità dell'alcol etilico.
Istituto Tecnico Commerciale e Turistico “C.Piaggia”
Viareggio
Determinazione dell’acidità volatile del vino
(distillazione in corrente di vapore)
Importante determinazione che si effettua sul vino per verificare la buona vinificazione e
conservazione; è la quantità di acidi organici volatili presenti, espressa in grammi di acido acetico
per litro.
matraccio di ebollizione
tubo bollitore
tubo adduttore
refrigerante
Il vino in esame ( 10 ml ) viene posto nel tubo bollitore introdotto nel matraccio
L’acqua nel matraccio entra in ebollizione,
il vapore entra nel tubicino, raggiunge il vino posto nel tubo bollitore e trascina gli acidi
volatili. Questi, passando attraverso il tubo adduttore,
raggiungono il refrigerante dove si condensano;
infine si raccolgono in una beuta posta all’uscita;
la loro quantità viene determinata con una titolazione. (Si usa NaOH 0,1 M; indicatore
fenolftaleina)
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Viareggio
Determinazione dell’azoto proteico negli alimenti
(metodo di Kjeldahl)
distillazione dell'ammoniaca
La sostanza di cui si vuole determinare il contenuto
proteico, viene posta nel pallone di Kjeldahl e trattata, a
caldo, con una miscela di reagenti in modo che l’azoto
proteico si trasformi in solfato di ammonio.
pallone di Kjeldahl
Il tutto viene trasferito nel pallone di distillazione; vi viene
aggiunta, facendola cadere dall’imbuto a rubinetto, la
soluzione di idrossido di sodio (o potassio). Si forma
ammoniaca: con il riscaldamento l’ammoniaca viene
distillata e si raccoglie nella beuta posta alla fine del
refrigerante e contenente una quantità nota e in eccesso,
di acido solforico.
Determinando, con una titolazione, la quantità di acido
che non ha reagito, (soluzione titolante: NaOH; indicatore
metilarancio)
si trova la quantità di acido che ha reagito
da cui si calcola la quantità di ammoniaca,
quindi di azoto e poi di proteine.
Apparecchio di Kjeldahl
pallone di distillazione
imbuto a rubinetto
tubo adduttore con bolla
refrigerante
beuta
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Viareggio
Determinazione della % di acqua
metodo della distillazione con solventi (Marcusson)
Pallone
tubo graduato
refrigerante a ricadere
Il solvente viene posto nel tubo laterale graduato e, insieme al campione, nel matraccio
(tarato);
per effetto del riscaldamento, si formano vapori di solvente e acqua contenuta nel
campione,
che si condensano nel refrigerante e ricadono nel tubo graduato dove l’acqua, per la
maggiore densità, si stratifica in basso, il solvente, immiscibile, in alto;
(ricadendo nel matraccio di distillazione).
La distillazione viene interrotta quando il volume di acqua si mantiene costante nel tubo
graduato: allora si effettua la misura leggendo direttamente il valore in corrispondenza
della linea di separazione dei due liquidi).
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Viareggio
Estrazione con l'apparecchio di Soxhlet
(determinazione del grasso negli alimenti, caffeina, zolfo nei minerali…)
matraccio di ebollizione
estrattore con la sostanza nel ditale di carta da filtro
refrigerante a ricadere
Il solvente nel matraccio va in ebollizione
Allo stato di vapore risale lungo il tubo laterale, raggiunge il refrigerante dove si condensa
scende nell’estrattore dove è posta la sostanza in esame all’interno di un ditale poroso(di
carta da filtro)
scioglie la componente da isolare e con questa si raccoglie nell'estrattore;
quando raggiunge un certo livello, automaticamente defluisce lungo il sifone
e si raccoglie nel matraccio con la sostanza estratta;
il ciclo si ripete più volte…
Alla fine tutta la sostanza da isolare è raccolta insieme al solvente, nel pallone
precedentemente tarato. Dopo aver fatto evaporare il solvente, è così possibile, misurando
la massa totale, ottenere la massa della sostanza in esame.
(In questa applicazione la distillazione non è usata come metodo di separazione, ma solo per immettere
solvente in modo continuo)
Istituto Tecnico Commerciale e Turistico “C.Piaggia”
Viareggio