Spettroscopia

MONITOR
NEWS DALLE AZIENDE
Spettroscopia
La spettroscopia è un potentissimo metodo
d’indagine della struttura della materia, che si
basa sull'analisi della scomposizione della luce,
da questa emessa nelle sue lunghezze d' onda
fondamentali. I campi d’applicazione sono
molteplici, tuttavia questa scienza, questa
‘metodologia’ viene ampiamente utilizzata
nell’analisi di laboratorio della chimica,
della farmaceutica, della ricerca
e in molti altri settori ancora.
Strumenti, accessori, apparecchiature e software,
dunque, sono oggetto di studio costante da parte
delle aziende che perfezionano e propongono
le migliori soluzioni offrendo eccellenti
performances sempre più innovative e ‘dedicate’
LAB& Spettroscopia
Analisi
‘in luce’
In fisica il termine spettrofotometria designa lo studio degli spettri elettromagnetici. Si tratta di un
termine più specifico di quello generale di ‘spettroscopia elettromagnetica’ perchè si occupa di luce
visibile, dal vicino ultravioletto al vicino infrarosso
La misura e lo studio di uno spettro è chiamato spettroscopia. In
origine uno spettro era la gamma
di colori che si osserva quando della luce bianca viene dispersa per
mezzo di un prisma. Con la scoperta della natura ondulatoria
della luce, il termine spettro venne riferito all'intensità della luce in
funzione della lunghezza d'onda
o della frequenza. Oggi, il termine spettro è stato generalizzato ulteriormente, ed è riferito a un flusso o un'intensità di radiazione elettromagnetica o particelle (atomi,
molecole o altro) in funzione della loro energia, lunghezza d'onda,
frequenza o massa. Uno strumento che permette di misurare uno
spettro viene chiamato spettrometro, spettrografo o spettrofotometro. Quest'ultimo termine
si riferisce ad uno strumento per
la misura dello spettro elettromagnetico. È noto che la luce emessa da una sorgente si propaga nello spazio in ogni direzione. Se essa incontra un corpo ‘opaco’ (in cui
le radiazioni non possono propagarsi), si genera un cono d’ombra.
Se la superficie è levigata, i raggi
possono subire una riflessione, se
non è levigata possono subire una
diffusione. Se invece penetrano in
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LAB ottobre 2009
IL MONDO
DEL LABORATORIO
un corpo trasparente ma vengono
deviati, allora si ha il fenomeno
della rifrazione, che provoca la
scomposizione della luce policromatica in radiazioni di diverso colore (lunghezza d'onda) che possono essere raccolte su uno schermo dando origine alle spettro.
L’esperimento di scindere la luce
nei suoi colori componenti fu effettuato da Newton nel 1666, ponendo le basi della spettroscopia.
Esistono 3 tipi di spettri:
Ad emissione continua: studiando
la radiazione ottenuta scaldando
un corpo nero si otterrà uno spettro continuo che contiene tutte le
onde elettromagnetiche esistenti,
poiché in esso non vi sono interSpettro elettromagnetico
ruzioni tra una radiazione e l’altra.
Ad emissione a righe o bande: si
ottiene usando come sorgente un
gas rarefatto (a bassa densità e
pressione) ad elevata temperatura. Lo spettro che ne deriva non è
continuo ma a righe o bande (caratteristiche di specie poliatomiche). Gas con diversa composizione danno diverso insiemi di righe
caratteristiche, per questo motivo
esso è utile per identificare la composizione chimica di un gas. Ad assorbimento: quando la luce emessa da una sorgente, passa per un
gas a bassa pressione.
Esso consente di identificare la natura chimica di una sostanza allo
stato però gassoso. L’analisi spet-
trale dunque, non solo è utile per
analizzare le stelle, ma anche per
studiare qualsiasi altro corpo che
assorba e rifletta radiazioni elettromagnetiche.
La teoria dell'assorbimento
Per eseguire un'analisi spettrofotometrica si misura l'entità dell'assorbimento di una radiazione luminosa con un campione posto
davanti ad una sorgente di radiazioni. Per interpretare i fenomeni
che avvengono è necessario conoscere le caratteristiche delle sorgenti luminose e la struttura della materia. L'assorbimento della radiazione provoca un aumento
dell'energia interna della sostanza che assorbe. Ciò implica un’eccitazione delle particelle componenti (elettroni, atomi, molecole,
ecc.), che produce fenomeni caratteristici per ogni sostanza. Secondo la meccanica quantistica l'energia delle particelle costituenti la
materia è quantizzata, può cioè assumere solo certi valori discreti. In
condizioni normali una particella
si trova nello stato di minima energia. Quando una radiazione colpisce una particella, se l'energia dei
fotoni è uguale alla differenza fra
l'energia dello stato eccitato del-
a cura della redazione
la particella e quella di uno stato
fondamentale, la radiazione viene
assorbita e la particella passa dallo stato fondamentale a quello eccitato. Poiché ad ogni sistema molecolare è associata una distribuzione caratteristica dei livelli energetici (elettronici, vibrazionali, rotazionali) l'assorbimento di una data radiazione è una proprietà caratteristica di quel sistema e non di altri. La meccanica quantistica consente di spiegare perché l'assorbimento di una determinata radiazione è specifico per ogni sostanza e
dà luogo ad un caratteristico spettro di assorbimento. Essa inoltre,
mediante lo sviluppo delle regole
di selezione, permette di stabilire
quali transizioni siano proibite e
quali invece siano permesse. In fisica il termine spettrofotometria
designa lo studio degli spettri elettromagnetici. Si tratta di un termine più specifico del termine generale spettroscopia elettromagnetica, in quanto la spettrofotometria
si occupa di luce visibile, dal vicino ultravioletto al vicino infrarosso. Inoltre il termine non comprende le tecniche di spettroscopia con
risoluzione temporale. Tale scienza richiede l'applicazione e l’impiego di spettrofotometri.
Uno di tali strumenti è un fotometro, cioè un dispositivo per la misura dell'intensità luminosa, che
può determinare l'intensità come
funzione della lunghezza d'onda
della radiazione luminosa. Sono disponibili molti generi di spettrofotometri. Tra le distinzioni più importanti adottate per classificarli vi sono gli intervalli di lunghezze d'onda nei quali operano, le tecniche
di misurazione che adottano, le
modalità secondo le quali acquisiscono uno spettro e le sorgenti dell'intensità luminosa variabile per la
cui misura sono stati progettati.
Altri aspetti importanti degli spettrofotometri includono la loro
banda spettrale e il loro intervallo
di linearità. L'applicazione forse più
comune degli spettrofotometri è la
misurazione dell'assorbimento luminoso, ma essi possono essere
progettati anche per misurare la riflettanza diffusa o speculare. In termini strettamente fisici, anche la
mezza emissione di uno strumento a luminescenza costituisce una
specie di spettrofotometro. Vi sono due maggiori categorie di
spettrofotometri; quelli a fascio sin-
golo e quelli a fascio doppio. Uno
spettrofotometro a fascio doppio
misura il rapporto dell'intensità luminosa di due diversi percorsi della luce, mentre uno spettrofotometro a fascio singolo misura una intensità luminosa assoluta.
Sebbene le misure di rapporti siano più facili, e in genere più stabili, gli strumenti a fascio singolo presentano dei vantaggi; ad esempio
possono avere degli intervalli dinamici più estesi.
Spettrofotometri
della regione del visibile
La spettrofotometria della regione
del visibile, tra ca. 400 e ca. 700
nm, viene usata estesamente nella colorimetria scientifica. I produttori di inchiostri, le aziende della
stampa, i produttori di tessili e molte altri tipi di imprese necessitano
di dati ottenibili attraverso la colorimetria. Solitamente, nella spettrofotometria del visibile si effettuano misurazioni ad intervalli di lunghezza d'onda di 10 nanometri e
si produce una curva di riflettanza
spettrale. Queste curve possono essere utilizzate per controllare i lotti di coloranti per verificare se soddisfano i requisiti specifici.
Gli spettrofotometri del visibile tradizionali non riescono a rilevare se
un colorante presenta fluorescenza. Questo rende loro impossibile
operare correttamente sui colori
quando qualcuno degli inchiostri
da stampa analizzato è fluorescente. Per i coloranti che presentano
fluorescenza occorre usare uno
spettrometro fluorescente bispettrale. Sono disponibili due assetti
principali per gli spettrofotometri
per lo spettro visibile chiamati rispettivamente d/8 o sferici e 0/45.
Questi termini sono derivati dalla
geometria della sorgente luminosa, dell'osservatore e dell'interno
della camera di misurazione.
Spettroradiometri
Si tratta di apparecchiature che
operano in modo molto simile agli
spettrofotometri per la regione delle radiazioni visibili e sono designati a misurare le distribuzioni della
potenza spettrale di dispositivi ed
impianti di illuminazione; i costruttori li usano per valutare e categorizzare i dispositivi che pongono in
vendita e i loro clienti per garantire che quanto acquistano soddisfi
le loro esigenze.
Spettrofotometri UV e IR
Gli spettrofotometri più comuni sono usati nelle regioni UV e visibile
dello spettro; alcuni di questi strumenti operano altrettanto bene nella regione dell'infrarosso vicino. Gli
spettrofotometri progettati per la regione principale dell'infrarosso sono molto differenti, a causa delle
esigenze tecniche delle misurazioni in questa parte dello spettro. Uno
dei fattori principali è il tipo di fotosensori che sono efficaci nelle diverse regioni spettrali, ma le misurazioni nell'infrarosso risultano impegnative anche perché virtualmente tutti gli oggetti emettono radiazioni IR in conseguenza di fenomeni termici, specialmente a lunghezze d'onda superiori ai 5 µm.
Molti spettrofotometri per analizzare lo spettro usano un monocromatore a prisma o a reticolo; sono però disponibili anche spettrofotometri che usano sequenze di fotosensori e, specialmente nell'infrarosso,
vi sono spettrofotometri che utilizzano una tecnica di trasformata di
Fourier per acquisire le informazioni spettrali; tale tecnica è conosciuta con la sigla FTIR. Lo spettrofotometro misura quantitativamente la
frazione di luce che attraversa una
determinata soluzione. In uno spettrofotometro, una luce proveniente da una lampada nella regione vicino-IR/VIS/UV (tipicamente una
lampada a scarica in gas deuterio
per l'UV/VIS e particolari lampade
ad incandescenza per l'IR) viene guidata attraverso un monocromatore che separa dallo spettro complessivo la radiazione di una particolare lunghezza d'onda. Questa luce
passa attraverso il campione che deve essere sottoposto alla misurazione. Attraversato il campione, l'intensità rimanente della radiazione viene misurata mediante un rivelatore costituito da un fotodiodo o da
un altro sensore luminoso; questo
consente di calcolare la trasmittanza della lunghezza d'onda in esame.
Mentre gli assorbimenti di lunghezze d'onda che cadono nell'ambito
dell'UV/VIS danno luogo a variazioni d’energia elettronica, gli assorbimenti nella regione infrarossa sono
invece legati a variazione dell'energia vibrazionale delle molecole. Tali effetti, che stanno alla base di una
misura spettrofotometrica, vengono comunemente sfruttati in chimica per determinazioni qualitative,
quantitative ed inerenti lo studio
della struttura e legame chimico.
Spettrometro a fluorescenza
Spettrofotometro
LAB
IL MONDO
DEL LABORATORIO
ottobre 2009
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LAB& Spettroscopia
ANALISI DI PROCESSO DI RAFFINERIA E SPETTROSCOPIA FT-NIR
Gli spettrofotometri FT-NIR da processo di ABB consentono di fornire una valutazione quantitativa dei trend di processo attraverso analisi multistreams e multicomponenziali in tempo reale
Il controllo in tempo reale un processo
di produzione industriale consente agli
impianti di produzione di ottenere risultati di qualità superiore, garantendo il
prodotto finale in specifica. In raffineria, il prodotto che ha caratteristiche chimico-fisiche al di fuori di intervalli di processo definiti, può essere in parte riutilizzabile ma a costi assai più alti per il
raffinatore. Il greggio viene distillato in
varie frazioni, dalle più leggere, ai residui pesanti. In ciascuno di questi step
il controllo in tempo reale delle variabili chimico-fisiche permette di minimizzare il consumo di solventi ed energia,
di ridurre i tempi di lavorazione e di ridurre i prodotti “fuori specifica”. Determinando la composizione chimica e dei
parametri fisici nei processi petrolchimici e di raffinazione del petrolio.
La spettroscopia FT-NIR richiede una fase di calibrazione, ovvero modellizzazione chemiometrica, che prevede la selezione e la raccolta di una serie di campioni, rappresentativi di tutta la variabilità di popolazione, seguita dalla costruzione di un modello matematico in
grado di correlare i dati di composizione chimica (ottenuti tramite determinazioni quantitative delle componenti del
campione attraverso analisi primarie) e
gli spettri IR corrispondenti. L’algoritmo
usato per tale procedura di modellizzazione è, in questo caso, il Partial Least
Squares (PLS). Durante il processo di calibrazione viene comunemente attuata
la validazione incrociata, che permette
di individuare le equazioni di calibrazione con più elevato coefficiente di determinazione (R2) e la migliore SEP (Standard Error Prediction). Dopo queste operazioni lo strumento è in grado di attribuire un valore a campioni con composizione chimica ignota con un margine
di errore definito dalla precisione statistica della regressione. La trasferibilità
di modelli è una caratteristica essenziale per chi richiede le analisi di processo
e questo studio presenta le problematiche e le soluzioni associate al trasferimento di una calibrazione da uno spettrofotometro FT-NIR ad un altro, valutando gli impatti sui risultati ottenibili
dalla determinazione analitica.
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IL MONDO
DEL LABORATORIO
TRASFERIBILITA’ DI MODELLI
CHEMIOMETRICI
L’affidabilità di una soluzione analitica FTNIR è garantita principalmente dall’hardware impiegato e dalla modellizzazione chemiometrica. L’analizzatore FT-NIR
di ABB consente uno sviluppo ottimale
dei modelli grazie all’eccellente rapporto segnale/rumore, e ad una solida trasferibilità degli stessi da una macchina
ad un’altra: la trasferibilità dei modelli
chemiometrici da uno strumento ad un
altro è considerata una criticità della tecnologia FT-NIR, superabile nel caso in cui
gli strumenti siano il più possibile fisicamente simili tra di loro (a parità di condizioni di preparazione del campione e
di temperatura di analisi). La trasferibilità dei modelli concorre al controllo delle variabili chimico-fisiche su ciascuna
unità presente in raffineria: le prestazioni di un modello chemiometrico vengono espresse in termini di SEP e ripetibilità, come mostrato in tab. 1, facente riferimento alle prestazioni d’analisi ottenute attraverso l’impiego di un FT-NIR da
laboratorio per la predizione di 13 proprietà di interesse industriale su benzine finite [RIF.] Questo studio analizza le
prestazioni di accuratezza e ripetibilità
delle misure ottenute con modelli chemiometrici globali (senza necessità di raccolta campioni e acquisizione di spettri
IR) su campioni di benzine di raffineria
(prodotto finito), ed evidenzia l’influenza che fattori esterni possono avere sulla bontà della trasferibilità. Esso mostra inoltre i risultati di analisi su campioni di benzine blendate raggiunti tramite l’impiego di un modello globale.
Una delle modalità più funzionali di
“transfer” di modelli chemiometrici ha
origine dal tentativo di ricreare le condizioni in cui è stato sviluppato il modello in modo sempre più fedele. La trasferibilità di un modello costruito con tecnica di Partial Least Square nel caso analizzato è influenzata - a parità di temperatura e cammino ottico - da:
-Equivalenza della parte hardware di
FTIR coinvolti nella procedura di trasferimento
-Stabilità della scala con numeri d’onda
(non si accettano variazioni da uno strumento all’altro maggiori di 0.1 cm-1)
-Luce vagante incidente sulla superficie
del campione
Questo studio esamina l’effetto della linearità fotometrica, del controllo della
stabilità della scala di riferimento, e in-
ABB-MB3000
fine degli scatter luminosi sulla trasferibilità della calibrazione. La figura sottostate mostra uno spettro IR tipico di un
campione di Benzina, nel range spettrale 4000-4800 cm-1 (prima regione di
combinazione per la vibrazioni di stretching C-H), acquisito con cammino ottico pari a 0.5 mm ad una temperatura di 25±2°C. In questa regione viene sviluppata la maggior parte delle calibrazioni per applicazioni utili in raffineria:
la tabella riassuntiva sottostante evidenzia i ranges tipici, precisione e accuratezza per alcune delle proprietà più utili delle benzine. Questi parametri sono
stati utilizzati per valutare la bontà del
trasferimento dei modelli chemiometrici tra due strumenti FTIR ABB [RIF.]. Come punto di partenza per la valutazione quantitativa di analisi effettuate grazie ad uno strumento FTIR, alcuni spet-
Fig.1 Regioni NIR (esplicitate le bande di interesse)
Tab.1 Proprietà chimico-fisiche modellizzate nel NIR con relativi valori
di precisione e accuratezza
Tab.2 Dati relativi alla trasferibilità del modello chemiometrico tra analizzatore da laboratorio e on-line
Tab.3 Risultati ottenuti su 3 proprietà con modello globale
news dalle aziende
tri IR sono collezionati rispettando le condizioni necessarie e sufficienti sopraelencate per una corretta trasferibilità: la variazione di Assorbanza tra i due FTIR differenti si attesta su valori minori di 1.5
mAbs. Per valutare numericamente la
trasferibilità di un modello chemiometrico PLS (su benzine), vengono paragonati i risultati ottenuti, come differenza
assoluta tra i valori di SEP, utilizzando
strumenti differenti ubicati in differenti raffinerie, osservando nello specifico
le prestazioni di trasferibilità ottenute tra
uno FTIR da laboratorio e uno FTIR online. I risultati sono successivamente
comparati con la deviazione standard dei
metodi ASTM (Tab 2).
Per quantificare l’importanza dell’eventuale shift correttivo della scala riportante i numeri d’onda, si colleziona uno
spettro IR di Toluene >99,9% grazie a
4 diversi strumenti FTIR da laboratorio
(32 scansioni, risoluzione 4 cm-1, cammino ottico di 0.3 mm): anche in questo caso otteniamo variazioni massime
di circa 2 mAbs. Per sottolineare l’importanza del controllo di eventuali shift di
scala, il gap di 2 mAbs è stato considerato come massimo scarto tra Spettri IR
acquisiti su strumenti nelle condizioni più
simili possibili, aggiungendo successivamente e artificialmente diversi shift (0.1,
0.25 e 0.5 cm-1) di numeri d’onda ad
uno spettro IR di un campione di Benzina di riferimento: si nota come, effettivamente, shift più grandi di 0.1 cm-1
originano variazioni di Assorbanza più
grandi di 2 mAbs. Fonti che producono luce vagante possono avere effetti
non controllati che tendono a modificare la conformazione delle bande di assorbimento, con impatto ancora più severo se le suddette fonti sono di difficile individuazione. Queste possono essere originate dalla non-linearità del detector, da radiazioni vaganti provenienti dalla fonte o da una inclinazione errata dell’ottica della cella; in particolare, quest’ultimo fattore è ancor più decisivo se si
considerano cammini ottici molto piccoli quali quelli impiegati solitamente nelle analisi di prodotti di raffineria.
MODELLI
CHEMIOMETRICI GLOBALI
Viene fornita una valutazione quantitativa delle prestazioni dei modelli globali ABB, ovvero di modelli chemiometrici sviluppati a partire da un database
contenente migliaia di spettri IR. Le prestazioni, in termini di accuratezza e ripetibilità, del modello globale ottenute dalla quantificazione di campioni raccolti di Blending Benzine (prodotto fi-
nale) di raffineria sono riportate in tabella 3. Per questo studio è stato utilizzato un FT-NIR da laboratorio
mod.MB3600-HP10, con le seguenti
impostazioni:
cammino ottico = 0.5 mm
risoluzione = 4 cm-1
numero di scansioni = 32
detector: InAs TE Cooled
Il modello è sviluppato nella prima regione di combinazione compresa tra
4000-4800 cm-1 (come mostrato nella figura sottostante), al fine di predire
i valori di Research Octane Number su
33 campioni di Blending Benzine e di
% Aromatici e % Benzene su 31 campioni di Blending Benzine. I risultati sono ottenuti attraverso l’utilizzo di modello chemiometrico globale con valori di intercetta della retta di calibrazione corretti tramite procedura denominata di “Slope & Bias”. I dati vengono
riportati in tabella 3 con relativi range
di analisi, valori di SEP (1σ) e ripetibilità. ll valore di SEP è ottenuto tramite
l’equazione:
Standard Error
of Prediction=
I dati ottenuti (fig. 2) evidenziano la congruenza del trend di processo ottenuto attraverso dati di laboratorio della raffineria e attraverso predizioni con
l’analizzatore da laboratorio FT-NIR. In
ascissa è riportato il numero del campione e in ordinata la proprietà in esame in unità di Assorbanza. La ripetibilità delle misure effettuate dallo strumento da laboratorio FT-NIR è calcolata come Deviazione Standard analizzando lo stesso campione per 10 volte consecutive in condizioni chimico-fisiche stabili nel tempo.
CONCLUSIONI
E’ stata valutata la trasferibilità dei modelli chemiometrici tra vari FT-NIR: nel
passare un modello chemiometrico da
uno FTIR di laboratorio ABB ad uno di
processo ABB, l’incidenza sull’accuratezza delle analisi è trascurabile.
Si è dimostrato come questo trasferimento può essere portato a termine
senza la necessità di alcuna correzione
ogniqualvolta il gap in unità di Assorbanza tra i vari Spettri IR rimanga inferiore a 2 mAbs. I risultati di analisi ottenuti impiegando modelli chemiometrici globali per predire tre proprietà in
esame consentono un impiego sicuro
ed affidabile degli strumenti sia di laboratorio che da processo: le analisi di
RON, % Aromatici e % Benzene, su
Fig.2 Trend laboratorio Vs Trend FT-NIR
prodotto finito da unità Blending Benzine sono state presentate e commentate e dimostrano l’idoneità del modello globale per analisi su tali prodotti petroliferi. I risultati mostrano valori di SEP
per le analisi su stream Blending Benzine pari a 0.182 su RON, 0.178 per la
% Aromatici e 0.013 per la % Benzene. Inoltre i valori di ripetibilità per ciascuna delle tre proprietà in esame, sono di 0.001 per RON , di 0,001 per la
% Benzene e di 0.008 per la % Aromatici, confermando la qualità e l’affidabilità dell’impiego di modelli globali.
I modelli globali trasferiti su un analizzatore FT-NIR da laboratorio permettono predizioni affidabili e consentono di
tracciare con accuratezza il trend dei
processi di raffineria. In conclusione un
modello sviluppato su uno FT-NIR ABB
da laboratorio può essere trasferito su
analizzatori FT-NIR ABB da processo senza che si verifichino sostanziali perdite
di precisione ed accuratezza.
Questo garantisce un impiego semplificato di analizzatori FTIR on-line, che
operano correttamente grazie a model-
li chemiometrici sviluppati in laboratorio e trasferiti sulle macchine da campo. Questo approccio apre enormi potenzialità all’impiego della spettroscopia infrarossa per analisi di processo e
conseguenti logiche di regolazione e
controllo basate sul dato di analisi fornito in tempo reale da analizzatori FTIR:
le predizioni ottenute attraverso tecniche spettroscopiche FT-NIR, consentono quindi un controllo di processo “real time” corretto, solido e affidabile.
ABB Analytics Italia
ABB dispone oggi di solide competenze
analitiche e di una provata esperienza nate da marchi storici quali H&B, Bomem
e Kent Taylor, che mette a disposizione
dell’industria petrolchimica e della raffinazione per l’individuazione dei miglior
sistemi di analisi in base alle condizioni
del processo produttivo. L’unità Analytical & Advanced Solutions raggruppa oggi in Italia circa 75 persone, di cui 40 appartenenti alla struttura di service, 20 alla struttura Vendite & Marketing e 15 addetti alla gestione progetti.
LAB
IL MONDO
DEL LABORATORIO
ottobre 2009
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LAB& Spettroscopia
TUTTO IL MONDO DELLA SPETTROSCOPIA
Raggio d’azione a 360 gradi per l’azienda italo-tedesca che con prodotti propri e di altri marchi distribuiti, fornisce
soluzioni ottimali per gli operatori del settore
Spettrometri ZEISS
Hellma Italia è parte di Hellma Holding,
gruppo costituito da tredici consociate con
sedi in Europa, Americhe e Asia. L’ambito di competenza di Hellma Italia è il mondo della spettroscopia, cui i prodotti di
marchio Hellma e Hellma Optik sono destinati. La distribuzione di altri marchi prestigiosi completa la gamma dei prodotti
offerti, includendo linee strumentali
UV/Vis/NIR di ultima generazione. Da sempre, chi sia familiare con le tecniche analitiche di laboratorio, conosce le cuvette
Hellma, utilizzate sugli spettrofotometri
Sistema a fibre ottiche
di tutte le maggiori marche presenti sul
mercato. La gamma include modelli destinati alle analisi di routine, e versioni più
tecnologicamente sofisticate quali le
Nanoliter Cells e la TrayCell, un sistema
a fibre ottiche miniaturizzato, creato all’interno di un corpo di forma e dimensione di una normale cuvetta. TrayCell è
utilizzata soprattutto nei laboratori di Biologia Molecolare per analisi quantitative
di acidi nucleici e proteine su campioni del
volume di pochi nanolitri. Dall’inizio degli anni 90, Hellma progetta e produce
sonde a immersione che, collegate con
cavi in fibra ottica a spettrometri
UV/Vis/NIR, consentono l’analisi remota
di molteplici tipologie di campioni liquidi. Le sonde sono disponibili in modelli
adatti ad applicazioni da laboratorio e in
molte versioni da impianto: sonde in tra-
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LAB ottobre 2009
IL MONDO
DEL LABORATORIO
smissione o transflettanza, con ottiche in
quarzo o zaffiro, costruite con corpo d’acciaio o titanio per maggiore resistenza ad
alte temperature e pressioni, o completamente in quarzo per risultare chimicamente inerti. Sonde per misure in riflessione diffusa su solidi e polveri sono anche disponibili in Hygenic Design, per rispondere ai requisiti di processo nel farmaceutico e nell’alimentare. Sistemi a fibre ottiche custom sono frequentemente realizzati per applicazioni speciali o per
strumentazione specifica e possono inclu-
Corona Plus Remote in-line QC per
produzione celle solari su film sottile
dere celle a flusso da processo oppure ottiche di collimazione. Per Hellma, il mondo della Spettroscopia si espande nel
1991 quando nasce a Jena, città tedesca
d’eccellenza nell’ottica, Hellma Optik
GmbH, spin-off della precedente Jenoptik Carl Zeiss GmbH. Hellma Optik si specializzerà in pochi anni nella produzione
di ottiche piane e cilindriche e nella progettazione e fabbricazione di componenti in quarzo e vetro di alta precisione, per
applicazioni nella Fotonica.
E’ invece acquisizione di Hellma GmbH,
l’impianto produttivo principale del gruppo con sede nella regione tedesca del BadenWürttemberg, la competenza per la
produzione di Standard Secondari Certificati dedicati al controllo e alla certificazione dei parametri spettrofotometrici degli strumenti UV/Vis.
Hellma Italia è distributore accreditato
sul territorio italiano degli spettrometri
diode array a fibre ottiche di Carl Zeiss
MicroImaging, Jena (Gruppo Carl Zeiss).
Le due principali linee strumentali
Zeiss sono la serie MCS 600 e la serie
CORONA PLUS. MCS 600: la rosa di applicazioni resa possibile da questi spettrometri modulari, che coprono il campo spettrale da 190nm a 2200nm, è
pressoche’ infinita. Grazie alle sinergie
con partner competenti in settori specifici, molte applicazioni di controllo di
processo nell’ambito chimico-farmaceutico, dove la spettroscopia UV e NIR sono tecniche analitiche ideali, sono state realizzate. A fianco dei tradizionali settori industriali, gli spettrometri MCS 600
sono utilizzati in applicazioni di nicchia
quali i Beni Culturali (analisi spettrofotometriche non distruttive su affreschi
e dipinti, note come “ FORS”).
Il QC nell’industria automobilistica, soprattutto riferito a lenti e fanali, rappresenta un altro settore in cui gli spettrometri MCS 600 UV/Vis consentono controlli sofisticati at-line/in-line: la misura
dello spessore di trattamenti protettivi
di pochi micron.
Corona Plus Remote
CORONA PLUS: è la linea strumentale
costituita da strumenti compatti, ideali per analisi Vis/NIR on-line, in-line e atline nel tessile, nell’alimentare, in agricoltura, nell’industria della plastica e del
vetro (QC della produzione di vetro per
architettura con trattamenti multistrato in impianti di spattering) e nel controllo dei processi produttivi delle celle
fotovoltaiche a film sottile.
I CORONA PLUS sono disponibili nelle
versioni a ottica integrata (CORONA
PLUS 45) e nella versione CORONA
PLUS REMOTE con ottica esterna, collegata via fibre ottiche. Sia gli MCS 600
che i CORONA PLUS possono essere utilizzati in combinazione con i sistemi a
fibre ottiche Hellma. Sono disponibili vari software proprietari Zeiss, in funzione della tipologia di applicazione.
Gli analizzatori NIR
di Unity Scientific
Hellma Italia è distributore Unity Scientific nelle regioni dell’Italia Settentrionale. La serie di analizzatori SpectraStar
include versioni ‘Drawer’ e ‘Top Window’, con campo spettrale esteso fino a 2500nm. La grande varietà di celle e di opzioni di campionamento, disponibili sia per i modelli Drawer (campionatore a cassetto statico o rotante)
che per le versioni Top Window (con
campionatore statico o rotante), consentono di eseguire analisi di campioni delle tipologie più diverse: polveri,
granulati, paste e gel. Tutti gli strumenti sono gestiti da un PC built-in ed hanno un’operatività alla portata di operatori non qualificati. Unity Scientific è
in grado di fornire database e modelli chemometrici preconfigurati per
molte classi di campioni nell’ambito alimentare, zootecnico, caseario e chimico e, grazie a TransStar, un Software
proprietario innovativo, di importare
database creati in precedenza per strumentazioni NIR di altra marca, consentendo agli utenti di non perdere un patrimonio prezioso di dati, costruito in
anni di lavoro, alla sostituzione del lo-
Spectra Star Top Window
ro vecchio NIR. Un gruppo di specialisti, che include nomi di veri pionieri della spettroscopia NIR, sarà sempre disponibile per l’assistenza, la creazione di
modelli di predizione dedicati e l’aggiornamento dei database. Un sistema
realmente innovativo di customer care è ora disponibile per tutti coloro che
possono avere accesso ad Internet da
qualsiasi parte del mondo: UniStar Calibration Website, un net con accesso
individuale via Internet che consente,
in alternativa, di creare un net locale,
con accesso di più operatori dalla rete interna aziendale. UniStar fornisce
un sistema di verifica strumentale nel
tempo (CheckStar) e un sistema completo di espansione di calibrazioni/database (EvalStar) a disposizione anche del personale non qualificato.
LAB& Spettroscopia
Sistema PRMS isoPrime ed analizzatore VARIO Isotope Elementar
ANALISI ISOTOPICA “CHNS” SIMULTANEA
Grazie al connubio tra Elementar e IsoPrime, rappresentate da Emme3 è stata
ottimizzata una delle tecniche di spettrometria di massa più utilizzate nei settori
alimentari, ambientali e delle scienze forensi
IsoPrime LTD era la divisione dedicata alla spettrometria isotopica di GV Instruments, azienda inglese che negli anni ’80 ha conosciuto il suo momento di maggior
fulgore come produttore di spettrometri IRMS per l’analisi delle abbondanze isotopiche relative tra
isotopi stabili. Presente nella maggior parte dei laboratori di ricerca italiani, ancora oggi molti
spettrometri Continuous Flow o
Dual Inlet sono funzionanti: molti ricercatori, infatti, hanno avuto
o tutt’ora hanno come compagni
di lavoro spettrometri GV. Oggi
IsoPrime ha conosciuto nuova linfa grazie alla completa acquisizione da parte di Elementar GmbH,
azienda tedesca tra i leader mondiali per Analizzatori Elementari
CHNS. Elementar ed IsoPrime, che
hanno decennale esperienza nei
loro settori di riferimento, sono ormai entrate di diritto nel mondo
della ricerca come uno dei partner
di maggior esperienza ed affidabilità con nuovi modelli e accessori. Dall’utilizzo sinergico di un
analizzatore elementare come il
Vario Isotope, nuovo analizzatore CHNS di Elementar dedicato all’analisi IRMS, e di uno spettrometro di massa IsoPrime, nasce il si-
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LAB ottobre 2009
IL MONDO
DEL LABORATORIO
stema più compatto e completamente automatico da banco adatto all’esame della massa degli isotopi stabili CHNS a partire da un
unico campione di analisi. Questo
sistema garantisce una perfetta riproducibilità nonché una notevole sensibilità delle analisi. Uno dei
chiari vantaggi di questo sistema
risiede nel fatto che, essendo possibile bruciare una quantità di
campione consistente, sono quindi consentite analisi di materiale
caratterizzato da una bassa concentrazione di elementi e con rapporti di concentrazione estremi.
Ne è un esempio l’analisi allo sco-
po di rilevare eventuali trasformazioni in determinati alimenti nonché la loro provenienza mediante l’analisi degli isotopi stabili degli elementi organici C, H, N, S e
O. L’espansione notevole di tale
metodologia è, in gran parte, dovuta al fatto che, ai tempi di oggi, i consumatori vogliono assicurarsi della qualità e della provenienza degli alimenti. Grazie alla
possibilità di interfacciare un spettrometro IRMS IsoPrime, in modalità Continuous Flow, al Multiflow
Bio, sistema di equilibrazione dedicato con auto campionatore a
piastra riscaldata, è possibile effet-
tuare analisi δD e δ18O in campioni acquosi. Questa forma
d’analisi ha per principio la variabilità dei rapporti di concentrazione di isotopi naturali stabili degli
elementi a seconda di fattori
biochimici, climatici, antropogenici e geologici. Per esempio, le
piante che possiedono percorsi
metabolici diversi (ad es. C3, C4,
CAM) avranno una firma isotopica diversa.
Durante il passaggio da edotto a
prodotto, un isotopo viene privilegiato nella pianta e profitta quindi di un arricchimento sostanzioso rispetto agli altri isotopi. L’analisi IRMS si fonda proprio su questo fenomeno e concentra quindi i suoi obiettivi sull’arricchimento o l’indebolimento relativi di un
isotopo rispetto agli altri, ciò tenendo conto del fondo naturale.
E ancora, gli effetti climatici si riflettono nelle variazioni dei differenti rapporti isotopici in base alla situazione geografica.
Durante il processo di evaporazione dell’acqua nel mare, gli isotopi leggeri si arricchiscono (1H,
16O) visto che l’acqua formata da
questi isotopi evapora più facilmente dell’acqua formata da isotopi pesanti (2H, 18O). Questo effetto viene rinforzato da evaporazioni e condensazioni ripetute come accade nelle nuvole e durante i trasporti intercontinentali. Detto in modo più semplice, i rapporti isotopici dell’ossigeno e dell’idrogeno cambiano in base alla
distanza dal mare.
Tale cambiamento che può essere rilevante per determinare l’origine geografica del campione che
verrà quindi misurato.
A questi esempi si aggiungono la
possibilità di eseguire BreathTest, analisi su carbonati, analisi su
droghe, testosterone per la battaglia contro il doping sportivo e
molte altre. Elementar ed IsoPrime sono in grado di soddisfare
una vasta gamma di applicazioni
mettendo a disposizione differenti versioni dello spettrometro, da
configurare a seconda delle esigenze analitiche dell’utilizzatore,
incluse anche le versioni con interfaccia per GC o HPLC.
LAB& Spettroscopia
SOLVENTI DI QUALITÁ PER SPETTROSCOPIA
I prodotti della linea ‘Panreac Quimica’ garantiscono un elevato grado di purezza e un bassissimo residuo
di evaporazione e contenuto di acqua, parametri indispensabili in HPLC
Nova Chimica è presente sul mercato italiano dei solventi per analisi strumentale, con una linea completa di
prodotti con particolari specifiche tecniche creati da Panreac Quimica.
La gamma di solventi PAI (UV-IRHPLC) è stata progettata per esser impiegata nelle metodiche moderne di
analisi strumentale, come solventi
multiuso. I prodotti PAI (UV-IR-HPLC)
sono strettamente controllati nei laboratori analitici Panreac Quimica.
Il particolare controllo di qualità che
subiscono questi prodotti, include
uno spettro IR a conferma della predisposizione alla spettroscopia IR. Inoltre viene controllato anche lo spettro
ultravioletto per provare il livello di
qualità (alta trasmittanza) richiesto in
HPLC e nella spettroscopia UV. Panreac Quimica garantisce un elevato
50
LAB ottobre 2009
IL MONDO
DEL LABORATORIO
grado di purezza (la maggior parte
dei solventi sono 99,9%) e un bassissimo residuo di evaporazione e
contenuto di acqua; parametri indispensabili in HPLC. Tali solventi vengono microfiltrati (0.2 micron) per garantire la minima quantità di particelle. Al fine di mantenere un livello di
qualità ottimale durante lo stoccaggio e per una migliore conservazione, i solventi PAI (UV-IR-HPLC) vengono imbottigliati sotto azoto in confezionamenti standard da 1 litro e da
2.5 litri (vetro) e 5 litri (alluminio). Panreac Quimica, inoltre. è in grado di
fornire questi solventi ad elevata purezza in returnable stainless steel. La
gamma di prodotti PAI (UV-IR-HPLC)
include inoltre reagenti per strumentazioni particolari come i solventi ion
pair per HPLC oppure i prodotti PA a
basso contenuto di Mercurio (Hg)
specificatamente consigliati per l’analisi del mercurio attraverso spettroscopia ad assorbimento atomico, utilizzando la tecnica della generazione
degli idruri. Panreac Quimica può fornire tutti i reagenti richiesti da questa metodologia tra i quali anche il sodioboroidruro, largamente utilizzato
in questo campo. Inoltre, propone anche una serie di solventi adatti a una
recente tecnologia analitica, utilizzata da un numero sempre maggiore
di laboratori analitici e di ricerca in
molte aree dell’industria (laboratori
ambientali, farmaceutici e biotecnologici): la tecnica LC-MS.
Per la sua alta sensibilità e selettività, la metodologia LC-MS è una tecnica adatta per l’identificazione e la
quantificazione di un gran numero di
composti, nella maggior parte matrici complesse. I solventi LC-MS soddisfano requisiti di purezza e qualità,
infatti, presentano bassissime concentrazioni di metalli (sodio e potassio in
concentrazioni <100ppb), che potrebbero formare complessi e portare difficoltà nella corretta identificazione dello ione molecolare e vengono microfiltrati attraverso filtri da 0.2
µm, garantendo un basso contenuto di particelle. La specificità per la
tecnologia LC-MS viene assicurata
dall’assenza di segnali maggiori del
picco molecolare di reserpina (609
amu) alla concentrazione di 100ppb,
in un intervallo dai 50 ai 2000 amu;
e presentano alta trasmittanza UV e
una ottima linea base in eluizione in
gradiente (HPLC). L’offerta dei prodotti Nova Chimica dedicati all’analisi
strumentale, si completa con la dispo-
nibilità di un’ampia gamma di standard per ogni tipo di strumentazione, ad esempio la strumentazione
UV-Vis in un laboratorio deve essere
sottoposta a regolari controlli per avere la certezza di lavorare con uno
spettrofotometro in grado di fornire
dati attendibili e riproducibili fra loro. La Farmacopea Europea ( Ph Eur.)
riporta specifiche soluzioni da utilizzare per tenere sempre sotto controllo lo strumento al fine di individuare irregolarità strumentali legate a
problemi elettrici, meccanici o ottici.
In accordo con la Ph Eur, vanno tenuti sotto controllo valori come l’accuratezza della lunghezza d’onda,
l’assorbanza, la risoluzione dello
spettro e lo stray light limit. Nova Chimica è in grado di fornire soluzioni
standard liquide che permettono ai
clienti di controllare questi parametri con alcuni fondamentali vantaggi, tra i quali: le Soluzioni standard
Panreac sono riferite a NIST, sono approvate dalla Farmacopea Europea,
vengono fornite in ampolle pronte all’uso, sono provviste di certificato
d’analisi e presentano una durata di
3 anni se conservate nelle corrette
condizioni. Standard non presenti nel
catalogo Panreac potranno comunque essere richiesti a Nova Chimica,
che presenta un ampio e aggiornato catalogo, riportante anche quei
prodotti di uso meno ricorrente. Il tutto per soddisfare ogni tipo di esigenza. L’offerta Nova Chimica viene completata dai prodotti di alcune fra le più
importanti aziende produttrici di
materiali di riferimento certificati al
mondo, come Accustandard e Absolute Standards.
SOLUZIONI PER ANALISI
NEL VICINO INFRAROSSO
Le soluzioni FOSS ‘NIR’ sono utilizzate in aziende dei settori alimentare, agricolo, chimico, farmaceutico e
molti altri. Di tutte le tecnologie utilizzate nell’intera gamma di prodotti FOSS, NIR è forse quella maggiormente applicata. Alcuni esempi significativi sono il ben noto Infratec™ che
è diventato standard mondiale per il
sistema di pagamento dei cereali; i sistemi FOSS NIRSystems serie
5000/6500 che sono uno standard
mondiale da oltre dieci anni; i sistemi modulari XDS e l’InfraXact™ che combina la potenza degli strumenti FOSS
a riflettanza e la facilità d’uso dell’Infratec. Inoltre, gli strumenti FOSS NIR sono
impiegati da decenni nell’industria farmaceutica e oggi sono stati adattati con
successo a migliaia di applicazioni, come i famosi SmartProbe™, che forniscono la necessaria identificazione delle materie prime in entrata direttamente nel
contenitore in cui sono spedite. In laboratorio, i prodotti FOSS aiutano a migliorare i risultati pur applicando buone pratiche di laboratorio e proteggendo la sicurezza del personale. L’approccio è quello di prendere in considerazione i prodotti da analizzare e il modo migliore di inserire il campione nello strumento senza o con una minima preparazione. Ci si concentra sul luogo dove avviene l’analisi, sulle informazioni che servono all’utente e su come tali informazioni devono essere presentate e integrate con altri sistemi di dati, prestando estrema importanza nell’assicurare che tutto, in particolare, le calibrazioni, siano affidabili, precise e riproducibili. Tutte le apparecchiature NIR di FOSS sono fatte per essere collegate in rete, in modo da poter condividere i dati all’interno di un’organizzazione e rendere il più facile ed efficiente possibile la manutenzione delle calibrazioni. Una rete permette di controllare e aggiornare gli strumenti consentendo di tenere traccia, sapere dove e quando sono state fatte le analisi e le
calibrazioni usate. Si possono monitorare apparecchi in stabilimenti diversi verificando i risultati e la precisione delle analisi. Nulla va perso. Attualmente FOSS
fornisce due piattaforme per la gestione in rete degli strumenti:
FOSS FOSS FOSS !"# $#$ $$
%&'()$ $#"*
+
RINA (Remote INternet Analysis)
Il concetto di Analisi Remota via Internet di RINA è basato su una configurazione ed un supporto centralizzato e viene utilizzato per InfraXact™ , NIRSystems™
II, FoodScan™ ed XDS™ . Tutte le calibrazioni e le varie configurazioni sono
installate una sola volta per l’intera rete. Ciascun utilizzatore viene quindi collegato alla rete. Ogni modifica od aggiornamento viene facilmente implementato utilizzando il programma Network Manager. Questo assicura l’integrità del
completo sistema analitico. RINA include la capacità di sorvegliare e registrare
la diagnostica degli strumenti compresi i test riguardanti le prestazioni. Mosaic
è invece il più recente sistema per il supporto remoto ed è utilizzato per Oenofoss™, WineScan™ ed Infratec Sofia™. Elimina la complessa gestione locale
degli apparecchi spostandola e centralizzandola. La sorveglianza automatica, il
supporto remoto e le nuove opzioni per il reporting assicurano che ciascuna fase del processo analitico sia gestita ed ottimizzata con una accuratezza ed un
dettaglio finora impensabili.
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% FOSS “molto più di uno strumento”
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LAB& Spettroscopia
SISTEMI SPETTROSCOPICI ALTAMENTE TECNOLOGICI
La tecnologia LIBS è una tecnica che permette lo studio degli elementi di cui sono costituiti campioni di varia
natura: solidi, liquidi o gassosi. Il principio di funzionamento prevede la focalizzazione di un laser ad alta potenza
in direzione del campione
Andor SR303 e SR163
LOT Oriel Italia propone sistemi
spettroscopici ad alto contenuto tecnologico della Andor tech, ditta irlandese ormai conosciuta nel settore da decenni. Per ogni applicazione o setup sperimentale si propone
sia una soluzione tecnologicamente all’avanguardia che una, facilmente sostenibile dal punto di vista
economico. Alla base dei sistemi proposti da la tecnologia degli spettrografi e delle telecamere CCD. Lo
spettrografo raccoglie il segnale in
ingresso e lo scompone in lunghezze d’onda tanto più ‘risolte’ quanto maggiore è la lunghezza focale
dello spettrografo stesso, quanto più
è stretta la fenditura in ingresso e
quanto maggiore è il numero delle
linee per millimetro del reticolo uti-
lizzato al suo interno. Il segnale viene indirizzato dallo spettrografo sul
piano focale della CCD. Anche in
questo caso la struttura di quest’ultima influenzerà la risoluzione del segnale (per quantità di pixel e dimensione degli stessi) rilevato. Il quadro
tecnico complessivo potrà essere
inoltre tale da ‘detectare’ segnali
molto deboli sfruttando al massimo
le capacità del costruttore di progettare un sistema raffreddato, con elevata efficienza quantica e range dinamico a 16 bit. I detector CCD standard costruiti dalla Andor tech vengono chiamati ‘iDus’, comunicano
con un PC o Labtop tramite USB2,
consentendo così risparmio di spazi e trasportabilità qualora l’esperimento dovesse essere in ambienti
esterni.
Tale possibilità è maggiormente facilitata dal sistema di raffreddamento che può avvenire sia ad aria che
ad acqua (in quest’ultimo caso un
ambiente da laboratorio è molto più
appropriato). Il numero di pixel tipico è 1024 mentre le dimensioni del
singolo elemento sono al massimo
di 26 micron. Sono disponibili anche
numerose opzioni di sensori, dai
Front Illuminated ai Back illuminated,
con relative Efficienze Quantiche
identificabili in una maggior sensibilità nelle regioni spettrali che più
interessano l’esperimento. Le CCD
più all’avanguardia sono invece denominate ‘Newton’ e si differenziano dalla iDus per un maggior numero di pixel (e quindi maggior risolu-
zione del segnale) sull’asse delle
ascisse, fino a 1600 pixel e per una
notevole sensibilità.
Il principio d’acquisizione si basa sulla ‘tecnologia a moltiplicazione di
elettrone’, che permette di applicare un guadagno sul segnale fino mille volte il segnale ‘detectato’. Gli
spettrografi possono essere di diverse lunghezze focali (163mm,
303mm, 500mm, 750mm) e avere tutti gli accessori necessari al pronto utilizzo: reticoli, fenditure, fibre ottiche. Le applicazioni per le quali vengono usate le CCD e gli spettrografi sono molteplici: Raman, fluorescenza, luminescenza, ma quella che
negli ultimi anni ha mostrato maggior interesse e sviluppo è la LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy). La tecnologia LIBS è una tecnica che permette lo studio degli elementi di cui sono costituiti campioni di varia natura: solidi, liquidi o gassosi. Il principio di funzionamento
prevede la focalizzazione di un laser
ad alta potenza in direzione del campione. Quasi contemporaneamente
il campione assorbe energia, che viene utilizzata dagli elettroni costituenti per passare ad un livello energetico superiore, viene così creato un
“plasma”. Atomi e ioni, successivamente, perdono energia emettendo
luce a lunghezze d’onda caratteristiche. Le linee di emissione e l’analisi spettrale del plasma consentono
di determinare la composizione
atomica del campione utilizzato.
Spesso le linee emesse non si conoscono a priori e possono essere talmente vicine (dal punto di vista spettroscopico) da non poter essere risolte da uno spettrografo standard.
Spettrografo Mechelle e ICCD interfacciata
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LAB ottobre 2009
IL MONDO
DEL LABORATORIO
Specialisti
nel controllo
qualità...
SOLUZIONI FT-NIR
Büchi Labortechink AG è uno
dei principali produttori di spettrometri nel vicino infrarosso a ‘Trasformata di Fourier’. I sistemi FTNIR proposti, sono ampiamente riconosciuti come uno standard
nell’ambito dei centri di ricerca,
dei laboratori e dell’industria. Buchi propone una vasta gamma di
soluzioni che soddisfano tutti i
campi d’applicazione dal laboratorio ai sistemi per il monitoraggio on-line, integrati direttamente sulle linee di produzione.
La qualità dei suoi sistemi come
il modulare NIRFlex N-5001, in
grado di analizzare campioni siano essi polveri, liquidi2 o solidi, e
la competenza dei suoi tecnici,
hanno portato l’azienda ad essere tra i partner scientifici più ricercati per quanto riguarda sia le applicazioni NIR più comuni che per
lo studio e l’implementazione di
soluzioni innovative. La mission
aziendale è dunque da sempre
quella di produrre soluzioni analitiche di qualità calibrate sulle esigenze degli utilizzatori, come recita il motto ‘Quality in your han-
ds’. In ambito agro-alimentare i sistemi FT-NIR Buchi possono essere configurati per effettuare fin da
subito l’analisi delle matrici alimentari più diverse, dalle materie
prime e prodotti finiti dell’industria mangimistica, all’analisi di
prodotti carnei e derivati come i
prosciutti, alla determinazione
della composizione chimica di latte e formaggi, fino al controllo
qualità in tutta la filiera di produzione dell’olio d’oliva. Discorso a
parte merita il settore delle analisi sui cereali e dei prodotti derivati come quelli da forno: il basso rapporto segnale/rumore ottenuto tramite la tecnologia a polarizzazione, ha consentito lo sviluppo di applicazioni in grado di
effettuare, su matrici come la farine di grano tenero, la misura accurata e precisa, oltre che dei parametri di composizione chimica
come umidità, proteine e ceneri,
anche di parametri fisici come la
forza (W) e assorbimento farinografico. I sistemi Buchi, possono
essere calibrati per effettuare
l’analisi di nuovi parametri su ma-
trici anche diverse da quelle delle applicazioni standard: il software statistico NIRCal5, prodotto internamente dalla stessa Buchi,
grazie alla funzione ‘Wizard’,
consente al sistema di autotararsi creando in automatico calibrazioni personalizzate semplicemente facendo analizzare al sistema una serie di campioni standard. In ambito farmaceutico, i sistemi FT-NIR Buchi sono configurabili sia per analisi in laboratorio
con celle di campionamento e
vials, che per analisi in magazzino tramite sonde a fibre ottiche.
Quest’ultima configurazione consente di effettuare l’analisi identificativa di materie prime anche
attraverso gli involucri di plastica,
minimizzando i tempi di cleaning
necessari a evitare problemi di
contaminazione tra un’analisi e
l’altra. Il software di gestione NIRWare Advanced rende il sistema
conforme alle linee guida USA
FDA e Pahrmacopoeia Europea
per quanto riguarda la tracciabilità dei dati analitici e la gestione
dei record elettronici.
...di grani, farine,
alimenti, mangimi
Perten Instruments è da sempre
presente ed apprezzata nei laboratori di ricerca e sviluppo
e controllo qualità di tutto il
mondo.
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risultati analitici in ogni condizione.
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LAB& Spettroscopia
Micro-Ramam dispersivo Nicolet DXR
Microscopio Imaging stand-alone Nicolet iN10 MX
Spettrometro FT-IR Nicolet iS10
NUOVA PIATTAFORMA DI STRUMENTI PER SPETTROSCOPIA MOLECOLARE
Il microscopio imaging Nicolet iN10 MX rappresenta il nuovo modello di riferimento della moderna microanalisi,
produttiva ed economica, grazie al disegno efficiente dell’ottica integrata e ad un nuovo approccio software all’utilizzo
dello strumento, consente agli utilizzatori di ogni livello di esperienza di ottenere sempre i migliori risultati
Thermo Fisher Scientific, affermata a livello mondiale al servizio della scienza, ha come ambizione di permettere ai propri clienti di rendere il
mondo più sano, pulito e sicuro fornendo strumentazione scientifica,
tecniche di preparazione dei campioni, reagenti e consumabili, software e servizi atti a scopi di ricerca, analisi e di diagnostica. La società ha un
giro d’affari di oltre 10 miliardi di dollari, impiega oltre 30.000 persone e
serve oltre 350.000 clienti in settori quali life-science, drug discovery,
proteomica e tecnologie per processi industriali. Uno degli obiettivi dell’azienda è lo sviluppo di tecnologie
atte alla semplificazione dei più complessi processi analitici dei laboratori e in quest’ottica sono state recentemente introdotte importanti novità. Anche grazie all’introduzione di
una piattaforma totalmente nuova di
strumenti per spettroscopia molecolare Thermo Scientific è riuscita a riAnalizzatore NIR
Antaris MX
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LAB ottobre 2009
IL MONDO
DEL LABORATORIO
cevere il più alto punteggio complessivo tra i produttori di strumentazione per spettroscopia Infrarossa (IR) secondo il sondaggio “Worldwide
Molecular Spectroscopy” pubblicato da Strategic Directions International (SDi) nel Luglio 2008.
Da tale rapporto emerge che il pacchetto prodotti per spettroscopia è
chiaramente il più apprezzato virtualmente in tutte le categorie di domande, con in assoluto il migliore apprezzamento relativo alla Qualità Strumentale. Altri fattori in cui l’azienda
si è distinta sono: le prestazioni e caratteristiche strumentali, i servizi offerti e l’esperienza aziendale. Thermo Scientific ha presentato lo spettrofotometro DXR SmartRaman, il
primo vero Raman da Controllo Qualità, progettato per l’analisi di un elevato numero di campioni e particolarmente utile in laboratori di analisi dove gli utilizzatori hanno bisogno
di uno strumento, affidabile che richieda una limitata manutenzione e
che sia in grado di garantire risultati riproducibili ed accurati. DXR
SmartRaman può analizzare liquidi,
direttamente in bottiglie trasparenti o di vetro marrone; polveri tal quali o all’interno di confezioni di plastica; campioni generici in fiale di vetro, tubi o cuvette; capsule o pastiglie. La versione con microscopio
Raman è studiata invece per le esigenze dei laboratori analitici in cui oltre a prestazioni, riproducibilità ed
elevata risoluzione spaziale è necessario disporre di strumentazione di
facile impiego. L’eccezionale sensibilità della tecnica Raman la rende particolarmente promettente per lo studio e la verifica della presenza della
forma cristallina desiderata nel prodotto finito o per studi di polimorfismo e stabilità. La spettroscopia Raman non è distruttiva, non richiede
preparazione del campione e non induce variazioni della forma fisica o
della struttura chimica del campione. Importanti le novità nel campo
della microscopia Infrarossa. Il microscopio imaging Nicolet iN10 MX rappresenta il nuovo modello di riferimento della moderna microanalisi,
produttiva ed economica.
Grazie al disegno efficiente dell’ottica integrata e ad un nuovo approccio software all’utilizzo dello strumento, consente agli utilizzatori di
ogni livello di esperienza di ottenere sempre i migliori risultati.
Si possono analizzare, in maniera
semplice, campioni piccoli e caratterizzare la distribuzione e le proprietà fisiche di miscele complesse.
Thermo Scientific ha, inoltre, recentemente introdotto l’innovativo software OMNIC SPECTA dedicato all’identificazione avanzata dei materiali. Con OMNIC SPECTA l’intero
processo d’interpretazione degli
spettri infrarossi viene semplificato
con una migliore gestione di dati e
librerie, le funzioni di auto-ottimizzazione degli spettri, gli esclusivi algoritmi di ricarica multi componente che con un solo ‘click’ consentono l’interpretazione di miscele complesse. Lo strumento viene proposto
con ricchi database dedicati a vari settori merceologici. La società propone soluzioni pratiche ed efficaci per
aumentare la produttività in tutte le
fasi produttive. Offre, infatti, una
gamma completa di soluzioni NIR dedicate. In sintesi, i sistemi NIR permet-
tono di automatizzare interamente
i controlli in modo da evitare le interruzioni e i campionamenti sempre
rischiosi per la qualità del prodotto.
Grazie ad una maggior efficienza, conoscenza e controllo del processo si
possono in questo modo ridurre i costi di produzione con una maggiore
resa ed un sensibile miglioramento
in termini di qualità del prodotto.
Grazie all’impiego di sistemi NIR di
ultima generazione è oggi possibile
effettuare un monitoraggio continuo
di importanti parametri quali ad
esempio l’omogeneità del contenuto durante un processo di miscelazione. L’impiego della tecnologia
MEMS, ha consentito: la miniaturizzazione del banco ottico, la possibilità di funzionamento a batterie, ottenendo un NIR dal peso inferiore a
7 Kg installabile direttamente sul miscelatore stesso. In tal modo l’omogeneità della miscela è controllata in
tempo reale e lo scarico al raggiungimento del punto di miscelamento
ottimale può essere automatizzato.
Il NIR può misurare facilmente l’umidità senza la necessità di campionare la polvere. L’analisi viene fatta in
tempo reale tramite una sonda (fibra
ottica) inserita direttamente nell’essiccatore. L’analisi del prodotto finito, come compresse o capsule, è effettuata dopo la compressione per
valutare l’omogeneità di contenuto.
Solitamente queste analisi vengono
effettuate con HPLC o UV, con tempi di preparazione del campione e
analisi molto lunghi. La tecnica NIR
può analizzare le compresse e le capsule in quanto è in grado di analizzare il campione sia in trasmissione
che in riflessione.
news dalle aziende
SPETTROSCOPIA ATOMICA E MOLECOLARE
Il sistema ‘DUO’ di Varian è l’unico al
mondo in assorbimento atomico con
una reale simultaneità d’analisi in fiamma e fornetto di grafite, permettendo di raddoppiare la produttività del
laboratorio. Negli ultimi anni l’interesse si è spostato verso la spettroscopia
ad emissione ottica in cui l’azienda è
presente con il recentissimo sistema
Varian 710-ES New Model, il plasma
ottico con una velocità di analisi aumentata per una maggiore produttività ed un risparmio di argon utilizzato (minor costo di gestione). E’ dotato di un rivelatore CCD da un milione
di pixels che offre la possibilità di una
correzione simultanea del background
e dello standard interno per ottenere
una maggior accuratezza e precisione
sull’intero range di lunghezze d’onda
tra 177-785 nm. Le caratteristiche innovative e i benefici del nuovo sistema 710-ES includono: software evoluto certificato per lavorare con MS
Windows XP SP3, aumento della velocità di analisi per un risparmio di tempo e di costo di gestione (riduzione fino al 56% del consumo di argon),
controllo elettronico per l’introduzione del gas al nebulizzatore (Mass Flow
Controller) per aumentare la facilità di
utilizzo dello strumento ed ottenere
analisi più accurate e precise, completa validazione IQ/OQ (Installation
Qualification & Operation Qualification), sistema rapido di introduzione
del campione (Switching Valve System
) per una miglior efficienza di analisi
e di washout con conseguente aumento di produttività fino al 33% (possibilità di analizzare più di 460 campioni al giorno).
La serie 800-MS, basata sull’innovativo ed unico concetto di ottica ionica
fuori asse di 90°, utilizza l’esclusivo
specchio ionico parabolico per la deviazione e la focalizzazione del fascio
ionico all’ingresso del quadrupolo, garantendo la massima efficienza del processo, non creando aberrazioni ed eliminando completamente la necessità
di manutenzione, propria dei tradizionali sistemi in asse e fuori asse che utilizzano photon stopper e/o lenti ioniche per la deviazione del fascio ionico. L’interfaccia di collisione e reazione CRI, assicura la massima efficienza nell’eliminazione delle specie poliatomiche, utilizzando un processo
completamente dinamico, di rapidissima messa a punto e di immediata risposta, evitando tutte le problematiche proprie dei sistemi a cella.
Gli spettrofotometri Cary rappresentano il punto di riferimento mondiale della spettrofotometria molecolare.
Ecco i vari modelli disponibili: CARY 50:
dotato di ottica classica Cary a due raggi. È ideale per analisi di routine. Lavora a comparto campioni aperto. È
il meglio per ogni applicazione temporale, dalle cinetiche veloci a quelle lente. La sorgente Xenon pulsata elimina ogni fotodegradazione dei campioni fotolabili. È trasportabile e interamente gestito da PC. CARY 100 e
300: Uv VIS dotati di ottica a doppio
raggio con doppio chopper e singolo
rivelatore PMT. Ogni parametro strumentale è completamente variabile.
Operano fino a 6 di Assorbanza. CARY 4000 (UV-VIS) CARY 5000 (UV-VISNIR), spettrofotometri a doppio monocromatore in configurazione brevettata ‘out of plane’. Alta risoluzione
(0,01nm) alta energia, operano fino a
10 di assorbanza. Riflettanze diffuse
e speculari ottimizzate per controlli di
elevata precisione. CARY 6000i (UV-
VIS-NIR). Con
ottica modificata nel NIR e
detector InGaAs, sviluppa una sensibilità da 10 a 100 volte superiore nel
NIR. È lo strumento più sensibile nell’intervallo del primo NIR.
LAB& Spettroscopia
MICROSCOPIA A LUCE INFRAROSSA
Il primo microscopio a luce infrarossa,
basato su un banco ottico di tipo dispersivo, fu progettato già alla fine degli anni ’50. Tuttavia nessun prodotto fu presentato ufficialmente e reso
disponibile sul mercato, fino agli inizi
degli anni ’80, quando la potenza dei
nuovi spettrofotometri in Trasformata di Fourier (FT-IR) ha permesso di ottenere la necessaria efficienza e un
adeguato rapporto segnale/rumore per
applicazioni su campioni micro. La microscopia a infrarosso è oggi una potente tecnica utilizzata per la caratterizzazione microscopica di semiconduttori, polimeri, prodotti farmaceutici,
materiali avanzati e di ogni altro campione per il quale si richiede la determinazione bi-dimensionale degli spettri infrarosso. Le più tipiche applicazioni includono campionamento su solidi o particelle di dimensioni comprese tra i 5 e i 500 micron. Campioni più
grandi posso essere utilizzati soprattutto per esperimenti di mappatura superficiale (imaging). Sono disponibili
metodi di analisi in trasmissione, micro-ATR e Grazing Angle. Jasco presenta due innovativi microscopi FT-IR
caratterizzati da diverse nuove funzioni che hanno decisamente incremen-
Sistema IRT 5000/FTIR 4000 e IRT7000/FTIR 6100
tato le possibilità di analisi in microspettroscopia ad infrarosso. Entrambi i modelli IRT-5000 e IRT-7000 sono facilmente interfacciabili sia con la serie
FT/IR-4000 che FT/IR-6000 ed offrono
la migliore soluzione per l’analisi dei
campioni anche più problematici. I
nuovi microscopi FT-IR JASCO presentano una innovativa modalità di analisi dei campioni detta ‘IQ Mapping’.
Questa funzione permette la misura di
spettri in punti distinti della superficie,
la mappatura lineare automatica ed
esperimenti di imaging tramite un
semplice stage manuale ed un rivelatore a singolo elemento. Il microscopio, infatti, scansiona automaticamen-
te i punti o l’area specificata raccogliendo rapidamente uno spettro completo di ogni punto senza la necessità di
spostamento dello stage. Il microscopio IRT-5000 monta, come standard,
un rivelatore MCT a banda media, ma
può alloggiare fino a due rivelatori simultaneamente permettendo di
espandere il campo spettrale del microscopio. La funzione ‘IQ Mapping’
standard permette mappature di tipo
multi-point, lineare, imaging senza lo
spostamento dello stage oltre a misure di tipo single-point. Uno stage automatico X-Y-Z opzionale consente la
mappatura di aree di campionamento più ampie. Il microscopio IRT-7000
monta due rivelatori standard, un rivelatore linear array a 16 canali per IRImaging ed un rivelatore MCT per misure single-point. La combinazione dello stage automatico, standard per IRT7000, con la funzione ‘IQ mapping’
permette, in tempi rapidi, di mappare aree di campionatura molto ampie
nonché di eseguire misure con specifici obbiettivi ATR con elevata risoluzione spaziale ed eccellente sensibilità. L’utilizzo del banco ottico FT/IR6000 dotato dell’accessorio opzionale per Step Scan permette di eseguire misure avanzate di imaging dinamico così come di misure time-resolved
di aree specifiche.
CINETICA E MECCANISMI DI REAZIONE CON LA TECNICA FTIR REAL TIME IN SITU
Il ReactIR™ di Mettler Toledo è un
sistema real-time di analisi ‘in Situ’ utilizzato dai ricercatori per migliorare
la conoscenza delle reazioni organiche da loro studiate attraverso il monitoraggio di tutti i partecipanti a tali reazioni, mediante l’utilizzo della
collaudata tecnica spettroscopica IR
nel medio infrarosso. Una robusta
sonda ATR viene inserita direttamente nel pallone di reazione, dando così un’immagine ‘molecolare’ della reazione: in questo modo le variazioni
di concentrazione di tutte le specie
chiave, nonché di quelle transienti,
viene monitorata permettendo di delucidare percorso e meccanismo di
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IL MONDO
DEL LABORATORIO
reazione. Un’analisi accurata della cinetica si ottiene tramite una raccolta automatica di diverse tipologie di
dati. Studiare la chimica di reazione
sotto le attuali condizioni di reazione, dalle più alte concentrazioni fino
alle millimoli, elimina i più comuni errori associati con il campionamento
e l’analisi offline. La misura direttamente in situ con il ReactIR™ permette alle reazioni sensibili all’umidità, la
temperatura oppure l’ossigeno di essere facilmente caratterizzate senza
disturbare la reazione stessa o comprometterne la chimica. Il sistema ReactIR™ con il software iC IR™ rende semplice il raccogliere, visualizza-
re e interpretare i risultati delle analisi: tramite tale software, infatti, i dati vengono tradotti in informazioni
utili dall’utilizzo di strumenti chemometrici che permettono una migliore comprensione della chimica di reazione identificando e caratterizzando componenti di reazione critici.
L’utilizzatore in questo modo può ricevere dai dati informazioni di valore senza necessariamente possedere
una ‘ampia e vasta conoscenza
spettroscopica, nonché il relativo training di utilizzo strumentale. Le tipiche aree di ricerca per la strumentazione ReactIR™ sono: organomettalica e catalisi, biocatalisi, sintesi orga-
nica, polimeri, teoria e meccanismi di
reazione, chimica verde. I grafici 3D
e 2D derivati dagli esperimenti condotti con il ReactIR mostrano che la
reazione di decarbossilazione segue
una sequenza deprotonazione/transesterificazione intramolecolare/sequenza di frammentazione (maggiori dettagli nella pubblicazione originale) già visibile con le prime osservazioni spettrali dell’eterociclo originale. Subito dopo l’aggiunta del nitroso benzene all’enolato di litio (7)
ad una temperatura di -78°C si nota la formazione dell’intermedio 14
con un tipico stretching a 1846 cm1. Con l’aumentare della temperatura del bagno tale intermedio scompare e si forma il prodotto finale Nfenilimmina (6). Il valore della strumentazione ReactIR™ sta nel riuscire a caratterizzare la reazione nonché
a confermarne il cammino, utilizzando l’alta specificità del medio spettro
infrarosso. L’analisi offline non sarebbe stata possibile data la bassa temperatura necessaria (-78°C) per la verifica dell’intermedio.
news dalle aziende
GENERATORI DI GAS E PURIFICATORI PER LA SPETTROSCOPIA
Claind è uno tra i maggiori produttori di generatori di gas al mondo, che
da 30 anni offre prodotti e servizi atti a soddisfare le principali esigenze
legate all’idrogeno, azoto ed aria zero. I generatori di gas prodotti si basano su brevetti esclusivi, risultati di
anni di ricerca condotta dai tecnici
Claind in collaborazione con importanti centri di ricerca e università italiane e straniere.
L’azienda ha sempre rivolto una
grande attenzione alle applicazioni
per il laboratorio, dove è conosciuta
a livello mondiale per l’efficienza e la
grande affidabilità delle sue macchine: non a caso, è diventata il fornitore selezionato di generatori di gas
di tutte le Università del Regno Unito e il partner dei principali Industrial
Manufacturers italiani e stranieri.
Per ciò che concerne la spettroscopia,
Claind ha realizzato una serie di generatori d’azoto su misura per le diverse interfacce impiegate sugli spettrometri di massa applicati alla croma-
tografia liquida. Nella doppia versione con e senza compressore interno,
i generatori N2 LC-MS soddisfano le
esigenze di azoto di tutti gli analizzatori LC-MS esistenti sul mercato: il N2
LC-MS 1, con compressore Oil Free incorporato, produce fino a 20 l/min di
azoto alla pressione di 6-7 bar mentre il N2 LC-MS 0, senza compressore interno, raggiunge portate di 38
Nl/min alla pressione di 7 bar. Oltre
all’alimentazione degli LC-MS, questi generatori trovano applicazioni nella sample preparation, nell’alimentazione degli analizzatori ICP e nel flussaggio dell’area campione ed ottica
negli IR-FT. In aggiunta a questi due
modelli, Claind ha sviluppato anche
N2MICRO, realizzato per soddisfare
la domanda di azoto degli analizzatori che montano rivelatori ELSD (Evaporative Light Scattering Detectors).
In grado di produrre fino a 4 l/min alla pressione di 5 bar, N2MICRO è ultra silenzioso e gode di un’autonomia
totale grazie al compressore Oil Free
incorporato di serie. Tutti i generatori di azoto prodotti da Claind utilizzano la tecnologia PSA che, utilizzando setacci carbomolecolari, consente di separare l’azoto dall’aria ambiente ottenendo purezze elevatissime,
migliorata dal sistema Fast Start Purity, brevetto esclusivo Claind, che ne
garantisce la massima purezza appena pochi minuti dopo l’accensione.
Sempre per l’offerta relativa al settore spettroscopia, per gli analizzatori
IR-FT, Claind ha realizzato CO2PUR,
un purificatore d’aria per la rimozione di anidride carbonica e di umidità dall’aria che si vuole utilizzare. Posto a valle di un generatore di aria o
sulla linea dell’aria di rete, CO2PUR
consente di essiccare l’aria fino a –70
°C Dew point, con una portata fino
a 20 Nl/min. Ideati per l'alimentazione di analizzatori IR-FT, trovano impiego anche in tutte le applicazioni
che necessitano di aria assolutamente priva di umidità. Per la produzione di aria, infine, l’azienda offre una
CO2PUR
serie di compressori d'aria Oil-Free,
che consentono di produrre aria priva di olio ed essiccata per le comuni
applicazioni di laboratorio, come
per la IR-FT, la sample preparation e
gli analizzatori ad assorbimento atomico. Disponibili in due versioni per
produzioni da 10 Nl/min a 55 Nl/min,
i compressori d’aria Oil-Free sono
semplice, affidabili e a bassa rumorosità e, grazie al serbatoio di accumulo incorporato, garantiscono
un’autonomia di funzionamento.
PROGETTO TEMPERATURA
40-80-160-240-400 Litri
Qualità Svizzera al giusto prezzo
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LAB& Spettroscopia
ANALISI DELLE ACQUE: TUTTI I PARAMETRI SPETTROFOTOMETRICI
DR 5000 è molto più ed offre molto più che non l’ennesimo fotometro UV-VIS: in combinazione
con gli ormai collaudati reagenti
Hach Lange e la loro straordinaria
gamma di metodi e parametri, è assolutamente unico. E’ l’ultima evoluzione della fotometria: ottiche di
altissima precisione, guida a menu
intuitiva, design ergonomico.
Test in Cuvetta LANGE, Powder Pillows ed ACCUVAC HACH: il DR
5000 è il primo fotometro in grado
di gestire l’intera gamma di metodi
di analisi. Ogni utente può per la prima volta scegliere tra ben 200 metodiche i test ottimali per le proprie
esigenze: dal test di screening alle
analisi degli elementi in tracce, è possibile eseguire tutto su un unico strumento con la possibilità di abbattere i costi rispetto alle analisi tradizionali! Tutti i test Hach Lange sono
completamente preprogrammati e
permettono di escludere quindi a
priori eventuali errori di manualità.
Il sofisticatissimo spettrofotometro
UV-VIS DR 5000 ha tutto ciò che serve per un moderno laboratorio di
analisi ambientali. Scansioni rapide
forniscono risultati nel giro di pochi
secondi. I valori di misura e i dati del
campione sono memorizzati in formato CSV e possono essere trasferiti ad un PC alla velocità della luce
grazie allo stick USB senza alcun soft-
ware aggiuntivo e la possibilità di aggiornamenti anche via internet.
L’analisi non potrebbe essere più
semplice o più affidabile: i test in cuvetta sono immediatamente pronti
all’uso, ovunque e in ogni momento. Lo spettrofotometro DR 5000
identifica la cuvetta inserita in base
al relativo codice a barre e richiama
automaticamente i dati di calibrazione corretti, il valore finale è ottenuto eseguendo 10 letture in rotazione dello stesso campione. Non è necessario premere nemmeno un pulsante! Il display grafico retroilluminato di grandi dimensioni del DR
5000 è uno schermo a sfioramento
che rende l’operatività estrema-
mente semplice. DR5000 è dotato
di un unico geniale supporto cuvette universale: sia che si tratti di cuvette rettangolari da 10, 20 o 50 mm
che di cuvette rotonde o rettangolari da 1 pollice, l’alloggio è sempre
disponibile sul medesimo adattatore. E’ lo spettrofotometro ideale per
laboratori di analisi e i cicli integrati, per poter controllare tutti i parametri richiesti dalla normativa, Dlgls
152/06, come COD in 15 minuti,
tensioattivi, fosforo totale e azoto totale, cloro libero; o per le industrie
con parametri come i sequestranti di
ossigeno (DEHA), la silice in tracce,
ozono, e molti altri.
SPETTROFOTOMETRI NIR PER IL CONTROLLO QUALITÀ
Spectra Alyzer Premium
SpectraAlyzer è una famiglia completa di spettrofotometri NIR per il controllo qualità nel settore agroalimentare proposta da Axflow Italia, specializzata nella distribuzione di strumentazione analitica da processo e da laboratorio per l’industria e i laboratori.
La gamma di modelli nelle versioni Premium a 19 filtri interferenziali e a 6 filtri nella versione Basic, sono la soluzione ideale con un ottimo rapporto qualità/prezzo per il controllo qualità nell’industria agroalimentare. Infatti, grazie all’ampia gamma di accessori, a un
database di calibrazioni sviluppato nel
corso di un ventennio, e a un continuo
programma di sviluppo, SpectraAlyzer
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IL MONDO
DEL LABORATORIO
può essere utilizzato per svariate applicazioni: dall’analisi delle materie prime nel settore mangimistico, all’analisi di svariate altre materie prime ed ingredienti dell’industria alimentare, come paste, semole, cereali, cioccolato,
uova, derivati del latte e svariate tipologie di formaggi. Per l’industria dell’olivicoltura è disponibile la versione
dedicata ‘Olive’, che utilizza accessori specifici per la determinazione della resa in olio ed umidità nelle olive e
nelle sanse, e per determinare il grado di acidità negli oli. Per l’industria vinicola e degli alcolici è disponibile la versione ‘Vino ed alcolici’, dove parametri come il grado alcolico, gli zuccheri
riducenti, l’acidità totale ed altri parametri sono determinati in modo rapido e preciso. L’ultimo arrivato della famiglia lo SpctreaAlyzer QC Axiom è un
moderno spettrofotometro NIR a
scansione continua a monocromatore, di facile utilizzo, per le analisi di routine e sviluppo di applicazioni per l’industria alimentare, per l’industria chimica e in agricoltura. Lo SpectraAlyzer
QC Axiom è dedicato per operare come uno strumento da laboratorio ad
alte performance o in una linea di processo per le analisi multicomponenti nei
prodotti in polvere, in forma pastosa
oppure di liquidi. Le caratteristiche tecniche fondamentali dello SpectraAlyzer QC Axiom sono riassumibili nei seguenti punti: ottica di precisione a doppio-raggio con misura individuale del
riferimento misurato ad ogni lunghezza d'onda, che assicura una minore deriva della sensibilità, eccellente stabilità nel lungo periodo, accuratezza delle lunghezze d'onda ottimizzata ed un
ottimo rapporto segnale/rumore; insuperabile flessibilità nel maneggiamento del campione: sono infatti disponibili tre tipologie di cassetti per la pre-
Spectra Alyzer Qc Axiom
sentazione del campione per la misura di polveri, liquidi e campioni eterogenei in combinazione con una varietà di tazzine di campionamento, assicurando una presentazione del campione adatta all’applicazione specifica;
simultanea e rapida determinazione
per tutte le proprietà delle calibrazioni senza utilizzo di reagenti chimici; autodiagnosi e calibrazione automatica
delle lunghezze d'onda; l’interfaccia utente guidata tramite icone, assicura
un’operatività estremamente semplice
ed efficace dello strumento.
In anticipo sul futuro
Precisione del livello AW
±0,01 aw
Garantire la qualità del prodotto
Misura dell’attività dell’acqua (valore AW)
Test di una bottiglia d’acqua con il Rivelatore rapido AY01-01 per liquidi
di contrabbando, che si avvale dello strumento Ocean Optics QE65000.
RILEVAZIONE LIQUIDI SOSPETTI
Lo strumento QE65000 è usato nei rivelatori in fase di test per applicazioni di pubblica sicurezza. Ocean Optics è una delle aziende affermate nel settore delle soluzioni per il rilevamento ottico, metodologie essenziali per la misurazione e l’interpretazione delle interazioni fra luce e materia. La sua vasta gamma di tecnologie complementari include sensori
chimici, strumentazione analitica, fibre ottiche, pellicole sottili e ottica. Ocean Optics è parte del gruppo Halma di società specializzate nella sicurezza e nel rilevamento. Operando nel settore della fotonica miniaturizzata, l’azienda ha fornito dieci spettrometri QE65000 di standard scientifico al Terzo Istituto di Ricerca del Ministero di Pubblica Sicurezza a Shanghai. Questi spettrometri sono stati successivamente integrati in unità dimostrative del Rivelatore Rapido AY01-01 per liquidi di contrabbando, che
si avvale della spettrometria Raman per identificare materiali di contrabbando in forma liquida e cristallina. Gli spettrometri QE65000 sono usati attualmente presso numerosi scali aeroportuali e blocchi di frontiera con
il Vietnam, consentendo alle unità AY01-01 di rilevare la presenza di esplosivi, stupefacenti, sostanze chimiche pericolose e altri liquidi o cristalli trasparenti di natura nociva. Al momento il dispositivo è in grado di distinguere fino a 200 composti diversi, offrendo la velocità e la precisione della spettrografia Raman. Oltre gli aeroporti e le frontiere, si prevede l’espansione di tale applicazione durante grandi eventi pubblici come congressi e manifestazioni sportive. Le infinite opzioni linguistiche rendono questi strumenti adatti all’uso globale. Al momento di scegliere uno spettrometro per l’AY01-01, fra le priorità dell’Istituto vi erano prestazioni, velocità e precisione. Poiché questi strumenti saranno utilizzati dal personale di sicurezza e dagli organizzatori degli eventi per controllare migliaia di persone in breve tempo, era fondamentale disporre di un dispositivo ultrarapido, semplice e utilizzabile dopo un veloce addestramento.
Lo spettrometro modulare QE65000 è altamente sensibile e raggiunge
un’efficienza quantistica del 90% (definita come il grado di efficienza nella conversione dei fotoni in fotoelettroni), con elevato rapporto segnale/rumore e rapida elaborazione del segnale. I suoi circuiti elettronici ad
alta velocità sono stati realizzati per offrire notevole flessibilità di connessione a moduli e interfacce esterne di vario tipo, tramite comunicazioni
USB 2.0 (compatibili con USB 1.1) o RS-232. È un’ottima soluzione per
analisi Raman e per altre applicazioni caratterizzate da scarsa luce, come
fluorescenza, sequenziamento del DNA, fattore di riflessione di pellicole
sottili e astronomia. Ocean Optics è l’inventore del primo spettrometro
miniaturizzato in fibra al mondo e affermato a livello mondiale nelle tecnologie ottiche. Dal 1992, sono stati distribuiti oltre 120.000 sistemi spettrometrici, come anche cavi in fibra ottica, accessori e dispositivi utili alla clientela più variegata, in risposta alle numerose e più diversificate esigente. Ocean Optics, progetta, sviluppa e produce gli strumenti più all’avanguardia a livello internazionale, per la misura della luce e dell’ossigeno. Grazie ad uno specifico approccio finalizzato a creare soluzioni sempre nuove e opportune, l’azienda può vantare la reputazione di uno tra
i maggiori produttori di strumentazione per l’analisi ottica e il rilevamento nelle scienze, nella medicina, per l’educazione, nell’analisi di processo e di produzione, e in molti altri settori.
Misura dell’attività dell’acqua
nell’industria alimentare e
farmaceutica
• Strumenti di misura di riferimento testo 650
e testo 400, con camera di misura
dell’attività dell’acqua
• testo 400 misura anche %UR, m/s, °C, hPa
• Memorizzazione, stampa e trasferimento a
PC dei valori misurati
• Risparmio sui costi con l’autotaratura
• Possibilità di certificazione per una maggiore
garanzia sulla qualità del prodotto
testo SpA
via F.lli Rosselli 3/2, 20019 Settimo Milanese (MI)
Tel. 02/33519.1, Fax 02/33519.200, e-mail: [email protected]
www.testo.it