analisi xrf quantitativa con strumenti portatili per le applicazioni

COTTONE ELISABETTA
MATR.555843
ANALISI XRF QUANTITATIVA CON STRUMENTI PORTATILI
PER LE APPLICAZIONI ARCHEOMETRICHE
RIASSUNTO
L’analisi XRF, cioè l’analisi basata sull’esame della fluorescenza X caratteristica emessa da un
campione per effetto dell’irraggiamento con raggi X, è la più diffusa tra le analisi elementari (cioè
con riferimento agli elementi chimici) non distruttive impiegate per i Beni Culturali.
Ciò dipende dalla semplicità dell’apparato sperimentale che può facilmente essere ottenuto
in versione portatile e dalla connessione diretta tra spettri caratteristici di fluorescenza e
composizione qualitativa.
Per quanto riguarda l’analisi quantitativa, pur essendo stati sviluppati negli ultimi anni
algoritmi di calcolo affidabili, essi trovano applicazione sotto ipotesi sulla natura dei campioni che
non sempre hanno riscontro negli oggetti di interesse per l’archeometria (dipinti, monete, bronzi
ecc.). Fondamentalmente è necessario che il campione sia omogeneo a livello microscopico, che
presenti almeno una piccola superficie piana per l’esame, e, per i vetri e gli smalti, che sia possibile
determinare le correzioni di autoassorbimento dovute alla parte leggera della matrice. Da ciò si è
generata, ed è riportata nella letteratura specializzata, la convinzione che sia possibile ottenere con
l’analisi XRF una valutazione della composizione solo in via semiquantitativa. Questo è
sicuramente vero per i dipinti che, a causa della loro struttura in stesure successive, non hanno la
caratteristica di una composizione omogenea. Per gli oggetti di metallo e per i vetri i due problemi
caratteristici dell’analisi quantitativa utilizzando un metodo non distruttivo sono, invece,
rispettivamente la superficie irregolare (per esempio per le monete) e la valutazione degli effetti di
autoassorbimento della matrice leggera (vetri e smalti).
In effetti entrambi i problemi sono risolvibili nell’ambito del metodo dei parametri
fondamentali con condizioni molto semplici da ottenere nell’apparato sperimentale (simmetria degli
angoli d’irraggiamento e di misura) e, per il secondo punto, ricorrendo alla misura, in aggiunta a
quella della fluorescenza caratteristica, della diffusione di Compton dei campioni.
In questa tesi di laurea si è messo a punto un metodo diretto sperimentale per la
determinazione dello spettro di eccitazione del tubo X, che è ulteriore condizione necessaria per
ottenere l’analisi quantitativa.
Questo metodo consiste nel misurare sistematicamente la fluorescenza prodotta da campioni
puri e dal ricavarne per inversione la descrizione dello spettro X in forma discreta, sfruttando il
metodo dei parametri fondamentali che è alla base del calcolo delle concentrazioni degli elementi
nel campione.
Inoltre il metodo della misura della diffusione di Compton per la valutazione
dell’autoassorbimento nei vetri, già sviluppato per l’eccitazione monocromatica, è stato esteso al
caso dell’eccitazione policromatica caratteristica dei tubi X nei sistemi portatili e sono stati ricavati
i corrispondenti algoritmi per l’analisi quantitativa.
Vengono mostrati e discussi alcuni esempi dell’applicazione del metodo per oggetti con
caratteristiche simili a quelle che si incontrano nelle applicazioni archeometriche ed infine sono
presentate delle misure effettuate con un apparato portatile.