Esperienza di Laboratorio di Chimica SOLUZIONI DI ELETTROLITI

Percorso Abilitante Speciale – Classe A60 – A.A. 2013/2014
Laboratorio di Chimica
Esperienza di Laboratorio di Chimica
mercoledi
30/04/2014
Docente: Daniela Ascenzi
ore 15.30
SOLUZIONI DI ELETTROLITI E TITOLAZIONI CONDUTTIMETRICHE
Parte a: Misura della conducibilità elettrica di soluzioni, dipendenza dalla
concentrazione di ioni discolti in soluzione
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Obiettivi
Capire il funzionamento di un conduttimetro
Misurare la conducibilità elettrica di soluzioni acquose di elettroliti e non elettroliti
Verificare la dipendenza della conducibilità dalla concentrazione
Verificare la dipendenza della conducibilità dalla stechiometria di dissoluzione
Applicazione pratica della conduttimetria: misura della conducibilità di acque minerali e
dell’acqua di rubinetto
2. Scopo dell’esperienza:
Lo scopo dell’esperienza è la misurazione della conducibilità elettrica di soluzioni acquose
attraverso l’uso di un conduttimetro.
In questo tipo di esperienza (detta di conduttimetria diretta) si verificherà l’effetto dell’introduzione
di elettroliti e non elettroliti in soluzione misurando il valore della conducibilità specifica di vari
campioni a differente concentrazione. Inoltre si confronterà, a parità di concentrazione formale, la
conducibilità elettrica nelle soluzioni di sali che, dissociandosi, liberano ioni in diversa quantità. In
aggiunta si misurerà la conducibilità di acque minerali con diversa composizione di ioni.
3. Esecuzione ed elaborazione dati
Materiale occorrente
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soluzione acquosa di NaCl 0.05 M
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soluzione acquosa di CaCl2 0.05 M
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soluzione acquosa di FeCl3 0.05 M
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soluzione acquosa di saccarosio C12H22O11 0.05 M
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pipetta Pasteur
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spruzzetta con acqua distillata
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4 becher da 100 ml
•
acque minerali con differenti caratteristiche (oligominerale, minerale e effervescente)
•
conduttimetro e sonda di temperatura collegati alla cella di misurazione
Calibrazione del conduttimetro
Prima di utilizzare il conduttimetro per misurare la conducibilità di una soluzione lo strumento va
calibrato, ovvero ne va determinata l’effettiva costante di cella Kcella (dimensioni cm-1). Questo
viene fatto andando a misurare la conducibilità Λ (dimensioni S) di una soluzione la cui
conducibilità specifica χ (dimensioni S⋅cm-1) sia nota. Per la procedura di calibrazione seguire le
indicazioni riportate nel manuale dello strumento (alle pagine 31-33, tenendo presente che le sonde
conduttimetriche a vostra disposizione sono di tipo non SICRAM, con costante nominale di cella
K=1 o 0.7). L’operazione viene effettuatain maniera automatica misurando la conduttanza di
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soluzioni di KCl 0.010 M e/o 0.1M. Il valore della Kcella a fine calibrazione verrà indicato sul
display del conduttimetro.
Effetto della concentrazione sulla conducibilità elettrica
Per ognuna delle soluzioni di elettroliti e non elettroliti indicate sopra verificare la linearità tra
conducibilità e concentrazione degli ioni in soluzione.
1. Versare circa 50 ml di acqua distillata in un becher ed inserire all’interno la sonda
conduttimetrica e quella di temperatura e misurare la conducibilità (valore zero).
2. aggiungere 10 gocce di soluzione e annotare il valore di conducibilità e ripetere fino ad aggiunta
di 50 gocce in totale.
3. fare gli opportuni grafici, elaborazione dati e considerazioni
Misura della conducibilità di acque minerali
La conducibilitò specifica è uno dei parametri riportati sull’etichetta delle acque minerali. In genere
viene data a 20 °C utilizzando le unità di misura mS/cm o µS/cm.
1. Utilizzando un becher pulito e asciutto, lavare più volte la sonda conduttimetrica immergendola
in acqua distillata, finche’ il valore della conducibilità resta costante per due misure successive.
2. Avvinare la cella con l’acqua minerale in studio immergendola in un volume di ca 30 ml di acqua
e quindi effettuare la misura su circa 50 ml di acque minerale e/o di rubinetto a vostra disposizione
in un altro becher perfettamente pulito ed asciutto.
3. Il valore della conducibilità letto sarà riferita a 20 o 25 °C a seconda dell’impostazione del
conduttimetro (vedere il manuale di istruzioni)
Parte b: titolazione conduttimetrica con reazione di precipitazione
1. Obiettivi:
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Uso della bilancia analitica
•
Preparazione di soluzioni a titolo noto usando il matraccio tarato
•
Applicazione della conduttimetria alla determinazione quantitativa di concentrazioni di ioni
via curva di titolazione
2. Scopo dell’esperienza
Determinazione della concentrazione incognita di soluzioni elettrolitiche mediante misure di
conduttimetria
In questo tipo di esperienza (detta di conduttimetria indiretta) ciò che conta è la variazione di
conducibilità, più che il suo valore effettivo: l'esempio tipico è quello delle titolazioni
conduttimetriche. La titolazione consiste nella misura della concentrazione incognita di una
soluzione: ad una quantità nota della soluzione da titolare vengono aggiunte gradualmente quantità
di un secondo reagente (detto titolante), anch'esso in forma di soluzione a concentrazione
rigorosamente nota, fino a quando la reazione tra i due è completa (punto equivalente). Conoscendo
la stechiometria della reazione chimica tra campione e titolante è possibile risalire alla
concentrazione del campione partendo dal volume esatto di titolante consumato per il
raggiungimento del punto equivalente o di fine titolazione.
Nella titolazione conduttimetrica il progresso della reazione di titolazione viene monitorato
misurando la conducibilità della soluzione che si sta titolando in funzione del volume di titolante
aggiunto. Ovviamente, affinché una titolazione possa essere seguita per via conduttimetrica, è
necessario che l'aggiunta della soluzione titolante provochi una significativa e comunque misurabile
variazione della conducibilità.
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La tecnica può essere utilizzata per:
a) titolazioni acido-base
b) titolazioni di precipitazione
3. Esecuzione ed elaborazione dati
Materiale occorrente
•
volume noto (100 ml) delle soluzioni da titolare (AgNO3 o BaCl2 a seconda del gruppo di
appartenenza) a concentrazione incognita da versare in un becher (alto e stretto);
•
buretta da 25 ml con imbuto per riempirla
•
spatola
•
bilancia analitica (risoluzione 0.1 mg)
•
conduttimetro e sonda di temperatura collegati alla cella di misurazione
Reazioni di titolazione Titolazione di AgNO3 con NaCl
A seconda del gruppo di appartenenza le reazioni di precipitazione in gioco sono le seguenti:
AgNO3 (aq) + NaCl (aq) → AgCl (s) ↓ + NaNO3 (aq)
BaCl2 (aq) + Na2SO4 (aq) → BaSO4 (s) ↓ + 2NaCl (aq)
BaCl2 (aq) + CuSO4 (aq) → BaSO4 (s) ↓ + CuCl2 (aq)
in cui il sale poco solubile che si forma (AgCl o BaSO4) precipita, sottraendo ioni dalla soluzione.
Preparazione delle soluzioni di titolante
Le soluzioni acquose dei titolanti vanno preparate a partire dai solidi. 25 ml di soluzione saranno
sufficienti. Per le molarità:
1.00 – 1.50 M per NaCl da usare con AgNO3
0.90 – 1.00 M per Na2SO4 o CuSO4 da usare con BaCl2
Esecuzione della titolazione
1. Trasferire quantitativamente la soluzione a concentrazione incognita dal matraccio tarato al
becher in cui si effettuerà la titolazione (quello alto e stretto in modo che conduttimetro e sonda
di temperatura peschino bene all’interno.
2. Titolare facendo aggiunte di 0.5 ml di titolante per volta utilizzando la buretta e mescolando con
agitatore magnetico, registrando il valore di conducibilità solo quando la lettura dello strumento
si sarà stabilizzata.
3. Una volta raggiunto il punto equivalente continuare con le aggiunte in modo da avere un egual
numero di punti prima e dopo il punto equivalente.
Alla fine dell’esperienza la sonda va lavata con acqua distillata per impedire che eventuali residui di
sali poco solubili si depositino sugli elettrodi.
Elaborazione dati
Riportare i dati in un grafico con le rispettive stime di errore e determinare il volume di titolante
necessario per raggiungere il punto equivalente dall’intersezione delle due rette di regressione
lineare sui dati sperimentali prima e dopo il punto equivalente. Dal volume di titolante usato per
raggiungere il punto equivalente si otterrà il numero di moli di campione contenuto nella soluzione
incognita e quindi la sua concentrazione. Il risultato sperimentale va riportato con il relativo errore
(e propagazione degli errori di misura).
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