Studio e valutazione del comportamento di vernici BPA n.i. a

Studio e valutazione del comportamento di vernici BPA n.i.
a contatto con prodotti alimentari
a contatto con prodotti alimentari  Chiara Zurlini ‐ Giuseppe Squitieri – Nella Bovis
Dipartimento Imballaggi
SS C
SSICA
 Con la collaborazione di:
Ing. Francesco Giacobino Ditta Giaguaro s.p.a. Via Ingegno Sarno (SA)
Ditta Giaguaro s.p.a. Via Ingegno Sarno (SA)
IMBALLAGGIO D’ACCIAIO
ECOMONDO Fiera di Rimini, 5 novembre 2014
La presentazione toccherà 3 aspetti: 1°) Determinazione migrazione BPA;
2°) Caratterizzazione chimica e valutazione della resistenza alla corrosione di diversi provini di S verniciati con vernici PA n.i.;
corrosione di diversi provini di BSE verniciati con vernici BPA n.i.;
3° ) Pack test con diversi tipi di contenitori e prodotti alimentari.
QUADRO NORMATIVO
L’uso del BPA nei materiali a contatto con gli alimenti è autorizzato nell’Unione europea ai sensi del
R l
Regolamento
t 10/2011/UE,
10/2011/UE riguardante
i
d t i materiali
t i li e glili oggetti
tti di materia
t i plastica
l ti destinati
d ti ti a venire
i a
contatto con i prodotti alimentari.
Unione Europea: nel gennaio 2011 la Commissione europea ha adottato la direttiva 2011/8/UE che proibisce
l’i i
l’impiego
d l BPA per la
del
l produzione
d i
di biberon
bib
d ti ti aii lattanti
destinati
l tt ti (bambini
(b bi i di età
tà non superiore
i
a 12 mesi);
i) inoltre
i lt
negli altri oggetti e materiali a contatto con gli alimenti il limite di migrazione specifica è stato ridotto a 0.6 mg/kg.
Francia: dal 1° gennaio 2015 il parlamento francese ha vietato l’utilizzo, la fabbricazione, importazione, l’esportazione
e l’immissione
l’i
i i
sull mercato
t nazionale
i
l di qualsiasi
l i i imballaggio
i b ll i alimentarie
li
t i fabbricato
f bb i t con BPA.
BPA La
L legge
l
vieta
i t la
l
produzione, importazioni, esportazioni e commercializzazione di imballaggi alimentari contenenti BPA, dal 1° gennaio
2014, per i bambini fino ai 3 anni e dal 1° luglio 2015, per tutti gli altri consumatori.
EFSA: EFSA ha inoltre indetto una pubblica consultazione sui possibili rischi per la salute pubblica derivanti dal BPA.
Ha già espresso parere sull’esposizione complessiva da fonti alimentari e non alimentari (2013) e sulla valutazione
tossicologica sull’esposizione e sui possibili effetti a basse dosi (2014)
La valutazione sarà completata per la fine del 2014.
•
•
D.M. 21 marzo 1973 art. 9 (aggiornato da D.M. 26/4/93 D.M. 24 settembre 1996 n, 572 e da Decreto 28.03.03 n. 123)
Decr. MIN. SALUTE 24.9.08 All I (LIMITE DI LEGGE)
Elenco degli additivi per materie plastiche (Reg. UE 10/2011)
N° sostanza FCM N. CAS NOME RESTRIZIONI E/O SPECIFICHE
151 000080‐05‐7 2,2‐Bis(4‐idrossifenil) propano LMS = 0,6 mg/kg
1° PARTE
Determinazione BPA: i materiali
Determinazione BPA: i materiali • MATERIALI E IMBALLAGGI METALLICI VERNICIATI
• MATERIALI E IMBALLAGGI PLASTICI
MATERIALI E IMBALLAGGI PLASTICI
Determinazione BPA
Determinazione BPA
Tecnica cromatografica (HPLC) con rivelatore a fluorescenza.
L’analisi
L’
li i può
ò essere effettuata
ff tt t su:
‐ Liquido proveniente da estrazione totale con acetonitrile (24 h a temperatura ambiente);
‐ Liquidi simulanti provenienti dalle prove di migrazione globale (soluzioni acquose ad esempio acido
acetico 3%,
3% alcool etilico 10%,
10% olio di oliva rettificato);
‐ Direttamente sui prodotti alimentari (GC‐MS/MS).
SSono utilizzati
ili
i 2 metodi
di di preparazione
i
d l campione:
del
i
‐ 50 ml di solvente/liquidi simulanti acquosi purificati su set‐Pak ;
‐ Metodo QuECheRS (EN 15662) per olio o prodotti alimentari.
Metodo QuECheRS (EN 15662)
Il metodo QuECheRS è stato testato per la determinazione di BPA, Cyclo‐di‐BADGE, BFDGE,
BADGE e rispettivi derivati in olio e in conserve alimentari, in sostituzione delle tecniche di
estrazione a caldo o con ASE 200 (Accelerated Solvent Exctractor).
Il metodo
t d prevede
d una fase
f
di estrazione,
t i
una fase
f
di purificazione,
ifi i
una centrifugazione
t if
i
e il
trasferimento in vial per analisi HPLC.
La determinazione è effettuata mediante RP‐HPLC con rivelatore fluorimetrico.
Fig. 1: fase di estrazione
Fig. 2: fase di purificazione
BPA BADGE CYCLO‐di‐BADGE (i f
(rinforzo 1 mg/kg)
1
/k )
120,0
% Recuperro
100,0
Nelle tabelle sono riportate le percentuali di recupero su
80,0
60,0
40,0
20,0
diverse matrici alimentari (tonno e pomodoro) e su olio di
Tonno
Pomodoro
Olio
oliva rettificato quale liquido simulante previsto dalla
per le p
prove di migrazione
g
di conserve all’olio.
normativa p
0,0
Fig. 1: Recupero medio di 10 prove alla concentrazione riportata in tabella
Fig. 2: Recupero a confronto
Determinazione del BPA mediante HPLC con rivelatore
del BPA mediante HPLC con rivelatore Fluorimentrico
CONDIZIONI CROMATOGRAFICHE
Colonna: ODS 250,46cm, 5m
Fase mobile: acqua e acetonitrile con sistema a gradiente binario
Velocità di flusso: 1,2 ml/min
Volume di iniezione: 25 µl
Rivelatore: Fluorimetrico (λ eccitazione = 275 nm,
nm λ emissione = 300 nm,
nm λ di acquisizione cromatografica = 230 nm)
Vernici tradizionali di diversa natura chimica
Dati ottenuti per estrazione totale (mg/kg)
BADGE 2H2O (a)
Bisfenolo A
BADGE H2O (b)
BADGEH2OHCl (d)
BADGE HCl (e)
BADGE 2HCl (f)
BADGE (c)
Simulante olio a 121°C/1h + 60°C/10d (mg/kg)
° / d ( /k )
BADGE 2H2O
Bisfenolo A
BADGE H2O
BADGEH2OHCl
BADGE HCl
BADGE 2HCl
BADGE Epossifenolica
Smalto epossidico
Poliestere
Smalto
poliestere
0,02
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
0,06
0,17
0,06
0,03
0,13
0,00
0,04
0,11
0,25
<LQ
0,01
<LQ
<LQ
<LQ
0,01
0,02
0,98
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
Epossifenolica
p
Smalto epossidico
idi
Poliestere
Smalto
poliestere
li
1,85
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
0,19
1,93
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
0,28
1,79
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
1,12
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
LMS = 0,6 mg/kg per il BPA nei
prodotti o simulanti alimentari
LMS (T) = 9 mg/kg (a, b, c) nei
prodotti o simulanti alimentari
p
LMS (T) = 1 mg/kg (d, e, f) nei
prodotti o simulanti alimentari
LQ = 3 ppb nel solvente/liquido simulante
LQ = 10 ppb nell’olio
2° PARTE
V l t i
Valutazione chimica delle vernici
hi i d ll
i i
Caratterizzazione e studio del comportamento protettivo di diverse formulazioni di vernici BPA n.i.:
‐ Aderenza a secco del rivestimento organico;
‐ Grammatura e identificazione della natura del rivestimento organico;
‐ Resistenza alla corrosione in corrente alternata (spettroscopia di impedenza elettrochimica).
Campioni
BSE‐A
BSE‐B
BSE‐C
BSE D
BSE‐D
Aderenza a secco
(%)
Peso Vernice
(g/m2)
UNI 8574/6
LIM/SSICA 1963
Ottima
(100%)
Ottima
(100%)
Ottima
(100%)
Ottima
(100%)
100.0
9,8 ± 0,3
95
90
85
3375.01
2342.12
80
679.91
75
10,8 ± 0,2
1514.60
70
826.96
766.31
65
1607.93
60
10,1 ± 0,2
%T
2852.01
55
933.14
50
2922.03
1021.62
45
1372.01
40
1446.35
35
10 4 ± 0,4
10,4 ±
04
985.06
1160.67
30
25
1689.04
1302.67
1094.83
1134.13
1074.67
20
1721.64
15
727.75
10.0
4000.0
Supporto: BSE D11,2/2,8 3600
3200
2800
2400
2000
1800
cm-1
1600
1400
1200
Fig. 1: Spettro FTIR vernice BPA n.i.
g
p
BSE‐D
1000
800
650.0
Misure di resistenza alla corrosione mediante impedenza elettrochimica (tecnica EIS)
CELLE CHIUSE ‐ Condizioni di misura:
‐ Applicazione al provino verniciato, al potenziale di libera corrosione, di una tensione sinusoidale
di piccola ampiezza (10 mV) di frequenza variabile da 10 mHz a 100 KHz.
‐ La misura di impedenza elettrochimica è stata effettuata a 3 elettrodi utilizzando un elettrodo
Ag/AgCl come riferimento.
‐ Elettrolita:
Elettrolita soluzione
solu ione citrica disaerata a pH 4,0
4 0 (prodotti acidi),
acidi) soluzione
solu ione disaerata a pH 5,0
50
(prodotti a media acidità) e soluzione disaerata di cisteina a pH 6,0 (prodotti solforanti).
‐ Riempimento delle celle a caldo (T = 70°C).
‐ Misura effettuata in assenza di ossigeno.
‐ Temperatura di magazzinaggio delle celle: 37°C.
‐ Durata della prova: misure eseguite dopo 1 ora e dopo 1, 2, 7, 14, 21 e 28 giorni.
‐ Area di analisi: 20 cm2.
Cella chiusa per misure elettrochimiche Misure di impedenza su fogli verniciati (sol citrica pH 4 0)
Misure di impedenza su fogli verniciati (sol. citrica pH 4,0)
Campione
BSE‐A
Tempo (h/giorno)
1h
1 giorno
7 giorni
28 giorni
BSE‐B
1h
1 giorno
7 giorni
7 giorni
28 giorni
BSE‐C
1h
1 giorno
7 giorni
7 giorni
28 giorni
BSE D
BSE‐D
1h
1 giorno
7 giorni
28 giorni
3,82E+06
2,10E+06
9,15E+05
2,91E+05
R'ct
Corrosione della BSE
della BSE
(ohms*cm2)
8,37E+07
3,31E+07
1,76E+07
3,18E+08
Rct
Perdita di aderenza
(ohms*cm2)
‐
‐
3,48E+06
6,33E+06
3,54E‐09
7,59E‐09
2,31E‐09
6,64E‐10
1,27E‐08
9,25E‐08
2,85E‐07
1,00E‐09
‐
‐
3,42E‐08
9,43E‐10
2,39E+04
9,15E+06
4,75E+05
5,11E‐11
1,50E‐09
1,70E‐11
3,00E+04
8,63E+03
6,63E+03
6,63E
03
8,25E+03
6,28E+05
6,43E+04
8,42E+04
8,42E
04
1,39E+05
‐
6,89E+05
4,63E+06
4,63E
06
3,39E+06
7,15E‐07
2,03E‐06
1,38E‐06
1,38E
06
9,33E‐07
1,29E‐06
1,81E‐06
2,66E‐06
2,66E
06
4,37E‐06
‐
6,77E‐06
1,16E‐05
1,16E
05
1,38E‐05
5,77E+02
1,73E+03
1,15E+05
5,77E‐09
3,21E‐08
4,62E‐07
9,56E+06
3,97E+06
9 78E+04
9,78E+04
1,60E+04
3,05E+08
2,39E+08
2 76E+07
2,76E+07
1,07E+06
‐
‐
8 25E+05
8,25E+05
3,32E+06
1,11E‐09
1,44E‐09
2 25E 09
2,25E‐09
5,61E‐08
4,20E‐09
6,04E‐08
4 63E 07
4,63E‐07
4,94E‐06
‐
‐
7 83E 08
7,83E‐08
1,17E‐06
5,77E+02
6,81E+04
1,15E+04
1,15E‐09
4,04E‐08
1,15E‐08
1,07E+07
1,00E+07
5,85E+06
1,09E+05
3,13E+08
1,89E+08
6,97E+07
5,96E+06
‐
‐
‐
5,24E+05
2,20E‐09
2,20E‐09
2,15E‐09
1,39E‐09
3,53E‐09
9,77E‐09
2,10E‐08
4,89E‐07
‐
‐
‐
1,66E‐08
2,98E+03
5,77E+04
1,00E+04
1,00E‐11
5,77E‐09
1,55E‐09
Rp
Porosità
( h * 2)
(ohms*cm
Cc
Barriera
(F/ 2)
(F/cm
C’ct
Cct
Assorbimento Delaminazione
(F/ 2)
(F/cm
(F/ 2)
(F/cm
Misure di impedenza foglio D (sol. pH 5,0 e sol. cisteina pH 6,0)
Campione
BSE‐D
Soluzione pH 5,0
Tempo (h/giorno)
1h
1 giorno
7 giorni
28 giorni
BSE‐D
Soluzione cisteina
1h
1 giorno
7 giorni
28 giorni
5,44E+07
5
44E+07
9,26E+05
5,57E+04
4,38E+05
R'ct
Corrosione della BSE
(ohms*cm2)
2 51E+09
2,51E+09
6,13E+09
7,44E+06
2,49E+06
Rct
Perdita di aderenza
(ohms*cm2)
‐
‐
1,34E+08
2,17E+07
3,74E
3
74E‐10
10
1,27E‐09
1,05E‐08
1,19E‐08
5,07E
5
07E‐10
10
1,81E‐08
4,10E‐08
2,34E‐08
‐
‐
7,20E‐08
3,53E‐07
5,13E+03
5,20E+04
5,77E+05
1,15E‐10
1,00E‐09
2,31E‐08
7,98E+08
7
98E 08
1,75E+08
5,99E+07
1,06E+07
1,00E+10
1
00E 10
6,02E+09
1,69E+09
1,17E+09
‐
‐
‐
4,13E‐10
4
13E 10
4,63E‐10
4,63E‐10
4,48E‐10
5,73E‐10
5
73E 10
9,61E‐10
1,57E‐09
8,64E‐10
‐
‐
‐
5,77E+05
1,15E+08
6,93E‐12
1,15E‐11
Rp
Porosità
(ohms*cm2)
‐
Cc
Barriera
(F/cm2)
C’ct
Cct
Assorbimento Delaminazione
(F/cm2)
(F/cm2)
‐
Soluzione pH 5,0: 0,06% acido acetico, 0,1% di NaCl, 0,03% KNO3, 0,01% estratto di cipolla
Soluzione cisteina pH 6,0: 0,3% L‐cisteina, 10% NaCl
Morfologia superficiale: ingrandimento 7x
Campione BSE‐D dopo 28 giorni in soluzione a pH 4,0
Campione BSE‐D dopo 28 giorni in soluzione a pH 5,0
Campione BSE‐D dopo 28 giorni in soluzione di cisteina pH 6,0
Scatole nuove
Corpo scatola, lato interno scatole nuove:
‐ Aderenza a secco del rivestimento organico ;
‐ Grammatura e peso di rivestimento di stagno;
‐ Prove di migrazione specifica per estrazione totale;
‐ Resistenza alla corrosione mediante misure di impedenza.
impedenza
Campione
Corpo scatola
Campione
Aderenza a secco
(%)
Peso Vernice
(g/m2)
Stagno totale
(g/m2)
Stagno legato
(g/m2)
UNI 8574/6
LIM/SSICA 1963
UNI EN 10202 ‐ 2004
UNI EN 10202 ‐ 2004
Ottima
O
i
(100%)
9,4 ± 0,3
2,63 ± 0,07
0,58 ± 0,06
Prove svolte
BADGE 2H2O
Bisfenolo A
BADGE H2O
Scatola nuova BADGEH2OHCl
BADGE 2HCl
BADGE 2HCl
BADGE HCl
BADGE Campione
BSE‐D1
Soluzione pH 5,0
Tempo (h/giorno)
1h
1 giorno
1 giorno
7 giorni
28 giorni
LMS
((mg/kg)
g g)
<LQ
<LQ
<LQ
LIP/MP/N.18 2012
<LQ
<LQ
<LQ
<LQ
Metodo
LQ = 3 ppb nel solvente Cella chiusa per misure elettrochimiche 5,44E+07
9 26E+05
9,26E+05
5,57E+04
4,38E+05
R'ct
Corrosione della BSE
(ohms*cm2)
2,51E+09
6 13E+09
6,13E+09
7,44E+06
2,49E+06
Rct
Perdita di aderenza
(ohms*cm2)
‐
‐
1,34E+08
2,17E+07
3,74E‐10
1 27E 09
1,27E‐09
1,05E‐08
1,19E‐08
5,07E‐10
1 81E 08
1,81E‐08
4,10E‐08
2,34E‐08
‐
‐
7,20E‐08
3,53E‐07
7,64E+03
2,31E+04
5,77E+05
1,73E‐09
8,39E‐10
1,15E‐08 Rp
Porosità
(ohms*cm2)
Cc
Barriera
(F/cm2)
C ct
C’ct
Cct
Assorbimento Delaminazione
(F/cm2)
(F/cm2)
3a PARTE
Pack test
Pack‐test
1. Cubettato di pomodoro R.O.> 5,5 confezionato in scatole da 425 ml con vernice interna, smalto bianco, applicata in singola mano 14‐16 g/m2; corpo scatola in D2,8/5,6; Fondelli E.O.E. e O.T. in TFS (smalto bianco interno) 2. Doppio conc. di pomodoro confezionato in scatole di b.s.
d 425 l
da 425 ml. realizzate come per Test n°1 li t
T t °1
3. Doppio conc. di pomodoro confezionato in tubetti di alluminio formato 200 g; Vernice interna trasparente color
alluminio formato 200 g; Vernice interna trasparente color oro
4. Legumi al naturale confezionati in scatole da 425 ml con Legumi al naturale confezionati in scatole da 425 ml con
vernice interna trasparente addizionata con pasta di zinco (
(solo corpo scatola); Corpo scatola in D2,8/2,8;
p
);
p
, / , ;
Fondelli E.O.E. e O.T. in TFS Termostatazione dei campioni
dei campioni
Per ogni Test
Contenitore convenzionale
Termostatazione a 20°C
Termostatazione a 37°C
Contenitore con vernice BPAni
vernice BPAni
Termostatazione a 20°C
Termostatazione a 37°C
Scelta degli Indicatori
Shelf Life BPAni
Scatole in b.s.
Cubettato e concentrato di pomodoro
Esame gas spazio di testa
Ferro e Stagno in sol.
Tubetti alluminio
Legumi al naturale
Solforazioni ; Solforazioni
Esame visivo e all’ingranditore
Concentrato di pomodoro
Esame gas spazio di testa
Alluminio in sol.
1. Data di inizio del Test n°1 ‐ 01/04/2014
2. Data di inizio del Test n°2 ‐ 17/09/2014 3. Data di inizio del Test n°3 ‐ 13/06/2014
4. Data di inizio del Test n°4 ‐ 15/09/2014
Monitoraggio Indicatori di corrosione
Test a 20 e 37 °C
• Ferro; Stagno
• Idrogeno
Per scatole verniciate in b.s., il processo di corrosione è di tipo puntiforme. In questi casi lo stagno si
è di tipo puntiforme. In questi casi lo stagno si solubilizza per primo fino al raggiungimento della superficie di ferro sottostante; da questo momento in
superficie di ferro sottostante; da questo momento in poi prevale la dissoluzione del ferro ( limite max
consentito dalla legge di 50 mg/Kg).
consentito dalla legge di 50 mg/Kg).
L’inizio della corrosione al ferro è individuabile dalla crescente presenza di Idrogeno nello spazio di testa.
crescente presenza di Idrogeno nello spazio di testa.
Test n°1
Cubettato di pomodoro in scatole b.s.
Risultati delle prove di termostatazione a 37 °C
Concentrazione dei metalli in soluzione
Concentrazione dei metalli in soluzione
Composizione percentuale dei gas nello spazio
di testa
di testa
Valori medi Waco test scatole in b.s. per p
cubettato e concentrato di pomodoro Vernice Convenzionale
Media di n°30 letture
Vernice BPA ni
Media di n°30 letture
Corpo + Fondello E.O. (mA / Contenitore)
1,00
St.Dev. = 1,22
1,05
St.Dev. = 1,10
Fondello
O.T.
(mA / Fondello)
0,08
,
0,10
,
Fondello
E.O.
(mA / Fondello)
0,35
0,27
Test n°1 ‐ 180 gg a 37 °C
Ferro in soluzione
50,0
Shelf Life equivalente
270 gg 37°C ≈ 36 mesi a 20°C
45,0
Shelf Life equivalente
Life equivalente
210 gg 37°C ≈ 28 mesi a 20°C
40,0
Concentrazione Fe
erro (mg/Kg)
35 0
35,0
30,0
Fe
Scatole Convenzionali
Fe
Scatole BPAni
25,0
Espo. (Fe
Scatole Convenzionali)
20,0
Espo. (Fe
Scatole BPAni)
15,0
10,0
5,0
0,0
0
50
100
150
Tempo (gg)
200
250
300
Test n°1 ‐ 180 gg a 37°C
Percentuale di Idrogeno nello spazio di testa
g
p
1,4
12
1,2
Idrogen
no (%)
1,0
0,8
Scatole convenzionali
Scatole BPAni
0,6
0,4
02
0,2
0,0
0
2
8
15
29
61
97
120
151
180
Tempo (gg)
Relazione ferro/idrogeno in conserve di pomodoro in due fasi (dati statistici)
IlIl monitoraggio del contenuto percentuale di idrogeno, nello spazio di testa, monitoraggio del contenuto percentuale di idrogeno nello spazio di testa
viene utilizzato come ulteriore verifica dei risultati delle analisi sulla concentrazione di ferro nel prodotto. Ovale Verde zona in cui si trovano i dati del test (180 gg a 37°C)
Ovale Verde = zona in cui si trovano i dati del test (180 gg
a 37°C)
Ovale Nero = zona in cui comincia il bombaggio delle scatole
Considerazioni
I valori della concentrazione di Ferro in soluzione
riscontrati sia nelle scatole BPAni che in quelle
Convenzionali sono ampiamente al di sotto del limite di
legge consentito di 50 mg/kg.
mg/kg (180 gg fine del test a
37°C). I risultati sono quindi incoraggianti specialmente
se si osserva ll’andamento
andamento della curva che descrive la
cinetica di dissoluzione del ferro; si osserva che la
previsione proiettata a 270 gg (≈ 3 Anni) restituisce
ancora concentrazioni di ferro al di sotto di 50 mg/kg.
Bisogna evidenziare che i campioni realizzati avevano
valori di Waco test bassi ed uniformi. Condizione
possibile perché ottenuta senza adottare particolari
accorgimenti.
Confronto pigmentazione
pg
superficie interna
• La pigmentazione sia nelle scatole C
Convenzionali che in quelle BPAni
i
li h i
ll BPA i è è
limitata ai fondelli E.O.E.
• Non si osservano differenze significative nel confronto tra le superfici dei corpi l
f t t l
fi i d i
i
scatole
Pigmentazione scatole Convenzionali
Pigmentazione
g
scatole BPAni
Previsione Shelf
Shelf-Life
Life
I risultati riportati indicano che sia le scatole i l i i
i i di
h i l
l
Convenzionali che quelle BPAni presentano livelli di
di concentrazione di Ferro ampiamente al di sotto t i
di F
i
t l di tt
del limite consentito di 50 mg/Kg a 180 gg di termostatazione a 37°C. Questo si traduce in una a 37°C Questo si traduce in una
previsione di vita commerciale, alla temperatura di 20°C
di 20
C, che probabilmente andrà oltre i 24 mesi. che probabilmente andrà oltre i 24 mesi
180 gg x 4 = 720 gg = 24 mesi
Ovviamente i dati in oggetto dovranno essere confermati alla temperatura di termostatazione
convenzionale di 20°C.
l d
Test n°2
Concentrato di pomodoro in scatole b.s.
Risultati delle prove di termostatazione a 37 °C
Concentrazione dei metalli in soluzione
Composizione percentuale dei gas nello spazio
Composizione
percentuale dei gas nello spazio
di testa
Test n
n°2
2
A 30 gg dalla data di confezionamento
Assenza di idrogeno nello spazio di testa
Ferro in soluzione ≈ 22 mg/Kg
Stagno in soluzione ≤ 10 mg/kg
Stagno in soluzione ≤ 10 mg/kg
Test n
n°3
3
Concentrato di pomodoro in tubetti di
All
Alluminio
i i
Risultati delle prove di termostatazione a 37 °C
Concentrazione dei
Concentrazione
dei
metalli in soluzione
Composizione
Composizione percentuale dei gas
nello spaziodi testa
Test n
n°3
3
A 120 gg dalla data di confezionamento
A 37°C ‐Assenza di idrogeno nello spazio di testa sia nei tubetti convenzionali che nei tubetti BPAni
A 20 A
20 °C
C ‐ In due tubetti BPAni
In due tubetti BPAni è stata riscontrata è stata riscontrata
una quantità di idrogeno elevata ≈ 50‐60% per presenza di graffi/danneggiamenti al loro interno di
ffi/d
i
i ll
i
Test n
n°3
3
N 2 tubetti BPAni
N°
2 tubetti BPAni a 20
a 20°C
C ‐ Test con solfato di rame Test con solfato di rame
presenza di porosità in corrispondenza di ammaccature
Test n°4
Legumi in scatole di b.s.
Risultati delle prove di termostatazione a 37 °C
Osservazione visiva ed al microscopio
Testt n°4
T
°4
A 15 gg dalla data di confezionamento
Assenza solforazioni sia all’esame visivo che all’esame
che all
esame al microscopio
al microscopio
Grazie p
per l’attenzione
chiara zurlini@ssica it
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ll b i @ i it
www.ssica.it