piccolo ingombro e grande impatto: la soluzione nmr per l

PICCOLO INGOMBRO E GRANDE
IMPATTO: LA SOLUZIONE NMR
PER L’INDUSTRIA CHIMICA
Il sistema NMR Agilent ProPulse fornisce
una vera piattaforma per l’analisi industriale
dedicata all’utilizzatore
Semplicemente meglio
Introduzione
• Ampio campo di applicazione:
sostanze chimiche, polimeri, tensioattivi,
adesivi, additivi, lubrificanti, rivestimenti
e molto altro
È noto che nella risoluzione di molti problemi analitici industriali la spettroscopia NMR
offre risposte non ottenibili con altre tecniche. Il sistema NMR Agilent ProPulse è dotato
di VnmrJ, un software altamente flessibile e consente di ottenere un’alta produttività
unita a un’affidabile qualità dei dati attraverso un’interfaccia grafica semplificata.
• Quantificazione e identificazione
strutturale: prodotti, sottoprodotti,
impurezze e additivi
Caratterizzazione strutturale dei polimeri: prestazioni hardware superiori
• Caratterizzazione dei polimeri: analisi
del prodotto, identificazione, tatticità,
composizione e autenticazione delle
ramificazioni dei copolimeri
• DOSY: analisi diretta di miscele industriali
complesse senza separazione fisica
La spettroscopia 13C-NMR è uno dei più potenti strumenti disponibili per la
caratterizzazione strutturale dei polimeri e permette di effettuare uno studio
semplice e completo di ramificazione, tatticità, composizione copolimerica e
di molte altre loro proprietà. Campioni con un intervallo dinamico così elevato
richiedono una sensibilità ottimale, righe perfette in termini di risoluzione e forma
e protocolli di disaccoppiamento efficienti, in modo da rendere osservabili e
identificabili anche i segnali più deboli (Figura 1).
vs = 100x
• Affidabilità: quantificazione senza
riferimento interno
S/N > 60.000
38
58
34
54
30
26
50
22
46
18
42
14
38
10
6 ppm
34
30
26
22
18
14
10
Figura 1. Spettro del 13C di un campione di polietilene a bassa densità (LDPE) a 150 MHz in C 2D2Cl4
a 120° C. Il rapporto S/N del picco principale è superiore a 60.000. Nel riquadro, la scala verticale
è moltiplicata per un fattore 100.
ppm
Analisi di miscele complesse: analisi diretta mediante DOSY
I prodotti industriali sono per la maggior parte miscele complesse di vari componenti
presenti a concentrazioni molto diverse; la separazione fisica di questi componenti
è spesso molto difficile, se non impossibile. La spettroscopia NMR permette la
separazione degli spettri dei componenti in base alle loro dimensioni, quindi alle loro
proprietà di diffusione, rendendo superflue le tecniche di separazione. Gli additivi
che hanno effetti fondamentali sulle proprietà fisiche dei polimeri e i derivati del
petrolio possono essere facilmente osservati anche ad alte temperature (Figura 2).
F1
(D 10–10 m2/s)
HDPE
1
3
5
7
additivi
9
11
13
15
17
7,0
6,0
5,0
4,0
3,0
2,0
1,0
F2 (ppm)
Figura 2. Mappa della diffusione (DOSY) con correzione della convezione del 1H nel polietilene ad alta
densità (HDPE). È evidente la netta separazione degli additivi usati nella preparazione del polimero.
(temperatura: 120° C, solvente: C 2D2Cl4)
Analisi di miscele complesse: qualità dei dati inarrivabile
I vetri solubili (“water glasses”) sono caratterizzati da distinti rapporti di concentrazione
fra unità strutturalmente differenti di SiO4 (dai monomeri (Q0) ai gruppi di crosslink (Q4)). Negli spettri NMR del 29Si dei vetri solubili gli spostamenti chimici dei
segnali dipendono dalla struttura, ma le larghezze delle righe possono coprire un
ampio intervallo (5 – 700 Hz), causando sovrapposizione tra i segnali Q3 – Q4 e quelli
del silicio solido contenuto nel tubo NMR. Poiché l’uso di sonde e tubi NMR privi
di silicio non è un’opzione economicamente affrontabile in ambienti industriali
ad alta produttività, per poter misurare integrali affidabili è basilare ottenere dati
grezzi di qualità ottimale e, in special modo, linee di base perfettamente piatte
(Figura 3). Le eccezionali caratteristiche della linea di base degli spettrometri Agilent
rendono superfluo il ricorso ad accessori e prodotti di consumo specifici, di solito
particolarmente costosi.
Gli spettri 29Si NMR RIDE (Ring-Down Eliminated) ottenuti con gli spettrometri
Agilent rimuovono lo spettro di fondo dovuto al silicio presente nella sonda e
permettono una correzione affidabile dei segnali provenienti dai tubi NMR.
La forza dei numeri
C
La comunità on-line Agilent Spinsights
è la migliore risorsa per ottenere
informazioni su tutti i sistemi NMR
Agilent e mette a disposizione
documenti, video, aggiornamenti
del software, file scaricabili e molto
altro. Può essere usata liberamente
per aiutarsi tra utilizzatori o chiedere
delucidazioni agli esperti Agilent a
questo indirizzo internet:
B
Q3
Q2
Q0
Q1
Q4
www.agilent.com/chem/spinsights
A
60
40
20
0
-20
-40
ppm
-60
-80
-100
-120
-140
-160
Figura 3. Spettro RIDE a 93,3 MHz del 29Si di un vetro solubile (A), di un campione di KOH di identica forza ionica
(B) e di una sonda vuota (C); l’eccezionale qualità della linea di base, perfettamente piatta, consente un’analisi
quantitativa affidabile.
www.agilent.com/chem/propulse
Le informazioni fornite possono variare senza preavviso.
© Agilent Technologies, Inc. 2013
Pubblicato in USA, 1 novembre 2013
5991-3229ITE