Prova Interlaboratorio con i Test in Cuvetta LANGE

REPORT APPLICATIVO
ANALISI DI LABORATORIO
ASSICURAZIONE DI QUALITÀ
PROVA INTERLABORATORIO
Prova Interlaboratorio con i
Test in Cuvetta LANGE
I proficiency test sono una componente importante nel processo di assicurazione della qualità analitica (AQA); da oltre 20 anni, il successo degli
utenti HACH LANGE in questo campo è sorprendente. Sia quando le prove
interlaboratorio sono organizzate direttamente dal produttore (con materiale di
riferimento ADDISTA) così come da istituti indipendenti, la qualità del risultato è sempre molto elevata. Lo ha dimostrato recentemente anche la Prova
Interlaboratorio Internazionale 2007 organizzata con l’istituto olandese
Kiwa: oltre il 94 % dei risultati dei Test in Cuvetta si è rivelato corretto. I dati
di accuratezza ottenuti, oltre che provare la qualità del lavoro dell’utente, utilizzando un sistema di analisi perfettamente funzionante, possono essere tenuti
in considerazione per la convalida dei metodi stessi, come prescritto dagli enti
di accreditamento.
Autrice: Petra Pütz
- Ing. chimico
- Applicazione prodotti di
laboratorio HACH LANGE
ASSICURAZIONE DI QUALITÀ ANALITICA_PROVA INTERLABORATORIO
Prova Interlaboratorio:
esperienze e qualità dei risultati
Fig. 1: ADDISTA: materiale di riferimento per
l’analisi di laboratorio. All’interno della confezione ci sono anche le due soluzioni A e B con
le quali è possibile partecipare gratuitamente
alle prove interlaboratorio HACH LANGE
Prova interlaboratorio
AQA BadenWürttemberg (Iswa)
Parametri
COD
NH4-N
NO3-N
TN
Ptot.
TOC
A che cosa serve una Prova
Interlaboratorio?
A valutare la qualità delle misurazioni
eseguite dai laboratori partecipanti, al
fine di verificarne le prestazioni in condizioni quanto più reali possibili.
Il principio consiste nell’analizzare campioni identici o comparabili in modo indipendente (controllo di qualità esterno).
Confrontando i risultati di un laboratorio
con quelli ottenuti da altri, vengono
controllati sia il sistema di analisi sia il
metodo analitico rilevando eventuali errori. Anche nelle procedure di convalida e
accreditamento di un metodo è ormai
obbligatoria la partecipazione a prove
interlaboratorio.
Numero di risultati esatti
dei Test in Cuvetta
2004
89 %
91 %
92 %
87,5 %
89 %
2005
90 %
93 %
89 %
88 %
89 %
2006
88,5 %
91,5 %
91 %
88 %
90 %
Metodi di
riferimento
2007
90 %
95 %
91 %
89 %
91 %
90 %
2005
92 %
91 %
93,5 %
88 %
92 %
89 %
Tabella 1: Confronto della qualità fra i risultati ottenuti con metodi alternativi e metodi normati
e/o ufficiali; risultati di prove interlaboratorio dell’Istituto di Ingegneria Sanitaria dell’Università di
Stoccarda [www.iswa.uni-stuttgart.de/ch/aqs]
Frequenza in %
2
troppo basso basso
Concorrente 2
Concorrente 1
HACH LANGE
corretto
alto
troppo alto
Fig. 2: Prova interlaboratorio 2002 dell’Istituto Iswa, confronto metodologico COD; i Test in
Cuvetta LANGE garantiscono migliori performance nel confronto con la concorrenza.
www.hach-lange.it
Circuito interlaboratorio
HACH LANGE
Ogni utente HACH LANGE può utilizzare
le prove interlaboratorio come servizio
gratuito già dal 1986 (!). Nel frattempo
l’azienda ha messo a punto per quasi
50 dei propri Test in Cuvetta, specifici
materiali di riferimento chiamati ADDISTA
per il controllo di qualità sia interno che
esterno.
I risultati delle prove interlaboratorio
documentano l’accresciuto livello qualitativo degli utenti e la validità dell’intero
sistema di analisi. Negli ultimi 10 anni, in
media quasi il 90 % di tutti i risultati inviati al centro HACH LANGE
di Dusseldorf si è rivelato corretto!
Se le differenze nei risultati si dimostrano
significative o si ripetono, HACH LANGE
insieme all’utente si rende disponibile
per ricercare la causa al fine di ridurre o
eliminare l’errore.
Prove interlaboratorio esterne
Data l’importanza dei controlli di qualità
esterni, sono sempre di più gli istituti
indipendenti che propongono prove
interlaboratorio specifiche settori di
attività. Per esempio, in Germania, l’Istituto Iswa dell’Università di Stoccarda
effettua da anni ring test specifici per le
cosiddette analisi operative su impianti
di depurazione delle acque. Anche in
questo caso, gli utenti HACH LANGE
conseguono sempre buoni risultati, sia
rispetto all’analisi di riferimento sia nel
confronto con la concorrenza (si veda
tabella 1 e fig. 2).
Risultati quasi identici sono stati ottenuti dall’Umweltinstitut Vorarlberg
con una prova interlaboratorio effettuata su un impianto di depurazione
già nel 2006 per il parametro COD.
[www.vorarlberg.at/pdf/csb-analytik.pdf]
3
Altrettanto evidenti sono i risultati delle
numerose e riconosciute prove interlaboratorio organizzate da UNICHIM
(ente nazionale di normazione nel settore
chimico) in Italia. Confrontando metodi
normati o ufficiali con i metodi dei Test in
Cuvetta LANGE risulta:
- Buona compatibilità dei rispettivi
valori medi
- Una precisione dei risultati
migliore dei Test in Cuvetta
LANGE sia in termini di ripetibilità sia di riproducibilità
[www.unichim.it]
Prova interlaboratorio 2007:
controllo di qualità a livello
internazionale
Nel novembre 2007, l’Istituto olandese
accreditato Kiwa Water Research ha
organizzato una prova interlaboratorio che ha visto la partecipazione di
300 laboratori provenienti da 18 paesi
europei. Sono stati misurati i parametri:
COD (alto + basso), NH4-N, NO3-N, TN,
orto-PO4-P e Ptot.
I controlli hanno riguardato campioni reali
di acque reflue, cui sono state aggiunte
due diverse concentrazioni dei parametri
in esame. In tal modo, ogni partecipante
ha fornito per ogni parametro due risultati di misura con una certa differenza
l’uno dall’altro. Questo concetto (Youden) facilita la rapida analisi degli errori
e consente di comprendere, ad es., se
le differenze sono riconducibili a errori
sistematici o casuali.
Le prove interlaboratorio
documentano la professionalità
e la qualità
Che si tratti di un impianto di depurazione, laboratori di analisi o industrie, tutti
gli utilizzatori di Test in Cuvetta hanno
contribuito al successo della prova interlaboratorio attraverso il loro approccio
cooperativo e professionale: nel complesso, oltre il 94 % di tutti i valori
misurati inviati è risultato corretto!
(si veda tabella 2)
1200
mg/l COD
1000
Valore nominale campione 2: 980 mg/l COD
800
600
Valore nominale campione 1: 510 mg/l COD
400
200
0
0
50
100
150
200
Numero di partecipanti
Tabella 2: Qualità dei risultati degli utenti
HACH LANGE nella prova interlaboratorio Kiwa
2007
* Il risultato per NH4-N è un buon esempio di
come sia possibile rilevare errori di applicazione
mediante una prova interlaboratorio; per questo
parametro è evidente che in molti casi è stato
utilizzato un Test in Cuvetta con un intervallo
di misura non idoneo; ciò si è potuto evincere
subito nel corso della valutazione dei risultati
di misura della prova interlaboratorio.
I risultati del Test in Cuvetta COD sono
addirittura migliori della media. Infatti, più
del 95 % di essi è esatto!
La fig. 3 mostra che tutti i valori, ad
eccezione di singoli valori erratici,
divergono dal valore nominale solo in
misura limitata (linea continua). Questi
intervalli di dispersione molto bassi,
che corrispondono in media al 2,2 %
(campione 1) e all’1,4 % (campione 2),
documentano la straordinaria qualità del
metodo di lavoro e del sistema di analisi
impiegato!
Circuito interlaboratorio internazionale 2007
Risultati COD alto range (LCK514, LCI400)
1400
Valutazione della prova Kiwa 2007
Parametri
Numero dei
Di cui corretti
valori di
misura
Totale
2.640
>94%
COD basso
358
93%
COD alto
274
>95%
NH4-N*
430
85%*
NO3-N
402
>95%
TN
382
>95%
Ortho PO4-P
370
>93%
Ptot.
424
>95%
250
300
Fig. 3: Risultati delle misure di COD nella prova interlaboratorio internazionale 2007, curata dal
Kiwa Water Research Institut, Olanda
TEST INTERLABORATORIO_AQA
Informazioni generali
Bibliografia
- Institut für Siedlungswasserbau,
Wassergüte und Abfallwirtschaft (iswa)
dell’Università di Stoccarda, AQS
Baden-Württemberg, valutazioni “Test
interlaboratorio per l’analisi operativa su
impianti di depurazione”, 2000–2007
(www.iswa.uni-stuttgart.de/ch/aqs)
- Umweltinstitut Vorarlberg, Christoph
Scheffknecht: “Monitoraggio di impianti di depurazione – analisi operativa
COD sul banco di prova”, 09/2007
(www.vorarlberg.at/pdf/csb-analytik.pdf)
- UNICHIM Italia, Manuale n. 201, edizione 2006, “Guida all’utilizzo di test
in cuvetta nel controllo della qualità
dell’acqua”
- Kiwa Water Research, “Test in cuvetta
HACH LANGE”, 11/2007
- Relazione da applicazioni pratiche
HACH LANGE n. ch. 38 “Test interlaboratorio internazionale – Esperienze e
risultati”, 1995
- Relazione da applicazioni pratiche
HACH LANGE n. ch. 73 “Test interlaboratorio dei paesi vicini 1999 – Un
confronto dei risultati analitici in Danimarca, Germania e Svizzera”
- Relazione da applicazioni pratiche
HACH LANGE “La qualità non è un
caso – Risultati di tre test interlaboratorio”, 2003
- Relazione da applicazioni pratiche
HACH LANGE “Risultati di misura riconosciuti attraverso l’assicurazione di
qualità”, 2007
- Relazione da applicazioni pratiche
HACH LANGE “Il sistema di test in
cuvetta LANGE, 40 anni di esperienza
professionale”, 2007
“In Italia i laboratori d’analisi si stanno
orientando verso la qualità – intesa come
accreditamento dei metodi. Partendo dal
presupposto che un Test in Cuvetta offerto
da HACH LANGE è molto meno costoso ed
oneroso rispetto un’analisi ufficiale (ISO,
APAT – IRSA) noi come laboratorio abbiamo trovato utile partecipare a questo Circuito Interlaboratorio organizzato da un
istituto internazionale autorizzato per la
validazione dei Test in Cuvetta LANGE.
I nostri risultati sono stati ottimali e in
conformità alle attese grazie all’utilizzo di
un metodo standardizzato.”
Dr.ssa Daniela Mainini – Responsabile
Qualità, Tecnologie d’Impresa Srl
Lavoriamo insieme per
assicurare la qualità analitica
Qualità del
prodotto
Qualità del
servizio
Controllo
materiali in
ingresso
Seminari
con sessioni pratiche
S
Disponibilità
continuativa
Preparazione e
utilizzazione
C
Collaborazione
pluriennale con i
clienti
Controlloo
analitico al
100 %
C
C
Contratti
di
manutenzione
su
m
m
misura
Produzione
certificata
LL’ innovativa Assistenza
ttecnologia
analitica
LLDO
telefonica
T
Tecnici
l
loco
qualificati in
Rapida
telediagnosi
Pre taratura,
pre-programmazione
10 misure in
rotazione
Reportt
applicativi
applicaaativi
Dosaggio preciso
dei reagenti con
DOSICAP ZIP
Invio periodico di
informazioni
al
inform
cliente via e-mail e
posta
Rispetto
delle
R
normative
n
Sicurezza
completa
S
ovunque
o
Manualità
semplice e sicura
Accettazione
ufficiale
Sistema
ADDISTA
Documentazione
D
analitica
a
completa
c
Materiali di
riferimento
tracciabili
Standard di
Formazina pronto
all'uso
Efficace utilizzo dei
materiali, economia
garantita
50
**
20
Controllo
affidabile dei
valori limite
Schede di
sicurezza
***
Soluzioni tampone
e soluzioni di
taratura
***
Soluzione di
controllo per
pipette
Impostazione
Impostaa
protocolli
di
t
lavoro
Ottimizzazione
O
dell’impianto
dde
Documentazione
in italiano
Certificati di
qualità anche per
specifici
Qualità dell’ applicazione
Qualità del risultato
1
2
3
ASSICURAZIONE DI QUALITÀ’
OBIETTIVO/BENEFICIO
FREQUENZA MINIMA
Misurazioni multiple
Riconoscimento di valori aberranti, maggiore precisione
1 volta/mese1 per singolo operatore e per matrice
Misure standard
Verifica delle procedure di lavoro, controllo interno del sistema Ogni 10 campioni; almeno 1 volta/mese1 per singolo operatore
Verifica di accettabilità
Prevenzione di false misure dovute alla matrice
Circuiti di prove interlaboratorio/ misure di confronto Verifica esterna del sistema
Misurazione in parallelo (con metodo di riferimento) Verifica della procedura analitica
In caso di risultati non plausibili o di modifiche della matrice, almeno 1 volta/trimestre1
1-2 volte/anno riferito agli operatori
1 volta/anno per Test in Cuvetta
OBIETTIVO DI QUALITÀ
Deviazione 20 %
Deviazione 20 %
Deviazione 20 %
Verifica del dosaggio corretto
2 volte/anno
Deviazione 1 %
Verifica del corretto funzionamento
1 volta/mese
Deviazione 0,2 pH
Termostato
Verifica della temperatura corretta
Fotometro
Verifica del corretto funzionamento2
1 volta/anno
3
Deviazione 10 %
Mantenimento dell’intervallo di
confidenza
Pipette (controllo del volume)
pHmetro
Deviazione 3 °C
1 volta/anno
Secondo le specifiche del produttore
Controllo interno del sistema
1 volta/mese
Mantenimento dell’intervallo di
confidenza
Verifica di accettabilità
Prevenzione di false misure riferite alla matrice
Prevenzione di false misure riferite alla matrice
Deviazione 20 %
Misure di confronto con il laboratorio
Verifica del corretto funzionamento
1 volta/settimana
Deviazione 20 %
Verifica con materiale di riferimento
Anche in caso di procedure di validazione (ad es. nel confronto con metodi ufficiali)
Ad es. Tramite l’impiego di materiale di riferimento tracciabile nel corso della regolare manutenzione strumentale
Particolarmente utile per definire, una differenza accettabile, in mg/l piuttosto che in percentuale, ad esempio nel
caso di risultati vicini al limite inferiore dell’intervallo di misura.
DOC140.57.00450.Jan08
PROCESSO
ANALISI DI LABORATORIO
AQA – Controlli periodici e obiettivi di qualità
Fig. 4: Preparazione dei campioni per la prova
interlaboratorio internazionale 2007 presso
l’istituto olandese Kiwa Water Research
Fig. 5: Poster AQA come supporto per l’utente; può essere richiesto gratuitamente presso
HACH LANGE
DOC042.57.20019.Jun08
www.hach-lange.it