programma completo - Dipartimento di Chimica

METODI di SINTESI e CARATTERIZZAZIONE dei MATERIALI INORGANICI
con LABORATORIO (9 CFU)
Obiettivi formativi
L’insegnamento intende fornire i concetti e gli strumenti necessari per la comprensione delle
proprietà di bulk e di superficie dei solidi inorganici. La conoscenza delle proprietà strutturali dei
vari solidi inorganici, delle diverse metodiche di preparazione e dei metodi di caratterizzazione
delle proprietà di bulk e di superficie consentirà di interpretare e descrivere le relazioni tra struttura,
reattività chimica e proprietà chimico-fisiche dei materiali.
Risultati di apprendimento attesi
Acquisizione degli strumenti culturali necessari a progettare procedure di sintesi e misure sperimentali
per la determinazione delle proprietà strutturali e funzionali di materiali inorganici. Capacità di
comunicare in modo sintetico e appropriato le conoscenze acquisite.
Programma
Richiami di chimica dello stato solido: proprietà e rappresentazione delle strutture dei materiali
cristallini; difetti nei solidi; diffusione e mobilità ionica; soluzioni solide.
Principi di tecnica del vuoto: produzione e misura del vuoto; trasferimento di gas.
Metodi di preparazione dei materiali inorganici. Reazioni allo stato solido: principi generali e
considerazioni strutturali;.velocità di reazione, meccanismo di Wagner. Metodi di preparazione di
materiali inorganici: metodi ceramici (sistemi supportati, composti ossidici in atmosfera controllata,
soluzioni solide), metodo sol-gel; deposizione di film sottili; metodi CVD, MBE e ion sputtering.
Diffrazione di raggi-X. Produzione e assorbimento dei raggi-X. Richiami di cristallografia.
Metodo delle polveri: identificazione delle fasi cristalline, determinazione precisa dei parametri di
cella, misura della dimensione media dei cristallini per la stima dell’area superficiale specifica.
Proprietà morfologiche e tessitura dei sistemi inorganici. Interazione gas-solido: fondamenti
teorici. Determinazione dell'area superficiale e della struttura porosa. Esempi di materiali micro-,
meso- e macro-porosi. Misura dell'area superficiale mediante il metodo BET.
Magnetochimica. Richiami e definizioni fondamentali della magnetochimica. Legge di
Windemann. Misura della suscettività magnetica e metodo di Gouy. Applicazione delle misure di
suscettività magnetica a problemi di chimica strutturistica.
Analisi Termica. Termogravimetria ed analisi termica differenziale in atmosfera controllata.
Riduzioni e ossidazione in programmata di temperatura: TPR e TPO.
Tecniche spettroscopiche. Interazione radiazione-materia. Spettroscopia UV-vis, IR, Raman e
XPS. Studio degli spettri UV-visibile dei solidi. Spettroscopia ottica di riflettenza: teoria di
Kubelka-Munk per la riflettanza diffusa. Applicazioni allo studio dei composti dei metalli di
transizione: bande d-d (configurazioni d1-d9 e d2-d8) e diagrammi Tanabe-Sugano.
Scattering Raman: concetti fondamentali e studio delle proprietà di bulk e delle strutture molecolari
di superficie di materiali inorganici. Spettroscopia IR: concetti fondamentali e caratterizzazione
delle proprietà di superficie mediante molecole sonda. Spettroscopia di fotoelettroni (XPS e Auger):
effetto fotoelettronico e fotoemissione da solidi; energia di legame e chemical shift; analisi
quantitativa: metodi e modelli per l’analisi quantitativa applicata allo studio di sistemi a base di
ossidi.
Microscopie di superficie. Microscopia a forza atomica (AFM) e ad effetto tunnel (STM): principi
fondamentali ed applicazioni allo studio di materiali innovativi.
Attività di laboratorio. Preparazioni di materiali inorganici; caratterizzazione di vari tipi di
materiali mediante: i) diffrazione di raggi-X: ii) misura della superficie specifica; iii) spettroscopia
UV-vis; iv) spettroscopia IR; v) scattering Raman; vi) studio del comportamento magnetico.