GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000

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Serie Agilent 7000
GC/MS a triplo
quadrupolo
Manuale operativo
Agilent Technologies
Avvisi
© Agilent Technologies, Inc. 2008, 2009
Garanzia
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alla fornitura, alle prestazioni o
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con diverse condizioni di garanzia
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le condizioni dell'accordo separato.
Codice del manuale
G7000-94038
Edizione
Prima edizione, settembre 2009
Stampato negli USA
Agilent Technologies, Inc.
5301 Stevens Creek Boulevard
Santa Clara, CA 95052
2
Informazioni sulla sicurezza
AT T E N Z I O N E
La dicitura ATTENZIONE segnala un
pericolo. L'avviso richiama
l'attenzione su una procedura
operativa, una prassi o un'analoga
operazione che, se non eseguite in
modo corretto o osservate
attentamente, possono causare
danni al prodotto o la perdita di dati
importanti. In presenza della dicitura
ATTENZIONE interrompere l'attività
finché le condizioni indicate non
siano state perfettamente comprese
e soddisfatte.
AVVERTENZA
La dicitura AVVERTENZA segnala
un pericolo. L'avviso richiama
l'attenzione su una procedura
operativa, una prassi o un'analoga
operazione che, se non eseguite in
modo corretto o osservate
attentamente, possono causare
lesioni personali o morte. In
presenza della dicitura
AVVERTENZA interrompere l'attività
finché le condizioni indicate non
siano state perfettamente comprese
e soddisfatte.
Manuale operativo del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000
Sommario
1
Introduzione
Abbreviazioni utilizzate
10
12
Descrizione dell'hardware del sistema GC/MS a triplo quadrupolo
Importanti avvertenze di sicurezza
Sicurezza dell'idrogeno
15
17
Certificazioni di conformità e sicurezza
Uso previsto
22
25
Pulizia/Riciclaggio del prodotto
Versamenti di liquidi
25
25
Spostamento o stoccaggio del sistema MS
2
14
25
Installazione di colonne GC
Colonne
28
Preparazione di una colonna capillare per l'installazione
30
Installazione di una colonna capillare in un iniettore
split/splitless 32
Condizionamento di una colonna capillare
34
Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS
3
35
Funzionamento in modalità EI (a impatto elettronico)
Gestione del sistema MS dal sistema di dati
40
Monitoraggio del sistema MS dal pannello di controllo locale (LCP)
Menu del pannello LCP
Interfaccia GC/MS EI
40
42
43
Manuale operativo del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000A
3
Prima di accendere il sistema MS
Creazione del vuoto
45
46
Controllo delle temperature
46
Controllo del flusso della colonna
47
Controllo del flusso della cella di collisione
Sfiato del sistema MS
47
48
Pressione del vuoto spinto in modalità EI
49
Impostazione dei monitor della temperatura e dello stato di vuoto
del sistema MS 50
Impostazione delle temperature degli analizzatori del sistema MS
52
Impostazione della temperatura dell'interfaccia GC/MS da
MassHunter Workstation 54
Calibrazione della colonna
55
Configurazione del gas nella cella di collisione
57
Impostazione delle velocità di flusso del gas nella cella di
collisione 58
Regolazione automatica del sistema MS per la modalità EI
59
Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere
degli analizzatori 61
Creazione del vuoto nel sistema MS
62
65
Passaggio dalla sorgente CI alla sorgente EI
67
69
Impostazione della temperatura dell'interfaccia dal sistema GC
Salvataggio di metodo nel sistema GC
4
71
72
4
Funzionamento in modalità CI (a ionizzazione chimica)
Impostazione del sistema MS per il funzionamento in modalità CI
Interfaccia GC/MS CI
75
Funzionamento del sistema MS in modalità CI
Pressione del vuoto spinto in modalità CI
Altri gas reagenti
77
78
79
Autoregolazione CI
81
Modulo di controllo del flusso
83
Passaggio dalla sorgente EI alla sorgente CI
85
Utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente
Impostazione del flusso di un gas reagente
Esecuzione di una regolazione automatica CI
5
74
87
89
90
Manutenzione generale
Prima di iniziare
94
Manutenzione del sistema del vuoto
Manutenzione dell'analizzatore
99
100
Apertura della camera dell'analizzatore anteriore
Rimozione della sorgente ionica EI
102
105
Smontaggio della sorgente ionica EI standard
108
Smontaggio della sorgente ionica EI Extractor
110
Pulizia della sorgente ionica EI
112
Montaggio della sorgente ionica EI standard
116
Montaggio della sorgente ionica EI Extractor
117
Installazione della sorgente ionica EI
Rimozione della sorgente ionica CI
119
121
5
Smontaggio della sorgente ionica CI
Pulizia della sorgente ionica CI
124
126
Montaggio della sorgente ionica CI
128
Installazione della sorgente ionica CI
130
Installazione della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI
Rimozione di un filamento
132
134
Installazione di un filamento
136
Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda laterale
Chiusura della camera dell'analizzatore anteriore
137
141
Rimozione del pannello posteriore sinistro per accedere alla camera
dell'analizzatore posteriore 142
Apertura della camera dell'analizzatore posteriore
Sostituzione del blocco del moltiplicatore di elettroni
Chiusura della camera dell'analizzatore posteriore
A
147
149
Teoria della ionizzazione chimica
Panoramica sulla ionizzazione chimica
6
144
Teoria della tecnica CI positiva
154
Teoria della tecnica CI negativa
161
152
Informazioni sul manuale
Questo manuale fornisce informazioni relative al funzionamento e alla
manutenzione dello spettrometro di massa (MS) a triplo quadrupolo serie
7000 di Agilent.
1
“Introduzione”
Il capitolo 1 contiene informazioni generali sui sistemi GC/MS a triplo
quadrupolo della serie 7000, inclusa una descrizione dell'hardware,
avvertenze di sicurezza e informazioni sulla sicurezza dell'idrogeno.
2
“Installazione di colonne GC”
Il capitolo 2 descrive la preparazione di una colonna capillare da utilizzare con
il sistema MS, l'installazione della colonna nel forno GC e il collegamento della
colonna al sistema MS utilizzando l'interfaccia GC/MS.
3
“Funzionamento in modalità EI (a impatto elettronico)”
Il capitolo 3 illustra le operazioni di routine da eseguire in modalità EI, quali
l'impostazione delle temperature, il monitoraggio delle pressioni, la
regolazione, lo sfiato e la creazione del vuoto.
4
“Funzionamento in modalità CI (a ionizzazione chimica)”
Il capitolo 4 descrive le operazioni supplementari necessarie per il
funzionamento in modalità CI.
5
“Manutenzione generale”
Il capitolo 5 descrive le procedure di manutenzione generale per il sistema
GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000.
7
Informazioni sull'hardware per l'utente
Ora la documentazione sugli strumenti Agilent è centralizzata e a portata di mano.
Il DVD contenente le informazioni sull'hardware per l'utente, in dotazione con
lo strumento, offre una raccolta completa che include guida in linea, video e
manuali relativi ai sistemi GC 7890A, MS serie 7000, ALS 7693 e ALS 7683B di
Agilent. Sono incluse le traduzioni delle informazioni di cui si ha maggiore
necessità, quali:
• Documenti introduttivi agli strumenti
• Guide alla sicurezza e conformità
• Elenchi di controllo per la preparazione del laboratorio
• Informazioni relative all'installazione
• Manuali operativi
• Informazioni relative alla manutenzione
• Informazioni dettagliate per la risoluzione dei problemi
8
Agilent 7000 GC/MS a triplo quadrupolo
Manuale operativo
1
Introduzione
Abbreviazioni utilizzate 10
GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 12
Descrizione dell'hardware del sistema GC/MS a triplo quadrupolo 14
Importanti avvertenze di sicurezza 15
Sicurezza dell'idrogeno 17
Certificazioni di conformità e sicurezza 22
Uso previsto 25
Pulizia/Riciclaggio del prodotto 25
Versamenti di liquidi 25
Spostamento o stoccaggio del sistema MS 25
Questa sezione contiene informazioni generali sul sistema GC/MS
(gascromatografo/spettrometro di massa) a triplo quadrupolo serie 7000, tra
cui una descrizione dell'hardware, avvertenze di sicurezza e informazioni sulla
sicurezza dell'idrogeno.
9
1
Introduzione
Abbreviazioni utilizzate
Le abbreviazioni contenute nella Tabella 1 vengono utilizzate per descrivere
questo prodotto. Per comodità sono riassunte di seguito.
Tabella 1
Abbreviazioni
Abbreviazione Definizione
10
AC
Corrente alternata
ALS
Campionatore automatico per liquidi
BFB
Bromofluorobenzene (calibrante)
CC
Cella di collisione
CI
Ionizzazione chimica
CID
Dissociazione indotta da collisione
DC
Corrente diretta
DFTPP
Decafluorotrifenilfosfina (calibrante)
DIP
Sonda a inserimento diretto
EI
Impatto elettronico
EM
Moltiplicatore di elettroni (rivelatore)
EMV
Tensione del moltiplicatore di elettroni
EPC
Controllo pneumatico elettronico
eV
Elettronvolt
GC
Gascromatografo
HED
Dinodo ad alta energia (fa riferimento al rivelatore e alla relativa
alimentazione)
id
Diametro interno
LAN
Local Area Network
LCP
Pannello di controllo locale
m/z
Rapporto massa/carica
MFC
Controller del flusso di massa
Introduzione
Tabella 1
1
Abbreviazioni (segue)
Abbreviazione Definizione
MRM
Monitoraggio di reazioni multiple
MS
Spettrometro di massa
MS1
Quadrupolo anteriore
MS2
Quadrupolo posteriore
NCI
Ionizzazione chimica negativa
OFN
Octafluoronaftalene (campione)
PCI
Ionizzazione chimica positiva
PFDTD
Perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-triossidodecano (calibrante)
PFTBA
Perfluorotributilamina (calibrante)
QQQ
Triplo quadrupolo
Quad
Filtro di massa a quadrupolo
RF
Radiofrequenza
RFPA
Amplificatore di potenza della radiofrequenza
Torr
Unità di pressione, 1 mm Hg
Turbo
Pompa a vuoto turbomolecolare a flusso diviso
11
1
Introduzione
Il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è un rivelatore per GC
capillare autonomo progettato per essere utilizzato insieme al
gascromatografo 7890A di Agilent. Il sistema MS a triplo quadrupolo presenta
le seguenti caratteristiche:
• Una pompa a vuoto turbomolecolare a flusso diviso
• Pompa principale rotativa a palette
• Sorgente ionica riscaldata indipendentemente dal sistema MS
• Modalità di ionizzazione chimica e a impatto (PCI/NCI/EI) disponibili
• Due filtri di massa a quadrupolo iperbolico riscaldati indipendentemente
dal sistema MS
• Singola cella di collisione esapolare
• Rivelatore a moltiplicatore di elettroni con dinodo ad alta energia (HED)
• Interfaccia GC/MS riscaldata indipendentemente dal sistema GC
• Flussi di gas per la cella di collisione controllati indipendentemente dal
sistema GC
• Aggiornamenti elettronici ad elevata sensibilità per sorgente EI e HED
• Pannello di controllo locale (LCP) per il monitoraggio locale del sistema MS
Descrizione fisica
La forma del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è quella di un
parallelepipedo rettangolo, con un ingombro di circa 47 cm di altezza, 35 cm di
larghezza e 86 cm di profondità. La struttura con pompa turbo pesa 59 kg. La
pompa principale collegata (rotativa) ha un peso aggiuntivo di 11 kg.
I componenti di base dello strumento sono: i gruppi telaio/coperchi, il sistema
del vuoto, l'interfaccia GC/MS, la sorgente ionica, i circuiti elettronici, la cella
di collisione, il rivelatore e gli analizzatori anteriore e posteriore.
Pannello di controllo locale
Il pannello di controllo locale consente il monitoraggio dello stato del sistema MS.
12
Introduzione
1
Vacuometro
Il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è provvisto di due vacuometri
a ionizzazione. Il software MassHunter Workstation può essere utilizzato per
leggere la pressione (vuoto spinto) nel collettore del vuoto e sulla mandata
della pompa a vuoto turbomolecolare.
In this manual, the term “CI MS” refers to the 7000 Series Triple Quad GC/MS
CI source system. Inoltre è applicabile, salvo dove indicato diversamente, ai
moduli di flusso per questi strumenti.
Il kit di aggiornamento della sorgente CI del sistema GC/MS a triplo
quadrupolo serie 7000 integra le seguenti caratteristiche nel sistema MS a
triplo quadrupolo 7000:
• Interfaccia EI/CI GC/MS
• Sorgente EI ad elevata sensibilità
• Sorgente ionica CI e guarnizione dell'estremità dell'interfaccia
• Modulo di controllo del flusso di gas reagente
• HED con circuiti elettronici ad elevata sensibilità
• Alimentatore HED bipolare per il funzionamento PCI e NCI
Viene fornito ed è necessario un depuratore di gas metano/isobutano che
rimuove ossigeno, acqua, idrocarburi e composti solforati.
Il sistema MS CI è stato ottimizzato per ottenere la pressione relativamente
elevata nella sorgente necessaria per la ionizzazione chimica e allo stesso tempo
mantenere il vuoto spinto nella cella di collisione, nei quadrupoli e nel rivelatore.
Guarnizioni speciali lungo il percorso del flusso del gas reagente e aperture di
dimensioni molto ridotte nella sorgente ionica mantengono i gas sorgente nel
volume di ionizzazione abbastanza a lungo da ottenere le reazioni necessarie.
L'interfaccia CI è dotata di tubazioni speciali per il gas reagente. Un
guarnizione isolante a molla è posizionata sull'estremità dell'interfaccia.
Il passaggio tra le sorgenti CI ed EI richiede meno di un'ora, anche se è
necessaria un'attesa di 1- 2 ore per lo spurgo dei tubi del gas reagente e per
eliminare acqua ed altri contaminanti. Il passaggio da PCI a NCI richiede circa
2 ore per il raffreddamento della sorgente ionica.
13
1
Introduzione
Descrizione dell'hardware del sistema GC/MS a triplo quadrupolo
La Figura 1 è una panoramica di un tipico sistema GC/MS a triplo
quadrupolo 7000.
ALS
MS a triplo
quadrupolo
serie 7000
GC 7890A
Pannello di
controllo
locale
Interruttore MS
Vassoio
Interruttore GC
Figura 1
14
MS a triplo quadrupolo 7000
1
Introduzione
Importanti avvertenze di sicurezza
È necessario tenere sempre conto di alcune importanti informazioni sulla
sicurezza durante l'utilizzo del sistema MS.
Molte parti interne dell'MS sono soggette a tensioni pericolose
Se il sistema MS è collegato all'alimentazione, anche se l'interruttore di
alimentazione è spento, tensioni potenzialmente pericolose sono applicate ai
seguenti componenti:
• Il cablaggio tra il cavo di alimentazione del sistema MS e l'alimentatore CA
• L'alimentatore CA stesso
• Il cablaggio tra l'alimentatore CA e l'interruttore di alimentazione
Quando l'interruttore di alimentazione è acceso, tensioni potenzialmente
pericolose sono applicate anche ai seguenti componenti:
• Tutte le schede elettroniche nello strumento
• I fili e i cavi interni collegati a tali schede
• I cavi dei riscaldatori (forno, rivelatore, iniettore o comparto delle valvole)
AVVERTENZA Tutte queste parti sono protette da pannelli. Quando i pannelli sono posizionati
correttamente, è difficile venire a contatto accidentalmente con le parti soggette ad
alta tensione. Salvo dove diversamente specificato, non rimuovere mai un pannello a
meno che il rivelatore, l'iniettore e il forno siano spenti.
AVVERTENZA Se l'isolamento del cavo di alimentazione è danneggiato o usurato, sostituire il cavo.
Rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent.
Le scariche elettrostatiche costituiscono un pericolo per i componenti
elettronici del sistema MS
Le schede a circuiti stampati nel sistema MS possono essere danneggiate dalle
scariche elettrostatiche. Non toccare le schede se non è strettamente
necessario. Se è necessario maneggiarle, indossare un bracciale per la messa a
terra e adottare altre misure antistatiche.
15
1
Introduzione
Molte parti presentano temperature elevate pericolose
Molte parti del sistema GC/MS funzionano a temperature che possono causare
gravi ustioni. Tra queste parti vi sono:
• Iniettore
• Forno e suo contenuto
• Comparto delle valvole
• Rivelatori
• Dadi della colonna che collegano la colonna ad un iniettore o un rivelatore
• Pompa principale
• Linea di trasferimento GC/MS
Lasciare raffreddare sempre le parti del sistema a temperatura ambiente
prima di eseguire operazioni sulle stesse. Le parti si raffreddano più
rapidamente se la temperatura della zona riscaldata viene impostata sulla
temperatura ambiente. Spegnere la zona una volta raggiunto il valore di
regolazione. Se è necessario eseguire la manutenzione di parti calde, utilizzare
una chiave inglese ed indossare guanti protettivi. Se possibile, raffreddare la
parte dello strumento sulla quale si eseguirà la manutenzione prima di
iniziare l'operazione.
AVVERTENZA Prestare la massima attenzione quando si opera dietro lo strumento. Durante i cicli di
raffreddamento dal sistema GC fuoriescono emissioni calde in grado di provocare ustioni.
AVVERTENZA La parte isolante attorno agli iniettori, ai rivelatori, al comparto delle valvole e alle
coppe di isolamento è costituita da fibre di ceramica refrattaria. Per evitare di
inalare particelle di fibre si consiglia di osservare queste misure di sicurezza: aerare
l'area di lavoro; indossare indumenti con maniche lunghe, guanti, occhiali protettivi
e un respiratore a filtro usa e getta; smaltire il materiale di isolamento in un
sacchetto di plastica sigillato in modo conforme alle normative locali; dopo aver
maneggiato il materiale isolante, lavarsi le mani con sapone neutro e acqua fredda.
16
1
Introduzione
Il raccoglitore per l'olio sotto la pompa principale standard può costituire un
pericolo di incendio
Tessuti sporchi di olio, tovaglioli di carta e materiali assorbenti simili nel
raccoglitore per l'olio possono infiammarsi e danneggiare la pompa e altre
parti del sistema MS.
AVVERTENZA I materiali combustibili (o materiale di drenaggio infiammabile/non infiammabile)
posti sotto, sopra o intorno alla pompa principale (rotativa) costituiscono un
pericolo di incendio. Mantenere pulito il raccoglitore senza però lasciare materiale
assorbente al suo interno.
Sicurezza dell'idrogeno
AVVERTENZA L'utilizzo dell'idrogeno come gas di trasporto GC è potenzialmente pericoloso.
AVVERTENZA Quando si utilizza idrogeno (H2) come gas di trasporto o come gas combustibile,
tenere presente che il flusso di idrogeno può raggiungere il forno GC con
conseguente rischio di esplosione. Pertanto, assicurarsi che l'erogazione di
idrogeno sia chiusa finché non sono state effettuate tutte le connessioni e
assicurarsi che i raccordi dell'iniettore e i raccordi della colonna del rivelatore siano
connessi a una colonna o tappati tutte le volte che si eroga idrogeno allo strumento.
L'idrogeno è infiammabile. Eventuali fughe di idrogeno, se costrette in uno spazio
chiuso, possono comportare pericoli di incendio o di esplosione. In qualsiasi
applicazione che utilizzi idrogeno, verificare l'assenza di fughe in ogni connessione,
tubazione e valvola prima di mettere in funzione lo strumento. Arrestare sempre alla
sorgente l'erogazione di idrogeno prima di eseguire operazioni sullo strumento.
L'idrogeno è comunemente utilizzato come gas di trasporto GC. L'idrogeno è un
gas potenzialmente esplosivo e che presenta altre caratteristiche di pericolosità.
• È combustibile in una vasta gamma di concentrazioni. A pressione
atmosferica, l'idrogeno è combustibile a concentrazioni che variano dal 4 al
74,2% in volume.
• L'idrogeno ha una velocità di combustione superiore a qualsiasi altro gas.
17
1
Introduzione
• L'idrogeno è caratterizzato da un'energia di ignizione estremamente bassa.
• Se ha la possibilità di espandersi rapidamente dall'alta pressione, l'idrogeno
può dar luogo ad autocombustione.
• L'idrogeno brucia con una fiamma non luminosa pressoché invisibile in
luce diurna.
Pericoli specifici relativi al funzionamento dei sistemi GC/MS
L'idrogeno presenta numerosi pericoli, alcuni di carattere generale, altri
esclusivi del funzionamento dei sistemi GC o GC/MS. I pericoli comprendono,
tra gli altri:
• Combustione di fughe di idrogeno
• Combustione dovuta alla rapida espansione dell'idrogeno da una bombola
ad alta pressione
• Accumulo di idrogeno nel forno GC e successiva combustione (vedere la
documentazione del sistema GC e l'etichetta sul bordo superiore dello
sportello del forno GC).
• Accumulo di idrogeno nel sistema MS e successiva combustione
Accumulo di idrogeno in un sistema MS
AVVERTENZA Il sistema MS non è in grado di rilevare fughe di gas nei flussi gassosi dell'iniettore
e/o del rivelatore. Per questo motivo, è di vitale importanza che i raccordi delle
colonne siano sempre collegati a una colonna o dotati di un cappuccio o di un tappo.
Tutti gli utenti devono essere al corrente dei meccanismi che possono
produrre un accumulo di idrogeno (Tabella 2) e conoscere le precauzioni da
adottare in caso di accertato o sospetto accumulo di idrogeno. Si noti che
questi meccanismi valgono per tutti gli spettrometri di massa.
18
Introduzione
Tabella 2
1
Meccanismi di accumulo dell'idrogeno
Meccanismo
Risultati
Spegnimento dello spettrometro di massa
Uno spettrometro di massa può essere spento
deliberatamente oppure anche accidentalmente a
causa di un guasto interno o esterno. Lo
spegnimento dello spettrometro di massa non
comporta l'interruzione del flusso del gas di
trasporto. Di conseguenza, l'idrogeno potrebbe
lentamente accumularsi nello strumento.
Chiusura automatica delle valvole di arresto
dello spettrometro di massa
Gli spettrometri di massa sono dotati di valvole di
arresto automatiche per il vial di calibrazione e i gas
reagenti. L'intervento diretto dell'operatore o una
serie di guasti possono causare la chiusura delle
valvole di arresto. La chiusura delle valvole di
arresto non comporta l'interruzione del flusso del
gas di trasporto. Di conseguenza, l'idrogeno
potrebbe lentamente accumularsi nello strumento.
GC spento
Un sistema GC può essere spento deliberatamente
oppure anche accidentalmente a causa di un guasto
interno o esterno. La risposta dei sistemi GC varia a
seconda del modello. Se si spegne un GC 7890A
dotato di controllo elettronico della pressione (EPC), il
sistema EPC interrompe il flusso del gas di trasporto.
Se il flusso del gas di trasporto non è controllato
mediante EPC, il flusso cresce fino a raggiungere il
livello massimo che può essere superiore a quanto
alcuni spettrometri di massa sono in grado di smaltire,
con conseguente accumulo di idrogeno nello
spettrometro di massa. Se contemporaneamente si
spegne lo spettrometro di massa, l'accumulo può
avvenire piuttosto rapidamente.
Interruzione di corrente
In caso di interruzione di corrente, sia il GC che lo
spettrometro di massa si spengono, ma non si
interrompe necessariamente anche il flusso del gas
di trasporto. Come precedentemente descritto, in
alcuni GC l'interruzione di corrente può comportare
il raggiungimento del livello massimo del flusso del
gas di trasporto. Di conseguenza, l'idrogeno
potrebbe accumularsi nello spettrometro di massa.
19
1
Introduzione
AVVERTENZA In presenza di un accumulo di idrogeno nello spettrometro di massa, è necessario
eliminare tale accumulo con estrema cautela. L'avvio non corretto di uno
spettrometro di massa in cui si è accumulato idrogeno può provocare un'esplosione.
AVVERTENZA Dopo un'interruzione di corrente, lo spettrometro di massa può avviarsi ed iniziare
autonomamente la procedura di creazione del vuoto. Tale procedura non garantisce
la rimozione completa dell'idrogeno dal sistema o l'eliminazione di qualsiasi rischio
di esplosione.
Precauzioni
Per il funzionamento di un sistema GC/MS che utilizza idrogeno come gas di
trasporto è necessario adottare le seguenti precauzioni.
Precauzioni relative all'attrezzatura
AVVERTENZA È NECESSARIO verificare che la vite a testa zigrinata in alto sulla piastra laterale
dell'analizzatore anteriore e la vite a testa zigrinata in alto sulla piastra laterale
dell'analizzatore posteriore siano serrate a mano. Non stringere eccessivamente le
viti a testa zigrinata; questa operazione può provocare infiltrazioni d'aria.
È NECESSARIO lasciare serrate le staffe della piastra superiore della camera della
cella di collisione usate per la spedizione. Non rimuovere le staffe di spedizione
dalla piastra superiore per il normale funzionamento, in quanto fissano la piastra
superiore in caso di esplosione.
Rimuovere il coperchio in plastica dal finestrino in vetro sul lato anteriore
dell'analizzatore. Nella remota eventualità di un'esplosione, il coperchio potrebbe saltare.
AVVERTENZA La mancata osservanza delle indicazioni qui fornite in merito alla messa in sicurezza del
sistema MS aumenta notevolmente le possibilità di lesioni personali in caso di esplosione.
20
Introduzione
1
Precauzioni generali di laboratorio
• Evitare fughe di gas nei tubi del gas di trasporto. Utilizzare attrezzature di
controllo per verificare periodicamente che non vi siano fughe di idrogeno.
• Eliminare dal laboratorio il maggior numero possibile di fonti di accensione
(ad esempio, fiamme libere, dispositivi che possono provocare scintille,
fonti di elettricità statica).
• Impedire lo sfiato diretto in atmosfera dell'idrogeno contenuto in una
bombola ad alta pressione (pericolo di autoaccensione).
• Utilizzare un generatore di idrogeno invece delle bombole di idrogeno.
Precauzioni relative al funzionamento
• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente ogni volta che si spegne il
sistema GC o MS.
• Non utilizzare idrogeno come gas per la cella di collisione.
• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente ogni volta che si sfiata il
sistema MS (non riscaldare la colonna capillare in assenza di flusso del gas
di trasporto).
• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente ogni volta che si chiudono le
valvole di arresto del sistema MS (non riscaldare la colonna capillare in
assenza di flusso del gas di trasporto).
• Arrestare il flusso di idrogeno alla sorgente in caso di interruzione di corrente.
• Se si verifica un'interruzione di corrente mentre il sistema GC/MS non è
sorvegliato, anche se il sistema si è riavviato da solo:
1 Arrestare immediatamente il flusso di idrogeno alla sorgente.
2 Spegnere il sistema GC.
3 Spegnere il sistema MS e lasciarlo raffreddare per 1 ora.
4 Eliminare tutte le potenziali fonti di accensione presenti nel laboratorio.
5 Aprire all'atmosfera il collettore del vuoto del sistema MS.
6 Attendere 10 minuti per consentire la dissipazione dell'idrogeno.
7 Avviare normalmente i sistemi GC e MS.
Quando si utilizza idrogeno, verificare che non vi siano fughe di gas nel
sistema per evitare pericoli di incendio e di esplosione, secondo le normative
locali in materia di ambiente, salute e sicurezza. Verificare sempre l'assenza di
21
1
Introduzione
fughe di gas dopo aver sostituito una bombola o effettuato un intervento sui
tubi del gas. Verificare sempre che il tubo di ventilazione sfoghi in una cappa
per laboratorio.
Certificazioni di conformità e sicurezza
Il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è conforme alle norme di
sicurezza indicate di seguito:
• Canadian Standards Association (CSA): CAN/CSA-C222 N. 61010-1-04
• CSA/Nationally Recognized Test Laboratory (NRTL): UL 61010–1
• International Electrotechnical Commission (IEC): 61010–1
• EuroNorm (EN): 61010–1
Il sistema MS a triplo quadrupolo serie 7000 è conforme alle seguenti
normative in relazione alla compatibilità elettromagnetica (EMC) e alle
interferenze di radiofrequenza (RFI):
• CISPR 11/EN 55011: Gruppo 1, Classe A
• IEC/EN 61326
• AUS/NZ
Questo dispositivo ISM (industriale, scientifico e medicale) è conforme alla
norma canadese ICES-001. Cet appareil ISM est conforme a la norme
NMB—001 du Canada.
Il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 è progettato e realizzato
secondo un sistema di qualità registrato sotto ISO 9001.
Informazioni
Il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 di Agilent Technologies è
conforme alle seguenti classificazioni IEC (International Electrotechnical
Commission): Classe attrezzatura I, Attrezzatura di laboratorio, Categoria di
installazione II e Grado di inquinamento 2.
22
Introduzione
1
L'unità è stata progettata e collaudata in base a standard di sicurezza
riconosciuti e creata per l'utilizzo in ambiente chiuso. Se lo strumento viene
utilizzato secondo modalità non previste dalle specifiche del produttore, la
protezione fornita dallo strumento potrebbe essere compromessa. Qualora le
protezioni di sicurezza del sistema MS risultino compromesse, scollegare
l'unità da tutte le sorgenti di alimentazione e assicurarsi che lo strumento non
possa più essere utilizzato, nemmeno per errore.
Affidare gli interventi tecnici a personale qualificato. La sostituzione di parti o
l'esecuzione di modifiche non autorizzate allo strumento possono comportare
rischi per la sicurezza.
Simboli
Le avvertenze riportate nel manuale o sullo strumento devono essere seguite
durante tutte le fasi di funzionamento, manutenzione e riparazione dello
strumento. Il mancato rispetto di tali istruzioni costituisce una violazione
degli standard di sicurezza di progettazione e uso previsto dello strumento.
Agilent Technologies assumes no liability for the customer’s failure to comply
with these requirements.
Per ulteriori informazioni consultare la
documentazione che accompagna lo strumento.
Indica una superficie calda.
Indica tensioni pericolose.
Indica la presenza di un terminale di messa a terra.
Indica il potenziale pericolo di esplosione.
oppure
Indica il pericolo di radioattività.
23
1
Introduzione
Indica il pericolo di scariche elettrostatiche.
Indica che il prodotto elettrico/elettronico non deve
essere smaltito tra i rifiuti domestici.
Compatibilità elettromagnetica
L'apparecchiatura è conforme alle normative CISPR 11. Il funzionamento è
soggetto alle seguenti due condizioni:
• L'apparecchiatura non deve causare interferenze dannose.
• L'apparecchiatura deve accettare qualunque interferenza ricevuta, comprese le
interferenze che possono causare un funzionamento non corretto.
Se l'apparecchiatura causa interferenze dannose alla ricezione radio o televisiva,
verificabili mediante spegnimento e accensione dell'apparecchiatura, si consiglia
all'utente di adottare una o più delle seguenti misure:
1
Riposizionare la radio o l'antenna.
2
Allontanare l'apparecchiatura dalla radio o dal televisore.
3
Collegare l'apparecchiatura ad una presa di corrente diversa, in modo che
l'apparecchiatura e la radio o il televisore siano su circuiti elettrici separati.
4
Accertarsi che tutti i dispositivi periferici siano certificati.
5
Accertarsi che vengano utilizzati i cavi appropriati per collegare
l'apparecchiatura ai dispositivi periferici.
6
Richiedere l'assistenza del proprio fornitore, di Agilent Technologies o di un
tecnico esperto.
Changes or modifications not expressly approved by Agilent Technologies could
void the user’s authority to operate the equipment.
Certificazione delle emissioni sonore
Pressione sonora
Pressione sonora Lp < 70 dB secondo EN 27779:1991 e EN ISO 3744:1995.
Schalldruckpegel
Schalldruckpegel LP < 70 dB nach EN 27779:1991 und EN ISO 3744:1995.
24
1
Introduzione
Uso previsto
I prodotti Agilent devono essere utilizzati esclusivamente come descritto nei
manuali per l'uso Agilent relativi ai prodotti. Qualsiasi altro utilizzo può
provocare danni al prodotto o lesioni personali. Agilent non è responsabile di
eventuali danni causati, interamente o in parte, dall'uso improprio dei
prodotti, da alterazioni, regolazioni o modifiche non autorizzate dei prodotti,
dall'inosservanza delle procedure riportate nei manuali Agilent relative ai
prodotti o da un utilizzo dei prodotti non conforme alle leggi, alle normative o
alle disposizioni vigenti.
Pulizia/Riciclaggio del prodotto
Per pulire l'unità, scollegare il cavo di alimentazione e utilizzare un panno
inumidito che non lascia pelucchi. Per il riciclaggio, contattare il rivenditore
Agilent locale.
Versamenti di liquidi
Non versare liquidi sul sistema MS.
Il modo migliore per garantire il funzionamento ottimale del sistema MS
consiste nel mantenere il vuoto al suo interno e una temperatura elevata, con
flusso di gas di trasporto. Se si prevede di spostare o stoccare il sistema MS,
sono necessarie alcune precauzioni aggiuntive. Il sistema MS deve rimanere
sempre in posizione verticale; per questo motivo è necessaria una particolare
attenzione durante lo spostamento. Il sistema MS non deve essere lasciato a
lungo ventilato all'atmosfera. Per ulteriori informazioni, consultare
“Spostamento o stoccaggio del sistema MS” a pagina 69.
25
1
26
Introduzione
Manuale operativo
2
Colonne 28
Preparazione di una colonna capillare per l'installazione 30
Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless 32
Condizionamento di una colonna capillare 34
Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS 35
Per poter utilizzare il sistema GC/MS è necessario prima scegliere, installare e
condizionare una colonna GC. In questo capitolo è descritto come installare e
condizionare una colonna. Per una corretta selezione della colonna e del
flusso è indispensabile conoscere il tipo di sistema di vuoto di cui è dotato il
sistema MS. Sull'etichetta del numero di serie, posta in basso sul pannello
laterale sinistro, è riportato il numero del modello.
27
2
Colonne
Con il sistema MS è possibile utilizzare molti tipi di colonne GC, ma vi sono
alcune limitazioni.
Durante la regolazione o l'acquisizione dei dati la velocità di flusso della
colonna nel sistema MS non deve superare il flusso massimo consigliato.
Pertanto, vi sono limiti alla lunghezza e al flusso della colonna. Il superamento
del flusso consigliato avrà come conseguenza il degrado delle prestazioni e
della sensibilità dello spettro di massa.
Ricordare che i flussi della colonna variano considerevolmente al variare della
temperatura del forno. Vedere “Calibrazione della colonna” a pagina 55 per
ulteriori informazioni su come misurare il flusso effettivo nella colonna.
Utilizzare il calcolatore di flusso del software Agilent Instrument Utilities e la
Tabella 3 per determinare un flusso della colonna corretto. Per le pressioni di
flusso previste all'uscita della colonna, utilizzare i valori della Tabella 7 in
modalità EI e della Tabella 10 in modalità CI.
Tabella 3
Flussi di gas
Caratteristica
G7000
Pompa a vuoto spinto
Turbomolecolare a flusso diviso
Flusso di gas ottimale colonna HE, mL/min (gas di
trasporto)
Da 1 a 2
Flusso di gas reagente, mL/min
Da 1 a 2
Flusso di gas per cella di collisione
Da 3 a 4
Flusso di gas massimo consigliato, mL/min*
4
Flusso di gas massimo, mL/min†
6.5
Id massimo della colonna
0.53 mm (30 m di lunghezza)
*
Flusso totale di gas nel sistema MS = flusso colonna + flusso di gas per cella di collisione
+ flusso gas reagente (se pertinente) + flusso Agilent Quick Swap (se pertinente)
†
Degrado previsto delle prestazioni e della sensibilità dello spettro.
Condizionamento delle colonne
È essenziale eseguire il condizionamento della colonna prima di collegarla
all'interfaccia GC/MS.
28
2
Una piccola aliquota di fase stazionaria della colonna capillare viene spesso
asportata dal gas di trasporto. Questo fenomeno è noto come spurgo della
colonna. Lo spurgo della colonna deposita tracce della fase stazionaria nella
sorgente ionica del sistema MS, riducendo la sensibilità dello spettrometro di
massa e rendendo necessaria la pulizia della sorgente ionica.
Lo spurgo della colonna è un fenomeno molto comune nelle colonne nuove o
con scarsa reticolazione. È molto più grave se vi sono tracce di ossigeno nel
gas di trasporto quando la colonna è riscaldata. Per ridurre al minimo lo
spurgo, tutte le colonne capillari dovrebbe essere condizionate prima di
essere installate nell'interfaccia GC/MS.
Condizionamento delle boccole
Riscaldando alcune volte le boccole fino a raggiungere la massima temperatura
di funzionamento prima di installarle può ridurne lo spurgo chimico.
Consigli e suggerimenti
• La procedura di installazione delle colonne nel sistema GC/MS a triplo
quadrupolo serie 7000 è diversa rispetto a quella dei sistemi MS precedenti.
Se si utilizza la procedura di installazione di un altro strumento può
succedere che il sistema non funzioni oppure che la colonna o il sistema MS
subiscano danni.
• È possibile rimuovere le vecchie boccole dai dadi della colonna con un
comune spillo.
• Utilizzare sempre un gas di trasporto che sia puro almeno al 99,9995%.
• A causa della dilatazione termica, le boccole nuove possono allentarsi dopo
alcuni cicli di riscaldamento e raffreddamento. Verificare che siano ben
strette dopo due o tre cicli di riscaldamento.
• Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le colonne, in
particolare l'estremità da inserire nell'interfaccia GC/MS.
AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non avviare il flusso del gas prima che
la colonna sia installata nel sistema MS e senza aver prima creato il vuoto nel
sistema MS. Se le pompe a vuoto sono spente, l'idrogeno si accumula nel sistema
MS e può provocare un'esplosione. Vedere “Sicurezza dell'idrogeno”.
AVVERTENZA Indossare sempre gli occhiali protettivi quando si maneggiano le colonne capillari.
Fare attenzione a non pungersi con l'estremità della colonna.
29
2
Materiali richiesti
• Colonna capillare
• Tagliacolonne, ceramica (5181-8836) o diamante (5183-4620)
• Boccole
•
•
•
•
•
Id pari a 0,27 mm, per colonne con id pari a 0,10 mm (5062-3518)
• Guanti, puliti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Dado della colonna d'ingresso (5181-8830 per Agilent 7890A)
• Lente
• Setto (può essere un setto di ingresso vecchio, già utilizzato)
AVVERTENZA Le temperature operative del sistema GC sono elevate. Per evitare ustioni, non toccare
alcun componente del sistema GC finché non si è sicuri che si sia raffreddato.
Procedura
AT T E N Z I O N E Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le parti da inserire all'interno del
sistema GC o delle camere degli analizzatori.
30
1
Raffreddare il forno alla temperatura ambiente.
2
Indossando dei guanti puliti, fare scorrere un setto, un dado della colonna
e una boccola condizionata sull'estremità libera della colonna (Figura 2).
L'estremità conica della boccola deve essere rivolta dall'altra parte
rispetto al dado della colonna.
2
Colonna capillare
Tagliacolonne
Boccola, parte
conica verso l'alto
Dado della colonna
d'ingresso
Setto
Figura 2
3
Utilizzare il tagliacolonne per tagliare la colonna a 2 cm dall'estremità.
4
Rompere la colonna contro il bordo del tagliacolonne, tenendola premuta
con il pollice contro il tagliacolonne.
5
Verificare che l'estremità non presenti bordi irregolari o bavature. Se il
taglio non è regolare e perpendicolare alla colonna, ripetere i passaggi 3 e 4.
6
Pulire l'esterno dell'estremità libera della colonna con un panno che non
lascia pelucchi impregnato di metanolo.
31
2
Installazione di una colonna capillare in un iniettore split/splitless

Materiali richiesti
• Guanti, puliti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Righello in centimetri
• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)
Per installare le colonne in altri tipi di iniettori, consultare le informazioni per
l'utente del gascromatografo.
Procedura
32
1
Preparare la colonna per l'installazione. (Vedere “Preparazione di una
colonna capillare per l'installazione” a pagina 30).
2
Posizionare il setto sotto il dado della colonna in modo che la colonna
fuoriesca di 4-6 mm dall'estremità della boccola (Figura 3).
3
Inserire la colonna nell'iniettore.
4
Far scorrere il dado lungo la colonna fino alla base dell'iniettore e
stringere il dado manualmente.
5
Regolare la posizione della colonna in modo che il setto sia allo stesso
livello della fine del dado.
6
Stringere il dado ancora di 1/4 - 1/2 giro. Tirando leggermente la colonna,
quest'ultima non deve spostarsi.
7
Avviare il flusso del gas di trasporto.
8
Verificare la presenza di flusso immergendo l'estremità libera della
colonna in isopropanolo. Verificare che vi siano bolle.
2
Coppa di
isolamento
Dado riduttore
Colonna capillare
4 - 6 mm
Boccola (dentro il dado)
Dado della colonna d'ingresso
Setto
Figura 3
Installazione di una colonna capillare per un iniettore split/splitless
33
2
Condizionamento di una colonna capillare

Materiali richiesti
• Gas di trasporto (puro almeno al 99,9995%)
• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)
AVVERTENZA Non condizionare la colonna capillare con idrogeno. L'accumulo di idrogeno nel
forno GC può provocare un'esplosione. Se si intende utilizzare idrogeno come gas di
trasporto, è necessario condizionare prima la colonna con un gas inerte purissimo
(almeno al 99,999%) come elio, azoto o argon.
Procedura
1
Installare la colonna nell'iniettore GC. (Vedere “Installazione di una
colonna capillare in un iniettore split/splitless” a pagina 32).
2
Impostare una velocità minima pari a 30 cm/s o seguire le istruzioni del
produttore della colonna. Far fluire il gas attraverso la colonna a
temperatura ambiente per 15 - 30 minuti per eliminare l'aria.
3
Programmare il forno per un intervallo di temperatura compreso tra la
temperatura ambiente e il limite massimo per la colonna.
4
Aumentare la temperatura di 10 - 15 °C/min.
5
Mantenere la temperatura massima per 30 minuti.
AT T E N Z I O N E Non superare mai la temperatura massima della colonna nell'interfaccia GC/MS, nel
forno GC o nell'iniettore.
6
Impostare la temperatura del forno GC a 30 °C e attendere che il sistema
GC sia pronto.
7
Collegare la colonna al rivelatore.
Vedere anche
Per maggiori informazioni sull'installazione di una colonna capillare, consultare la
nota applicativa Optimizing Splitless Injections on Your GC for High Performance
MS Analysis, codice di pubblicazione 5988-9944EN di Agilent Technologies.
34
2

Questa procedura riguarda l'installazione di una colonna capillare
direttamente nell'analizzatore. Se si utilizza un dispositivo Quick Swap CFT
Agilent (con tecnologia a flusso capillare), o un qualsiasi altro dispositivo CFT,
consultare la documentazione corrispondente.
GC Agilent 7890A
Materiali richiesti
• Tagliacolonne, ceramica (5181-8836) o diamante (5183-4620)
• Boccole
•
•
•
•
Id pari a 0,4 mm, per colonne con id pari a 0,20 mm e 0,25 (5062-3508)
• Torcia elettrica
• Lente di ingrandimento
• Guanti, puliti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Dado della colonna d'interfaccia (05988-20066)
• Occhiali protettivi
• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)
AT T E N Z I O N E Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le parti da inserire all'interno del
sistema GC o delle camere degli analizzatori.
35
2
Procedura
1
Condizionare la colonna. (Vedere “Condizionamento di una colonna
capillare” a pagina 34).
AVVERTENZA L'analizzatore, l'interfaccia GC/MS ed altri componenti nella camera
dell'analizzatore funzionano a temperature molto elevate. Non toccare nessun
componente finché non si è certi che sia freddo.
2
Sfiatare il sistema MS (vedere “Sfiato del sistema MS” a pagina 65) ed
aprire la camera dell'analizzatore anteriore (vedere “Apertura della
camera dell'analizzatore anteriore” a pagina 102). Accertarsi che
l'estremità dell'interfaccia GC/MS sia visibile.
3
Fare scorrere un dado di interfaccia e una boccola condizionata
sull'estremità libera della colonna GC. L'estremità conica della boccola
deve essere rivolta verso il dado.
4
Utilizzare il tagliacolonne per tagliare la colonna a 2 cm dall'estremità.
5
Rompere la colonna contro il bordo del tagliacolonne, tenendola premuta
con il pollice contro il tagliacolonne.
6
Verificare che l'estremità non presenti bordi irregolari o bavature. Se il
taglio non è regolare e perpendicolare alla colonna, ripetere i passaggi 4 e 5.
7
Inserire la colonna nell'interfaccia GC/MS (Figura 4). Regolare la colonna
in modo che si proietti di 1 - 2 mm oltre l'estremità dell'interfaccia.
Utilizzare la torcia elettrica e la lente d'ingrandimento, se necessario, per
osservare l'estremità della colonna all'interno della camera
dell'analizzatore. Non verificare la posizione dell'estremità della colonna
con le dita.
8
Stringere il dado manualmente. Controllare che la posizione della colonna
non cambi mentre si stringe il dado.
9
Controllare il forno GC per accertarsi che la colonna non tocchi le pareti
del forno.
10 Stringere il dado ancora di 1/4 - 1/2 giro.
11 Check the nut’s tightness after one or two heat cycles; retighten as appropriate.
36
2
Colonna
Dado della colonna d'interfaccia
Interfaccia GC/MS
(estremità GC)
Camera
dell'analizzatore
Interfaccia GC/MS
(estremità MS)
1 - 2 mm
MS
Figura 4
Forno GC
37
2
38
Manuale operativo
3
Funzionamento in modalità EI (a
impatto elettronico)
Gestione del sistema MS dal sistema di dati 40
Monitoraggio del sistema MS dal pannello di controllo locale (LCP) 40
Menu del pannello LCP 42
Interfaccia GC/MS EI 43
Prima di accendere il sistema MS 45
Creazione del vuoto 46
Controllo delle temperature 46
Controllo del flusso della colonna 47
Controllo del flusso della cella di collisione 47
Sfiato del sistema MS 48
Pressione del vuoto spinto in modalità EI 49
Impostazione dei monitor della temperatura e dello stato di vuoto del
sistema MS 50
Impostazione delle temperature degli analizzatori del sistema MS 52
Impostazione della temperatura dell'interfaccia GC/MS da MassHunter
Workstation 54
Calibrazione della colonna 55
Configurazione del gas nella cella di collisione 57
Impostazione delle velocità di flusso del gas nella cella di collisione 58
Regolazione automatica del sistema MS per la modalità EI 59
Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli
analizzatori 61
Creazione del vuoto nel sistema MS 62
Sfiato del sistema MS 65
Passaggio dalla sorgente CI alla sorgente EI 67
Spostamento o stoccaggio del sistema MS 69
Impostazione della temperatura dell'interfaccia dal sistema GC 71
Salvataggio di metodo nel sistema GC 72
39
3
In questo capitolo è descritto il funzionamento classico del sistema GC/MS a
triplo quadrupolo serie 7000 in modalità EI.
AT T E N Z I O N E
Il software e il firmware sono soggetti a revisione periodica. Se i passaggi indicati in
queste procedure non corrispondono al software MassHunter Workstation, consultare
i manuali e la guida in linea forniti con il software per ottenere maggiori informazioni.
Gestione del sistema MS dal sistema di dati
Agilent MassHunter Data Acquisition Workstation esegue attività quali la
creazione del vuoto, il monitoraggio delle pressioni, l'impostazione delle
temperature, la regolazione e la preparazione per lo sfiato. Tali attività sono
descritte in questo capitolo. Per altre informazioni, consultare i manuali e la
guida in linea forniti con il software MassHunter Workstation.
Il sistema a triplo quadrupolo serie 7000 può funzionare in modalità EI ed è
compatibile con due sorgenti EI. La sorgente EI standard (G7008A)
comprende un gruppo di lenti di estrazione. La sorgente Extractor EI ad
elevata sensibilità (G7008B) è un prodotto avanzato rispetto alla sorgente
standard. Al posto della piastrina e del cilindro di estrazione, dispone di una
lente di estrazione. Durante la ionizzazione del campione, la sensibilità quindi
è più elevata. Specificare il tipo di sorgente EI utilizzato nel file di regolazione
del software Acquisition utilizzato dal metodo di acquisizione.
Monitoraggio del sistema MS dal pannello di controllo locale (LCP)
Il pannello di controllo locale (LCP) mostra lo stato del sistema MS senza
utilizzare Agilent MassHunter Workstation.
The MassHunter Workstation may be located anywhere on the site’s local area
network (LAN), so the MassHunter Workstation might not be near the
instrument itself. Poiché il pannello LCP comunica con MassHunter
Workstation è possibile accedere ai monitor di MassHunter Workstation
direttamente dal sistema MS.
N O TA
40
Soltanto certe funzioni sono disponibili da LCP; GC/MS MassHunter Data Acquisition
Workstation è il controller a funzionalità complete per la maggior parte delle operazioni
di controllo.
3
Funzionamento del pannello LCP
Sul pannello LCP, il pulsante Menu consente di verificare vari aspetti del
sistema GC/MS.
Per accedere ad una particolare opzione del menu:
Premere [Menu] fino a visualizzare il menu desiderato.
Premere [Item] fino a visualizzare la voce di menu desiderata.
Utilizzare uno o più dei seguenti tasti, a seconda dei casi, per rispondere alle
richieste visualizzate o selezionare le opzioni:
Utilizzare [Up] per aumentare il valore visualizzato o per scorrere in alto (come
all'interno di un elenco di messaggi).
Utilizzare [Down] per diminuire il valore visualizzato o per scorrere in basso (come
all'interno di un elenco di messaggi).
Utilizzare [Yes/Select] per accettare il valore corrente.
Utilizzare [No/Cancel] per modificare il valore corrente o tornare al menu
precedente.
41
3
Menu del pannello LCP
Per accedere ad una particolare opzione del menu, premere [Menu] finché non
viene visualizzato il menu desiderato, quindi premere [Item] finché non viene
visualizzata la voce di menu desiderata. I menu e le opzioni sono riportati
dalla Tabella 4 alla Tabella 6.
Tabella 4
N O TA
Azione
Descrizione
High Vacuum Pressure
Visualizza la pressione dell'analizzatore.
Ion Source Temp, oC
Visualizza la temperatura corrente della sorgente ionica e il valore
di regolazione.
Quad 1 Temp, oC
Visualizza la temperatura corrente del filtro di massa anteriore e il
valore di regolazione.
Quad 2 Temp, oC
Visualizza la temperatura corrente del filtro di massa posteriore e il
valore di regolazione.
Turbo Speed % Full
Visualizza la velocità della pompa turbo.
I parametri MS non possono essere impostati dal pannello LCP. Utilizzare GC/MS
MassHunter Workstation online collegato al sistema MS.
Tabella 5
42
Menu dei parametri MS
Menu Network
Azione
Descrizione
IP Address
Visualizza l'indirizzo IP del sistema MS.
Subnet Mask
Visualizza la maschera di sottorete del sistema MS.
Gateway
Displays “Not found”
MAC Address
Visualizza l'indirizzo MAC della SmartCard nel sistema MS.
Install Standard Network
Config
Select “Yes”, sets configuration back to factory default
Install Customized Network
Config
Select ”Yes”, use Telnet network configuration command to install
customized configuration. Si tratta di una modifica del servizio.
Tabella 6
3
Menu dei test LCP
Azione
Descrizione
Test LCP Buttons?
Seguendo le istruzioni visualizzate sul display, è possibile testare
tutti i pulsanti LCP.
Test LCP Display?
Selecting “Yes” allows you to test the LCP display for dead pixels.
LCP Display Flow Control
Test
Consente di controllare pattern irregolari sul display LCP.
Test LCP Beep?
Il display emette un segnale acustico dopo 3 secondi.
L'interfaccia GC/MS (Figura 5) è un condotto riscaldato nel sistema MS per la
colonna capillare. L'interfaccia è fissata sul lato destro della camera
dell'analizzatore anteriore ed è dotata di una guarnizione O-ring e di un
coperchio di protezione che non deve essere rimosso.
Un'estremità dell'interfaccia GC/MS attraversa il lato del gascromatografo fino
a raggiungere l'interno del forno GC. Questa estremità è filettata per poter
essere collegata alla colonna con un dado e una boccola. L'altra estremità
dell'interfaccia si inserisce nella sorgente ionica. Gli ultimi 1 o 2 mm della
colonna capillare si estendono oltre l'estremità del tubo guida fino all'interno
della camera di ionizzazione.
L'interfaccia GC/MS è riscaldata da un riscaldatore a cartuccia elettrico. In
genere, il riscaldatore è alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal
Aux#2 del sistema GC. La temperatura dell'interfaccia può essere impostata
da MassHunter Workstation o dal gascromatografo. Un sensore (termocoppia)
nell'interfaccia controlla la temperatura.
The GC/MS interface should be operated in the 250 to 350 °C range. Entro
questi limiti, la temperatura dell'interfaccia deve comunque essere
leggermente superiore alla temperatura massima del forno GC, ma mai
superiore alla temperatura massima della colonna.
L'interfaccia GC/MS EI può essere utilizzata solo con una sorgente ionica EI
mentre l'interfaccia GC/MS CI può essere utilizzata indifferentemente con
qualsiasi sorgente.
43
3
Vedere anche
“Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS” a pagina 35.
AVVERTENZA L'interfaccia GC/MS opera a temperature elevate. Per evitare ustioni, non toccarla
quando si trova a una temperatura elevata.
Manicotto del
riscaldatore
Isolamento
Colonna
Camera di
ionizzazione
MS
Camera
dell'analizzatore
Gruppo
riscaldatore/
sensore
Figura 5
44
Forno GC
L'estremità della colonna sporge di 1 - 2 mm nella camera di ionizzazione.
3
Prima di accendere il sistema MS
Prima di accendere o cercare di mettere in funzione il sistema MS verificare
quanto segue:
• La valvola di sfiato è chiusa (la manopola è ruotata fino in fondo in senso
orario). Vedere “Sfiato del sistema MS” a pagina 65.
• Tutte le altre guarnizioni e i raccordi del sistema di vuoto sono installati e
stretti adeguatamente. Tutte le viti a testa zigrinata della piastra
dell'analizzatore sono allentate, a meno che non si utilizzino gas di
trasporto o reagenti pericolosi.
• Il sistema MS è collegato a una sorgente di alimentazione dotata di messa a terra.
• L'interfaccia GC/MS si estende fino all'interno del forno GC .
• Nell'iniettore GC e nell'interfaccia GC/MS è installata una colonna capillare
condizionata.
• Il sistema GC è acceso, ma le zone riscaldate dell'interfaccia GC/MS,
dell'iniettore GC e del forno sono spente.
• Utilizzando speciali trappole, nel sistema GC viene introdotto un gas di
trasporto con una purezza non inferiore al 99,9995%.
• Se il gas di trasporto è l'idrogeno, il flusso di idrogeno è chiuso e la vite a
testa zigrinata in alto sulla piastra laterale dell'analizzatore anteriore e la
vite a testa zigrinata in alto sulla piastra laterale dell'analizzatore
posteriore sono allentate.
• Lo scarico della pompa principale è sfiatato adeguatamente.
AVVERTENZA Lo scarico della pompa principale contiene i solventi e le sostanze chimiche che si
stanno analizzando. Se si utilizza la pompa principale standard, contiene anche tracce
dell'olio della pompa. Se si utilizzano solventi tossici o si analizzano sostanze chimiche
tossiche, rimuovere il separatore dell'olio (pompa standard) e installare un tubo
flessibile (id pari a 11-mm) per dirigere gli scarichi della pompa principale all'esterno
del laboratorio o in una cappa aspirante. Accertarsi di operare in modo conforme alle
normative locali. Il separatore dell'olio fornito con la pompa standard intercetta
soltanto l'olio della pompa, non trattiene né filtra le sostanze chimiche tossiche.
45
3
AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non avviare il flusso del gas senza aver
prima creato il vuoto nel sistema MS. Se le pompe a vuoto sono spente, l'idrogeno si
accumula nel sistema MS e può provocare un'esplosione. Leggere la sezione
“Sicurezza dell'idrogeno” prima di mettere in funzione il sistema MS utilizzando
idrogeno come gas di trasporto.
AT T E N Z I O N E
Il sistema MS a triplo quadripolo serie 7000 non è progettato per utilizzare elio nella
cella di collisione se si impiega idrogeno come gas di trasporto.
Creazione del vuoto
Il sistema di dati facilita la creazione del vuoto nel sistema MS poiché rende il
processo pressoché automatico. Dopo aver chiuso la valvola di sfiato e attivato
l'interruttore di alimentazione (premendo contemporaneamente le piastre
laterali di entrambi gli analizzatori), il sistema MS avvia automaticamente la
creazione del vuoto. Il software del sistema di dati controlla e visualizza lo
stato del sistema durante la creazione del vuoto. Quando la pressione è
sufficientemente bassa, il programma attiva i riscaldatori della sorgente ionica
e dei filtri di massa e richiede all'utente di attivare il riscaldatore
dell'interfaccia GC/MS. Il sistema MS si arresta se non è in grado di eseguire
correttamente la procedura di creazione del vuoto.
Tramite i monitor MS, il sistema di dati può visualizzare:
• Velocità per MS con pompa turbo
• Pressione della camera dell'analizzatore (vuoto)
Anche il pannello LCP può visualizzare questi dati.
Controllo delle temperature
Le temperature del sistema MS sono controllate tramite il sistema di dati. Il
sistema MS è dotato di riscaldatori indipendenti e sensori della temperatura
per la sorgente ionica e per il filtro di massa a quadrupolo anteriore e
posteriore. È possibile regolare i valori e visualizzare le temperature dal
sistema di dati o esclusivamente visualizzarli dal pannello di controllo locale.
46
3
In genere, il riscaldatore dell'interfaccia GC/MS è alimentato e controllato
dalla zona riscaldata Thermal Aux #2 del sistema GC. La temperatura
dell'interfaccia GC/MS può essere impostata dal sistema di dati oppure dal
sistema GC.
Controllo del flusso della colonna
Il flusso del gas di trasporto è controllato dalla pressione di ingresso della
colonna nel sistema GC. Per una determinata pressione di ingresso, il flusso
della colonna diminuisce all'aumentare della temperatura del forno GC. Con il
controllo pneumatico elettronico (EPC) e la modalità della colonna impostata
su Constant Flow il flusso della colonna è mantenuto costante
indipendentemente dalla temperatura.
Il sistema MS può essere utilizzato per misurare il flusso effettivo della
colonna. Iniettare una piccola quantità d'aria o di un'altra sostanza chimica
non trattenuta e controllare quanto tempo impiega a raggiungere il sistema
MS. Con questo dato temporale è possibile calcolare il flusso della colonna.
Vedere “Calibrazione della colonna” a pagina 55.
Controllo del flusso della cella di collisione
La velocità del flusso del gas nella cella di collisione è controllata dal modulo
EPC nel sistema GC. Tale velocità è data dalla combinazione di due gas che
vengono miscelati all'uscita EPC e inviati al sistema MS tramite un solo tubo.
In genere si tratta di azoto ed elio. La pressione del gas all'uscita EPC prima
del raccordo di miscelazione a T determina il flusso di ciascun gas. Tali
pressioni sono gestite da MassHunter Data Acquisition Workstation o
direttamente sul pannello del sistema GC. Vedere “Impostazione delle velocità
di flusso del gas nella cella di collisione” a pagina 58.
47
3
Un programma nel sistema di dati guida l'utente per l'intera procedura di
sfiato. Disattiva i riscaldatori dei sistemi GC ed MS e la pompa turbo a tempo
debito. Consente inoltre di monitorare le temperature nel sistema MS ed
indica quando sfiatare tale sistema.
Uno sfiato scorretto del sistema MS danneggia lo strumento. Una pompa
turbo subisce danni se viene sfiatata mentre ruota ad una velocità superiore
del 50% a quella del normale funzionamento.
Anche il pannello LCP può visualizzare questi dati.
AVVERTENZA Accertarsi che l'interfaccia GC/MS e le zone degli analizzatori siano raffreddate
(temperature inferiori a 100 °C) prima di sfiatare il sistema MS. Una temperatura di
100 °C è ancora sufficientemente elevata per provocare ustioni; indossare sempre
guanti di stoffa quando si toccano le parti degli analizzatori.
AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, prima di spegnere il sistema MS è
necessario chiudere il flusso del gas di trasporto. Se la pompa principale è spenta,
l'idrogeno si accumula nel sistema MS e può provocare un'esplosione. Leggere la
sezione “Sicurezza dell'idrogeno” prima di mettere in funzione il sistema MS
utilizzando idrogeno come gas di trasporto.
AT T E N Z I O N E Non sfiatare mai il sistema MS facendovi entrare l'aria da una delle estremità del tubo
di raccordo della pompa principale. Utilizzare la valvola di sfiato oppure rimuovere il
dado della colonna e la colonna.
Non sfiatare il sistema mentre la pompa turbo ruota ancora ad una velocità superiore
del 50% a quella del normale funzionamento.
Non superare il massimo flusso di gas totale consigliato. Vedere Tabella 3.
48
3
Pressione del vuoto spinto in modalità EI
I fattori che incidono in massima misura sulla pressione operativa in modalità
EI sono il flusso del gas di trasporto (colonna) e il flusso del gas della cella di
collisione. Nella Tabella 7 sono elencate le pressioni tipiche dei vari flussi dei
gas elio e azoto nella cella di collisione. Queste pressioni sono approssimative
e possono variare da strumento a strumento anche del 30%.
Tabella 7
Influenza dei flussi di gas di trasporto e cella di collisione sulle letture del vacuometro a ionizzazione
Gas CC attivato
N2 = 1,5, He = 2,25
Gas CC disattivato
Gas CC attivato
N2 = 1,5, He disattivato
Flusso colonna
(mL/min)
Vuoto primario Vuoto spinto
0.5
1.58 * 10-1
1.11 * 10-4
8.82 * 10-2
6.05 * 10-7
1.36 * 10-1
1.31 * 10-4
0.7
1.61 * 10-1
1.10 * 10-4
9.92 * 10-2
7.75 * 10-7
1.39 * 10-1
1.31 * 10-4
1
1.66 * 10-1
1.10 * 10-4
1.00 * 10-1
8.38 * 10-7
1.44 * 10-1
1.31 * 10-4
1.2
1.69 * 10-1
1.10 * 10-4
1.05 * 10-1
9.38 * 10-7
1.47 * 10-1
1.31 * 10-4
2
1.80 * 10-1
1.11 * 10-4
1.22 * 10-1
1.36 * 10-6
1.60 * 10-1
1.32 * 10-4
3
1.95 * 10-1
1.12 * 10-4
1.41 * 10-1
1.82 * 10-6
1.75 * 10-1
1.32 * 10-4
4
2.10 * 10-1
1.12 * 10-4
1.57 * 10-1
2.33 * 10-6
1.90 * 10-1
1.31 * 10-4
6
2.37 * 10-1
1.13 * 10-4
1.89 * 10-4
3.29 * 10-6
2.18 * 10-1
1.34 * 10-1
Se la pressione è costantemente più alta dei valori riportati, consultare la
guida in linea del software MassHunter Workstation per informazioni sulla
risoluzione dei problemi riguardanti infiltrazioni d'aria e gli altri problemi
relativi al vuoto.
49
3
Impostazione dei monitor della temperatura e dello stato di vuoto del
sistema MS
Un monitor visualizza il valore corrente di un singolo parametro dello
strumento. È possibile aggiungerli alla finestra di controllo standard dello
strumento e impostarli in modo che il colore del parametro cambi qualora il
suo valore superi un limite definito dall'utente.
Procedura
1
Selezionare Method > Edit Monitors per visualizzare la finestra di dialogo
Select Monitors. Vedere Figura 6.
Figura 6
50
Finestra di dialogo Select Monitors
3
2
Nella colonna Available Monitors, selezionare MS High Vac e fare clic sul
pulsante Add per spostare la voce selezionata nella colonna Selected Monitors.
3
Nella colonna Available Monitors, selezionare MS 1 Heater e fare clic sul pulsante
Add per spostare la voce selezionata nella colonna Selected Monitors.
4
Nella colonna Available Monitors, selezionare MS 2 Heater e fare clic sul pulsante
Add per spostare la voce selezionata nella colonna Selected Monitors.
5
Nella colonna Available Monitors, selezionare MS Turbo Speed e fare clic sul
pulsante Add per spostare la voce selezionata nella colonna Selected Monitors.
6
Nella colonna Available Monitors, selezionare MS Source Temp e fare clic sul
pulsante Add per spostare la voce selezionata nella Selected Monitors.
7
Selezionare tutti i monitor necessari e aggiungerli alla colonna Selected Monitors.
8
Fare clic su OK. I nuovi monitor vengono incolonnati uno sopra l'altro
nell'angolo inferiore destro della finestra Instrument Control.
9
Selezionare Window > Arrange Plots and Monitors, o selezionare e trascinare i
vari monitor nella posizione desiderata. La Figura 7 illustra un modo di
disporre i monitor.
Figura 7
Disposizione dei monitor
10 Per includere in modo permanente le nuove impostazioni nel metodo,
selezionare Save dal menu Method.
51
3
Impostazione delle temperature degli analizzatori del sistema MS
I valori di regolazione per sorgente ionica del sistema MS, quadrupolo
anteriore (MS1) e posteriore (MS2) e temperature vengono memorizzati nel
file di regolazione corrente. Quando si carica un metodo, i valori di
regolazione del file di regolazione associato ad esso sono scaricati
automaticamente.
Procedura
1
Nel pannello Instrument Control, selezionare l'icona MS Tune per visualizzare la
finestra di dialogo Tune. Selezionare la scheda Manual Tune, quindi scegliere la
scheda Ion Source per visualizzare i parametri della sorgente ionica.
2
Inserire il valore di regolazione della temperatura nel campo Source Temp.
Vedere la Tabella 8 per i valori di regolazione consigliati.
3
Selezionare la scheda MS1 per visualizzare i parametri MS1.
4
Inserire il valore di regolazione della temperatura nel campo MS1 Quad
temp. Vedere la Tabella 8 per i valori di regolazione consigliati.
5
Selezionare la scheda MS2 per visualizzare i parametri MS2.
6
Inserire il valore di regolazione della temperatura nel campo MS2 Quad
temp. Vedere la Tabella 8 per il valore di regolazione consigliato.
7
Selezionare la scheda Files and Reports e fare clic sul pulsante Save per
salvare il file di regolazione con le modifiche apportate.
Tabella 8
52
Impostazioni consigliate per la temperatura
Zona
Funzionamento EI
Sorgente MS
230 °C
Quad 1 MS
150 °C
Quad 2 MS
150 °C
3
Figura 8
Impostazione delle temperature
Le zone riscaldate dell'interfaccia GC/MS, della sorgente ionica e del
quadrupolo MS1 interagiscono. Il riscaldatore dell'analizzatore potrebbe non
essere in grado di controllare con precisione la temperatura se il valore di
regolazione di una zona è molto diverso da quello di una zona adiacente.
AVVERTENZA Il software non consente di superare 200 °C per il quadrupolo o 350 °C per la sorgente.
53
3
Impostazione della temperatura dell'interfaccia GC/MS da MassHunter
Workstation
È possibile eseguire questa operazione anche dal pannello GC Control.
Procedura
Figura 9
1
Selezionare Instrument > GC Parameters dal pannello Instrument Control.
2
Selezionare l'icona Aux per modificare la temperatura dell'interfaccia
(Figura 9). In questo esempio la temperatura dell'interfaccia GC/MS è
configurata come Thermal Aux 2.
Impostazione della temperatura dell'interfaccia
AT T E N Z I O N E Accertarsi che il gas di trasporto sia attivato e che la colonna sia stata spurgata
dell'aria prima di riscaldare l'interfaccia GC/MS o il forno GC.
AT T E N Z I O N E Quando si imposta la temperatura dell'interfaccia GC/MS, non superare mai la
temperatura massima della colonna.
54
3
3
Assicurarsi che la casella On sia contrassegnata e digitare il valore di
regolazione nella colonna Value °C. 280 °C è un valore di regolazione
comune. I limiti sono 0 °C e 400 °C. Un valore di regolazione inferiore alla
temperatura ambiente disattiva il riscaldatore dell'interfaccia.
4
Fare clic su Apply per scaricare i valori di regolazione o su OK per scaricare
i valori di regolazione e chiudere la finestra.
5
Per includere in modo permanente le nuove impostazioni nel metodo,
Calibrazione della colonna
Le colonne capillari devono essere calibrate prima di essere utilizzate con il
sistema MS.
Procedura
1
Impostare Data Acquisition per l'iniezione manuale splitless e il
monitoraggio ionico selezionato (SIM) di m/z 28.
2
Premere [Prep Run] sul tastierino del sistema GC.
3
Iniettare 1 µL di aria nell'iniettore GC e premere [Start Run]
4
Attendere finché non viene eluito un picco a m/z 28. Annotare il tempo di
ritenzione.
5
Nel pannello Instrument Control, selezionare Instrument > GC Configuration.
6
Selezionare la scheda Configuration.
7
Selezionare la scheda Column e fare clic sul pulsante Inventory per
verificare che la colonna in uso sia in inventario. Selezionare la colonna da
calibrare e fare clic su Install Selected Column.
8
Evidenziare la colonna in inventario e premere il pulsante Calibrate.
9
Premere il pulsante Calc Length.
10 Nella finestra di dialogo Calculate Column Length, inserire il tempo di
ritenzione registrato nel campo Holdup Time. Verificare che gli altri
parametri elencati (temperatura, pressione in entrata e in uscita e tipo di
gas) siano quelli utilizzati nel metodo per determinare il tempo di tenuta.
Modificare i parametri diversi da quelli usati nel metodo.
55
3
Figura 10
Finestra di dialogo Calculate Column Length
11 Quando viene visualizzata la nuova lunghezza della colonna, fare clic su OK
per salvare le modifiche.
12 Fare clic su OK nella schermata Calibrate Columns per salvare la calibrazione.
56
3
1
Dal pannello Instrument Control di MassHunter Data Acquisition
Workstation, selezionare Instrument > Configuration.
2
Selezionare la scheda Modules per visualizzare la schermata. Vedere Figura 11.
Figura 11
3
Dal menu a discesa QQQ Collision Cell EPC , selezionare il gas nella cella
di collisione.
4
Fare clic su OK per salvare la configurazione.
57
3
Impostazione delle velocità di flusso del gas nella cella di collisione
N O TA
Figura 12
58
1
Dal pannello Instrument Control di MassHunter Data Acquisition
Workstation, selezionare Instrument > GC Parameters.
2
Fare clic sull'icona CFT per visualizzare la finestra CFT. Vedere Figura 12.
3
Selezionare QQQ Collision Cell EPC tra le voci elencate.
4
Inserire le velocità di flusso del gas richiesto nel campo corrispondente.
Si consiglia di utilizzare l'elio come gas quencher nella cella di collisione soltanto se viene
impiegato anche come gas di trasporto. Se l'idrogeno è stato utilizzato come gas di
trasporto, disattivare il flusso di elio alla cella di collisione e chiudere la linea di ingresso
dell'elio con un raccordo a tenuta stagna.
5
Contrassegnare la casella di controllo He Quench Gas On per attivare il
flusso di He quale gas quencher. Contrassegnare la casella di controllo N2
Collision Gas On per attivare il flusso di N2 quale gas di collisione.
6
Fare clic su Apply per scaricare i valori di regolazione o su OK per scaricare
i valori di regolazione e chiudere la finestra.
7
Per includere in modo permanente le nuove impostazioni nel metodo,
Impostazione della velocità del flusso del gas nella cella di collisione
3
Regolazione automatica del sistema MS per la modalità EI
È possibile regolare il sistema MS utilizzando il software MassHunter Workstation.
Procedura
1
Impostare il sistema mantenendo invariate le condizioni (la temperatura
del forno GC e il flusso della colonna, nonché le temperature degli
analizzatori MS) che si utilizzeranno per l'acquisizione dei dati.
2
Nel pannello Instrument Control, fare clic sull'icona MS Tune per visualizzare
la finestra di dialogo GC-QQQ Tune.
3
Il file di regolazione corrente viene visualizzato nell'angolo in alto a
sinistra della finestra di dialogo GC-QQQ Tune. Verificare che sia caricato il
file di regolazione corretto.
4
Se necessario, caricare un nuovo file di regolazione facendo clic sulla
scheda Files and Report, quindi selezionare il pulsante Load nell'area Tune
File. Selezionare un file di regolazione e fare clic sul pulsante OK.
Il file di regolazione deve corrispondere al tipo di sorgente ionica
dell'analizzatore. Se si utilizza una sorgente ionica EI, selezionare un file
di regolazione creato per una sorgente ionica EI.
5
Fare clic sulla scheda Autotune e scegliere una sorgente EI per una
sorgente ionica EI standard, oppure una sorgente EI con estrattore se si
utilizza una sorgente ionica EI ad alta sensibilità che contiene un
estrattore a tensione variabile.
6
Selezionare la casella di controllo Tune from default settings se si riavvia il
sistema dopo averlo sfiatato, dopo aver eseguito un intervento tecnico
importante o dopo un'interruzione di corrente. Se la casella Tune from
default settings viene deselezionata, il processo di regolazione automatica si
avvia utilizzando i valori della regolazione precedente.
7
Selezionare la casella di controllo Save tune file when done per salvare i
nuovi parametri di regolazione generati dalla regolazione automatica. Non
selezionare la voce se si intende esaminare il report di regolazione
automatica prima di salvare i parametri di regolazione appena generati.
8
Selezionare la casella di controllo Print autotune report per stampare
automaticamente un report sulla regolazione.
9
Fare clic sul pulsante Autotune per avviare la regolazione automatica. Nella
riga Status è visualizzata la fase in corso del processo di regolazione
automatica; il tracciato del parametro regolato in tale fase è visualizzato
59
3
nel grafico in alto. Se specificato in precedenza, al termine della
regolazione automatica, viene stampato un report sulla regolazione.
Per arrestare la regolazione automatica prima che sia completata la
selezione automatica dei parametri, fare clic sul pulsante Abort Autotune.
Vengono utilizzati i parametri dell'ultima regolazione automatica eseguita
correttamente.
10 Esaminare il report sulla regolazione. Se i risultati sono accettabili e non è
stata selezionata la casella di controllo Save tune file when done, salvare la
regolazione automatica facendo clic sulla scheda Files and Report, quindi
fare clic sul pulsante Save.
Vedere i manuali o la guida in linea forniti con il software MassHunter Data
Acquisition Workstation per ulteriori informazioni sulla regolazione.
60
3
Apertura del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli
analizzatori

Aprire il pannello laterale sinistro esclusivamente per accedere alle camere
dell'analizzatore posteriore e anteriore o alle piastre laterali degli analizzatori.
Questa operazione è necessaria per creare il vuoto nello strumento, per la
pulizia o la sostituzione della sorgente ionica nonché per la sostituzione di un
filamento o del blocco del moltiplicatore di elettroni. Per aprire il pannello
laterale sinistro (Figura 37), seguire questa procedura:
Procedura
1
Rimuovere il coperchio anteriore destro del finestrino degli analizzatori
estraendolo dall'alto, poi in avanti a partire dal basso per esporre il
finestrino. Il coperchio è tenuto in posizione da calamite.
2
Tirare con delicatezza il finestrino anteriore sinistro e far scorrere in
avanti e poi verso il basso il pannello sinistro.
61
3
Creazione del vuoto nel sistema MS
AVVERTENZA Accertarsi che il sistema MS soddisfi tutte le condizioni elencate nell'introduzione a
questo capitolo prima di avviarlo e creare il vuoto. In caso contrario, si possono
subire lesioni personali.
AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, non avviare il flusso del gas senza aver
prima creato il vuoto nel sistema MS. Se le pompe a vuoto sono spente, l'idrogeno si
accumula nel sistema MS e può provocare un'esplosione. Leggere la sezione
“Sicurezza dell'idrogeno” prima di mettere in funzione il sistema MS utilizzando
idrogeno come gas di trasporto.

AT T E N Z I O N E
Procedura
1
Rimuovere il finestrino dell'analizzatore anteriore e aprire il pannello
dell'analizzatore a sinistra per accedere alla valvola di sfiato e alle schede
driver del quadrupolo dell'analizzatore. Vedere “Apertura del pannello
laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori” a pagina 61.
2
Chiudere in parte la valvola di sfiato lasciandola leggermente aperta
(ruotare la valvola in senso orario).
3
Collegare il cavo di alimentazione ad una presa elettrica dotata di messa a terra.
4
Turn on the Triple Quad power switch and wait for the word “Agilent” to
display in the Local Control Panel.
5
Premere delicatamente le schede driver del quadrupolo dell'analizzatore
anteriore e posteriore per controllare che siano ben chiuse. Premere la
scatola metallica sulla scheda driver del quadrupolo.
Non premere contemporaneamente il pannello di sicurezza della scheda del filamento
e le schede degli analizzatori. Tale pannello non è progettato per resistere ad una
pressione di questo genere.
La pompa principale gorgoglierà per circa un minuto. Se il rumore
persiste, nel sistema è presente un'ingente infiltrazione d'aria,
probabilmente dalla guarnizione della piastra laterale, dal dado della
colonna d'interfaccia o dalla valvola di sfiato.
62
3
6
Avviare il programma MassHunter Data Acquisition. Se il triplo
quadrupolo è stato configurato sia per la sorgente ionica EI che CI,
all'utente viene richiesto di specificare il tipo di sorgente ionica installata
al momento. A questo punto, selezionare il tipo di sorgente ionica EI o CI.
7
Selezionare l'icona MS Tune dal pannello Instrument Control.
8
Selezionare la scheda Manual Tune.
9
Selezionare la scheda Vacuum Control.
10 Fare clic sul pulsante Pumpdown.
11 Dopo aver stabilito la comunicazione con il PC, fare clic su OK.
Figura 13
Creazione del vuoto
AT T E N Z I O N E Trascorsi 10 - 15 minuti, la velocità della pompa turbo deve aver raggiunto l'80%
(Figura 13). Alla fine, la velocità della pompa deve raggiungere il 95% della velocità
massima. Se queste condizioni non sono soddisfatte, i componenti elettronici del
sistema MS disattivano la pompa principale. Per ripartire da questa condizione è
necessario spegnere e riaccendere il sistema MS. Se la creazione del vuoto nel sistema
MS non avviene correttamente, consultare il manuale o la guida in linea per
informazioni sulla risoluzione dei problemi riguardanti le infiltrazioni d'aria e gli altri
problemi relativi al vuoto.
AT T E N Z I O N E
Non attivare nessuna delle zone riscaldate del sistema GC finché non è attivato il
flusso del gas di trasporto. Se si riscalda una colonna in assenza di flusso del gas di
trasporto, la colonna subisce danni.
63
3
12 Se si percepisce un sibilo dalla valvola di sfiato, togliere le mani dalle
piastre laterali e chiudere la valvola di sfiato.
13 Alla richiesta del sistema, accendere il riscaldatore dell'interfaccia GC/MS
e il forno GC. Al termine, fare clic su OK. Il software attiva i riscaldatori
della sorgente ionica e dei filtri di massa (quad). I valori di regolazione
della temperatura sono memorizzati nel file di regolazione in uso.
14 Dopo che è stato visualizzato il messaggio Okay to run, lasciar trascorrere 2
ore affinché il sistema MS raggiunga l'equilibrio termico. I dati acquisiti
prima che il sistema MS abbia raggiunto l'equilibrio termico potrebbero
non essere riproducibili.
15 Eseguire la regolazione del sistema MS (vedere “Regolazione automatica
del sistema MS per la modalità EI” a pagina 59 o “Esecuzione di una
regolazione automatica CI” a pagina 90).
64
3

Procedura
1
Fare clic sull'icona MS Tune dal pannello Instrument Control.
2
Selezionare la scheda Manual Tune.
3
Selezionare la scheda Vacuum Control.
4
Fare clic sul pulsante Vent.
5
Impostare la temperatura del riscaldatore dell'interfaccia GC/MS e la
temperatura del forno GC a temperatura ambiente.
AVVERTENZA Se si utilizza idrogeno come gas di trasporto, prima di spegnere il sistema MS è
necessario chiudere il flusso del gas di trasporto. Se la pompa principale è spenta,
l'idrogeno si accumula nel sistema MS e può provocare un'esplosione. Leggere la
sezione “Sicurezza dell'idrogeno” prima di mettere in funzione il sistema MS
utilizzando idrogeno come gas di trasporto.
AT T E N Z I O N E Prima di chiudere il flusso del gas di trasporto, assicurarsi che il forno GC e l'interfaccia
GC/MS siano freddi.
6
Spegnere il sistema MS premendo l'interruttore (Vedere Figura 1).
7
Scollegare il cavo di alimentazione del sistema MS.
AVVERTENZA Una volta sfiatato il sistema MS, non impostare il software Workstation nella vista
Instrument Control per evitare l'attivazione del riscaldatore dell'interfaccia.
8
Rimuovere il coperchio del finestrino degli analizzatori (vedere “Apertura
del pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori” a
pagina 61).
65
3
SÌ
NO
Manopola della valvola di sfiato
Figura 14
Manopola della valvola di sfiato del sistema MS
9
Ruotare la manopola della valvola di sfiato (Figura 14) in senso antiorario
solo per ¾ di giro o finché non si percepisce il sibilo del flusso d'aria che
entra nella camera dell'analizzatore.
Non ruotare troppo la manopola, perché la guarnizione O-ring potrebbe
uscire dalla propria sede. Prima di creare il vuoto, assicurarsi di stringere
nuovamente la manopola.
AVVERTENZA Lasciare che gli analizzatori si raffreddino (fino a raggiungere quasi la temperatura
ambiente) prima di toccarli.
AT T E N Z I O N E Indossare sempre guanti puliti quando si maneggiano le parti da inserire all'interno
delle camere degli analizzatori.
66
3
Passaggio dalla sorgente CI alla sorgente EI
Procedura
1 Sfiatare il sistema MS. Vedere “Sfiato del sistema MS” a pagina 65. Il
sistema richiede di eseguire le opportune operazioni.
2
Aprire il pannello di accesso laterale a sinistra. Vedere “Apertura del
pannello laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori” a
pagina 61.
3
Aprire la camera dell'analizzatore anteriore. Vedere “Apertura della
camera dell'analizzatore anteriore” a pagina 102.
4
Rimuovere la guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI. Vedere
“Installazione della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI” a
pagina 132.
5
Rimuovere la sorgente ionica CI. Vedere “Rimozione della sorgente ionica
CI” a pagina 121.
6
Installare la sorgente ionica EI. Vedere “Installazione della sorgente ionica
EI” a pagina 119.
7
Collocare la sorgente ionica CI e la guarnizione dell'estremità
dell'interfaccia nella scatola di immagazzinaggio della sorgente ionica.
AT T E N Z I O N E Indossare sempre guanti puliti quando si tocca l'analizzatore o qualsiasi parte da
inserire nella camera dell'analizzatore.
AT T E N Z I O N E Le scariche elettrostatiche ai componenti dell'analizzatore sono condotte alla scheda
laterale dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un bracciale
antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche prima di aprire la
camera dell'analizzatore.
Vedere “Le scariche elettrostatiche costituiscono un pericolo per i componenti
elettronici del sistema MS” a pagina 15.
8
Se necessario, avviare il programma MassHunter Data Acquisition e
creare il vuoto nel sistema MS (vedere “Creazione del vuoto nel sistema
MS” a pagina 62).
67
3
9
Durante la creazione del vuoto, nel caso dei sistemi configurati sia con
sorgente EI che CI, il sistema richiede di identificare la sorgente nel
sistema MS. Selezionare la sorgente EI.
10 Caricare un metodo adatto ad una sorgente EI standard, o ad una sorgente
EI ad elevata sensibilità, a seconda del tipo di sorgente EI in uso.
11 Fare clic sull'icona MS Tune nel pannello Instrument Control per visualizzare
la finestra di dialogo GC-QQQ Tune, quindi selezionare la scheda Autotune.
Il metodo seleziona la sorgente EI corretta.
12 Selezionare la casella di controllo Tune from default settings poiché è stata
cambiata sorgente ionica.
13 Selezionare la casella di controllo Print autotune report per stampare
14 Fare clic sul pulsante Autotune per avviare la regolazione automatica. Al termine
della regolazione automatica, viene stampato un report sulla regolazione.
15 Esaminare il report sulla regolazione. Se i risultati sono accettabili,
salvare la regolazione automatica facendo clic sulla scheda Files and Report,
quindi fare clic sul pulsante Save.
68
3
Materiali richiesti
• Boccola, vuota (5181-3308)
• Dado della colonna d'interfaccia (05988-20066)
• Chiave fissa da 1/4" e 5/16" (8710-0510)
Procedura
1
Sfiatare il sistema MS (vedere “Sfiato del sistema MS” a pagina 65).
2
Rimuovere la colonna e installare una boccola vuota e il dado dell'interfaccia.
3
Allontanare il sistema MS dal sistema GC (vedere il Manuale di
risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema GC/MS a triplo
quadrupolo serie 7000).
4
Scollegare il cavo del riscaldatore dell'interfaccia GC/MS dal sistema GC.
5
Installare il dado dell'interfaccia con la boccola vuota.
6
Rimuovere il finestrino dell'analizzatore anteriore e aprire il coperchio
laterale degli analizzatori (vedere “Apertura del pannello laterale sinistro
per accedere alle camere degli analizzatori” a pagina 61).
7
Stringere manualmente le viti a testa zigrinata della piastra laterale dei
due analizzatori (vedere Figura 15).
AT T E N Z I O N E Non stringere eccessivamente le viti a testa zigrinata della piastra laterale per evitare
di rovinare la filettatura nelle camere degli analizzatori e di deformare la piastra laterale
provocando fuoriuscite di sostanze.
8
Collegare il cavo di alimentazione del sistema MS.
9
Accendere il sistema MS per ottenere un vuoto non troppo spinto. Quando
si percepisce il sibilo dell'aria dalla pompa, chiudere la valvola di sfiato.
Attendere circa 2 - 3 minuti.
10 Spegnere il sistema MS.
11 Chiudere il coperchio degli analizzatori e reinstallare il finestrino
dell'analizzatore anteriore.
12 Disconnettere i cavi della rete LAN, di connessione remota e di alimentazione.
69
3
Vite a testa zigrinata in basso dell'analizzatore posteriore
Vite a testa zigrinata in alto
dell'analizzatore posteriore
Figura 15
Vite a testa zigrinata in alto
dell'analizzatore anteriore
Vite a testa zigrinata in basso dell'analizzatore anteriore
Viti a testa zigrinata della piastra laterale
A questo punto è possibile stoccare o spostare il sistema MS. La pompa
principale non può essere scollegata, ma deve essere spostata insieme al
sistema MS. Accertarsi che il sistema MS resti in posizione verticale e non sia
mai inclinato su un fianco o rovesciato.
AT T E N Z I O N E Il sistema MS deve essere sempre in posizione verticale. Se è necessario spedire il
sistema MS a un'altra sede, rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent
Technologies per ottenere informazioni su imballaggio e spedizione.
70
3
Impostazione della temperatura dell'interfaccia dal sistema GC
La temperatura dell'interfaccia può essere impostata direttamente dal sistema
GC. Per il gascromatografo Agilent 7890A, si utilizza solitamente la
temperatura Aux #2. Per maggiori dettagli consultare il manuale per utenti
esperti 7890A GC Advanced User Guide.
AT T E N Z I O N E Non superare mai la temperatura massima della colonna.
AT T E N Z I O N E Accertarsi che il gas di trasporto sia attivato e che la colonna sia stata spurgata
dell'aria prima di riscaldare l'interfaccia GC/MS o il forno GC per evitare di danneggiare
la colonna.
Procedura
1
Premere [Aux Temp #] e scorrere fino alla temperatura dell'interfaccia.
Premere [Enter].
2
Scorrere fino a Temperature. Inserire un valore e premere [Enter].
3
Scorrere fino a Initial time. Inserire un valore e premere [Enter].
4
Scorrere fino a Rate 1. Inserire 0 per terminare qui il programma oppure
inserire un valore positivo per creare un programma di temperatura.
Per salvare il nuovo valore di regolazione con un metodo memorizzato nel
sistema GC, premere OK per salvare il metodo. È possibile inoltre caricare il
metodo GC su MassHunter Workstation per salvare i nuovi valori di
regolazione impostati con il tastierino del sistema GC. Dopo aver caricato un
metodo nuovo, tutti i rispettivi valori di regolazione sovrascrivono quelli
attualmente utilizzati dal sistema GC.
71
3
Salvataggio di metodo nel sistema GC
Procedura
1
Premere [Method] e scorrere fino al numero del metodo specifico.
2
Premere [Store] e [On/Yes] per memorizzare il nuovo metodo con il numero
scelto. In alternativa, premere [Off/No] per tornare all'elenco dei metodi
memorizzati senza salvare il metodo.
Se è già presente un metodo a cui è assegnato il numero selezionato, viene
visualizzato un messaggio.
3
72
Premere [On/Yes] per sostituire il metodo esistente o [Off/No] per tornare
all'elenco dei metodi memorizzati senza salvare il metodo.
Manuale operativo
4
Funzionamento in modalità CI
(a ionizzazione chimica)
Impostazione del sistema MS per il funzionamento in modalità CI 74
Interfaccia GC/MS CI 75
Funzionamento del sistema MS in modalità CI 77
Pressione del vuoto spinto in modalità CI 78
Altri gas reagenti 79
Autoregolazione CI 81
Modulo di controllo del flusso 83
Passaggio dalla sorgente EI alla sorgente CI 85
Utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente 87
Impostazione del flusso di un gas reagente 89
Esecuzione di una regolazione automatica CI 90
Questo capitolo fornisce informazioni e istruzioni per il funzionamento del
sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000 in modalità CI (ionizzazione
chimica). La maggior parte delle informazioni fornite nel capitolo precedente
è ancora pertinente.
I temi trattati riguardano quasi esclusivamente la ionizzazione chimica con il
metano, tranne una sezione in cui è descritto l'utilizzo di altri gas reagenti.
Il software contiene istruzioni per impostare il flusso del gas reagente e per
eseguire le regolazioni automatiche CI. Le regolazioni automatiche sono
disponibili per le modalità CI positiva (PCI) con gas reagente metano e CI
negativa (NCI) con qualsiasi gas reagente.
73
4
Impostazione del sistema MS per il funzionamento in modalità CI
L'impostazione del sistema MS per il funzionamento in modalità CI richiede
particolare attenzione per evitare contaminazioni e infiltrazione d'aria.
• Utilizzare sempre metano purissimo (così come altri gas reagenti purissimi,
se pertinente). Il metano deve essere puro almeno al 99,9995%.
• Verificare sempre che il sistema MS funzioni adeguatamente in modalità EI
prima di passare alla modalità CI.
• Accertarsi che la sorgente ionica CI e la guarnizione dell'estremità
dell'interfaccia GC/MS siano installate.
• Controllare che non vi siano infiltrazioni d'aria nei tubi del gas reagente.
Tale controllo è effettuato in modalità PCI, verificando la presenza del
segnale m/z 32 dopo la pre-regolazione con il metano.
• Verificare che i tubi di ingresso del gas reagente siano dotati di purificatori
del gas (non pertinente per l'ammoniaca).
74
4
L'interfaccia GC/MS CI (Figura 16) è un condotto riscaldato nel sistema MS per la
colonna capillare. È fissata al lato destro della camera dell'analizzatore ed è
dotata di una guarnizione O-ring e di un coperchio di protezione che non deve
essere rimosso.
Un'estremità dell'interfaccia attraversa il lato del sistema GC fino a raggiungere
l'interno del forno ed è filettata per poter essere collegata alla colonna con un
dado e una boccola. L'altra estremità dell'interfaccia si inserisce nella sorgente
ionica. Gli ultimi 1 o 2 mm della colonna capillare si estendono oltre l'estremità
del tubo guida fino all'interno della camera di ionizzazione.
Il gas reagente è collegato tramite tubi all'interfaccia. L'estremità del gruppo
interfaccia si estende all'interno della camera di ionizzazione. Una guarnizione a
molla impedisce le fughe di gas reagente dall'estremità. Il gas reagente entra nel
corpo dell'interfaccia e si mescola con il gas di trasporto e il campione nella
sorgente ionica.
L'interfaccia GC/MS è riscaldata da un riscaldatore a cartuccia elettrico. In
genere, il riscaldatore è alimentato e controllato dalla zona riscaldata Thermal
Aux#2 del sistema GC. La temperatura dell'interfaccia può essere impostata da
MassHunter Workstation o dal gascromatografo. Un sensore (termocoppia)
nell'interfaccia controlla la temperatura.
Questa interfaccia può essere utilizzata anche per il funzionamento EI.
The interface should be operated in the 250 ° to 350 °C range. Entro questi limiti,
la temperatura dell'interfaccia deve essere leggermente superiore della
temperatura massima del forno GC, ma mai superiore alla temperatura massima
della colonna.
Vedere anche
“Installazione di una colonna capillare nell'interfaccia GC/MS”.
AT T E N Z I O N E
Non superare mai la temperatura massima della colonna nell'interfaccia GC/MS, nel
forno GC o nell'iniettore.
AVVERTENZA L'interfaccia GC/MS opera a temperature elevate. Per evitare ustioni, non toccarla
quando si trova a una temperatura elevata.
75
4
Guarnizione
a molla
MS
Forno GC
Ingresso del gas
reagente
L'estremità della colonna sporge di 1 - 2 mm nella camera di ionizzazione.
Figura 16
76
4
Funzionamento del sistema MS in modalità CI
Il funzionamento del sistema GC/MS in modalità CI è leggermente più
complesso rispetto alla modalità EI. Dopo la regolazione, il flusso del gas, la
temperatura della sorgente (Tabella 9) e l'energia degli elettroni potrebbero
richiedere un'ulteriore ottimizzazione in funzione dell'analita specifico.
Tabella 9
Temperature per il funzionamento CI
Sorgente ionica
Analizzatore
anteriore
Analizzatore
posteriore
Interfaccia
GC/MS
PCI
300 °C
150 °C
150 °C
280 °C
NCI
150 °C
150 °C
150 °C
280 °C
Avvio del sistema in modalità CI
Quando si avvia il sistema è possibile scegliere tra la modalità PCI e NCI. A
seconda dell'applicazione, utilizzare una delle seguenti velocità di flusso del
gas reagente all'avvio del sistema:
• Modalità PCI - impostare il flusso del gas reagente su 20 (1 mL/min)
• Modalità NCI - impostare il flusso del gas reagente su 40 (2 mL/min)
77
4
Pressione del vuoto spinto in modalità CI
I fattori che incidono in massima misura sulla pressione operativa in modalità CI
sono il flusso del gas reagente e del gas per la cella di collisione. Nella Tabella 10
sono elencate le pressioni tipiche per i vari flussi del gas reagente a seconda della
velocità di flusso del gas per la cella di collisione. Acquisire dimestichezza con i
valori riportati sul proprio sistema in condizioni operative e fare attenzione alle
variazioni che potrebbero indicare un problema relativo al vuoto o al flusso di
gas. I valori possono variare anche del 30% tra sistemi MS diversi.
Vuoto nell'analizzatore con flusso del gas reagente
Si noti che il controller del flusso di massa (MFC) è calibrato per il metano e
che il vacuometro è calibrato per l'azoto; pertanto, i valori riportati non sono
esatti, ma solo indicativi dei valori tipici (Tabella 10). Sono stati rilevati in
presenza delle condizioni descritte di seguito. Si noti che quelle riportate sono
le tipiche temperature PCI:
Temperatura sorgente
Temperatura quadrupolo anteriore
Temperatura quadrupolo posteriore
Temperatura interfaccia
Flusso del gas di trasporto elio
Tabella 10
300 °C
150 °C
150 °C
280 °C fino a 320 °C
1 mL/min
Vuoto tipico nell'analizzatore con flusso del gas reagente
Flusso di gas per cella di collisione attivato
N2 = 1,5, He = 2,25
MFC (%)
78
Vuoto primario
10–1
Vuoto spinto
7.15 ×
10–5
Flusso di gas per cella di collisione
disattivato
Vuoto primario
1.33 ×
Vuoto spinto
10–1
2.56 × 10–6
10
1.77 ×
15
1.86 × 10–1
7.19 × 10–5
1.43 × 10–1
3.00 × 10–6
20
1.94 × 10–1
7.23 × 10–5
1.53 × 10–1
3.45 × 10–6
25
2.02 × 10–1
7.27 × 10–5
1.63 × 10–1
3.86 × 10–6
30
2.10 × 10–1
7.31 × 10–5
1.71 × 10–1
4.30 × 10–6
35
2.18 × 10–1
7.39 × 10–5
1.80 × 10–1
4.76 × 10–6
40
2.25 × 10–1
7.43 × 10–5
1.88 × 10–1
5.18 × 10–6
4
Altri gas reagenti
Questa sezione descrive l'utilizzo di isobutano o ammoniaca come gas
reagente. Prima di cercare di utilizzare altri gas reagenti è necessario avere
acquisito familiarità con il sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000
equipaggiato CI con il metano come gas reagente.
AT T E N Z I O N E
Non utilizzare l'ossido di diazoto come gas reagente perché riduce drasticamente la
durata del filamento.
Se si cambia il gas reagente dal metano all'isobutano o all'ammoniaca si
cambia anche la chimica del processo di ionizzazione e le rese dei vari ioni.
Nell'Appendice A, “Teoria della ionizzazione chimica” è fornita una
descrizione generale delle principali reazioni di ionizzazione chimica. Se non
si ha familiarità con i fenomeni di ionizzazione chimica, si suggerisce di
consultare le informazioni ivi riportate prima di procedere.
CI con isobutano
L'isobutano (C4H10) è comunemente utilizzato per la ionizzazione chimica
quando si desidera una minore frammentazione nello spettro di ionizzazione
chimica. Ciò è dovuto al fatto che l'affinità protonica dell'isobutano è
superiore a quella del metano; di conseguenza viene trasferita meno energia
nella reazione di ionizzazione.
Addizione e trasferimento di protoni sono i meccanismi di ionizzazione
associati più di frequente all'isobutano. Il campione stesso influisce sul
meccanismo predominante.
CI con ammoniaca
L'ammoniaca (NH3) è comunemente utilizzata per la ionizzazione chimica quando si
desidera una minore frammentazione nello spettro di ionizzazione chimica. Ciò è
dovuto al fatto che l'affinità protonica dell'ammoniaca è superiore a quella del
metano; di conseguenza viene trasferita meno energia nella reazione di ionizzazione.
Poiché molti composti di interesse presentano un'affinità protonica
insufficiente, gli spettri di ionizzazione chimica con l'ammoniaca spesso
derivano dall'addizione di NH4+ seguita, in alcuni casi, dalla perdita di acqua.
79
4
Gli ioni principali degli spettri di ionizzazione con il reagente ammoniaca si
ottengono a m/z 18, 35 e 52 e corrispondono alle specie NH4+, NH4(NH3)+ e
NH4(NH3)2+.
AT T E N Z I O N E L'utilizzo di ammoniaca incide sui requisiti di manutenzione del sistema MS. Per
maggiori informazioni, vedere Capitolo 5, “Manutenzione generale”.
AT T E N Z I O N E La pressione di erogazione dell'ammoniaca deve essere inferiore a 5 psig. Pressioni più
elevate possono provocare la condensazione dell'ammoniaca dallo stato gassoso allo
stato liquido.
Mantenere sempre il serbatoio di ammoniaca in posizione verticale, sotto il livello del
modulo di flusso. Avvolgere il tubo di erogazione dell'ammoniaca di alcuni giri verticali
intorno ad una lattina o bottiglia. Questo accorgimento evita che l'eventuale
ammoniaca liquida raggiunga il modulo di flusso.
L'ammoniaca tende a degradare i fluidi e le guarnizioni della pompa a vuoto.
La modalità CI con ammoniaca rende necessari interventi più frequenti di
manutenzione del sistema del vuoto (vedere il Manuale di risoluzione dei
problemi e manutenzione del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000).
AT T E N Z I O N E Quando si utilizza ammoniaca per 5 o più ore al giorno è necessario introdurre aria nella
pompa principale per almeno 1 ora al giorno per ridurre al minimo i danni alle
guarnizioni della pompa. Spurgare sempre il sistema MS con metano dopo aver
utilizzato ammoniaca.
In modalità CI si utilizza spesso come gas reagente una miscela composta dal
5% di ammoniaca e dal 95% di elio oppure dal 5% di ammoniaca e dal 95% di
metano. Questa miscela contiene abbastanza ammoniaca per ottenere una
buona ionizzazione chimica riducendo al minimo gli effetti negativi.
CI con anidride carbonica
L'anidride carbonica è utilizzata spesso come gas reagente per la modalità CI,
in quanto presenta evidenti vantaggi in termini di disponibilità e sicurezza.
80
4
Autoregolazione CI
Dopo aver impostato il flusso del gas reagente, è necessario calibrare le lenti e
i componenti elettronici del sistema MS (Tabella 11). Il calibrante utilizzato è il
perfluoro-5,8-dimetil-3,6,9-triossidodecano (PFDTD). Invece di riempire
interamente la camera a vuoto, il PFDTD viene introdotto direttamente nella
camera di ionizzazione attraverso l'interfaccia GC/MS per mezzo del modulo di
controllo del flusso di gas.
AT T E N Z I O N E Dopo aver commutato la sorgente dalla modalità EI a CI o dopo aver sfiatato il sistema
per qualsiasi altro motivo, è necessario spurgare ed eseguire il trattamento termico
(bake-out) del sistema MS per almeno 2 ore prima di eseguire la regolazione. Si
raccomanda di eseguire un bake-out più lungo prima di analizzare campioni che
richiedono la massima sensibilità.
Non vi sono criteri riguardanti le prestazioni della regolazione. Se la regolazione
automatica CI viene completata, significa che ha avuto esito positivo.
Tuttavia, un valore EMVolt (tensione del moltiplicatore di elettroni) pari o
superiore a 2600 V, è indice della presenza di un problema. Se il metodo
richiede che il valore EMVolt sia impostato a +400, è possibile che la sensibilità
durante l'acquisizione dei dati non sia adeguata.
AT T E N Z I O N E Verificare sempre le prestazioni del sistema MS in modalità EI prima di passare al
funzionamento CI.
Tabella 11
Impostazioni predefinite di regolazione CI
Parametro
Metano
Isobutano
Ammoniaca
EI
Polarità degli
ioni
Positiva
Negativa
Positiva
Negativa
Positiva
Negativa
N/D
Emissione
150 μA
50 μA
150 μA
50 μA
150 μA
50 μA
35 μA
Energia degli
elettroni
150 eV
150 eV
150 eV
150 eV
150 eV
150 eV
70 eV
81
4
Tabella 11
Impostazioni predefinite di regolazione CI (segue)
Parametro
Metano
Isobutano
Ammoniaca
EI
Filamento
1
1
1
1
1
1
1o2
Elettrodo
repulsore
3V
3V
3V
3V
3V
3V
30 V
Focalizzazion 130 V
e ionica
130 V
130 V
130 V
130 V
130 V
90 V
Offset lente
di ingresso
20 V
20 V
20 V
20 V
20 V
20 V
25 V
Volt EM
1200
1400
1200
1400
1200
1400
1300
Valvola di
arresto
Aperta
Aperta
Aperta
Aperta
Aperta
Aperta
Chiuso
Selezione
gas
A
A
B
B
B
B
Nessuno
Flusso
consigliato
20%
40%
20%
40%
20%
40%
N/D
Temp.
sorgente
250 °C
150 °C
250 °C
150 °C
250 °C
150 °C
230 °C
Temp.
quadrupolo
anteriore
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
Temp.
quadrupolo
posteriore
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
150 °C
Temp.
interfaccia
280 °C
280 °C
280 °C
280 °C
280 °C
280 °C
280 °C
Regolazione
automatica
Sì
Sì
No
Sì
No
Sì
Sì
N/D Non disponibile
82
4
Modulo di controllo del flusso
Il modulo di controllo del flusso di gas reagente CI (Figura 17 e Tabella 12)
regola il flusso del gas reagente nell'interfaccia GC/MS CI. Il modulo di flusso è
composto da un controller del flusso di massa (MFC), dalle valvole di selezione
del gas, dalla valvola di calibrazione CI, dalla valvola di arresto, dai circuiti
elettronici di controllo e dalle tubazioni.
Il pannello posteriore è dotato di raccordi di entrata Swagelok per il metano
(CH4) e per un ALTRO gas reagente. Il software fa riferimento ad essi
definendoli Gas A e Gas B, rispettivamente. Se non si utilizza un secondo gas
reagente, tappare l'ALTRO raccordo per impedire l'immissione accidentale di
aria nell'analizzatore. Erogare i gas reagenti a 25 - 30 psi (170 - 205 kPa).
La valvola di arresto impedisce la contaminazione del modulo di controllo del
flusso da parte dell'atmosfera mentre il sistema MS viene sfiatato o da parte
del calibrante PFTBA durante il funzionamento EI. I monitor del sistema MS
visualizzano On come 1 e Off come 0 (vedere la Tabella 12).
Sorgente
ionica CI
Sorgente
di gas A
(metano)
Valvola di selezione
del gas A
Valvola di
selezione
del gas B
Sorgente
di gas B
(altro gas)
Valvola di
arresto
Controller
del flusso
di massa
Valvola di
calibrazione
Interfacci
a GC/MS
Limitatore
Vial di
calibrazione
Figura 17
Colonna GC
Schema del modulo di controllo del flusso di gas reagente
83
4
Tabella 12
Diagramma dello stato del modulo di controllo del flusso
Risultato
Flusso gas A
Flusso gas B
Spurgo
con gas A
Spurgo
con gas B
Pompaggio
modulo di
flusso
Standby,
sfiatato o
modalità EI
Gas A
Aperta
Chiuso
Aperta
Chiuso
Chiuso
Chiuso
Gas B
Chiuso
Aperta
Chiuso
Aperta
Chiuso
Chiuso
MFC
On → setpoint
On → setpoint
On → 100%
On → 100%
On → 100%
Off →0%
Valvola di
arresto
Aperta
Aperta
Aperta
Aperta
Aperta
Chiuso
Gli stati Open e Closed sono riportati nei monitor come 1 e 0 rispettivamente.
84
4
Passaggio dalla sorgente EI alla sorgente CI
AT T E N Z I O N E Verificare sempre le prestazioni del sistema GC/MS in modalità EI prima di passare al
funzionamento CI.
Procedura
1
Sfiatare il sistema MS. Vedere “Sfiato del sistema MS” a pagina 65.
2
Aprire la camera dell'analizzatore anteriore. Vedere “Apertura della camera
dell'analizzatore anteriore” a pagina 102.
3
Rimuovere la sorgente ionica EI. Vedere “Rimozione della sorgente ionica EI”
a pagina 105.
antistatico per la messa a terra. Vedere “Le scariche elettrostatiche costituiscono un
pericolo per i componenti elettronici del sistema MS”. Adottare altre misure
antistatiche prima di aprire la camera dell'analizzatore.
4
Installare la sorgente ionica CI. Vedere “Installazione della sorgente ionica CI”
a pagina 130.
5
Installare la guarnizione dell'estremità dell'interfaccia. Vedere “Installazione
della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI” a pagina 132.
6
Chiudere l'analizzatore.
7
Creare il vuoto nel sistema MS. Vedere “Creazione del vuoto nel sistema MS” a
pagina 62. Durante la creazione del vuoto, nel caso dei sistemi configurati sia
con sorgente EI che CI, il sistema richiede di identificare la sorgente nel
sistema MS. Selezionare la sorgente CI.
8
Caricare un metodo PCI o NCI adatto da utilizzare con la sorgente CI.
9
Fare clic sull'icona MS Tune nel pannello Instrument Control per visualizzare la
finestra di dialogo GC-QQQ Tune, quindi selezionare la scheda Autotune.
Il metodo seleziona la sorgente PCI o NCI corretta e l'impostazione del
gas reagente.
10 Selezionare la casella di controllo Tune from default settings poiché è stata
cambiata sorgente ionica.
85
4
12 Fare clic sul pulsante Autotune per avviare la regolazione automatica. Al termine
della regolazione automatica, viene stampato un report sulla regolazione.
13 Esaminare il report sulla regolazione. Se i risultati sono accettabili,
salvare la regolazione automatica facendo clic sulla scheda Files and Report,
quindi fare clic sul pulsante Save.
Tabella 13
Limiti di controllo predefiniti della regolazione, utilizzati solo nella regolazione
automatica CI
Gas reagente
Metano
Ammoniaca
Polarità degli ioni
Positiva
Negativa
Positiva
Negativa
Abbondanza target
1x106
1x106
N/D
1x106
Ampiezza picco target
0.7
0.7
N/D
0.7
Elettrodo repulsore
massimo
4
4
N/D
4
Corrente di emissione
massima, µA
240
50
N/D
50
Energia massima degli
elettroni, eV
240
240
N/D
240
Note per la Tabella 13:
• N/D Non disponibile.
• Abbondanza target Regolare aumentando o diminuendo per ottenere
l'abbondanza del segnale desiderata. Se l'abbondanza del segnale è più
elevata sarà più elevata anche l'abbondanza del rumore. Si può regolare per
l'acquisizione dei dati impostando l'EMV nel metodo.
• Ampiezza picco target Valori di ampiezza picco più elevati consentono una
maggiore sensibilità, valori più bassi offrono una migliore risoluzione.
• Corrente di emissione massima Il valore ottimale della corrente di
emissione massima per la modalità NCI varia da composto a composto e
deve essere selezionato in modo empirico. La corrente di emissione
ottimale per i pesticidi, ad esempio, può essere di circa 200 µA.
86
4
Utilizzo del modulo di controllo del flusso di gas reagente
Procedura
1
Figura 18
Nel pannello Instrument Control, selezionare l'icona MS Tune per visualizzare
la finestra di dialogo GC-QQQ Tune. Selezionare la scheda Manual Tune,
quindi scegliere la scheda Ion Source per visualizzare i parametri della
sorgente ionica.
Controllo del flusso CI
87
4
2
Utilizzare i parametri nell'area CI Reagent Gas Control per definire il flusso
del gas reagente.
CI Gas A - seleziona il metano come gas reagente.
CI Gas B - seleziona il gas collegato all'iniettore B sul controller del flusso di
gas come gas reagente.
CI Gas Flow - inserire il flusso volumetrico massimo in termini percentuali
per il gas reagente selezionato. La percentuale corrente trasmessa dal
controller del flusso viene visualizzata a fianco di questo valore. 20% è un
valore corretto per la modalità PCI e 40% per la modalità NCI.
Pulsante Set - apre la valvola per l'erogazione del gas reagente selezionato
e ne controlla il flusso al valore di regolazione inserito.
Pulsante Off - disattiva il flusso del gas reagente.
Pulsante Purge - apre la valvola del gas reagente selezionato per 6 minuti
per eliminare dal sistema composti indesiderati.
Pulsante Pumpout - chiude entrambe le valvole dei gas reagenti per 4
minuti e svuota il sistema dei gas reagenti. Dopo aver svuotato il sistema,
la valvola del gas reagente selezionato si apre.
88
4
Impostazione del flusso di un gas reagente
AT T E N Z I O N E Dopo aver commutato il sistema dalla modalità EI a CI o dopo averlo sfiatato per
qualsiasi altro motivo, è necessario eseguire il trattamento termico (bake-out) del
sistema MS per almeno 2 ore prima di eseguire la regolazione.
AT T E N Z I O N E Proseguendo con la regolazione automatica CI se nel sistema MS sono presenti
infiltrazioni d'aria o ingenti quantità di acqua si contamina gravemente la sorgente ionica.
In tale evenienza, sarà necessario sfiatare il sistema MS e pulire la sorgente ionica.
Procedura
1
Nel pannello Instrument Control, selezionare l'icona MS Tune per visualizzare
la finestra di dialogo GC-QQQ Tune. Selezionare la scheda Manual Tune,
quindi scegliere la scheda Ion Source per visualizzare i parametri della
sorgente ionica.
2
In the CI Reagent Gas Control area, select CI Gas A if you are using methane
for the reagent gas or select CI Gas B to use the reagent gas attached to the
CI reagent gas controller’s B gas inlet for the reagent gas.
3
Inserire il valore di regolazione del flusso del gas reagente nel campo CI
Gas Flow. Tale valore viene inserito sotto forma di percentuale della
velocità di flusso massima. Si consiglia un valore pari a 20% per una
sorgente PCI e pari a 40% per una sorgente NCI.
4
Fare clic sul pulsante Set. Viene visualizzato l'indicatore Flow Set.
Il gas reagente fluisce nella sorgente ionica alla velocità visualizzata a
fianco del valore di regolazione.
5
Selezionare la scheda Files and Reports, quindi fare clic sul pulsante Save
per salvare le modifiche al file di regolazione caricato.
89
4
Esecuzione di una regolazione automatica CI
AT T E N Z I O N E Verificare sempre le prestazioni del sistema MS in modalità EI prima di passare al
funzionamento CI.
Procedura
AT T E N Z I O N E
Non eseguire la regolazione più spesso di quanto non sia strettamente necessario; in
tal modo si riduce al minimo il rumore di fondo del PFDTD e si evita la contaminazione
della sorgente ionica.
1
Verificare innanzitutto che il sistema MS funzioni correttamente in
modalità EI.
2
Fare clic sull'icona MS Tune nel pannello Instrument Control per visualizzare
la finestra di dialogo GC-QQQ Tune.
3
Se necessario, caricare un nuovo file di regolazione facendo clic sulla
scheda Files and Report, quindi selezionare il pulsante Load nell'area Tune
File. Selezionare un file di regolazione e fare clic sul pulsante OK.
Il file di regolazione deve corrispondere al tipo di sorgente ionica
dell'analizzatore. Per una sorgente ionica CI, selezionare un file di
regolazione creato per una sorgente CI positiva o negativa.
90
4
Selezionare la scheda Autotune e scegliere PCI source per una sorgente CI
positiva o NCI source per una sorgente CI negativa.
5
Fare clic su Methane se si utilizza metano come gas reagente o fare clic su
Ammonia se si utilizza il gas collegato alla porta B del controller del gas
reagente come gas reagente.
6
Se sono necessari un file di registro e i file di dati relativi alla regolazione,
fare clic sulla scheda Files and Reports e, nella sezione Log Files, fare clic sul
pulsante Browse per creare una directory e i file di registro. Selezionare le
caselle di controllo relative ai file di registro e di dati desiderati.
7
Selezionare la scheda Manual Tune e scegliere la scheda Ion source. Nella
sezione CI Reagent Gas, selezionare CI Gas A o CI Gas B come gas reagente e
inserire una velocità CI Gas Flow pari al 20% per una sorgente PCI o pari al
4
40% per una sorgente NCI. Fare clic sulla scheda Autotune per tornare alla
regolazione automatica.
8
Selezionare la casella di controllo Tune from default settings se si riavvia il
sistema dopo averlo sfiatato, dopo aver eseguito un intervento tecnico
importante o dopo un'interruzione di corrente. Se la casella Tune from
default settings viene deselezionata, il processo di regolazione automatica si
avvia utilizzando i valori della regolazione precedente.
9
Selezionare la casella di controllo Save tune file when done per salvare i
nuovi parametri di regolazione generati dalla regolazione automatica. Non
selezionare la voce se si intende esaminare il report di regolazione
automatica prima di salvare i parametri di regolazione appena generati.
11 Fare clic sul pulsante Autotune per avviare la regolazione automatica. Nella
riga Status è visualizzata la fase in corso del processo di regolazione
automatica; il tracciato del parametro regolato in tale fase è visualizzato
nel grafico in alto. Se specificato in precedenza, al termine della
regolazione automatica viene stampato un report sulla regolazione.
Per arrestare la regolazione automatica prima che sia completata la
selezione automatica dei parametri, fare clic sul pulsante Abort Autotune.
Vengono utilizzati i parametri dell'ultima regolazione automatica
eseguita correttamente.
12 Esaminare il report sulla regolazione. Se i risultati sono accettabili e non è
stata selezionata la casella di controllo Save tune file when done, salvare la
regolazione automatica facendo clic sulla scheda Files and Report, quindi
fare clic sul pulsante Save.
91
4
92
Manuale operativo
5
Prima di iniziare 94
Manutenzione del sistema del vuoto 99
Manutenzione dell'analizzatore 100
Apertura della camera dell'analizzatore anteriore 102
Rimozione della sorgente ionica EI 105
Smontaggio della sorgente ionica EI standard 108
Smontaggio della sorgente ionica EI Extractor 110
Pulizia della sorgente ionica EI 112
Montaggio della sorgente ionica EI standard 116
Montaggio della sorgente ionica EI Extractor 117
Installazione della sorgente ionica EI 119
Rimozione della sorgente ionica CI 121
Smontaggio della sorgente ionica CI 124
Pulizia della sorgente ionica CI 126
Montaggio della sorgente ionica CI 128
Installazione della sorgente ionica CI 130
Installazione della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI 132
Rimozione di un filamento 134
Installazione di un filamento 136
Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda laterale 137
Chiusura della camera dell'analizzatore anteriore 141
dell'analizzatore posteriore 142
Apertura della camera dell'analizzatore posteriore 144
Sostituzione del blocco del moltiplicatore di elettroni 147
Chiusura della camera dell'analizzatore posteriore 149
93
5
Prima di iniziare
È possibile eseguire autonomamente la maggior parte delle operazioni di
manutenzione necessarie per il sistema MS. Per tutelare la propria sicurezza è
opportuno leggere tutte le informazioni riportate in questa introduzione
prima di eseguire qualsiasi intervento di manutenzione.
Piano di manutenzione
Gli interventi di manutenzione più comuni sono elencati nella Tabella 14.
L'esecuzione di questi interventi rispettando la pianificazione contribuisce a
ridurre i problemi operativi, prolungare la durata utile del sistema e diminuire
i costi operativi complessivi.
Tenere un registro delle prestazioni del sistema (report di regolazione) e degli
interventi di manutenzione effettuati. Ciò consente di individuare più
facilmente eventuali variazioni rispetto al normale funzionamento e di
implementare gli opportuni interventi correttivi.
Tabella 14
Operazione
Ogni settimana
Ogni 6 mesi
Eseguire la regolazione del sistema MS
Ogni anno
Se necessario
X
Controllare il livello dell'olio della pompa principale
X
Controllare i vial di calibrazione
X
Sostituire l'olio della pompa principale*
X
Controllare la pompa principale
X
Pulire la sorgente ionica
X
Controllare le trappole del gas di trasporto nei
sistemi GC ed MS
X
Sostituire le parti usurate
X
Lubrificare le guarnizioni O-ring della piastra
laterale o della valvola di sfiato†
X
Sostituire le sorgenti di gas del sistema GC
X
*
O all'occorrenza.
†
Le guarnizioni del sistema del vuoto che non siano le guarnizioni O-ring della piastra laterale e della valvola di
sfiato non richiedono lubrificazione. Se lubrificate, potrebbero non funzionare più correttamente.
94
5
Strumenti, parti di ricambio e materiali di consumo
Alcuni degli strumenti, delle parti di ricambio e dei materiali di consumo richiesti
si trovano nel kit fornito con il sistema GC, con il sistema MS o nel kit di strumenti
del sistema MS. Il resto, deve essere procurato a parte. Ogni procedura di
manutenzione comprende un elenco dei materiali richiesti per eseguirla.
Precauzioni per l'alta tensione
Ogni volta che si collega il sistema MS all'alimentazione, anche se l'interruttore
è spento, è presente tensione potenzialmente pericolosa (120 V CA o
200/240 V CA) sul cablaggio e sui fusibili tra l'ingresso del cavo di
alimentazione nello strumento e l'interruttore.
Quando l'interruttore di alimentazione è acceso, tensioni potenzialmente
pericolose sono applicate ai seguenti componenti:
• Schede dei circuiti elettronici
• Trasformatore toroidale
• Fili e cavi che collegano le schede
• Fili e cavi che collegano le schede e i connettori sul pannello posteriore del
sistema MS
• Alcuni connettori sul pannello posteriore (ad esempio, la presa di corrente
della pompa principale)
In genere, tutte queste parti sono schermate da pannelli di sicurezza. Finché i
pannelli sono posizionati correttamente, è difficile venire a contatto
accidentalmente con le parti soggette ad alta tensione.
AVVERTENZA Non eseguire interventi di manutenzione se il sistema MS è acceso o collegato alla presa
di corrente se non espressamente richiesto da una procedura descritta in questo capitolo.
Alcune procedure descritte in questo capitolo richiedono di accedere all'interno
del sistema MS mentre l'alimentatore è acceso. Non rimuovere nessuno dei
pannelli di sicurezza dei componenti elettronici durante queste procedure. Per
ridurre il rischio di scossa elettrica, seguire attentamente le procedure.
Temperature pericolose
Molte parti del sistema MS funzionano a o raggiungono temperature elevate
che possono causare gravi ustioni. Tra queste parti vi sono:
• Interfaccia GC/MS
• Parti dell'analizzatore
• Pompe a vuoto
95
5
AVVERTENZA Non toccare mai queste parti mentre il sistema MS è acceso. Una volta spento il
sistema MS, attendere che le parti si siano raffreddate prima di toccarle.
AVVERTENZA Il riscaldatore dell'interfaccia GC/MS è alimentato da una zona termica del sistema
GC. Il riscaldatore dell'interfaccia può essere acceso e trovarsi a una temperatura
pericolosamente elevata anche se il sistema MS è spento. L'interfaccia GC/MS è
ben isolata e anche dopo essere stata spenta si raffredda molto lentamente.
AVVERTENZA La pompa principale può causare ustioni se viene toccata mentre è in funzione. Può
essere dotata di uno schermo di sicurezza opzionale che impedisce all'utente di toccarla.
Anche gli iniettori e il forno GC funzionano a temperature molto elevate.
Adottare le stesse precauzioni in prossimità di queste parti. Per ulteriori
informazioni consultare la documentazione fornita con il sistema GC.
Residui chimici
Soltanto una piccola parte del campione è ionizzato dalla sorgente ionica. La
maggior parte di qualsiasi campione passa attraverso la sorgente ionica senza
essere ionizzato e viene eliminato per pompaggio dal sistema del vuoto. Di
conseguenza, lo scarico della pompa principale contiene tracce del gas di
trasporto e dei campioni. Lo scarico dalla pompa principale standard contiene
anche goccioline di olio della pompa principale.
Con la pompa principale standard viene fornito anche un separatore dell'olio.
Il separatore intercetta soltanto le goccioline d'olio della pompa, ma non
trattiene nessun'altra sostanza chimica. Non utilizzare il separatore dell'olio se
si utilizzano solventi tossici o si analizzano sostanze chimiche tossiche.
Installare un tubo flessibile per dirigere gli scarichi della pompa principale
all'esterno o in una cappa aspirante con scarico esterno. Questa operazione
richiede la rimozione del separatore dell'olio. Accertarsi di operare in modo
conforme alle normative locali sulla qualità dell'aria.
96
5
AVVERTENZA Il separatore dell'olio fornito con la pompa principale standard intercetta soltanto
l'olio della pompa principale, non trattiene né filtra le sostanze chimiche tossiche.
Rimuovere il separatore dell'olio se si utilizzano solventi tossici o si analizzano
sostanze chimiche tossiche.
I fluidi presenti nella pompa principale raccolgono anche tracce dei campioni
analizzati. Tutti i fluidi della pompa utilizzati devono essere considerati
pericolosi e, pertanto, manipolati opportunamente. Smaltire i fluidi utilizzati
come previsto dalle normative locali.
AVVERTENZA Utilizzare guanti resistenti ai prodotti chimici e occhiali protettivi quando si
sostituisce il fluido della pompa. Evitare qualsiasi contatto con il fluido.
Pulizia della sorgente ionica
La conseguenza principale dell'utilizzo del sistema MS in modalità CI è la
necessità di una più frequente pulizia della sorgente ionica. Nel
funzionamento CI la camera della sorgente ionica si contamina più
rapidamente rispetto al funzionamento EI, poiché la ionizzazione chimica
richiede pressioni più elevate della sorgente.
AVVERTENZA Eseguire sempre le procedure di manutenzione che utilizzano solventi pericolosi sotto
una cappa aspirante. Accertarsi di far funzionare il sistema MS in una stanza ben aerata.
Ammoniaca
L'ammoniaca, utilizzata come gas reagente, aumenta la necessità di
manutenzione della pompa principale. L'ammoniaca provoca un degrado più
rapido dell'olio della pompa principale. Pertanto, l'olio della pompa a vuoto
principale standard deve essere controllato e sostituito con maggior frequenza.
Spurgare sempre il sistema MS con metano dopo aver utilizzato ammoniaca.
Accertarsi di installare l'ammoniaca in modo che il serbatoio sia in posizione
verticale. Questo accorgimento evita che l'ammoniaca liquida si infiltri nel
modulo di flusso.
97
5
Scarica elettrostatica
Tutte le schede a circuiti stampati nel sistema MS contengono componenti che
possono essere danneggiati dalle scariche elettrostatiche (ESD). Non
maneggiare né toccare le schede se non è strettamente necessario. Inoltre, fili,
contatti e cavi possono condurre scariche elettrostatiche alle schede
elettroniche alle quali sono connessi. Ciò vale soprattutto per i fili dei contatti
del filtro di massa (quadrupolo) e della cella di collisione che possono
condurre scariche elettrostatiche ai componenti sensibili della scheda driver
del quadrupolo. I danni derivanti dalle scariche elettrostatiche possono non
causare un guasto immediato, ma si ripercuotono negativamente in modo
graduale sulle prestazioni e sulla stabilità del sistema MS.
Quando si opera sulle schede a circuiti stampati o in prossimità delle stesse o
quando si eseguono operazioni su componenti con fili, contatti o cavi collegati
a tali schede, indossare sempre un bracciale antistatico per la messa a terra e
adottare altre misure antistatiche. Il bracciale antistatico deve essere collegato
a una messa a terra adeguata. Se ciò non fosse possibile, collegarlo a un
componente conduttore (metallico) del pezzo su cui si sta lavorando, ma non a
componenti elettronici, fili esposti o tracce, né pin dei connettori.
Adottare precauzioni supplementari, come un tappetino antistatico con messa
a terra, se si devono eseguire operazioni su componenti o gruppi che sono stati
rimossi dal sistema MS, analizzatori inclusi.
AT T E N Z I O N E
Il bracciale antistatico, per essere efficace, deve essere aderente (non troppo stretto).
Un bracciale allentato protegge poco o non protegge affatto.
Le misure antistatiche non sono efficaci al 100%. Evitare quanto più possibile di
maneggiare le schede dei circuiti elettronici e prenderle soltanto per le estremità. Non
toccare mai componenti, tracce esposte o pin dei connettori e dei cavi.
98
5
Manutenzione del sistema del vuoto
Manutenzione periodica
Come riportato nella Tabella 14 a pagina 94, alcuni interventi di
manutenzione del sistema del vuoto devono essere effettuati periodicamente.
Essi includono:
• Controllo del fluido della pompa principale (ogni settimana)
• Controllo dei vial di calibrazione (ogni 6 mesi)
• Sostituzione dell'olio della pompa principale (ogni 6 mesi o all'occorrenza)
• Serraggio delle viti della scatola dell'olio della pompa principale (primo
cambio d'olio dopo l'installazione)
• Sostituzione della pompa principale (in genere ogni 3 anni)
La mancata esecuzione di questi interventi secondo la pianificazione può
peggiorare le prestazioni dello strumento oltre a danneggiarlo.
Altre procedure
Interventi quali la sostituzione del vacuometro a ionizzazione devono essere
eseguiti soltanto all'occorrenza. Vedere il Manuale di risoluzione dei
problemi e manutenzione del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000
e la guida in linea del software MassHunter WorkStation per i problemi che
indicano la necessità di questo tipo di intervento.
Ulteriori informazioni
Per ulteriori informazioni sulle posizioni o funzioni dei componenti del
sistema del vuoto, vedere il Manuale di risoluzione dei problemi e
manutenzione del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000.
Molte delle procedure descritte in questo capitolo sono illustrate con video sui
dischi Agilent GC/MS Hardware User Information & Instrument Utilities e
7000 Series GC/MS User Information.
99
5
Manutenzione dell'analizzatore
Nessuno dei componenti dell'analizzatore richiede una manutenzione
periodica. Alcuni interventi, tuttavia, devono essere eseguiti quando le
prestazioni del sistema MS li rendono necessari. Essi includono:
• Pulizia delle sorgenti ioniche
• Sostituzione dei filamenti
• Rimozione del blocco del moltiplicatore di elettroni
Nel Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del sistema GC/MS
a triplo quadrupolo serie 7000 sono disponibili informazioni per riconoscere
i problemi che suggeriscono la necessità di manutenzione dell'analizzatore.
Per informazioni più dettagliate sulla risoluzione dei problemi, consultare la
guida in linea del software MassHunter Workstation.
Precauzioni
Pulizia
Tenere puliti i componenti durante la manutenzione degli analizzatori. Per
eseguire gli interventi di manutenzione sugli analizzatori è necessario aprire
le camere di entrambi gli analizzatori e rimuovere le parti degli analizzatori.
Durante questa fase, fare attenzione a non contaminare gli analizzatori o i
componenti interni delle camere. Indossare guanti puliti durante gli interventi
di manutenzione eseguiti sugli analizzatori. Una volta pulite, sottoporre le
parti a un accurato trattamento termico (bake-out) prima di reinstallarle.
Dopo averle pulite, collocare le parti degli analizzatori solo su panni puliti
privi di pelucchi.
AT T E N Z I O N E Se la manutenzione degli analizzatori non viene eseguita correttamente, si rischia di
contaminare il sistema MS.
AVVERTENZA Le temperature operative degli analizzatori sono elevate. Non toccare nessun
100
5
Scarica elettrostatica
I fili, i contatti e i cavi collegati ai componenti degli analizzatori possono
causare scariche elettrostatiche (ESD) sulle schede elettroniche alle quali sono
connessi. Ciò vale soprattutto per i fili dei contatti del filtro di massa
(quadrupolo) e della cella di collisione che possono condurre scariche
elettrostatiche ai componenti sensibili della scheda driver del quadrupolo. I
danni derivanti dalle scariche elettrostatiche possono non causare un guasto
immediato, ma si ripercuotono negativamente in modo graduale sulle
prestazioni e sulla stabilità. Per ulteriori informazioni vedere “Scarica
elettrostatica” a pagina 98.
AT T E N Z I O N E
Le scariche elettrostatiche ai componenti dell'analizzatore sono condotte alla scheda
driver del quadrupolo dove possono danneggiare componenti sensibili. Indossare un
bracciale antistatico per la messa a terra (vedere “Scarica elettrostatica” a pagina 98)
e adottare altre misure antistatiche prima di aprire le camere degli analizzatori.
Parti dell'analizzatore non soggette a manutenzione
I filtri di massa (quadrupoli) e la cella di collisione non richiedono una
manutenzione periodica. In genere i filtri di massa non vanno mai toccati. In caso
di estrema contaminazione, possono essere puliti. Tuttavia, per tale intervento,
rivolgersi a un rappresentante qualificato dell'assistenza Agilent Technologies. Lo
stesso vale anche per l'isolatore in ceramica HED, che non va mai toccato.
AT T E N Z I O N E
Se il filtro di massa viene maneggiato o pulito in modo non corretto, si rischia di
danneggiarlo, con conseguenti effetti negativi sulle prestazioni dello strumento. Non
toccare l'isolatore in ceramica HED.
Ulteriori informazioni
Per ulteriori informazioni sulle posizioni o funzioni dei componenti degli
analizzatori, consultare il Manuale di risoluzione dei problemi e
manutenzione del sistema GC/MS a triplo quadrupolo serie 7000.
101
5
Apertura della camera dell'analizzatore anteriore

La camera dell'analizzatore anteriore deve essere aperta soltanto per pulire o
sostituire la sorgente ionica o un filamento.
Materiali richiesti
• Guanti puliti e che non lasciano pelucchi
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Bracciale, antistatico
• Piccolo (9300-0969)
• Medio (9300-1257)
• Grande (9300-0970)
bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche (vedere
“Scarica elettrostatica” a pagina 98) prima di aprire la camera dell'analizzatore.
Procedura
1
2
Aprire il pannello laterale a sinistra. (Vedere “Apertura del pannello
laterale sinistro per accedere alle camere degli analizzatori” a pagina 61).
AT T E N Z I O N E Indossare sempre guanti puliti per evitare contaminazioni quando si eseguono
operazioni nella camera dell'analizzatore.
3
102
Allentare le viti a testa zigrinata della piastra laterale dell'analizzatore
anteriore (Figura 19) se sono strette.
5
La vite a testa zigrinata in basso della piastra laterale dell'analizzatore
anteriore deve essere allentata durante il normale utilizzo e stretta
soltanto durante la spedizione. La vite a testa zigrinata in alto della
piastra laterale anteriore deve essere stretta soltanto se si utilizzano
idrogeno o altre sostanze infiammabili o tossiche come gas di trasporto,
oppure durante il funzionamento in modalità CI.
AT T E N Z I O N E Nel passaggio successivo, se si incontra resistenza, fermarsi. Non cercare di forzare
l'apertura della piastra laterale. Verificare che il sistema MS sia sfiatato. Verificare che
le viti della piastra sia anteriore che laterale siano completamente allentate.
4
Rimuovere con delicatezza la piastra laterale.
103
5
Piastra laterale dell'analizzatore anteriore
Schede driver del quadrupolo
Viti a testa zigrinata
Camera chiusa (cavi rimossi per chiarezza)
Cella di collisione
Post-filtro
Piastra
laterale
Scheda
passacavi
Sorgente
ionica
Analizzatore anteriore
Camera aperta
Figura 19
104
Camera dell'analizzatore anteriore
5

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Pinzette (8710-2460)
Procedura
1
AVVERTENZA Gli analizzatori, l'interfaccia GC/MS ed altri componenti nella camera
2
Aprire la camera dell'analizzatore anteriore. (Vedere “Apertura della
camera dell'analizzatore anteriore” a pagina 102).
AT T E N Z I O N E Accertarsi di aver indossato un bracciale antistatico e di aver adottato altre misure
antistatiche prima di toccare i componenti dell'analizzatore.
AT T E N Z I O N E Quando si scollegano i conduttori, tirare i connettori, non i fili.
3
Scollegare i fili dalla sorgente ionica. Non piegare i fili più del necessario
(Figura 20 e Tabella 15).
105
5
4
Seguire i fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della
sorgente ionica fino alla scheda passacavi e scollegarli all'altezza della
scheda (Figura 20).
Tabella 15
Fili della sorgente ionica EI
Colore del filo
106
Collegato a
Numero di conduttori
Estrattore
Gruppo di
estrazione
Blu
Lente di ingresso
1
1
Arancione
Focalizzazione
ionica
1
1
Marrone
Lente di estrazione
1
n/d
Bianco
Filamento 1
(filamento in alto)
2
2
Rosso
Elettrodo
repulsore
1
1
Nero
Filamento 2
(filamento in
basso)
2
2
Verde nervato
Scheda passacavi
(in basso a
sinistra)
2
2
Bianco
Scheda passacavi
(in basso al
centro)
2
2
5
Rimuovere le viti a testa zigrinata che tengono in posizione la sorgente ionica.
6
Estrarre la sorgente ionica dal radiatore della sorgente.
5
Scheda passacavi della sorgente
Sorgente ionica
Fili del riscaldatore e del sensore della
temperatura della sorgente
Radiatore della sorgente
Figura 20
107
5

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Cacciavite a sfera esagonale, 1,5 mm (8710-1570)
• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)
• Giradadi, 5,5 mm (8710-1220)
• Pinzette (8710-2460)
Procedura
108
1
Rimuovere la sorgente ionica. Vedere “Rimozione della sorgente ionica
EI” a pagina 105.
2
Rimuovere i filamenti. Vedere “Rimozione di un filamento” a pagina 134.
3
Separare il gruppo del riscaldatore della sorgente dalla sorgente stessa
rimuovendo le due viti. Il gruppo del riscaldatore comprende il riscaldatore,
l'elettrodo repulsore e altri componenti correlati. (Vedere Figura 21).
4
Smontare il gruppo dell'elettrodo repulsore rimuovendo il dado, le rondelle,
gli isolatori in ceramica e l'elettrodo repulsore. (Vedere Figura 21).
5
Svitare l'attacco dell'interfaccia dal corpo della sorgente. Una chiave fissa
da 10 mm è adatta per i lati piatti dell'attacco dell'interfaccia.
6
Rimuovere la vite di fine corsa che fissa le lenti al corpo della sorgente.
7
Estrarre le lenti dal corpo della sorgente, separare l'isolatore, la lente di
focalizzazione ionica, la piastra e il cilindro di estrazione e la lente
d'ingresso (Vedere Figura 21).
5
Corpo della sorgente
Vite di fine corsa
Elettrodo repulsore
Isolatore dell'elettrodo repulsore
Filamento (1 di 2)
Gruppo del riscaldatore della sorgente
Rondella
Dado della rondella
(non stringere troppo)
Attacco dell'interfaccia
Isolatore lente (corpo esterno)
Lente di focalizzazione ionica (interno)
Cilindro di estrazione
Piastra di estrazione
Lente di ingresso
Figura 21
109
5

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)
• Giradadi, 5,5 mm (8710-1220)
• Pinzette (8710-2460)
Procedura
110
1
EI” a pagina 105.
2
3
Separare il gruppo del riscaldatore della sorgente dalla sorgente stessa
rimuovendo le due viti. Il gruppo del riscaldatore comprende il riscaldatore,
l'elettrodo repulsore e altri componenti correlati. (Vedere Figura 22).
4
Smontare il gruppo dell'elettrodo repulsore rimuovendo il dado, le rondelle,
gli isolatori in ceramica e l'elettrodo repulsore. (Vedere Figura 22).
5
Svitare l'attacco dell'interfaccia dal corpo della sorgente. Una chiave fissa
da 10 mm è adatta per i lati piatti dell'attacco dell'interfaccia.
6
7
focalizzazione ionica, la lente di estrazione, l'isolatore della lente di
estrazione e la lente d'ingresso. (Vedere Figura 22).
5
Vite di fine corsa
Elettrodo repulsore
Filamento (1 di 2)
Rondella
Dado della rondella
Lente di estrazione
Isolatore lente di estrazione
Lente di ingresso
Figura 22
111
5
Pulizia della sorgente ionica EI

Materiali richiesti
• Carta abrasiva (5061-5896)
• Polvere di allumina abrasiva (8660-0791)
• Foglio di alluminio, pulito
• Panni, puliti (05980-60051)
• Bastoncini di cotone (5080-5400)
• Beaker di vetro, 500 mL
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Solventi
• Acetone, grado reagente
• Metanolo, grado reagente
• Cloruro di metilene, grado reagente
• Bagno ad ultrasuoni
Preparazione
1
Smontare la sorgente ionica. Vedere “Smontaggio della sorgente ionica EI
Extractor” a pagina 110 o “Smontaggio della sorgente ionica EI
standard” a pagina 108.
2
Raggruppare le seguenti parti se si intende pulire una sorgente ionica EI
Extractor ad elevata sensibilità: (Figura 23)
• Elettrodo repulsore
• Corpo della sorgente
• Lente di estrazione
• Lente di focalizzazione ionica
• Lente di ingresso
112
5
3
Raggruppare le seguenti parti se si intende pulire una sorgente ionica EI
standard: (Figura 24)
• Piastra di estrazione
• Cilindro di estrazione
Queste sono le parti che entrano in contatto con il campione o il fascio ionico.
Per le altre parti in genere non è necessario eseguire la pulizia.
AT T E N Z I O N E
Se gli isolatori sono sporchi, pulirli con un bastoncino di cotone imbevuto di metanolo
di grado reagente. Se gli isolatori restano sporchi, sostituirli. Non pulire gli isolatori con
sostanze abrasive o a ultrasuoni.
Lente di focalizzazione ionica
Lente di ingresso
Figura 23
Lente di estrazione
Elettrodo repulsore
Parti della sorgente Extractor EI che necessitano di pulizia
113
5
Elettrodo repulsore
Lente di ingresso
Lente di
focalizzaine ionica
Figura 24
Parti della sorgente ionica EI che necessitano di pulizia
AT T E N Z I O N E I filamenti, il gruppo del riscaldatore della sorgente e gli isolatori non possono essere
puliti ad ultrasuoni. In caso di forte contaminazione, sostituire i componenti contaminati.
4
Se la contaminazione è molto forte (ad esempio riflusso di olio
nell'analizzatore), si consiglia di sostituire le parti contaminate.
5
Esercitare un'azione abrasiva per pulire le superfici che entrano in
contatto con il campione o il fascio ionico.
Utilizzare la polvere di allumina abrasiva e un bastoncino di cotone
imbevuto di metanolo di grado reagente. Eliminare tutti i segni di
scolorimento esercitando una forza sufficiente. Non è necessario lucidare
le parti; piccoli graffi non compromettono le prestazioni dello strumento.
Esercitare un'azione abrasiva per pulire i segni di scolorimento nei punti
in cui gli elettroni emessi dai filamenti entrano nel corpo della sorgente.
6
Eliminare tutti i residui abrasivi con metanolo di grado reagente.
Controllare che tutti i residui abrasivi siano stati rimossi prima di
eseguire la pulizia ad ultrasuoni. Se il metanolo diventa torbido o contiene
particelle visibili, ripetere la pulizia.
7
114
Separare le parti pulite con sostanze abrasive da quelle pulite senza tali sostanze.
5
8
Eseguire una pulizia a ultrasuoni delle parti (ciascun gruppo
separatamente) per 15 minuti in ciascuno dei seguenti solventi:
• Cloruro di metilene (grado reagente)
• Acetone (grado reagente)
• Metanolo (grado reagente)
AVVERTENZA Tutti questi solventi sono pericolosi. Utilizzare una cappa aspirante e adottare tutte
le precauzioni del caso.
9
Collocare le parti in un beaker pulito. Senza stringere, coprire il bicchiere
con un foglio di alluminio pulito (parte opaca rivolta verso il basso).
10 Asciugare le parti pulite in un forno a 100 °C per 5 - 6 minuti.
115
5
Montaggio della sorgente ionica EI standard

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)
Procedura
1
Montare la lente di focalizzazione ionica, la lente d'ingresso e l'isolatore
della lente (Figura 21).
2
Far scorrere la piastra e il cilindro di estrazione nel corpo della sorgente
(Figura 21).
3
Far scorrere le parti montate nel passaggio 1 nel corpo della sorgente.
4
Fissare la vite di fine corsa che tiene in posizione le lenti.
AT T E N Z I O N E Non stringere troppo quando si fissa l'attacco dell'interfaccia per evitare di rovinare
la filettatura.
5
AT T E N Z I O N E
116
Reinstallare l'attacco dell'interfaccia.
Durante l'installazione, non stringere troppo il dado dell'elettrodo repulsore; in caso
contrario gli isolatori in ceramica dell'elettrodo repulsore si rompono durante il
riscaldamento della sorgente. È sufficiente stringere il dado a mano.
6
Montare il gruppo dell'elettrodo repulsore fissando l'elettrodo repulsore, gli
isolatori, le rondelle e il dado sul gruppo del riscaldatore della sorgente.
7
Fissare il gruppo dell'elettrodo repulsore al corpo della sorgente
utilizzando due viti e rondelle.
8
Installare i filamenti. Vedere “Installazione di un filamento” a pagina 136.
5

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)
Procedura
AT T E N Z I O N E
1
2
Fissare l'isolatore alla lente di estrazione e inserire il gruppo nel corpo
della sorgente (Figura 25).
3
4
Non stringere troppo quando si fissa l'attacco dell'interfaccia per evitare di rovinare la
filettatura.
5
AT T E N Z I O N E
Installare l'attacco dell'interfaccia.
Durante l'installazione, non stringere troppo il dado dell'elettrodo repulsore; in caso
contrario gli isolatori in ceramica dell'elettrodo repulsore si rompono durante il
6
Montare il gruppo dell'elettrodo repulsore fissando l'elettrodo repulsore, gli
isolatori, le rondelle e il dado sul gruppo del riscaldatore della sorgente.
7
Fissare il gruppo dell'elettrodo repulsore al corpo della sorgente
utilizzando due viti e rondelle.
8
Installare i filamenti. Vedere “Installazione di un filamento” a pagina 136.
117
5
Vite di fine corsa
Elettrodo repulsore
Filamento (1 di 2)
Rondella
Dado della rondella
Lente di estrazione
Isolatore lente di estrazione
Lente di ingresso
Figura 25
118
5

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Pinzette (8710-2460)
Procedura
1
Far scorrere la sorgente ionica nel radiatore della sorgente (Figura 26).
2
Collegare i fili della sorgente ionica come descritto nella sezione
“Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda laterale” a pagina 137.
3
Installare e stringere manualmente le viti a testa zigrinata della sorgente
senza stringere in misura eccessiva.
4
Chiudere la camera dell'analizzatore anteriore. Vedere “Chiusura della
5
Creare il vuoto nel sistema MS (vedere “Creazione del vuoto nel sistema
MS” a pagina 62).
6
Eseguire la regolazione del sistema MS (vedere “Regolazione automatica
del sistema MS per la modalità EI” a pagina 59).
119
5
Sorgente ionica
Fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della sorgente
Figura 26
120
5
Rimozione della sorgente ionica CI

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Pinzette (8710-2460)
Procedura
1
AVVERTENZA Gli analizzatori, l'interfaccia GC/MS ed altri componenti nella camera
AT T E N Z I O N E
Indossare sempre guanti puliti per evitare contaminazioni quando si eseguono
2
AT T E N Z I O N E
Aprire la camera dell'analizzatore anteriore. (Vedere “Apertura della
Accertarsi di aver indossato un bracciale antistatico e di aver adottato altre misure
antistatiche prima di toccare i componenti dell'analizzatore.
AT T E N Z I O N E Quando si scollegano i conduttori, tirare i connettori, non i fili.
3
Scollegare i fili dalla sorgente ionica. Non piegare i fili più del necessario
(Tabella 16, Figura 36).
4
Seguire i fili del riscaldatore e del sensore della temperatura della
sorgente ionica fino alla scheda passacavi e scollegarli all'altezza della
scheda (Figura 34).
121
5
Tabella 16
122
Fili della sorgente ionica CI
Colore del filo
Collegato a
Numero di
conduttori
Blu
Lente di ingresso
1
Arancione
Focalizzazione
ionica
1
Bianco
Filamento 1
(filamento in alto)
2
Rosso
Elettrodo
repulsore
1
Nero
Filamento 2
(filamento in
basso)
2
Verde nervato
Scheda passacavi
(in basso a
sinistra)
2
Bianco
Scheda passacavi
(in basso al
centro)
2
Marrone
Non usato qui
n/d
5
Rimuovere le viti a testa zigrinata che tengono in posizione la sorgente ionica.
6
Estrarre la sorgente ionica dal radiatore della sorgente.
5
SP = Scheda passacavi
Fili del
riscaldatore
sorgente ionica
Filamento 2
(fili neri dalla SP)
Elettrodo
repulsore (filo
rosso dalla SP)
Fili del sensore
della sorgente
ionica
Lente di focalizzazione
ionica (filo arancione
dalla SP)
Filamento 1
(fili bianchi
dalla SP)
Lente di ingresso
(filo blu dalla SP)
Figura 27
Fili della sorgente ionica CI
123
5

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)
• Giradadi, 5,5 mm (8710-1220)
• Pinzette (8710-2460)
Procedura
124
1
Rimuovere la sorgente ionica CI. Vedere “Rimozione della sorgente ionica
CI” a pagina 121.
2
3
Separare il gruppo del riscaldatore della sorgente dal corpo della sorgente.
Il gruppo del riscaldatore comprende il riscaldatore, l'elettrodo repulsore
e altri componenti correlati. (Vedere Figura 28).
4
Smontare il gruppo dell'elettrodo repulsore rimuovendo l'isolatore in
ceramica dall'elettrodo repulsore. (Vedere Figura 28).
5
6
focalizzazione ionica, il cilindro e la lente di estrazione e la lente
d'ingresso. (Vedere Figura 28).
5
Vite di fine corsa
Elettrodo repulsore
Filamento
Gruppo del riscaldatore
della sorgente
Filamento inerte
Guarnizione dell'estremità
dell'interfaccia
Lente di ingresso
Figura 28
125
5
Pulizia della sorgente ionica CI
Frequenza della pulizia
La sorgente ionica CI opera a pressioni molto più alte rispetto alla sorgente
ionica EI; pertanto è probabile che sia necessario eseguire con maggiore
frequenza la pulizia della sorgente ionica CI rispetto alla sorgente EI. Non è
tuttavia necessario programmare la pulizia della sorgente. Eseguire la pulizia
della sorgente in caso di prestazioni anomale associate alla presenza di
sporcizia nella sorgente ionica. Per un elenco dei problemi che suggeriscono la
presenza di una sorgente ionica sporca consultare il Manuale di risoluzione dei
problemi e manutenzione del sistema GC/MC a triplo quadrupolo serie 7000.
L'aspetto non è un indicatore accurato della pulizia di una sorgente ionica
CI. Una sorgente ionica CI, infatti, può presentare segni di scolorimento
minimi o nulli ma necessitare comunque di pulizia. In ultima analisi sono le
prestazioni analitiche a indicare se è necessario o meno eseguire la pulizia.
Materiali richiesti
• Carta abrasiva (5061-5896)
• Polvere di allumina abrasiva (8660-0791)
• Foglio di alluminio, pulito
• Panni, puliti (05980-60051)
• Bastoncini di cotone (5080-5400)
• Beaker di vetro, 500 mL
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Solventi
• Acetone, grado reagente
• Metanolo, grado reagente
• Cloruro di metilene, grado reagente
• Bagno ad ultrasuoni
126
5
Preparazione
1
Smontare la sorgente ionica CI. Vedere “Smontaggio della sorgente ionica
CI” a pagina 124.
2 Raggruppare le seguenti parti da pulire: (Figura 29)
• Piastra di estrazione
• Cilindro di estrazione
Queste sono le parti che entrano in contatto con il campione o il fascio ionico.
Per le altre parti in genere non è necessario eseguire la pulizia.
Lente di ingresso
Elettrodo repulsore
Lente di
focalizzaine ionica

Figura 29
Parti della sorgente ionica CI che necessitano di pulizia
Procedura
La procedura di pulizia della sorgente ionica CI è molto simile a quella seguita
per la sorgente ionica EI. Seguire la procedura di pulizia descritta in “Pulizia
della sorgente ionica EI” con le seguenti eccezioni:
• La sorgente ionica CI potrebbe non sembrare sporca, tuttavia è bene sapere
che la ionizzazione chimica lascia depositi difficili da rimuovere. Pulire
accuratamente la sorgente ionica CI.
• Usare uno stuzzicadenti di legno arrotondato per pulire delicatamente il
foro di ingresso degli elettroni nel corpo della sorgente e il foro di uscita
degli ioni nella piastra di estrazione.
• Non utilizzare solventi alogenati. Utilizzare esano per completare la pulizia.
AT T E N Z I O N E Non utilizzare solventi alogenati per pulire la sorgente ionica CI.
127
5

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Chiave fissa, 10 mm (8710-2353)
Procedura
1
2
Far scorrere la piastra e il cilindro di estrazione nel corpo della sorgente
(Figura 30).
3
4
5
Fissare il disco in ceramica all'elettrodo repulsore e appoggiarlo sopra il
corpo della sorgente.
AT T E N Z I O N E Durante l'installazione, non stringere troppo il dado dell'elettrodo repulsore; in caso
contrario l'isolatore in ceramica dell'elettrodo repulsore si rompe durante il
128
6
Collocare il gruppo del blocco del riscaldatore sopra il corpo della sorgente.
7
Reinstallare il filamento inerte, il filamento e fissare con le viti di fine corsa.
5
Vite di fine corsa
Elettrodo repulsore
Filamento
Gruppo del riscaldatore
della sorgente
Filamento inerte
Lente di ingresso
Figura 30
129
5
AT T E N Z I O N E

Procedura
1
Sfiatare il sistema MS. Vedere pagina 65.
2
3
Far scorrere la sorgente ionica CI nel radiatore.
4
Installare le viti a testa zigrinata (Figura 31).
5
Collegare i fili come descritto nella sezione “Collegamento dei fili dalla
sorgente ionica alla scheda laterale”.
Sorgente ionica
Figura 31
130
5
6
Chiudere la camera dell'analizzatore anteriore. (Vedere “Chiusura della
7
MS” a pagina 62).
8
Eseguire la regolazione del sistema MS (vedere “Esecuzione di una
regolazione automatica CI” a pagina 90).
131
5
Installazione della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia CI
Materiali richiesti
• Guarnizione dell'estremità dell'interfaccia (G1099-60412)
Per il funzionamento in modalità CI è necessario che sia installata la
guarnizione dell'estremità dell'interfaccia. Tale guarnizione è necessaria per
raggiungere una pressione adeguata nella sorgente ionica per la modalità CI.
AT T E N Z I O N E
Procedura

1
Rimuovere la guarnizione dalla scatola di immagazzinaggio della
sorgente ionica.
2
Verificare che la sorgente ionica CI sia installata.
3
Posizionare la guarnizione sopra l'estremità dell'interfaccia. Per rimuovere
la guarnizione, ripetere la procedura in senso inverso.
4
Controllare con cautela l'allineamento dell'analizzatore e dell'interfaccia.
Quando l'analizzatore è allineato correttamente, la camera
dell'analizzatore anteriore può essere chiusa completamente senza
incontrare alcuna resistenza fatta eccezione per la tensione della molla
della guarnizione dell'estremità dell'interfaccia.
AT T E N Z I O N E Se si forza la chiusura dell'analizzatore quando le parti non sono allineate
correttamente, si provocano danni alla guarnizione o all'interfaccia o alla sorgente
ionica, oppure si impedisce la chiusura a tenuta della piastra laterale.
132
5
È possibile allineare la camera dell'analizzatore anteriore e l'interfaccia
muovendo la piastra laterale sul cardine. Se l'analizzatore non si chiude
ancora, rivolgersi a un rappresentante dell'assistenza Agilent Technologies.
6
5
Sorgente ionica CI
Guarnizione dell'estremità dell'interfaccia
Estremità dell'interfaccia
Coperchio
dell'interfaccia
Figura 32
Guarnizione dell'estremità della sorgente ionica CI
133
5
Rimozione di un filamento

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Pinzette (8710-2460)
Procedura
1
2
3
EI” a pagina 105 o vedere “Rimozione della sorgente ionica CI” a
pagina 121.
4
Rimuovere la vite che fissa il filamento al corpo della sorgente ionica.
(Vedere Figura 33).
5
Estrarre il filamento dal gruppo della sorgente ionica. (Vedere Figura 33).
134
5
Corpo della sorgente ionica
Filamento
Vite
Filamento
Vite
Figura 33
Sostituzione del filamento
135
5
Installazione di un filamento
Materiali richiesti

• Gruppo filamenti, EI (G3170-60050)
• Gruppo filamenti, CI (G1099-80053)
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Pinzette (8710-2460)
Procedura
136
1
Rimuovere il filamento usato. (Vedere “Rimozione di un filamento” a
pagina 134).
2
Collocare il filamento nuovo in posizione sul corpo della sorgente ionica.
(Vedere Figura 33).
3
Fissare filamento al corpo della sorgente ionica con la vite.
4
Dopo aver installato il filamento, controllare che non sia messo a terra con
il corpo della sorgente.
5
Reinstallare la sorgente ionica. (Vedere “Installazione della sorgente
ionica EI” a pagina 119 o “Installazione della sorgente ionica CI” a
pagina 130.)
6
7
MS” a pagina 62).
8
Eseguire la regolazione automatica del sistema MS.
5
Collegamento dei fili dalla sorgente ionica alla scheda laterale

Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Pinzette a becco lungo (8710-1094)
Procedura
1
Collegare i conduttori elettrici interni dell'analizzatore anteriore ai piedini
specificati nella Tabella 17.
Il cablaggio è descritto nella Tabella 17 e illustrato nella Figura 34, nella
Figura 35 e nella Figura 36. The term “Board” in the table refers to the
feedthrough board located next to the ion source.
Tabella 17
Cablaggio dell'analizzatore
Descrizione del filo
Cablato
Collegamento a connettore
Verde nervato (2)
Riscaldatore quadrupolo (1)
Scheda, in alto a sinistra (HTR)
Bianco con rivestimento
intrecciato (2)
Sensore quadrupolo (1)
Scheda, in alto (RTS)
Marrone/nero
Scheda, al centro a sinistra
Lente di estrazione (solo sorgente
ionica EI ad elevata sensibilità)
Bianco (2)
Scheda, al centro (FILAMENT-1)
Filamento 1 (in alto)
Rosso (1)
Scheda, al centro a sinistra (REP)
Elettrodo repulsore
Nero (2)
Scheda, al centro (FILAMENT-2)
Filamento 2 (in basso)
Arancione (1)
Scheda, in alto a destra (ION FOC)
Lente di focalizzazione ionica
Blu (1)
Scheda, in alto a destra (ENTR LENS)
Lente di ingresso
Verde nervato (2)
Riscaldatore della sorgente ionica
Scheda, in basso a sinistra (HTR)
Bianco (2)
Sensore della sorgente ionica
Scheda, in basso (RTS)
Verde
Scheda, in basso a sinistra
Radiatore della sorgente ionica
Giallo
Scheda, in basso a sinistra
Quadrupolo anteriore
137
5
QUADRUPOLE
Fili riscaldatore
quadrupolo (verde)
Fili sensore
quadrupolo (bianco)
HTR
RTS
ENTR
LENS
ION
FOC
Fili bianchi al
filamento 1
Filo blu alla lente
di ingresso
Filo arancione
alla lente di
focalizzazione
ionica
FILAMENT - 1
Filo rosso all'elettrodo
repulsore
REP
FILAMENT - 2
Filo marrone/nero alla
lente di estrazione
Fili neri al
filamento 2
Filo verde al radiatore
della sorgente
Filo giallo al
quadrupolo
Fili del riscaldatore
della sorgente
ionica (verdi)
Figura 34
138
RTS
HTR
Fili del sensore
della sorgente
ionica (bianchi)
SOURCE
Cablaggio della scheda passacavi
5
Fili del riscaldatore
sorgente ionica
Elettrodo
repulsore (filo
rosso dalla SP)
Lente di estrazione
(filo marrone dalla
SP, solo sorgente ad
elevata sensibilità)
Fili del sensore
della sorgente
ionica
Filamento 2 (fili
neri dalla SP)
Filamento 1
(fili bianchi
dalla SP)
dalla SP)
Lente di ingresso
(filo blu dalla SP)
Figura 35
Fili della sorgente EI - è mostrata la sorgente ad elevata sensibilità
139
5
Fili del
riscaldatore
sorgente
Filamento 2
(fili neri
dalla SP)
Elettrodo
repulsore (filo
rosso dalla SP)
Fili del sensore
della sorgente
ionica
dalla SP)
Filamento 1
(fili bianchi
dalla SP)
Lente di ingresso
(filo blu dalla SP)
Figura 36
140
Fili della sorgente CI
5
Chiusura della camera dell'analizzatore anteriore

AT T E N Z I O N E
Procedura
1
Controllare la guarnizione O-ring della piastra laterale.
Accertarsi che la guarnizione O-ring sia rivestita con uno strato molto
sottile di grasso Apiezon L per vuoto spinto. Se la guarnizione O-ring è
molto secca potrebbe non sigillare perfettamente, mentre se ha un aspetto
lucido è presente un eccesso di grasso (per istruzioni sulla lubrificazione,
consultare il Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del
sistema MS serie 7000).
Non forzare la chiusura dello sportello dell'analizzatore per evitare di danneggiare la
cella di collisione o il quadrupolo.
2
Chiudere la piastra laterale dell'analizzatore anteriore.
Il post-filtro sul lato di uscita del quadrupolo facilita il posizionamento
della cella di collisione quando lo sportello dell'analizzatore è chiuso.
Durante la chiusura, lo sportello deve offrire una resistenza minima
mentre il quadrupolo rialloggia la cella di collisione. L'analizzatore deve
scattare in posizione esercitando una pressione minima.
3
Controllare che lo sportello dell'analizzatore posteriore sia chiuso.
4
Accertarsi che la valvola di sfiato sia chiusa.
5
Se come gas di trasporto si utilizza idrogeno o una qualsiasi altra sostanza
tossica o infiammabile, avvitare leggermente a mano la vite a testa
zigrinata in alto sulla piastra laterale dell'analizzatore anteriore.
6
MS” a pagina 62).
AVVERTENZA La vite a testa zigrinata in alto deve essere stretta se si utilizza idrogeno (o un altro
gas pericoloso) come gas di trasporto del sistema GC. Nell'improbabile eventualità
di un'esplosione, potrebbe impedire l'apertura della piastra laterale.
AT T E N Z I O N E Non stringere eccessivamente la vite a testa zigrinata; questa operazione potrebbe
provocare infiltrazioni d'aria o impedire la creazione del vuoto. Non stringere la vite a
testa zigrinata con un cacciavite.
141
5
7
Dopo aver creato il vuoto nel sistema MS, chiudere il coperchio sinistro
dell'analizzatore e reinstallare il coperchio del finestrino.
8
Eseguire la regolazione del sistema MS.
dell'analizzatore posteriore

Per aprire la piastra laterale dell'analizzatore posteriore, rimuovere il pannello
posteriore. Questa operazione è necessaria per sostituire il blocco del
moltiplicatore di elettroni. Se si deve accedere alla camera dell'analizzatore
posteriore, seguire queste procedure per rimuovere il pannello posteriore
(Figura 37).
Materiali richiesti
• Cacciavite, Torx T-15 (8710-1622)
Procedura
1
Aprire il pannello laterale sinistro seguendo la procedura. (Vedere
“Rimozione del pannello posteriore sinistro per accedere alla camera
dell'analizzatore posteriore” a pagina 142).
2
Rimuovere la vite superiore del pannello posteriore.
3
Estrarre l'aletta inferiore del pannello dalla scanalatura sul retro del
sistema MS per liberare il pannello.
AVVERTENZA Non rimuovere nessun altro dei pannelli perché coprono parti alle quali sono
applicate tensioni pericolose.
142
5
Coperchio del finestrino
dell'analizzatore
Pannello
dell'analizzatore
Pannello posteriore
Figura 37
Rimozione dei pannelli
143
5
Apertura della camera dell'analizzatore posteriore
Aprire la camera dell'analizzatore posteriore soltanto per sostituire il blocco
del moltiplicatore di elettroni.
Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Bracciale, antistatico
• Piccolo (9300-0969)
• Medio (9300-1257)
• Grande (9300-0970)
AT T E N Z I O N E
bracciale antistatico per la messa a terra e adottare altre misure antistatiche (vedere
“Scarica elettrostatica” a pagina 98) prima di aprire la camera dell'analizzatore.
Procedura
1
2
Rimuovere il coperchio del finestrino dell'analizzatore e aprire il pannello
laterale sinistro. Rimuovere il pannello posteriore. (Vedere “Rimozione del
pannello posteriore sinistro per accedere alla camera dell'analizzatore
posteriore” a pagina 142).
AT T E N Z I O N E
144
Indossare sempre guanti puliti per evitare contaminazioni quando si eseguono
5
3
Allentare le viti a testa zigrinata della piastra laterale dell'analizzatore
posteriore (Figura 19) se sono strette.
La vite a testa zigrinata in basso della piastra laterale dell'analizzatore
posteriore deve essere allentata durante il normale utilizzo e stretta
soltanto durante la spedizione. La vite a testa zigrinata in alto della
piastra laterale posteriore deve essere stretta soltanto se si utilizzano
idrogeno o altre sostanze infiammabili o tossiche come gas di trasporto.
AT T E N Z I O N E Nel passaggio successivo, se si incontra resistenza, fermarsi. Non cercare di forzare
l'apertura della piastra laterale. Verificare che il sistema MS sia sfiatato. Verificare che
le viti della piastra sia anteriore che laterale siano completamente allentate.
4
Rimuovere con delicatezza la piastra laterale.
145
5
Piastra laterale dell'analizzatore posteriore
Scheda del rivelatore
Camera chiusa (cavi rimossi per chiarezza)
Cella di collisione
Analizzatore
posteriore
Rivelatore
Piastra laterale
posteriore
Camera aperta
Figura 38
146
Camera dell'analizzatore posteriore
5

Materiali richiesti
• Blocco del moltiplicatore di elettroni (G3170-80103)
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
• Pinzette a becco lungo (8710-1094)
Procedura
1
2
Aprire la camera dell'analizzatore posteriore. (Vedere “Apertura della
camera dell'analizzatore posteriore” a pagina 144).
3
Aprire il fermo (Figura 39). Sollevare il braccio del fermo e ruotare il
fermo per allontanarlo dal blocco del moltiplicatore di elettroni.
4
Scollegare il filo del segnale rosso dal connettore nella piastra laterale.
5
Rimuovere il blocco del moltiplicatore di elettroni.
6
Reggere il nuovo blocco rivolgendo verso il basso il lato con il filo del
segnale rosso e ricollegare il filo del segnale rosso al connettore nella
piastra laterale.
7
Inserire in posizione il blocco del moltiplicatore di elettroni.
8
Chiudere il fermo.
9
Chiudere la camera dell'analizzatore posteriore. (Vedere “Chiusura della
camera dell'analizzatore posteriore” a pagina 149).
147
5
Blocco del
moltiplictre di elettroni
Fermo
Filo di segnale rosso
Vite a testa zigrinata in alto della piastra laterale
Figura 39
148
5
Chiusura della camera dell'analizzatore posteriore
Materiali richiesti
• Grandi (8650-0030)
• Piccoli (8650-0029)
Procedura
1
Controllare la guarnizione O-ring della piastra laterale.
Accertarsi che la guarnizione O-ring sia rivestita con uno strato molto
sottile di grasso Apiezon L per vuoto spinto. Se la guarnizione O-ring è
molto secca potrebbe non sigillare perfettamente, mentre se ha un aspetto
lucido è presente un eccesso di grasso (per istruzioni sulla lubrificazione,
consultare il Manuale di risoluzione dei problemi e manutenzione del
sistema MS serie 7000).
2
Chiudere la piastra laterale dell'analizzatore posteriore. Il pre-filtro sul
lato di ingresso del quadrupolo facilita il posizionamento della cella di
collisione quando lo sportello dell'analizzatore è chiuso. Durante la
chiusura, lo sportello deve offrire una resistenza minima mentre il
quadrupolo rialloggia la cella di collisione. L'analizzatore deve scattare in
posizione esercitando una pressione minima.
AT T E N Z I O N E Non forzare la chiusura dello sportello dell'analizzatore per evitare di danneggiare la
cella di collisione o il quadrupolo.
3
Controllare che lo sportello dell'analizzatore anteriore sia chiuso.
4
Accertarsi che la valvola di sfiato sia chiusa.
5
MS” a pagina 62).
AVVERTENZA La vite a testa zigrinata in alto sulla piastra dell'analizzatore deve essere stretta
leggermente se si utilizza idrogeno (o un altro gas pericoloso) come gas di trasporto
del sistema GC. Nell'improbabile eventualità di un'esplosione, potrebbe impedire
l'apertura della piastra laterale.
149
5
AT T E N Z I O N E Nel passaggio successivo, non stringere eccessivamente la vite a testa zigrinata;
questa operazione potrebbe provocare infiltrazioni d'aria o impedire la creazione del
vuoto. Non stringere la vite a testa zigrinata con un cacciavite.
150
6
Se come gas di trasporto si utilizza idrogeno o una qualsiasi altra sostanza
infiammabile, avvitare leggermente a mano la vite a testa zigrinata in alto
sulla piastra laterale dell'analizzatore posteriore.
7
Dopo aver creato il vuoto nel sistema MS, chiudere il pannello sinistro
dell'analizzatore, reinstallare il pannello posteriore e reinstallare il
coperchio del finestrino dell'analizzatore.
8
Eseguire la regolazione del sistema MS.
Manuale operativo
A
Panoramica sulla ionizzazione chimica 152
Teoria della tecnica CI positiva 154
Teoria della tecnica CI negativa 161
151
A
Panoramica sulla ionizzazione chimica
La ionizzazione chimica (CI) è una tecnica per creare gli ioni utilizzata nelle
analisi effettuate con la spettrometria di massa. Vi sono differenze significative
tra la ionizzazione chimica e la ionizzazione a impatto elettronico (EI). Questa
sezione descrive i meccanismi più comuni della ionizzazione chimica.
Nella tecnica EI, elettroni a energia relativamente elevata (70 eV) entrano in
collisione con le molecole del campione da analizzare. Tali collisioni
producono (principalmente) ioni positivi. In seguito alla ionizzazione, le
molecole di una determinata sostanza si frammentano secondo schemi
abbastanza prevedibili. La tecnica EI è un processo diretto; l'energia viene
trasferita per impatto dagli elettroni alle molecole del campione.
Nel caso della tecnica CI, oltre al campione e al gas di trasporto, nella camera di
ionizzazione sono introdotte grandi quantità di gas reagente. Poiché il gas
reagente è presente in quantità nettamente superiore al campione, la maggior
parte degli elettroni emessi entra in collisione con le molecole del gas reagente,
formando ioni del reagente. Questi ioni reagiscono tra loro in processi di
reazione primari e secondari che raggiungono un equilibrio. Inoltre, reagiscono
in vari modi con le molecole del campione formando ioni del campione. CI ion
formation involves much lower energy and is much more “gentle” than electron
ionization. Poiché la tecnica CI genera una frammentazione molto inferiore, gli
spettri CI solitamente mostrano un'elevata abbondanza dello ione molecolare.
Per questa ragione, la tecnica CI viene spesso utilizzata per determinare i pesi
molecolari dei composti campione.
Il metano è il gas reagente più comunemente utilizzato nella tecnica CI.
Presenta pattern di ionizzazione con determinate caratteristiche. Altri gas
reagenti presentano pattern distinti e possono offrire maggiore sensibilità per
determinati campioni. I gas reagenti alternativi più comuni sono l'isobutano e
l'ammoniaca. L'anidride carbonica viene utilizzata spesso nella ionizzazione
chimica negativa. Altri gas reagenti meno comuni sono l'anidride carbonica,
l'idrogeno, il freon, il trimetilsilano, il monossido di azoto e la metilammina.
Con ciascun gas reagente si ottengono reazioni di ionizzazione differenti.
AVVERTENZA L'ammoniaca è tossica e corrosiva. L'utilizzo dell'ammoniaca richiede manutenzione
e misure di sicurezza speciali.
152
A
La contaminazione con acqua nei gas reagenti riduce drasticamente la
sensibilità della tecnica CI. Un picco molto intenso a m/z 19 (H30+) in
modalità CI positiva è indice di contaminazione con acqua. In concentrazioni
sufficientemente elevate, soprattutto se associata al calibrante, la
contaminazione con acqua ha come conseguenza una grave contaminazione
della sorgente ionica. La contaminazione con acqua è la più comune subito
dopo aver connesso nuovi tubi o cilindri di un gas reagente. Questo tipo di
contaminazione spesso diminuisce se si lascia fluire il gas reagente per alcune
ore, spurgando il sistema.
Riferimenti sulla ionizzazione chimica
A. G. Harrison, Chemical Ionization Mass Spectrometry, 2nd Edition, CRC
Press, INC. Boca Raton, FL (1992) ISBN 0-8493-4254-6.
W. B. Knighton, L. J. Sears, E. P. Grimsrud, “High Pressure Electron Capture
Mass Spectrometry”, Mass Spectrometry Reviews (1996), 14, 327-343.
E. A. Stemmler, R. A. Hites, Electron Capture Negative Ion Mass Spectra of
Environmental Contaminants and Related Compounds, VCH Publishers,
New York, NY (1988) ISBN 0-89573-708-6.
153
A
Teoria della tecnica CI positiva
La tecnica CI positiva (PCI) si esegue con le stesse polarità di tensione
dell'analizzatore della ionizzazione a impatto elettronico (EI). Nel caso della
tecnica PCI, il gas reagente è ionizzato mediante collisione con gli elettroni
emessi. Gli ioni del gas reagente reagiscono chimicamente con le molecole del
campione (come donatori di protoni) per formare gli ioni del campione. La
formazione di ioni mediante PCI è più “delicata” rispetto alla ionizzazione a
impatto elettronico e genera una minore frammentazione. Questa reazione
solitamente genera un'abbondanza elevata dello ione molecolare e per questo
motivo viene utilizzata spesso per determinare il peso molecolare dei campioni.
Il gas reagente più comune è il metano. La tecnica PCI con metano produce
ioni quasi con qualsiasi molecola di campione. Altri gas reagenti, quali
l'isobutano o l'ammoniaca, sono più selettivi e causano una frammentazione
ancora minore. A causa dell'elevato rumore di fondo derivante dagli ioni del
gas reagente, la tecnica PCI non è particolarmente sensibile e i limiti di
rivelazione sono piuttosto alti.
Durante la ionizzazione chimica positiva hanno luogo quattro processi di
ionizzazione fondamentali con pressioni della sorgente ionica comprese tra 0,8
e 2,0 Torr. Essi sono:
• Trasferimento di protoni
• Estrazione dell'idruro
• Addizione
• Scambio di carica
In funzione del gas reagente utilizzato, è possibile utilizzare uno o più di questi
quattro processi per spiegare i prodotti della ionizzazione osservati negli
spettri di massa ottenuti.
Nella Figura 40 sono illustrati gli spettri di stearato di metile ottenuti con EI,
PCI con metano e PCI con ammoniaca. Il semplice pattern di frammentazione,
la grande abbondanza dello ione [MH]+ e la presenza dei due ioni addotti sono
tipici della ionizzazione chimica con il metano come gas reagente.
La presenza di aria o di acqua nel sistema, soprattutto con il PFDTD come
calibrante, contamina rapidamente la sorgente ionica.
154
Figura 40
A
Stearato di metile (PM = 298): EI, PCI con metano e PCI con ammoniaca
155
A
Trasferimento di protoni
Il trasferimento di protoni si può esprimere come
BH+ + M → MH+ + B
in cui il gas reagente B ha subito la ionizzazione dando luogo alla
protonazione. Se l'affinità protonica dell'analita (campione) M è maggiore di
quella del gas reagente, il gas reagente protonato trasferirà il protone
all'analita formando uno ione analita a carica positiva.
L'esempio utilizzato più spesso è il trasferimento di protoni dalla specie CH5+
all'analita molecolare, che produce lo ione molecolare protonato MH+.
Le affinità protoniche relative del gas reagente e dell'analita governano la
reazione di trasferimento dei protoni. Se l'analita ha un'affinità protonica
superiore a quella del gas reagente, può aver luogo il trasferimento di protoni.
Il metano (CH4) è il gas reagente più comune perché la sua affinità protonica è
molto bassa.
Le affinità protoniche si possono definire in base alla reazione:
B + H+ → BH+
in cui le affinità protoniche sono espresse in kcal/mol. L'affinità protonica del
metano è 127 kcal/mol. Nelle tabelle 18 e 19 sono elencate le affinità
protoniche di vari possibili gas reagenti e di diversi piccoli composti organici
con vari gruppi funzionali.
Lo spettro di massa generato dalla reazione di trasferimento di protoni
dipende da diversi criteri. Se la differenza nelle affinità protoniche è grande
(come nel caso del metano), l'energia in eccesso dello molecolare protonato
potrebbe essere rilevante, con una conseguente possibile frammentazione. Per
questa ragione, per alcune analisi, si può preferire al metano l'isobutano che
ha affinità protonica pari a 195 kcal/mol. L'ammoniaca ha un'affinità
protonica di 207 kcal/mol e, pertanto, è meno probabile che possa protonare
la maggior parte degli analiti. Proton-transfer chemical ionization is usually
considered to be “soft” ionization, but the degree of the softness depends on
the proton affinities of both the analyte and the reagent gas, as well as on
other factors including ion source temperature.
156
Tabella 18
Affinità protoniche di gas reagenti
Specie
Affinità protonica
kcal/mol
Ione reagente
formato
H2
100
H3+ (m/z 3)
CH4
127
CH5+ (m/z 17)
C2H4
160
H2O
165
C2H5+ (m/z 29)
H O+ (m/z 19)
H2S
170
H3S+ (m/z 35)
CH3OH
182
CH3OH2+ (m/z 33)
t-C4H10
195
t-C4H9+ (m/z 57)
NH3
207
NH4+ (m/z 18)
Tabella 19
A
3
Affinità protoniche di specifici composti organici per la tecnica PCI
Molecola
Affinità protonica
(kcal/mol)
Molecola
Affinità protonica
(kcal/mol)
Acetaldeide
185
Metilammina
211
Acido acetico
188
Cloruro di metile
165
Acetone
202
Acetonitrile
186
Benzene
178
Solfuro di metile
185
2-butanolo
197
Metilciclopropano
180
Ciclopropano
179
Nitroetano
185
Dimetiletere
190
Nitrometano
180
Etano
121
n-propil acetato
207
Etilformiato
198
Propilene
179
Acido formico
175
Toluene
187
Acido bromidrico
140
trans-2-butene
180
Acido cloridrico
141
Acido trifluoroacetico
167
157
A
Tabella 19
Affinità protoniche di specifici composti organici per la tecnica PCI (segue)
Molecola
158
Affinità protonica
(kcal/mol)
Molecola
Affinità protonica
(kcal/mol)
Alcool isopropilico
190
Xilene
187
Metanolo
182
A
Estrazione dell'idruro
Nella formazione degli ioni reagenti possono essere prodotti vari ioni reagenti
che presentano elevate affinità per lo ione idruro (H–). Se l'affinità per lo ione
idruro di uno ione reagente è superiore all'affinità per lo ione idruro dello ione
formato dalla perdita di H– dell'analita, allora la termodinamica di reazione è
favorevole a questo processo di ionizzazione chimica. Gli esempi includono
l'estrazione dell'idruro degli alcani nella ionizzazione chimica con metano.
Nella tecnica CI con metano, entrambe le specie CH5+ e C2H5+ sono in grado di
realizzare l'estrazione dell'idruro. Queste specie presentano alte affinità per lo
ione idruro, il che genera la perdita di H– dagli alcani a catena lunga, secondo
la reazione generica
R+ + M → [M–H]+ + RH
Per il metano, R+ corrisponde alle specie CH5+ e C2H5+ mentre M rappresenta
un alcano a catena lunga. Nel caso della specie CH5+, la reazione procede
formando [M–H]+ + CH 4+ H2. Gli spettri che si ottengono dall'estrazione
dell'idruro presentano un picco a m/z pari a M–1 che risulta dalla perdita di
H–. La reazione è esotermica e, pertanto, si osserva spesso la frammentazione
dello ione [M–H]+.
Spesso nello spettro del campione può essere evidente la ionizzazione sia con
estrazione dell'idruro che con trasferimento di protoni. Un esempio è
rappresentato dallo spettro CI con metano di esteri di metile a catena lunga, in
cui ha luogo sia l'estrazione dell'idruro dalla catena di idrocarburi che il
trasferimento di protoni al gruppo funzionale dell'estere. Nello spettro dello
stearato di metile ottenuto tramite PCI con metano, ad esempio, il picco MH+ a
m/z 299 deriva dal trasferimento di un protone mentre il picco [M–1]+ a
m/z 297 risulta dall'estrazione dell'idruro.
Addizione
Per molti analiti le reazioni di ionizzazione chimica tramite trasferimento di
protoni ed estrazione dell'idruro non presentano una termodinamica
favorevole. In questi casi, gli ioni del gas reagente sono spesso
sufficientemente reattivi per combinarsi con le molecole dell'analita per
condensazione o associazione (reazioni di addizione). Gli ioni risultanti
vengono definiti ioni addotti. Nel caso della ionizzazione chimica con metano
si osservano ioni addotti corrispondenti alle specie [M+C2H5]+ e [M+C3H5]+,
che generano picchi di massa m/z pari a M+29 e M+41.
159
A
Le reazioni di addizione sono particolarmente importanti nel caso della
tecnica CI con ammoniaca. Infatti, poiché la specie NH3 presente un'elevata
affinità protonica, sono pochi i composti organici soggetti a trasferimento di
protoni con il gas reagente ammoniaca. Nella tecnica CI con ammoniaca ha
luogo una serie di reazioni ione-molecola che comporta la formazione delle
specie NH4+, [NH4NH3]+ e [NH4(NH3)2]+. In particolare, lo ione ammonio
NH4+ dà origine per condensazione o associazione ad una specie ionica
intensa [M+NH4]+ osservata a m/z pari a M+18. Se questo ione risultante è
instabile, si potrà osservare una successiva frammentazione. È un fenomeno
comune anche la perdita neutra di H2O o di NH3, che si osserva come
conseguente perdita di 18 o 17 unità m/z, rispettivamente.
Scambio di carica
La ionizzazione con scambio di carica si può descrivere con la reazione:
·
·
X+ + M → M+ + X
in cui X+ è il gas reagente ionizzato ed M è l'analita d'interesse. Examples of
reagent gases used for charge exchange ionization include the noble gases
(helium, neon, argon, krypton, xenon, and radon), nitrogen, carbon dioxide,
carbon monoxide, hydrogen, and other gases that do not react “chemically”
with the analyte. Ciascuno di questi gas reagenti, una volta ionizzato, possiede
un'energia di ricombinazione che si esprime come:
·
X+ + e– → X
o semplicemente come la ricombinazione del reagente ionizzato con un
elettrone per formare una specie neutra. Se questa energia è maggiore
dell'energia richiesta per rimuovere un elettrone dall'analita, la prima
reazione sopra indicata è esotermica e termodinamicamente possibile.
La ionizzazione chimica con scambio di carica non è comunemente utilizzata
per le applicazioni analitiche generiche. Tuttavia, può essere utilizzata in
alcuni casi qualora gli altri processi di ionizzazione chimica non siano
termodinamicamente favoriti.
160
A
Teoria della tecnica CI negativa
La ionizzazione chimica negativa (NCI) viene eseguita invertendo le polarità
della tensione dell'analizzatore in modo da selezionare gli ioni negativi.
Esistono molteplici meccanismi chimici alla base della tecnica NCI, ma non
tutti offrono gli incrementi sostanziali della sensibilità spesso associati a
questa tecnica. I quattro meccanismi (reazioni) più comuni sono i seguenti:
• Cattura di elettroni
• Cattura dissociativa di elettroni
• Formazione di coppia ionica
• Reazioni ione-molecola
In tutti questi casi, tranne nelle reazioni ione-molecola, il gas reagente svolge
una funzione diversa da quella che svolge nella tecnica PCI. Nella tecnica NCI
il gas reagente viene spesso definito gas tampone. Quando il gas reagente
viene bombardato con gli elettroni ad alta energia emessi dal filamento,
avviene la seguente reazione:
Reagent gas + e– (230eV) → Reagent ions + e– (thermal)
Se il gas reagente è il metano (Figura 41), la reazione è:
CH4 + e– (230eV) → CH4+ + 2e–(thermal)
Gli elettroni termici presentano livelli di energia inferiori rispetto agli
elettroni emessi dal filamento. Sono questi elettroni termici a reagire con le
molecole del campione.
Non vengono prodotti ioni negativi del gas reagente. Ciò previene quel genere
di rumore di fondo che si osserva nella modalità PCI ed è il motivo per cui la
tecnica NCI presenta limiti di rivelazione molto inferiori. I prodotti ottenuti
con la tecnica NCI si possono rivelare quando il sistema MS funziona nella
modalità a ionizzazione negativa. Tale modalità operativa inverte la polarità di
tutte le tensioni dell'analizzatore.
L'anidride carbonica è utilizzata spesso come gas tampone nella tecnica NCI,
in quanto presenta evidenti vantaggi in termini di costo, disponibilità e
sicurezza rispetto ad altri gas.
161
A
Figura 41
162
Endosulfan I (PM = 404): EI e NCI con metano
A
Cattura di elettroni
La cattura di elettroni è il meccanismo di maggior interesse nella tecnica NCI.
La cattura di elettroni (spesso nota con l'acronimo HPECMS, spettrometria di
massa a cattura di elettroni ad alta pressione) offre l'alta sensibilità tipica
della tecnica NCI. Per alcuni campioni, in presenza di condizioni ideali, la
cattura di elettroni può fornire una sensibilità da 10 a 1000 volte superiore
rispetto alla ionizzazione positiva.
Si noti che tutte le reazioni associate alla CI positiva si verificano anche nella
modalità NCI, solitamente con contaminanti. Gli ioni positivi che si formano
non lasciano la sorgente ionica a causa delle tensioni invertite delle lenti e la
loro presenza può sopprimere la reazione di cattura degli elettroni.
La reazione di cattura di un elettrone è così descritta:
·
MX + e– (thermal) → MX–
in cui MX è la molecola del campione e l'elettrone è un elettrone termico (lento)
generato dall'interazione tra gli elettroni ad alta energia e il gas reagente.
·
In alcuni casi, l'anione radicale MX– non è stabile. In questi casi, può
verificarsi la reazione inversa:
·
MX– → MX + e–
La reazione inversa viene talvolta definita autodistacco. In genere, la reazione
inversa avviene molto rapidamente; pertanto l'intervallo di tempo per
stabilizzare l'anione instabile attraverso collisioni o altre reazioni è molto ridotto.
La cattura di elettroni è particolarmente favorevole nel caso delle molecole
contenenti etero-atomi. Ad esempio: azoto, ossigeno, fosforo, zolfo, silicio e in
particolare gli alogeni: fluoro, cloro, bromo e iodio.
La presenza di ossigeno, acqua o di quasi tutti gli altri contaminanti
interferisce con la reazione di cattura degli elettroni. I contaminanti fanno sì
che lo ione negativo si formi in seguito alla reazione più lenta ione-molecola; il
risultato in genere è la riduzione della sensibilità. È necessario ridurre al
minimo tutte le potenziali fonti di contaminazione, in particolare ossigeno
(aria) e acqua.
163
A
Cattura dissociativa di elettroni
La cattura dissociativa di elettroni è nota anche come cattura dissociativa con
risonanza. Si tratta di un processo simile alla cattura di elettroni, con la sola
differenza che durante la reazione la molecola del campione si frammenta
ovvero si dissocia. In genere il risultato è la formazione di un anione e di un
radicale neutro. La cattura dissociativa di elettroni è illustrata dalla seguente
equazione di reazione:
·+X
MX + e–(thermal) → M
–
Questa reazione non offre la stessa sensibilità della cattura degli elettroni e, in
genere, gli spettri di massa generati presentano minore abbondanza dello ione
molecolare.
Come con la cattura degli elettroni, i prodotti della cattura dissociativa degli
elettroni non sempre sono stabili e talvolta ha luogo la reazione inversa. Tale
reazione inversa è chiamata anche reazione di distacco associativo.
L'equazione della reazione inversa è la seguente:
·
M + X– → MX + e–
Formazione di coppia ionica
Ad un'osservazione superficiale, la formazione della coppia ionica è del tutto
simile alla cattura dissociativa degli elettroni. La reazione di formazione della
coppia ionica è rappresentata dall'equazione:
MX + e–(thermal) → M+ + X¯ + e–
Come con la cattura dissociativa degli elettroni, si verifica la frammentazione
della molecola del campione; tuttavia, diversamente da essa, l'elettrone non
viene catturato dai frammenti, ma la molecola del campione si frammenta in
modo tale che gli elettroni si distribuiscono non uniformemente e vengono
generati ioni positivi e negativi.
164
A
Reazioni ione-molecola
Le reazioni ione-molecola hanno luogo quando nella sorgente ionica CI sono
presenti ossigeno, acqua ed altri contaminanti. Le reazioni ione-molecola sono
da due a quattro volte più lente delle reazioni di cattura degli elettroni e non
offrono l'alta sensibilità tipica delle reazioni con cattura degli elettroni. Le
reazioni ione-molecola si possono descrivere con l'equazione generica:
M + X– → MX–
in cui X– è per lo più un alogeno o un gruppo idrossile creato dalla
ionizzazione dei contaminanti da parte degli elettroni emessi dal filamento. Le
reazioni ione-molecola competono con le reazioni di cattura degli elettroni:
tanto maggiore è il numero delle reazioni ione-molecola, tanto minore è il
numero delle reazioni di cattura degli elettroni.
165
A
166
© Agilent Technologies, Inc.
Stampato negli USA, settembre
94038