stefano arcadia relazione

Palazzo S. Stefano
- Padova -
Indagini di caratterizzazione chimica e stratigrafica propedeutiche agli
interventi di restauro conservativo del soffitto della sala consiliare
ARCADIA RICERCHE SRL
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Indagini di caratterizzazione chimica e stratigrafica propedeutiche agli interventi di
restauro conservativo del soffitto della sala consiliare
di Palazzo S. Stefano, sede della Provincia di Padova
Venezia, 31 Luglio 2012
Su incarico della ditta di restauro
“Costantini Antonio srl”, è stato
avviata una campagna analitica
finalizzata
alla
caratterizzazione
chimica e stratigrafica di campioni
prelevati dal soffitto decorato della
sala
consiliare
di
Palazzo
S.
Stefano (Padova).
I prelievi, operati a cura della
Committenza, sono stati sottoposti
ad indagini di laboratorio finalizzate
essenzialmente alla comprensione della natura chimica di quelle che sembrano costituire
efflorescenze saline e patine superficiali, verificando inoltre le peculiarità stratigrafiche di un
frammento decorato, e accertando infine la natura del legante della pellicola pittorica su
una campitura ritenuta particolarmente significativa.
A tali scopi sono state operate una serie di determinazioni strumentali consistenti in analisi
spettrofotometriche FT-IR, osservazioni in microscopia ottica di preparato in sezione lucida
trasversale, analisi pirolitiche gas-cromatografiche associate a spettrometro di massa.
I risultati sono riportati alle pagine seguenti, precedute dalla descrizione dei campioni
prelevati ed effettivamente sottoposti a caratterizzazione.
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Campioni sottoposti a caratterizzazione
Campione
Descrizione
Frazione polverulenta prelevata dalla
1
decorazione della cornice centrale in
corrispondenza di uno sbiancamento
della superficie.
2
4
5
Campione di velatura bianca dalla
decorazione al lato del soffitto.
Legante della pellicola pittorica dalla
cornice geometrica centrale.
Campione di patina biancastra.
Visualizzazione Area generale
di campionamento
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Campione 1
Il campione è costituito dalla frazione polverulenta prelevata dalla decorazione della
cornice centrale in corrispondenza di uno sbiancamento della superficie.
Campione 1. Visualizzazione Aree di campionamento.
Campione 1. Particolare del punto di prelievo.
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Il campione è stato sottoposto ad analisi spettrofotometrica FT-IR in Riflettanza Totale
Attenuata, ottenendo lo spettro di seguito restituito:
100,0
95
90
528,63
1796,83
85
2509,50
3647,75
80
469,04
748,74
75
792,81
2921,25
771,96
70
65
424,37
579,94
60
711,36
668,57
55
494,26 440,79
447,72
836,42
50
%T
983,45
45
599,65
1638,16
40
1590,46
35
3253,14
3359,93
30
25
20
15
1529,15
10
5
872,31
1089,73
1411,44
0,0
4000,0
3600
3200
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400,0
cm-1
Campione 1. Spettrofotometria FT-IR in ATR
Strumentazione:
Modalità di analisi:
Campo spettrale:
N° spettri acquisiti:
Risoluzione:
Apodizzazione:
Elaborazione:
Spettrofotometro FT-IR Perkin-Elmer Spectrum 100
Scansione in Riflettanza Totale Attenuata (ATR)
4000 – 400 cm-1
4
4 cm-1
Media
Correzione linea base, Normalizzazione, Smoothing
Lo spettro indica la presenza preponderante di calcite e solfato di Calcio biidrato (gesso) ai
quali si associano significative percentuali di composti silicatici, talora anche idrati, nonché
poco quarzo e piccoli apporti di magnesite.
Vanno inoltre segnalati importanti picchi, in particolare a 1530 e 1590 cm -1, imputabili forse
ai pregressi trattamenti, e attribuibili a composti di tipo amminico o ammidico, per i quali
potrebbero essere opportuni approfondimenti.
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Campione 2
Il campione è costituito da velatura bianca prelevata a bisturi dalla decorazione al lato del
soffitto.
Campione 2. Visualizzazione Aree di campionamento.
Campione 2. Particolare del punto di prelievo.
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Il prelievo è stato sottoposto a determinazione spettrofotometrica in campo infrarosso in
Riflettanza Totale Attenuata (ATR). Lo spettro ottenuto è di seguito riportato.
100,0
95
480,60
90
465,15
472,27
454,26
441,76
1734,38
85
3748,40
831,01
80
498,56
431,87
75
712,15
70
406,20
745,06
65
1326,39
60
55
50
%T
415,88
45
668,79
1622,94
40
983,15
1641,10
35
30
25
3242,53
20
3384,71
874,28
15
600,46
10
5
1414,15
1090,90
0,0
4000,0
3600
3200
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400,0
cm-1
Campione 2. Spettrofotometria FT-IR in ATR
Strumentazione:
Modalità di analisi:
Campo spettrale:
N° spettri acquisiti:
Risoluzione:
Apodizzazione:
Elaborazione:
Spettrofotometro FT-IR Perkin-Elmer Spectrum 100
Scansione in Riflettanza Totale Attenuata (ATR)
4000 – 400 cm-1
4
4 cm-1
Media
Correzione linea base, Normalizzazione, Smoothing
Lo studio dei picchi di riflettanza ha consentito di accertare la presenza preponderante e
quasi esclusiva di gesso e calcite. In termini nettamente subordinati si osservano piccoli
contributi di composti silicatici, nonché modestissimi apporti di magnesite e di ossalato di
Calcio idrato (Wheddellite).
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Campione 4
Il campione è costituito dal legante della pellicola pittorica dalla cornice geometrica
centrale.
Campione 4. Visualizzazione Aree di campionamento.
Campione 4. Particolare del punto di prelievo.
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Al fine di verificare la natura delle frazioni leganti organiche il prelievo è stato sottoposto ad
analisi chimica gas-cromatografica associata a spettrometro di massa, sottoponendo il
campione a preventivo trattamento derivatizzante in presenza di TMAH (tetrametilammonio
idrossido).
Il pirogramma ottenuto è il seguente.
Campione 4. Pirogramma dopo trattamento derivatizzante.
Il profilo mostra la presenza di una serie di acidi grassi compresi tra C 8 e C18, con
particolare abbondanza di C16. Si tratta di sostanze attribuibili quasi sicuramente all’utilizzo
di oli in qualità di legante. Le quantità particolarmente esigue nel campione prelevato non
consentono tuttavia di avanzare ipotesi sullo specifico olio utilizzato sulla base della
abbondanze relative dei singoli acidi grassi.
Il pirogramma presenta inoltre un debole, ma significativo picco imputabile all’acido
azelaico, che rappresenta un marker caratteristico degli olii siccativi (possibile presenza di
olio di lino).
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Campione 5
Il campione è costituito da un frammento stratigrafico con patina di colore biancastro
superficiale.
Campione 5. Visualizzazione Aree di campionamento.
Campione 5. Particolare del punto di prelievo.
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Le osservazioni in microscopia ottica della sezione lucida stratigrafica hanno evidenziato la
presenza di una sottile coloritura superficiale di colore verdastro, caratterizzata da profilo
irregolare e spessore medio di 120-150 µm.
Si tratta di una coloritura a matrice carbonatica, caricata con frazioni pigmentanti riferibili a
terre (prevalentemente terre verdi, ma anche cariche, talora grossolane, di ocre gialle).
Si riconoscono inoltre nello strato fini frazioni silicatiche e nerofumo.
Lo strato presenta discreta adesione al sottostante intonachino, ed un lgrado di
compenetrazione tale da suggerire l’applicazione a secco, o, al limite a mezzo fresco.
Le fotomicrografie in luce ultravioletta non evidenziano particolare fluorescenza dello strato
pittorico, a motivo di quantità di composti leganti organici piuttosto modesti (vuoi per
quantità originariamente utilizzate non particolarmente abbondanti, o per significativa
alterazione degli stessi).
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Campione 5. Sezione lucida trasversale. Luce visibile riflessa Ingr. X 80.
Campione 5. Sezione lucida trasversale. Fluorescenza UV. Ingr. X 80.
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Campione 5. Sezione lucida trasversale. Luce visibile riflessa Ingr. X 200.
Campione 5. Sezione lucida trasversale. Fluorescenza UV. Ingr. X 200.
15
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15
100,0
95
90
85
835,95
463,26
423,13
450,83
439,17
434,14
458,93
475,52
3748,00
80
1733,01
1325,24
75
481,69
70
65
712,30
407,21
60
744,34
55
669,16
414,65
873,49
50
%T
45
40
1420,22
35
1646,99
983,12
30
25
20
3338,49
3239,50
15
599,97
10
5
0,0
4000,0
1074,77
3600
3200
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400,0
cm-1
Campione 5. Spettrofotometria FT-IR in ATR
Strumentazione:
Modalità di analisi:
Campo spettrale:
N° spettri acquisiti:
Risoluzione:
Apodizzazione:
Elaborazione:
Spettrofotometro FT-IR Perkin-Elmer Spectrum 100
Scansione in Riflettanza Totale Attenuata (ATR)
4000 – 400 cm-1
4
4 cm-1
Media
Correzione linea base, Normalizzazione, Smoothing
La spettrofotometria infrarossa sopra restituita si riferisce alla frazione più superficiale del
prelievo stratigrafico, costituita da efflorescenze e cristallizzazioni al di sopra dello strato
pittorico verdastro.
Lo spettro indica la presenza di calcite, poco gesso e abbondante solfato di Magnesio
eptaidrato (epsomite). Si tratta di un sale che rappresenta il risultato di reazione di
scambio, e che si forma quando sono presenti sistemi magnesiaci e al contempo esistono
supporti di tipo solfatico (tipicamente gesso, come nel caso di stucchi).
La presenza di questo sale è spesso legata a fenomeni alterativi non trascurabili, in quanto
cristallizza con ben sette molecole di acqua ed è inoltre indicativa che le superfici sono
interessate a significativa presenza di acqua, per infiltrazione o condensa.
L’analisi indica infine la presenza di piccole percentuali di patina ad ossalato, a conferma
della accennata alterazione delle frazioni organiche della pellicola pittorica.
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Considerazioni conclusive
La campagna analitica realizzata, mirata prevalentemente alla definizione dei composti
presenti in corrispondenza dell’interfaccia con l’ambiente, ha consentito di verificare la
natura chimica delle patine e delle efflorescenze, e di accertare ile legante utilizzato in una
delle campitura più significative.
I risultati hanno evidenziato la presenza prevalente di calcite e gesso per i campioni 1 e 2
(unitamente a minori componenti silicatiche), con un rapporto maggiormente spostato
verso il gesso per il secondo prelievo. Nel Campione 2, inoltre, si sono identificate anche
piccole percentuali di ossalato di Calcio idrato (Weddellite). Come accennato si ritengono
inoltre potenzialmente interessanti alcuni approfondimenti analitici sui composti organici
apparentemente di tipo amminico/ammidico presenti nel Campione 1, al fine di verificare se
essi siano associabili ai pregressi (e relativamente recenti) interventi che hanno interessato
tale specchiatura.
Passando al legante del Campione 4 l’analisi gas-cromatografica accoppiata a
spettrometro di massa ha consentito di documentare la presenza di acidi grassi a lunga
catena, compatibili con gli olii, a conferma di una applicazione a tempera. La presenza
inoltre di acido azelaico -marker tipico degli olii siccativi- suggerisce l’utilizzo di olio di lino.
Nel Campione 5, oltre a documentare la stesura pittorica del frammento stratigrafico, è
stato possibile accertare la presenza di poco gesso e calcite e tracce di ossalato di Calcio
idrato, ma, soprattutto, di epsomite, ovvero solfato di Magnesio eptaidrato. Si tratta di un
sale assai mobile e solubile, spesso riscontrato sulle superfici intonacate o decorate in cui
siano presenti contemporaneamente sistemi solfatici (ad esempio stucchi a gesso) e
magnesiaci. La sua formazione è comunque legata anche alla disponibilità di acqua in fase
liquida, per cui potrebbe essere opportuno verificare eventuali infiltrazioni o condense
localizzate.
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