Documentazione del Sistema Qualità
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Documentazione del Sistema Qualità
MOD AQ003/PG02 CONDIZIONI E ASPETTI GENERALI DELLA FORNITURA DI SERVIZI ANALITICI Pag.1 di 7 CONDIZIONI E ASPETTI GENERALI DELLA FORNITURA DI SERVIZI ANALITICI Quando è visualizzato questo simbolo Quando è visualizzato questo simbolo con un clic, è possibile andare alla pagina di interesse. con un clic, è possibile tornare all’indice di prima pagina. PARAGRAFI E DOCUMENTI Pagina del doc A1. Definizioni 2 A2. Aspetto generali 2 A3. Informativa Tutela della privacy 3 A4. Campionamento e conservazione campioni 4 A5. Campionamento alle emissioni in atmosfera 5 ISTRUZIONI OPERATIVE 7 IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili (parametri chimici) 8 IO_502 Acque potabili o di scarico (Parametri biologici) 18 IO_007 Campionamento terreni o rifiuti da cumulo (parametri chimici) 29 IO_505 Campionamento alimenti (parametri biologici) 36 MOD AQ 003/PG02 - 06 del 11.03.2014 MOD AQ003 PG02 Documento condizioni e aspetti generali della fornitura Rev06 11_03_2014 MOD AQ003/PG02 CONDIZIONI E ASPETTI GENERALI DELLA FORNITURA DI SERVIZI ANALITICI Pag.2 di 7 A1. Definizioni Nel presente documento si farà riferimento alle seguenti definizioni: per Laboratorio si intende la Laboratori ARCHA S.r.l. con sede e laboratori analitici in Pisa, località Ospedaletto, Via di Tegulaia 10/a, accreditato secondo la norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025 con n. di accreditamento 522 ed in possesso delle ulteriori certificazioni indicate in calce per Cliente si intende il soggetto, persona fisica o giuridica, che richiede l’esecuzione delle analisi e servizi indicati nell’offerta per Campione si intende il materiale da sottoporre ad analisi consegnato dal cliente o prelevato dal Laboratorio per Contro Campione si intende una aliquota del campione tal quale o trattato che viene conservato c/o il laboratorio quando la natura e le quantità originarie lo permettono per Offerta si intende il documento che riporta la proposta tecnico-commerciale relativa alle prove e servizi richiesti per Rapporto di Prova si intende il documento firmato e timbrato dal Responsabile dell’Area di pertinenza del laboratorio (Divisione Chimica o Divisione Biologica) A2. Aspetti generali Prezzi I prezzi indicati in offerta sono espressi in Euro ed al netto dell'IVA di legge. Validità dell'offerta Le offerte hanno validità fino alla data di scadenza indicata al punto 1. La scadenza dell'offerta, e quindi il mantenimento delle condizioni economiche, può essere prorogata previo accordo tra le parti e la nuova data di scadenza sarà comunque comunicata per scritto da parte del Laboratorio. Modalità di accettazione dell'offerta In caso di accettazione delle condizioni tecnico-economiche dell'offerta il Cliente potrà trasmettere la stessa offerta controfirmata o formalizzare l'ordine con le proprie procedure. In quest'ultimo caso si invita comunque a fare riferimento al codice dell'offerta. Eventuali variazioni delle condizioni tecnico-economiche devono essere preventivamente concordate e nel caso queste modifichino in modo importante i contenuti, sarà formalizzata una nuova offerta Tempi di consegna La indicazione dei tempi di consegna dei risultati analitici è indicata specificatamente nell'offerta. Tali tempi sono da ritenersi suscettibili di variazioni in funzione di imprevisti o impedimenti di natura tecnica. Qualsiasi variazione dei tempi di consegna sarà comunque comunicata e giustificata al Cliente da parte del Laboratorio Rapporti prova o reporting I risultati saranno certificati attraverso l’emissione di un Rapporto di Prova nel quale saranno indicate le prove per le quali il laboratorio è accreditato ai sensi della UNI CEI EN ISO/IEC 17025 e quelle per le quali invece non è coperto da accreditamento. In caso di subappalto, il Laboratorio ARCHA è responsabile per il lavoro subappaltato, eccetto il caso che il cliente o l’autorità in ambito legislativo specifichino quale ente debba essere impiegato. Il rapporto di prova sarà firmato e timbrato da chimico o biologo laureato e quindi valido agli effetti di legge (Art.16 RD 01.06.1928 n.842, artt.16 e 18 L.19.07.1957 n.679 - D.M.21.06.1978 - art.8 c.3 D.M.25.03.1986 - D.M.22.07.1993, n.362) I rapporti di prova sono emessi in un unico originale riconoscibile dalla carta a sfondo colorato del Laboratorio. Eventuali variazioni, cancellazioni, modifiche effettuate da terzi costituiscono falsificazioni perseguibili penalmente. Duplicati dei rapporti di prova possono essere rilasciati dal Laboratorio su espressa richiesta del cliente e su essi sarà riportata la dicitura “Copia Conforme”. Per ogni duplicato sarà addebitata la spesa dei Diritti Fissi di Certificazione pari a euro 10,00 + IVA. I Rapporti di Prova, salvo diverse istruzioni del Cliente, saranno trasmessi per posta. Identificazione dei Metodi di Prova Su richiesta del Cliente il Laboratorio fornisce chiarimenti sui Metodi di Prova o sulle Procedure Interne del laboratorio che vengono utilizzati per l’analisi. Richieste specifiche in relazione ai Metodi di Prova devono essere concordate per iscritto prima dell’accettazione del campione. Il Sistema Qualità prevede un puntuale aggiornamento dei metodi adottati al fine di ottimizzare il servizio. Accreditamento ACCREDIA ai sensi della norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025 Il Laboratorio è accreditato dal ACCREDIA ai sensi della norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025 con il numero di accreditamento 0522. L'elenco delle prove ad oggi accreditate è consultabile sul sito www.archa.it o sul sito www.accredia.it. A tale proposito si precisa che l'accreditamento ai sensi della norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025 non costituisce in alcun caso certificazione di prodotto ma attesta che la prova analitica specifica viene condotta in conformità al tale normativa tecnica. Il marchio ACCREDIA e qualunque altro riferiemnto all'accreditamento NON DEVONO essere apposti su un campione di prova o un prodotto o parte di esso o utilizzati per sottointendere la certificazione di prodotto. NON DEVONO essere utilizzati nella documentazione concernente un prodotto a meno che non venga riportata copia del rapporto. MOD AQ 003/PG02 - 07 del 22.05.2014 MOD AQ003 PG02 Documento condizioni e aspetti generali della fornitura Rev06 11_03_2014 MOD AQ003/PG02 CONDIZIONI E ASPETTI GENERALI DELLA FORNITURA DI SERVIZI ANALITICI Pag.3 di 7 A3. Informativa Tutela della privacy Gen.mo Cliente, in osservanza di quanto previsto dal D.Lgs 30.06.2003 n. 196 siamo a fornirLe le dovute informazioni in ordine alle finalità e modalità del trattamento dei Suoi dati personali, nonché l’ambito di comunicazione e diffusione degli stessi, la natura dei dati in nostro possesso e del loro conferimento. I campioni ed i dati analitici saranno dunque gestiti con la massima riservatezza ed i trattamento dei dati del Cliente avverrà nel rispetto delle disposizioni sotto descritte che il Cliente sottoscrive accettando l'offerta. La presente comunicazione fa riferimento alla procedura PG20 del Sistema Qualità e ad essa può fare riferimento per ulteriori informazioni. Finalità del trattamento La ns. Società, in qualità di “titolare” del trattamento dati deve possedere, archiviare e gestire dati e informazioni relativi a risultati analitici, know how di processo, prodotti e sostanze utilizzate, licenze e autorizzazioni. La conoscenza di tali dati ed informazioni sono necessari per gli adempimenti contrattuali e per fornire il servizio richiesto. Modalità del trattamento Il trattamento dei dati sarà effettuato sia in forma manuale sia con l’ausilio di moderni sistemi informatici e in forma automatizzata ad opera di soggetti appositamente incaricati e quindi autorizzati. Ambito di comunicazione e diffusione I dati del Cliente, oggetto del trattamento, saranno gestiti all’interno di ARCHA secondo i criteri di riservatezza propri della deontologia professionale e secondo quanto indicato nella PG20 “Riservatezza dei dati e delle informazioni” del ns. sistema qualità. In particolare tali criteri sono esposti nel “Documento Programmatico Sulla Sicurezza dei dati dei clienti” appositamente predisposto secondo quanto previsto dalla vigente legge e dalla procedura citata. Nel caso sia necessario diffondere alcune Sue informazioni all’esterno le stesse saranno fornite in forma strettamente anonima. Natura del conferimento Il conferimento dei dati è per Lei obbligatorio in quanto è necessario per l’assolvimento di obblighi contrattuali e per l’espletamento dell’incarico conferitoci. Lei potrà far valere i propri diritti come espressi dal D.Lgs 30.06.2003 n. 196 rivolgendosi al Titolare e/o Responsabile del trattamento. Soggetti autorizzati alla gestione dei dati In riferimento alla normativa vigente ed alla PG20 “Riservatezza dei dati e delle informazioni” si indicano di seguito i soggetti coinvolti nella gestione dei dati e delle informazioni: Titolare del trattamento dei dati: è la Laboratori ARCHA S.r.l. e di conseguenza la Direzione nella persona del Dott. Antonio Cecchi. E’ colui al quale competono le decisioni in ordine alle finalità e modalità del trattamento o gestione dei dati ed informazioni, nonché sull’adozione di idonee misure di sicurezza volte a tutelare i dati trattati sia dal punto di vista della conservazione che dal punto di vista della riservatezza. Responsabile: Soggetti preposti dal Titolare al trattamento dei dati e che devono effettuare attività di controllo relativamente all’accesso ai dati. Il Responsabile del trattamento è la Laboratori ARCHA S.r.l. e quindi la Direzione nella persona del Dott. Antonio Cecchi Incaricato: Chi, materialmente, compie le operazioni di trattamento e gestione di dati ed informazioni personali secondo le istruzioni impartitegli dal Titolare e/o dal Responsabile. Dott. Antonio Cecchi, Dott. Claudio Luchetti, Dott. Agostino Bazzichi, Dott. Fabrizio Cervelli, Rag. Cinzia Ceccarelli, Dott.ssa Francesca Gambineri, Dott.ssa Fabrizia Turchi, Dott.ssa Valeria Bevilacqua Documento Programmatico Sulla Sicurezza dei dati dei dipendenti In riferimento alla Procedura PG20 la Direzione ha predisposto un fascicolo, che prende il nome di “Documento Programmatico Sulla Sicurezza dei dati dei clienti”, nel quale sono definiti i criteri tecnici e organizzativi per la protezione delle aree o dei locali nei quali sono conservati documenti con i dati personali dei dipendenti, le modalità di formazione degli incaricati alla gestione, i criteri per la gestione protetta delle informazioni sulla rete hardware. Il Documento Programmatico Sulla Sicurezza è archiviato c/o la segreteria ed è a disposizione per la consultazione. MOD AQ 003/PG02 - 07 del 22.05.2014 MOD AQ003 PG02 Documento condizioni e aspetti generali della fornitura Rev06 11_03_2014 MOD AQ003/PG02 CONDIZIONI E ASPETTI GENERALI DELLA FORNITURA DI SERVIZI ANALITICI Pag.4 di 7 A4. Campionamento e conservazione campioni Conservazione del campione e del controcampione Il laboratorio garantisce la conservazione del campione in conformità alle metodiche analitiche previste. Se non convenuto diversamente la Laboratori ARCHA acquisisce la proprietà del campione prelevato o consegnato e garantisce la sua conservazione, o la conservazione di una aliquota contro-campione tal quale o trattato, per almeno 60 gg dalla data della certificazione. Alla scadenza il campione sarà smaltito a ns. cura secondo le norme vigenti. Laboratorio può restituire il campione residuo (non il contro-campione) qualora la richiesta del Cliente giunga entro il tempo di conservazione dello stesso. Trascorso questo periodo il Clente non potrà rivalersi in alcun modo sul Laboratorio. Indicare nella conferma d’ordine, o darne avviso ai responsabili del laboratorio, se si desidera ottenere la restituzione del campione residuo. Il laboratorio non si assume nessuna responsabilità sulla rappresentatività dei campioni non prelevati dai propri operatori. Data inizio analisi In linea generale, per “data di inizio analisi” si intende la data di inizio analisi, entro i tempi previsti dalle relative norme tecniche (fatto salvo l’onere di ARCHA di garantire idonei trattamenti di conservazione del campione). Esecuzione del campionamento Il laboratorio provvederà alla esecuzione dei campionamenti qualora questi siano citati espressamente nell'offerta. I campionamenti saranno effettuati da personale competente e qualificato secondo le metodiche indicate in offerta o secondo le metodiche standardizzate. Nella esecuzione dei campionamenti il personale del Laboratorio ha l'obbligo di rispettare le normative di sicurezza definite dal Laboratorio stesso e quelle definite dal Cliente. Per questo motivo il Cliente ha l'obbligo di dare corretta informazione sulle prescrizioni da seguire all'interno del proprio stabilimento o area e sui pericoli presenti nell'area di intervento. Nel caso in cui il cliente effettui direttamente il campionamento si prega di tener conto delle indicazioni riportate nella seguente tabella e nelle istruzioni operative di dettaglio riportate in questo documento e richiamabili attraverso i link specifici. La Laboratori ARCHA è a disposizione per fornire chiarimenti, assistenza e eventuali istruzioni di dettaglio. In ogni caso il Laboratorio si riserva di non accettare il campione quando sussistano elementi tali da rendere inappplicabile uno o più metodi delle prove previste (campione in quantità insufficiente, campione non conservato in modo idoneo fino all'ingresso in laboratorio, contenitore deteriorato o aperto, campione visibilmente non idoneo per le prove, ecc.) Vi invitiamo pertanto a comunicare ai responsabili di laboratorio la necessità o meno di ricevere tali istruzioni e la richiesta della eventuale restituzione del campione residuo al termine delle analisi. ACQUE DI SCARICO (parametri CHIMICI) ACQUE DI SCARICO (parametri BIOLOGICI) ACQUE DI POTABILI (parametri CHIMICI) ACQUE DI POTABILI (parametri BIOLOGICI) TERRENI (parametri CHIMICI) FANGHI (parametri CHIMICI) COMPOST (parametri CHIMICI) FERTILIZZANTI, AMMENDANTI e CONCIMI (parametri CHIMICI) ALIMENTI(parametri CHIMICI) ALIMENTI (parametri BIOLOGICI) MOD AQ 003/PG02 - 07 del 22.05.2014 MOD AQ003 PG02 Documento condizioni e aspetti generali della fornitura Rev06 11_03_2014 MOD AQ003/PG02 CONDIZIONI E ASPETTI GENERALI DELLA FORNITURA DI SERVIZI ANALITICI Pag.5 di 7 A5. Campionamento alle emissioni in atmosfera I clienti che chiedono campionamenti ed analisi alle emissioni in atmosfera devono verificare la rispondenza delle caratteristiche dei punti di emissione alla norma UNI EN 15259:2008 come di seguito descritto. Devono inoltre assicurare, ai sensi del D.Lgs 81/08 e delle norme collegate e delle prescrizioni autorizzative, che i punti di prelievo siano accessibili in sicurezza. Una guida tecnica riassuntiva è riportata nella Deliberazione n. 528 del 1 luglio 2013 – B.U.R.T n. 28 del 10 luglio 2013. I tecnici di laboratorio incaricati ai campionamenti alle emissioni sono istruiti sul fatto che, in assenza delle condizioni di sicurezza, non procederanno alle operazioni di campionamento e saranno comunque addebitati i costi orari e di trasferta. Nel caso in cui le caratteristiche dei camini e dei punti di prelievo si discostino da quelli previsti dalla norma UNI EN 15259:2008 sul Rapporto di Prova sarà indicato che non si rispettano le condizioni ottimali di prelievo. Ciò non significa che i campionamenti non possono essere eseguiti né che i risultati non siano validi ai fini degli autocontrolli. Norma UNI EN 15259:2008 La norma UNI EN ISO 16911-1:2013 (relativa alle misure di velocità e portata nei condotti) e la norma UNI EN 13284-1:2003 (relativa al prelievo e determinazione di Polveri nelle emissioni) prevedono che i condotti di emissione e le prese di prelievo abbiano specifiche caratteristiche tra le quali preme sottolineare le seguenti: # i punti di prelievo devono essere accessibili con scale e piattaforme di lavoro fisse conformi alle normative di sicurezza # i punti di prelievo devono essere ubicati su un tratto rettilineo ad almeno 5 diametri prima e 5 diametri dopo punti che creano condizioni di turbolenza nel regime dei fumi, come esemplificato nella Figura 1 # 5 diametri 5 diametri deve essere predisposto un numero di fori di prelievo adeguato per permettere una caratterizzazione conforme alle norme citate come indicato nelle tabelle seguenti: Figura 1 Condotti Numero di bocchelli necessari CIRCOLARI Diametro e punti di prelievo Inferiore a 35 cm 1 foro Superiore a 35 cm 2 fori a 90° Figura 2 Figura 2 Condotti Numero di bocchelli necessari RETTANGOLARI Superficie sezione Inferiore a 0,1 mq 1 foro e punti di prelievo Tra 0,1 e 1,0 mq 2 fori Figura 3 Tra 1,0 e 2,0 mq 3 fori Figura 3 MOD AQ 003/PG02 - 07 del 22.05.2014 MOD AQ003 PG02 Documento condizioni e aspetti generali della fornitura Rev06 11_03_2014 MOD AQ003/PG02 CONDIZIONI E ASPETTI GENERALI DELLA FORNITURA DI SERVIZI ANALITICI # Pag.6 di 7 Il punto di prelievo deve essere provvisto di un sistema di aggancio per le sonde e nella Figura 4 si riporta quello ottimale per le sonde utilizzate dal ns. laboratorio Figura 4 – misure in mm # Il flusso di uscita deve essere verticale e libero da ostacoli (Figura 5) NO SI Figura 5 # Il punto di emissione deve essere identificato mediante un’etichetta amovibile e indelebile contenente la sigla di identificazione dell’emissione MOD AQ 003/PG02 - 07 del 22.05.2014 MOD AQ003 PG02 Documento condizioni e aspetti generali della fornitura Rev06 11_03_2014 MOD AQ003/PG02 CONDIZIONI E ASPETTI GENERALI DELLA FORNITURA DI SERVIZI ANALITICI Pag.7 di 7 ISTRUZIONI OPERATIVE MOD AQ 003/PG02 - 07 del 22.05.2014 MOD AQ003 PG02 Documento condizioni e aspetti generali della fornitura Rev06 11_03_2014 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO DI ACQUE DI SCARICO E POTABILI Assicurazione Qualità 013 Pag.1 di 10 Rev. 01 del 11/03/2009 SOMMARIO 1. SCOPO 2 2. APPLICABILITÀ 2 3. TERMINI E DEFINIZIONI 2 4. RIFERIMENTI 3 5. RESPONSABILITÀ E AGGIORNAMENTO 3 6. MODALITÀ OPERATIVE 3 6.1. CAMPIONAMENTO ISTANTANEO 3 6.2. CAMPIONAMENTO MEDIO COMPOSITO (24 ORE) 3 6.3. CAMPIONAMENTO MEDIO COMPOSITO (TRIORARIO) 4 6.4. CAMPIONAMENTO MEDIO CONTINUO 4 6.5. CONSERVAZIONE DEI CAMPIONI 5 Approvazione Firma MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 Verifica data 11/03/2009 Firma data 11/03/2009 IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili Rev01 del 11_03_2009 Istruzione Operativa Assicurazione Qualità 013 Numero CAMPIONAMENTO DI ACQUE DI SCARICO E POTABILI Pag.2 di 10 Rev. 01 del 11/03/2009 1. SCOPO Scopo della presente istruzioni è quello di definire le modalità operative per il campionamento di acque reflue, in conformità con le vigenti normative ambientali e procedure tecniche. 2. APPLICABILITÀ La presente istruzione è applicabile in caso di prelievo di campioni di acqua di scarico o potabile. 3. TERMINI E DEFINIZIONI ● Campionamento Istantaneo il prelievo di un singolo campione in un’unica soluzione in un punto determinato ed in un tempo molto breve. ● Campionamento Medio consiste nell’ottenere un campione effettuando prelievi in un dato intervallo di tempo (ad esempio ogni 3, 6, 12, 24 ore) in maniera continua o discontinua, proporzionale o non alla portata dell’effluente. La scelta della durata del campionamento, del numero dei prelievi e della loro frequenza sarà stabilita in funzione della variabilità delle caratteristiche quali-quantitative dell’effluente e quindi può essere: - CAMPIONAMENTO MEDIO COMPOSITO Si ottiene mescolando un numero di campioni istantanei prelevati ad opportuni intervalli di tempo, in modo proporzionale o non alla portata; - CAMPIONAMENTO MEDIO-CONTINUO Si ottiene prelevando in maniera continua e per un dato intervallo di tempo, una porzione dell’effluente, proporzionale o non alla portata del medesimo ● Campione Medio 24 Ore Campione medio definito dal D.Lgs 152/06 per il campionamento rappresentativo di acque reflue urbane. Si tratta di un campione medio composito della durata di 24 ore. ● Campione Medio Triorario Campione medio definito dal D.Lgs 152/06 per il campionamento rappresentativo di acque industriali. Si tratta di un campione medio composito della durata di 3 ore. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili Rev01 del 11_03_2009 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO DI ACQUE DI SCARICO E POTABILI Assicurazione Qualità 013 Pag.3 di 10 Rev. 01 del 11/03/2009 4. RIFERIMENTI • D.Lgs 152/06 • APAT CNR IRSA Man 29 2003 – Parte Generale Pagg. 76 - 102 • UNI EN ISO 5667:3 - 1998 5. RESPONSABILITÀ E AGGIORNAMENTO L’aggiornamento della presente istruzione e le responsabilità della corretta applicazione è competenza del Responsabile Divisione Chimica. 6. MODALITÀ OPERATIVE 6.1. CAMPIONAMENTO ISTANTANEO Si effettua prelevando l’aliquota di campione necessario all’analisi direttamente nei contenitori per il campionamento.  Utilizzare: o Campionatori a bicchiere (“mescino”) o Bottiglia idonea al parametro da analizzare  Riempire il contenitore almeno 2 volte e gettare il liquido raccolto (avvinare).  Passare l’eventuale tappo del contenitore sotto il refluo (avvinare)  Passare il contenitore a velocità costante attraverso il flusso in maniera che si riempia completamente alla fine del passaggio. Nel caso in cui con un solo passaggio del bicchiere non si riesca a coprire l’intera ampiezza del flusso di liquido, occorrerà ripetere l’operazione un numero sufficiente di volte.  Richiudere il contenitore con il tappo appositamente avvinato con il refluo da campionare 6.2. CAMPIONAMENTO MEDIO COMPOSITO (24 ORE) Si effettua prelevando l’aliquota di campione necessario nell’arco delle 24 ore ad intervalli prestabiliti (in genere oraria).  Utilizzare: o Campionatori a bicchiere (“mescino”) o Bottiglia idonea al parametro da analizzare MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili Rev01 del 11_03_2009 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO DI ACQUE DI SCARICO E POTABILI Assicurazione Qualità 013 Pag.4 di 10 Rev. 01 del 11/03/2009  Riempire il contenitore almeno 2 volte e gettare il liquido raccolto (avvinare).  Passare l’eventuale tappo del contenitore sotto il refluo (avvinare)  Passare il contenitore a velocità costante attraverso il flusso in maniera che si riempia completamente alla fine del passaggio. Nel caso in cui con un solo passaggio del bicchiere non si riesca a coprire l’intera ampiezza del flusso di liquido, occorrerà ripetere l’operazione un numero sufficiente di volte.  Richiudere il contenitore con il tappo appositamente avvinato con il refluo da campionare  Ripetere l’operazione all’intervallo di tempo prestabilito  Raccogliere le aliquote prelevate in un unico contenitore o trasportare i contenitori separati in laboratorio avendo cura di indicare sull’etichetta l’orario del prelievo 6.3. CAMPIONAMENTO MEDIO COMPOSITO (TRIORARIO) Si effettua prelevando l’aliquota di campione necessario nell’arco di 3 ore ad intervalli prestabiliti (in genere orario, il primo a tempo zero).  Utilizzare: o Campionatori a bicchiere (“mescino”) o Bottiglia idonea al parametro da analizzare  Riempire il contenitore almeno 2 volte e gettare il liquido raccolto (avvinare).  Passare l’eventuale tappo del contenitore sotto il refluo (avvinare)  Passare il contenitore a velocità costante attraverso il flusso in maniera che si riempia completamente alla fine del passaggio. Nel caso in cui con un solo passaggio del bicchiere non si riesca a coprire l’intera ampiezza del flusso di liquido, occorrerà ripetere l’operazione un numero sufficiente di volte.  Richiudere il contenitore con il tappo appositamente avvinato con il refluo da campionare  Ripetere l’operazione all’intervallo di tempo prestabilito  Raccogliere le aliquote prelevate in un unico contenitore o trasportare i contenitori separati in laboratorio avendo cura di indicare sull’etichetta l’orario del prelievo 6.4. CAMPIONAMENTO MEDIO CONTINUO Si effettua prelevando i campioni per un arco di tempo prestabilito, in maniera continua.  Utilizzare: o Pompa peristaltica o Bottiglia idonea al parametro da analizzare MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili Rev01 del 11_03_2009 Istruzione Operativa CAMPIONAMENTO DI ACQUE DI SCARICO E POTABILI Assicurazione Qualità Numero 013 Pag.5 di 10 Rev. 01 del 11/03/2009 Si imposta la portata della pompa al flusso definito in base alla portata dell’effluente e si raccoglie in modo continuo il campione in un recipiente di opportuna capacità, dipendente dalla portata e dal tempo di campionamento. Il contenitore viene trasportato in laboratorio secondo le seguenti modalità Scopo della presente istruzioni è quello di definire le modalità operative per il campionamento di acque derivanti da pozzi o piezometri in conformità con le vigenti normative ambientali e procedure tecniche . 6.5. CONSERVAZIONE DEI CAMPIONI Per ottenere maggiori garanzie di stabilità del campione è opportuno eseguire, in tutti quei casi in cui l’analisi deve essere effettuata sul campione filtrato, la filtrazione entro le 24 ore successive al prelievo utilizzando filtri in acetato di cellulosa o in policarbonato con porosità pari a 0,45 μm inoltre è necessario avere cura di conservare il campione filtrato e stabilizzato secondo le modalità indicate nella seguente tabella. I campioni che non necessitano di filtrazione dovranno essere comunque conservati in funzione del parametro da analizzare ed, eventualmente stabilizzati secondo la seguente Tabella. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili Rev01 del 11_03_2009 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO DI ACQUE DI SCARICO E POTABILI Pag.6 di 10 Assicurazione Qualità PARAMETRO Rev. 01 CONTENITORE STAB. REFR. 2°C<T<5°C RIPARO DALLA LUCE QUANTITA’ NOTE ml DURATA MASSIMA CONS. Acidità e alcalinità PLASTICA o VETRO - SI - 250 24 h - Aldeidi VETRO - SI SI 500 24 h - AOX (composti alogenati organici adsorbibili) VETRO SI SI 500 3 gg Analizzare il più presto possibile. Azoto ammoniacale PLASTICA o VETRO 24 h Per conservazioni più lunghe acidificazione a pH<2 Azoto nitrico PLASTICA o VETRO - SI - 100 48 h - Azoto nitroso PLASTICA o VETRO - SI - 100 24 h Analizzare il più presto possibile BOD PLASTICA o VETRO - SI - 1000 24 h - PLASTICA o VETRO Acidificazione con HNO3 a pH < 2 - - 250 1 mese VETRO - SI - 250 48 h Acidificazione a pH < 2 con acido nitrico Non stabilizzare se analizzato entro 6 ore altrimenti portare a pH 2 con H2SO4 SI - 100 013 del 11/03/2009 METODO DI PROVA APAT CNR IRSA 2010 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 5010 Man 29 2003 Metodo interno UNI EN ISO 14911:2001 APAT CNR IRSA 3030 Man 29 2003 UNI EN ISO 10304-1:2009 METALLI (tutti tranne MERCURIO) Solventi aromatici (BTEX) MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 Nel caso di utilizzo della tecnica degli idruri dovrebbe essere impiegato HCl. Riempire il contenitore fino all’orlo APAT CNR IRSA 4020 Man 29 2003 UNI EN ISO 10304-1:2009 APAT CNR IRSA 4020 Man 29 2003 Metodo interno APAT CNR IRSA 5120 Man 29 2003 UNI EN ISO 11855:2000 APAT CNR IRSA 3020 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 5140 Man 29 2003 IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili Rev01 del 11_03_2009 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO DI ACQUE DI SCARICO E POTABILI Pag.7 di 10 Assicurazione Qualità Rev. 01 PARAMETRO CONTENITORE STAB. REFR. 2°C<T<5°C RIPARO DALLA LUCE QUANTITA’ ml DURATA MASSIMA CONS. NOTE PLASTICA o COD (Domanda Chimica di Ossigeno) Durezza VETRO (Preferibile vetro per bassi valori di COD) PLASTICA o VETRO 013 del 11/03/2009 METODO DI PROVA ISO 15705:2002 Acidificazione a pH < 2 con H2SO4 SI SI 250 5 gg - - SI - 100 24 h - ANIONI: Bromuri, Cloruri, Fosfati, o Solfati PLASTICA o VETRO - SI - 100 1 mese - Fenoli VETRO Aggiunta di H2SO4 fino a pH< 2 SI - 500 1 mese - APAT CNR IRSA 5130 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 2040 A Man 29 2003 UNI EN ISO 10304-1:2009 APAT CNR IRSA 4020 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 5070 A1 Man 29 2003 Metodo interno UNI EN ISO 10304-1:2009 SI - 100 1 settimana - - SI SI 100 24 h - PLASTICA o VETRO - SI - 50 24 h Analizzare sul posto se possibile PLASTICA o VETRO Aggiungere NaOH fino a pH > 12 - La tecnica di conservazione dipende dal metodo di analisi da utilizzare. Fluoruri PLASTICA Cloro attivo libero PLASTICA o VETRO Conducibilità Cianuri totali MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 SI SI 100 APAT CNR IRSA 4020 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 4080 Man 29 2003 UNI EN 27888:1995 APAT CNR IRSA 2030 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 4070 Man 29 2003 Metodo interno IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili Rev01 del 11_03_2009 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO DI ACQUE DI SCARICO E POTABILI Pag.8 di 10 Assicurazione Qualità Rev. 01 PARAMETRO Grassi e oli animali e vegetali, Idrocarburi Indice di idrocarburi Carbonati/bicarbonati CONTENITORE VETRO LAVATO CON IL SOLVENTE VETRO LAVATO CON IL SOLVENTE PLASTICA o VETRO STAB. Aggiungere HCl fino a pH< 2 Aggiungere HCl fino a pH< 2 - REFR. 2°C<T<5°C RIPARO DALLA LUCE QUANTITA’ SI NOTE ml METODO DI PROVA - 2000 1 mese Se possibile estrarre sul posto APAT CNR IRSA 5160 A1 + A2 Man 29 2003 SI - 2000 1 mese - UNI EN ISO 9377-2:2002 SI - 250 24 h Non acidificare, se deve essere determinata l’ammoniaca libera sullo stesso campione. Non acidificare, se deve essere determinata l’ammoniaca libera sullo stesso campione. - PLASTICA o VETRO BOROSILICATO - Mercurio PLASTICA o VETRO Acidificazione con 5 ml/l di HNO3 conc. e aggiunta di 10 ml/l di KMnO4 50g/l SI - 100 1 mese Per conservazioni più lunghe filtrare e stabilizzare con 50 ml/l di K2Cr2O7 4 g/l in HNO3 5 M Solidi sedimentabili PLASTICA o VETRO - - - 1000 - Analizzare il più presto possibile Solidi sospesi totali PLASTICA o VETRO - - - 500 - Analizzare il più presto possibile Azoto Organico MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 del 11/03/2009 DURATA MASSIMA CONS. PLASTICA o VETRO BOROSILICATO Azoto Totale 013 SI SI SI SI 500 500 24 h 24 h APAT CNR IRSA 2010 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 5030 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 4020 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 5030 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 3200 A1 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 2090 C Man 29 2003 APAT CNR IRSA 2090 B Man 29 2003 IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili Rev01 del 11_03_2009 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO DI ACQUE DI SCARICO E POTABILI Pag.9 di 10 Assicurazione Qualità PARAMETRO CATIONI: Calcio, Litio Magnesio, Potassio, Sodio (Li: solo con metodo Rev. 01 CONTENITORE STAB. REFR. 2°C<T<5°C RIPARO DALLA LUCE QUANTITA’ ml DURATA MASSIMA CONS. NOTE Odore del 11/03/2009 METODO DI PROVA UNI EN ISO 14911:2001 PLASTICA Acidificazione a pH < 2 con HNO3 - - 100 1 settimana In alcuni casi è indicato filtrare sul campo il campione- PLASTICA o VETRO - SI - 100 24 h Filtrare APAT CNR IRSA 3150 C Man 29 2003 6h La prova può essere effettuata sul posto (determinazione qualitativa). APAT CNR IRSA 2050 Man 29 2003 UNI EN ISO 14911:2001), Cromo esavalente 013 VETRO - 0,5 ml di sol. al 10%. di Tiosolfato di Na in presenza di acque con residui di cloro (Metodo EPA) 0,5 ml di sol. al 10%. di Tiosolfato di Na in presenza di acque con residui di cloro (Metodo EPA) SI - 500 Metodo APAT 48 h Pesticidi organoclorurati VETRO PCB VETRO pH PLASTICA o VETRO - SI - Sostanze Organiche Volatili (SOV) clorurate VETRO - SI - SI SI SI - 2000 Metodo EPA 7 giorni Estrarre il prima possibile - 40 giorni dopo l’estrazione 100 - Analizzare il prima possibile 250 48 h Riempire il contenitore fino all’orlo 2000 APAT CNR IRSA 3030 Man 29 2003 EPA 3510C 1996 + EPA 8270D 2007 APAT CNR IRSA 5060 Man 29 2003 EPA 3510C 1996 + EPA 8270D 2007 ISO 10523:2008 MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 APAT CNR IRSA 2060 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 5150 Man 29 2003 IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili Rev01 del 11_03_2009 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO DI ACQUE DI SCARICO E POTABILI Pag.10 di 10 Assicurazione Qualità PARAMETRO IPA Rev. 01 CONTENITORE VETRO STAB. - REFR. 2°C<T<5°C SI RIPARO DALLA LUCE SI QUANTITA’ ml 2000 DURATA MASSIMA CONS. 48 h NOTE Dopo l’estrazione 40 giorni Clorobenzeni VETRO - SI SI 2000 - - Nitrobenzeni VETRO - SI SI 2000 - - VETRO - SI SI 2000 - - VETRO - SI SI 2000 - - PLASTICA o VETRO Acetato di zinco e NaOH fino a pH>9 - - 250 1 settimana - Ammine aromatiche Fenoli e fenoli clorurati Solfuri 013 del 11/03/2009 METODO DI PROVA EPA 3510C 1996 + EPA 8270D 2007 APAT CNR IRSA 5080 Man 29 2003 EPA 3510C 1996 + EPA 8270D 2007 EPA 3510C 1996 + EPA 8270D 2007 EPA 3510C 1996 + EPA 8270D 2007 EPA 3510C 1996 + EPA 8270D 2007 APAT CNR IRSA 4160 Man 29 2003 Metodo interno Metodo interno Solfiti PLASTICA o VETRO Tensioattivi PLASTICA o VETRO Torbidità MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 PLASTICA o VETRO - - - SI SI SI - - SI 100 250 250 24 h - 24 h Per conservazioni più lunghe (fino a 1 mese) aggiungere 1 % v/v di formaldeide 37 %. 24 h - APAT CNR IRSA 4150A Man 29 2003 Metodo interno APAT CNR IRSA 5170 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 5180 Man 29 2003 APAT CNR IRSA 2110 Man 29 2003 IO_013 Campionamento acque di scarico e potabili Rev01 del 11_03_2009 Istruzione Operativa ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI Assicurazione Qualità SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Numero 502 Pag.1 di 11 Rev. 04 del 22/05/2014 SOMMARIO 1. SCOPO ........................................................................................................................................ 2 2. APPLICABILITÀ .......................................................................................................................... 2 3. TERMINI E DEFINIZIONI ............................................................................................................. 2 4. RIFERIMENTI .............................................................................................................................. 2 5. RESPONSABILITÀ E AGGIORNAMENTO.................................................................................. 2 6. MODALITÀ OPERATIVE ............................................................................................................. 2 6.1. INTERFERENZE ......................................................................................................................................... 2 6.2. MATERIALI ................................................................................................................................................. 3 6.3. PROCEDIMENTO ....................................................................................................................................... 3 6.3.1. Punto di campionamento .....................................................................................................................................3 6.3.2. Regole di carattere generale. ...............................................................................................................................4 6.3.3. Prelievo di acqua potabile da rubinetto ................................................................................................................4 6.3.4. Acqua di sorgente o pozzi ....................................................................................................................................7 6.3.5. Acque di piscina ...................................................................................................................................................8 6.3.6. Acque superficiali .................................................................................................................................................9 6.3.7. Acque di scarico ...................................................................................................................................................9 6.3.8. Microrganismi adesi alle superfici ........................................................................................................................9 6.3.9. Campionamento per la ricerca di Legionella pneumophila ..................................................................................9 6.3.10. Trasporto al laboratorio. .....................................................................................................................................10 6.3.11. Verbale di campionamento ................................................................................................................................10 MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 502 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Pag.2 di 11 Rev. 04 del 22/05/2014 1. SCOPO Scopo della presente istruzione è quello di fornire una rapida guida per il campionamento di acque destinate all'analisi microbiologica; prelievo di campioni di varia natura ai fini della valutazione della contaminazione da parte di Legionella di ambienti idrici artificiali. 2. APPLICABILITÀ La presente istruzione è applicabile al campionamento di acque destinate all'analisi microbiologica; prelievo di campioni di varia natura ai fini della valutazione della contaminazione da parte di Legionella di ambienti idrici artificiali. 3. TERMINI E DEFINIZIONI - 4. RIFERIMENTI Manuale UNICHIM n°92/77 punto 5 (pag. 14); Manuale UNICHIM n. 157:1988; UNI 10674:1998; UNI EN 25667-1:1996; UNI EN 25667-2:1996; M.U. 1037:2014; Documento 4 aprile 2000, pag. 12 G.U. n. 103 del 05/05/2000; UNI EN ISO 5667-5. ISO 19458 5. RESPONSABILITÀ E AGGIORNAMENTO L’aggiornamento della presente istruzione e le responsabilità della corretta applicazione è competenza dei Responsabili della Divisione Biologica e del Responsabile della Qualità. 6. MODALITÀ OPERATIVE 6.1. INTERFERENZE Nel caso si ricerchino batteri solfo-riduttori non addizionare sodio tiosolfato anche se ci si trova in presenza di agenti ossidanti (cloro etc.) MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 502 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità 6.2. ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Pag.3 di 11 Rev. 04 del 22/05/2014 MATERIALI - Bottiglie sterili di vetro o materiale plastico, contenenti tiosolfato nel caso in cui si esegua il prelievo di acque contenenti cloro libero; - Guanti monouso; - Frigorifero portatile in grado di mantenere i campioni refrigerati durante il trasporto al laboratorio, contenente piastre refrigeranti; - Torcia a gas sterile in acciaio; - Tamponi sterili di cotone o materiale sintetico (alginato or rayon) con manico in legno, confezionati singolarmente; - Provette e barattolini monouso sterili; - Normale attrezzatura (bilancia, pHmetro, digestore stomacher, vortex, etc.) e materiale da laboratorio (contenitori, pipette, provette, piastre Petri, etc. ) 6.3. PROCEDIMENTO 6.3.1. Punto di campionamento Il punto di prelievo dovrebbe fornire caratteristiche di rappresentatività e tenere conto di qualsiasi possibile variazione verticale, orizzontale o temporale: dovrebbero essere evitati punti di campionamento che presentano condizioni variabili e bisogna tenere conto dell’eterogeneità del sistema idraulico. In studi che riguardano l’efficacia di disinfezione, il punto di prelievo deve essere scelto in modo tale da garantire che la reazione si sia completata. Alcuni esempi della eterogeneità dei sistemi idrici: - Prelevare un campione in superficie, al di sotto di questa o un campione da sotto la superficie contaminato durante il recupero attraverso la superficie non è equivalente: in alcuni casi (piscine, laghi, etc.) la concentrazione in superficie può essere 1000 volte più alta che sotto la superficie; - Tutti i punti di una rete non sono equivalenti poiché ci possono essere rami morti e sezioni i cui il flusso è ridotto, soprattutto se la rete è alimentata da due o più punti; - La qualità dell’acqua in uscita da un serbatoio ben miscelato è generalmente la stessa che è all’interno del serbatoio, ma può essere molto diversa dall’acqua in ingresso. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 502 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Assicurazione Qualità 6.3.2. Pag.4 di 11 Rev. 04 del 22/05/2014 Regole di carattere generale. Utilizzare bottiglie sterili di volume adeguato alla ricerca dei parametri richiesti; Per le bottiglie in vetro non monouso, lavare le bottiglie con sapone e risciacquare abbondantemente terminando con un ultima fase di risciacquo con acqua deionizzata o distillata; sterilizzare a 121°C per 15' lasciando il tappo semiaperto in modo da far penetrare il vapore all’interno della bottiglia; Se l'acqua da campionare contiene cloro libero od altri agenti ossidanti, usare una bottiglia addizionata di sodio tiosolfato (soluzione al 10%, 0.1 ml per ogni 100 ml di campione); il tiosolfato non ha effetti negativi se impiegato per prelevare acque non clorate; Se l’acqua contiene altri disinfettanti utilizzare adeguate misure per proteggere i batteri prelevati; ad esempio l’argento può essere inattivato mediante aggiunta di solfito di sodio (1 ml per litro di una soluzione a 100 mg/l); Nel caso in cui non sia possibile utilizzare inattivanti, riportare l’informazione sul Verbale di campionamento (Mod AQ015 PG18) e nel rapporto di prova; Per il campionamento per immersione in acque “pulite” utilizzare bottiglie sterili sia internamente che all’esterno (es. sterilizzate avvolte in carta stagnola) oppure disinfettate esternamente al momento mediante isopropanolo aspettando che questo evapori Al momento del prelievo annotare il nome del campione sull’etichetta campione. Rilevare la temperatura del campione ed annotarla sul Verbale di campionamento (Mod AQ015 PG18). Al momento del prelievo compilare sul Verbale di campionamento (Mod AQ015 PG18) i campi previsti dal punto 6.3.11. Annotare nel campo NOTE qualsiasi episodio che possa influenzare l’esito dell’analisi. 6.3.3. Prelievo di acqua potabile da rubinetto 6.3.3.1. Parte generale Il prelievo può avere differenti scopi: a) Determinare la qualità dell’acqua proveniente dall’acquedotto; b) Conoscere la qualità dell’acqua che arriva al rubinetto del consumatore; c) Conoscere la qualità dell’acqua così come consumata, per esempi quando esce da un rubinetto contaminato. A seconda dello scopo, è necessario oppure sbagliato: - Rimuovere dispositivi attaccati al rubinetto; - Disinfettare il rubinetto; - Fare scorrere l’acqua prima di prelevare MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 502 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Pag.5 di 11 ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Assicurazione Qualità Rev. 04 del 22/05/2014 A tale proposito consultare la tabella sottostante: Scopo Tipo di acqua Rimuovere dispositivi attaccati al rubinetto Disinfettare Fare scorrere l’acqua a Acquedotto Si Si Si b Come arriva al rubinetto Si Si No1 (minimo) c Come consumata No No No 1 far scorrere solo per prevenire l’influenza del processo di disinfezione Il prelievo da cisterne è normalmente effettuato da un rubinetto in uscita, se ciò non è possibile si effettua un prelievo per immersione; in tal caso utilizzare bottiglie sterilizzate anche esternamente. Assicurarsi che i campioni siano prelevati asetticamente con mani pulite o guanti. Durante il riempimento la parte interna del tappo non deve entrare in contatto con niente (dita, terreno, indumenti, tasche, etc.). Chiudere immediatamente la bottiglia; non utilizzare il campione per il rilievo della temperature con sonde termometriche a immersione o per determinare altri parametri (pH, conducibilità,, etc.). 6.3.3.2. Cisterne di stoccaggio e impianti di trattamento Nelle cisterne e negli impianti di trattamento devono esser presenti rubinetti in ciascuna linea in uscita o in altri punti da prelevare. I rubinetti dovrebbero essere mantenuti puliti, essere sterilizzabili al calore, chiaramente etichettati ed utilizzati esclusivamente per i prelievi Fiammeggiare intensamente il rubinetto con una torcia finché non si riscalda a sufficienza da garantirne la sterilizzazione (80°C o più), cosa che non accade se l’acqua rimane nella parte sottoposta a riscaldamento. La disinfezione con un accendino non è sufficiente perché solo superficiale. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 502 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Assicurazione Qualità 6.3.3.3. Pag.6 di 11 Rev. 04 del 22/05/2014 Acqua proveniente da acquedotto Per determinare la qualità dell’acqua da acquedotto, il prelievo andrebbe eseguito direttamente da esso o il più vicino possibile al contatore. Assicurarsi che la superficie esterna del rubinetto non sia contaminata e che questa non raggiunga il campione. Preferibilmente evitare rubinetti con miscelatore e non prelevare da rubinetti che presentano perdite. Rimuovere qualsiasi dispositivo, quali tubi in gomma, rompigetto, etc. Aprire e chiudere ripetutamente il rubinetto in modo da far defluire eventuale sporco accumulato all’interno del rubinetto Lasciar fluire l'acqua dalla linea campione per alcuni minuti Chiudere l'erogatore e fiammeggiarlo con una torcia finché non si riscalda a sufficienza da garantirne la sterilizzazione (80°C o più), cosa che non accade se l’acqua rimane nella parte sottoposta a riscaldamento. La disinfezione con un accendino non è sufficiente perché solo superficiale. Se è stata raggiunta una temperatura sufficiente, al momento della riapertura dell’acqua il rubinetto emette un sibilo dovuto all’evaporazione della prima acqua che entra in contatto col metallo; Aprire l'erogatore a metà flusso, far scorrere l’acqua un tempo sufficiente a garantire che il rubinetto si sia raffreddato, togliere il tappo dalla bottiglia e impugnarla evitando di toccare il collo. Portare rapidamente la bottiglia sotto il flusso e riempirla. Se non è possibile utilizzare la fiamma, disinfettare con un metodo adeguato: ad esempio per un rubinetto in plastica immergere la bocca per 2-3 minuti in un barattolino contenente ipoclorito, etanolo o isopropanolo. In alternativa utilizzare un tampone imbevuto di disinfettante. Molti microrganismi acquatici provengono dal disfacimento di biofilm e risospensione di depositi di cisterne o gomiti in caso di picchi di flusso: per minimizzare questi effetti aprire il rubinetto al massimo flusso per 10 secondi poi ridurre a metà flusso per qualche decina di secondi e procede al prelievo senza chiudere il rubinetto o modificare il flusso. 6.3.3.4. Acqua come arriva al rubinetto Per determinare la qualità dell’acqua che arriva al rubinetto del consumatore, bisogna assicurarsi che nessuna contaminazione arrivi dalla superficie esterna e dalla bocca del rubinetto, per cui: MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 502 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Assicurazione Qualità Pag.7 di 11 Rev. 04 del 22/05/2014 Assicurarsi che la superficie esterna del rubinetto non sia contaminata e che questa non raggiunga il campione; rimuovere eventuale sporcizia. Non prelevare da rubinetti che presentano perdite. Rimuovere qualsiasi dispositivo, quali tubi in gomma, rompigetto, etc. Disinfettare il rubinetto con una fiamma o con altri metodi (vd. paragrafo precedente) Lasciar scorrere l’acqua giusto il tempo necessario per raffreddare o rimuovere residui di disinfettante Porre la bottiglia sotto il rubinetto senza chiudere, riaprire o modificare il flusso. 6.3.3.5. Acqua così come consumata Per determinare la qualità dell’acqua così come consumata occorre lasciare eventuali dispositivi (es. rompigetto) in sede ed il rubinetto non deve essere disinfettato prima del prelievo. 6.3.4. Acqua di sorgente o pozzi Il prelievo da pozzi può avere differenti scopi: 1) Determinare la qualità dell’acqua di falda; 2) Conoscere la qualità dell’acqua del pozzo; 3) Conoscere la qualità dell’acqua così come utilizzata A seconda dello scopo, è necessario procedere in modi diversi. La successiva tabella illustra i casi relativi a pozzi con sistemi di pompaggio installati in modo permanente Scopo MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 Tipo di acqua Pompaggio Disinfettare 1 Acqua di falda Si (intensivo) Si 2 Acqua di pozzo No (minimo) Si 3 Acqua come consumata No No IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 502 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Pag.8 di 11 Rev. 04 del 22/05/2014 La successiva tabella illustra i casi relativi a pozzi privi di sistemi di pompaggio installati in modo permanente Scopo Tipo di acqua Con pompa sommersa (pulita) Con bottiglia sterile Da secchio 1 Acqua di falda +a - - 2 Acqua di pozzo +b + - 3 Acqua come consumata - - + a dopo pompaggio intensivo b pompaggio minimo Pompaggio intensivo significa il raggiungimento di una temperatura costante dell’acqua in uscita 6.3.5. Acque di piscina Per prelevare dopo i filtri o dalla tubazione di alimentazione, sono necessari rubinetti dedicati al campionamento, inseriti con brevi tratti di tubo nella tubazione principale per evitare il ristagno. Prelevare come descritto per le acque di acquedotto. Per prelevare dal flusso d’acqua in ingresso alla vasca prelevare il campione lontano dal punto di aggiunta del disinfettante, dove il disinfettante residuo è stabile. Per prelevare campioni in vasca (da 10 a 30 cm di profondità) impiegando un’asta per campionamento, utilizzare bottiglie sterili introducendole orizzontalmente per evitare che la perdita di tiosolfato, quindi girate verso l’alto per prelevare l’acqua. In assenza di asta procedere come segue: Togliere il tappo dalla bottiglia tenendola per il fondo e capovolta. Tenere il tappo in mano, immergere la bottiglia capovolta, portarla rapidamente in direzione orizzontale e riempirla con un movimento di trascinamento tenendo la bocca rivolta in direzione del flusso. Farla emergere diritta e piena d'acqua. Buttar via immediatamente la parte superiore finché non sia raggiunto il livello di 3/4 e chiudere col tappo con le modalità specificate sopra. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 502 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Assicurazione Qualità 6.3.6. Pag.9 di 11 Rev. 04 del 22/05/2014 Acque superficiali 6.3.6.1. Acque di balneazione I punti di campionamento devono essere rappresentativi della qualità dell’acqua del sito più utilizzato dai bagnanti o dove ci si aspetta inquinamento. Prelevare il campione a 20-30 cm di profondità in un punto profondo 1-1.5 m. introdurre la bottiglia capovolta fino alla profondità di prelievo quindi riempirla girandola di lato e poi verso l’alto per evitare contaminazioni. In presenza di corrente, girare l’apertura della bottiglia controcorrente. In alcune spiagge non si raggiunge la profondità di 1 m; in questi casi devono essere tenuti in considerazione eventuali fenomeni di risospensione del materiale depositato sul fondo. 6.3.7. Acque di scarico Utilizzare guanti monouso per il prelievo di campioni da sotto la superficie. Rimuovere lo sporco dalla superficie esterna della bottiglia, riporla in sacchetti e trasportare i campioni separatamente da acque potabili. 6.3.8. Microrganismi adesi alle superfici Raccogliere campioni di biofilm per scarificazione meccanica delle superfici con una spatola o un tampone. Sospendere il campione in un contenitore sterile ed analizzarlo dopo omogeneizzazione. I batteri responsabili di fenomeni di corrosione si trovano nei sedimenti ottenuti m3ediante filtrazione, decantazione o centrifugazione. Particelle di metallo corroso si possono ottenere per scarificazione o con rapidi cambi di pressione nel tubo. I batteri solfato-riduttori si possono trovare in acqua ma il loro ruolo nei fenomeni di corrosione è provato meglio se si passa un tampone sui tubercoli ancora umidi. 6.3.9. Campionamento per la ricerca di Legionella pneumophila 1) Acque Prelevare campioni omogenei in idonei contenitori sterili contenenti opportune quantità di tiosolfato di sodio (vd. punto a.). Per la ricerca in condizioni di utilizzo prelevare, preferibilmente dal circuito dell’acqua calda, senza flambare il punto di campionamento e senza far scorrere MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 502 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Pag.10 di 11 Rev. 04 del 22/05/2014 l’acqua. Per una ricerca sulla colonizzazione dell’impianto far scorrere l’acqua per 3-5 minuti e flambare il punto di sbocco. Il volume minimo consigliato è di 1 litro. Una volta prelevati, i campioni devono essere protetti dalla luce solare e consegnati al laboratorio entro le 24 ore successive. Il trasporto può essere eseguito a temperatura ambiente (massimo 27°C) e la conservazione del campione prima delle analisi prolungata fino a 7 giorni mantenendo il campione al buio e refrigerato a 4°C (cfr. MU 1037). 2) Altri materiali Depositi: prelevare dallo scarico, oppure dal fondo della raccolta di acqua dopo avere eliminato l’acqua dall’alto. Raccogliere in recipienti sterili. Incrostazioni: prelevare da tubature o serbatoi, staccando meccanicamente il materiale depositato all’interno. Raccogliere in recipienti sterili. Tamponi: con un tampone sterile raccogliere il materiale depositato sulle superfici interne. Conservare in recipiente sterile con tappo a vite (provetta) contenente 2 ml di acqua dell’impianto. Filtri: effettuare il controllo su filtri utilizzati da diverso tempo e non lavati di recente. Prelevare il filtro e conservarlo in un sacchetto di materiale plastico. 6.3.10. Trasporto al laboratorio. I campioni devono essere trasportati mediante contenitori refrigerati a temperature inferiori a temperatura di 5 ±3° C. Non porre i siberini in contatto diretto con le bottiglie Non trasportare i campioni freddi insieme a campioni caldi I campioni devono essere analizzati entro 18-24 ore, di conseguenza, entro tale lasso di tempo debbono pervenire al laboratorio. Per i tempi raccomandati ed accettabili, temperature di trasporto e conservazione vedere l’allegato B della norma 19458. Nel caso in cui il trasporto non venga effettuato immediatamente conservare il campione in frigorifero; no0n congelare i campioni perché ciò può provocare la morte dei microrganismi 6.3.11. Verbale di campionamento Compilare nel Verbale di campionamento i seguenti campi obbligatori: Committente Data di esecuzione Ora di esecuzione Natura del campione Nome campione MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 502 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità ACQUE DESTINATE AL CONSUMO UMANO O DI SCARICO PER ANALISI MICROBIOLOGICHE Temperatura (se applicabile) Punto di prelievo Condizioni di trasporto Tecnico campionatore Ora di consegna al laboratorio Pag.11 di 11 Rev. 04 del 22/05/2014 I seguenti Campi sono, invece, opzionali e possono essere compilati se ritenuto necessario: Referente aziendale Note Firma referente aziendale MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO502 acque potabili o di scarico Rev04 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 007 Numero CAMPIONAMENTO TERRENI O RIFIUTI DA CUMULO Pag.1 di 7 Assicurazione Qualità Rev. 03 del 18/10/2011 SOMMARIO 1. SCOPO........................................................................................................................................................ 2 2. APPLICABILITÀ ......................................................................................................................................... 2 3. TERMINI E DEFINIZIONI ............................................................................................................................ 2 4. RIFERIMENTI.............................................................................................................................................. 3 5. RESPONSABILITÀ E AGGIORNAMENTO ...............................................................................................3 6. MODALITÀ OPERATIVE............................................................................................................................ 4 6.1. VALUTAZIONE PRELIMINARE DELL’OMOGENEITA’ DEL CUMULO .............................................. 4 6.2. PRELIEVO DEI CAMPIONI PRIMARI .................................................................................................. 4 6.2.1. Prelievo “dinamico” ....................................................................................................................... 4 6.2.2. Prelievo “statico” ........................................................................................................................... 4 6.3. CAMPIONAMENTO IN TRIPLO ........................................................................................................... 5 6.4. CONFEZIONAMENTO E TRASPORTO .............................................................................................. 6 6.5. CONSERVAZIONE .............................................................................................................................. 7 6.6. DECONTAMINAZIONE DELLE ATTREZZATURE PER IL PRELIEVO ............................................... 7 Approvazione Firma MOD. AQ 007/PG11 – 01 del 22/06/2005 Verifica data 18/10/2011 Firma 18/10/2011 data IO_007 Campionamento terreni o rifiuti da cumulo Rev03 del 18_10_2011 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO TERRENI O RIFIUTI DA CUMULO Assicurazione Qualità 007 Pag.2 di 7 Rev. 03 del 18/10/2011 1. SCOPO Scopo della presente istruzioni è quello di definire le modalità operative per il campionamento dei terreni o rifiuti da cumuli. 2. APPLICABILITÀ La presente istruzione è applicabile in caso di prelievo di campioni di: - terreni - rifiuti - fanghi - compost - fertilizzanti, ammendanti e concimi da cumuli effettuati con lo scopo di caratterizzare dal punto di vista merceologico e/o chimico il materiale. 3. TERMINI E DEFINIZIONI Campione Primario: si intende il campione rappresentativo del suolo che si vuole campionare PRIMA che questo venga eventualmente suddiviso in aliquote diverse. Campionamento Statico: si intende l’esecuzione di un campione da un cumulo già formato. Campionamento Dinamico: si intende l’esecuzione di un campione durante la formatura di un cumulo. Quartatura: metodo di campionamento, illustrato nella figura seguente, che permette di ottenere un campione omogeneamente distribuito attraverso un sistema di mescolamento capace di aumentarne la rappresentatività. MOD. AQ 007/PG11 – 01 del 22/06/2005 IO_007 Campionamento terreni o rifiuti da cumulo Rev03 del 18_10_2011 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO TERRENI O RIFIUTI DA CUMULO Assicurazione Qualità 007 Pag.3 di 7 Rev. 03 del 18/10/2011 Figura 1: metodo di campionamento denominato “quartatura”. 4. RIFERIMENTI • D.Lgs 5 febbraio 1997, n. 22 • D.Lgs. 152/06 – PARTE QUARTA • DM 13/09/1999 SO 248 GU n 185 21/10/1999 • Norma UNI 10802:2004 5. RESPONSABILITÀ E AGGIORNAMENTO L’aggiornamento della presente istruzione e le responsabilità della corretta applicazione è competenza del Responsabile Divisione Chimica. MOD. AQ 007/PG11 – 01 del 22/06/2005 IO_007 Campionamento terreni o rifiuti da cumulo Rev03 del 18_10_2011 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO TERRENI O RIFIUTI DA CUMULO Assicurazione Qualità 007 Pag.4 di 7 Rev. 03 del 18/10/2011 6. MODALITÀ OPERATIVE 6.1. VALUTAZIONE PRELIMINARE DELL’OMOGENEITA’ DEL CUMULO Dal momento che lo scopo principale è quello di ottenere un campione effettivamente rappresentativo, il primo stadio del campionamento consiste appunto nella valutazione della omogeneità del materiale contenuto nel cumulo, al fine di determinare il numero di campioni individuali necessari per tale finalità. In caso di evidenziazione di elementi di eterogeneità (morfologia, colore, caratteristiche merceologiche o litologiche) è anche necessaria una stima delle diverse frazioni. 6.2. PRELIEVO DEI CAMPIONI PRIMARI 6.2.1. Prelievo “dinamico” La condizione più favorevole per la caratterizzazione è ovviamente quella che si ha quando il cumulo è in formazione, cioè quando sono in corso le operazioni di movimentazione del materiale (ad esempio durante uno scavo). In queste circostanze la forma di campionamento di gran lunga più efficace sotto il profilo della rappresentatività consiste nel prelevare campioni di terreno o rifiuto direttamente dalla benna del mezzo escavatore (uno per ogni “bennata” o uno ogni 3 o 5, in funzione dell’omogeneità apparente del materiale). Se il materiale è omogeneo si possono raccogliere i singoli campioni in un unico contenitore (tipicamente un sacco di plastica o un barattolo in vetro a tenuta), ovvero raccogliere i campioni separatamente. Questa seconda modalità, pur se più complessa, offre la possibilità di formare in laboratorio un campione “composito” (media dei campioni) ed al tempo stesso di approfondire eventuali indagini su campioni individuali specifici. Per campionamenti da cumuli in cui si sospetti, magari per esecuzione di alcuni saggi preliminari, che lo strato superficiale non sia rappresentativo del contenuto del cumulo, si può rendere necessario il trasferimento del cumulo mediante escavatore. Durante questa fase di movimentazione si può quindi applicare il criterio di campionamento sopra descritto. 6.2.2. Prelievo “statico” Le operazioni di campionamento da un cumulo pre-formato possono avvenire sostanzialmente con due tecniche: • campionamento superficiale • campionamento per trivellazione In entrambi i casi , a mezzo di una paletta metallica pulita, si esegue un certo numero di campioni puntuali di materiale su tutta l’area esposta del cumulo, in maniera equidi stanziata e secondo il metodo della “quartatura”, dividendo quindi idealmente il cumulo in 4 parti. MOD. AQ 007/PG11 – 01 del 22/06/2005 IO_007 Campionamento terreni o rifiuti da cumulo Rev03 del 18_10_2011 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO TERRENI O RIFIUTI DA CUMULO Assicurazione Qualità 007 Pag.5 di 7 Rev. 03 del 18/10/2011 Su ogni parte si preleva, in funzione delle dimensioni, un certo numero di aliquote che andranno a costituire i campioni primari (in definitiva raccoglierò 4 “sacchi”, ovvero 4 campioni primari). Il numero dei campioni singoli da prelevare per ogni “quarto virtuale”, per garantire la rappresentatività del campione, è vincolato ai criteri di disponibilità, accessibilità e eterogeneità/omogeneità della matrice da campionare; la quantità minima di campione da avviare al laboratorio e di almeno 1kg. Tale quantità minima deve essere aumentata in relazione a: numero e tipo di determinazioni analitiche da effettuare; rapporto solido-liquido; struttura fisica e dimensioni della pezzatura/granulometria. La trivellazione permette di penetrare all’interno del cumulo e di campionare il materiale lungo un’asse predefinito. Analogamente al campionamento “dinamico”, se il materiale è omogeneo si possono raccogliere i singoli campioni in un unico contenitore (tipicamente un sacco di plastica o un barattolo in vetro a tenuta), ovvero raccogliere i campioni separatamente. Questa seconda modalità, pur se più complessa, offre la possibilità di formare in laboratorio un campione “composito” (media dei campioni) ed al tempo stesso di approfondire eventuali indagini su campioni individuali specifici. 6.3. CAMPIONAMENTO IN TRIPLO Di seguito viene descritta la modalità corrispondente al CAMPIONAMENTO IN CONTRADDITTORIO, che costituisce la procedura più articolata, da semplificare in casi di analisi di parte. Al fine di garantire la rappresentatività del campionamento, che viene eseguito IN TRIPLO, il materiale oggetto del campionamento (Campione Primario) viene steso inizialmente su un unico telo in PE avente dimensioni idonee per consentirne la disgregazione manuale e l’omogenizzazione mediante quartatura. Questa operazione viene eseguita come segue: 1. il campione viene distribuito in uno strato omogeneo sul telo e poi diviso virtualmente in quattro porzioni tracciando un solco a croce al centro dello strato; 2. ognuno dei “quarti” viene rimescolato più volte con la paletta e trasferito in altra parte del telo; 3. questa operazione viene ripetuta per gli altri tre quarti; 4. si rimescola completamente il campione e si ripete la procedura indicata al punto 1. L’operazione verrà condotta facendo uso di una paletta metallica pulita (vedi punto 6.4.). Prima del trasferimento del campione nei tre diversi contenitori occorre valutare attentamente la quantità di campione disponibile, al fine di non usare contenitori troppo grandi. Il contenitore deve essere infatti riempito in modo completo dal campione. Dal momento in cui la quantità minima di campione generalmente necessaria per i controlli analitici è di almeno 1 kg, è necessario che il Campione Primario sia costituito da almeno 3 kg di suolo. MOD. AQ 007/PG11 – 01 del 22/06/2005 IO_007 Campionamento terreni o rifiuti da cumulo Rev03 del 18_10_2011 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO TERRENI O RIFIUTI DA CUMULO Assicurazione Qualità 007 Pag.6 di 7 Rev. 03 del 18/10/2011 Dal momento che, con la quartatura si ottengo quattro “quarti” di campione, per il riempimento dei contenitori ci si regola come segue: facendo uso della paletta metallica pulita si effettua un prelievo di una aliquota per ognuno dei “quarti” e la si colloca nel primo contenitore; si ripete l’operazione per la raccolta del campione da introdurre nel secondo contenitore, e così via per il terzo; si ripete, ove necessario, l’intero ciclo, una seconda o terza volta fino a completo riempimento dei contenitori La procedura di omogeneizzazione del campione primario richiede particolari accorgimenti nei casi in cui si debbano determinare parametri che sono suscettibili di variazione, come le SOV, a seguito della manipolazione del campione. Il metodo di quartatura sopra descritto è infatti inadeguato allo scopo. Si ricorre, in questi casi, nel tempo più breve possibile dopo il prelievo del materiale, al trasferimento dell’aliquota prescelta all’interno di un capiente sacchetto di plastica, che viene chiuso ermeticamente. In modo manuale, senza contatto diretto con il campione, si procede quindi alla disgregazione di eventuali grumi (tipici nelle matrici argillose) e ad un rimescolamento del campione in modo da renderlo il più omogeneo possibile. Terminata questa fase si apre il sacchetto ed, a mezzo di una paletta pulita, si procede al riempimento dei TRE contenitori in modo da dosare una aliquota per volta in ciascuno di essi, in modo sequenziale e fino a completo riempimento del contenitore, che viene infine chiuso mediante tappo a vite previa interposizione tra il tappo e la parte filettata del contenitore di un foglio di alluminio. Una ulteriore variante riguarda il prelievo di “campioni indisturbati”. Qualora si presentasse una eventualità del genere occorre tenere in debita considerazione che la raccolta di un campione “indisturbato” presenta alcuni elementi di complessità aggiuntiva per garantire la suddivisione in più aliquote ugualmente rappresentative. Dalle singole bennate o dal cumulo vengono prelevate direttamente le aliquote da distribuire in contenitori separati. Ogni prelievo viene distribuito proporzionalmente nei vari contenitori (nel caso di campionamento in doppio o in triplo), senza ulteriori pretrattamenti. 6.4. CONFEZIONAMENTO E TRASPORTO Come contenitori per la raccolta dei campioni si usano abitualmente barattoli in vetro muniti di tappo a vite a tenuta, barattoli in polietilene o polipropilene muniti di contro tappo e tappo a vite o sacche in materiale plastico. Il trasporto dei campioni deve essere effettuato all’interno di scatole o cassette in plastica assicurandosi di mantenerne l’integrità durante il viaggio. Nel caso in cui il Protocollo Analitico preveda la MOD. AQ 007/PG11 – 01 del 22/06/2005 IO_007 Campionamento terreni o rifiuti da cumulo Rev03 del 18_10_2011 Istruzione Operativa Numero CAMPIONAMENTO TERRENI O RIFIUTI DA CUMULO Assicurazione Qualità 007 Pag.7 di 7 Rev. 03 del 18/10/2011 determinazione di SOV o altri parametri suscettibili di modificarsi in funzione delle condizioni di conservazione (es. riparo dalla luce per semivolatili organici come IPA), il campione sarà posto in borsa termica con panetti refrigeranti. 6.5. CONSERVAZIONE All’arrivo in laboratorio, i campioni saranno conservati in funzione del Protocollo Analitico. In caso si preveda la determinazione di SOV o altri parametri suscettibili di modificarsi in funzione delle condizioni di conservazione (es. riparo dalla luce per semivolatili organici come IPA), i campioni verranno conservati in frigorifero tra 2 e 5°C fino al momento dell’analisi (tipicamente entro le 24 ore successive). 6.6. DECONTAMINAZIONE DELLE ATTREZZATURE PER IL PRELIEVO Gli strumenti e le attrezzature impiegati nelle diverse operazioni devono essere costruiti con materiali e modalità tali che il loro impiego non modifichi le caratteristiche delle matrici ambientali e dei materiali di riporto e la concentrazione delle sostanze contaminanti: le operazioni di prelievo dei campioni saranno compiute evitando la diffusione della contaminazione nell'ambiente circostante e nella matrice ambientale campionata (cross- contamination); saranno controllate l'assenza di perdite di oli, lubrificanti e altre sostanze dai macchinari, dagli impianti e da tutte le attrezzature utilizzate durante il campionamento; nel caso di perdite verificare che queste non producano contaminazione del terreno prelevato; saranno riportate comunque le informazioni sul Quaderno delle Attività in Campo; per la decontaminazione delle attrezzature (ad esempio: trivella manuale), ove non esistano già altre soluzioni idonee, sarà predisposta un'area delimitata e impermeabilizzata con teli, posta ad una distanza dall'area di campionamento sufficiente ad evitare la diffusione dell'inquinamento alle matrici campionate; la decontaminazione della paletta usata per il campionamento verrà effettuata con un pezzo di carta morbida o tessuto e acqua pulita, senza utilizzare sostanze chimiche, tranne il caso di imbrattamento con oli pesanti. In questo caso potrà essere usato un solvente idoneo, ma avendo cura di ripulire l’utensile lavandolo con acqua ed asciugandolo completamente. MOD. AQ 007/PG11 – 01 del 22/06/2005 IO_007 Campionamento terreni o rifiuti da cumulo Rev03 del 18_10_2011 Istruzione Operativa Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI ALIMENTI DESTINATI AD ANALISI MICROBIOLOGICHE Assicurazione Qualità 505 Pag.1 di 10 Rev. 05 del 22/05/2014 SOMMARIO 1. SCOPO ........................................................................................................................................ 2 2. APPLICABILITÀ .......................................................................................................................... 2 3. TERMINI E DEFINIZIONI ............................................................................................................. 2 4. RIFERIMENTI .............................................................................................................................. 2 5. RESPONSABILITÀ E AGGIORNAMENTO.................................................................................. 2 6. MODALITÀ OPERATIVE ............................................................................................................. 3 6.1. 6.2. REGOLE DI CARATTERE GENERALE ...................................................................................................... 3 FORMAZIONE DEL CAMPIONE................................................................................................................. 4 6.2.1. Modalità di frazionamento ....................................................................................................................................4 6.2.1.1. Prodotti confezionati .....................................................................................................................................4 6.2.1.2. Prodotti non confezionati ..............................................................................................................................4 6.2.1.3. Prodotti solidi ................................................................................................................................................4 6.2.1.4. Prodotti pastosi ............................................................................................................................................4 6.2.1.4.1. 6.2.1.4.2. 6.2.1.4.3. 6.2.1.4.4. 6.2.2. 6.2.3. 6.2.4. 6.2.5. 6.3. 6.4. Gelati (analisi batteriologica) ........................................................................................................................................ 5 Prodotti liquidi .............................................................................................................................................................. 5 Prodotti in polvere o granuli .......................................................................................................................................... 5 Prelievo in profondità ................................................................................................................................................... 5 Quantità di materiale da prelevare .......................................................................................................................5 Numero di aliquote o Unità Campionarie da prelevare ........................................................................................6 Piano a “due classi”: .............................................................................................................................................6 Piano a “tre classi”: ..............................................................................................................................................6 3.4. VERBALE DI CAMPIONAMENTO........................................................................................................ 6 CONFEZIONAMENTO ................................................................................................................................ 7 6.4.1. Caratteristiche del contenitore ideale ...................................................................................................................7 6.4.1.1. Sterilità .........................................................................................................................................................7 6.4.1.2. Tenuta ermetica ...........................................................................................................................................7 6.4.1.3. Infrangibilità ..................................................................................................................................................7 6.4.1.4. Facilità di trasporto (leggero e poco ingombrante): ......................................................................................8 6.4.1.5. Apertura a “bocca larga” ..............................................................................................................................8 6.4.1.6. Trasparenza .................................................................................................................................................8 6.4.1.7. Presenza di un’etichetta campione (mod. AQ007 PG08) .............................................................................8 6.5. TRASPORTO AL LABORATORIO .............................................................................................................. 8 6.5.1. 6.5.2. 6.5.3. Temperature .........................................................................................................................................................9 Contenitori ............................................................................................................................................................9 Tempi ...................................................................................................................................................................9 Approvazione Firma ………………………….data…………………………. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 Verifica Firma ……………………….data…………………… IO505 Campionamento alimenti Rev05 del 22_05_2014 (1) Istruzione Operativa 505 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità ALIMENTI DESTINATI AD ANALISI MICROBIOLOGICHE Pag.2 di 10 Rev. 05 del 22/05/2014 1. SCOPO Scopo della presente istruzione è quello di fornire una rapida guida per il campionamento di alimenti da destinare ad analisi microbiologica. 2. APPLICABILITÀ La presente istruzione è applicabile al prelievo di alimenti da destinare ad analisi microbiologiche. 3. TERMINI E DEFINIZIONI - 4. RIFERIMENTI ISO 7218; ISO 6887-5. La legislazione “storica” nazionale riguardante il controllo degli alimenti non dà, in genere, indicazioni sulle modalità operative da seguire per il campionamento microbiologico. La normativa in cui viene data maggiore importanza a questo aspetto e in cui vengono riportate precise modalità di prelievo alle quali attenersi, è quella recente: • Decisione 471/2001 CE riguardante i controlli generali delle condizioni igieniche di produzione delle carni fresche, • Circolare Min. San. del 28/08/2002 riguardante la ricerca di L. monocytogenes in prosciutti crudi stagionati. • Guidelines for Escherichia coli testing for Process Control Verification in Cattle and Swine Slaughter Establishments”. Esempio di linee guida, redatte dall’USDA nel 1997, che vengono applicate anche in Italia nei macelli per suini abilitati all’esportazione verso gli USA e che riportano una ben definita metodica di prelievo da superfici di carcasse suine e bovine. Per alcune tipologie di alimenti esistono documenti prodotti da Organismi Internazionali (ad. es. ISO, IDF, ecc.) che riportano dettagliate metodiche di campionamento. 5. RESPONSABILITÀ E AGGIORNAMENTO L’aggiornamento della presente istruzione e le responsabilità della corretta applicazione è competenza dei Responsabili della Divisione Biologica e del Responsabile della Qualità. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO505 Campionamento alimenti Rev05 del 22_05_2014 (1)4 Istruzione Operativa 505 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità ALIMENTI DESTINATI AD ANALISI MICROBIOLOGICHE Pag.3 di 10 Rev. 05 del 22/05/2014 6. MODALITÀ OPERATIVE 6.1. MATERIALI - Guanti monouso; - Frigorifero portatile in grado di mantenere i campioni refrigerati durante il trasporto al laboratorio; - Torcia a gas sterile in acciaio; - Provette e barattolini monouso sterili; - Buste in plastica sterile di varie dimensioni - Attrezzatura sterile per l’esecuzione del prelievo (pinze, forbici, cucchiai, coltelli, forchette, spatole) - Normale attrezzatura (bilancia, pHmetro, digestore stomacher, vortex, etc.) e materiale da laboratorio (contenitori, pipette, provette, piastre Petri, etc. ) 6.2. REGOLE DI CARATTERE GENERALE - Concetto fondamentale del campionamento microbiologico è che il campione debba arrivare al laboratorio nelle stesse condizioni microbiologiche in cui si trova al momento del prelievo e i requisiti essenziali perché questo possa avvenire sono un prelievo eseguito in condizioni di asetticità ed un corretto trasporto al laboratorio - Prelevare il campione con attrezzatura sterile, disinfettata al calore o, in seconda istanza, ben pulita (vd. punto 3.1.). - Prelevare quantità sufficienti per l’esecuzione delle indagini analitiche e per eventuali ripetizioni (vd. punto 3.2.). - Introdurre il campione in idonei contenitori sterili (vd. punto 4.1.). - Prima del prelievo applicare sul contenitore destinato al campione l’etichetta adesiva AQ007 PG08. - Al momento del prelievo annotare il nome del campione sull’etichetta campione. Nel caso non venga redatto il Verbale di campionamento, annotare anche data ed ora di esecuzione e tutte le informazioni indicate al punto 4.1.1.7. - Al momento del prelievo compilare sul Verbale di campionamento (Mod AQ015 PG18) i campi previsti dal punto 3.4. Annotare nel campo NOTE qualsiasi episodio che possa influenzare l’esito dell’analisi. - Ove possibile, nel caso di campioni mantenuti a temperatura controllata (refrigerati o caldi), rilevare la temperatura del campione ed annotarla sul verbale di campionamento. - Trasportare il campione rispettando le normative vigenti per le diverse tipologie di alimenti ed attenendosi a quanto riportato al punto 5 e nell’Istruzione 506. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO505 Campionamento alimenti Rev05 del 22_05_2014 (1)4 Istruzione Operativa 505 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità 6.3. ALIMENTI DESTINATI AD ANALISI MICROBIOLOGICHE Pag.4 di 10 Rev. 05 del 22/05/2014 FORMAZIONE DEL CAMPIONE 1. Modalità di frazionamento 2. Quantità di materiale da prelevare 3. Numero di aliquote o di unità campionarie (U.C.) 4. Verbale di campionamento 6.3.1. Modalità di frazionamento Gli strumenti impiegati per la formazione del campione devono essere sterili Materiale sterile monouso Materiale sterilizzabile con i seguenti metodi: 6.3.1.1. - Stufa a secco (calore secco) a 160° - 170° per 2 ore - Autoclave (calore umido) a 121° per 15 minuti - Sterilizzazione alla fiamma (flambatura) per materiali metallici - Immersione in alcool e successiva flambatura - Immersione in acqua bollente per almeno 10 minuti (per bottiglie in vetro) Prodotti confezionati Quando è possibile prelevare confezioni originali, integre e ancora sigillate. In questo caso non si esegue nessun tipo di frazionamento. Quando è necessario aprire una confezione per eseguire il prelievo, disinfettare con alcool 70° la superficie esterna e lasciar evaporare aprendo poi il campione con strumenti diversi da quelli usati per il prelievo 6.3.1.2. Prodotti non confezionati Gli strumenti da utilizzare e le tecniche di prelievo variano in funzione dello stato fisico del materiale da prelevare ( solido, liquido, in polvere, granuli, etc.) e del recipiente in cui è contenuto 6.3.1.3. Prodotti solidi Strumenti utilizzabili: Pinze e forbici Coltelli 6.3.1.4. Prodotti pastosi Strumenti utilizzabili: MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO505 Campionamento alimenti Rev05 del 22_05_2014 (1)4 Istruzione Operativa 505 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità Spatole Cucchiai ALIMENTI DESTINATI AD ANALISI MICROBIOLOGICHE Pag.5 di 10 Rev. 05 del 22/05/2014 Il prelevamento può risultare difficile quando il prodotto è molto vischioso. È indispensabile in questo caso mescolare bene tutta la massa prima di effettuare il prelievo avendo cura di staccare il prodotto aderente alle parti ed al fondo del recipiente. 6.3.1.4.1. Gelati (analisi batteriologica) Nel caso di prodotti sfusi, si provvede con spatola sterile ad eliminare una zona superficiale per la profondità di circa mezzo centimetro. 6.3.1.4.2. Prodotti liquidi Strumenti utilizzabili: Siringhe di vario tipo Mestoli Per liquidi densi o poco fluidi è consigliabile la adozione del prelevatore a siringa dotato di tubo di aspirazione maggiorato in acciaio inox. Per il prelievo superficiale ci si avvale di mestolo in acciaio inox della capacità di 30 ml o 200 ml. 6.3.1.4.3. Prodotti in polvere o granuli Strumenti utilizzabili: Cucchiai Mestoli Per il prelevamento da fusti e sacchi è, necessario effettuare campioni composti in quanto la pratica ha dimostrato che errori vistosi sono decisamente influenzati dalla parte di prodotto che si trova sul fondo ed al centro. Nel. caso il prelievo venga effettuato in superficie e sia destinato ad accertamenti batteriologici; si avrà cura di eliminare con un cucchiaio sterile lo strato superiore. 6.3.1.4.4. Prelievo in profondità Se si deve eseguire un prelievo in profondità la porzione superficiale di prodotto da eliminare viene rimossa con un coltello o altro strumento sterile e per il prelievo si utilizza uno strumento sterile diverso da quello usato in precedenza. 6.3.2. Quantità di materiale da prelevare Spesso il campione viene prelevato in quantità insufficiente per le analisi richieste. La quantità di materiale necessaria può variare in dipendenza dei Metodi di Prova che vengono applicati. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO505 Campionamento alimenti Rev05 del 22_05_2014 (1)4 Istruzione Operativa 505 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI ALIMENTI DESTINATI AD ANALISI MICROBIOLOGICHE Assicurazione Qualità Pag.6 di 10 Rev. 05 del 22/05/2014 Considerando le richieste analitiche più frequenti 150-200 gr di prodotto sono quasi sempre sufficienti per eseguire tutte le principali determinazioni microbiologiche. E’ bene prelevare, quando possibile, un multiplo della quantità strettamente necessaria per le analisi per avere una riserva di campione da utilizzare se si rendesse necessario ripetere gli esami. 6.3.3. Numero di aliquote o Unità Campionarie da prelevare Se si richiedono sia esami batteriologici che esami chimici è necessario eseguire il prelievo in due aliquote. Quando sono previsti, per determinati alimenti, piani di campionamento a ”più classi” con prelievo di aliquote composte da più U.C. è indispensabile rispettare le indicazioni. 6.3.4. Piano a “due classi”: Viene applicato nella ricerca di microrganismi patogeni, es.: presente/assente; positivo/negativo 6.3.5. Classe della “accettabilità” Classe della “non accettabilità” Piano a “tre classi”: Viene applicato, ad es., nella ricerca di germi “indicatori”. Sono previste tre fasce di valutazione: I. Qualità accettabile: tutte le U.C. devono avere un numero di microrganismi inferiore o uguale ad un valore definito come “m”; II. Qualità marginale: un certo numero di U.C, può superare il valore “m” senza però raggiungere il valore di “M”. Tale numero è indicato con “c”; III. Qualità inaccettabile: una o più unità campionarie hanno un numero di microrganismi uguale o superiore al valore di “M”. 6.4. 3.4. VERBALE DI CAMPIONAMENTO Compilare nel Verbale di campionamento i seguenti campi obbligatori: Committente Data di esecuzione Ora di esecuzione Natura del campione Nome campione Temperatura (se applicabile) Punto di prelievo Condizioni di trasporto Tecnico campionatore MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO505 Campionamento alimenti Rev05 del 22_05_2014 (1)4 Istruzione Operativa 505 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI ALIMENTI DESTINATI AD ANALISI MICROBIOLOGICHE Assicurazione Qualità Pag.7 di 10 Rev. 05 del 22/05/2014 I seguenti Campi sono, invece, opzionali e possono essere compilati se ritenuto necessario: Referente aziendale Ora di consegna al laboratorio Note Firma referente aziendale 6.5. CONFEZIONAMENTO 6.5.1. Caratteristiche del contenitore ideale Sterile A tenuta ermetica Infrangibile Facilmente trasportabile Apertura “a bocca larga” Trasparente Presenza di una etichetta campione La scelta del contenitore (tipo e dimensione) viene fatta, in primo luogo, in rapporto alla matrice da campionare, in particolare, allo stato fisico dell’alimento (solido, liquido, ecc.) 6.5.1.1. Sterilità E’ un requisito fondamentale. La quasi totalità dei contenitori utilizzati è monouso ed è sterilizzata con i raggi gamma. 6.5.1.2. Tenuta ermetica E’ un requisito fondamentale per: Esposizione al rischio di infezione. Possibile contaminazione del campione. Se si impiegano sacchetti di plastica non introdurre materiali acuminati o taglienti che possano forare o lacerare il sacchetto. Se le saldature dei sacchetti tendono a cedere con facilità bisogna usare un doppio sacchetto. 6.5.1.3. Infrangibilità Evitare, se non strettamente necessario, l’uso di vetro o altro materiale fragile. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO505 Campionamento alimenti Rev05 del 22_05_2014 (1)4 Istruzione Operativa 505 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità 6.5.1.4. ALIMENTI DESTINATI AD ANALISI MICROBIOLOGICHE Pag.8 di 10 Rev. 05 del 22/05/2014 Facilità di trasporto (leggero e poco ingombrante): Facilita chi esegue i prelievi ma facilita anche il laboratorio perché lo stoccaggio dei campioni in attesa della fine delle analisi richiederà uno spazio più ridotto e il successivo smaltimento avrà costi inferiori. 6.5.1.5. Apertura a “bocca larga” Semplifica il prelievo e rende più agevole la gestione del campione da parte del laboratorio. 6.5.1.6. Trasparenza Rende più difficile lo scambio di campioni e consente di valutare subito alcune caratteristiche del campione compresa una sua eventuale inidoneità. 6.5.1.7. Presenza di un’etichetta campione (mod. AQ007 PG08) Annotare sull’etichetta il nome del campione e, qualora non fosse redatto il verbale di campionamento, anche le seguenti informazioni: Nominativo del campione Ora e data del prelievo Sigla del tecnico che ha eseguito il prelievo Eventuali rischi per la salute di cui il laboratorista deve essere informato Annotazioni ritenute importanti Eventi che potrebbero influenzare l’esito dell’indagine analitica 6.6. TRASPORTO AL LABORATORIO Il materiale prelevato deve giungere al laboratorio nelle stesse condizioni microbiologiche in cui si trova al momento del prelievo. Il momento in cui più facilmente si verificano problemi che modificano la situazione microbiologica del campione è proprio quello del trasporto al laboratorio. Questo può essere dovuto a: Mancato rispetto della giusta temperatura di conservazione. Tempi di conservazione troppo lunghi Gli effetti sono particolarmente evidenti nei mesi caldi e soprattutto a carico dei parametri quantitativi. Gli aspetti da prendere in considerazione sono i seguenti: MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO505 Campionamento alimenti Rev05 del 22_05_2014 (1)4 Istruzione Operativa 505 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI ALIMENTI DESTINATI AD ANALISI MICROBIOLOGICHE Assicurazione Qualità Temperature di trasporto Contenitori per il trasporto Tempi di trasporto 6.6.1. Pag.9 di 10 Rev. 05 del 22/05/2014 Temperature In generale la temperatura di trasporto deve rispettare la temperatura di conservazione prevista per i diversi alimenti. Prodotti stabili: Temperatura ambiente (massimo 27°C) al riparo dalla luce Prodotti refrigerati: Tra 0°C e + 4°C Prodotti congelati: Temperatura di –15°C Prodotti surgelati: Temperatura di – 18°C Per i prodotti deteriorabili, come specificato nel Decreto del 16 Dicembre 1993, il trasporto deve essere effettuato ad una temperatura non superiore a + 4°C e non inferiore a 0°C. E’ fondamentale che la catena del freddo sia rispettata scrupolosamente e che quindi venga periodicamente monitorata la temperatura di trasporto. 6.6.2. Contenitori I contenitori utilizzati per il trasporto del campione al laboratorio devono garantire il mantenimento della temperatura entro i valori indicati. La loro idoneità o meno si basa essenzialmente su questa caratteristica. In pratica si utilizzano i seguenti contenitori: Frigorifero portatile elettrico Contenitori coibentati con piastre refrigeranti Per trasporti di lunga durata e/o in condizioni particolari i contenitori coibentati non sono solitamente in grado di mantenere la temperatura richiesta. Nei contenitori coibentati con piastre refrigeranti è importante non mettere i campioni a diretto contatto con le piastre. I frigoriferi portatili devono essere portati alla temperatura di esercizio prima di eseguire il campionamento. E’ bene non introdurre campioni caldi, bisogna per lo meno raffreddarli prima di metterli nel contenitore. 6.6.3. Tempistiche MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO505 Campionamento alimenti Rev05 del 22_05_2014 (1)4 Istruzione Operativa 505 Numero ISTRUZIONI OPERATIVE PER IL PRELIEVO DI Assicurazione Qualità ALIMENTI DESTINATI AD ANALISI MICROBIOLOGICHE Pag.10 di 10 Rev. 05 del 22/05/2014 Il campione dovrebbe giungere al laboratorio nel minor tempo possibile. E’ evidente però che esistono spesso motivi pratici che non consentono consegne rapide. E’ importante che non si verifichi mai una interruzione della catena del freddo prima della consegna al laboratorio e che comunque la consegna, se non vi sono motivi che impongono consegne più rapide, avvenga entro 24-36 ore al massimo dal prelievo. MOD. AQ 007/PG11 del 22/06/2005 IO505 Campionamento alimenti Rev05 del 22_05_2014 (1)4