Manuale operativo
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Manuale operativo
NANOEDUCATOR I pr imi p a s s i n e l l o st u di o d e l l e n an ote c n ol o g i e Manuale operativo NT-MDT Co., Moscow- Russia h t t p : / / w w w. n t m d t . c o m LABTREK S.r.l. , Bologna - Italy h t t p : / / w w w. l a b t r e k . n e t Model SPM-U-L5 IMPORTANTE: LEGGERE Avviso: - L’unità in vostro possesso può differire da ciò che è descritto nel presente manuale. Per informazioni dettagliate fate riferimento alla distinta che accompagna il materiale spedito. - Alcuni nomi citati nel manuale sono marchi registrati. Copyright: Nessuna parte del presente manuale può essere riprodotta o trasferita in alcun formato, cartaceo o elettronico incluse fotocopie o videoregistrazioni, senza un permesso scritto rilasciato dalla NT-MDT. INFORMAZIONI CIRCA LA SICUREZZA - Quando si usa il dispositivo per la produzione di punte, si adottino le precauzioni relative alla manipolazione di reagenti chimici. - Attenzione quando si maneggia il sensore con la punta: si adottino le precauzioni relative alla manipolazione di oggetti acuminati. - Si osservino le normali precauzioni relative all’uso di apparecchiature elettriche. Prima di usare l’apparato si provveda alla messa a terra. Si spenga l’apparato prima di connettere o sconnettere i cavi di alimentazione: in caso contrario si rischia di danneggiare seriamente qualche dispositivo. - Non smontare alcuna parte dell’apparato. Tale operazione è consentita solo a personale esperto certificato da NT-MDT. - Non connettere alcun dispositivo aggiuntivo all’apparato senza previa consultazione con personale specializzato della NT-MDT. - Si protegga l’apparato da urti ed eccessive sollecitazioni meccaniche. Si tenga presente che lo spessore delle pareti dello scanner è di soli 0.5 mm. - Si eviti di esporre l’apparato a temperature elevate e di versare liquidi su di esso. - Durante il trasporto, serrare la vite di bloccaggio nella parte inferiore della testa di misura (la vite di bloccaggio è parte dell’equipaggiamento), e tenere la testa di misura nella confezione protettiva per evitare venga danneggiata. MATERIALE INFORMATIVO ALLEGATO - Manuale Operativo - Study Book NanoEducator SPM. Manuale Operativo Indice INTRODUZIONE............................................................................................................................................ 3 1. STRUTTURA E SCHEMA DI FUNZIONAMENTO DELLO STRUMENTO ................................. 5 1.1. 1.2. 1.3. 1.4. 1.5. 2. IMPOSTAZIONI INIZIALI.................................................................................................................. 15 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 3. NANOEDUCATOR: MICROSCOPIO A SCANSIONE DI SONDA ................................................................. 5 LA STRUTTURA DI NANOEDUCATOR ................................................................................................. 7 1.2.1. Il sensore di forza .............................................................................................................. 9 1.2.2. Il sensore di corrente ....................................................................................................... 10 1.2.3. Lo Scanner....................................................................................................................... 11 1.2.4. Meccanismo di avvicinamento punta-campione .............................................................. 12 IL SISTEMA DI RETROAZIONE .......................................................................................................... 12 L’AVVICINAMENTO PUNTA-CAMPIONE ........................................................................................... 13 SPECIFICHE TECNICHE..................................................................................................................... 14 ACCENSIONE DELLO STRUMENTO ................................................................................................... 15 INSTALLAZIONE DEL SOFTWARE ..................................................................................................... 15 2.2.1. La struttura del software NanoEducator ......................................................................... 15 2.2.2. Installazione del software NanoEducator........................................................................ 16 MONTAGGIO DEL CAMPIONE ........................................................................................................... 17 INSTALLAZIONE DEL SENSORE A PUNTA .......................................................................................... 18 AVVIO DEL SOFTWARE DI CONTROLLO DI NANOEDUCATOR ........................................................... 19 COME ESEGUIRE MISURE SPM...................................................................................................... 20 3.1. 3.2. 3.3. PANNELLO DI CONTROLLO .............................................................................................................. 20 CONDIZIONAMENTO DELLO SCANNER ............................................................................................ 21 LA MODALITÀ SCANNING FORCE MICROSCOPE (SFM)................................................................... 22 3.3.1. Preparazione della misura .............................................................................................. 22 3.3.1.1. Fast landing (avvicinamento veloce) ...............................................................................22 3.3.1.2. La curva di risonanza e la scelta della frequenza di eccitazione ......................................23 3.3.2. Avvicinamento del sensore (landing)............................................................................... 25 3.3.2.1. 3.3.2.2. 3.3.2.3. 3.3.2.4. 3.3.2.5. 3.3.3. Scansione......................................................................................................................... 30 3.3.3.1. 3.3.3.2. 3.3.3.3. 3.3.3.4. 3.3.3.5. 3.3.3.6. 3.3.3.7. 3.4. Gli strumenti di controllo nella finestra LANDING ........................................................26 I parametri della procedura di avvicinamento in modalità SFM......................................26 Avvicinamento della sonda (landing) ..............................................................................27 Allontanamento della punta (rising) ................................................................................28 Scelta del livello di interazione punta-campione .............................................................29 Impostare i parametri della scansione..............................................................................31 Indicazione dei parametri e visualizzazione dei dati durante la scansione.......................34 Modificare i parametri durante la scansione ....................................................................34 Salvare i risultati..............................................................................................................34 Immagine di Sfasamento (Phase Shift Image) e Immagine di Forza (Force Image)........35 Scansione su una linea (One Line Scanning)...................................................................35 Spettroscopia ...................................................................................................................36 3.3.4. Litografia......................................................................................................................... 38 LA MODALITÀ SCANNING TUNNEL MICROSCOPE (STM)................................................................ 40 3.4.1. Fast landing (avvicinamento veloce) ............................................................................... 41 3.4.2. Stabilire l’interazione ...................................................................................................... 41 3.4.2.1. Avvicinamento punta-campione (landing) ......................................................................42 3.4.2.2. Allontanamento della punta (rising) ................................................................................43 3.4.2.3. Descrizione dei parametri della procedura di avvicinamento STM (landing)..................43 3.4.3. Scansione......................................................................................................................... 44 3.4.3.1. Rappresentazione topografica del campione ...................................................................44 3.4.3.2. Impostare i parametri per la scansione ............................................................................45 3.4.3.3. Indicazione dei parametri e visualizzazione dei dati durante la scansione.......................46 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 3.4.3.4. Modificare i parametri durante la scansione.................................................................... 46 3.4.3.5. Salvare i risultati ............................................................................................................. 46 3.4.3.6. Scansione in modalità Current Image.............................................................................. 47 3.4.4. 4. Spettroscopia tunnel ........................................................................................................ 47 LAVORARE CON FILE MEMORIZZATI ........................................................................................ 49 4.1. 4.2. 4.3. 4.4. L’ANTEPRIMA FILES DIRECTORY .................................................................................................... 49 RAPPRESENTAZIONE GRAFICA DELLE IMMAGINI ............................................................................. 50 4.2.1. Rappresentazione grafica delle immagini ....................................................................... 50 4.2.2. Modificare la scala.......................................................................................................... 51 4.2.3. Rotazione dell’immagine ................................................................................................. 51 4.2.4. Modificare la tavolozza dei colori dell’immagine ........................................................... 51 4.2.5. Modificare I colori delle immagini.................................................................................. 52 4.2.6. Cambiare le caratteristiche della sorgente di luce.......................................................... 53 RAPPRESENTAZIONE GRAFICA DELLE IMMAGINI ............................................................................. 54 4.3.1. Funzioni di elaborazione delle immagini ........................................................................ 54 4.3.2. Analisi dell’immagine...................................................................................................... 57 CAMBIARE LA SCALA DI SCANSIONE LUNGO GLI ASSI X, Y ............................................................. 60 APPENDICE.................................................................................................................................................. 61 1. MANUALE OPERATIVO DEL PROGRAMMA OSCILLOSCOPE .............................................. 61 1.1. 1.2. 1.3. 1.4. 1.5. 1.6. 1.7. 1.8. 1.9. 2. PREPARAZIONE DELLA PUNTA..................................................................................................... 69 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.6. 3. ALLESTIMENTO DELL’ATTACCO CHIMICO: PREPARAZIONE DEL FILO DI TUNGSTENO ...................... 69 STRUTTURA DEL DISPOSITIVO PER ATTACCO CHIMICO DELLA PUNTA ............................................. 75 SPECIFICHE TECNICHE DEL TED ..................................................................................................... 76 INSTALLAZIONE DEL SOFTWARE PER IL VIDEOMICROSCOPIO .......................................................... 76 COME PREPARARE UNA PUNTA NUOVA ........................................................................................... 77 COME RIPARARE UNA PUNTA ROVINATA......................................................................................... 78 IL VIDEOMICROSCOPIO .................................................................................................................. 79 3.1. 3.2. 3.3. 4. AVVIO DEL PROGRAMMA ................................................................................................................ 61 ARRESTO DEL PROGRAMMA............................................................................................................ 62 IMPOSTAZIONE DEI CANALI (TRACCE)............................................................................................. 62 SCALA DEI TEMPI ............................................................................................................................ 63 INFORMAZIONI SUI SEGNALI ........................................................................................................... 64 MODIFICA DEL SEGNALE................................................................................................................. 66 IMPOSTAZIONI DEL PROGRAMMA .................................................................................................... 67 FORMATO COMPATTO ..................................................................................................................... 68 IMPOSTAZIONI MEMORIZZATE NEL REGISTRO ................................................................................. 68 STRUTTURA DEL VIDEOMICROSCOPIO ............................................................................................. 79 COME CONNETTERE IL VIDEOMICROSCOPIO AL PC ......................................................................... 79 COME USARE IL VIDEOMICROSCOPIO .............................................................................................. 80 DOMANDE FREQUENTI .................................................................................................................... 81 4.1. 4.2. 4.3. 4.4. 4.5. 4.6. CAMPIONI ....................................................................................................................................... 81 PUNTE ............................................................................................................................................ 82 TIP LANDING (AVVICINAMENTO PUNTA-CAMPIONE) ...................................................................... 82 USO DELL’APPARATO ..................................................................................................................... 83 INSTALLAZIONE DRIVERS USB ...................................................................................................... 86 QUESTIONI DI CARATTERE GENERALE ............................................................................................ 86 Introduzione Introduzione I risultati ottenuti nelle moderne tecnologie risentono in modo importante della comparsa di uno strumento sostanzialmente nuovo – il Microscopio a Scansione di Sonda (in inglese: Scanning Probe Microscope o SPM), che ha consentito la visualizzazione, la diagnostica e la manipolazione di superfici con risoluzione nanometrica. Gli strumenti SPM rendono possibili esperimenti con singole molecole e persino singoli atomi, non solo in laboratori specializzati in ricerche avanzate, ma ormai anche in laboratori industriali dedicati allo sviluppo delle nanotecnologie. La microscopia e la spettroscopia a scansione di sonda sono basate sulla interazione tra una sonda a punta, portata molto vicina alla superficie del campione da analizzare (ad una distanza λ dell’ordine di grandezza della “lunghezza di interazione” sonda-campione). Per ottenere una immagine della superficie del campione (topografia) e della distribuzione spaziale delle proprietà fisico-chimiche di tale superficie, vengono utilizzati sistemi di scansione meccanica (della punta rispetto al campione o del campione rispetto alla punta) ad elevata precisione, in cui un servo-sistema automatico provvede alla stabilizzazione dei parametri del “nano-contatto” tra sonda e superficie. La risoluzione dipende dalle dimensioni di tale regione di contatto, e può raggiungere la scala atomica. Una efficace metafora dice che mentre i microscopi ottici ed elettronici “vedono” il campione, i microscopi a scansione di sonda “sentono” o “tastano” il campione. In un certo senso in modo analogo a quello con cui il medico auscultava il paziente un secolo fa, usando lo stetoscopio. Infatti in quel caso la sonda (lo stetoscopio) e la distanza dall’oggetto studiato (il cuore) era molto minore della lunghezza d’onda delle vibrazioni acustiche: ciò consentiva alla sonda di individuare la posizione del cuore con incertezza assai minore della lunghezza d’onda sonora. Il tipo di interazione tra sonda (punta) e campione può essere di varia natura. Ciò ha permesso di sviluppare una grande varietà di SPM e diverse tecniche di misura. Il Microscopio ad effetto Tunnel (in inglese: Scanning Tunnel Microscope o STM) rivela la corrente tunnel, che scorre tra la punta e il campione. Il Microscopio a Scansione di Forza (in inglese Scanning Force Microscope o SFM) rivela una forza locale tra punta e campione, dovuta alle interazioni di polarizzazione alla van der Waals, interazioni elettrostatiche, magnetiche, di frizione, etc. Il Microscopio a Scansione in Campo Vicino (in inglese Scanning Near-field Optical Microscope o SNOM) si basa sull’uso di radiazione elettromagnetica che si propaga come onda evanescente attraverso una apertura di diametro inferiore alla lunghezza d’onda e la cui intensità decresce esponenzialmente con la distanza dall’apertura. Esistono poi altri tipi di microscopi SPM, che forniscono ad esempio mappe locali di capacità elettrica, di proprietà strutturali legati alla trasmissione di onde sonore, etc. Le tecniche SPM non consentono solo di mappare topografia e proprietà locali della superficie del campione, esse permettono anche di manipolare nano-oggetti e di modificarne la struttura con elevatissima risoluzione spaziale. A tal fine vengono usate, nell’area confinata nella regione di contatto tra punta e campione, elevate densità di corrente, alti campi elettrici e forti pressioni. 3 NanoEducator SPM. Manuale Operativo Il primo SPM fu il profilometro usato da R. Young (Young R., Phys.Today, V.24.P.42. (1971)), che rivelò la corrente trasmessa da una punta ad una superficie di un campione conduttore. Il lavoro pionieristico di Young fu perfezionato G. Binning e G. Rohrer, che realizzarono il primo SPM con risoluzione atomica, e per questo furono premiati con il Nobel per la fisica nel 1986. Ora che il microscopio a scansione di sonda è divenuto elemento fondamentale nella strumentazione per le nanotecnologie, è evidente l’opportunità che esso sia incluso tra i dispositivi disponibili per la didattica. NanoEducator è uno strumento sviluppato per dare una risposta a questa esigenza. Le sue caratteristiche sono le seguenti: - Semplicità d’uso; - Assenza di complicate procedure per la messa a punto; - Dotazione di video camera per il controllo visivo dello stato della punta; - Punte economiche e riparabili se danneggiate; - Interfaccia amichevole su piattaforma Windows 98/2000/XP; - Collegamento USB a Personal Computer; - Multitasking (permette l’uso del PC anche mentre esso è asservito al microscopio); - Fornito corredato di campioni per uso didattico. NanoEducator SPM permette di sperimentare varie tecniche di misura: STM e SFM in semi-contatto, litografia, spettroscopia I/V e forza/distanza. Esso può essere utilizzato in diversi campi ove sia importante l’analisi micro e nano-strutturale: in scienza dei materiali, catalisi, fisico-chimica dei polimeri, tribologia e citologia. 4 Capitolo 1. Struttura e schema di funzionamento dello strumento 1. Struttura e schema di funzionamento dello strumento 1.1. NanoEducator: microscopio a scansione di sonda NanoEducator è un microscopio a scansione di sonda (in inglese SPM = Scanning Probe Microscope) il cui schema operativo si basa sulla dipendenza del valore di una interazione, tra la sonda a punta (un ago acuminato di tungsteno) e il campione in esame, dalla distanza punta-campione. L’interazione può essere una corrente elettrica (dovuta ad effetto tunnel) o una forza. Rilevando la corrente dovuta ad effetto tunnel, si possono studiare solo campioni conduttivi, mentre rilevando la forza di interazione punta-campione si possono studiare sia campioni conduttivi che isolanti. La risoluzione spaziale dello SPM è tanto maggiore quanto più ripida è la pendenza del grafico forza-distanza, e tale grafico è determinato sostanzialmente dalle proprietà fisico-chimiche della superficie studiata. La risoluzione spaziale è anche determinata dal raggio di curvatura dell’apice della punta, dal livello di vibrazioni meccaniche cui è sottoposto il sistema, dalla deriva termica dei componenti dell’apparato e dal rumore elettrico dell’elettronica. L’apice della punta di tungsteno viene assottigliato mediante attacco elettro-chimico e può raggiungere un raggio di curvatura inferiore a 100 nm. In NanoEducator SPM la punta è mantenuta in posizione fissa rispetto al campione, che può venire mosso in tre direzioni tra loro ortogonali: - X, Y - in direzioni parallele alla superficie del campione; - Z - in verticale (perpendicolare al piano X-Y). Durante una misura il campione si muove lungo il piano X-Y (Fig. 1-1) riga per riga, in modo tale che la punta passa mano a mano sopra tutti i punti dell’area osservata con passi di ampiezza Δ. Questo processo viene detto scansione. Fig. 1-1. Schema di una scansione 5 NanoEducator SPM. Manuale Operativo Durante la scansione, la punta esplora aree della superficie con diverse proprietà fisiche, che producono modificazioni nella intensità e tipo di interazione punta-campione. Inoltre, nel caso la punta incontri una incisione o un rilievo nella superficie, la distanza Z tra punta e superficie cambia, inducendo variazioni dell’intensità della interazione. Il valore della interazione viene mantenuto costante durante la scansione mediante un sistema automatico che agisce in controreazione. Tale sistema funziona nel seguente modo: il valore misurato del segnale dovuto alla interazione (sia esso un segnale di forza o di corrente di tunneling) viene utilizzato per comandare il movimento verticale (asse Z) di un trasduttore meccanico (che modifica la distanza punta-campione) in modo da riportare il segnale ad un valore prefissato ogni volta che il segnale tende a scostarsi da tale valore. La memoria di un PC memorizza durante la scansione una mappa dei valori δZ degli spostamenti effettuati punto per punto. La Fig. 1-2 mostra la traccia percorsa dalla punta che si muove sopra il campione tenuto fisso (curva 1) oppure la traccia percorsa dal campione che si muove sotto la punta tenuta fissa (curva 2), in entrambi i casi mantenendo costante il valore del segnale di interazione. Nel primo caso quando la punta si trova sopra una buca (o un’area ove l’interazione è più debole) la punta viene abbassata, nel secondo caso è il campione che viene alzato in modo da riportare il segnale di interazione al valore prescelto. In generale l’intensità della interazione dipende sia dalla distanza punta-campione che dalla natura dell’area del campione esplorata dalla punta, per cui lo spostamento δZ prodotto dal sistema di retroazione è il risultato combinato della topografia del campione e delle proprietà fisicochimiche della superficie. Per questa ragione l’interpretazione della mappa dei dati memorizzati δZ(X,Y) merita una particolare attenzione. Fig. 1-2. Traiettoria della punta con campione fisso (1) e traiettoria del campione con punta fissa (2), ottenute mantenendo costante l’intensità della interazione punta-campione NanoEducator SPM memorizza gli spostamenti nella direzione Z e nelle direzioni X,Y. Tali valori vengono usati per costruire una immagine sullo schermo del PC, mano a mano che la scansione procede, in cui le aree più chiare corrispondono a zone in rilievo nella topografia della superficie. Questa tecnica di costruzione di una immagine SFM viene detta a forza costante (nel caso si tratti di STM è una immagine a corrente costante). La Fig. 1-3 Mostra un esempio di immagine SPM (topografia di eritrociti) e di un profilo di linea (sezione verticale). 6 Capitolo 1. Struttura e schema di funzionamento dello strumento Fig. 1-3. Un esempio di immagine SPM (topografia di eritrociti) e il profilo di una sezione verticale) 1.2. La struttura di NanoEducator La struttura del NanoEducator è mostrata in Fig. 1-4 a. Uno scanner (8) con un portacampioni (7) ed un meccanismo di avvicinamento con motore passo-passo (2) sono montati sulla base (1). L’avvicinamento della punta (6), fissata sul sensore di interazione (4) al campione, può essere ottenuto anche agendo manualmente sulla vite (3). Il sensore di interazione viene bloccato sul supporto mediante una vite (5). La regione del campione che si vuole analizzare viene selezionata agendo sulle viti (9, 10) che muovono le slitte XY su cui è posizionato lo scanner. 6 7 8 5 4 3 2 1 9 10 Fig. 1-4 a. Struttura del NanoEducator 1 – base, 2 – motore passo-passo, 3 – vite di regolazione manuale in Z, 4 – sensore di interazione, 5 – vite di fissaggio, 6 – punta, 7 – portacampione, 8 – scanner, 9, 10 – viti di regolazione manuale X-Y 7 NanoEducator SPM. Manuale Operativo La struttura della testa di misura è mostrata in Fig. 1-4 b. Fig. 1-4 b. Testa di misura del NanoEducator 1 – base, 2-portacampioni, 3 – sensore di interazione, 4 – vite di fissaggio, 5 – vite di regolazione manuale in Z, 6 – viti di regolazione manuale X-Y, 7 – coperchio con video camera La Fig. 1-5 mostra un diagramma funzionale dell’apparecchio. NanoEducator consiste di una Testa di misura, di una Unità di controllo, e di un Personal Computer su cui viene istallato il software di controllo. Una telecamera, dotata di una lente opportuna, costituisce un microscopio connesso al Personal Computer tramite porta USB che consente un monitoraggio della superficie del campione e della punta. Il segnale in uscita dal sensore di interazione viene preamplificato ed inviato all’Unità di controllo. Il Personal Computer invia i segnali alla Testa di misura tramite l’Unità di controllo. TESTA DI MISURA Punta Preampl. Porta campio Scanne Motore Passo-passo Video camera UNITA’ DI CONTROLLO Lock-in Retroazione Controllore Motore passoControllo comunicaz. PC Convert. DA/AD Amplificatore segnale X, Y alimentatore +/-15 V Personal computer Fig. 1-5. Diagramma funzionale di NanoEducator 8 alimentatore +12 V, +5 V Amplificator e segnale Z alimentatore +250 V Capitolo 1. Struttura e schema di funzionamento dello strumento 1.2.1. Il sensore di forza Fig. 1-6. Il sensore di forza (piezotubo) Il sensore di forza consiste (Fig. 1-6) in una punta 1 montata in un tubo piezoelettrico 2, che è fissato su un supporto 3. Il piezotubo è dotato di tre elettrodi: uno cilindrico sulla parete interna del tubo, che viene posto a massa, e due semicilindrici sulla parete esterna del tubo. Metà del tubo viene usata come piezo-attuatore e l’altra metà come piezorivelatore. Al piezo-attuatore viene applicata una tensione alternata con frequenza pari alla frequenza di risonanza del sistema tubo-punta, e tale tensione induce una deformazione (flessione) periodica del tubo per effetto piezoelettrico inverso. L’oscillazione viene misurata dal piezo-rivelatore che fornisce un segnale A proporzionale alla deformazione del tubo per effetto piezoelettrico diretto. Lontano dalla superficie la deviazione dalla posizione di equilibrio della punta, montata all’estremo oscillante del piezotubo, è massima (dell’ordine di frazioni di micron). Durante l’avvicinamento del sensore alla superficie del campione, l’interazione puntacampione cresce, provocando una diminuzione della frequenza di risonanza. Dato che la frequenza di eccitazione del piezo-attuatore è mantenuta costante, lo spostamento della curva di risonanza si traduce in una diminuzione dell’ampiezza di oscillazione, misurata dal piezo-sensore, dal valore iniziale A ad un nuovo valore. A1 (Fig. 1-7). campione Fig. 1-7. Funzionamento del sensore di forza L’intensità della interazione punta-campione viene quindi misurata dalla variazione ΔA=A-A1 della ampiezza di oscillazione. 9 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 1.2.2. Il sensore di corrente Per misurare la corrente I che fluisce tra campione e punta per effetto tunnel si deve applicare una differenza di potenziale Vt tra il campione (che deve essere conduttore elettrico) e la punta (Fig. 1-8). I Punta Vt Campione I Convertitore V∼I Fig. 1-8. Funzionamento del sensore di corrente tunnel Un convertitore produce il segnale elettrico Vt che polarizza il contatto e il segnale V, proporzionale alla corrente di tunnel I, che viene usato come segnale di retroazione nelle misure STM (Scanning Tunnel Microscope). Nel NanoEducator in modalità STM, si utilizza la stessa punta usata come sensore di forza in modalità SFM (Scanning Force Microscope). 10 Capitolo 1. Struttura e schema di funzionamento dello strumento 1.2.3. Lo Scanner Lo scanner è un dispositivo che muove il campione, nelle direzioni X, Y (parallele alla superficie del campione) durante la scansione dell’area studiata, e nella direzione Z (perpendicolare alla superficie del campione) seguendo il segnale di retroazione fornito dall’unità di controllo (Fig. 1-9). 4 Z 2 X Y 1 3 Fig. 1-9. Struttura dello scanner 1. Piezo; 2. Corpo dello scanner; 3. Asta; 4. Portacampione Tre dischi piezoelettrici sono montati su tre facce di un cubo 2 (corpo dello scanner). Ogni disco muove un’asta 3, ad esso collegata, in una delle tre direzioni ortogonali X, Y e Z in risposta ad un segnale elettrico. Le tre aste sono connesse in un punto cui è attaccato un portacampioni 4. Il portacampioni quindi si muove approssimativamente lungo ciascuna delle tre direzioni comandato da tre segnali indipendenti. L’ampiezza massima degli spostamenti nelle direzioni XY è di circa 70 µm (scanning area = 70×70 µm). 11 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 1.2.4. Meccanismo di avvicinamento punta-campione Il massimo spostamento lungo Z è di una decina di micron. Di conseguenza è necessario un dispositivo per effettuare l’avvicinamente punta campione fino a distanze di questo ordine di grandezza. Tale dispositivo è schematizzato in Fig. 1-10. Applicando impulsi elettrici al motore passo-passo 1, esso ruota la vite 2 la quale muove la barra 3 che porta la punta 4, avvicinandola al campione 5, montato sullo scanner 6. Il passo minimo (in avvicinamento o allontanamento) è di 2 micron. 2 4 5 3 6 1 Fig. 1-10. Il dispositivo per l’avvicinamento punta-campione 1.3. Il sistema di retroazione La Fig. 1-11 mostra la struttura di un anello di retroazione, che permette di mantenere costante il valor medio della interazione punta-campione. Quando il NanoEducator SPM viene usato nella modalità SFM (Scanning Force Microscope) l’oscillatore 1 fornisce il segnale sinusoidale che eccita in risonanza il sensore di forza 2 che porta la punta 3. Il segnale sinusoidale in uscita dal sensore di forza viene passato all’unità di controllo 4, ove l’ampiezza A viene confrontata con un valore di riferimento A0, scelto dall’operatore (Fig. 1-11). 1 A 2 6 A0 3 A 4 5 Fig. 1-11. L’anello di retroazione 12 Capitolo 1. Struttura e schema di funzionamento dello strumento Quando l’interazione della punta con il campione 6 cresce, e l’ampiezza A del segnale scende sotto il valore A0, la retroazione è configurata in modo che l’unità di controllo 4 fornisce allo scanner 5 un segnale che allontana il campione dalla punta fino a che l’ampiezza torna al valore di riferimento A0. In ogni caso l’anello di retroazione agisce in modo da mantenere costante l’ampiezza dell’oscillazione (e quindi l’intensità di interazione punta-campione), ovvero in modo da mantenere costante la distanza punta-campione. Se si usa la modalità STM la retroazione funziona in modo simile. Invece che applicare un segnale sinusoidale al piezotubo per farlo oscillare, si applica una tensione costante (Vt) al campione e si usa come segnale di retroazione il segnale V proporzionale alla corrente di tunnel. 1.4. L’avvicinamento punta-campione Quando si inizia ad operare con NanoEducator SPM la punta è posizionata lontano dalla superficie del campione ove è nulla l’interazione punta-campione. Per utilizzare lo strumento, la cui dinamica nell’asse Z è di una decina di µm, bisogna portare la distanza punta-campione a valori di pochi µm. Questa procedura iniziale è detta avvicinamento (approaching) o atterraggio (landing). Dato che l’incremento in Z prodotto dal motore passo-passo è maggiore della tipica distanza punta-campione durante una acquisizione, la procedura di avvicinamento è eseguita intercalando incrementi del motore passo-passo con spazzolamenti in Z dello scanner, secondo lo schema seguente: 1. L’anello di retroazione viene interrotto e lo scanner “si ritrae”, portando il campione nella posizione più bassa; 2. Il motore passo-passo si muove di un passo abbassando la punta e si ferma; 3. Si chiude l’anello di retroazione e lo scanner muove il campione gradualmente in alto verso la punta mentre il sistema analizza l’interazione punta-campione; 4. Se non viene rilevata alcuna interazione la procedura si ripete a partire da 1; 5. Se, durante l’estensione dello scanner viene rilevata una interazione, viene fermata l’estensione dello scanner in una posizione che mantiene il segnale di interazione al valore prescelto. Poichè la massima deformazione dello scanner lungo Z supera lo spostamento prodotto dal singolo incremento del motore passo-passo, l’interazione viene sempre rilevata durante l’estensione dello scanner. 13 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 1.5. Specifiche tecniche Area di scansione 70-70-10 micron (10 %); Nonlinearità dello scanner 5 %; Incremento minimo 1Å; Numero di pixel nell’immagine 1024x1024 (con memoria di 64Mb); Corrente in modo STM da 100 pA a 200nA. Parametri del sensore: Frequenza di risonanza da 6 a 14 kHz, tipica 8 kHz; Fattore di merito 20; Raggio di curvatura 100 nm (fino a 10nm). Risoluzione spaziale: SFM X-Y 100 Å Z 30 Å STM X-Y 2Å Z 3Å Modalità di scansione Dimensioni massime del campione: Diametro 12 mm, Spessore 5 mm 14 Scanning by sample Capitolo 2. Impostazioni iniziali 2. Impostazioni iniziali 2.1. Accensione dello strumento Per accendere il NanoEducator SPM si deve eseguire la seguente sequenza: 1. Connettere la testa di misura all’unità di controllo con gli appositi cavi e l’unità di controllo ad una porta USB del Personal Computer. Collegare l’unità di controllo ad una alimentazione di rete (220 V). 2. Connettere la video camera ad una seconda porta USB del PC. 3. Se la testa di misura è dotata di flash drive, connetterla ad una terza porta USB1 del PC. Fig. 2-1. Una testa di misura dotata di flash drive 2.2. Installazione del software 2.2.1. La struttura del software NanoEducator Il NanoEducator è guidato da un Personal Computer (PC) tramite una unità di controllo (Fig. 1-5). L’ unità di controllo esegue le seguenti funzioni: 1. Memorizza script, scritti in linguaggio-macchina; 2. Esegue gli script; 3. Scambia dati con il PC con protocollo USB; 4. Scambia dati con sensori e attuatori analogici situati nella Testa di misura. 1 Eventualmente usando un moltiplicatore di USB 15 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 2.2.2. Installazione del software NanoEducator Per installare il software che gestisce il NanoEducator SPM bisogna eseguire le seguenti operazioni: 1. Installare il driver USB dell’unità di controllo. 2. Provvedere all’accesso al file system dell’unità di controllo. 3. Registrare gli script necessari per il trasferimento delle misure SPM nella memoria della unità di controllo. 4. Installare il programma NanoEducator. 5. Installare il driver per la video camera. Fig. 2-2. La finestra che si apre quando si inserisce il disco di installazione Per eseguire le procedure sopraenunciate, inserire il disco NanoEducator nel lettore CDROM del PC ed accendere l’unità di controllo. Sul monitor del PC comparirà l’avviso che è stato trovato un nuovo dispositivo: a questo punto si deve annullare la procedura standard per la installazione di nuovi driver (si vedano le istruzioni in Install USB Controller Driver Instruction). Vanno invece eseguite in sequenza, come indicato dall’alto al basso in figura 2.2, le tre procedure elencate nella finestra attivata automaticamente all’inserimento del CD-ROM (Install USB Conntroller Drivers- Install NanoEducator Install Video QCAM 330). 1. USB Controller Driver Installation Instruction. Leggere le istruzioni per l’installazione del driver per l’unità di controllo, che appaiono quando si preme il primo bottone nella finestra. Per leggere le istruzioni serve l’applicazione Acrobat Reader. Se Acrobat Reader non è installato nel PC, premere l’ultimo bottone nella finestra: Install Acrobat Reader. 2. Install USB Controller Drivers. * 16 ATTENZIONE! Ogni unità di controllo è diversa, quindi il driver va installato ogni volta che una nuova unità di controllo viene collegata al PC. Capitolo 2. Impostazioni iniziali 3. Install NanoEducator. Premendo questo bottone si lancia l’installazione delle applicazioni NanoEducator e Oscilloscope. L’installazione di NanoEducator e Oscilloscope è eseguita dal programma Setup.exe, posto nella cartella NanoEducator del disco di installazione. Per garantire la corretta esecuzione della applicazione Oscilloscope, bisogna registrare i parametri che essa usa nei registri Windows. A tal fine, una volta che si è lanciata l’applicazione NanoEducator si prema il bottone nel toolbox menù, e poi si prema il bottone “oscilloscope settings” . Il manuale dell’applicazione Oscilloscope si trova nel Supplemento 1 del Manual del NanoEducator a pagina 61. 4. Video Camera Drivers Installation Instruction mostra le istruzioni per l’installazione del driver per la video camera. 5. Install Video Camera Drivers. Non va installato alcun programma ausiliario. Il driver si trova nel CD di installazione di NanoEducator. 2.3. Montaggio del campione * ATTENZIONE! Conviene rimuovere il sensore con la punta prima di montare il campione per evitare di danneggiare la punta (cfr. sezione D) Il campione può essere montato in due modi: - Utilizzando il supporto magnetico (in tal caso il campione va fissato su subtrato ferromagnetico); - Utilizzando nastro adesivo a doppia faccia (in tal caso il disco portacampioni va svitato dallo scanner per evitare di danneggiare lo scanner, e poi delicatamente ri-avvitato sullo scanner quando il campione è stato fissato sul disco portacampioni). Per selezionare un’area di misura sul campione si usino le due viti che pilotano il tavolo XY, poste nella parte inferiore della testa di misura (Fig. 2-3 a). (a) Viti per muovere il campione orizzontalmente (b) Aggiustamento manuale della posizione Z Fig. 2-3 17 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 2.4. Installazione del sensore a punta * * ATTENZIONE! Conviene installare il sensore dopo aver montato il campione. Tale operazione va fatta con il porta-sensore posizionato alla massima distanza dal campione. Per alzare il sensore basta girare in senso orario la vite per il controllo manuale della posizione Z (Fig. 2-3 b), oppure lanciando la procedura “Rising” nel menu “Approach” ATTENZIONE! La vite per il controillo manuale della posizione Z può essere usata solo dopo aver lanciato l’applicazione ed aver selezionato la modalità (STM o SFM) altrimenti la vite è bloccata dal motore passo-passo. Prendete il sensore (tenendolo per le due alette laterali) (Fig. 2-3 a), allentate la vite di fissaggio posta sopra la testa di misura (indicata dalla freccia rossa in Fig. 2-4 b), inserite il sensore nello zoccolo a fondo e serrate la vite di fissaggio. (a) Sensore di interazione (b) Montaggio del sensore Fig. 2-4 18 Capitolo 2. Impostazioni iniziali 2.5. Avvio del software di controllo di NanoEducator Appena avviato il programma si apre la finestra principale (Fig. 2-5). Come prima azione selezionate dal menù File l’opzione Open o New (oppure usate i corrispondenti bottoni posti sotto la barra dei menù). Selezionando File⇒New si inizia una misura SPM, mentre selezionando File⇒Open si apre un file ottenuto precedentemente, per analizzare o manipolare i dati ivi contenuti. Il programma consente analisi dei dati memorizzati mentre si acquisiscono nuovi dati. Fig. 2-5. La finestra principale dell’applicazione NanoEducator 19 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 3. Come eseguire misure SPM 3.1. Pannello di controllo Quando si seleziona l’opzione File⇒New, appare una finestra di dialogo per selezionare la cartella di lavoro (working directory). Tale cartella conterrà i dati ottenuti durante le misure. La finestra di dialogo per selezionare la cartella di lavoro compare anche quando si cambia modalità (ad esempio da SFM a STM o viceversa). La cartella di lavoro può essere cambiata durante le misure premendo il bottone posizionato sotto la barra dei menù nella finestra principale. Le misure vengono memorizzate sequenzialmente in file il cui nome è ScanData+i.spm ove il valore dell’indice i è zero all’avvio del programma e viene incrementato di una unità con ogni nuova misura. La sigla standard “Scandata” può essere modificata nella finestra di dialogo per selezionare la cartella di lavoro. Quando si chiude la finestra di dialogo appare il pannello di controllo (Fig. 3-1). Nella parte in alto a sinistra del pannello si trovano i bottoni per selezionare la modalità della misura SPM: Fig. 3-1. Il pannello di controllo – Scanning Force Microscope (SFM) – Scanning Tunnel Microscope (STM) Altri bottoni controllano le funzioni principali ed alcune sequenze della misura. I seguenti bottoni sono accessibili subito: – operazioni preliminari; – accesso ai valori dei parametri preselezionati per la testa di misura e l’unità di controllo in uso; – ttivazione della video camera, che mostra la posizione della punta e la superficie del campione; 20 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM – condizionamento dello scanner; – attivazione dell’oscilloscopio digitale. Altri bottoni , attivabili dopo alcune operazioni preliminari: – comando per (landing/rising); avvicinamento e allontanamento della punta – avvio della procedura di scansione. 3.2. Condizionamento dello Scanner All’inizio di una sessione di misure conviene avviare il condizionamento dello scanner, che va eseguito con la punta lontana dalla superficie del campione. Durante la procedura di condizionamento lo scanner compie movimenti ciclici che sono utili sia come test del funzionamento che per mantenere la polarizzazione dello scanner. È sufficiente una durata di 10 minuti. La procedura si avvia premendo il bottone . Nella finestra che compare (Fig. 3-2) si può cambiare la durata del condizionamento prima di premere l’avvio con il bottone Start. Fig. 3-2 21 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 3.3. La modalità Scanning Force Microscope (SFM) 3.3.1. Preparazione della misura La procedura preliminare alle misure SFM consiste in: - Avvicinamento veloce della punta al campione (fast landing); - Tracciamento della curva di risonanza e selezione della frequenza di eccitazione del tubo piezoelettrico che porta la punta (d’ora in avanti il sistema tubo-punta sarà detto sonda). L’avvicinamento veloce non è sempre necessario: esso è conveniente quando la distanza della punta dalla superficie del campione supera 0,5 mm. Tale distanza può essere valutata osservando il sitema ad occhio nudo e tramite la videocamera. Il tracciamento della curva di risonanza invece va eseguito all’inizio di ogni misura, e talvolta si rende necessario anche quando durante la misura si perde il contatto puntacampione. 3.3.1.1. Fast landing (avvicinamento veloce) Fig. 3-3. L’attivazione di fast-landing da pannello di controllo Il comando ADJUST⇒FAST LANDING attiva la procedura per l’avvicinamento veloce della punta al campione (Fig. 3-3). Se non compare la finestra con l’immagine ripresa dalla videocamera, allora è necessario attivare la videocamera. A tal fine si deve selezionare il menù (Fig. 3-4) Settings e specificare il driver tra quelli disponibili nella lista, ad esempio lo standard Microsoft WDM Image Capture (win32). Per rendere operativa la videocamera si deve premere il bottone . L’esecuzione dell’avvicinamento inizia appena si preme il bottone START. Osservando l’immagine ripresa dalla videocamera si può interrompere l’avvicinamento, premendo il bottone STOP, appena la punta è in prossimità della superficie del campione. La velocità dell’avvicinamento è regolabile cambiando il parametro Fast Landing Steps Number, accessibile nella finestra Landing Options. L’avvicinamento veloce può anche essere eseguito manualmente agendo sulla vite posta sopra la Testa di misura (si veda Fig. 1-4). 22 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM Fig. 3-4. La videocamera per il controllo della procedura di avvicinamento 3.3.1.2. La curva di risonanza e la scelta della frequenza di eccitazione Il comando ADJUST⇒RESONANCE va eseguito prima di ogni misura. Questo comando attiva la finestra Frequency Scanning ove viene tracciata la curva di risonanza (Fig. 3-3). Durante questa procedura, che viene attivata premendo il bottone START, l’oscillatore, che genera il segnale di eccitazione che pilota il tubo piezoelettrico, spazzola un ampio intervallo di frequenze e l’ampiezza della oscillazione risultante viene misurata in funzione della frequenza (Fig. 3-6). La procedura può essere eseguita in modalità Manual o Automatic. In modalità Automatic la curva viene tracciata usando il valore predefinito per l’ampiezza (costante) del segnale di eccitazione e il sistema, dopo aver tracciato la curva di risonanza (Fig. 3-5), fissa la frequenza al valore corrispondente al picco (frequenza a cui viene misurata la massima ampiezza di oscillazione). Se l’ampiezza del picco è insufficiente (valore di picco inferiore a 1V), l’ampiezza della forzante (segnale di eccitazione) o il guadagno dell’amplificatore devono essere aumentati e la curva di risonanza ritracciata. In modalità Manual si possono modificare i valori di vari parametri (inclusa la frequenza, che viene aggiustata muovendo il cursore verde tramite il mouse). Si può anche restringere l’intervallo di spazzolamento della frequenza selezionando il bottone Fine e premendo il bottone START. In modalità Manual (Fig. 3-6) si possono cambiare i valori dei seguenti parametri: - Oscillation Amplitude, il valore della ampiezza del segnale forzante, che non deve superare 50 mV; - AM Gain (Amplitude Gain), che va cresciuto se il valore di picco è inferiore a 1 V. 23 NanoEducator SPM. Manuale Operativo Fig. 3-5. Finestra per il tracciamento della curva di risonanza (Automatic) Fig. 3-6. Finestra per il tracciamento della curva di risonanza (Manual) 24 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM 3.3.2. Avvicinamento del sensore (landing) La procedura di avvicinamento del sensore al campione (landing = atterraggio) consiste nel portare l’apice della punta così vicino alla superficie del campione da rendere apprezzabile la interazione tra gli atomi della punta e quelli del campione, in modo che il segnale prodotto dal sensore possa venire usato per il sistema di retroazione che pilota lo scanner. La finestra per controllare questa procedura si apre premendo il bottone nel pannello di controllo. In modalità SFM questo bottone diventa attivo solo dopo che si è eseguita la procedura in cui viene tracciata la curva di risonanza. La finestra “Scanning Force Microscopy, Landing” (Fig. 3-7) contiene sia bottoni e parametri per modificare la procedura che indicatori per il monitoraggio della procedura durante la sua esecuzione. Fig. 3-7. La finestra SFM landing per controllare l’avvicinamento punta-campione L’utente può monitorare i seguenti parametri nella finestra LANDING: - L’estensione relativa dello scanner nella direzione Z (Scanner Protraction), normalizzata alla massima estensione possibile. Il valore della estensione relativa è indicato dal livello dell’indicatore sinistro, con il seguente significato dei colori: verde – lo scanner opera correttamente; blu – lo scanner è eccessivamente esteso; rosso – lo scanner è troppo contratto, c’è rischio di danneggiamento della punta. Nell’ultimo caso il programma genera un segnale acustico di allarme. I due segni orizzontali tracciati sull’indicatore Scanner Protraction marcano i due limiti per la corretta estensione dello scanner nella direzione Z. I valori corrispondenti a questi due limiti possono venire cambiati nella finestra Landing Options; - L’ampiezza relativa della oscillazione della sonda (Probe Oscillation Amplitude) normalizzata alla ampiezza che si ha in assenza di interazione tra punta e campione. Il livello dell’indicatore destro color magenta indica l’ampiezza relativa della oscillazione. Il segno orizzontale tracciato sull’indicatore Probe Oscillation 25 NanoEducator SPM. Manuale Operativo Amplitude specifica l’ampiezza di riferimento. Quando l’ampiezza cala al valore di riferimento il movimento dello scanner nella direzione Z viene controllato dal sistema di retroazione; - Il numero di passi (Steps), compiuti dal motore passo-passo in avvicinamento. 3.3.2.1. Gli strumenti di controllo nella finestra LANDING - La direzione del movimento della sonda in Z è selezionata mediante i bottoni posti sotto la scritta Probe Moving. Il motore passo-passo agisce in modo da avvicinare la sonda al campione se si seleziona Landing, e da allontanare la sonda dal campione se si seleziona Rising. - Il valore di riferimento per l’ampiezza di oscillazione (che è modulata dall’interazione punta-campione) può essere modificato premendo il bottone Set Interaction; - Agendo sul cursore posto sotto la scritta Feed Back Loop Gain si può cambiare il guadagno dell’anello di retroazione; - Premendo il bottone Options in questa finestra si possono modificare vari parametri della procedura di avvicinamento (Fig. 3-7). 3.3.2.2. I parametri della procedura di avvicinamento in modalità SFM - Il parametro Probe Amplitude Level è il valore della ampiezza di oscillazione (Probe Oscillation Amplitude) misurata durante la procedura di avvicinamento. Tale valore è indicato in unità normalizzate all’ampiezzza di oscillazione in assenza di interazione punta-campione (punta lontana dalla superficie). - I parametri Z Gate Min e Z Gate Max sono i valori minimo e massimo della estensione in Z dello scanner, misurate in unità normalizzate al valore di massima estensione. - Il parametro Scanner Decay è il ritardo (in ms) determinato dal tempo di risposta della piezoceramica usata nello scanner. - Il parametro Integrator Delay è l’intervallo di tempo (in ms), necessario per la completa estensione dello scanner quando si chiude l’anello di retroazione. - Il parametro Frequency Band Rough è un parametro fisso impostato dal costruttore. - Il parametro Rising Steps Number è il numero di passi eseguiti dal motore passopasso per ogni ciclo durante l’allontanamento. - Il parametro Fast Landing Steps Number è il numero di passi eseguiti dal motore passo-passo per ogni ciclo durante l’avvicinamento 26 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM Fig. 3-8. La finestra per definire i parametri per l’avvicinamento 3.3.2.3. Avvicinamento della sonda (landing) Per lanciare la procedura di avvicinamento, si deve eseguire la seguente sequenza: 1. Selezionare Landing nel menù Probe Moving; 2. Verificare che il valore del parametro Feedback Loop Gain Sia posto a 3 (Fig. 3-7); 3. Premere il bottone Set Interaction ed assicurarsi che al parametro Amplitude Suppression nella finestra Interaction sia assegnato il valore 0.3 (cfr. paragrafo 3.3.2.5 “Scelta del livello di interazione punta-campione” a pag. 29 – Fig. 3-10) 4. Premere il bottone Normalize. L’intestazione lampeggiante in colore rosso Normalize ricorda la necessità di eseguire questa operazione prima di avviare la procedura di avvicinamento, ed in condizioni di assenza di interazione tra punta e campione. In assenza di interazione l’indicatore Scanner Protraction è a fondo scala e di colore blu, mentre l’indicatore Probe Oscillation Amplitude è in colore magenta (Fig. 3-7). Se lo scanner non si estende completamente prima o durante l’avvicinamento, oppure se il programma mostra il messaggio “Error: Verify Landing Option or Physical Unit State”, la procedura va sospesa, e si deve eseguire una delle seguenti operazioni (a, b, oppure c): a. Aumentare uno dei seguenti parametri: Amplitude Suppression oppure Feed Back Loop Gain, oppure Integrator Delay (parametro reperibile nella pagina Landing Options nella finestra Options) che regola il ritardo tra i passi successivi in un avvicinamento. b. Aumentare la distanza punta-campione (come descritto nella sezione 3.3.2.4 “Allontanamento della punta (rising)” a pag. 28). c. Ripetere la procedura Resonance e poi tornare nella procedura Landing. 27 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 5. Premere il bottone START. L’indicatore Steps inizia a contare i passi eseguiti. Quando si raggiunge il contatto tra punta e campione e si chiude l’anello di retroazione per mantenere costante l’interazione, appare il messaggio “OK”. 3.3.2.4. Allontanamento della punta (rising) La procedura di allontanamento della punta dal campione si utilizza per aumentare la distanza punta campione o per portare in modo automatico la sonda alla massima distanza: in tale condizione appare il messaggio ”Error!! Probe crosses allow boundary. Turn screw counter-clockwise by hand!!” (= Errore! La sonda ha raggiunto il limite massimo. Ruotare manualmente la vite in senso antiorario). L’esecuzione della procedura di allontanamento consiste nel: - Selezionare Rising nel menù Probe Moving. - Premere il bottone START (Fig. 3-9). L’indicatore Steps inizia a contare i passi eseguiti in allontanamento. Per fermare la procedura premere il bottone STOP. La velocità di allontanamento è regolata dal parametro Rising Steps Number accessibile nella finestra Landing Options. Fig. 3-9. La finestra SFM Rising 28 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM 3.3.2.5. Scelta del livello di interazione punta-campione Premere il bottone Set Interaction nella finestra Landing per far comparire la finestra Interaction (Fig. 3-10). Fig. 3-10. Finestra per modificare l’interazione punta-campione La forza dell’interazione è determinata da due fattori: - L’ampiezza della tensione alternata applicata al piezo-oscillatore; - Il grado di riduzione nell’ampiezza di oscillazione della punta, per effetto dell’interazione. Il cursore verticale a sinistra nella finestra Interaction mostra l’ampiezza della tensione alternata del generatore, applicata al piezo-oscillatore. Questo valore è fissato o usando il parametro Oscillation Amplitude nel regime Manual della finestra Frequency Scanning, o per impostazione predefinita. Il valore non può essere modificato. Il cursore verticale Amplitude Suppression a destra nella finestra definisce il valore della riduzione nell’ampiezza di oscillazione della punta, per effetto dell’interazione. Questo valore aumenta nelle interazioni intense e diminuisce in quelle più deboli. Il valore risultante dell’interazione è mostrato dall’indicatore orizzontale nella finestra Interaction. 29 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 3.3.3. Scansione Una volta completata la procedura di Landing e stabilita l’interazione, si può effettuare la scansione (pulsante nella finestra pannello di controllo). Fig. 3-11. Rappresentazione grafica dei risultati della scansione SFM e finestra per il controllo di processo Premendo questo pulsante (la finestra di scansione è mostrata in Fig. 3-11) l’utente inizia la misura. NanoEducator SPM in configurazione SFM permette di eseguire una scansione superficiale del campione in modalità semi-contatto, per mantenere la retroazione. Le seguenti caratteristiche sono rappresentate nella finestra grafica: 1. Topografia superficiale del campione (Modalità semi-contatto). La topografia superficiale è ottenuta visualizzando il segnale Z (la tensione che controlla lo scanner lungo l’asse Z). 2. Distribuzione dello sfasamento (Modalità Immagine di fase) La distribuzione della differenza di fase fra la tensione che fa oscillare il sensore piezoelettrico, fornita dal generatore di riferimento, e la tensione in uscita dal sensore stesso. 3. Distribuzione dell’ampiezza di oscillazione della punta (Modalità Errore di Semicontatto, Grafico della Forza) Distribuzione dei valori di ampizza del segnale emesso dal sensore piezoelettrico (errore di discordanza nel ciclo di retroazione). 30 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM Immagine topografica del campione NanoEducator SPM realizza un’immagine topografica del campione, usando tutte le tecniche di microscopia a forza di sonda menzionate sopra. Il processo di scansione e la rappresentazione grafica dei risultati sono controllati dagli elementi di controllo della finestra Scanning (Fig. 3-11). Gli elementi fondamentali per impostare e controllare la scansione sono collocati nella parte superiore della finestra Scanning. La parte inferiore della finestra è divisa in due campi per la rappresentazione grafica dei risultati. 3.3.3.1. Impostare i parametri della scansione I valori impostati per i parametri Feed Back Loop Gain e Interaction durante l’avvicinamento della punta (Landing) sono conservati quando si apre la finestra Scanning. * ATTENZIONE! Allo scopo di attenuare l’impatto della punta sul campione e per prevenire la deformazione della punta, si raccomanda di diminuire il valore Suppression (pulsante Set Interaction) prima della scansione. Tale diminuzione dovrebbe essere fatta senza alterare il valore di estensione (Z) dello scanner, stabilito nel processo di cattura dell’interazione. I parametri dell’area di scansione e la velocità della scansione devono essere impostati nel modo scansione. Questi parametri sono collocati nella parte destra del pannello superiore della finestra Scanning (Fig. 3-11, Fig. 3-12). Fig. 3-12. Pannello della finestra Scanning, che include i parametri dell’area di scansione 31 NanoEducator SPM. Manuale Operativo Quando il programma viene lanciato per la prima volta, questi parametri sono impostati per default: - Area di scansione Xnm*Ynm: 5000*5000 nm; - Numero di punti di misura nelle direzioni X, Y: NX=100, NY=100; - Velocità di scansione (Velocità) = 1000 nm/s. Il percorso di scansione (Path) determina il metodo di tracciamento dei punti campionati. Il programma permette di scegliere la direzione della scansione veloce (X o Y). Path=X+ è l’impostazione predefinita quando si lancia il programma. Il passo di scansione Step X,Y è calcolato come il rapporto fra la lunghezza della linea di scansione e il numero dei punti campionati nella linea. Il campo Area rappresenta la massima area di scansione, accessibile per questo apparecchio. Una nuova area di scansione può essere selezionata usando i seguenti metodi: - Selezionando un’area all’interno dell’area di scansione massima accessibile. La selezione si effettua muovendo il mouse col pulsante sinistro schiacciato attraverso la pagina Area. Il programma consente di scandire aree differenti con risoluzione spaziale costante (cioè col valore fissato di StepX,Y). Per fare questo, selezionare la casella fix StepX,Y. Quando il pulsante destro del mouse è premuto entro i confini di un’area di scansione preselezionata, l’area è trasportata seguendo il movimento del mouse; - Selezionando un’area entro un’immagine ottenuta. Selezionare l’area richiesta nella parte inferiore destra della finestra Scanning (Fig. 3-13) usando il mouse. Fig. 3-13. Scegliere una nuova area di scansione selezionando un’area nell’immagine ottenuta 32 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM - Specificando i valori nm della lunghezza e della larghezza dell’area di scansione nella finestra Scan Area. Il modo di selezione di un’area quadrata è impostato per default. Si può anche scegliere un’area rettangolare. Per fare questo, premere il pulsante . Premere il pulsante per ritornare alla selezione in area quadrata. Premere il pulsante per modificare la posizione del punto di partenza della scansione. Appare la finestra di impostazione della posizione iniziale di scansione. Fig. 3-14. Finestra di impostazione del punto iniziale di scansione Per modificare il numero dei punti di misura, è necessario specificare il numero di punti nella linea di scansione (parametro NY). Non appena si preme il pulsante Apply, il numero di punti nell’immagine (parametro NY) viene automaticamente ricalcolato in accordo con la forma dell’area di scansione. Specificando un nuovo valore nella finestra Velocity si modifica la velocità di scansione. Per scandire un’area più piccola con risoluzione più alta (Fine), premere il pulsante sulla pagina Area. La lunghezza e la larghezza della massima area di scansione accessibile e il passo della scansione vengono diminuiti. Quando viene selezionato questo modo, lo scanner ritorna a X=Y=0 e i parametri della scansione diventano uguali a quelli si esce dalla modalità di scansione su un’area fissati per default. Premendo il pulsante più piccola. Una volta modificati i parametri, è necessario premere il pulsante Apply. Premere i pulsanti START o STOP rispettivamente per iniziare o terminare il processo di scansione. 33 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 3.3.3.2. Indicazione dei parametri e visualizzazione dei dati durante la scansione Durante la scansione si apre il campo Current Line nell’angolo a destra in alto della finestra Scanning. Questo campo rappresenta la linea di scansione corrente. Il riquadro Previous Line mostra le seguenti informazioni: Line Number – il numero dell’ultima linea di scansione passata e Height – la differenza fra il più grande e il più piccolo valore di Z per il corrispondente profilo topografico. Un indicatore, che rappresenta la situazione Z corrente, è collocato nella parte superiore sinistra della finestra. La parte inferiore della finestra Scanning è divisa in due campi, che rappresentano graficamente la superficie scandita: a. Vista laterale; b. Vista dall’alto. 3.3.3.3. Modificare i parametri durante la scansione L’utente può modificare i seguenti parametri durante la scansione: - Riduzione dell’ampiezza; - Velocità; - Guadagno FM (amplificazione di un segnale, proporzionale al cambiamento di fase). Se il contatto viene perso durante la scansione (la perdita del contatto è accompagnata da un segnale audio; il colore dell’indicatore della progresione dello scanner in direzione Z cambia in blu), è necessario o aumentare il valore dell’interazione (Interaction), o ripetere la procedura di avvicinamento (Landing). Se il valore di Oscillation Amplitude nell’indicatore è meno di una unità, è necessario regolare nuovamente la frequenza di lavoro (Adjust ⇒Resonance) e repetere la procedura di avvicinamento (Landing). Per rendere accessibile la procedura Adjust, premere il pulsante Landing per muovere la sonda allontanandola dalla superficie del campione, usando il comando Rising ed effettuare le procedure Adjust ⇒Resonance e Landing. 3.3.3.4. Salvare i risultati Durante le misurazioni tutti i dati ottenuti sono registrati sequenzialmente nei file ScanData+i.spm, dove il valore dell’indice i è posto a zero all’avvio del programma, per essere poi incrementato ad ogni nuova misura. I file ScanData+i.spm sono memorizzati nella cartella di lavoro, che viene stabilita prima di iniziare le misure. Un’altra cartella di lavoro può essere selezionata durante le misure. Per fare ciò, premere il pulsante , collocato sulla barra degli strumenti del pannello di controllo del programma. Per salvare i risultati della scansione, è necessario premere il pulsante Save Experiment nella finestra Scanning e selezionare una cartella nella finestra di dialogo che appare, 34 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM specificando il nome del file. Il file ScanData+i.spm, che temporaneamente registra i dati ottenuti durante le misure, acquista il nome specificato dall’utente. Per impostazione predefinita il file è memorizzato nella cartella di lavoro. Se i risultati delle misure non vengono salvati, i risultati, registrati nei file temporanei ScanData+i.spm, saranno successivamente ri-salvati (se viene mantenuta la cartella di lavoro) al successivo avvio del programma. La presenza nella cartella di lavoro di file temporanei, contenenti risultati di misure, è indicata da un messaggio di avviso, che appare quando si esce o si entra nel programma. Il nome standard ScanData per i file può essere modificato nella finestra di dialogo per la selezione della cartella di lavoro. La finestra di dialogo per la selezione della cartella di lavoro viene aperta premendo il pulsante , collocato sulla barra degli strumenti della finestra principale di controllo. I risultati delle misure possono anche essere salvati nella finestra SPM File Explorer, selezionando i file richiesti uno per uno e salvandoli nelle cartelle selezionate. 3.3.3.5. Immagine di Sfasamento (Phase Shift Image) e Immagine di Forza (Force Image) Per ottenere un’immagine di sfasamento (Phase Shift Image) o di forza (Force Image), selezionare il campo corrispondente nell’area a destra in basso della finestra Scanning prima di iniziare la scansione e premere il pulsante START. L’immagine topografica (Z) appare nella parte sinistra della finestra durante la misura. Selezionando il campo Top View si ottiene la vista dall’alto della misura in Z, mentre selezionando il campo Side View si ottiene la vista laterale. I risultati delle misure grafiche (vista dall’alto) ottenuti in accordo con la tecnica di misura selezionata – Phase Shift o Force Image – sono rappresentati nella parte destra della finestra Scanning. L’elemento Guadagno FM (FM Gain), che permette di impostare il fattore di amplificazione di un segnale proporzionale allo sfasamento, appare nella parte superiore della finestra Scanning durante la misura in modalità Phase Shift. 3.3.3.6. Scansione su una linea (One Line Scanning) Selezionando il campo One Line Scanning si attiva la corrispondente modalità. Essa effettua scansioni multiple e misure della topografia del campione lungo una linea. La procedura per impostare i parametri di scansione è standard, ma il valore NY è interpretato come il numero dei passaggi ripetuti lungo una linea. Nella scansione su una linea si raccomanda di selezionare un’area di scansione rettangolare. Scansioni multiple su una linea sono raccomandate per: - Osservare e misurare i processi di scorrimento (creep processes) nella piezo-ceramica dello scanner; - Valutare la deriva termica; - «Addestramento» dello scanner per prevenire gli effetti indesiderati del creep. 35 NanoEducator SPM. Manuale Operativo Considerando i risultati ottenuti nella modalità One Line Scanning, la funzione di misura della distanza (pulsante ) permette di misurare la distanza nella direzione di scansione OX, come pure il corrispondente intervallo di tempo (variazione nella direzione OY) e la velocità, misurata come rapporto distanza-tempo. 3.3.3.7. Spettroscopia La procedura Spectroscopy fornisce la relazione fra le variazioni dell’ampiezza di oscillazione (Oscillation Amplitude) della sonda e la distanza sonda-campione, cioè la cosiddetta curva ampiezza-distanza (amplitude-distance curve). Spectroscopy può essere effettuata sia in un punto del campione (che corrisponde alla posizione corrente X,Y della sonda), oppure in punti, specificati sull’immagine della superficie del campione, ottenuta in una scansione precedente. Spectroscopy permette di selezionare il valore di riduzione dell’ampiezza di oscillazione (impostazione Amplitude Suppression), che è ottimale per una data misura. Permette anche di valutare il valore dell’ampiezza di oscillazione della sonda in assenza di interazione. Il risultato è rappresentato da un grafico di due curve (Fig. 3-15), in colore blue e rosso, rispettivamente: Fig. 3-15. Finestra della procedura Spectroscopy 1 (rosso) – la curva è ottenuta mentre la sonda si avvicina al campione, 2 (blu) – la curva è ottenuta mentre la sonda si allontana dal campione Start Point la posizione iniziale della sonda, nm. Questo valore deve essere negativo, dato che la sonda si porta alla distanza Start Point dal campione prima della misura; Final Point la posizione finale della sonda, nm; 36 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM Step lo spostamento della sonda fra i punti campionati, nm; Points il numero di punti in cui l’ampiezza di oscillazione della sonda viene misurata; Delay il ritardo fra i passi nel movimento della sonda, ms. Le seguenti azioni sono effettuate nel punto (X,Y) del campione: - Il sistema di retroazione viene disattivato; - La sonda si allontana dal campione fino alla distanza definita dal parametro Start Point; - La sonda si avvicina al campione di una quantità pari al valore di Step. Il numero totale di passi della sonda è determinato dal parametro Points. L’ampiezza relativa delle oscillazioni della sonda (Oscillation Amplitude) è misurata ad ogni passo. - Successivamente l’ampiezza relativa delle oscillazioni della sonda viene misurata negli stessi punti durante il movimento inverso della sonda (quando la sonda si allontana dal campione). Il risultato è rappresentato da un grafico di due curve (Fig. 3-15), in colore blu e rosso rispettivamente: - la prima curva (rossa) è ottenuta mentre la sonda si avvicina al campione, - la seconda curva (blu) è ottenuta mentre la sonda si allontana dal campione. L’asse delle ascisse del diagramma contiene i valori del movimento della sonda nella direzione Z. Il valore zero sull’asse corrisponde alla posizione della sonda in cui la punta è “quasi a contatto” con la superficie del campione. La posizione è segnata dal cursore verde. Valori negativi sull’asse delle ascisse del grafico nella finestra Spectroscopy corrispondono ai cambiamenti nella distanza sonda-campione quando la sonda si allontana dal campione, mentre valori positivi corrispondono ai cambiamenti nella distanza sondacampione quando la sonda si avvicina al campione Il punto A corrisponde all’inizio dell’interazione sonda-campione come conseguenza del loro avvicinamento. A partire da questo punto, un ulteriore avvicinamento si traduce in una diminuzione dell’ampiezza di oscillazione della punta, fino ad arrivare alla completa attenuazione (punto B). L’area della curva a destra del punto B corrisponde alle oscillazioni della piezo-sonda in pieno contatto meccanico con la superficie del campione. La posizione del punto B è meglio determinata mediante la pendenza della curva. La differenza Z(B)-Z(A) misura l’intervallo punta-campione con l’interazione in atto. La distanza Z(B)-Z(A) lungo la quale l’ampiezza dell’oscillazione cambia dal massimo valore (oscillazione libera) fino al valore quasi zero (smorzamento completo al contatto) è approssimativamente uguale all’ampiezza dell’oscillazione della punta. La procedura Spectroscopy, per il punto in cui si trova la sonda in un dato istante, si attiva premendo il pulsante Spectroscopy nella finestra Set Interaction. 37 NanoEducator SPM. Manuale Operativo Per ottenere dati di misura spettroscopica per punti differenti del campione, è necessario eseguire la sequenza di operazioni elencata di seguito: 1. Realizzare una scansione topografica della superficie. 2. Selezionare il campo Spectroscopy nell’area in basso a destra della finestra Scanning. 3. Usando il pulsante sinistro del mouse, selezionare i punti sull’immagine topografica del campione, per i quali si richiede una misura spettroscopica. Premendo il pulsante Clear, collocato nell’area immagine, si cancella la selezione. 4. Premere il pulsante START nella finestra Scanning per visualizzare la finestra Spectroscopy (Fig. 3-15). 5. Impostare i parametri della procedura Spectroscopy (Start Point, Step, Points, Delay) 6. Premere il pulsante START nella finestra Spectroscopy. Una volta effettuate queste operazioni, i dati di misura per ogni punto selezionato appariranno in pagine separate del diagramma multi-pagina, man mano che la misura procede. 3.3.4. Litografia Un’immagine viene formata sulla superficie del campione nel corso della litografia di forza (sbalzo, embossing), che modifica la forza di impatto della sonda, agendo così sul campione. La litografia è realizzata usando un’immagine matrice preparata in precedenza e un campione con superficie molto liscia e morbida. Le seguenti operazioni devono essere eseguite prima di iniziare la progedura litografica: - Avvicinamento rapido sonda-campione; - Aggiustamento della risonanza e impostazione della frequenza di lavoro; - Apertura della finestra Scanning. Prima di realizzare la litografia, si raccomanda di scandire l’area del campione scelta per disegnare la litografia a sbalzo, verificando che sia sufficientemente liscia. Il processo di incidere un disegno sulla superficie del campione è realizzato mediante una scansione della superficie selezionata, imprimendo sulla superficie, nei punti prescelti, una forza che dipende dalla luminosità dei pixel corrispondenti dell’immagine matrice. Selezionando il campo Lithography nell’area inferiore destra della finestra Scanning, si attiva la procedura “litografia”. Gli elementi di controllo della procedura litografia compaiono nel’area inferiore sinistra della finestra Scanning (Fig. 3-16). 38 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM Fig. 3-16. Realizzazione della procedura litografia Per portare a termine la procedura litografia è necessario fare quanto segue. - Caricare la matrice di un’immagine, che sarà incisa sulla superficie del campione. La matrice dell’immagine deve essere preparata in precedenza e salvata nel formato grafico .BMP (è raccomandato un disegno in bianco e nero). Premendo il pulsante Load Image si attiva una finestra di dialogo per la selezione e il caricamento del file. - Fissare il valore in nm della massima profondità possibile di incisione (Action) da effettuare sul campione. - Fissare il valore in microsecondi di Action Time. Il valore predefinito di Action Time è di 22 microsecondi. - Fissare la distanza in nm fra i punti dell’immagine sulla superficie del campione (lithography Step X,Y). Per impostazione predefinita, questo parametro è uguale al passo di scansione nelle precedente operazione di topografia superficiale. Modificando il parametro Step X,Y si altera la dimensione dell’area superficiale affetta dall’incisione litografica. - Premendo il pulsante Projection la matrice immagine viene proiettata sull’area di scansione, dando luogo alla matrice di azione sulla superficie. L’utente può quindi cambiare la posizione dell’area litografata muovendo il riquadro, che indica i suoi limiti all’interno dell’area di scansione totale. Se una nuova area di scansione non coincide con quella precedentemente fissata, il pulsante Apply è segnato in rosso. Premere questo pulsante per confermare la scelta dei parametri. 39 NanoEducator SPM. Manuale Operativo - Premere il pulsante START nella finestra Scanning. Questo fa iniziare il processo litografico, il cui progredire è rappresentato simbolicamente nel campo in basso a destra della finestra Scanning. Per verificare il risultato dell’azione effettuata, è necessario scandire la topografia della stessa area o di una più vasta (Fig. 3-17). Fig. 3-17. Immagine topografica di un’area litografata di un disco Laser Si raccomandano i seguenti parametri per effettuare la procedura litografica usando una sonda con un raggio di curvatura della punta non superiore ai 100 nm: (maggiore è il raggio della punta, maggiore sarà il passo litografico) - Velocità di scansione - 2000 nm/s; - Profondità di incisione (Action value) - da 1000 a 2000 nm (a seconda della durezza della superficie) - Passo litografico - 100 nm. 3.4. La modalità Scanning Tunnel Microscope (STM) La modalità STM è prevista per lavorare con campioni elettricamente conduttori. Per effettuare misure STM è necessario premere il pulsante Pannello di Controllo del NanoEducator (Fig. 3-1). 40 nella finestra del Capitolo 3. Come eseguire misure SPM 3.4.1. Fast landing (avvicinamento veloce) Le procedure di avvicinamento veloce (fast landing) in STM e in SFM sono identiche. Le istruzioni relative all’avvicinamento veloce in SFM si trovano nel capitolo 3.3.1.1 a pag. 22. 3.4.2. Stabilire l’interazione Premere il pulsante sul pannello di controllo per attivare la procedura di avvicinamento (landing). La finestra ‘Scanning Tunneling Microscope, Landing’ (Fig. 3-18) contiene i seguenti elementi di controllo: - Impostazione della direzione di movimento della sonda (Probe Moving). La sonda è mossa dal motore passo-passo; - (Landing - avvicinamento, Rising - allontanamento); - Attivazione della finestra con i parametri di misura (Options); - Impostazione (SetPoint:Tunnel Current) della corrente di tunnel, mantenuta dal sistema di retroazione non appena viene raggiunto un contatto tunnel; - Impostazione (Bias Voltage) della tensione di polarizzazione punta-campione; - Impostazione (Feed Back Loop Gain) del guadagno del circuito di retroazione. Fig. 3-18. Finestra di configurazione STM landing per controllare l’avvicinamento punta-campione 41 NanoEducator SPM. Manuale Operativo La parte destra della finestra LANDING STM (Fig. 3-18) contiene i seguenti indicatori: - Un indicatore, che mostra l’estensione relativa dello scanner nella direzione Z (Scanner Protraction), normalizzata alla massima estensione possibile. Il valore della estensione relativa dello scanner è indicato dal livello dell’indicatore sinistro, con il seguente significato dei colori: verde – lo scanner opera correttamente; blu – lo scanner è eccessivamente esteso; rosso – lo scanner è troppo vicino alla superficie del campione, c’è rischio di danneggiamento della punta. Nell’ultimo caso il programma genera un segnale acustico di allarme. I due segni orizzontali tracciati sull’indicatore Scanner Protraction marcano i due limiti per la corretta estensione dello scanner nella direzione Z. I valori corrispondenti a questi due limiti possono venire cambiati nella finestra dei parametri (pulsante Options) sulla pagina Landing; - Indicatore Tunnel Current, che mostra il valore della corrente di tunnel. Il segno orizzontale sull’indicatore Tunnel Current specifica il valore di corrente al quale il sistema cercherà di mantenere la corrente di tunnel agendo sullo scanner. Questo valore di corrente di tunnel è specificato nella riga Level IT della pagina Landing Options nella finestra Options. Il valore Level IT deve essere minore del valore Set Point prima che inizi l’avvicinamento; - Il numero dei passi (Steps), effettuati nella direzione stabilita. 3.4.2.1. Avvicinamento punta-campione (landing) Per avviare questa procedura, è necessario fare quanto segue: 1. Assicurarsi che sia selezionata l’opzione Landing nell’elemento Probe Moving; 2. Verificare la correttezza dei parametri di avvicinamento: - Set Point: Tunneling Current; - Bias Voltage. 3. Feed Back Loop Gain deve essere impostato a 3 (Fig. 3-18); 4. Verificare la correttezza dei parametri inseriti nella finestra Landing Options; 5. Premere il pulsante START. Durante l’avvicinamento, l’indicatore Z deve essere colorato di blu fino al marcatore, andando oltre il limite superiore dell’area operativa specificata o per lo meno entro i limiti dell’intervallo specificato. Se ciò non accade o il programma mostra il messaggio: “Error: Verify Landing Option or Physical Unit State”, sospendere la procedura premendo il pulsante STOP e modificare uno dei seguenti parametri: - Aumentare il valore di Feed Back Loop Gain, o - Aumentare l’intervallo di ritardo fra i passi dell’avvicinamento (parametro Integrator Delay sulla pagina Landing Options nella finestra Options). Se queste azioni non producono il risultato richiesto, è necessario aumentare la distanza punta-campione (seguendo la procedura descritta nella sezione “Probe Rising”). L’indicatore Steps conta i passi effettuati durante l’avvicinamento. Non appena appare la corrente di tunnel, raggiungendo il valore prefissato, viene mostrato il messaggio “OK”. 42 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM 3.4.2.2. Allontanamento della punta (rising) L’operazione serve ad aumentare la distanza punta-campione. Per realizzare l’operazione, bisogna fare quanto segue: - Selezionare Rising in Probe Moving, - Premere il pulsante START. L’indicatore Steps comincia a contare i passi nella direzione contraria. Premere il pulsante STOP per fermare il movimento. Il parametro Rising Steps Number, accessibile nella finestra Options Landing, definisce la velocità di allontanamento. 3.4.2.3. Descrizione dei parametri della procedura di avvicinamento STM (landing) Quando si preme il pulsante Options, viene mostrata una tabella di parametri per la procedura di avvicinamento (landing) (Fig. 3-19): - IT Level – il livello della corrente di tunnel, che è usato come soglia per attivare il sistema di retroazione; - Z Gate Min, Z Gate Max – limiti operativi dell’area di estensione dello scanner, misurati in unità relative. Il massimo valore di estensione dello scanner è preso come unità; - Scanner Decay – il ritardo (in ms), determinato dal tempo di decadimento dei processi transienti nella piezo-ceramica; - Integrator Delay – l’intervallo di tempo (in ms), necessario per estendere completamente lo scanner quando il sistema di retroazione è attivato; - Frequency Band Rough – un parametro fisso, stabilito dal costruttore; - Rising Steps Number – il numero di passi compiuti dal motore passo-passo per ogni ciclo durante l’allontanamento dello scanner; - Fast Landing Steps Number – il numero di passi compiuti dal motore passo-passo per ogni ciclo durante l’operazione di avvicinamento veloce dello scanner; - Scale Max IT – un parametro fisso, stabilito dal costruttore. 43 NanoEducator SPM. Manuale Operativo Fig. 3-19. La finestra per definire i parametri per l’avvicinamento in modalità STM # NOTA. Se l’interazione si è stabilita durante le misure SFM, essa dovrebbe probabilmente conservarsi nella configurazione STM. Ciò consente di misurare la stessa area del campione nelle configurazioni SFM e STM. Se questo è il caso, l’interazione dovrebbe essere stabilita all’inizio del processo di avvicinamento nella configurazione STM. 3.4.3. Scansione Non appena portata a termine la procedura di avvicinamento e stabilita l’interazione, si può iniziare la scansione (pulsante sul pannello di controllo del dispositivo). Premendo questo pulsante l’utente dà inizio alla misura (Fig. 3-20). 3.4.3.1. Rappresentazione topografica del campione NanoEducator SPM in configurazione STM usa la Tecnica della “Retroazione in Corrente” per realizzare l’immagine topografica del campione, consentendo anche di utilizzare altre tecniche di misura STM . 44 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM Fig. 3-20. Rappresentazione grafica dei risultati della scansione STM e finestra per il controllo di processo La rappresentazione topografica del campione è realizzata usando gli elementi di controllo della finestra Scanning (Fig. 3-20). Gli elementi principali per impostare e controllare i parametri operativi della scansione sono posizionati nella parte superiore della finestra Scanning. La parte inferiore della finestra è divisa in due campi per la rappresentazione grafica dei risulatati ottenuti. 3.4.3.2. Impostare i parametri per la scansione I valori fissati per i parametri Feed Back Loop Gain, Set Point, e Bias Voltage durante la fase di Landing sono conservati quando si apre la finestra Scanning. Prima della scansione si raccomanda di aggiustare i valori di questi parametri, per ottimizzare la misura in oggetto. Per realizzare la scansione, è necessario fissare i parametri che definiscono l’area da scandire e la velocità di scansione. Questi parametri sono collocati nella parte destra dell’area superiore della finestra Scanning. La procedura di impostazione e modifica dei parametri dell’area e della velocità di scansione è simile a quella della modalità SFM. Una volta modificati i parametri, è necessario premere il pulsante Apply. Premere il pulsante START o STOP rispettivamente per avviare o fermare il processo di scansione. 45 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 3.4.3.3. Indicazione dei parametri e visualizzazione dei dati durante la scansione Durante la scansione si apre il campo Current Line nell’angolo in alto a destra della finestra Scanning. Questo campo rappresenta la linea di scansione corrente. Il riquadro Previous Line mostra le seguenti informazioni: Line Number – il numero dell’ultima linea di scansione passata e Height – la differenza fra il valore più grande e quello più piccolo di Z per il corrispondente profilo topografico. Un indicatore, che rappresenta la situazione Z corrente, è collocato nella parte superiore sinistra della finestra. La parte inferiore della finestra Scanning è divisa in due campi, che rappresentano l’immagine della superficie scandita: a. Vista laterale; b. Vista dall’alto. 3.4.3.4. Modificare i parametri durante la scansione L’utente può modificare i seguenti parametri durante la scansione: 1. Set Point: Tunnel Current; 2. Bias Voltage; 3. Velocity. Se il contatto viene perduto durante la scansione, è necessario o aumentare il valore del parametro Set Point: Tunneling Current o ripetere la procedura di Landing. 3.4.3.5. Salvare i risultati Per salvare i risultati della scansione è necessario premere il pulsante Save Experiment una volta che il dispositivo sia fermo e selezionare una cartella nella finestra di dialogo che appare, specificando il nome del file. Il file ScanData.spm, che temporaneamente memorizza i dati ottenuti durante la misura, prende il nome specificato dall’utente. Per impostazione predefinita il file è memorizzato nella cartella di lavoro. Se i risultati della misura non vengono salvati, i dati dell’ultima misura sono memorizzati nel file ScanData.spm. I dati di una nuova misura cancellano i dati precedenti, memorizzati in questo file. 46 Capitolo 3. Come eseguire misure SPM 3.4.3.6. Scansione in modalità Current Image Per effettuare la scansione in modalità Current Image, selezionare il corrispondente campo nell’area inferiore destra della finestra Scanning prima della scansione e premere il pulsante START. L’immagine topografica (Z) appare nella parte sinistra della finestra durante la misura. Selezionando il campo Top View si ottiene l’immagine vista dall’alto della misura Z, mentre selezionando il campo Side View si ottiene l’immagine vista di lato. La vista dall’alto della distribuzione di valori della corrente di tunnel, misurata durante la scansione Current Image, è rappresentata nella parte destra della finestra Scanning. In alcuni casi aumentando la velocità di scansione si riesce ad effettuare la sansione Current Image ad altezza costante. Ciò accade se aumentando la velocità di scansione diminuisce il contrasto dell’immagine topografica, mentre il contrasto della Current Image aumenta. Scansione STM su una linea (One Line Scanning) La scansione su una linea (One Line Scanning) in configurazione STM si realizza come in configurazione SFM (vedi la sezione 3.3.3.6 Scansione su una linea (One Line Scanning) a pag. 35 nel capitolo 3.3 La modalità Scanning Force Microscope (SFM) a pag. 22. 3.4.4. Spettroscopia tunnel La procedura Spectroscopy fornisce la relazione fra la corrente di tunnel e la tensione applicata (Caratteristica Volt-Amperometrica, Volt-Ampere Characteristic, VAC) lavorando col circuito di retroazione aperto. “Spectroscopy” è effettuata in punti, specificati sull’immagine della superficie del campione, ottenuta durante una scansione precedente. L’interfaccia della procedura “Spectroscopy” permette di controllare e di modificare i seguenti parametri: a. Tensione di polarizzazione all’inizio e alla fine (StartV, StopV); b. Il numero di punti fra i parametri StartV e StopV sulla scala delle tensioni. Questi punti sono usati per misurare il valore della corrente di tunnel; c. Il numero di VAC, misurati in ogni punto, fissato sull’immagine topografica del campione (Graphics); d. Il ritardo in ms fra i punti campionati durante lo spazzolamento in tensione (Delay). Per ottenere dati di misure spettroscopiche per differenti punti del campione, è necessario compiere la seguente serie di operazioni: 1. Realizzare un’immagine di scansione topografica superficiale. 2. Selezionare il campo Spectroscopy nell’area destra della finestra Scanning. 47 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 3. Usando il pulsante sinistro del mouse, selezionare i punti sull’immagine topografica del campione per i quali si richiedono misure spettrografiche. Premendo il pulsante Clear, collocato nell’area immagine, si può cancellare la selezione. 4. Premere il pulsante START nella finestra Scanning per mostrare la finestra Spectroscopy (Fig. 3-21). 5. Impostare i parametri della procedura Spectroscopy (StartV, StopV, Graphics, Points, Delay). 6. Premere il pulsante START nella finestra Spectroscopy. Non appena completate queste operazioni, i dati delle misure spettroscopiche per ciascun punto selezionato appariranno in pagine separate del grafico multi-pagina man mano che la misura procede. Fig. 3-21. Finestra della procedura STM Spectroscopy 48 Capitolo 4. Lavorare con file memorizzati 4. Lavorare con file memorizzati Per lavorare con dati sperimentali già memorizzati è necessario selezionare il menu File ⇒ Open o l’icona corrispondente nel toolbox del programma NanoEducator. 4.1. L’anteprima Files directory Le immagini topografiche per tutti i file in formato SPM (estensione *.spm), residenti nella cartella corrente sono visibili nella parte destra della finestra SPM File Explorer nella disposizione ad albero (Fig. 4-1). Quando si preme il tasto destro del mouse, appare la finestra File Header nell’area delle immagini. La finestra File Header contiene i parametri di misura con cui si è acquisito il file corrispondente. Premendo il bottone Delete sulla tastiera si cancella il file contenente i dati selezionati nell’area destra della finestra SPM File Explorer. Fig. 4-1. Anteprima della cartella SPM in NanoEducator File Explorer Per analizzare o modificare un file, si deve cliccare due volte con il tasto sinistro del mouse sulla immagine prescelta o premere il tasto ENTER. Fatto questo, appaiono le finestre contenenti le immagini relative ai dati memorizzati in quel file. Alla attivazione di ciascuna finestra compaiono nuovi strumenti aggiunti alla finestra principale del programma NanoEducator, che consentono di analizzare o modificare i dati memorizzati. 49 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 4.2. Rappresentazione grafica delle immagini 4.2.1. Rappresentazione grafica delle immagini 1. 3D – immagine tridimensionale con illuminamento; 2. 2D - immagine bidimensionale con illuminamento, vista dall’alto; 3. 3D Geo - immagine tridimensionale. L’intensità dei colori è determinatadalla loro coordinata Z; 4. 2D Geo – immagine bidimensionale a mezzetinte. a) b) c) d) Fig. 4-2. Rappresentazione delle immagini in NanoEducator. a) 3D, b) 2D, c) 3D Geo, d) 2D Geo 50 Capitolo 4. Lavorare con file memorizzati 4.2.2. Modificare la scala La scala delle immagini può essere modificata usando il menu View->Zoom, oppure deformando l’immagine con il puntatore del mouse. 4.2.3. Rotazione dell’immagine Nelle rappresentazioni 3D e 3DGeo una immagine può essere ruotata usando il bottone sinistro del mouse o i tasti a freccia della tastiera. 4.2.4. Modificare la tavolozza dei colori dell’immagine Per modificare la tavolozza dei colori nelle rappresentazioni 2D Geo, 3D Geo, si deve premere il bottone che rappresenta la tavolozza dei colori nel toolbar Tools, e far apparire la finestra Geo Palette (Fig. 4-3). L’utente può selezionare una tavolozza dalla lista o crearne una nuova. Per creare una nuova tavolozza, è necessario scegliere le proporzioni e le gradazioni di luminosità dei colori base (rosso, verde, blu). Ciò si fa cambiandola posizione e la forma delle curve relative ai tre colori nella finestra Geo Palette tenendo premuto il tasto sinistro del mouse. Rilasciando il tasto, la finestra attiva contenente l’immagine viene aggiornata con la nuova tavolozza dei colori. Fig. 4-3. Come modificare la Tavolozza dei colori (Color Palette) Per salvare la nuova tavolozza è necessario prtemereil bottone Save Current Palette e digitare il nome per la tavolozza modificata, che sarà inclusa nella lista delle tavolozze standard. Per cambiare la tavolozza predefinita (default palette) è necessario selezionare la tavolozza dalla lista nella finestra Geo Palette e premere il bottone Save Current as Default. 51 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 4.2.5. Modificare I colori delle immagini Per cambiare il colore delle immagini riprodotte sia in 3D che in 2D, premere il pulsante sulla barra Tools. Apparirà la finestra Material Options per la trasformazione del colore del materiale (Fig. 4-4). Fig. 4-4. Cambiamento del colore dell’immagine nella rappresentazione 3D, 2D I vari materiali riflettono la luce in modo differente. Le proprietà ottiche di un materiale sono definite dalle seguenti costanti: - colore disperso (Ambient), - colore diffuso (Diffuse), - colore riflesso (Specular), - colore emesso (Emission), - grado di riflessione dello specchio (Shininess). 52 Capitolo 4. Lavorare con file memorizzati Le componenti del colore prese in considerazione più frequentemente in vari modelli sono la diffusione e la componente speculare. La riflessione per diffusione dà al materiale il suo colore naturale, la riflessione speculare determina quanto il materiale è simile ad uno specchio. L’utente può scegliere il colore dalla lista Base Color Material o crearne uno nuovo, cambiando il valore delle costanti con l’aiuto di barre di scorrimento nel campo corrispondente. 4.2.6. Cambiare le caratteristiche della sorgente di luce Al fine di cambiare le caratteristiche delle sorgenti di luce nelle immagini presentate come 3D, 2D, premere il pulsante sulla barra degli strumenti Tools. Apparirà la finestra Light Options dei parametri di illuminazione (Fig. 4-5). Fig. 4-5. Cambiare i parametri della sorgente di luce Le proprietà delle sorgenti di luce sono definite dalla loro posizione e dalle caratteristiche dell’ambiente. Queste caratteristiche dipendono dalle componenti di sottofondo (Ambient) e di diffusione (Diffuse). 53 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 4.3. Rappresentazione grafica delle immagini 4.3.1. Funzioni di elaborazione delle immagini Tutte le funzioni di rappresentazione e di elaborazione delle immagini possono essere raggiunte in vari modi: - dalle voci del menù principale nella finestra del NanoEducator, - usando il menù contestuale, che si attiva premendo il pulsante destro del mouse (nel caso in cui vi sia una finestra aperta con una immagine), - usando il pannello Tools (Fig. 4-6). Fig. 4-6. Pannello degli strumenti per l’elaborazione delle immagini Lavorando con le immagini, l’utente può utilizzare le seguenti funzioni: - Ritaglio di una porzione Seleziona la voce Cut Fragment dal menù Edit (o dal menù contestuale) o premi il pulsante sul pannello Tools per selezionare una porzione dell’immagine. Il ritaglio della porzione è realizzato muovendo il cursore nel campo di un’immagine col pulsante sinistro del mouse premuto. Ad una porzione, mostrata in una finestra separata, sono applicabili tutte le funzioni di trasformazione e di elaborazione delle immagini. Deselezionando la voce Cut Fragment o rilasciando il pulsante si cancellano i ritagli parziali realizzati. 54 Capitolo 4. Lavorare con file memorizzati - Ritaglio di una sezione Seleziona la voce Cut Section dal menù Edit o dal menù contestuale o premi il sul pannello Tools per selezionare una sezione. Il ritaglio della sezione è pulsante realizzato muovendo il cursore nel campo di un’immagine col pulsante sinistro del mouse premuto. Una sezione è mostrata in una finestra separata (Fig. 4-7). L’utente può analizzare il ritaglio di sezione. Il permesso (proibizione) all’analisi del ritaglio di sezione è assegnato selezionando (deselezionando) la voce Analysis della sezione Tools del menù principale del programma (o la sua voce duplicata di menù Analysis, che compare premendo il pulsante destro del mouse). L’analisi delle sezioni è permessa per default. Per realizzare l’analisi di una sezione, posizionare i marcatori sul grafico. Premere il pulsante sinistro del mouse inel punto del grafico prescelto per posizionare un marcatore o muovere il cursore del mouse lungo il grafico usando i tasti freccia sinistra-destra e posizionando i marcatori nei punti voluti premendo il tasto Enter (Invio). Per deselezionare un marcatore attivo, premere il tasto Delete (Canc). L’aggiunta o l’eliminazione di marcatori dal grafico può essere efettuata anche usando la voce di menù Labels, che compare premendo il pulsante destro del mouse. Le distanze dx e dy fra i marcatori con nomi simili sono mostrate sul pannello dei risultati nella parte destra del diagramma di sezione (Fig. 4-7). La presenza (assenza) del cursore sul grafico è controllata dalla voce di menù Cursor. Il cursore è attivo per default. Se il cursore è presente, le sue coordinate attuali sono mostrate sul pannello dei risultati (Fig. 4-7). Per salvare il grafico in un file con formati *.BMP, *.JPG, usare la voce Edit-> Copy to File del menù principale. Fig. 4-7. Analisi di una sezione dell’immagine - Filtraggio Mediano 3x3 punti (Median Filtration, pulsante Median) - Filtraggio Medio 3x3 points (AverageFiltration, pulsante Av 3x3) - Sottrarre il fondo costante (Level Delete, pulsante ) - Cancellare le variazioni discontinue di luminosità (Steps Delete, pulsante ) 55 NanoEducator SPM. Manuale Operativo - Sottrazione un piano inclinato (Plane Delete, pulsante ) - Sottrazione di superficie del secondo ordine (Surface delete, pulsante - Cambiare il contrasto (Contrast, pulsante ) ). Il risultato dell’applicazione di queste funzioni può essere annullato attivando l’opzione UnDo. Sono implementati due metodi per modificare il contrasto dell’immagine: - Premere il pulsante . Una scala di luminosità dei punti immagine verrà mostrata alla destra del pannello Toolbox (Fig. 4-6). Muovendo i cursori si modifica l’intervallo di luminosità dell’immagine. - Se si seleziona la funzione di selezione di una porzione ( ) col pulsante premuto, l’intervallo di luminosità dell’immagine cambia e diventa uguale all’intervallo di luminosità dei punti della porzione ritagliata. Cambiamento della scala dell’immagine lungo un asse verticale (Z Scale, pulsante ): premendo questo pulsante si richiama una finestra in cui cambiare la scala dell’asse verticale. Nel caso in cui l’immagine originale sia una topografia, la scala può essere cambiata da quella reale (stessa scala lungo tutti gli assi) fino a quella massima, che corrisponde all’immagine stirata per tutta l’altezza della finestra. - Righello Per realizzare la misura di distanza fra punti dell’immagine, è necessari selezionare la voce Rule nella sezione Tools del menù principale del programma, o nel menù contestuale, o premere il pulsante nel pannello Tools. L’operazione è effettuata nella finestra attiva contenente l’immagine con l’aiuto del pulsante sinistro del mouse. Il risultato della misura è mostrato nella riga di intestazione della finestra attiva. - Goniometro Per eseguire la funzione di misura degli angoli fra direzioni selezionate sulla figura, è necessario selezionare la voce Angle nella sezione Tools del menù principale del programma, o nel menù contestuale, o premere il pulsante nel pannello Tools. L’operazione è effettuata nella finestra attiva contenente l’immagine con l’aiuto del pulsante destro del mouse. Per effettuare la misura è necessario tracciare un angolo. Il vertice dell’angolo è determinato dal punto finale della prima linea tracciata. Il risultato della misura è mostrato nella riga di intestazione della finestra attiva. Tutte le funzioni sono applicate all’ultima finestra attiva contenente un’immagine. 56 Capitolo 4. Lavorare con file memorizzati 4.3.2. Analisi dell’immagine Fig. 4-8. Finestra di analisi dell’immagine. Analisi delle proprietà superficiali dell’immagine Fig. 4-9. Finestra di analisi dell’immagine. Analisi dello spettro di Fourier dell’immagine Premendo il pulsante Image Analysis nel pannello degli strumenti si attiva la finestra di analisi dell’immagine (Fig. 4-8, Fig. 4-9). Viene analizzata l’immagine nella finestra, attiva prima che il pulsante Image Analysis venisse premuto. L’immagine viene riprodotta nella parte sinistra della finestra Image Analysis. I risultati del calcolo vengono mostrati nella 57 NanoEducator SPM. Manuale Operativo parte destra della finestra. Il pannello degli strumenti dell’immagine originale viene collocato al di sopra. Il pannello consente di effettuare le seguenti funzioni: a. Smussare per mezzo del calcolo della media (pulsante Av 3x3) b. Filtraggio mediano (pulsante Median) c. Sottrazione di un piano (pulsante ) d. Rimozione della rugosità di sfondo (pulsante ) e. Misurazione di distanze sull’immagine. Questa funzione è realizzata usando il pulsante sinistro del mouse col pulsante premuto. f. Misurazione di angoli fra direzioni sull’immagine. Questa funzione è realizzata usando il pulsante sinistro del mouse col pulsante premuto. Il pulsante Clear cancella l’immagine. Nella finestra Image Analysis si possono effettuare le seguenti operazioni di analisi dell’immagine: 1. L’analisi delle proprietà superficiali dell’immagine è realizzata mediante il campo Roughness nel pannello destro della finestra aperta. Viene disegnato un istogramma dei valori degli elementi dell’immagine, accompagnato dal calcolo dei valori medi e quadratici medi della rugosità superficiale (Fig. 4-8). 2. Disegno dello spettro di Fourier. Premendo il bottone Fourier Spectrum, un’immagine bidimensionale dello spettro delle frequenze spaziali dell’immagine originale viene mostrata nel pannello destro della finestra Image Analysis (Fig. 4-9). Il pannello degli strumenti, collocato sopra la rappresentazione dell’immagine di Fourier, permette di effettuare le seguenti misure: - Determinazione dei valori delle frequenze spaziali dello spettro e calcolo dei periodi di ripetizione correlati, relativi ad elementi nell’immagine originale (la funzione è realizzata usando il pulsante sinistro del mouse col pulsante Freq premuto); - Determinazione di angoli fra le direzioni per differenti componenti di frequenza dello spettro (la funzione è realizzata usando il pulsante sinistro del mouse col pulsante premuto. Il pulsante è collocato sopra la rappresentazione dell’immagine di Fourier). 58 Capitolo 4. Lavorare con file memorizzati Fig. 4-10. Il risultato del filtraggio in frequenza dell’immagine di Fig. 4-9 Realizzare il filtraggio in frequenza. Per ottenere un filtro selettivo nell’area delle frequenze, è necessario preselezionare i fattori di guadagno o di attenuazione per le componenti di frequenza (Selected) e (Un Selected) (Fig. 4-9). Durante il filtraggio le componenti di frequenza selezionate possono essere incrementate (se il fattore corrispondente è >1), oppure soppresse completamente o parzialmente (se il fattore è 0< / <1), come pure lasciate inalterate (se il fattore è uguale a 1). Le frequenze non selezionate sono completamente soppresse (se il fattore relativo è uguale a 0) o lasciate inalterate (se il fattore è uguale a 1). La selezione di componenti di frequenza è realizzata usando il pulsante sinistro del mouse. Per ottenere un filtro, bisogna selezionare una delle due aree centrali simmetriche dello spettro di Fourier. Il pulsante Add deve essere premuto per includere l’area di frequenze, selezionata nello spettro di Fourier, nella maschera di filtro col fattore di Selected. Il contorno dell’area selezionata diventa rosso. La maschera di filtro può consistere di parecchie aree successivamente selezionate con differenti fattori Selected. Il fattore di filtraggio per le frequenze al di fuori dell’area selezionata deve essere costante, nell’ambito di un singolo filtro. Una volta che le componenti spettrali per il filtraggio sono state selezionate, premere il pulsante Execute. Il risultato, ottenuto dopo la trasformazione inversa di Fourier, è mostrato nella parte sinistra della finestra Image Analysis, in una nuova pagina Back Fourier Transform (Fig. 4-10). Tutti i filtri definiti successivamente si applicheranno all’immagine originale, non all’immagine ottenuta da un filtro applicato in precedenza. 59 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 4.4. Cambiare la scala di scansione lungo gli assi X, Y Nell’apparecchio NanoEducator le scale di scansione lungo gli assi X, Y sono determinate dalla sensibilità dello scanner che si muove lungo queste direzioni. La sensibilità è definita in unità nm/V. Gli elementi piezoceramici dello scanner possono “invecchiare” nel tempo, il che influenza la sensibilità. Per questo motivo, si raccomanda di verificare periodicamente la sensibilità dello scanner. A questo scopo è necessario misurare la topografia di un oggetto campione - un reticolo bidimensionale a passo costante e noto - e analizzare l’immagine ottenuta. Il controllo e la correzione dei valori di sensibilità X, Y può essere effettuato usando la finestra di analisi dell’immagine nella pagina Calibration. I valori della sensibilità sono mostrati nella pagina Sensitivity X, Y quando si passa a questa pagina (Fig. 4-11). Questi sono i valori usati durante la misura della topografia dell’oggetto campione. Si compiono misure di distanza sull’immagine usando lo strumento “righello”. Il cambiamento dei valori di sensibilità si attua introducendo nuovi valori nei campi X e Y nella finestra di editing. Premendo il pulsante Preview l’immagine nella pagina Calibration è ricostruita in accordo con i cambiamenti introdotti. Utilizzare il righello per vedere il risultato del cambiamento. I nuovi valori di sensibilità dello scanner vengono salvati premendo il pulsante Save. Dopo di ciò tutte le misure saranno effettuate con i nuovi valori delle scale lungo gli assi X, Y. Premere il pulsante Set Default sulla pagina Calibration della finestra Image Analysis per ripristinare le scale impostate dal costruttore dell’apparecchio. Fig. 4-11. Finestra per cambiare la scala di scansione lungo gli assi X, Y 60 Appendice 1. Manuale operativo del programma Oscilloscope Appendice 1. Manuale operativo del programma Oscilloscope Oscilloscope.exe (d’ora in avanti chiamato Oscilloscope) è una simulazione di un oscilloscopio a due canali. Esso permette di scegliere il numero di canali tracciati, di impostare la loro presentazione grafica, selezionare la sorgente dei dati, eseguire una manipolazione dei segnali, etc. Il programma è sviluppato in Microsoft Windows 98, ma può operate in Microsoft Windows ME, e in Microsoft Windows 2000/XP. Per utilizzare il programma è necessario disporre di un Controller of Scanning Probe Microscope (CSPM). I parametri del programma sono memorizzati in registri. Elementi della configurazione del programma possono essere trasferiti ad altri PC. 1.1. Avvio del programma Il programma Oscilloscope viene lanciato premendo il pulsante sul pannello di controllo. L’oscilloscopio può essere lanciato indipendentemente attivando il programma Oscilloscope.exe dalla cartella NanoEducator\Oscilloscope. Se il programma è lanciato per la prima volta o non viene trovata una configurazione sul PC in uso, viene mostrato il seguente messaggio: Fig. 1-1 Ciò è dovuto alla necessità che venga selezionata almeno una sorgente per i segnali mostrati nei canali dell’oscilloscopio. La procedura per selezionare le sorgenti è illustrata nelle sezioni seguenti. Nessun canale viene mostrato all’avvio perchè entrambi i canali sono disattivati. Per attivare i canali, selezionare la voce di menù Options Setup e scegliere il valore del parametro Number of channels. Le opzioni permesse sono: - Entrambi i canali sono disattivati (stato iniziale); - Un canale (sinistro) è attivo; - Entrambi i canali (sinistro e destro) sono attivi. Non appena i canali sono attivati l’oscilloscopio mostra i segnali, permettendo di modificare la loro rappresentazione grafica. 61 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 1.2. Arresto del programma Selezionare la voce di menù File → Exit o premere il bottone con una crocetta nell’angolo in alto a destra per arrestare il programma. 1.3. Impostazione dei canali (tracce) Per ciascun canale si possono variare i seguenti parametri: - Scala dell’asse verticale (1); - Posizione dello zero sulla scala verticale (2); - Riferimento per la scala verticale (3); - Sorgente del segnale (4). I primi tre parametri sono modificabili agendo sul corripondente bottone scorrevole, il quarto scegliendo nella lista offerta dai menù a tendina, come esemplificato nella figura seguente. 1 22 3 4 Fig. 1-2 L’amplificazione del segnale può essere aumentata usando la scalatura verticale. La scala è divisibile per un fattore due e può essere aumentata non più di 16 volte. La posizione del cursore a metà schermo è considerata corrispondere alla dimensione originale (unitaria). 62 Appendice 1. Manuale operativo del programma Oscilloscope Si può visualizzare la porzione di segnale desiderata modificando la posizione dello zero. Questo permette anche di spostare le tracce verticalmente l’una rispetto all’altra. Il campo di variazione delle barre di scorrimento corrisponde a quello del parametro corrispondente. Le dimensioni di una barra corrispondono alla porzione visualizzata del segnale. Aumentando la scala si diminuisce l’ampiezza della barra e viceversa. Nel caso in cui un segnale non possa essere visualizzato con la posizione corrente dello zero quando la scala viene modificata, questa posizione deve essere anch’essa modificata, in modo che il segnale possa essere visualizzato normalmente. È richiesto un punto di riferimento per effettuare il cambio di scala. Se questo punto è fissato al centro dello schermo, l’ampiezza del segnale è modificata relativamente al centro (crescendo in su e in giù). Se il punto è fissato nella parte superiore, il segnale cresce verso il basso. Il punto di riferimento viene fissato usando la griglia. Ogni segnale è associato ad un insieme di parametri per la rappresentazione grafica. Questi parametri includono il colore del grafico, dati con segno o senza, unità di misura, ecc. La descrizione di tali parametri è contenuta nella sezione Modifica del segnale. 1.4. Scala dei tempi L’oscilloscopio consente di modificare la base dei tempi. Operando in tempo reale, l’oscilloscopio supporta due scale dei tempi: secondi e millisecondi. La scala dei tempi può essere modificata nell’intervallo fra 1 s/10 divisioni e 10 s/10 divisioni nel primo caso e fra 4 ms/10 divisioni e 2000 ms/10 divisioni nel secondo caso. La modifica della scala dei tempi si effettua mediante un cursore (1). Usare la casella di spunta (2) per passare da una scala all’altra (secondi e millisecondi). 3 1 2 Fig. 1-3 63 NanoEducator SPM. Manuale Operativo Oltre ad operare in tempo reale, l’oscilloscopio permette di vedere e di salvare in un file i dati ottenuti durante gli ultimisecondi di operazione. Questa modalità operativa è chiamata Offline mode ed è attivata usando una casella di spunta (3). La modalità Offline attiva la barra di scorrimento del tempo (4) e gli indicatori di tempo (5), in corrispondenza dei limiti e del centro del quadro. Se si modifica la posizione di un cursore, anche gli indicatori di tempo cambiano. L’intervallo di variabilità della barra di scorrimento corrisponde alle dimensioni temporali dei dati catturati, mentre le dimensioni del cursore corrispondono alla porzione di segnale rappresentata. 5 4 Fig. 1-4 1.5. Informazioni sui segnali Oltre che sulla forma del segnale, l’oscilloscopio fornisce all’utente informazioni addizionali, incluse le seguenti: - Colore e nome del segnale; - Dimensioni della griglia del quadro; - Posizione della griglia e del punto di riferimento. 64 Appendice 1. Manuale operativo del programma Oscilloscope 3 14 2 Fig. 1-5 Il nome del segnale è mostrato negli angoli in basso dello schermo. Il colore del nome e del grafico corrispondente sono uguali. Fig. 1-6 La griglia dell’oscilloscopio consiste di 10 celle orizzontali per 6 verticali. Le linee centrali della griglia hanno dei punti addizionali, che segnano la decima parte. Poiché ognuna delle tracce può essere rappresentata con la sua propria scala, vengono mostrate le dimensioni della cella per ciascuna traccia nelle unità di misura del segnale (la larghezza sull’asse dei tempi è uguale). 65 NanoEducator SPM. Manuale Operativo Sono anche mostrati i marcatori con i valori del segnale, in corrispondenza dei limiti superiore e inferiore della griglia. Il marcatore intermedio è mostrato al livello del punto di riferimento, indicando il valore del segnale in tal punto. 1.6. Modifica del segnale Selezionare la voce di menù Options Source Editor per modificare il segnale. Le seguenti funzioni sono implementate nel programma per lavorare con le sorgenti di dati: - Modificare il tipo di segnale corrente; - Creare un nuovo segnale; - Cancellare il segnale corrente; - Importare il database dei segnali in forma di file REG; - Esportare il database dei segnali in un file REG. Il database dei segnali è mostrato in forma di lista di nomi dei segnali e corrispondenti indirizzi. Premendo il pulsante (1) o cliccando due volte su una voce della lista, l’utente può modificare un segnale. Premendo il pulsante (3) o Canc (Delete) l’utente può cancellare un segnale. I segnali non possono avere nomi uguali, poiché i nomi devono essere univoci. L’utente può assegnare nomi diversi a segnali con lo stesso indirizzo. Qui sotto c’è la finestra di dialogo per modificare e creare segnali, dove si possono specificare tutte le opzioni necessarie. Le opzioni sono le seguenti: Fig. 1-7 Name il nome di un segnale. Esso non deve superare gli 80 caratteri. I segnali sono identificati dai loro nomi. Address l’indirizzo di una variabile di sistema nel controller CSPM. Il valore di questa variabile è il valore del segnale. L’indirizzo può essere specificato sia in notazione decimale che esadecimale. 66 Appendice 1. Manuale operativo del programma Oscilloscope Color il colore del grafico di un segnale. Il colore è selezionato usando una finestra di dialogo standard per la selezione dei colori. Le componenti dei colori sono specificate mediante tre numeri. Modifier il tipo di segnale: con segno o senza. Min il valore minimo del segnale, espresso da un numero in virgola mobile. Max il valore massimo del segnale, espresso da un numero in virgola mobile. Unit l’unità di misura del segnale: il nome non deve superare gli 80 caratteri. Questo parametro è opzionale. I parametri Min e Max per i valori con segno e senza segno sono calcolati in maniera diversa. Tutti i dati in ingresso all’oscilloscopio sono ricevuti nella forma di parole di 2 byte. Il loro campo di variabilità è rispettivamente [0,65535] e [-32768,32767] per i valori senza segno e con segno. Il parametro Min specifica un valore del segnale che corrisponde a 0 o a –32768 in ingresso all’oscilloscopio per valori senza segno o con segno, rispettivamente. Il parametro Max specifica un valore del segnale che corrisponde a 65536 o a 32768 in ingresso all’oscilloscopio per valori senza segno o con segno, rispettivamente. 1.7. Impostazioni del programma Selezionare la voce di menù Options → Setup per modificare le impostazioni del programma. Fig. 1-8 Le impostazioni generali includono il numero di canali (tracce) mostrati. I valori permessi sono 0, 1 e 2. L’impostazione FPS (Frames Per Second = quadri al secondo) indica la frequenza di aggiornamento dei quadri dell’oscilloscopio. L’intervallo per questo parametro è 10 – 25. Questa impostazione deve essere diminuita nei computer più vecchi. La successiva impostazione definisce la capacità in millisecondi del buffer (memoria di transito), in cui vengono memorizzati i dati. Questo valore fissa volume di dati catturati quando si passa in modalità Offline. Il programma memorizza i dati ottenuti durante l’intervallo di tempo fissato in questa impostazione. 67 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 1.8. Formato compatto L’utente può commutare tra il formato normale e quello compatto dell’oscilloscopio cliccando due volte sul quadro. La finestra del programma in formato compatto consiste nel menù del programma e il riquadro con i nomi dei canali. 1.9. Impostazioni memorizzate nel registro Vengono memorizzate nel registro solo quelle impostazioni Oscilloscope.exe che sono differenti dalle impostazioni predefinite. del programma HCU\Software\Oscilloscope\FPS DWORD Numero di quadri al secondo. Il valore predefinito è 25 , valori possibili [10,25]. HCU\Software\Oscilloscope\Tgap DWORD Ritardo in ms del segnale tracciato. Il valore predefinito è 100 ms. HCU\Software\Oscilloscope\Displ ayMS DWORD Base dei tempi, ovvero ilo numero di ms di un quadro. Il valore predefinito è 800ms. HCU\Software\Oscilloscope\msec DWORD Data buffer capacity in ms. Il valore predefinito è 2000ms. HCU\Software\Oscilloscope \Concurent DWORD Il numero di interrogazioni parallele del driver USB. Il valore predefinito è 5. In aggiunta a questi parametri il registro memorizza un database dei segnali in HCU\Software\Oscilloscope\Source key. Il nome di un segnale è la sua key. Gli altri parametri completano il campo. Address DWORD Indirizzo del segnale. Color DWORD Colore. Modifier DWORD 0 oppure 1 rispettivamente per valore con segno o senza segno. Min SZ Valore minimo misurato. Max SZ Valore massimo misurato. Unit SZ Unità di misura, (=microsecondi) 68 per esempio “ms” o “mcs” Appendice 2. Preparazione della punta 2. Preparazione della punta 2.1. Allestimento dell’attacco chimico: preparazione del filo di tungsteno Attrezzi e materiali: - Filo di tungsteno di diametro 0.15 mm; - Attrezzo per piegare il filo; - Forbici. 4 Fig. 2-1. Attrezzo per piegare il filo 1 – marcatura, 2 – foro, 3 – scasso calibrato, 4 – capillari Procedura per preparare il filo: 1. Raddrizzare un tratto di filo lungo circa 3 centimetri. Fig. 2-2 69 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 2. Inserire il tratto di filo nel capillare dalla parte con lo scasso fino a raggiungere il fondo del capillare. Fig. 2-3 3. Piegare il filo con angolo di circa 180 gradi premendo il filo contro il capillare, come indicato in figura 2.4. Fig. 2-4 4. Sfilare il filo dal capillare e inserire la estremità piegata nello scasso come indicato in figura 2.5. Fig. 2-5 70 Appendice 2. Preparazione della punta 5. Bloccare con un dito il filo contro lo scasso. Fig. 2-6 6. Tagliare il filo con le forbici la cui lama deve appoggiare sull’estremità del capillare (come mostgrato in Fig. 2-7). E’ importante che la lunghezza indicata come BC in Fig. 2-8 sia BC=18.5±0.3mm . Fig. 2-7 Fig. 2-8 71 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 7. Inserire l’estremità piegata (B in Fig. 2-9) nel foro al centro dell’attrezzo per calibrare l’angolo ABC. Fig. 2-9 8. Far scorrere tutto il tratto di filo attraverso il foro. Fig. 2-10 9. Infilare il tratto diritto del filo (estremità C) nel capillare marcato dal punto rosso fino a toccare il fondo del capillare (Fig. 2-11). Fig. 2-11 72 Appendice 2. Preparazione della punta 10. Piegare il filo a circa 90 gradi, premendolo con un dito (Fig. 2-12). Fig. 2-12 11. Estrarre il filo dal capillare. L’angolo BDC (Fig. 2-13) dovrebbe essere 90±5 gradi. Lo spazio indicato in figura non dovrebbe essere inferiore a 1.0±0.5 mm. In caso contrario la punta potrebbe funzionare male. Fig. 2-13 12. Inserire il filo nel Fig. 2-14. piezo-tubo infilandolo a partire dal punto indicato con B in Fig. 2-14 73 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 13. sPremerlo con un dito fino a che la parte piegata è tutta dentro (Fig. 2-15). Fig. 2-15 14. Il sensore è pronto per il successivo attacco elettro-chimico della punta (Fig. 2-16). Fig. 2-16 74 Appendice 2. Preparazione della punta 2.2. Struttura del dispositivo per attacco chimico della punta Il dispositivo per attacco elettro-chimico della punta (Tip-Etching-Device=TED) può venire usato per preparare nuove punte o per aggiustare punte rovinate. Fig. 2-17. Il dispositivo TED 3 V 8 4 6 1 7 2 5 Fig. 2-18. 1 – filo di tungsteno; 2 – anello di nickel; 3 – vite per spostamento verticale; 4 – LED; 5 – base; 6 – alimentatore di tensione a.c.; 7 – microscopio; 8 – supporto del sensore d’interazione 75 NanoEducator SPM. Manuale Operativo La struttura del TED è schematizzata in Fig. 2-18. Il dispositivo utilizza un attacco elettrochimico del filo di tungsteno che funge da elettrodo immerso in soluzione alcalina. Il passaggio di corrente nella cella elettrolitica avviene con trasporto di atomi di tungsteno nella soluzione con conseguente erosione del filo che si assottiglia fino a creare una punta. La procedura per produrre una punta con il TED è la seguente. Si fissa il sensore d’interazione (con il tratto di filo preparato come in Fig. 2-16) sul supporto (8) mediante la vite di serraggio in modo che il tratto di filo sia verticale. Il supporto può essere spostato in alto o in basso ruotando la vite (3). Si centra l’anello (2) sotto il filo e con una pipetta si pone una goccia di soluzione alcalina (5% di KOH o NaOH in acqua) sull’anello. Ruotando la vite (3) si affonda il filo nella soluzione sino a circa metà lunghezza. Si applica la tensione alternata chiudendo l’interruttore. Questo inizia il processo di corrosione del filo e di formazione della punta (il moto convettivo della soluzione indotto dallo sviluppo di gas provvede a rendere assialmente simmetrico l’attacco chimico che si conclude con la rottura del filo (il frammento inferiore si stacca per la trazione dovuta al proprio peso quando il diametro del filo si è sufficientemente ridotto). L’operatore può osservare il processo attraverso il videomicroscopio (7) montato su supporto flessibile. A tal fine la videocamera va in precedenza posizionata per adeguata messa a fuoco, e l’anello va opportunamente illuminato dal LED (4) montato anch’esso su supporto flessibile. Alla fine del processo il supporto va sollevato per rimuovere il sensore d’interazione con la punta. 2.3. Specifiche tecniche del TED Raggio di curvatura tipico della punta 0.2 micron; Filo di tungsteno diametro 0.1 – 0.15 mm; Spostamento verticale 25 mm; Tensione 6-9 V / 0.5 A a.c.; Ingrandimento ottico X20; Durata dell’attacco non più di 2 minuti. 2.4. Installazione del software per il videomicroscopio Il software per il videomicroscopio è fornito su compact disc. # 76 NOTA. Se dopo l’installazione del software la videocamera non funziona, aprire Control Panel => System System => Device Manager e selezionare in Device item: "Videocamera" e “Update camera drivers”. Il sistema operativo di Windows aggiornerà l’informazione. Appendice 2. Preparazione della punta 2.5. Come preparare una punta nuova 1. Per preparare una nuova punta serve un sensore d’interazione 2. Usando pinzette rimuovere con cura la vecchia punta dal sensore di interazione, ed inserire un nuovo filo di tungsteno nel piezo-tubo 3. Allontanare l’anello 2 dal supporto 8. 4. Inserire il sensore nel supporto 8 (Fig. 2-18). 5. Connettere il TED all’alimentatore di tensione, e questo alla rete (220V). 6. Assicurarsi che l’interruttore sia aperto (la luce rosssa è spenta). 7. Connettere la videocamera ad una porta USB del computer seguendo le istruzioni del Manuale operativo della videocamera. 8. Aggiustare la posizione del supporto in modo che il filo di tungsteno sia verticale. 9. Girando la vite 3 portare il supporto 8 in alto, e posizionare l’anello 2 in posizione centrata sotto il filo. 10. Aggiustare la posizione del videomicroscopio per mettere a fuoco l’anello. 11. Bagnare l’anello con una goccia di KOH (o NaOH) prelevata da un disco di Petri come mostrato in Fig. 2-19. Superficie del liquido Petri dish KOH Fig. 2-19. Applicazione della soluzione all’anello 12. Ruotando la vite 3 immergere il filo nella soluzione trattenuta dall’anello. 13. Lasciare una distanza di almeno 2mm tra l’anello e la superficie inferiore del sensore d’interazione. La lunghezza del filo che costituirà la punta dovrebbe essere di circa 5mm. 14. Avviare l’attacco elettrochimico chiudendo l’interruttore by. La luce rossa si accende e il liquido inizia a bollire. 15. Se si interrompe ogni tanto il processo aprendo l’interruttore si potrà osservare con il microscopio il progressivo assottigliamento del filo entro la soluzione. 16. L’operazione si conclude quando il filo si spezza . * ATTENZIONE! Osservare con attenzione il processo ed aprire immediatamente l’interruttore appena si vede cadere il frammento inferiore del filo. 77 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 17. Sollevare leggeremente il supporto mediante la vite 3, in modo che la punta toccho appena la superficie superiore della soluzione. 18. Chiudere per pochissimo (meno di 1 secondo) l’interruttore 19. Sollevare il supporto e rimuovere il sensore . 20. Lavare la punta in un filo di acqua corrente tenendo la punta in basso. 21. Asciugare il sensore in un flusso d’aria (fohn) 22. Inserire il sensore nella testa di misura e tracciare la curva di risonanza. 23. Se l’ampiezza del picco di risonanza è piccola, ripetere la procedura di asciugatura, dato che l’umidità può cortocircuitare gli elettrodi del piezo. # NOTA. È consigliabile produrre la punta NON con il sensore che si userà per acquisire immagini dato che l’umidità dovuta ai fumi sviluppati durante l’attacco chimico deteriora temporaneamente il funzionamento del piezo. La punta invece, dopo il lavaggio e l’asciugatura, può essere inserita in un diverso sensore asciutto. 2.6. Come riparare una punta rovinata Una punta rovinata (poco appuntita) può essere affilata nuovamente come segue: 1. Inserire la punta nel sensore e questo nel supporto. 2. Immergere l’estremità della punta (ruotando la vite 3) nella soluzione assicurandosi di bagnarla 3. Sollevare leggermente la punta (ruotando la vite 3) fino a che si osserva il menisco di liquido che collega la superficie della goccia alla punta. 4. A questo punto chiudere l’interruttore per avviare l’attacco chimico 5. Quando la punta viene erosa essa perde il contatto elettrico con la soluzione e il processo si arresta. 6. Aprire l’interruttore, sollevare il supporto ed estrarre il sensore con la punta. 7. Lavare ed asciugare la punta come si è fatto con una punta nuova. 78 Appendice 3. Il videomicroscopio 3. Il videomicroscopio Il videomicroscopio serve a monitorare la superficie del campione e la posizione relativa punta-campione durante l’avvicinamento. Il massimo ingrandimento raggiunge 200X con monitor da 19 pollici. Esso si connette a PC tramite porta USB ed è controllata da driver VideoCAM NB nel programma NanoEducator. 3.1. Struttura del videomicroscopio 3 4 5 2 6 1 (a). Il videomicroscopio (b). Struttura del videomicroscopio 1 – fori per spine di guida 2 – vite per movimento orizzontale; 3 - vite per movimento verticale; 4 – vite di focalizzazione; 5 - obiettivo; 6 - LED Fig. 3-1 Il videomicroscopio è schematizzato in Fig. 3-1 b. Due spine guidano la connessione meccanica sulla testa di misura La vite 2 muove l’obiettivo 5 nel piano orizzontale e la vite 3 nel piano verticale. La vite 4 serve per la messa a fuoco, allontanando o avvicinando l’obiettivo al campione. 3.2. Come connettere il videomicroscopio al PC 1. Install the videocamera driver on a computer from a compact disc supplied, if Videomicroscope is being connected for the first time. 2. Connect Videomicroscope cable to USB port of a computer or to USB concentrator supplied with the SPM NanoEducator. Thus the light 6 (Fig. 3-1 a) located near to objective 5 should light up. 79 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 3.3. Come usare il videomicroscopio 1. Installare il sensore a punta e il campione seguendo le istruzioni presnti nel manuale NanoEducator SPM 2. Abbassare manualmente o con la procedura Fast Landing la punta fino a che la distanza tra punta e campione è circa 0.5-1 mm. Appoggiare il Videomicroscopio sulla testa di misura utilizzando come guida le due spine (Fig. 3-2). Fig. 3-2. Spine di guida per il Videomicroscopio 1. Girare la vite 3 ( 2-3 giri) in senso anti-orario. 2. Girare la vite 2 in entrambe le direzioni fino a che si riesce a vedere il filo di tungsteno. 3. Focalizzare la punta usando la vite 4. 4. Ulilizzando le viti 3 e 4, mettere a fuoco la punta del filo. 5. Se la luce è poca o eccessiva spostare appena il LED. # NOTA. Non è opportuno aggiustare spesso la posizione del LED: si potrebbero danneggiare i terminali flessibili del LED 6. Non è bene ritoccare la messa a fuoco dopo che si è raggiunto il contatto puntacampione: le vibrazioni conseguenti potrebbero danneggiare punta o campione. 80 Appendice 4. Domande frequenti 4. Domande frequenti 4.1. Campioni D: Che campione si può usare per misure STM? R: Nell’apparato è incluso un frammento di matrice per stampaggio di CD. Oltre a questo tipo di campione la ditta NT-MDT produce reticoli di diffrazione ricoperti d’oro. Si possono anche usare frammenti di CD con film d’oro .. D: Il manuale di istruzioni dice che per la litografia si può usare un frammento di CD non scritto dopo aver rimosso lo strato protettivo. Ma le righe presenti in questo tipo di campione interferiscono con l’immagine da litografare. E’ possibile usare altri tipi di campioni per litografia? R: Queste righe risultano utili per stimare la dimensione e la qualità della punta: se le righe risultano smussate nella topografia, significa che la punta non è sufficientemente aguzza e quindi la litografia non potrà essere eseguita bene. Se le righe danno fastidio si può eseguire una litografia sul lato opposto del CD. D: E’ possibile usare un disco DVD come campione, e come va preparato? R: I dischi DVD usabili come campione devono essere a doppio strato. Usare una lama per separare in due il disco. I buchi si trovano nello strato trasparente inferiore. Tra i due strati c’è un sottile film adesivo che va rimosso con cura. Dopo questa operazione è possibile tagliare con le forbici un frammento quadrato da usare come campione. 81 NanoEducator SPM. Manuale Operativo 4.2. Punte D: Quale è la ricetta per preparare la soluzione (KOH o NaOH) per l’attacco elettrochimico delle punte : è il 5 % in volume o il 5% in peso? R: La percentuale è data in peso. Usare 50 gramsmi di sale alcalino per 950 ml d’acqua. D: Che filo si deve usare per preparare le punte? R: Filo di tungsteno. Diametro 0.15 mm. 4.3. Tip Landing (avvicinamento punta-campione) D: Il messaggio <OK> appare durante tip landing, ovvero il sistema ritiene che la punta abbia incontrato il campione. Tuttavia dopo aver premuto il bottone <OK> si vede che il contatto non è avvenuto, dato che l’allungamento dello scanner vale 1 e l’ampiezza di oscillazione è prossima al valore di quando l’oscillazione è libera da interazione. R: Si può avere una falsa risposta quando l’ampiezza di vibrazione cambia drasticamente per effetto delle vibrazioni indotte dal motore passo-passo durante tip landing. Ciò può essere provocato da una instabilità meccanica del sensore o del filo. Problema Soluzione Falso messaggio <OK> 1. Rimuovere e reinserire il sensore, senza premerlo completamente a fondo nella sede 2. Riperere il passo 1 misurando ogni volta la curva di risonanza. La curva non deve cambiare. 3. Cambiare la forza con cui la vite di fissaggio blocca il sensore sulla testa di misura, fino ad ottenere un buon picco di risonanza. # 82 NOTA. Non è bene usare un sensore immediatamente dopo averlo usato per l’attacco chimico, dato che esso può modificarsi per effetto dei vapori alcalini che si asciugano, con conseguente modifica dei parametri meccanici. E’ meglio usare sempre lo stesso supporto per condurre l’attacco chimico, poi estrarre la punta e introdurla in un altro sensore asciutto.) Appendice 4. Domande frequenti D: Quando si lancia l’avvicinamento punta-campione (Finestra "Approach", bottone "Start") il processo si arresta dopo il secondo passo (Step=2), e appare il messaggio: "Error’!! Verify landing option or physical unit state’’ R: I parametri nel menù "Options" sono errati. Aumentare il valore del parametro "Integrator Delay" o del parametro "Interaction" o "Current" o "Feed Back Loop Gain" : il valore di "Scanner Protraction" dovrebbe crescere . Il riempimento dell’indicatore a colnna "Z" dovrebbe superare la soglia "Z Gate min", scelta nel menù "Options" Nella configurazione SFM: Problema Soluzione 1. L’ampiezza del segnale in ingresso al lock-in "Oscillation Amplitude" è troppo piccola. Aumentare il valore di "Am Gain" nella finestra "Resonance" in modo da ottenere nella curva di risonanza un picco nella "Oscillation Amplitude" non inferiore a 2V. 2. Si è tracciata una curva della Allontanare la punta dal campione e ripetere il risonanza mentre la punta è tracciamento della curva di risonanza. in contatto 3. Il sensore è meccanicamente Sostituire sensore e/o punta instabile Nella configurazione STM: Problema Soluzione 1. Il valore impostato per la Assicurarsi che la punta non tocchi il campione, corrente It è inferiore alla (L’indicatore "Current" dovrebbe mostrare un valore corrente misurata. di rumore in corrente di circa 0.1-0.2 nA). Impostare il valore a 0.7 nA e ripetere la procedura di avvicinamento premendo il bottone "Start". 4.4. Uso dell’apparato D: Non si vede un picco nella curva di risonanza (grafico ampiezza/frequenza) quando si preme il bottone"Start" nella finestra "Resonance"). R: Problema Soluzione 1. Il piezosensore non funziona Sostituire il sensore 2. C’è qualche falso contatto nel Spegnere il controller. Sconnettere e riconnettere il cavo di connessione tra testa cavo "Head". Accendere il controller e rilanciare il di misura e controller programma. 83 NanoEducator SPM. Manuale Operativo D: Perché la retroazione non viene interrotta durante la litografia ? R: Il campione viene inciso dalla punta per effetto di un impulso di tensione applicato allo Z-scanner, impulso che si somma alla tensione attuale che viene determinata dal sistema di retroazione. La durata dell’impulso deve essere sufficientemente breve da non offrire al sistema di retroazione abbastanza tempo da reagire in modo che la punta affonda nel campione lasciando una traccia. Ma se l’impulso è troppo breve lo scanner, che ha un tempo di risposta finito, non riuscirà a muoversi abbastanza da far affondare la punta nel campione. Sulla base di questi due limiti va scelto il miglior tempo per la durata dell’impulso (a partire dal valore predefinito). Una descrizione completa del processo utilizzato nella litografia è accessibile nella sezione “Help” del programma. D: Il valore del parametro "Scanner Protraction" varia lentamente tra 0 e 1. Quale può essere la causa? (Quando si è raggiunto il contatto, il parametro "Scanner Protraction" oscilla lentamente tra 0 e 1 (e intanto il parametro "Probe Oscillation Amplitude" resta costantee). Dopo un pò (alcuni minuti) il parametro "Scanner Protraction" si stabilizza, ma passando alla finestra "Scanning" il fenomeno si ripete. E non dipende dal sensore usato.) R: Questo problema può comparire nei casi seguenti: 1. C’è un capello o altro sulla superficie del campione: bisogna cambiare zona di scansione. 2. Il campione è troppo soffice e non offre una forza di reazione sufficiente per la scansione. 3. La punta è troppo sottile e si piega dopo il contatto finchè la forza elastica raggiunge il livello prescelto di interazione. 4. Si è scelto un valore troppo grande per l’interazione, lo scanner si allunga per ridurre l’ampiezza di oscillazione della punta, ma l’allungamento non risulta sufficiente. In questo caso conviene ridurre il valore del parametro "interaction" e aumentare il tempo"integrator delay" , e ripetere l’avvicinamento puntacampione. In tutti i casi sopra menzionati la pendenza della curva ampiezza/distanza è troppo piccola. E’ necessario acquisire una curva ampiezza/distanza (“Spectroscopy”). 5. La punta è fissata male nel piezo-tubo e al contatto punta-campione cambia la frequenza di risonanza. In questo caso bisogna misurare la curva di risonanza prima del contatto, fare un “landing”, risollevare la punta e ripetere la misura della curva di risonanza: le frequenze di picco dovrebbero essere molto simili. E’ anche possibile controllare il parametro “Amplitude suppression’’ durante l’acquisizione di una curva di risonanza usando l’oscilloscopio virtuale. L'ampiezza dovrebbe restare costante durante lo spazzolamento in frequenza. 6. Amplificazione troppo bassa –Aumentare il valore del parametro “Feed Back Loop Gain’’. 84 Appendice 4. Domande frequenti 7. Il campione (o il suo supporto) non è ben fissato. Il portacampione dovrebbe essre avvitato a fondo sullo scanner. 8. Lo scanner si è rotto perchè è stata applicata una forza eccessiva al portacampione. D: Dopo aver iniziato una nuova sessione di lavoro, selezionando la “working directory” non appare il Pannello di Controllo e il programma è bloccato. R: Prima che compaia il Pannello di Controllo lo scanner viene allontanato dalla punta. Per questo viene lanciato uno script che comanda la contrazione dello scanner. Se il collegamento USB con il controller non funziona, il controller si blocca e il programma non può completare l’esecuzione dello script. Problema Soluzione 1. Il controller non funziona 1. Verificare se il programma FAR mostra il controller (CSPM device nella lista dei dispositivi); 2. Verificare la connessione USB tra controller e computer; 3. Re-installare i drivers USB del controller. D: Lo scanner si contrae improvvisamente (nella colonna “Scanner Protraction” si ha Z=0) e il segnale "Oscillation Amplitude" mostra una forte autooscillazione nello schermo dell’oscilloscopio virtuale R: L’ampiezza della vibrazione del piezo-tubo è troppo piccola. Crescere il valore del parametro "Oscillation Amplitude". Ritracciare la curva di risonanza. D: L’immagine topografica peggiora durante la scansione e poi scompare. Il valore del parametro Z decresce fino ad annullarsi R: Problema Soluzione 1. Il valore del parametro "Oscillation Allontanare la punta dal campione. Amplitude" è sceso per una variazione della Ritracciare la curva di risonanza frequenza di risonanza – per esempio per un cambio di temperatura o un urto subito dalla testa di misura… 85 NanoEducator SPM. Manuale Operativo D: Non si vede alcuna immagine di area scansionata: la linea di scansione non si ripete. Il contatto (Interaction captured”) è stato stabilito normalmente. R: Problema Soluzione 1. Non c’è tensione di Scegliere la direzione di scansione X+ e impostare la spazzolamento sugli massima area di scansione. Osservare se il campione si assi X, Y muove lungo l’asse X durante la scansione. Scegliere la direzione di scansione Y+ e impostare la massima area di scansione. Osservare se il campione si muove lungo l’asse Y durante la scansione. Se il campione non si muove significa che manca l’alta tensione allo scanner. 2. Cattivo collegamento Spegnere il controller. Sconnettere e riconnettere il cavo del cavo tra testa di marcato “Head”, riaccendere il Controller e riavviare il misura e controller programma.. 4.5. Installazione Drivers USB Sequenza di installazione dei drivers: 1. Connettere il controller al computer con cavo USB. 2. Accendere il controller Windows dovrebbe mostrare in un messaggio che è stato rilevato un dispositivo USB con il nome “Scanning Probe Microscope”. Se il dispositivo “Scanning Probe Microscope” è stato rilevato continuare l’installazione degli altri drivers USB, seguendo le istruzioni. Se il messaggio dice che si tratta di un dispositivo sconosciuto oppure il messaggio di Windows non compare, significa che non funzionano o la porta USB del computer o la porta USB del controller. In questo caso per una diagnostica ulteriore si può: A. Connettere il controller ad una diversa porta USB del computer B. Controllare le connessioni del cavo USB tra computer e controller C. Connettere ilcontroller ad un altro computer. Se il problema non si risolve significa che non funziona la porta USB del controller. 4.6. Questioni di carattere generale D: Che significato ha il parametro Delay nelle misure spettroscopiche? R: "Delay" è il ritardo tra i passi durante l’avvicinamento punta-campione. Il ritardo ha a che fare con il tempo di risposta dell’elettronica (per il lock-in vale 1 ms) e nelle misure della corrente di tunneling c’èun tempo di risposta finito nel convertitore corrente-tensione (anche qui circa 1 ms). Si può osservare l’effetto del parametro Delay come segue: nella configurazione STM si installi la resistenza-campione nel sensore e si tracci il grafico corrente/tensione. Quando il valore del parametro Delay viene ridotto, il grafico devia dal’andamento lineare per effetto del ritardo nella misura della corrente. 86 Appendice 4. Domande frequenti 87