Allegato 4 - Arpa Umbria

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ISTRUZIONE OPERATIVA
Agenti Fisici
DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO
Cod.: CTN-AGF AB 02
DI ATTIVITA’ ALFA TOTALE E BETA
TOTALE IN ACQUE DESTINATE AL Revisione: 00
CONSUMO UMANO MEDIANTE
Data emissione: 18/07/2006
SCINTILLAZIONE LIQUIDA
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INDICE
1. SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE ................................................................. pag. 2
2. PRINCIPIO DEL METODO..................................................................................... pag. 2
3. REAGENTI ............................................................................................................. pag. 2
4. STRUMENTAZIONE E MATERIALI...................................................................... pag. 3
5. MODALITA’ OPERATIVE ...................................................................................... pag. 3
5.1 Campionamento e preparazione del campione per l’analisi .............................. pag. 3
5.2 Preparazione del campione non preconcentrato ............................................... pag. 4
5.3 Preparazione del campione preconcentrato ...................................................... pag. 4
5.4 Preparazione del campione di bianco................................................................ pag. 5
5.5 Preparazione delle sorgenti di taratura .............................................................. pag. 5
5.6 Impostazione dello strumento di conteggio........................................................pag. 6
5.7 Messa a punto del circuito di discriminazione alfa e beta .................................. pag. 6
5.8 Misura del bianco ..............................................................................................pag. 8
5.9 Misura dell’efficienza di rivelazione alfa............................................................. pag. 8
5.10 Misura dell’efficienza di rivelazione beta.......................................................... pag. 8
5.11 Misura della concentrazione di attività del campione....................................... pag. 9
6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI E STIMA DELL’INCERTEZZA .......................... pag. 9
6.1Attività alfa ..........................................................................................................pag. 9
6.2 Attività beta......................................................................................................pag. 10
7. LIMITE DI RIVELAZIONE .....................................................................................pag. 11
8. RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI E NORMATIVI....................................................pag. 11
9. APPENDICE: PREPARAZIONE DEGLI STANDARD DILUITI E DI TARATURA pag. 12
1
Agenti Fisici
1.
Cod.: CTN-AGF AB 02
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SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE
Questa istruzione operativa si applica alla misura mediante scintillazione liquida del
contenuto di attività α-totale e β-totale in campioni di acque destinate al consumo umano.
In questa istruzione operativa si intende per:
- attività α-totale: l’attività dovuta a tutti gli emettitori di particelle alfa con l’esclusione del
222
Rn e dei suoi prodotti di decadimento a vita breve
- attività β-totale: l’attività dovuta a tutti gli emettitori di particelle beta con l’esclusione
dei radionuclidi che emettono particelle beta di bassa energia, come il 3H ed il 14C, e
dei prodotti di decadimento a vita breve del 222Rn.
2.
PRINCIPIO DEL METODO
Il metodo si basa sulla misura contemporanea mediante scintillazione liquida delle
emissioni alfa e beta in campioni di acqua tal quale o preconcentrata per lenta
evaporazione.
Le misure sono eseguite mediante conteggio con scintillatore liquido dotato di dispositivo
per la discriminazione delle componenti alfa e beta, che viene effettuata per mezzo
dell’analisi della forma e/o del tempo di decadimento degli impulsi prodotti.
L’utilizzo della preconcentrazione, che consente di migliorare la sensibilità della metodica,
è applicabile a campioni con residuo fisso inferiore a 500 mg/litro.
3.
REAGENTI
Liquido scintillante (3.1)
Deve avere elevata capacità di miscelazione e deve essere adatto alla discriminazione
degli impulsi alfa e beta.
Acido nitrico 65% (ultrapuro) (3.2)
Metanolo (3.3)
Standard radioattivo certificato di 241Am (3.4)
Standard radioattivo diluito di 241Am (Std-α1) (3.5)
Concentrazione: 12 Bq/g, in HCl (o HNO3) 0,03 M
Standard radioattivo diluito di 241Am (Std-α2) (3.6)
Concentrazione: 60 mBq/g, in HCl (o HNO3) 0,03M
2
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Standard radioattivo certificato di 90Sr (3.7)
Standard radioattivo diluito di 90Sr (Std-β1) (3.8)
Concentrazione: 12 Bq/g, in HCl (o HNO3) 0,03 M
Standard radioattivo diluito di 90Sr (Std-β2) (3.9)
Concentrazione: 60 mBq/g, in HCl (o HNO3) 0,03 M
Acqua bidistillata o deionizzata ultrapura (priva di gas radon) (3.10)
NOTA
Poiché è necessario che l’acqua utilizzata sia priva di gas radon, è necessario che prima dell’utilizzo l’acqua
stessa sia bollita per 15 minuti circa e lasciata raffreddare, o sottoposta a flusso di gas argon o azoto per
circa 30 minuti.
4.
STRUMENTAZIONE E MATERIALI
Strumento per scintillazione liquida a basso fondo (4.1)
Dotato del circuito di discriminazione alfa-beta, termostatato, preferibilmente con
cambiacampioni automatico.
Contenitori di polietilene da almeno 500 ml (dotati di tappo a tenuta) (4.2)
Fiale in polietilene teflonato da 20 ml (4.3)
Fiale in vetro da 20 ml (4.4)
Piastra riscaldante (4.5)
Bilancia analitica (4.6)
Phmetro (4.7)
5.
MODALITÀ OPERATIVE
5.1
Campionamento e preparazione del campione per l’analisi
Riempire completamente il contenitore in polietilene, chiuderlo con un tappo a tenuta e
trasportarlo rapidamente in laboratorio. E’ preferibile che l’analisi sia effettuata entro 24
ore dal prelievo del campione.
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Le acque destinate al consumo umano di norma non presentano solidi sospesi. Se,
tuttavia, il campione presenta tracce di torbidità, filtrare con un filtro di porosità 0,45 μm.
Accantonare il filtro ed eseguire l’analisi sul filtrato.
NOTA
La filtrazione non deve essere mai effettuata dopo l’acidificazione per non alterare la solubilità del particolato
eventualmente presente. Anche la misura del residuo fisso deve essere effettuata sul campione non
acidificato.
Determinare il valore del residuo fisso a 180°C direttamente (Bianucci) o indirettamente
attraverso la misura della conducibilità (Rodier); la determinazione va effettuata prima
dell’eventuale acidificazione.
Se l’analisi non può essere effettuata immediatamente acidificare come indicato al
paragrafo 5.2 o 5.3, in funzione del metodo di preparazione del campione che si intende
utilizzare, e conservare il campione al buio e in frigorifero.
5.2
Preparazione del campione non preconcentrato
Trasferire circa 200 g di campione in un matraccio conico a collo stretto.
Acidificare il campione con acido nitrico a pH 1,7 ± 0,3 aggiungendo indicativamente 1 ml
di HNO3 ultrapuro e bollire rapidamente in un recipiente coperto per favorire il
desorbimento del 222Rn, evitando nel contempo fenomeni significativi di evaporazione.
Lasciare raffreddare nel recipiente coperto.
Trasferire circa 8 ml di campione in una fiala per scintillazione in polietilene teflonato
pesando esattamente su bilancia analitica la quantità P (in g) di campione trasferita.
Stimare l’incertezza tipo uP associata a P.
Aggiungere 12 ml di liquido scintillante, serrare bene il tappo della fiala ed agitare fino a
completo miscelamento delle fasi.
Pulire esternamente la fiala con carta imbevuta di metanolo.
Annotare identificativo del campione, il peso P espresso in g, l’incertezza tipo uP, data e
ora della preparazione.
NOTE
L’incertezza associata a P, in ogni fase del procedimento, è generalmente più elevata dell’incertezza
associata alla bilancia analitica utilizzata per misurare i pesi ed è determinata, in larga misura, dalle perdite
di campione associate alle diverse fasi della procedura di pretrattamento (concentrazione, trasferimento,
etc.). Deve quindi essere attentamente valutata e quantificata.
Evitare sempre di coprire con scritte, etichette, etc. le pareti esterne della fiala. Dopo avere pulito la fiala con
metanolo evitare di toccarne nuovamente le pareti e maneggiarla esclusivamente afferrandola per il tappo.
5.3
Preparazione del campione preconcentrato
Trasferire circa 200 g di campione (annotare il peso esatto P1 espresso in g) in un
beacker.
Acidificare a pH 2,7 ± 0,3 aggiungendo indicativamente 0,1 ml di HNO3 ultrapuro 14 M;
verificare il valore del pH con il pH-metro.
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Evaporare lentamente il campione su piastra riscaldante (senza raggiungere l’ebollizione)
fino ad ottenere un volume minore di 20 ml.
Trasferire il campione in un contenitore più piccolo (fiala in vetro) sciacquando
accuratamente il beacker con acqua deionizzata preventivamente bollita e portare a circa
20 g (annotare il peso esatto P2 espresso in g). Il pH del campione concentrato deve
essere compreso tra 1,4 e 2.
Lasciare raffreddare nella fiala coperta.
Prelevare circa 8 g di campione concentrato (annotare il peso esatto P3 espresso in g) e
trasferirli nella fiala in polietilene teflonato.
Calcolare il peso P del campione analizzato espresso in g:
P=
P1 ⋅ P3
P2
Stimare l’incertezza tipo uP associata a P.
Annotare identificativo del campione, il peso P espresso in g, l’incertezza tipo uP, data e
ora della preparazione.
5.4
Preparazione del campione di bianco
Acidificare 50 ml di acqua ultrapura e priva di radon con acido nitrico a pH 1,7 ± 0,3.
Trasferirne circa 8 ml in una fiala in polietilene teflonato.
5.5
Preparazione delle sorgenti di taratura
Trasferire in una fiala di polietilene teflonato una quantità q pari a 8 g di standard
radioattivo diluito la cui concentrazione nominale di attività sia data da as.
Calcolare l’attività A dello standard di taratura, espressa in Bq:
A = as ⋅ q
dove as
q
:concentrazione di attività dello standard radioattivo diluito, espressa in Bq/g;
:quantità di standard radioattivo diluito trasferita nella fiala, espressa in g.
Stimare l’incertezza tipo uA associata ad A:
2
2
⎛ u ⎞ ⎛ uq ⎞
u A = A ⋅ ⎜⎜ as ⎟⎟ + ⎜⎜ ⎟⎟
⎝ as ⎠ ⎝ q ⎠
dove uas
:incertezza tipo associata alla concentrazione di attività dello standard
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uq
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radioattivo diluito;
:incertezza tipo associata alla quantità di standard radioattivo diluito trasferita
nella fiala.
5.6
Impostazione dello strumento di conteggio
Tutte le misure devono essere effettuate attivando l’opzione di discriminazione alfa-beta
ed utilizzando le medesime impostazioni per quanto riguarda:
− il valore del parametro del circuito di discriminazione alfa-beta;
− l’ampiezza delle finestre di conteggio dei due canali alfa e beta.
Impostare la finestra di conteggio del canale alfa al valore minimo indispensabile a
comprendere tutte le possibili energie delle emissioni alfa.
Lasciare la finestra di conteggio del canale beta tutta aperta, con l’esclusione dei primi
canali entro i quali cadrebbero emissioni beta di energia massima pari o inferiore a quella
del 14C (Emax = 156 keV).
5.7 Messa a punto del circuito di discriminazione alfa-beta
Definizione della curva di interferenza alfa
Misurare a valori diversi del parametro del circuito di discriminazione uno standard di
taratura marcato con circa 100 Bq di standard di 241Am (Std-α1) preparato seguendo le
indicazioni riportate ai punti precedenti.
NOTE
Tutte le misure che seguono devono essere effettuate utilizzando le finestre di conteggio dei canali alfa e
beta precedentemente definite.
Il valore del parametro di discriminazione dipende dall’energia della radiazione misurata. L’energia dello
standard utilizzato dovrebbe quindi essere il più possibile vicina a quella dei radionuclidi alfa emettitori
realmente presenti nei campioni.
Per ogni misura calcolare il valore del parametro τα = interferenza alfa, definito come la
frazione dei conteggi prodotti da particelle alfa che sono registrati (erroneamente) nel
canale di conteggio beta quando si misura un emettitore alfa puro:
τα =
β
α+β
dove α
:conteggi netti nel canale di conteggio alfa;
β
:conteggi netti nel canale di conteggio beta.
Riportare in grafico l’andamento del parametro τα in funzione del valore parametro del
circuito di discriminazione.
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Definizione della curva di interferenza beta
Misurare a valori diversi del parametro del circuito di discriminazione uno standard di
taratura marcato con circa 100 Bq di standard di 90Sr (Std-β1) (all’equilibrio con 90Y)
preparato seguendo le indicazioni riportate ai punti precedenti.
Per ogni misura calcolare il valore del parametro τβ = interferenza beta, definito come la
frazione dei conteggi prodotti da particelle beta che sono registrati (erroneamente) nel
canale di conteggio alfa quando si misura un emettitore beta puro:
τβ =
α
α+β
dove il significato dei simboli è lo stesso riportato al punto precedente.
Riportare in grafico l’andamento del parametro τβ in funzione del valore parametro del
circuito di discriminazione.
Definizione del punto di lavoro del circuito di discriminazione
Sovrapporre i grafici delle curve di interferenza alfa e beta.
Il punto di lavoro del circuito di discriminazione alfa-beta corrisponde al punto di
intersezione delle due curve.
De te r m in az io ne alfa e b e ta totale
Inte r fe r e n z e alfa e be ta
0,60
0,50
0,40
0,30
0,20
0,10
0,00
60
80
100
120
140
PSA
Esempio di grafico delle curve di interferenza alfa e beta
NOTA
Il valore dell’interferenza alfa ed il valore dell’interferenza beta, nel punto di lavoro prescelto, devono essere
entrambi inferiori all’1,5%. In caso contrario nella fase successiva di misura di campioni incogniti è
necessario inserire, nella formula per il calcolo delle concentrazioni di attività alfa totale e beta totale, un
termine correttivo che tenga conto del contributo delle interferenze.
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5.8
Misura del bianco
Misurare il campione di bianco utilizzando le impostazioni dello strumento predefinite.
Registrare i valori ottenuti rispettivamente per CBα (conteggi di bianco nel canale di
conteggio alfa) e CBβ (conteggi di bianco nel canale di conteggio beta).
NOTA
La durata delle misure del campione di bianco deve essere uguale alla durata delle misure dei campioni
dalle quali il fondo deve essere sottratto.
5.9 Misura dell’efficienza di rivelazione alfa
Preparare, secondo le modalità riportate più sopra, uno standard di taratura marcato con
circa 500 mBq di standard di 241Am (Std-α2).
Misurare lo standard di taratura marcato con 241Am utilizzando le impostazioni dello
strumento predefinite e per un tempo sufficiente a registrare nel canale di conteggio alfa
almeno 10000 conteggi.
Calcolare il valore dell’efficienza di rivelazione alfa εα:
(C − C Bα )
ε α = Lα
T ⋅ Aα
dove CLα
CBα
T
Aα
:numero dei conteggi lordi nel canale di conteggio alfa;
:numero dei conteggi di bianco nel canale di conteggio alfa;
:durata della misura (sec);
:attività dello standard di taratura alfa.
Stimare l’incertezza tipo uεα associata ad εα
u εα
dove uAα
⎛ C 2 +C 2
Lα
Bα
= εα ⋅ ⎜
⎜ C −C
Lα
Bα
⎝
2
⎞ ⎛ u ⎞2
⎟ + ⎜ Aα ⎟
⎟ ⎜ A ⎟
⎠ ⎝ α ⎠
:incertezza associata alla stima dell’attività dello standard di taratura (vedere
il paragrafo 5.5).
NOTA
In questa espressione ed in tutte quelle che seguono si assume che il contributo dell’incertezza associata
alla durata della misura T sia trascurabile.
5.10 Misura dell’efficienza di rivelazione beta
Preparare, secondo le modalità riportate più sopra, uno standard di taratura marcato con
circa 500 mBq di standard di 90Sr (Std-β2) (all’equilibrio con 90Y).
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Misurare lo standard di taratura marcato con 90Sr utilizzando le impostazioni dello
strumento predefinite e per un tempo sufficiente a registrare nel canale di conteggio beta
almeno 10000 conteggi.
Calcolare il valore dell’efficienza di rivelazione beta εβ:
(C Lβ − C Bβ )
εβ =
T ⋅ Aβ
dove CLβ
CBβ
T
Aβ
:numero dei conteggi lordi nel canale di conteggio beta;
:numero dei conteggi di bianco nel canale di conteggio beta;
:tempo di misura (sec);
:attività dello standard di taratura, data dalla somma delle attività di
90
Y.
90
Sr e
Stimare l’incertezza tipo uεβ associata ad εβ
2
dove uAβ
⎛ C 2 + C 2 ⎞ ⎛ u ⎞2
Lβ
Bβ ⎟
⎜
Aβ
⎟
u εβ = ε β ⋅ ⎜
+⎜
⎟
⎜
⎜ C Lβ − C Bβ ⎟ ⎝ Aβ ⎟⎠
⎝
⎠
:incertezza associata alla stima dell’attività dello standard di taratura (vedere
il paragrafo 5.5).
5.11 Misura della concentrazione di attività del campione
Misurare il campione utilizzando le impostazioni dello strumento predefinite e per un
tempo sufficiente ad ottenere valori di sensibilità e/o precisione dei risultati congruenti con
quanto atteso.
Registrare i valori ottenuti rispettivamente per CLα (conteggi totali nel canale di conteggio
alfa) e CLβ (conteggi totali nel canale di conteggio beta).
6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI E STIMA DELL’INCERTEZZA
6.1
Attività alfa
Calcolare la concentrazione di attività alfa totale cα nel campione:
C Nα = C Lα − C Bα
cα =
dove CNα
CLα
CFα
εα
C Nα
⋅ 10 6
εα ⋅ T ⋅ P
(conteggi)
(mBq/kg)
:numero dei conteggi netti nel canale di conteggio alfa;
:numero dei conteggi lordi nel canale di conteggio alfa;
:numero dei conteggi di bianco nel canale di conteggio alfa;
:efficienza di rivelazione alfa;
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T
P
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:durata della misura, espressa in s;
:peso del campione, espresso in g.
Stimare l’incertezza tipo ucα e l’incertezza estesa Ucα associate a cα
2
u cα
2
⎛ ∂c
⎞ ⎛ ∂c
⎞ ⎛ ∂c
⎞
2
= ⎜⎜ α ⋅ u CNα ⎟⎟ + ⎜⎜ α ⋅ u εα ⎟⎟ + ⎜ α ⋅ u P ⎟ + u int
⎠
⎝ ∂C Nα
⎠ ⎝ ∂ε α
⎠ ⎝ ∂P
2
U cα = k ⋅ u cα
dove uCNα :incertezza tipo associata alla stima dei conteggi netti;
:incertezza tipo associata alla stima dell’efficienza di rivelazione alfa (vedere
uεα
il paragrafo 5.9);
uP
:incertezza tipo associata al peso del campione;
uint
:incertezza tipo associata alle componenti di interferenza alfa e beta;
k
:fattore di copertura.
NOTA
L’incertezza associata a P è generalmente più elevata dell’incertezza associata alla bilancia analitica
utilizzata per misurare i pesi ed è determinata, in larga misura, dalle perdite di campione associate alle
diverse fasi della procedura di pretrattamento (concentrazione, trasferimento, etc.).
L’incertezza associata all’interferenza alfa e beta deve essere stimata sulla base dell’analisi delle curve di
interferenza (vedere paragrafo 5.7).
6.2
Attività beta
Calcolare la concentrazione di attività beta totale cβ nel campione:
C Nβ = C Lβ − C Bβ
cβ =
dove CNβ
CLβ
CBβ
εβ
T
P
C Nβ
ε β ⋅T ⋅ P
⋅ 10 6
(conteggi)
(mBq/kg)
:numero dei conteggi netti nel canale di conteggio beta;
:numero dei conteggi lordi nel canale di conteggio beta;
:numero dei conteggi di fondo nel canale di conteggio beta;
:efficienza di rivelazione beta;
:tempo di misura, espresso in s;
:peso del campione, espresso in g.
Stimare l’incertezza tipo ucβ e l’incertezza estesa Ucβ associate a cβ
u cβ
⎛ ∂c β
⋅ u CNβ
= ⎜
⎜ ∂C
⎝ Nβ
2
⎞ ⎛ ∂c β
⎟ +⎜
⋅ uεβ
⎟ ⎜ ∂ε
⎠ ⎝ β
10
2
⎞ ⎛ ∂c β
⎞
2
⎟ +⎜
⋅ u ⎟ + u int
⎟ ⎜ ∂P P ⎟
⎠
⎠ ⎝
2
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U cβ = k ⋅ u cβ
dove uCNβ
uεβ
uP
uint
k
7.
:incertezza tipo associata alla stima dei conteggi netti;
:incertezza tipo associata alla stima dell’efficienza di rivelazione beta (vedere
il paragrafo 5.10);
:incertezza tipo associata al peso del campione;
:incertezza tipo associata alle componenti di interferenza alfa e beta;
:fattore di copertura.
LIMITE DI RIVELAZIONE
Calcolare la minima attività rivelabile (MAR) per la concentrazione di attività alfa totale e
beta totale:
MARcα =
MARcβ =
4,65 ⋅ u CBα + 2,71
⋅ 10 6
εα ⋅ T ⋅ P
4,65 ⋅ u CBβ + 2,71
ε β ⋅T ⋅ P
⋅ 10 6
(mBq/kg)
(mBq/kg)
dove il significato dei simboli è lo stesso più sopra riportato.
8.
RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI E NORMATIVI
UNI EN 25667-1: Qualità dell’acqua – Campionamento – Guida alla definizione dei
programmi di campionamento –1996.
UNI EN 25667-2: Qualità dell’acqua – Campionamento – Guida alla tecniche di
campionamento –1996.
UNI EN 25667-3: Qualità dell’acqua – Campionamento – Guida per la conservazione ed il
maneggiamento di campioni –1998.
UNI CEI ENV 13005: Guida all’espressione dell’incertezza di misura – 2000.
G. Bianucci, E. Ribaldone Bianucci: L’analisi chimica delle acque naturali ed inquinate,
Hoepli, 1980.
J. Rodier : L’analyse de l’eau, Dunod, 1975.
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APPENDICE: PREPARAZIONE DEGLI STANDARD DILUITI E DI TARATURA
Gli standard di taratura vanno preparati in modo da riprodurre le condizioni dei campioni
per quanto riguarda l’acidità della soluzione acquosa che è stata definita di pH 1,7 ± 0,3;
questa corrisponde ad una concentrazione di acido cloridrico o nitrico di 0,02 M.
L’esperienza suggerisce di preparare soluzioni standard diluite al pH indicato con una
concentrazione di attività tale che, prelevando la quantità necessaria per la preparazione
dello standard di taratura (8 ml), si ottenga l’attività desiderata. Ad esempio, immaginando
di partire da uno standard 1000 Bq/g – HCl 2M (Std – 0), mediante una diluizione con
acqua 1:80 si otterrà
Std-1, 12,5 Bq/g – HCl 0,025 M corrispondente a pH 1,6. Il prelievo di 8 g di Std-1 equivale
a 100 Bq, quantità richiesta per la determinazione del parametro di discriminazione
alfa/beta.
La diluizione 1:200 di Std-1 con HCl 0,025 M permette di ottenere Std-2, 0,062 Bq/g. Il
prelievo di 8 g di Std equivale a 500 mBq, quantità richiesta per la determinazione
dell’efficienza.
Bisogna ricordare che le diluizioni a bassa concentrazione di acido sono poco stabili nel
tempo e vanno preparate per un uso immediato.
La valutazione dell’incertezza associata ai valori di concentrazione di Std-1 e Std-2 deve
essere effettuata in modo adeguato (termini di correlazione).
12

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