ESERCITAZIONE DI LABORATORIO DI CHIMICA

Corso di laurea di Ingegneria Biomedica
Laboratorio di Bioingegneria
docente: Ing. G. Vozzi
ESERCITAZIONE
DI
LABORATORIO DI CHIMICA
A.A. 2006-2007
Indice
Capitolo 1: Vademecum per la sicurezza………………………………………pag. 1
Capitolo 2: Preparazione di soluzioni acquose e misure di pH………………...pag. 4
Allegato:
Schede di sicurezza dei prodotti da utilizzare……………………..pag. 9
Capitolo 1: Vademecum per la sicurezza
1. Introduzione
Questo breve vademecum è una breve sintesi di tutte le buone norme da rispettare
mentre si è nel laboratorio e mentre si maneggiano prodotti chimici, con lo scopo
principe di evitare spiacevoli incidenti e poi per rispettare le norme di legge relative
alla sicurezza sul lavoro (vedi Decreto Legislativo n. 626 del 19/09/1994).
2. Norme di comportamento generale
Per una felice convivenza lavorativa nel laboratorio bisogna rispettare delle semplici
norme dettate dal buon senso e dal rispetto altrui.
Le suddette norme sono:
Non toccare e/o spostare il lavoro altrui, anche un semplice spostamento
potrebbe causare la compromissione di lunghe giornate di lavoro!!
Prima di utilizzare della vetreria già impegnata nel lavoro di un altro operatore,
e se non se ne può fare a meno, chiedere all’interessato l’utilizzo della stessa.
Dopo l’utilizzo della vetreria è obbligatorio la pulizia della stessa e di tutte
quelle superfici interessate al lavoro.
Come da cartello, si ricorda che nel laboratorio è vietato mangiare e bere.
3. Norme generali di sicurezza
Per norme generali di sicurezza si intendono tutti quei comportamenti da adottare per
non ledere la propria e la altrui persona.
Le suddette norme sono:
Fare attenzione agli spostamenti all’interno del laboratorio; un eventuale urto
con altri operatori, che magari maneggiano sostanze pericolose, potrebbe
causare spiacevoli incidenti.
Quando si utilizzano sostanze chimiche è obbligatorio l’uso dei mezzi di
protezione; i mezzi di protezioni obbligatori sono:
• guanti in lattice (durante l’uso di prodotti chimici);
• camice (durante l’uso di prodotti chimici);
• guanti termici (durante l’uso del forno).
L’uso di altri mezzi di protezione è obbligatorio in casi particolari:
• durante l’utilizzo di sostanze che possono irritare o danneggiare gli
occhi, è obbligatorio l’uso degli occhiali di protezione;
• durante l’uso di sostanze pulverulente, che possono danneggiare il
sistema respiratorio, è obbligatorio l’uso delle mascherine.
Dopo l’utilizzo delle sostanze chimiche, le stesse devono essere riposte nel loro
alloggiamento originale.
4. Norme per l’utilizzo delle sostanze chimiche
Le sostanze chimiche sono di diversa natura: ci sono sostanze innocue (cloruro di
sodio, glutammato monosodico, ecc.) ma ci sono sostanze molto pericolose (acido
solforico, benzene, ecc.). Per questo motivo, soprattutto per operatori inesperti, è
buona norma accertarsi della natura delle sostanze che ci si appresta ad utilizzare.
Quando si deve utilizzare una sostanza chimica si procede in questa maniera:
1. individuazione della locazione della sostanza, mediante l’elenco delle sostanze
che è possibile trovare in versione cartacea vicino all’armadio dei prodotti, e in
versione elettronica sui pc (sulla cartella “File_condivisi”); su tale elenco sono
indicate: la posizione, la quantità residua, la classe di pericolosità, le frasi di
rischio e le frasi di prudenza; per le ultime tre indicazioni basta riferirsi alle
tabelle indicative situate al lato dell’armadio.
2. Lettura della scheda di sicurezza relativa alla sostanza in uso (è consigliabile
una attenta lettura soprattutto al primo utilizzo della sostanza in questione).
Sulla scheda di sicurezza sono riportate tutte le informazioni utili per l’utilizzo
della sostanza, quali: natura della sostanza, il tipo di pericolosità, le
precauzioni per l’utilizzo, gli interventi di primo pronto soccorso in caso di
contatto accidentale con la sostanza. Per quanto detto si capisce bene quanto
sia fondamentale la lettura della scheda di sicurezza!
Le schede di sicurezza si possono trovare in formato cartaceo nei raccoglitori
specifici ubicati nel laboratorio e in formato elettronico sui pc nella cartella
“Schede_sicurezza”.
3. Utilizzo della/e sostanza/e secondo le norme dettate dalle schede di sicurezze
corrispondenti.
4. Riposizionamento della/e sostanza/e da dove erano state prelevate.
5. Pulizia della vetreria e delle superfici utilizzate.
Capitolo 2: Preparazione di soluzioni acquose e misure di pH
Utilizzare i guanti protettivi ed il camice durante tutto il tempo in laboratorio.
In
caso
di
incertezza/indecisione
chiedere
sempre
informazioni/assistenza
all’esercitatore.
Non abbandonare il laboratorio lasciando reazioni incustodite al fine di non
provocare fonti di pericolo per i compagni.
Scopo
Lo scopo del esperimento è quello di imparare a preparare una serie di soluzioni di
acidi, basi, e soluzioni tampone e di verificarne il pH. Inoltre, verrà misurata la
variazione del pH di una soluzione per effetto dell’aggiunta di una base o acido.
Operazioni unitarie da svolgere:
•
Pesata di solidi
•
Prelievo di volumi esatti di una soluzioni con una pipetta o buretta tarata.
•
Uso di matracci tarati per preparare soluzioni a titolo noto.
•
Utilizzo del pH-metro.
Reattivi a disposizione:
•
HCl 1 N, CH3COONa solido, CH3COOH glaciale, NaOH pellets e KOH
pellets.
Vetreria e strumentazione necessaria:
•
n.5 matracci tarati
•
n.5 pipette tarate
•
pipette Pasteur con tettarelle
•
spatola
•
spruzzetta con acqua distillata
•
pH-metro
•
1-2 beute o becker
Procedure di sicurezza:
Prima di passare agli esperimenti bisogna “conoscere” le sostanze che si devono
utilizzare; con ciò si intende che bisogna leggere le schede di sicurezza dei singoli
prodotti e/o bisogna chiedere all’esercitatore consigli nella manipolazione delle
sostanze. SICUREZZA PRIMA DI TUTTO.
Procedimento:
1. Si preparino 100 ml di soluzioni 0.1 M di HCl, CH3COOH, CH3COONa,
NaOH e KOH. [Vedi Dati utili]
2. Versare alcuni ml di ciascuna soluzione in una piccola beuta o becker e
misurare il pH. (osservare i valori e commentare)
3. Versare circa 1 ml di HCl in una provetta da saggio e aggiungete goccia a
goccia 0.5-2 ml di NaOH utilizzando una pipetta Pasteur (una goccia è circa
0.05 ml), osservare e commentare i risultati. Fare lo stesso utilizzando KOH
anziché NaOH. Ripetete lo stesso esperimento utilizzando dell’acqua distillata
quale soluzione di partenza a cui aggiungere la base, e quindi CH3COOH.
Misurate approssimativamente il pH utilizzando la cartina indicatore.
4. Preparate 100 ml di soluzione tampone CH3COOH/CH3COONa in rapporto
acido : base coniugata = 1:1 (concentrazione di ciascun componente 0.1M).
Misurate il pH.
5. Lavate accuratamente tutta la vetreria utilizzando acqua distillata per l’ultimo
risciacquo.
Dati utili
Prima di iniziare la fase operativa bisogna fare i calcoli per la preparazione delle
soluzioni. I dati che servono sono i seguenti:
• Volume di ciascuna soluzione (dato richiesto): Vs = 100 ml;
• Concentrazione di ciascuna soluzione (dato richiesto): cs = 0.1M;
• Pesi molecolari delle sostanze:
Sostanza
Peso molecolare (g / mol)
HCl
36.5
acido cloridrico
CH3COONa
acetato di sodio
82
CH3COOH
acido acetico
60
NaOH
idrossido di sodio
40
KOH
idrossido di potassio
56
• Densità dell’acido acetico: d CH3COOH = 1.05 g / cm3
Risultati dei calcoli per la preparazione delle soluzioni
(Tali risultati sono da controllare una volta che lo studente ha completato i calcoli per
le quantità di sostanze da utilizzare)
Soluzione di HCl 0,1 M
Dato che la valenza dello ione idrogeno è +1 e che il coefficiente stechiometrico dello
stesso nell’acido cloridrico è 1, si può concludere che la concentrazione espressa in
normalità coincide con quella espressa in molarità . Per cui dato che si parte da una
soluzione di HCl 1N e si vuole ottenere una soluzione di HCl 0.1M,di volume totale
pari a Vsol =100 ml, e per quanto detto sopra, si deve effettuare una diluizione
dell’acido con acqua e per cui si devono utilizzare le seguenti quantità di acido e
acqua:
VHCl = 10 ml
VH2O = 90 ml
N.B.: Vsol = VHCl + VH2O
Soluzione di CH3COONa 0.1M
L’acetato di sodio è presente, allo stato ambiente, sotto forma si solido. Per cui per il
calcolo della quantità di sostanza da utilizzare per ottenere la soluzione voluta
bisogna ricordare che la molarità è la quantità di moli di una sostanza in un litro di
acqua. Per cui i calcoli da fare sono i seguenti:
Vsol = 100 ml = 0.1 l
csol = 0.1M = 0.1 mol/l
nCH3COONa = csol * Vsol = 0.01 mol
mCH3COONa = nCH3COONa * PMCH3COONa = 0.82 g
Quindi bisogna pesare 0.82 g di acetato di sodio e scioglierli in 100 ml di acqua
distillata.
Soluzione di CH3COOH 0.1M
L’acido acetico da utilizzare è quello denominato glaciale che alle condizioni
ambiente è sotto forma liquida. Per il calcolo del volume di acido acetico da
miscelare a 100 ml di acqua deionizzata si procede come segue:
Vsol = 100 ml = 0.1 l
csol = 0.1M = 0.1 mol/l
nCH3COOH = csol * Vsol = 0.01 mol
mCH3COOH = nCH3COOH * PMCH3COOH = 0.6 g
VCH3COOH = mCH3COOH / dCH3COOH = 0.57 ml
Soluzione di NaOH 0.1M
Viste le considerazioni fatte per la preparazione della soluzione di acetato di sodio, si
può dire che i calcoli da effettuare per la preparazione della soluzione di idrossido di
sodio sono i medesimi. Per cui si ha che la quantità di NaOH da pesare e da miscelare
è:
mNaOH = 0.4 g
Soluzione di KOH 0.1M
Per quanto detto sopra la quantità di idrossido di potassio da pesare e da miscelare è:
mKOH = 0.56 g
ALLEGATO:
SCHEDE DI SICUREZZA DEI PRODOTTI DA
UTILIZZARE
Misura di angolo di contatto
Introduzione
E’ una esperienza comune che una goccia di liquido posta su una superficie piatta
mostra una tendenza a modificare la sua forma in maniera più o meno piatta a
seconda delle caratteristiche della superficie e del liquido usati. Più la goccia è simile
alla superficie solida, più la goccia sarà piatta. Invece, se tra la superficie solida e il
liquido non ci sono interazioni apprezzabili, la goccia avrà una forma simile ad una
sfera, per minimizzare il contatto con essa. Per quantificare tale fenomeno, si
introduce il concetto di angolo di contatto, definito come angolo θ, che la superficie
orizzontale forma con la tangente dell’interfaccia liquido-aria, disegnato dal punto di
contatto goccia-superficie solida (Fig.1).
θ
Fig.1 Descrizione schematica dell’angolo di contatto
Definizioni
La misura dell’angolo di contatto fornisce un metodo semplice per caratterizzare le
proprietà dell’interfaccia di un substrato solido e inoltre permette di studiare la
compatibilità biologica delle superfici.
La misurazione si basa sui seguenti principi:
la superficie solida è rigida, fissa e non deformabile. In pratica, ciò significa che il
modulo elastico della superficie deve essere più grande di 3.5 N/cm2;
la superficie solida è quasi liscia, in modo tale da trascurare l’effetto di isteresi
associato alla rugosità del materiale;
la superficie solida è uniforme ed omogenea;
la tensione superficiale del liquido è nota e rimane costante durante l’esperimento;
la superficie solida non interagisce con il liquido, persino durante l’equilibrio tra le
tre fasi liquido-solido- aeriforme.
la pressione di diffusione del liquido sul solido è zero. Ciò vuol dire che i vapori del
liquido non sono assorbiti dal solido e quindi essi non alterano questo.
la superficie solida è così rigida e fissa che i gruppi superficiali non possono
orientarsi ed equilibrarsi dopo variazioni ambientali.
I metodi più comuni di misura di angolo di contatto sono:
misurazione diretta dell’angolo con un microscopio ottico all’interfaccia tra le tre fasi
tramite goniometro;
misura delle dimensioni del profilo della goccia sulla superficie; l’angolo può essere
calcolato usando le equazioni di trigonometria sferica;
misura del diametro di una goccia di volume noto sulla superficie;
misura della variazione di altezza del liquido con una tensione superficiale nota in un
capillare o su un piatto verticale;
la tecnica Dunoy;
il metodo del piatto di Wilhelmy.
L’angolo di contatto fornisce diverse informazioni sull’affinità tra il solido, il liquido
e l’aria. La relazione tra l’angolo di contatto e la tensione superficiale è:
cosθ =
γs / a − γs / l
γl / a
γs/a= tensione all’interfaccia solido-aria
γs/l= tensione all’interfaccia solido-liquido
γl/a= tensione all’interfaccia liquido-aria
Se l’angolo di contatto è piccolo (la goccia è molto piatta), il cosθ ⇒1, e così
γs/a-γs/l = γl/a
Metodi di misurazione utilizzati
In questa esercitazione i metodi usati per la misurazione dell’angolo di contatto sono:
metodo della goccia diretta (direct drop);
metodo della bolla di aria (bubble-air).
Metodo direct drop
Una goccia con un diametro inferiore ad 1mm è deposta su una superficie (le piccole
dimensioni della goccia permettono di minimizzare le deviazioni dovute al peso del
liquido che tende ad appiattire la goccia) e, usando un microscopio ottico con
l’obiettivo diretto orizzontalmente, è possibile misurare il valore di θ o più
comunemente, l’altezza e la larghezza della goccia. In questo caso, usando semplici
relazioni trigonometriche, è possibile calcolare il valore dell’angolo di contatto
(Fig.2).
D
water
θ
H
θ
S
water
L
Solid
Solid
θ>90°
θ =180°-arcos (2H/D-1)
θ<90°
θ =2 arctan (2L/S)
Fig.2 Metodo direct drop
Metodo bubble-air
La superficie è immersa nel liquido, e con un ago a forma di “U” si introduco piccole
bolle di aria che aderisco alla superficie inferiore (anche in questo caso le piccole
dimensioni sono importanti per minimizzare gli effetti della forza idrostatica). Con un
dispositivo simile è possibile misurare le dimensioni delle bolle di aria e quindi
calcolare l’angolo di contatto (Fig.3).
solid
solid
θ
L
H
θ
S
water
D
water
θ<90°
θ = arcos (2H/D –1)
θ>90°
θ = 180°- 2 arctan (2L/S)
Fig.3 Metodo bubble-air
L’errore di questi metodi è dovuto all’isteresi, in altre parole all’aumento o
diminuzione
dell’angolo
di
contatto
durante
le
misure.
Le tre cause principali di isteresi sono:
1. la contaminazione del liquido o della superficie;
2. la presenza di un’alta rugosità del materiale, che intrappola piccole quantità di
aria, alterando la superficie di contatto;
3. la rigidità della superficie per la quale il posizionamento della bolla sulla
superficie è difficile.
Per queste ragioni, le misure non sono molto riproducibili e ci sono variazioni
dell’angolo di contatto misurato in differenti punti della superficie.