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1 Obiettivo della ricerca eseguita descrizione PRIN 2009 UR UNIVPM per esteso Il titolo generale del progetto PRIN era ‘Tecnologie innovative, qualità e tipicità degli oli vergini italiani da seme e da frutto’. Unità UNIVPM Nell’ambito di questo tema, come obiettivo generale, l’unità di ricerca di Ancona ha intrapreso lo studio di tecnologie innovative sostenibili nell'estrazione di olio vergine da semi (di girasole e di nocciola quest’ultima fornita da UNINA) e da olive mediante metodiche fisiche e la caratterizzazione degli oli tramite metodiche cromatografiche bidimensionali o accoppiate alla spettrometria di massa di primo e secondo ordine. Gli obiettivi specifici possono essere quindi riassumibili in funzione delle due linee di ricerca che sono state portate avanti. Per quanto riguarda l’attività incentrata sulla filiera degli oli di semi (a), due erano gli obiettivi: 1) Messa a punto delle condizioni tecnologiche ottimali per l’estrazione acquosa dell’olio vergine di girasole di diverse tipologie (convenzionale, alto oleico). 2) Caratterizzazione degli oli vergini da semi tramite metodiche cromatografiche bidimensionali e di spettrometria di massa tandem. Per quanto riguarda la filiera dell’olio extravergine di oliva (b), gli obiettivi erano: 1) Valutazione dell’influenza dei parametri di ‘preriscaldamento rapido’ combinato o meno con la gramolatura della pasta di olive sul profilo qualitativo dell’olio vergine e sulla sua stabilità all’ossidazione. 2) Caratterizzazione degli oli vergini di oliva ottenuti tramite diverse combinazioni di ‘preriscaldamento’ e ‘gramolatura’ tramite metodiche cromatografiche bidimensionali e di spettrometria di massa tandem e valutazione sensoriale. 2 Descrizione della ricerca eseguita a) Filiera oli di semi: 1) Sono state eseguite prove di estrazione acquosa su scala micro da semi di girasole tal quali e decorticati, tostati e crudi, in relazione alle variabili temperatura, rapporto di diluizione solido/acqua, tempo di contatto solido/acqua, velocità e modalità di agitazione, numero di stadi di estrazione. Le criticità che condizionano la resa della EA sono riconducibili all’efficienza del contatto olio/mezzo “estraente”, che determina la quota di olio nelle fasi solida (proteico-cellulosica) e liquida (a prevalente composizione proteica), e alla stabilità dell’emulsione O/A, che determina l’efficacia della separazione di fase. 2) E' stata studiata la frazione polifenolica di oli di nocciola prodotti in laboratorio dalle stesse paste mediante pressa verticale discontinua a gabbia e centrifugazione in batch, in quest’ultimo caso senza aggiunta di una fase acquosa. Nelle stesse condiziono analitiche i componenti polari dell’olio di nocciola compaiono con ritenzioni cromatografiche corrispondenti a una porzione di cromatogramma libera dai principali costituenti (secoiridoidi) polari tipici degli oli di oliva vergini. I componenti principali sono caratterizzati da massimi di assorbimento a 294 o 285 nm. b) Sostanzialmente tre linee di ricerche riguardanti la filiera dell’olio extravergine di oliva (EVOO) sono state sviluppate nell’ambito del progetto PRIN: 1) Preriscaldamento della pasta di olive; Sono state messe a punto le condizioni per la produzione di olio extravergine di oliva utilizzando un ‘preriscaldatore rapido’ inserito fra il molino e la gramola in un impianto per l’estrazione di olio da olive di tipo industriale (600 kg di olive frantoio/leccino). In particolare è stato necessario valutare diversi tempi e temperature per il preriscaldamento in combinazione o meno con la gramolatura. Diversi parametri analitici sono stati presi in considerazione; parametri legali, quali numero di perossidi, acidità, valutazioni spettrofotometriche, panel sensoriale, e poi resa di estrazione, stabilità ossidativa, fenoli totali, profilo fenolico, non solo nell’olio fresco (come in alcuni recentissimi lavori pubblicati sull’argomento), ma soprattutto durante un anno di conservazione alle condizioni domestiche. I dati mostrano che un preriscaldamento non più lungo di 72 sec a temperature di 38 °C, non seguito da gramolatura, porta all’ottenimento di un EVOO di buona tenuta (almeno 12 mesi di tempo minimo di conservazione), esattamente come avviene per un EVOO ottenuto tramite gramolatura tradizionale. Se tale preriscaldamento viene associato ad una gramolatura svolta per un massimo di 10 min, si ottiene un EVOO dalle caratteristiche sensoriali ‘delicate’, sempre con un ottimo tempo minimo di conservazione (12 mesi). Di conseguenza, l’utilizzo di un preriscaldatore si rivela per essere una buona soluzione tecnologica per ottenere EVOO di qualità ‘tailor made’, cioè prodotti in funzione delle esigenze di gruppi particolari di consumatori, oppure in funzione delle caratteristiche qualitative specifiche della materia prima di partenza, le olive. 2) Riduzione del tempo di gramolatura; sono stati studiati gli effetti di due diversi tempi di gramolatura (10 min e 30 min) sull’olio extravergine di oliva ottenuta dal 100% di olive della varietà Ascolana tenera su scala industriale (circa 750 kg). Il profilo fenolico, la stabilità ossidativa ed i parametri legali di qualità (sia chimica che sensoriale) sono stati monitorati nell’olio fresco e durante 12 mesi di conservazione dell’olio in bottiglie chiuse conservate al buio a temperatura ambiente. Il sapore amaro percepito in modo crescente durante la conservazione è dovuto al crescente contenuto dei composti fenolici a basso peso molecolare che derivano dalla degradazione di secoiridoidi. Gli oli ottenuti dalla varietà Ascolana tenera con tempo di gramolazione breve mostravano una quantità leggermente superiore di fenoli e una maggiore stabilità ossidativa, rispetto agli oli da pasta di olive gramolata per 30 min. La stabilità ossidativa era statisticamente differente dopo uno stoccaggio di sei mesi e fino a 12 mesi. In conclusione, un tempo di gramolazione di 30 min non ha prodotto, nel confronto con un tempo di 10 min, differenze sostanziali in termini di resa in olio e parametri di qualità sensoriali e chimici. Di conseguenza, nelle condizioni di un frantoio di piccole e medie dimensioni, la riduzione del tempo di gramolazione da 30 a 10 min rappresenta una buona soluzione per ottimizzare i tempi del processo e per ridurre i costi energetici, senza alterare, o addirittura migliorando, la qualità dell’olio extravergine da Ascolana tenera. 3) Confronto fra differenti tecniche cromatografiche (HPLC-DAD/ESI-MS2, HPLC-TIS-MS, GC-TOF-MS e GCxGC-TOF-MS) nello studio dei composti minori polari (CMP) dell’olio di oliva, nonché l’ideazione e l’applicazione di un nuovo metodo identificativo basato su processi di filtrazione (tramite software di gestione dei dati analitici), selezione dei target di interesse e calcolo degli indici di ritenzione. Tale approccio rappresenta un valido aiuto per analisi di screening, soprattutto in matrici complesse costituite dai prodotti alimentari con indicazione geografica. Nel dettaglio, tutte le attività delle due filiere sono state descritte nelle pubblicazioni scientifiche riportate sotto. 3 Problemi riscontrati nel corso della ricerca Risultati scientifici conseguiti Tipologia del risultato 4 Realizzazione di nuova strumentazione scientifica e/o di dispositivi avanzati 5 Messa in opera di metodologie scientifiche avanzate Unità UNIVPM Le modeste rese ottenute nelle prove in laboratorio non hanno consentito l'applicazione dell'estrazione acquosa su scala semi-industriale e l'ottenimento delle quantità di olio necessarie per le prove di frittura ad immersione. All'unità operativa UNIMI sono state fornite adeguate quantità di oli di girasole tradizionale e ad alto oleico ottenuti per pressione da un produttore locale. descrizione - 1) messa in opera di un frantoio su piccola scala (in figura) nei laboratori dell’università. 2) messa a punto delle condizioni operative per il funzionamento di un sistema di preriscaldamento della pasta di olive in un frantoio industriale al fine di ottenere oli extravergini di qualità dalle caratteristiche sensoriali su misura (tailor-made) per soddisfare le esigenze di determinate categorie di consumatori legati a mercati particolari, oppure per adattare le condizioni tecnologiche alla qualità della materi prima utilizzata 6 Altro Prodotti realizzati Tipologia del risultato 7 Pubblicazioni scientifiche: (indicare pubblicazione con autori, titolo, tipo di pubblicazione -monografia, libro di testo, capitolo di libro, rivista, atti di congressi, corpora, relazioni su invito, - e se soggetta a processo di revisione) 3) messa a punto di una metodica analitica che utilizza la gascromatografia bidimensionale accoppiata a rivelatore a spettrometria di massa a tempo di volo (GCxGC-TOF-MS) per la determinazione di composti minori polari negli oli alimentari per fini di rintracciabilità alimentare 4) messa a punto di una metodica UPLC-DAD per determinare il profilo dei componenti minori polari (CMP) di olio di oliva vergine e di nocciola (Mozzon et al., 2014, in corso di stampa su RISG). - Formazione di personale con competenze specifiche nel settore della produzione ed analisi di oli di oliva e di semi spremuti a freddo da parte di tutte le U.R. - creazione di banche dati chimico-analitiche e sensoriali relative a marker di qualità e tipicità di oli vergini, sia da olive che da semi descrizione U.R. UNIVPM Effects of malaxation time on the quality of extra virgin olive oil from Ascolana tenera olive variety, F. Fiori, E. Boselli, P. Falcone, M. Balzano, N.G. Frega, Rivista Italiana delle Sostanze Grasse, ARTICOLO SU RIVISTA INTERNAZIONALE INDICIZZATA E SOGGETTO A REVISIONE Approccio tecnologico innovativo nella produzione degli oli di semi, M. Mozzon, D. Pacetti, N. G. Frega, Rivista Italiana delle Sostanze Grasse, ARTICOLO SU RIVISTA INTERNAZIONALE INDICIZZATA E SOGGETTO A REVISIONE Comparison of gas and liquid chromatographic techniques for the characterization of minor polar compounds in virgin olive oil. Part 1: qualitative profiling, F. Fiori, J.M. Dimandja, E. Boselli, N. Chamkasem, N.G. Frega, ABC‐Analytical Bioanalytical Chemistry, ARTICOLO SU RIVISTA INTERNAZIONALE INDICIZZATA E SOGGETTO A REVISIONE in corso di valutazione Effects of olive paste preheating on the quality of extra virgin olive oil during storage, F. Fiori, G. Di Lecce, E. Boselli, G. Pieralisi and N.G. Frega, LWT - Food Science and Technology, ARTICOLO SU RIVISTA INTERNAZIONALE INDICIZZATA E SOGGETTO A REVISIONE in corso di valutazione poster 1/atti di convegno internazionale Characterization of minor polar compounds in virgin olive oil using comprehensive two-dimensional gas chromatography with time-of-flight mass spectrometric detection, F. Fiori, N.G. Frega, E. Boselli, N. Chamkasem, J.M. D. Dimandja - 36th International Symposium on Capillary Chromatography and 9th GCXGC Symposium, Riva del Garda, May 27-June 1, 2012 poster 2/atti di convegno internazionale Incidence of preheating and malaxation time on virgin olive oil quality during storage, F. Fiori, E. Boselli, N.G. Frega -2013 EFFoST Annual Meeting: Bio-based Technologies in the Context of European Food Innovation Systems, 12-15th November 2013, Savoia Hotel Regency, Bologna, Italy 8 Tesi di dottorato collegate Relazione su invito a convegno internazionale 16 Ottobre 2013, Zakopane (Polonia) – Virgin olive oil: process parameters affecting the oxidative stability and sensory quality during domestic storage, E. Boselli - IX International Scientific Conference: "The development of equipment and research work in food technology, agriculture and forestry in the field of process automation and analytics, organizzato da Poznan University of Life Sciences (Polonia), Book of abstracts, pp. 42-45 Qualità dell’olio extravergine di oliva in funzione delle condizioni di gramolatura Dott.ssa Federica Fiori - Tutore: Prof. Natale G. Frega; Co-tutore: Dott. Emanuele Boselli Scuola di Dottorato di Ricerca in Scienze Agrarie; Cv Alimenti e Salute - Università Politecnica delle Marche 9 Realizzazione di prototipi Non previsti 10 Brevetti realizzati nell’ambito del Non previsti progetto 11 Sintesi di nuove molecole e/o di materiali artificiali 12 Sviluppo di software open source o Non previsti commerciale (dare titolo del programma, numero di linee di codice, uso previsto, link al website dove il software si trova,…) 13 Altro Realizzazione di nuovi network e collaborazioni Tipologia del risultato descrizione 14 Accordi di collaborazione con E' stata approfondita ed ampliata la collaborazione con l'Accademia dei Georgofili, di cui il Coordinatore organizzazioni scientifiche nazionali nazionale è Presidente della Sezione Centro-Est, con sede preso il Dipartimento di Ancona. Al seguente link http://www.georgofili.it/download/1348.pdf (accesso effettuato il 16.01.2014) è disponibile il programma del convegno finale di presentazione del progetto. 15 Accordi di collaborazione con imprese Le collaborazioni non sono state ufficializzate sulla carta, ma ne risulta traccia, ad esempio, nelle pubblicazioni nazionali prodotte durante il progetto. 16 Accordi di collaborazione con Le collaborazioni non sono state ufficializzate sulla carta, ma ne risulta traccia, ad esempio, nelle pubblicazioni organizzazioni scientifiche prodotte durante il progetto. internazionali 17 Accordi di collaborazione con imprese Le collaborazioni non sono state ufficializzate sulla carta, ma ne risulta traccia, ad esempio, nelle internazionali pubblicazioni prodotte durante il progetto. 18 Altro Sono stati consolidati o sono stati creati network di collaborazione nazionale ed internazionale, sia con aziende private, che con enti di ricerca, università ed organizzazioni scientifiche, senza la firma di accordi specifici; di seguito alcuni esempi suddivisi per unità di ricerca. in particolare con l’azienda Gruppo Pieralisi di Jesi e con l’azienda Frantoio del Carmine di Ancona per la sperimentazione relativa alla filiera dell’olio extravergone di oliva. E’ stata inoltra rafforzata la collaborazione con il gruppo di ricerca del Prof. Jean-Marie Dimandja del Department of Chemistry presso lo Spelman College di Atlanta (USA) per quanto concerne l’analisi con gascromatografia bidimensionale accoppiata alla spettrometria di massa. 19 Note DIFFUSIONE DEI DATI SCIENTIFICI Informazione modalità descrizione 20 Pubblicazioni (escluse quelle con referaggio) 21 Depliant 22 CD-Rom 23 Altro Notiziario dell’Accademia dei Georgofili contenente il programma del convegno finale di presentazione dei risultati PRIN2009 (www.georgofili.it/download/1360.pdf) Si è optato soprattutto per la modalità paperless di diffusione dei risultati; dal sito istituzionale del Dipartimento universitario del coordinatore nazionale è scaricabile il materiale scientifico attinente al progetto Non sono stati prodotti CD-ROm poichè dal sito istituzionale del Dipartimento universitario del coordinatore nazionale è scaricabile il materiale scientifico attinente al progetto - Poster cartacei presentati a convegni nazionali ed internazionali da parte di tutte le unità di ricerca -programma cartaceo e digitale del convegno finale di disseminazione dei risultati PRIN, svoltosi ad Ancona l’11 Ottobre 2013 presso il Dipartimento di Scienze Agrarie, Alimentari ed Ambientali – Università Politecnica delle Marche (vedi allegati) Realizzazione/partecipazione a eventi modalità 24 Organizzazione di congressi descrizione Organizzazione del Convegno di presentazione dei risultati del PRIN 2009: Dal 1963 al 2013, da Umberto Pallotta, Pompeo Capella e Edoardo Turchetto in poi: i lipidi in 50 anni di ricerca, organizzato dall’Accademia dei Georgofili – Sezione Centro-Est, 11 Ottobre 2013, Ancona, Dipartimento di Scienze Agrarie, Alimentari ed Ambientali – Università Politecnica delle Marche 25 Comunicazioni a congressi nazionali 11 Ottobre 2013, Ancona - Aspetti della qualità dell’olio extravergine di oliva fra tradizione ed innovazione (E. Boselli, F. Fiori, M. Falcone, M. Balzano, N. G. Frega) Convegno: Dal 1963 al 2013, da Umberto Pallotta, Pompeo Capella e Edoardo Turchetto in poi: i lipidi in 50 anni di ricerca, organizzato dall’Accademia dei Georgofili – Sezione Centro-Est 26 Comunicazioni a congressi internazionali 11 Ottobre 2013, Ancona - Approccio tecnologico innovativo nella produzione degli oli di semi (M. Mozzon, D. Pacetti, N. G. Frega) Convegno: Dal 1963 al 2013, da Umberto Pallotta, Pompeo Capella e Edoardo Turchetto in poi: i lipidi in 50 anni di ricerca, organizzato dall’Accademia dei Georgofili – Sezione Centro-Est poster in atti di convegno internazionale CHARACTERIZATION OF MINOR POLAR COMPOUNDS IN VIRGIN OLIVE OIL USING COMPREHENSIVE TWODIMENSIONAL GAS CHROMATOGRAPHY WITH TIME-OF-FLIGHT MASS SPECTROMETRIC DETECTION F. Fiori, N.G. Frega, E. Boselli, N. Chamkasem, J.M. D. Dimandja, 36th International Symposium on Capillary Chromatography and 9th GCXGC Symposium, Riva del Garda, May 27-June 1, 2012 poster in atti di convegno internazionale Incidence of preheating and malaxation time on virgin olive oil quality during storage F. Fiori, E. Boselli, N.G. Frega, 2013 EFFoST Annual Meeting: Bio-based Technologies in the Context of European Food Innovation Systems, 12-15th November 2013, Savoia Hotel Regency, Bologna, Italy Relazione su invito a convegno internazionale 16 Ottobre 2013, Zakopane (Polonia) – Virgin olive oil: process parameters affecting the oxidative stability and sensory quality during domestic storage, E. Boselli - IX International Scientific Conference: "The development of equipment and research work in food technology, agriculture and forestry in the field of process automation and analytics, organizzato da Poznan University of Life Sciences (Polonia), Book of abstracts, pp. 42-45 27 Altro Divulgazione scientifica online modalità 28 Creazione di siti 29 Creazione di pagine web 30 Altro 31 Note descrizione Anzichè creare un sito apposito, si è optato per il sito istituzionale del Dipartimento universitario del Coordinatore nazionale (www.agraria.univpm.it, alla voce 'produzione scientifica internazionale') Il sito web istituzionale del Dipartimento universitario del coordinatore nazionale (www.agraria.univpm.it), alla voce ‘Produzione scientifica internazionale’, ospita la maggior parte del materiale scientifico scaturito dal progetto con documenti scaricabili dal sito. Notiziario dei Georgofili n. 8, 2013 (http://www.georgofili.it/download/1360.pdf, a pag. 8-9)