Determinazione di aspirina, paracetamolo e

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Determinazione di aspirina, paracetamolo e
Determinazione del contenuto di
 acido acetilsalicilico (aspirina),
 caffeina e
 paracetamolo
in medicinali mediante
spettroscopia UV-visibile
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Università degli Studi di Milano - Laboratorio di Aggiornamento Insegnanti
Dr. Giuseppe Cappelletti
Determinazione dei coefficienti di estinzione molare dell'acido acetilsalicilico
(aspirina)
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Preparare per pesata 100 mL di una soluzione 1 mM di aspirina (P.M. 180.16 g/mol),
sciogliendone il quantitativo opportuno in 25 mL di metanolo ( , ), aggiungendo
10 gocce di NaOH 4 M ( ) e portando a volume con acqua distillata;
per diluizioni successive, preparare 5 soluzioni di aspirina: c = 0.1, 0.07, 0.05, 0.03,
0.01 mM in matracci da 50/100 mL;
riempire con le 5 soluzioni diluite le cuvette in quarzo fornite, dopo averle
attentamente pulite ed asciugate;
dopo avere effettuato lo spettro del bianco (acqua distillata) registrare lo spettro
UV-vis nel range 220-300 nm delle 5 soluzioni diluite;
dopo aver determinato il massimo di assorbimento (intorno a 230 nm), a tale
lunghezza d’onda misurare il valore di assorbanza A delle 5 soluzioni;
mettendo in grafico A vs c, determinare il coefficiente di estinzione molare A,1
utilizzando la legge di Beer-Lambert: A = A,1 c l (l = 1 cm) = A,1 c
Dopo avere effettuatato i punti successivi, determinare anche il coefficiente di
estinzione molare della aspirina alla lunghezza d’onda di massimo assorbimento della
caffeina A,2 e del paracetamolo A,3.
Determinazione dei coefficienti di estinzione molare della caffeina
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Preparare per pesata 100 mL di una soluzione 1 mM di caffeina (P.M. 194.20 g/mol),
sciogliendone il quantitativo opportuno in 25 mL di metanolo ( , ), aggiungendo
10 gocce di NaOH 4 M ( ) e portando a volume con acqua distillata;
per diluizioni successive, preparare 5 soluzioni di caffeina: c = 0.1, 0.07, 0.05, 0.03,
0.01 mM in matracci da 50/100 mL;
riempire con le 5 soluzioni diluite le cuvette in quarzo fornite, dopo averle
attentamente pulite ed asciugate;
dopo avere effettuato lo spettro del bianco (acqua distillata) registrare lo spettro
UV-vis nel range 220-300 nm delle 5 soluzioni diluite;
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dopo aver determinato il massimo di assorbimento (intorno a 272 nm), a tale
lunghezza d’onda misurare il valore di assorbanza A delle 5 soluzioni;
mettendo in grafico A vs c, determinare il coefficiente di estinzione molare C,2
utilizzando la legge di Beer-Lambert: A = C,2 c l (l=1 cm) = C,2 c
Determinare anche il coefficiente di estinzione molare della caffeina alla lunghezza
d’onda di massimo assorbimento della aspirina C,1 e del paracetamolo C,3
Determinazione dei coefficienti di estinzione molare del paracetamolo
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Preparare per pesata 100 mL di una soluzione 1 mM di paracetamolo (P.M. 151.17
g/mol), sciogliendone il quantitativo opportuno in 25 mL di metanolo ( , ),
aggiungendo 10 gocce di NaOH 4 M ( ) e portando a volume con acqua distillata;
per diluizioni successive, preparare 5 soluzioni di paracetamolo: c = 0.1, 0.07, 0.05,
0.03, 0.01 mM in matracci da 50/100 mL;
riempire con le 5 soluzioni diluite le cuvette in quarzo fornite, dopo averle
attentamente pulite ed asciugate;
dopo avere effettuato lo spettro del bianco (acqua distillata) registrare lo spettro
UV-vis nel range 220-300 nm delle 5 soluzioni diluite;
dopo aver determinato il massimo di assorbimento (intorno a 250 nm), a tale
lunghezza d’onda misurare il valore di assorbanza A delle 5 soluzioni;
mettendo in grafico A vs c, determinare il coefficiente di estinzione molare P,3
utilizzando la legge di Beer-Lambert: A = P,3 c l (l=1 cm) = P,3 c
Determinare anche il coefficiente di estinzione molare del paracetamolo alla lunghezza
d’onda di massimo assorbimento della aspirina P,1 e della caffeina P,2
Determinazione della aspirina e della caffeina nel medicinale
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In un mortaio, sbriciolare la pastiglia (precedentemente pesata)
del medicinale contenente aspirina, caffeina e paracetamolo
(aspirin Boots UK);
pesare con precisione circa 0.02 g di polvere di pastiglia e dopo
averli trasferiti quantitativamente in un matraccio da 100 mL,
scioglierli con 25 mL di metanolo ( , ) e 10 gocce di NaOH 4 M
( );
portare a volume con acqua distillata;
prelevare 10 ml della soluzione appena preparata e portare a 100 ml con acqua
distillata;
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dopo avere effettuato lo spettro del bianco (acqua distillata) registrare lo spettro
UV-vis nel range 220-300 nm della soluzione 10:100;
determinare il valore di assorbanza A1, A2 e A3 della soluzione alle lunghezze d’onda
dei massimi di assorbimento precedentemente trovati.
Risolvendo il sistema di due equazioni in due incognite cA, cC e cP:
A1   A,1c A   C ,1cC   P ,1cP
A2   A, 2 c A   C , 2 cC   P , 2 cP
A3   A,3c A   C ,3cC   P ,3cP
determinare il contenuto di aspirina, caffeina e paracetamolo come mg dei tre composti
nella pastiglia.
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