Determinazione di aspirina, paracetamolo e
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Determinazione di aspirina, paracetamolo e
Determinazione del contenuto di acido acetilsalicilico (aspirina), caffeina e paracetamolo in medicinali mediante spettroscopia UV-visibile 1 Università degli Studi di Milano - Laboratorio di Aggiornamento Insegnanti Dr. Giuseppe Cappelletti Determinazione dei coefficienti di estinzione molare dell'acido acetilsalicilico (aspirina) Preparare per pesata 100 mL di una soluzione 1 mM di aspirina (P.M. 180.16 g/mol), sciogliendone il quantitativo opportuno in 25 mL di metanolo ( , ), aggiungendo 10 gocce di NaOH 4 M ( ) e portando a volume con acqua distillata; per diluizioni successive, preparare 5 soluzioni di aspirina: c = 0.1, 0.07, 0.05, 0.03, 0.01 mM in matracci da 50/100 mL; riempire con le 5 soluzioni diluite le cuvette in quarzo fornite, dopo averle attentamente pulite ed asciugate; dopo avere effettuato lo spettro del bianco (acqua distillata) registrare lo spettro UV-vis nel range 220-300 nm delle 5 soluzioni diluite; dopo aver determinato il massimo di assorbimento (intorno a 230 nm), a tale lunghezza d’onda misurare il valore di assorbanza A delle 5 soluzioni; mettendo in grafico A vs c, determinare il coefficiente di estinzione molare A,1 utilizzando la legge di Beer-Lambert: A = A,1 c l (l = 1 cm) = A,1 c Dopo avere effettuatato i punti successivi, determinare anche il coefficiente di estinzione molare della aspirina alla lunghezza d’onda di massimo assorbimento della caffeina A,2 e del paracetamolo A,3. Determinazione dei coefficienti di estinzione molare della caffeina Preparare per pesata 100 mL di una soluzione 1 mM di caffeina (P.M. 194.20 g/mol), sciogliendone il quantitativo opportuno in 25 mL di metanolo ( , ), aggiungendo 10 gocce di NaOH 4 M ( ) e portando a volume con acqua distillata; per diluizioni successive, preparare 5 soluzioni di caffeina: c = 0.1, 0.07, 0.05, 0.03, 0.01 mM in matracci da 50/100 mL; riempire con le 5 soluzioni diluite le cuvette in quarzo fornite, dopo averle attentamente pulite ed asciugate; dopo avere effettuato lo spettro del bianco (acqua distillata) registrare lo spettro UV-vis nel range 220-300 nm delle 5 soluzioni diluite; 2 Università degli Studi di Milano - Laboratorio di Aggiornamento Insegnanti Dr. Giuseppe Cappelletti dopo aver determinato il massimo di assorbimento (intorno a 272 nm), a tale lunghezza d’onda misurare il valore di assorbanza A delle 5 soluzioni; mettendo in grafico A vs c, determinare il coefficiente di estinzione molare C,2 utilizzando la legge di Beer-Lambert: A = C,2 c l (l=1 cm) = C,2 c Determinare anche il coefficiente di estinzione molare della caffeina alla lunghezza d’onda di massimo assorbimento della aspirina C,1 e del paracetamolo C,3 Determinazione dei coefficienti di estinzione molare del paracetamolo Preparare per pesata 100 mL di una soluzione 1 mM di paracetamolo (P.M. 151.17 g/mol), sciogliendone il quantitativo opportuno in 25 mL di metanolo ( , ), aggiungendo 10 gocce di NaOH 4 M ( ) e portando a volume con acqua distillata; per diluizioni successive, preparare 5 soluzioni di paracetamolo: c = 0.1, 0.07, 0.05, 0.03, 0.01 mM in matracci da 50/100 mL; riempire con le 5 soluzioni diluite le cuvette in quarzo fornite, dopo averle attentamente pulite ed asciugate; dopo avere effettuato lo spettro del bianco (acqua distillata) registrare lo spettro UV-vis nel range 220-300 nm delle 5 soluzioni diluite; dopo aver determinato il massimo di assorbimento (intorno a 250 nm), a tale lunghezza d’onda misurare il valore di assorbanza A delle 5 soluzioni; mettendo in grafico A vs c, determinare il coefficiente di estinzione molare P,3 utilizzando la legge di Beer-Lambert: A = P,3 c l (l=1 cm) = P,3 c Determinare anche il coefficiente di estinzione molare del paracetamolo alla lunghezza d’onda di massimo assorbimento della aspirina P,1 e della caffeina P,2 Determinazione della aspirina e della caffeina nel medicinale In un mortaio, sbriciolare la pastiglia (precedentemente pesata) del medicinale contenente aspirina, caffeina e paracetamolo (aspirin Boots UK); pesare con precisione circa 0.02 g di polvere di pastiglia e dopo averli trasferiti quantitativamente in un matraccio da 100 mL, scioglierli con 25 mL di metanolo ( , ) e 10 gocce di NaOH 4 M ( ); portare a volume con acqua distillata; prelevare 10 ml della soluzione appena preparata e portare a 100 ml con acqua distillata; 3 Università degli Studi di Milano - Laboratorio di Aggiornamento Insegnanti Dr. Giuseppe Cappelletti dopo avere effettuato lo spettro del bianco (acqua distillata) registrare lo spettro UV-vis nel range 220-300 nm della soluzione 10:100; determinare il valore di assorbanza A1, A2 e A3 della soluzione alle lunghezze d’onda dei massimi di assorbimento precedentemente trovati. Risolvendo il sistema di due equazioni in due incognite cA, cC e cP: A1 A,1c A C ,1cC P ,1cP A2 A, 2 c A C , 2 cC P , 2 cP A3 A,3c A C ,3cC P ,3cP determinare il contenuto di aspirina, caffeina e paracetamolo come mg dei tre composti nella pastiglia. 4 Università degli Studi di Milano - Laboratorio di Aggiornamento Insegnanti Dr. Giuseppe Cappelletti