Empyrean Un nuovo concetto di diffrattometro a raggi X Empyrean è

Strumento del mese
a cura di Alessandro Bignami
Empyrean è la
risposta che
PANalytical
propone alle
continue sfide
che la moderna
ricerca sui materiali
si trova ad
affrontare. Se oggi
gli ambiti più comuni
di ricerca sono legati
ai nanomateriali,
alle proteine ed
alle fonti di
energie alternative,
domani la scienza
potrebbe muoversi
verso studi molto
diversi rispetto a
quelli attuali
Empyrean
Un nuovo concetto di
diffrattometro a raggi X
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LAB lug./ago. 2010
IL MONDO
DEL LABORATORIO
La vita di un diffrattometro PANalytical si estende oltre i limiti temporali e tematici di un singolo programma di ricerca e per molti ricercatori la capacità di gestire il
cambiamento e l’innovazione dei
propri ambiti di studio diventa un
parametro essenziale nelle scelte
di investimento, anche al momento dell’acquisto di un nuovo diffrattometro a raggi x Empyrean
concentra in sè tutti i nuovi elementi tecnologici che ad oggi rendono questo diffrattometro uno
strumento unico ed ineguagliabile: il generatore ed il tubo rx, il goniometro, gli stadi portacampione
e i sistemi di rilevazione. Tutti questi componenti sono di nuova progettazione e tutte sono contenute in un’innovativa cabina di protezione, facilmente accessibile e
dal design accattivante, che rispetta i più recenti standard di sicurezza meccanica e di radioprotezione.
Al vertice di questa catena d’innovazioni si pone il primo rivelatore
in 3D: PIXcel3D. Grazie a questa serie di nuovi elementi, Empyrean
permette l’analisi della più vasta
gamma di campioni spaziando dalle polveri ai film sottili, dai nanomateriali agli oggetti in 3D.
Risulta quindi molto semplice passare da un’applicazione a un’altra
completamente diversa, senza un
corposo aggravio d’investimento
e senza alcun compromesso relativo alle performance analitiche.
la Tomografia Computerizzata
(CT) è possibile determinare l’area
di interesse per la successiva analisi XRD, oppure verificare la porosità del materiale e determinarne
la densità. Questo tipo d’analisi
non distruttiva è richiesto in svariati settori, quali, a solo titolo
d’esempio, farmaceutico, estrattivo, elettronica, meccanica e molti
altri. Empyrean si distingue tra gli
strumenti multi applicazione per la
sua capacità di effettuare determinazioni di tessiture e di stress residui utilizzando il metodo del Chitilt. Grazie alla culla euleriana a tre
cerchi, tali misure sono possibili anche accomodando campioni di
grandi dimensioni e di peso considerevole, fino a 2Kg. L’ottica a fascio parallelo, inoltre, consente di
Analisi d’oggetti
tridimensionali
La possibilità di “guardare” all’interno degli oggetti tridimensionali senza tagliarli o prepararli in alcun modo è la caratteristica unica
del nuovo Empyrean. Utilizzando
La diffrattometria a raggi x permette di identificare e quantificare le fasi cristalline che compongono
un campione solido, generalmente in polvere; in alcuni casi è anche possibile determinare la quantità
di amorfo presente nel campione stesso. Varie sostanze allo stato solido presentano la medesima formula chimica ma diversa struttura cristallina; questo fenomeno è detto polimorfismo e la diffrazione a raggi X consente di identificare i diversi polimorfi. Una
tipica applicazione è la determinazione delle diverse forme del TiO2 (rutilo, anatasio e brookite) che presentano comportamenti ottici differenti. Analogamente il biossido di silicio (SiO2) presenta 3 polimorfi comuni (quarzo, tridimite e cristobalite) con diversi livelli di tossicità per inalazione in funzione appunto della forma strutturale.
determinare le fasi cristalline su
campioni rugosi o di dimensione
non regolare.
Analisi di polveri
Per molti ricercatori che lavorano
nel campo della diffrazione dei rx,
la possibilità di identificare e
quantificare le fasi cristalline presenti in campioni di polveri è la
principale caratteristica da ricercare nell’utilizzo di un diffrattometro. In quest’area PANalytical fornisce la più innovativa soluzione
tecnologica, che è anche la più facile da usare, fornendo la maggior
accuratezza di misura e la migliore qualità dei diffrattogrammi
raccolti. Se combiniamo quest’eccellente caratteristica alla potenza
del software d’analisi High Score,
che utilizza i più avanzati algoritmi di calcolo per la ricerca dei picchi, in soli pochi minuti Empyrean
fornisce risultati analitici impareggiabili. L’operatività può essere automatizzata dalla raccolta dati fino alla redazione del report d’analisi, così come la quantificazione
delle fasi può essere effettuata con
i metodi tradizionali di calibrazione tramite l’utilizzo di standard o
con il raffinamento strutturale
delle fasi identificate. PANalytical
offre anche il maggior numero di
possibilità per l’analisi in ambienti condizionati, tramite celle dedicate fornite da produttori affermati quali Anton Paar, Oxford Cryosystems e Surface Measurement Systems, a solo titolo di esempio.
Thin films
Fino ad oggi l’analisi di strati sottili è stata effettuata con strumenti
dedicati e molto specializzati. D’ora
in avanti Empyrean consentirà di effettuare analisi di film sfruttando un
goniometro verticale, già pronto
per tutte le altre applicazioni. La
nuova culla euleriana consente di
analizzare anche wafer da 4 pollici con mappatura completa fino a
2 pollici. Empyrean permette quindi di effettuare svariati tipi di analisi di strati sottili, di cui se ne riportano alcuni esempi: strati policristallini e loro substrato, profilazione degli strati grazie alla tecnica GIXA,
analisi di spessori e rugosità di campioni mono e multistrato con la tecnica XRR, analisi dell’orientazione
(preferenziale) di strati policristallini, in-plane diffraction, analisi di
stress residuo in strati e rivestimenti, esame degli strati epitassiali tramite rocking curve e mappatura
dello spazio reciproco.
La caratterizzazione chimica è invece eseguita mediante la spettrometria di fluorescenza di raggi X. Tale tecnica permette l’identificazione degli elementi chimici presenti in un campione solido o liquido in genere
senza ricorrere a lunghi e complessi pretrattamenti del
campione. Data l’estrema praticità, la tecnica viene utilizzata in ambito industriale nel controllo di produzione dove viene richiesto il dato analitico in tempo reale. Alcuni esempi di applicazioni sono il controllo della composizione delle fasi del cemento, l’analisi in linea di leghe metalliche come acciaio ed ottone, il monitoraggio di elementi chimici indesiderati nei prodotti petroliferi o nelle materie plastiche, l’analisi elementari di elementi maggiori e tracce in campioni geologici e l’analisi di elementi contaminanti nei sedimenti e nei suoli.
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IL MONDO
DEL LABORATORIO
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Strumento del mese
Immagine bidimensionale di un campione di aspirina
Nanomateriali
Empyrean supporta l’analisi di nanomateriali tramite molte tecniche
comunemente utilizzate allo scopo,
per campioni in forma di film o polvere. EasySAXS, la soluzione semplice ed efficace di PANalytical per
l’analisi di small angle scattering, è
disegnata per la determinazione
semplice e veloce della dimensione
e della forma delle nanoparticelle, inclusi nanopori e strutture ad essi assimilabili. Le dimensioni dei domini
cristallini dei materiali nanostrutturati possono essere determinate con
il modulo di Line Profile Analysis all’interno del SW High Score; l’analisi strutturale di questi domini, al limite della struttura amorfa, può essere analizzata tramite la Pair Distribution Function (PDF). L’ampio campo d’analisi in condizioni non ambientali (temperatura, umidità, reattività ecc.) può rivelarsi molto utile
anche nello studio dei nanomateriali. Per esempio la sinterizzazione di
nanoparticelle in funzione della
temperatura può essere osservata in
Un’immagine al microscopio
elettronico di materiali
nanostrutturati
Un investimento
solido sul futuro
varie condizioni ambientali quali
aria, vuoto o altri gas, così come lo
studio delle proprietà catalitiche può
essere fatto a pressioni fino a 100 bar.
Tutti i componenti ottici necessari a
svolgere queste analisi possono esse-
Foto realizzata con sistema di
tomografia computerizzata
PANalytical nasce nel 2002 dalla cessione della
re montati secondo necessità dall’utente e scambiati qualora necessario, senza alcuna necessità di allineamento, grazie al concetto PreFIX
(Pre-aligned Fast Interchangeble Xray module) esclusivo di PANalytical.
Campione in polvere, lo
standard della diffattometria
classica
Empyrean è una piattaforma realmente multi-purpose, disegnata
per essere innovativa oggi ed efficace negli anni a venire.
Consente di operare in ambienti
GLP. Tutti gli aspetti del pacchetto Empyrean, dall’Hardware del
diffrattometro alle soluzioni applicative dedicate, sono supportati da
tutorial per gli utenti meno esperti e offrono una funzionalità intuitiva a quelli esperti.
Fanno parte di questo pacchetto
anche programmi di misura ed
analisi predefiniti, la personalizzazione del desktop, e la possibilità
di misurare batches di campioni. Le
più rigorose misure di sicurezza sono uno standard per Empyrean.
Pacchetti hardware e software dedicati e la pluridecennale esperienza di PANalytical consentono all’utente di operare in un ambito
compatibile con il 21 CFR Part 11.
Empyrean è un investimento sicuro su tutti i fronti.
Esempio di campione formato
da substrato e da film
superficiale
Divisione Analytical di Philips al gruppo Spectris, finanziaria quotata alla borsa di Londra che comprende anche importanti società come HBM, Bruel & Kijaer e Malvern. E’ una realtà affermata a livello mondiale nella produzione e commercializzazione di strumentazione analitica per diffrazione, spettrometria di fluorescenza a raggi X e metrologia per il settore dei
semiconduttori, con oltre mezzo secolo di esperienza nel settore. Grazie ai suoi circa 900 dipendenti operanti nelle tre sedi principali in Olanda, Stati Uniti e Giappone, e nelle sue succursali periferiche capillarmente distribuite in oltre 60 Paesi, fornisce al cliente soluzioni personalizzate e supporto qualificato in svariate applicazioni, sia nel campo della ricerca avanzata, sia in quello del controllo di produzione nei grandi impianti industriali. La struttura della sede italiana di Lissone (MB) è composta da un nutrito gruppo di tecnici che forniscono servizi commerciali, tecnici e applicavi. Le tecniche proposte sono la diffrattometria a raggi X (XRD ) e la spettrometria a raggi X (XRF). La società è certificata ISO9001:2000 e i centri produttivi sono accreditati secondo la normativa ISO14001 Nella vasta gamma di apparecchiature EDXRF, WDXRF
e XRD prodotte dall’azienda, l'utente può trovare la migliore soluzione combinando il giusto investimento, la tecnica analitica ideale, e un
ottimo compromesso tra prestazioni, servizi tecnici e applicativi.
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IL MONDO
DEL LABORATORIO
MINIPAL 4 PHARMA
Semplifica le analisi del
laboratorio farmaceutico con
la tecnica XRF
s -INIPAL 0HARMA Ò COMPATIBILE CON I PROTOCOLLI DI VALIDAZIONE
DELLA STRUMENTAZIONE ANALITICA
s %FFETTUA LANALISI ELEMENTARE QULAITATIVA E QUANTITATIVA DEGLI
ELEMENTI CHIMICI DAL .A ALL5
s 0ERMETTE LO SCREENING DEGLI ELEMENTI CONTAMINANTI NEI
prodotti o nelle materie prime
s #ONSENTE LA TIPIZZAZIONE DELLE PRINCIPALI SOSTANZE E MISCELE
UTILIZZATE PERMETTENDO LIDENTIlCAZIONE IMMEDIATA DELLE
COPIE E DELLE FORMULAZIONI TRAMITE IL h&INGERPRINTINGv
s #OMPATIBILE CON &$! #&2 0ART
PANalytical al servizio dell’industria
farmaceutica per la soluzione dei
moderni problemi analitici.
The Analytical X-ray company
PANalytical srl
Via Cadore, 21
20035 Lissone (MI)
Tel. +39 039 2434 505
Fax +39 039 2434 520
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