Cilinder liners in aluminium matrix composite by centrifugal casting
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Cilinder liners in aluminium matrix composite by centrifugal casting
A T E R I A L I C O M P O S I T I Cilinder liners in aluminium matrix composite by centrifugal casting F. Bonollo, A. Moret, S. Gallo, C. Mus The reduction of car weight and fuel consumption is the strongest driving force for development and innovation in the automotive industry. A significant reduction of weight can be achieved by producing cylinder liners in Al matrix composite (Al-Al2O3), employing the centrifugal casting technique. The wear resistance of this composite material, under proper working conditions, is higher than that of cast iron, which is commonly used for the production of liners. The aim of this work is to analyse centrifugal casting process parameters in order to optimise the reinforcement distribution at the inner surface of the liner. Memorie M Parole chiave: materiali compositi, solidificazione, fonderia, metallografia, processi INTRODUCTION The Horizontal Centrifugal Casting Process Centrifugal casting process is industrially used for production of axially symmetric components as tubes, cylinder liners, rolling mill rolls, rings and bushes with main application on iron and steel production industry and paper manufacturing. This process allows to obtain high quality castings, being associated to several advantages with respect to other foundry processes. This technique uses centrifugal F. Bonollo, A. Moret DTG – University of Padova S. Gallo, C. Mus Teksid Aluminum Paper presented at the 6th Int. Seminar on “Experimental techniques and design in composite materials” 18-20th June 2003, Vicenza Fig. 1 – Schematic view of a centrifugal casting device. Fig. 1 – Schema di una macchina per colata centrifuga. force generated from rotation of a cylindrical mould around its revolution axis for "throwing" liquid metal to the inner surfaces of the mould and for solidifying it in the desired shape (Figure 1) [3]. Therefore solidification is quite rapid and a good metallurgical quality is achieved, due to two main reasons: • solidification starts from mould inner surface, corresponding to casting outer surface, so low-melting-point impurities are carried by the solidification front to the casting inner surface, • gas porosity is also “forced” at the casting inner surface, because of its low density. With a simple machining operation, the inner defective surface is easily removed. Cores are not needed for obtaining the inner cavity and the “feeding” system consists of centrifugal force, that can reach up to 150 times the gravity force: additional risers are not necessary to compensate solidification shrinkage. Functional Graded Materials Discontinuously reinforced composites produced by centrifugal casting can be considered as Functional Graded Materials (FGMs), i.e. they are characterised by a different distribution, in radial sense, of ceramic particles as a consequence of centrifugal force effect. The different density values between ceramic particles and aluminium alloy matrix lead to a centrifugal separation: the higher density constituent migrates to outer zones and vice versa. The migration speed is controlled by the size of particles. In other terms, a ceramic concentration profile in radial direction is obtained, that can be driven and optimised acting on process parameters, such as mould rotation speed, mould temperature, ceramic particles volume percentage and size, la metallurgia italiana 49 6/2004 Considering the importance of reducing car weight and then fuel consumption, the re-definition of materials for engines is one of the target of cars producers. One of the recent innovations has been the introduction of cylinder liners made by the hypereutectic alloy Al-25%Si (Silitec™) [1]. These liners are produced by extrusion of billets manufactured by the Osprey technique, so their cost, significantly higher than that of cast iron ones [2], makes them an attractive (and possible) solution only for top level cars. For this reason, the development of innovative cylinder liners in discontinuously reinforced Aluminium Matrix Composites seems a very promising task. In fact, wear resistance of this composite material is very similar to that of cast iron, which is commonly used for liners; advantages obtainable from MMCs liners, in comparison with cast iron ones, can be • weight saving (about 0,5 Kg for each liner), • fuel consumption consequently reduced, • lower wear rate and distortion of engine components, longer components life and lower lubricant consumption, thanks to the high thermal conductivity of the aluminium matrix. The production of such MMCs components can be done by extrusion or using centrifugal casting [3], which presents some critical points, due to the problems correlated to reinforcement particles distribution [4]. The aim of this work is to analyse the effects of centrifugal casting process parameters on reinforcement particles distribution, in order to obtain at the liner inner surface the desired amount of them. Memorie M A T E R I A L I molten aluminium alloy temperature. Obviously, the ceramic particle amount profile is directly related to the hardness profile, higher percentage of hard particles determining in fact higher hardness values. Literature [4-6] presents data and models about the effects of centrifugal casting process parameters on radial distribution of reinforcement particles. Figure 2 shows the typical reinforcement distribution in an Al-15% SiC particles (average size: 10 microns) composite, centrifugally cast in a cylindrical mould rotating at 500-1000-1500 r.p.m.. In this case, ∆ρ = ρc – ρm is positive, so ceramic amount is higher at outer zones. When a higher rotational speed is applied, it gives place to a thicker zone without ceramic particles, named particle free region. The 500 r.p.m. case does not provide enough centrifugal force to segregate the particles before solidification, and therefore there is not a significant gradient and composition is almost constant. The 1500 r.p.m. rotating speed results in three clearly distinct regions in the casting: a particle free region, a gradient region and a packed region. Changing particles size from 5 to 10, to 20 µm, the effect is the same as increasing rotational speed: larger particles have a bigger centrifugal acceleration and thus form a packed bed more easily. Also the particle volume fraction in the raw material has a significant effect on the final particle distribution. The thickness of the particle-free zone decreases with increasing particle volume fraction, while the gradient region increases (Fig. 3). A starting particle amount of 25% gives place to the longest gradient region, in which the particle volume fraction varies from zero to the packing limit (about 40%). Modelling the centrifugal casting process of composites The depth (or the radial distance) from inner liner surface, at which piston pressure effect is significant can be calculated, by means of the Hertz’ theory, to be about 350 µm. Thus, according to preliminary tests [7], it has been verified that a 10% volume fraction of Al2O3 particles gives composite material the same wear characteristics, necessary for these engine application, as those of common cast iron liners, produced from centrifugal or gravity casting. Higher alumina percentages may originate wear phenomena in the piston. Thus, at liner inner surface, a composite layer having a 350 µm minimum thickness, with a 10% vol of alumina should be produced. Models have been developed in literature [8] for describing the motion of ceramic particles in molten alloys, during mould rotation. Symbol and units adopted are collected in Table 1. The main hypotheses of these models, employed in the present study, are the following: i. The molten matrix is considered as a viscous fluid, obeying Stoke's law (the study of particles motion in a viscous liquid under centrifugal field influence is allowed). ii. ρc, ρm and η are time independent. iii. Ceramic particles are spherical. iv. The viscosity of the composite depends on the initial average reinforcement volume fraction (V), and is expressed as 6/2004 (1) where η0 is the matrix viscosity, considered time independent, while Vmax is maximum packing fraction coefficient (which can be set at 0,52 for spherical particles). The model, schematically shown in Figure 4 (in which the radial axis (x) is oriented so that to be positive for inner to outer liner surface motion), considers that on a ceramic par- 50 la metallurgia italiana C O M P O S I T I Fig. 2 – Effect of rotational speed on reinforcement distribution [6]. Fig. 2 – Effetto della velocità di rotazione sulla distribuzione del rinforzo [6]. Fig. 3 – Effect of particle volume fraction on reinforcement distribution [6]. Fig. 3 – Effetto della frazione volumetrica del rinforzo sulla sua distribuzione [6]. mc ρc ρm ∆ρ = ρc - ρm [kg] [kg/m3] [kg/m3] [kg/m3] Dc, Rc D0, R g η [m] [m] [m/s2] [Pa⋅s] ω N G = 4⋅R⋅N2 [rad/s] [rotations/s] ceramic particle mass ceramic density matrix density density difference between ceramic and matrix diameter, radius of particles diameter, radius of liner gravitational acceleration = 9,8 composite viscosity (liquid metal + particulate) rotation speed rotation speed Table 1 – Symbols and units adopted in models for describing the motion of ceramic particles in molten alloys. Tabella 1 – Simboli e unità di misura impiegati nei modelli per la descrizione del moto di particelle ceramiche in leghe fuse. A T E R I A L I C O M P O S I T I Memorie M Fig. 4 – Section of a liner with an ideal ceramic particle, with the schematic view of the forces acting; the rotation axis is the same as that of cylinder. Fig. 4 – Sezione di una canna e rappresentazione schematice delle forze agenti su di una particella; l’asse di rotazione coincide con l’asse del cilindro. ticle, during rotation, act three main forces: • a centrifugal force (Fc) in radial direction, • a viscous force (Fv) in the same direction but in opposite sense, “braking” particle motion, • the gravitational force (Fg), which can be neglected with respect to the others. An equilibrium condition can be imposed between centrifugal and viscous force: (2) Solving differential equation in dx/dt, using previous hypothesis (ii), with starting conditions dx/dt = 0 at t = 0 and considering that the terminal velocity state is reached at a very early period of the centrifugal casting, it is possible to write velocity equation for particles: Fig. 5 – Effect of process parameters on particle speed during centrifugal casting: (a) Al-1500 rpm-30% SiC; (b) Al-30%SiC-Dc = 10 µm; (c) Al-SiC-1500rpm-Dc=10µm. Figura 5: Effetto dei parametri di processo sulla velocità delle particelle durante la colata centrifuga: (a) Al-1500 rpm-30% SiC; (b) Al-30%SiC-Dc = 10 µm; (c) Al-SiC-1500rpm-Dc=10µm. (3) N (rpm) Ceramic particles 1000 1300 1500 SiC Al2O3 BN Graphite TiB2 SiB6 B4C Particles diameter (µm) 1 10 2 20 Matrix Al Cu Reinforcement Volume % 5 30 10 5 35 7 75 15 20 Table 2 – Set of process parameters investigated by the model. Tabella 2 – Parametri di processo considerati dal modello. EXPERIMENTAL PROCEDURE The centrifugal casting machine employed for this study is shown in Figure 6, where rotating mould and manual feeding system are displayed. A first set of experiments was carried out in order to understand the solidification front motion and the average solidification time in different zones of the liner. An unreinforced la metallurgia italiana 51 6/2004 Important information coming from the model are the following: • the speed of particles is positive (i.e. in the same versus of centrifugal force) if their density is higher than that of matrix (∆ρ = ρc-ρm>0); • the speed is proportional to ∆ρ, to rotation speed and mould diameter (incorporated in the term G) and to particles diameter; • the speed is inversely proportional to composite viscosity, which, as previously shown, depends on the reinforcement percentage; • it is possible to predict the speed of particles as well as the average time they employ for running from inner to outer surface (in the case, as that studied in this work, that ∆ρ is positive) during mould rotation. Using the above described model, different values for the main possible process parameters can be considered (Table 2), observing the consequent effects on particles speed. It can be seen (Figure 5a-c) that particles size and volume percentage are the most important parameters affecting particles speed. Rotation speed has to be increased to very high values, in order to cause same effects of the above said parameters. 500 M A T E R I A L I C O M P O S T I Memorie Fig. 6 – General view (left) and detail (right) of the centrifugal casting machine. Figura 6: Vista generale (a sinistra) e dettaglio (a destra) della macchina di colata centrifuga impiegata nello studio. First set of experiments: Al alloy liners Second set of experiments: AlMMCs liners A357 Not active 210 °C (Test 1)- 300°C (Test 2) 720 °C 4 minutes 1400 rpm AlMMCs:W3A.10A Not active See Table n.4 See Table n.4 1 minute 1300 rpm Parameters Aluminium alloy Mould cooling system Mould temperature Alloy temperature Mould rotation time Rotation speed Liner A Liner B Liner C Liner D Liner E Liner H Alloy temperature Mould temperature 700 °C 680 °C 730 °C 695 °C 845 °C 768 °C 300 °C 270 °C 400 °C 400 °C 400 °C 400 °C Table 4 – Process parameters for the production of Al matrix composites liners. Tabella 4 – Parametri di processo impiegati per la produzione di canne cilindro in composito a matrice di alluminio. 6/2004 I hypo-eutectic aluminium-silicon alloy (A357: Al-7%Si0.6%Mg) was chosen, for a better evaluation and elaboration of microstructural information. Liners were produced using two different mould temperatures, according to the parameters given in Table 3. The production of aluminium matrix composites cylinder liners, in a second set of experiments, was carried out under the process conditions given in Table 3-4. Six groups of liners were produced adopting different values of alloy and mould temperature (TAl and Tmould, respectively). From a general point of view, the calculations from the model described above suggest that an Aluminium matrix composite reinforced with low-density particles (e.g. BN or B4C) allows ceramic migration at inner surface. Such kind of powders, however, are quite expensive, especially in view of a possible future cylinder liner industrial production. Therefore, it has been decided to use the W3A.10A Duralcan composite, which is constituted by an AA3000 AlMn alloy reinforced by 10%wt alumina particles (with a typical size of 7-10 µm). The set of experimental conditions has been chosen to understand how the degree of particles migration can be controlled and driven, in order to avoid a too high ceramic concentration at outer zones and to optimise the process. Using the above described model, the particles speed at a given radial distance D0 can be computed. Considering for the liners to be produced an outer diameter of 72 mm and an inner diameter of 62 mm, taking D0 = 65 mm, and implementing the processing and composite parameters shown in Ta- 52 la metallurgia italiana Table 3 – Experimental parameters. Tabella 3 – Parametri sperimentali. bles 3-4, an average particle speed (at D0) of 1 mm/s has been determined. Considering the liner thickness (10 mm), it is possible to calculate the average time employed by alumina particles for going from inner to outer surface: this value has been estimated to be 7 s: it will be useful to compare this value to calculated solidification time, in order to understand the correlation between migration of particles and solidification of the matrix. RESULTS AND DISCUSSION Al alloy liners On the aluminium alloy liners microstructural investigations have been carried out, including the evaluation of the Secondary Dendrite Arm Spacing (SDAS) and the subsequent estimation of the solidification time (ts), by means of the equation SDAS = 11.55 ⋅ ts0.31 (4), where SDAS is expressed in µm and ts in s (Table 5). As could be expected, liner obtained with lower mould temperature (210°C) presents shorter solidification times. In all cases, however, the central region is characterised by solidification times 2-3 seconds longer than other regions. In both groups of liners, it has also been observed that the part near pouring zone solidifies in a shorter time with respect to the other regions. In the inner and central zones, dendrites present a columnar structure, while in the outer ones they are equiaxed (Figure 7). Mould temperature = 210 °C Outer zone Centre Inner zone Mould temperature = 300 °C Outer zone Centre Inner zone Solidification time (s) 2,9 5,1 3,6 5,9 8,1 6,0 Table 5 – Solidification time in different regions of Al alloy liners. Tabella 5 – Tempi di solidificazione nelle diverse regioni delle canne cilindro in lega di alluminio. M A T E R I A L I C O M P O S I T I Memorie Fig. 7 – Microstructure in the inner (left) and outer (right) part of the Al alloy liners. Fig. 7 – Microstruttura nella regione interna (a sinistra) ed esterna (a destra) delle canne cilindro in lega di alluminio. Fig. 8 – Porosity (left) and surface defects (right) in Al alloy liner cast with a mould temperature of 200°C. Fig. 8 – Porosità (a sinistra) e difetti superficiali (a destra) nelle canne cilindro in lega di alluminio, colate con lo stampo alla temperatura di 200°C. Fig. 9 – Definition (a) and examples (b) of the microstructural classes achieved on the liners produced. For low mould temperature, the presence of surface defects and porosity is clearly visible on liner regions far from pouring zones (Figure 8) and the thickness of liners is not constant, being higher near pouring zone. This can be explained considering that, if mould temperature is too low, aluminium has not enough time for a complete and homogeneous distribution along the mould length before solidifying. The dynamics of the solidification process can be hypothesised as follows. Firstly, molten metal enters in the mould at temperature TAl, coming in contact with the cast iron mould (at temperature Tmould). The solidification takes place quite quickly under a temperature gradient ∆T = TAl-Tmould. A first solidified layer is originated; further liquid enters in a second time, and comes in contact with this layer (whose tem- perature is certainly higher than that of the mould). This molten metal does not solidify soon, but it is thrown, with an helycoidal path and a turbulent flow, towards the zones sited on the opposite side with respect to the pouring area. During this motion, the molten metal decreases its temperature and entraps air. This proposed mechanism is in agreement with the surface defects and porosity location experimentally detected. A lower gradient (∆T = TAl'-Tmould) justifies longer solidification times in areas far from pouring zone. However, it seems also reasonable to consider that solidification begins at melt-mould interface; later, the air at room temperature, present inside the mould, cools the inner layer of metal, which starts to solidify. The region between these two solid layers is the last to solidify. la metallurgia italiana 53 6/2004 Fig. 9 – Definizione (a) ed esempi (b) delle classi microstrutturali ottenute nelle canne cilindro prodotte. 6/2004 A T E R I A L I C O M P O Values of process parameters High Aluminium temperature EFFECTS DETECTED Memorie M Low porosity Low ∆T Higher particle amount in the outer part of liners Low/high die temperature (300°C/400°C) High/low values of ∆ I T I Table 6 – Correlation among process parameters and experimental results. Table 6 – Correlazione tra parametri di processo e risultati sperimentali. Particle migration towards the outer part of liners Aluminium temperature LOW Group I Mould temperature LOW Aluminium temperature MEDIUM Group II Mould temperature HIGH ∆temperatures LOW Aluminium temperature HIGH Group III Mould temperature HIGH ∆temperatures MEDIUM-HIGH Al matrix composite liners The data achieved from microstructural investigations have to be considered in correlation with the process parameters varied during the casting of the MMCs liners: • Mould temperature • Aluminium temperature • Aluminium-mould temperature difference (∆Temperatures). Three microstructural and macrostructural aspects were taken into consideration as the results of the changes in processing conditions: • the spread of ceramic percentage over the different regions of the liners, • the difference in thickness between the part of the liner close to the pouring system and that at the other end of the mould (∆): it should be = 0 (i.e. thickness should be uniform along the cylinder axis), • the level of porosity. The effects of the input variables are summarised in Table 6. According to their microstructural features, the composite liners produced can be grouped into three classes, as shown in Figure 9, and correspondingly correlated to the process parameters set given in Table 7. The ceramic distribution pattern in the cross-section of the liners of Group I is radially uniform, increasing from inner to outer surface, but the metallurgical quality output is very poor. The effects on the outputs, in agreement with the theoretical models, are as follows. i. The low temperature and consequent high viscosity of aluminium leave little “freedom” to the particles, which are therefore almost uniformly distributed in the radial direction. The slightly higher concentration at internal zone is justified by the presence of clusters and by the large amount of air entrapped in them. This temperature condition also justifies the porosity. Also, the high value of ∆temperatures, by providing for fast cooling of the liquid because of the efficient heat exchange, hampers the particles' motion. ii. The liners made in low-temperature moulds always show significant dimensional variations. The liners of Group II exhibit a partition line between the particle-free inner zone and the particle-rich outer zone. This behaviour can be explained as follows. i. The presence of the partition line is associated at the combination of a higher aluminium temperature than previous liners and at a very low ∆Temperature. 54 S la metallurgia italiana ∆temperatures HIGH Table 7 – Correlation between microstructural classes and process parameters. Tabella 7 – Correlazione tra classi microstrutturali e parametri di processo. ii. Porosity is slightly decreased, mainly in those liners where the aluminium melt was poured at higher temperatures; the dimensional quality improves too, and in some cases the objective (∆=0) is achieved. The high ∆ thickness of the most part of liners is certainly caused by an improper pouring rate, as all the liners cast at the high Tmould of 400 °C attain excellent dimensional tolerances. The castings of Group III show the distribution gradient to increase towards the outside, and an excellent metallurgical quality. The aluminium high temperature ensures the absence of porosity, and, due to the mould high temperature, thickness remains uniform. The low viscosity of the melt, associated to the high temperatures that are attained when casting the last two liners, allows the particles to migrate outwards, but at a lower rate than for the liners of Group II, because of the much higher values of the ∆T variable. The radial concentration profile therefore increases outwards but the distribution gradient is regular. The statistical software package Minitab® has been used to individuate the optimum combination of the values to be given to the process parameters by means of the Design Of Experiments (D.O.E.) system. The results of the D.O.E. analysis are: 1. The porosity output exclusively depends on TAl and decreases as TAl increases. 2. The ∆ thickness output exclusively depends on Tmould and improves as Tmould increases. 3. The "ceramic percentage on the inner surface" output depends on both temperature variables, whose combined effects should therefore be studied. When TAl is too high, the desired distribution cannot be attained; on the other hand, when it is too low, porosity problems occur; with a high Tmould, the dimensional characteristics are good but if it is too high, the distribution target cannot be attained. The ideal situation might be as follows: 1. TAl has an intermediate value (e.g. 750°C); 2. Tmould is also set at an intermediate value (e.g. 350°C); 3. The percentage of alumina in the original material must be slightly higher (e.g. 15%) to reach the 10% target at the inner liner surface: a too high alumina percentage (e.g. 20%) might cause excessive concentration on the outer surface and problems in subsequent machining operations. T E R I A L I C CONCLUSIONS [3] This study has considered production by centrifugal casting of cylinder liners made of aluminium-matrix composites. The achievement of the ideal reinforcement distribution results from the combination of the main processing parameters, including casting temperature, mould temperature and reinforcement content of the composite. In particular, the optimal combinations can be represented by the following set of parameters: 1. TAl = 750°C; 2. Tmould = 350°C; 3. reinforcement (alumina) percentage in the original material = 15%. [4] [5] [6] REFERENCES [7] [8] [1] U. Klink, G. Flores, “Honing of Cylinder Bores Made of Aluminium Silicon”, Powertrain Assembly & Manufacturing Processes, (1998), pp. 23-28. [2] P. Stocker, F. Rückert, “The New aluminium Silicon Cylinder Barrel Technology for Crankcases Made of A B S CANNE CILINDRO IN COMPOSITO A MATRICE DI ALLUMINIO PRODOTTE MEDIANTE COLATA CENTRIFUGA KEYWORDS: composite materials, solidification, foundry, metallography, processes La riduzione dei pesi, e conseguentemente dei consumi, è attualmente una delle principali forze motrici dell’innovazione nell’industria automobilistica. Una significativa riduzione di peso può essere ottenuta mediante la produzione di canne cilindro in composito a matrice in lega di alluminio, rinforzato con particelle di allumina. La resistenza all’usura di questo materiale è infatti comparabile con quella della ghisa, correntemente impiegata per la produzione di canne cilindro. L’obiettivo del presente lavoro è valutare l’applicabilità del processo di colata centrifuga (Fig. 1) alla produzione di canne cilindro in composito, individuando i parametri operativi in grado di assicurare, sulla superficie interna della canna, il contenuto ottimale (10%) di particelle di rinforzo. Un composito prodotto per colata centrifuga presenta evidentemente un gradiente di distribuzione del rinforzo, direttamente riconducibile all’entità e all’effetto delle forze agenti sulle particelle (Figg. 2-4). Vari modelli sono stati sviluppati in letteratura per descrivere questo fenomeno, tenendo conto delle variabili riportate in Tabella 1; tali mo- T R O M P O S I T I Diecast Aluminum”, Powertrain Assembly & Manufacturing Processes, (1999), pp.15-22. ASM METALS HANDBOOK, 10th Ed, Vol. 6, “Casting”, (1990), pp. 296-307. C. G. Kang, P.K. 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A C Memorie A T delli, nel presente lavoro, sono stati applicati con specifico riferimento alle variabili sperimentalmente investigate (Tabella 2, Fig.5), determinando i “tempi di percorrenza” delle particelle di rinforzo per “migrare” dall’interno all’esterno delle canne cilindro durante per effetto della forza centrifuga. Sono state prodotte sperimentalmente (Fig. 6, Tabelle 3-4) varie tipologie di canne cilindro, sia in lega di alluminio non rinforzata che in composito W3A.10A (Duralcan), costituito da una lega AA3000 (Al-Mn) rinforzata con il 10% in peso di particelle di allumina (dimensione tipica: 7-10 µm). Le principali variabili di processo considerate sono state la temperatura di colata della lega e la temperatura di pre-riscaldo dello stampo; l’effetto di tali variabili è stato valutato in termini macroscopici (variazione di spessore delle canne prodotte) e microstrutturali (porosità, gradiente di distribuzione delle particelle). I risultati sono raccolti nelle Tabelle 6-7 e nella Fig. 9. Mediante un codice di calcolo statistico (Minitab“) sono stati rielaborati i risultati sperimentali, individuando i parametri operativi ottimali. In particolare, la presenza, sulla superficie interna della canna di una quantità di rinforzo pari al 10%, può essere realizzata operando con temperature di colata elevate (750°C) e di stampo intermedie (350°C), ed utilizzando un composito con contenuto iniziale di rinforzo pari al 15%. la metallurgia italiana 55 6/2004 M C C I A I O Resistenza alla propagazione di cricche di fatica in acciai inossidabili sinterizzati ottenuti da polveri monofasiche di AISI 316L e 434L e da polveri prelegate duplex V. Di Cocco, F. Iacoviello, A. Molinari, S. Turchetta In questo lavoro è stata analizzata la resistenza alla propagazione della cricca di fatica di alcuni acciai Memorie A inossidabili sinterizzati caratterizzati da differenti microstrutture, identificando i differenti micromeccanismi di avanzamento e determinando quantitativamente il contributo dell’effetto di chiusura legato alla rugosità della superficie di frattura. Sono stati infatti considerati due acciai inossidabili austenitici, un acciaio inossidabile ferritico, tre acciai inossidabili ottenuti da miscele di polveri austenitiche e ferritiche con differenti frazioni volumetriche e differenti densità e, infine, un acciaio inossidabile sinterizzato ottenuto da polveri duplex prelegate. Le prove sono state effettuate in aria, alla frequenza di 30 Hz, considerando un rapporto di carico di 0,1, in modo da evidenziare maggiormente l’influenza dell’effetto di chiusura. Le superfici di frattura sono state analizzate mediante un microscopio elettronico a scansione (SEM), mediante un rugosimetro. Inoltre sono state effettuate delle sezioni longitudinali delle cricche, in modo da poterne seguire il profilo e l’evoluzione. INTRODUZIONE Gli acciai inossidabili duplex sono ampiamente utilizzati nell’industria chimica, petrolchimica, nucleare ed alimentare, grazie alla loro ottima combinazione di proprietà meccaniche elevate [1, 2] e di buona resistenza alla corrosione generalizzata e localizzata in differenti ambienti [3, 4]. Il loro basso tenore di Ni rende inoltre il loro costo competitivo rispetto ad altri acciai inossidabili austenitici di analoga resistenza alla corrosione [5]. Essi però sono caratterizzati da una certa difficoltà di lavorazione [6] e la metallurgia delle polveri può fornire una valida alternativa alle metodologie di produzione tradizionali. Sono stati fatti vari tentativi di produzione di duplex sinterizzati, ad esempio mediante introduzione di polvere di silicio in acciai inossidabili austenitici [7, 8], oppure direttamente da polveri di acciai inossidabili opportunamente premiscelate oppure prelegate [6, 9]. Fra le differenti proprietà meccaniche che caratterizzano il comportamento di una determinata lega, sicuramente la resistenza alla propagazione della cricca di fatica risulta avere una notevole importanza in tutte quelle applicazioni in cui la presenza di carichi variabili nel tempo o di vibrazioni si unisce all’esigenza di esercire il manufatto con un grado di sicurezza sufficientemente elevato. Gli acciai inossidabili duplex ottenuti mediante modalità di produzione “tradizionali” sono caratterizzati da una buona resistenza alla propagazione della cricca di fatica [10], sostanzialmente indipendente dalla composizione chimica ma, piuttosto, influenzata dalle frazioni volumetriche di ferrite e di austenite presenti e dalla V. Di Cocco, F. Iacoviello Università di Cassino, DiMSAT, Cassino (FR) A. Molinari Università di Trento, Dip. Ing. dei Materiali, Trento S. Turchetta Università di Cassino, DII, Cassino (FR) Memoria pervenuta il 2 settembre 2003 eventuale precipitazione di carburi, nitruri, fasi intermetalliche che, al di sotto di 1050°C, trovano due intervalli critici [1, 11, 12]. Infatti tali acciai sono caratterizzati dalla presenza di un intervallo critico a più elevata temperatura (fra circa 600°C e circa 1050°C) in cui si può avere la precipitazione di carburi (ad esempio M23C6, M7C3), nitruri (ad esempio Cr2N, CrN) oppure di varie fasi intermetalliche (fra cui ad esempio la fase s), e da un intervallo critico a temperatura inferiore compreso fra circa 350°C e 600°C) in cui, unitamente alla decomposizione sinodale della ferrite, si può verificare, sempre nella ferrite oppure alle interfacce α/γ, la precipitazione di altre fasi intermetalliche, fra cui ad esempio la fase G, caratterizzata da una cinetica estremamente lenta. Nel caso degli acciai inossidabili ottenuti mediante la metallurgia delle polveri, la presenza di difetti “intrinseci” quali possono appunto essere considerate le microporosità, ed il loro eventuale effetto sulla propagazione della cricca di fatica, impone un’attenta analisi dei micromeccanismi di avanzamento, in modo da minimizzare gli effetti del danneggiamento dovuto alla presenza dei micropori. Fra i micromeccanismi di avanzamento, specialmente ma non esclusivamente per le cosiddette cricche corte, l’importanza dell’effetto di chiusura [13-15] è stato ormai largamente accettato [16, 17]. La sua importanza è sicuramente più evidente nel caso delle cricche corte oppure, nel caso di cricche lunghe, per bassi valori del rapporto di carico R. Il meccanismo considerato come principale è certamente quello legato alla plasticizzazione dell’apice della cricca. Questo meccanismo è prevalente nel caso di condizioni di sforzo piano, oppure nel caso di velocità di propagazione molto basse (inferiori a 10-9 mm/ciclo) ovvero in condizioni prossime a quelle di soglia [18, 19]. Oltre a questo meccanismo di chiusura ne sono stati proposti altri. Nel caso di ambienti non neutri il cosiddetto meccanismo di chiusura per formazione di ossidi può avere una importanza anche notevole. Gli ossidi si vengono a formare all’interno della cricca con uno spessore che arriva ad essere anche la metallurgia italiana 29 6/2004 Parole chiave: acciaio inox, fatica, metallurgia delle polveri Memorie A C C venti volte superiore a quello dell’ossido ottenuto da campioni preparati metallograficamente e posti nel medesimo ambiente utilizzato per la prova di fatica [20]. Ne consegue un consistente “effetto cuneo” con l’introduzione di un modo di sollecitazione locale misto in cui la componente di modo II può anche essere importante. Per estensione, tale “effetto cuneo” può essere legato a tutti quei casi in cui si ha la presenza, nella cricca, di particelle legate alla formazione di “detriti” rilasciati dalle superfici di frattura durante l’avanzamento della cricca (ad esempio particelle di grafite nel caso di ghise sferoidali [21]). Un altro meccanismo di chiusura è quello legato alla rugosità della superficie di frattura. Nel caso in cui la rugosità della superficie di frattura sia comparabile con l’apertura dell’apice della cricca [14, 22], ed in particolare, ma non unicamente, nel caso in cui si abbiano delle componenti di sollecitazione in modo II (ad esempio nel caso di valori del ∆K prossimi alla soglia, per bassi valori del rapporto di carico R), durante la fase di chiusura della cricca si può avere in alcuni punti un contatto anticipato delle superfici di frattura, con conseguente diminuzione del ∆K effettivamente applicato. In questo lavoro è stata analizzata la resistenza alla propagazione della cricca di fatica di sette differenti acciai inossidabili sinterizzati, ottenuti a partire da polveri differenti. E’ stata effettuata una estesa analisi delle superfici di frattura e del profilo seguito dalla frattura nel suo avanzamento in modo da poter identificare eventuali percorsi di avanzamento preferenziali e da determinare il contributo offerto dall’effetto di chiusura nel rallentare tale avanzamento ed identificare il principale meccanismo di chiusura. MATERIALI E METODOLOGIA SPERIMENTALE Sono stati considerati sette differenti acciai inossidabili sinterizzati. I primi sei acciai sono stati ottenuti miscelando polveri di acciaio inossidabile austenitico (AISI 316L) e ferritico (AISI 434L), caratterizzate dalle composizioni chimiche rispettivamente in tabella 1 e 2. C Mo Ni Mn Cr Si 0,019 2,28 12,75 0,17 16,3 0,87 Tabella 1 – Composizione chimica della polvere di acciaio inossidabile austenitico AISI 316L. I A I O • Acciaio inossidabile 70% AISI 316LHC + 30% AISI 434 LHC (ρ = 6,89 g/cm3) • Acciaio inossidabile 70% AISI 316LHC + 30% AISI 434 LHC (ρ = 7,12 g/cm3). Inoltre, è stato considerato un acciaio inossidabile sinterizzato a partire da polvere duplex prelegate OSPRAY (25% Cr, 5% Ni, 2% Mo), effettuando il trattamento a 1215°C per 15 minuti ed ottenendo una densità di 7,37 g/cm3. Nel caso delle miscele di polveri ferritiche ed austenitiche, la durata della sinterizzazione non è stata sufficientemente lunga da poter assicurare una completa omogenizzazione del materiale [6]. Di conseguenza, nel caso degli acciai ottenuti da miscele di polveri austenitiche e ferritiche, si sono formate fra i due costituenti una zona di diffusione caratterizzata da un contenuto di Ni intermedio, compreso fra il 3 ed il 9%. Per questi acciai, ne consegue al termine del raffreddamento la presenza di tre fasi (austenite 140 HV0.1; ferrite 180 HV0.1; martensite 230 HV0.1), caratterizzate da una frazione volumetrica dipendente dalla frazione volumetrica delle polveri. Infatti, l’analisi di immagine quantitativa effettuata al microscopio ottico su campioni metallografici attaccati mediante reagente Beraha (0,7 g K2S2O3, 20% HCl), ha permesso di ottenere, per gli acciai ottenuti da una miscela di polveri austenitiche e ferritiche, le seguenti frazioni volumetriche delle fasi: • Per l’acciaio inossidabile 60% AISI 316LHC + 40% AISI 434LHC (figura 1): % Austenite = 31,0 % % Ferrite = 7,5 % % Martensite = 61,5 % • Per l’acciaio inossidabile 70% AISI 316LHC + 30% AISI 434LHC (figura 2): % Austenite = 48,9 % % Ferrite = 11,6 % % Martensite = 39,5 %. Le prove di propagazione di cricche di fatica sono state effettuate secondo la normativa ASTM E647 [23], utilizzando dei provini CT (Compact Type) di 10 mm si spessore. L’intaglio è stato ottenuto mediante elettroerosione a filo (diametro pari a 0,2 mm). Le prove sono state effettuate utilizzando una macchina per prove oleodinamica Instron 8501 (100 kN), controllata mediante computer, in condizioni di ampiezza di carico costante, ad una frequenza di 30 Hz, con una forma d’onda sinusoidale, nelle condizioni di laboratorio. E’ stato considerato il rapporto di carico R (= Pmin/Pmax) pari a 0,1, in quanto per i rapporti di carico più bassi si ottiene una maggiore evidenza del fenomeno della chiusura del- Table 1 – AISI 316L austenitic stainless steel powder chemical composition. C Mo Mn Cr Si 0,016 1,03 0,18 16,57 0,70 Tabella 2 – Composizione chimica della polvere di acciaio inossidabile ferritico AISI 434L. 6/2004 Table 2 – AISI 434L ferritic stainless steel powder chemical composition. Le miscele utilizzate sono state le seguenti (sinterizzazione effettuata a 1250°C, sotto vuoto, per un’ora): • Acciaio inossidabile austenitico AISI 316LHC (ρ = 7,08 g/cm3) • Acciaio inossidabile austenitico AISI 316LHD (ρ = 7,04 g/cm3) • Acciaio inossidabile ferritico AISI 434LHC (ρ = 7,16 g/cm3) • Acciaio inossidabile 60% AISI 316LHC + 40% AISI 434LHC (ρ = 7,14 g/cm3) 30 la metallurgia italiana Fig. 1 – Microstruttura dell’acciaio inossidabile sinterizzato 60% AISI 316L + 40% 434 L. Fig. 1 – 60% AISI 316L + 40% 434 L sintered stainless steel microstructure. C C Fig. 2 – Microstruttura dell’acciaio inossidabile sinterizzato 70% AISI 316L + 30% 434L. Fig. 2 – 70% AISI 316L + 30% 434L sintered stainless steel microstructure. I A I O L’andamento della superficie di frattura è stato investigato utilizzando tre differenti metodologie. Anzitutto è stata effettuata una osservazione al microscopio elettronico a scansione (SEM Philips XL 30 ESEM-FEG, dotato di EDX) delle superfici di frattura, focalizzando l’attenzione sull’evoluzione dei micromeccanismi di frattura sia in funzione della composizione dell’acciaio che del valore di ∆K applicato. E’ stata quindi effettuata una analisi della evoluzione della rugosità della superficie di frattura effettuando, a differenti distanze dall’apice dell’intaglio fino alla distanza corrispondente alla rottura di schianto, una analisi della evoluzione della rugosità su tutto lo spessore del provino mediante un rugosimetro Form Talysurf Plus, equipaggiato con un tastatore senza pattino il cui campo di misura è pari a ± 0,5 mm e la cui risoluzione è pari a 16 nm. Per ognuna delle rilevazioni effettuate, è stato valutato il parametro di rugosità Ra [µm] seguendo la normativa ISO 4287. Infine, dopo una nichelatura chimica effettuata per proteggere la superficie di frattura, è stata effettuata una sezione mediante troncatrice diamantata nella direzione di propagazione della cricca di fatica, in corrispondenza della metà dello spessore del provino CT. Lo spezzone così ottenuto è stato quindi inglobato e, dopo preparazione metallografica, è stato attaccato utilizzando una soluzione di CuCl2 (2g) + HCl (40 ml) + etanolo (40 ml) per 15-30 secondi. In tal modo sono stati messi in evidenza i grani di ferrite e di martensite lungo il percorso di avanzamento della cricca di fatica. E’ stata quindi effettuata l’osservazione al microscopio ottico della superficie così attaccata in modo da seguire il percorso seguito dalla cricca, l’eventuale presenza di percorsi di avanzamento preferenziali e l’influenza delle fasi presenti. Memorie A RISULTATI E DISCUSSIONE Fig. 3 – Fatigue crack propagation results for the seven investigated stainless steels (R = 0.1). da/dN = C ∆Km Fig. 4 – Andamento dei coefficienti “C” ed “m” della relazione di Paris-Erdogan per gli acciai investigati (R = 0,1). Fig. 4 – “C” and “m” Paris-Erdogan relationship coefficients behavior for the investigated stainless steels (R = 0.1). l’apice della cricca. Per ognuna delle condizioni investigate è stata considerata come sufficientemente rappresentativo il risultato di una singola prova, dato che la dispersione dei risultati è risultata essere contenuta [24] e, comunque, confrontabile con quella già ottenuta con leghe ottenute mediante processi di produzione tradizionali. (1) e calcolando i coefficienti di interpolazione “C” ed “m” (figura 4). I risultati ottenuti confermano le considerazioni solo qualitative effettuate con l’analisi del diagramma di figura 3, mostrando un valore di “m” decisamente inferiore rispetto a quello ottenuto per gli altri acciai investigati. Valori bassi del parametro “m” non implicano automaticamente una migliore resistenza alla propagazione della cricca di fatica della lega in esame [26]. Per poter far ciò è necessaria un’analisi complessiva dei parametri m, C, ∆Kth, KIC, corredata da una analisi statistica ottenuta con un congruo numero di prove in modo da definire, con una determinata probabilità, la migliore combinazione dei suddetti valori. Nel caso degli acciai inla metallurgia italiana 31 6/2004 Fig. 3 – Risultati delle prove di propagazione di cricca di fatica per i sette acciai investigati (R = 0,1). I risultati delle prove di propagazione della cricca di fatica per i sette acciai inossidabili sinterizzati sono mostrati nella figura 3. Si può anzitutto osservare la netta differenza fra le curve relative agli acciai sinterizzate a partire da polveri monofasiche e la curva relativa all’acciaio sinterizzato a partire da polvere duplex prelegate OSPRAY (25% Cr, 5% Ni, 2% Mo). In questo caso il comportamento della lega risulta essere nettamente differente rispetto a tutti gli altri acciai considerati: si osserva una pendenza della zona di Paris meno accentuata ed un valore della rottura di schianto più elevato. Inoltre, nonostante non siano state effettuate prove di propagazione a bassa velocità, estrapolando i valori ottenuti dalle prove di propagazione, si può affermare che il valore di soglia ∆Kth relativo all’acciaio sinterizzato a partire da polveri duplex risulta più elevato che negli altri casi (la differenza può superare i 3 MPa√m). L’analisi della pendenza della zona lineare (zona di Paris) può essere approfondita considerando la relazione di Paris-Erdogan [25] valida nello stadio II di III di propagazione: C C I A I O 6/2004 Memorie A Fig. 5 – Analisi SEM della superficie di frattura dell’acciaio inossidabile sinterizzato 100% AISI 434LHC (∆K = 15 MPa√m; R = 0,1). Fig. 7 – Analisi SEM della superficie di frattura dell’acciaio inossidabile sinterizzato 100% AISI 316LHD (∆K = 15 MPa√m; R = 0,1). Fig. 5 – 100% AISI 434LHC sintered stainless steel SEM fracture surface analysis (∆K = 15 MPa√m; R = 0.1). Fig. 7 – 100% AISI 316LHD sintered stainless steel SEM fracture surface analysis (∆K = 15 MPa√m; R = 0.1). Fig. 6 – Analisi SEM della superficie di frattura dell’acciaio inossidabile sinterizzato 100% AISI 316LHC (∆K = 15 MPa√m; R = 0,1). Fig. 8 – Analisi SEM della superficie di frattura dell’acciaio inossidabile sinterizzato 70% AISI 316LHC + 30% AISI 434 LHC (ρ = 6,89 g/cm3; ∆K = 15 MPa√m; R = 0,1). Fig. 6 – 100% AISI 316LHC sintered stainless steel SEM fracture surface analysis (∆K = 15 MPa√m; R = 0.1). Fig. 8 – 70% AISI 316LHC + 30% AISI 434 LHC sintered stainless steel SEM fracture surface analysis (ρ = 6,89 g/cm3; ∆K = 15 MPa√m; R = 0.1). vestigati in questo lavoro, è possibile identificare nell’acciaio ottenuto da polveri prelegate OSPRAY quello caratterizzato dalla migliore resistenza alla propagazione della cricca di fatica. Meno evidente è l’identificazione di un comportamento migliore fra gli altri acciai inossidabili sinterizzati, in quanto le differenze fra i coefficienti C ed m sono meno evidenti ed, inoltre, in alcuni casi, valori di “m” più elevati si associano a più alti valori della soglia ∆Kth. I valori di KIC, ottenuti per estrapolazione considerando che la rottura di schianto avviene per un valore di ∆Kmax pari a (1-R)KIC, non sembrano differire per tutti gli acciai ottenuti da polveri monofasiche. L’analisi dei risultati esposti nelle figure 3 e 4 mostra, inoltre, che la densità del manufatto non svolge un ruolo fondamentale nell’ottimizzazione della resistenza alla propagazione della cricca di fatica. Certamente l’acciaio sinterizzato a partire da polveri duplex prelegate è anche quello caratterizzato dalla densità più elevata, ma, nel caso degli acciai sinterizzati a partire da polveri monofasiche, la densità non sembra svolgere un ruolo decisivo, almeno nell’intervallo considerato, compreso fra 6,89 e 7,16 g/cm3. L’analisi SEM delle superfici di frattura mostra differenti morfologie di frattura in funzione, principalmente, della microstruttura dell’acciaio, piuttosto che del ∆K applicato (figure 5-11, la cricca avanza da sinistra verso destra). L’acciaio inossidabile sinterizzato ferritico mostra una superficie di frattura che presenta sia zone di avanzamento mediante formazione di striature, sia microfratture per clivaggio, sia microduttilità, in alcune zone anche piuttosto estesa (figura 5). Nel caso delle zone rotte per clivaggio, si possono osservare anche delle cricche secondarie non estese. I due acciai inossidabili completamente austenitici mostrano una morfologia di frattura fondamentalmente legata alla formazione di striature duttili (figure 6 e 7). Non si osserva la formazione di cricche secondarie. Nel caso degli acciai inossidabili sinterizzati ottenuti da miscele di polveri austenitiche e ferritiche, si osservano i medesimi micromeccanismi di avanzamento per tutti e tre gli acciai investigati (figure 8-10), sebbene, probabilmente, l’importanza relativa di ciascuno dei micromeccanismi è influenzata dalla frazione volumetrica delle fasi presenti e dalla densità. Si osserva la formazione di striature sia duttili che fragili, presumibilmente in corrispondenza, rispettivamente, di zone austenitiche e ferritiche. Cricche secondarie e rotture per clivaggio si possono innescare in corrispondenza dei micropori. Inoltre, si evidenzia la formazione di microdimples con una morfologia simile a quella già osservata nel caso dell’acciaio ottenuto da polvere completamente ferrritica. 32 la metallurgia italiana C C I A I O Memorie A Fig. 9 – Analisi SEM della superficie di frattura dell’acciaio inossidabile sinterizzato 70% AISI 316LHC + 30% AISI 434 LHC (ρ = 7,12 g/cm3; ∆K = 15 MPa√m; R = 0,1). Fig. 9 – 70% AISI 316LHC + 30% AISI 434 LHC sintered stainless steel SEM fracture surface analysis (ρ = 7,12 g/cm3; ∆K = 15 MPa√m; R = 0,1). Fig. 11 – Analisi SEM della superficie di frattura dell’acciaio inossidabile sinterizzato ottenuto da polveri duplex prelegate OSPRAY (∆K = 15 MPa√m; R = 0,1). Fig. 10 – Analisi SEM della superficie di frattura dell’acciaio inossidabile sinterizzato 60% AISI 316LHC + 40% AISI 434 LHC (∆K = 15 MPa√m; R = 0,1). Fig. 12 – Evoluzione del parametro di rugosità Ra rugosità in funzione del ∆K applicato per gli acciai investigati. Nel caso dell’acciaio inossidabile ottenuto da polveri prelegate duplex, la morfologia di frattura non presenta cricche secondarie e solo in alcuni casi mostra la presenza di rotture per clivaggio (figura 11). Il resto della superficie di frattura risulta caratterizzata da un avanzamento mediante striature non estese e rotture mediante formazione di microdimple. L’analisi della evoluzione della rugosità del superficie di frattura con il ∆K applicato è stata effettuata per determinare il contributo dell’effetto di chiusura indotto dalla rugosità della superficie e viene mostrata nella figura 12. Si può osservare anzitutto l’evidente differenza fra i valori relativi all’acciaio ottenuto da polveri prelegate ed i valori ottenuti mescolando polveri monofasiche. Considerando, ad esempio, il valore di ∆K di 15 MPa√m (identico a quello utilizzato per le frattografie ottenute al SEM), si osserva che, a fronte di un valore di Ra relativo all’acciaio ottenuto da polveri prelegate di circa 5 µm, gli altri acciai mostrano valori anche di tre volte superiori. Questa differenza resta evidente per tutta la superficie di frattura. Considerando che proprio l’acciaio inossidabile sinterizzato ottenuto da polveri duplex prelegate per il medesimo valore di ∆K mostra una velocità di avanzamento di quasi un ordine di grandezza inferiore, e che, all’aumentare del ∆K applicato, tale differenza aumenta, ne consegue che il meccanismo di chiusura do- Fig. 12 – Ra roughness parameter behaviour as a function of the applied ∆K for the investigated stainless steels. vuto alla rugosità della superficie di frattura ha una influenza non svolge un ruolo importante. Tale influenza ha in ogni modo la sua importanza. Ciò è confermato dalla coincidenza evidente fra alcune fluttuazioni dei risultati sperimentali nel diagramma da/dN-∆K ed oscillazioni del valore di rugosità ottenuto per il medesimo valore dell’ampiezza del fattore d’intensificazione degli sforzi. Ad esempio, considerando acciaio inossidabile sinterizzato 60% AISI 316LHC + 40% AISI 434 LHC (figura 13), si osserva che, in corrispondenza di un valore di ∆K applicato pari a circa 20 MPa√m, una diminuzione repentina del parametro di rugosità Ra da circa 20 a circa 15 µm, corrisponde ad una interruzione, seppure breve, dell’incremento della velocità ed ad un avanzamento a velocità pressochè costante. L’analisi dell’effetto di chiusura indotto dalla rugosità della superficie di frattura è quindi utile per analizzare il comportamento del singolo provino, ma non risulta essere il meccanismo principale alla base delle differenze di velocità d’avanzamento fra i differenti acciai. Considerando inoltre che le prove sono state svolte in aria, che il livello d’ossidazione della superficie di frattura è decisamente modesto e, presumibilmente, indipendente dall’acciaio inossidabile considerato, si può ritenere trascurabile il contributo dell’effetto di chiusura indotto dalla presenza di ossidi sulla superficie di frattura. la metallurgia italiana 33 6/2004 Fig. 10 – 60% AISI 316LHC + 40% AISI 434 LHC sintered stainless steel SEM fracture surface analysis (∆K = 15 MPa√m; R = 0,1). Fig. 11 – OSPRAY duplex powder sintered stainless steel SEM fracture surface analysis (∆K = 15 MPa√m; R = 0,1). C C Memorie A Fig. 13 – Rugosità Ra e velocità di avanzamento da/dN in funzione del ∆K applicato (acciaio inossidabile sinterizzato 60% AISI 316LHC + 40% AISI 434 LHC). Fig. 13 – Ra roughness parameter and da/dN crack growth rate behaviour as a function of the applied ∆K (60% AISI 316LHC + 40% AISI 434 LHC sintered stainless steel). I A I O arriva anche essere di un ordine di grandezza inferiore a quello degli altri acciai sinterizzati investigati. Fra questi si osserva un’evoluzione delle curve di avanzamento della cricca che, partendo da velocità di avanzamento che arrivano che possono differire anche di un ordine di grandezza (per ∆K = 10 MPa√m), divengono sempre più simili, fino praticamente a sovrapporsi per elevati ∆K, prossimi alla rottura di schianto. La minore plasticizzazione dell’apice della cricca, ed i più elevati valori di rugosità superficiale ottenuti nel caso degli acciai sinterizzati ottenuti da miscele di polveri monofasiche rispetto all’acciaio ottenuto da una polvere duplex prelegata, è dovuta alla presenza di percorsi di avanzamento della cricca di fatica a minor resistenza. Analizzando infatti il percorso della cricca mediante delle sezioni longitudinali, si osservano, nel caso degli acciai ottenuti da polveri monofasiche, indipendentemente dalla frazione volumetrica delle medesime o dalla densità finale dell’acciaio, delle evidenti deviazioni da un avanzamento in puro modo I. In corrispondenza delle zone di interfaccia fra l’austenite e la ferrite, ovvero là dove vengono a formarsi frazioni volumetriche di martensite anche importanti (figura 14), la cricca tende ad avanzare secondo dei percorsi di più facile avanzamento. La martensite tende, infatti, a far diminuire il valore di εr% (allungamento percentuale a rottura per sollecitazione di trazione) e, complessivamente, la capacità del materiale di deformarsi plasticamente [27]. Nonostante tali deviazioni trasformino localmente la modalità di avanzamento da un puro modo I in un modo misto I + II (meno critico per la cricca), e comportino un incremento anche notevole della rugosità della superficie di frattura (con il conseguente effetto di chiusura), la velocità di avanzamento della cricca risulta incrementata appunto dalla minore tenacità della zona che la cricca viene ad incontrare nel suo cammino e dalla forte diminuzione dell’importanza dell’effetto di chiusura dovuto alla plasticizzazione dell’apice della cricca. CONCLUSIONI Fig. 14 – Profilo di avanzamento della cricca di fatica per l’acciaio inossidabile sinterizzato ottenuto dalla miscela di polveri monofasiche 60% AISI 316LHC + 40% AISI 434 LHC (ρ = 7,14 g/cm3; R = 0,1; ∆K = 15 MPa√m; la cricca avanza verso destra). Fig. 14 – 60% AISI 316LHC + 40% AISI 434 LHC (ρ = 7,14 g/cm3) sintered stainless steel fatigue crack profile (R = 0,1; ∆K = 15 MPa√m; crack growth from left to right). 6/2004 Dei tre principali meccanismi di chiusura resta quindi da analizzare il contributo di quello legato alla plasticizzazione dell’apice della cricca. Considerando che le prove di propagazione della cricca di fatica sono state svolte in controllo di carico (∆P costante), e che la dimensione della zona plasticizzata può essere espressa, almeno approssimativamente, dalla relazione di Irwin: rp = 1/2π (Kmax/σy)2 (2) Kmax = ∆K/(1-R) (3) ne consegue che il raggio di plasticizzazione aumenta con l’avanzare della cricca, secondo il quadrato dell’ampiezza del fattore di intensificazione degli sforzi applicato. L’importanza dell’effetto di chiusura dovuto alla plasticizzazione dell’apice della cricca aumenta quindi sempre più con l’aumentare del ∆K applicato. Questo è quello che si ottiene nel caso dell’acciaio inossidabile ottenuto da polveri prelegate duplex. Esso mostra un’evoluzione della velocità di avanzamento della cricca completamente differente rispetto a quella degli altri acciai sinterizzati investigati (figura 3): all’aumentare del ∆K applicato, la sua velocità di avanzamento 34 la metallurgia italiana In questo lavoro è stata analizzata la resistenza alla propagazione della cricca di fatica in sette differenti acciai inossidabili sinterizzati ottenuti da differenti miscele di polveri monofasiche austenitiche (AISI 316LHC e 316LHD) e ferritiche (AISI 434LHC), oppure ottenuti dalla sinterizzazione di una polvere duplex prelegata OSPRAY 25% Cr, 5% Ni, 2% Mo. Differenti procedure sperimentali sono state adottate per poter analizzare i micromeccanismi di avanzamento della cricca di fatica e per poter valutare il contributo delle differenti modalità con cui l’effetto di chiusura può influenzare l’avanzamento della cricca medesima. I risultati ottenuti hanno mostrato che l’acciaio ottenuto dalla sinterizzazione di una polvere duplex prelegata OSPRAY 25% Cr, 5% Ni, 2% Mo offre la migliore resistenza alla propagazione della cricca di fatica e, nonostante tale resistenza non raggiunga ancora gli elevati valori caratteristici degli acciai inossidabili duplex ottenuti mediante tecnologie tradizionali, le possibilità che vengono ad offrirsi sono decisamente promettenti. Il contributo dell’effetto di chiusura dovuto alla plasticizzazione dell’apice della cricca risulta essere preponderante rispetto a quello legato alla rugosità della superficie oppure a quello legato alla ossidazione della superficie di frattura. Gli acciai ottenuti dalla miscela di polveri monofasiche non riescono ad offrire un incremento della resistenza alla propagazione della cricca di fatica rispetto agli acciai monofasici in quanto la presenza di elevate frazioni volumetriche di martensite implica la possibilità per la cricca di trovare piuttosto facilmente dei percorsi di avanzamento a minor resistenza. C I [1] J. Charles, Duplex stainless steels 91, Ed. Physique, 1991, 1, 3. [2] S. Bernhardsson, Duplex stainless steels 91, Ed. Physique, 1991, 1, 185. [3] R. N. Gunn, Duplex stainless steels – Microstructure, properties and applications, Abington Publishing, Cambridge, England, 1997. [4] P. R. Roberge, Handbook of corrosion engineering, MacGraw-Hill, USA, 2000, 731. [5] S.S.M. Tavares, M.R. da Silva, J.M. Neto, J. Of alloys and compounds, 2000, 313, 168 [6] P. Datta, G.S. Updhyaya, Materials chemistry and physics, 2001, 67, 234. [7] W.F. Wang, Y.L. Su, Powder Metall., 1986, 29, 177. [8] W.F. Wang, Y.L. Su, D.C.C. 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Because of their low Ni content, their cost is absolutely competitive if compared to austenitic stainless steels with an analogous corrosion resistance. However, duplex stainless steels are characterized by considerable difficulties from the manufacturing point of view, and powder metallurgy offers an excellent alternative to produce these steels. Attempts have been made to introduce ferrite phase in austenitic stainless steels either through the introduction of silicon powder, or directly using premixed or prealloyed stainless steels powders. Duplex stainless steel obtained by means of the “traditional” metallurgy are characterized by a good fatigue crack I O 1627. [16] J.H. Kim, S.B. Lee, Int. J. of Fatigue, 2001, 23, 247. [17] X.P. Zhang, J.C. Li, C.H. Wang, L.Ye, Y.M. Mai, Int. J. of Fatigue, 2002, 24, 529. [18] S. Suresh, C.M. Moss, R.O. Ritchie, J. Eng. Mat. Tech., Trans ASME Serie H, 1980, 102, 293. [19] W. Elber, ASTM STP 486, 1971, 280. [20] S. Suresh, G. F. Zaminski, R. O. 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T R A C T propagation resistance that is substantially chemical composition independent: it is influenced by the austenite and ferrite volume fractions and by the possible presence of carbides, nitrides and many intermetallic phases that could precipitate. In fact, these steels are characterized by the presence of two critical temperature ranges. The higher critical temperature range (between about 600°C and 1050°C) is characterized by the precipitation of carbides (M 23C 6, M7C3), nitrides (Cr2N, CrN) or different intermetallic phases (among them, the most dangerous is the s phase). The lower critical range (between about 350°C and 600°C) is characterized by the ferrite spinodal decomposition and by the precipitation of different intermetallic phases (e.g. the G phase) in ferrite grains, usually corresponding to dislocations or to α/γ interfaces. Furthermore, sintered stainless steel fatigue crack propagation resistance is also influenced by the presence of micropores. Their dimension, density and distribution depend on the sintering conditions. Among the main fatigue crack propagation micromechanisms, the importance of the crack closure effect is widely accepted: this mechanism, which results from interferences between mating fracture surface, implies the reduction of the local “crack driving force” from nominal levels (based la metallurgia italiana 35 6/2004 A C C on global measurements of applied load and crack length; e.g. ∆K = Kmax – Kmin) to some lower effective near tip level (e.g. ∆Keff = Kmax – Kcl, where Kcl is the minimal K value that corresponds to the first contact between fracture surfaces ). This effect is more evident for short cracks or, considering long crack, for lower stress ratio values. Usually, the main crack closure mechanism is due to the crack tip plasticization (crack tip plasticity induced): this is more evident in plane stress conditions or considering very low crack growth rates (e.g. threshold conditions [18, 19]). This crack closure mechanism is not unique: others mechanisms were identified, depending on the loading conditions (e.g. environmental conditions) or the alloy specificity. Crack surface corrosion product formation, fracture surface roughness, fluid pressure within the crack, metallurgical transformation, or non metallic particles presence could influence the effective crack tip driving force, strongly modifying the macroscopic crack behavior. In this work seven different sintered stainless steels were considered. Six stainless steels were obtained considering premixes of AISI 316 LHC and AISI 434 LHC stainless steels powders, with different volume fractions or final densities (sintering was performed at 1250°C under vacuum for 1 hour): 6/2004 Memorie A 36 la metallurgia italiana I A I O • 100% AISI 316LHC (ρ = 7.08 g/cm3) • 100% AISI 316LHD (ρ = 7.04 g/cm3) • 70% AISI 316LHC + 30% AISI 434 LHC (ρ = 6.89 g/cm3) • 70% AISI 316LHC + 30% AISI 434 LHC (ρ = 7.12 g/cm3) • 60% AISI 316LHC + 40% AISI 434LHC (ρ = 7.14 g/cm3) • 100% AISI 434LHC (ρ = 7.16 g/cm3) Furthermore, a prealloyed sintered OSPRAY (25% Cr, 5% Ni, 2% Mo) powder was considered: sintering was performed at 1215°C for 15 minutes obtaining a duplex stainless steel with a density of 7.37 g/cm3. All the investigated stainless steels are characterised by an interesting fatigue crack propagation resistance. Sintered stainless steels obtained from premixed powders do not improve their fatigue crack propagation resistance with respect to monophasic sintered steels: the presence of high martensite volume fractions implies the possibility for the crack to find crack path characterised by lower resistance. The most interesting behaviour is connected to the sintered stainless steel obtained from the prealloyed 25% Cr, 5% Ni, 2% Mo OSPRAY duplex powder. Although this steel does not offer the same properties of duplex stainless steel obtained via traditional manufacturing, the possibilities of further improvements are really interesting. L L U M I N I O E L E G H E High pressure die casting (HPDC) of advanced reinforced aluminium alloys J. Goñi, P. Eguizabal, J. Coleto, J. R. Guridi, I. Garitagoitia, E. Garitagoitia, E. Barbarias An advanced material based on a AlSi8Cu3Fe alloy reinforced with 6%wt. of Titanium Diboride (TiB2) particles was employed to produce demonstrator clutch discs and to compare the obtained properties with those of the corresponding non reinforced alloy. The new material was produced through an in-situ reaction in which two salts were incorporated into the aluminium alloy melt to produce the reinforcing particles through an exothermal chemical reaction. The material so formed was first used to obtain samples through the direct Squeeze Casting technology at lab scale. Afterwards, it was also employed to produce some demonstrator prototypes with a conventional industrial High Pressure Die Casting (HPDC) equipment. Results obtained with the reinforced material with the Squeeze Casting and HPDC technologies are presented and compared to those obtained with the corresponding non reinforced equivalent. The effect of the TiB2 particles was analysed in terms of enhancement of mechanical properties at high temperatures, thermal properties, processing, etc. Minor changes had to be implemented in the moulds and equipments used to produce the final samples and components. The melt was stirred in order to avoid the settling phenomenon that might have taken place due to the difference of the density of the particles and the alloy. The processing parameters had to be fixed in order to take into account the different viscosity, castability and solidification pattern of the new material. Information on the optimization of the casting processes and properties of the Squeeze Casting and HPDC samples obtained are shown. Memorie A INTRODUCTION The need of new light materials that can comply with the more and more demanding mechanical and thermal requirements for transport applications is being an important driving force for the research on advanced aluminium alloys. The use of Metal Matrix Composites (MMC) is considered to be a good alternative for the substitution of several ferrous and non ferrous components as they present improved specific mechanical properties, good thermal dissipation features and excellent wear resistance. Notwithstanding all this, the use of these materials in commercial applications is not as extended as foreseen because of some drawbacks that remain unsolved, i.e. high raw material and machining costs, low ductility values. etc. The production of new reinforced aluminium alloys through in-situ processes is seen as an interesting alternative to the traditional MMC production routes (Powder metallurgy or incorporation of ceramic particles into the metallic matrix through liquid routes). Both the cost of the process and the nature of the formed composites may minimize these problems. The in-situ production route used to produce the selected advanced materials, involves premixing two fluoride salts and incorporating them into a melt of the desired alloy composi- J. Goñi, P. Eguizabal, J. Coleto, J. R. Guridi Fundación Inasmet, Mikeletegi Pasealekua 2, 20.009 San Sebastián, Guipúzcoa (Spain) (speaker email: [email protected]) I. Garitagoitia, E. Garitagoitia, E. Barbarias Inyectados Gabi S.A., Zubiaurre 7, 48.250 Zaldibar (Spain) tion. The resulting self-propagating exothermic reaction gives way to the production of small sized (0.5-1.5 µm) TiB2 particles that provide an improvement in the mechanical and thermal properties of the base alloy. Titanium diboride (TiB2) is a ceramic material with a density of 4.50 g/cm3 that presents a relatively high strength, hardness and wear resistance (Ref.1).The reaction of fluoride salts to produce TiB2 particles is based on an established process used to for the production of AlTiB grain refining master alloys. London Scandinavian Metallurgical Co. (LSM) prepared the materials to be cast based on this technology. Even though reinforcement contents of up to 12%wt. can be achieved at lab scale these are not castable (Ref.2) and therefore, alloys with a content of 6%wt. were used through the study in order to produce the final components through the Squeeze Casting and HPDC processes. An AlSi8Cu3Fe alloy was chosen that contained TiB2 particles to carry out the comparison between the advanced material and the corresponding non reinforced alloy when processed through the direct Squeeze Casting and HPDC processes. The main goal of the study was to reach to know the feasibility of using the new advanced materials for transport applications where properties that cannot be reached with the non reinforced materials are required. Special attention was thus given to the capacity of the reinforced materials to flow and fill the moulds and to the obtained tensile properties at high temperatures as well as the dimensional stability and thermal properties. Samples were prepared in a laboratory scale Squeeze Casting equipment consisting of a heated mould to produce cylindrical samples from which tensile specimens can be drawn and a 200Tn hydraulic press that applies pressure on the material through the filling and solidification stages. The study on the HPDC process with the reinforced materials la metallurgia italiana 45 6/2004 Parole chiave: High Pressure Die Casting (HPDC), Squeeze Casting, Titanium Diboride (TiB2), Metal Matrix Composites (MMC), In-situ composites Memorie A L L U M I N I E L E G H E was carried out in an industrial facility. A clutch disc mould was used to carry out the preliminary studies on the optimization of the process and final demonstrator components were produced with both reinforced and non reinforced materials in order to compare the different behaviour of the materials during the injection stage and the mechanical and thermal properties of samples obtained from the final components. TECHNICAL APPROACH The main objective of the study was to evaluate the feasibility of using the in-situ produced MMC material for HPDC and Squeeze Casting processes. The behaviour of the selected materials during the melting and casting steps was analysed and samples were produced to compare the mechanical properties of the advanced alloys with the corresponding non reinforced materials as well as to make a comparison between the direct Squeeze Casting and HPDC casting processes. The materials used for this study were an AlSi8Cu3Fe alloy typical for die casting applications and the corresponding reinforced material AlSi8Cu3Fe + 6%wt. TiB2 particles. The latter was provided by London Scandinavian metallurgical Co. Ltd. (U.K). SQUEEZE CASTING STUDIES The direct Squeeze Casting process was applied for the production of samples to compare the selected materials. In this technology, the melt alloy is poured in a preheated mould and a high pressure is immediately applied over the liquid metal in order to fill complex shaped moulds and obtain a high solidification rate. For this purpose, the metallic mould is located in the plates of a hydraulic press and preheated before the casting stage. Once the melt alloy is poured, the pressure is applied through a ram located in the upper plate of the press, leading to the production of samples without any porosity and that have been rapidly solidified thanks to the application of high pressures and a specially designed water cooling system within the mould. Samples manufactured through this process were cylindrical, having a diameter of near 103 mm and a height of 40 mm. Before final samples were prepared for the characterization, the casting was optimized through a preliminary study in which aspects like the stirring mechanism of the melt to avoid the settling of the TiB2 particles, use of strontium as grain modifier and the effect of different casting temperatures (680-740ºC), two temperatures of the mould (150-300ºC) and two different pressures (50-100 MPa) were studied. Eventually, final samples were cast at 740ºC, a pressure of 100 MPa with the addition of strontium (0.01%wt.). Once samples had been cast with the two materials selected, tensile samples were drawn and a detailed microstructure examination was carried out. The X-ray inspection confirmed the absence of any porosity in the obtained parts. 6/2004 O Microstructure Analysis Porosity: No porosity could be appreaciated in any of the two materials. The application of high pressures during the solidification step of the material together with the near laminar flow of the material when pressed into the interior of the mould leads to the absence of porosity into the parts. Distribution of the reinforcement: It had been previously reported (Ref.3-5) that the differences in density between the molten aluminium and TiB2 particles (ρAl=2.7g./cm3 and 46 la metallurgia italiana Fig. 1 – Microstructure of Direct Squeeze Casting samples. Material: AlSi8Cu3Fe + TiB2 (6%wt.) particles. Fig. 1 – Microstruttura dei campioni prodotti mediante Direct Squeeze Casting. Materiale: AlSi8Cu3Fe + particelle di TiB2 (6% peso). ρTiB2=4.5 g./cm3) might lead to settling derived problems if no stirring is applied during casting operations. The particles might remain at the bottom of the crucible and the homogeneity of the components produced and final properties obtained could be greatly affected. In the case of the Squeeze Casting experiments, the materials were melt with an induction furnace. The microstructure analysis showed the stirring that is induced into the melt through this heating method is enough to avoid the settling up phenomenon. Microstructure: An example of the microstructure of the reinforced alloy obtained at different casting conditions is following shown (see Fig.1). The microstructure seems to be very refined although no evidence of different grain or dendritic size can be observed with different levels of pressure. No much differences could be appreciated between the reinforced and non reinforced materials, the phases and intermetallics observed are those corresponding to the matrix alloy and the grain size is similar in both cases. The effect of the strontium addition and pressure may have masked the effect of the TiB2 particles (Ref.2,6) as no differences could be appreciated in the size and shape of the grains. The TiB2 particles are normally located in the grain boundaries and interdendritic regions. Properties of samples produced by Direct Squeeze Casting Tensile specimens were obtained from the cilindrical shaped samples with the reinforced and non reinforced materials. These samples had been produced at the following processing conditions: i) Material T: 740ºC, ii) Pressure during solidification: 100 MPa, iii) Use of strontium (0,01%) as grain modifier, iv) Degassing of the melt with argon gas and v) Accelerated solidification through the use of water as cooling agent. The effect of the TiB2 particles can be clearly appreciated in the obtained results. Particles provide a clear enhancement of tensile properties at high temperatures even though the deformation values are lower as foreseen (Ref.3-4,6). A decrease of down to 20% in the value of the Coefficient of Thermal Expansion (CTE) was measured that can be interesting for applications where dimensional estability at high temperatures is required. On the other hand, the reinforced material presented an increased hardness as foreseen (Ref.6-8). HIGH PRESSURE DIE CASTING (HPDC) STUDIES The castings were carried out in the facilities of Inyectados Gabi company (Spain) with a conventional aluminium High Pressure Die Casting equipment. The main objectives of L Table 1 – Tensile properties at different T of samples produced via direct Squeeze Casting. Tabella 1 – Caratteristiche tensili a diverse temperature dei campioni prodotti mediante direct squeeze casting. CTE (10-6/°C) Hardness (HB) L U M I N I O E L E G H E UTS (MPa) (Troom) UTS (MPa) 150 °C UTS (MPa) 250 °C YS (0.2%) (MPa) (Troom) Strain (%) (Troom) AlSi8Cu3Fe + TiB2 6% wt. 218-234 227.3 191.2 139-151 0.95-1.80 AlSi8Cu3Fe 223-226 175-187 NA 170-176 2.7 Material Reinforced AlSi8Cu3Fe Non-reinforced AlSi8Cu3Fe 17.2 89 22.0 80 Memorie A Table 2 – CTE and hardness properties measured. Tabella 2 – Confronto dei coefficienti di espansione termica e della durezza misurate. Fig. 2 – A) Demonstrator clutch disc within the HPDC mould (AlSi8Cu3Fe + TiB2 (6%wt.) particles), B) Machined component. Fig. 2 – A) Disco di frizione dimostrativo all’interno dello stampo di pressocolata ad alta pressione (AlSi8Cu3Fe + particelle di TiB2 (6% peso) ; B) Componente dopo lavorazione. Fig. 3 – Visual examination and checking of the presence of porosity into the final component demonstrators. Fig. 3 – Controllo visivo e rilevazione della presenza di porosità nei componenti finali dimostrativi. Material UTS (MPa) YS (0.2%) (MPa) Strain (%) (Troom) (Troom) (Troom) AlSi8Cu3Fe + TiB2 (6% wt.) particles 184-215 172-182 0.80-1.2 AlSi8Cu3Fe 175-195 156-166 0.9-1.3 Table 3 – Tensile properties of samples produced via HPDC. Tabella 3 – Caratteristiche tensili dei diversi campioni prodotti mediante HPDC. the final component. In fact, the reinforced material presented somehow a better castability than the AlSi8Cu3Fe alloy and lower pressures and temperatures could be used to fill the mould due to the thixotropic features provided by the presence of the TiB2 particles. No much differences were observed at room tamperature properties even though the positive effect of the reinforcing particles seems to be confirmed (increased properties, lower porosity levels, etc.) la metallurgia italiana 47 6/2004 these castings were to optimize the production of components manufactured with the reinforced AlSi8Cu3Fe alloy and to obtain data to compare the behaviour and properties of this material with the corresponding non reinforced alloy. The study was carried out in two consecutive stages. The first phase was devoted to check the behaviour of the reinforced material and adapt the casting parameters to the material and component to be produced. A degassing FDU impeller was used that introduced NPU5 high purity nitrogen into the melt with the main goal of stirring the melt material to avoid the phenomena of particle settling. Preliminary castings were carried out at different conditions (pressure, temperature of the metal, speed of the first and second phases) and components were machined to check the presence of internal porosity (Ref.9). The conclusions from this first phase can be summarized as follows: • The optimum casting T for the reinforced aluminium alloy was around 730ºC. It is advisable to keep the temperature below 750ºC to avoid agglomeration and viscosity related problems. • The addition of strontium as a grain modifier is beneficial in order to obtain an improved microstructure. It modifies the silicon and seems to redistribute porosity (Ref.2,6). • The TiB2 particles seem to provide thixotropic properties to the melt (Ref.2,3,6). It has been checked that lower casting temperatures than those with the non reinforced alloy can be used to fill the mould. • No differences were appreciated with the rest of the processing parameters tested but a large amount of slag was produced during the different steps of melting, degassing and mixing of the melt. Once the optimum conditions had been identified, demonstrator components were obtained to carry out the analysis of the soundness and mechanical properties. Parts were also cast with the non reinforced AlSi8Cu3Fe alloy to compare the casting behaviour and properties of both materials. The resulting parts were visually analysed and checked by X-Ray inspection. Both analysis showed that the castings were sound even though a persistent porosity could be always appreciated in the same area of the component that was finally deemed to be due to the thickness of the part selected and the incorrect design of the mould. The differences in the processing of the two materials were not large. No modifications in the equipment or facilities were needed to inject the reinforced materials with the exception of the compulsory use of the degassing impeller device to make it sure that TiB2 particles were homogeneously distributed in Memorie A L L U M I N I The feasibility of producing HPDC components with the advanced AlSi8Cu3Fe + TiB2 (6%wt.) material was confirmed. Handling of the reinforced alloys does not require much changes in the equipment and processes. Stirring must be provided to the reinforced alloy melt in order to make it sure that the particles are correctly distributed. Minor changes are needed in the rest of the processing parameters. Properties obtained through the direct Squeeze Casting process are better as foreseen. The degree of internal porosity is mimimized due to the effect of the pressure applied during the solidification stage and the flow pattern of the materials into the dies (Ref.10-11). The presence of TiB2 particles provides an improvement in the tensile properties at high temperatures and hardness of the components. The CTE values obtained are lower and the microstructure of the parts is improved. ACKNOWLEDGEMENTS Part of the presented study was based on a European Project funded by the European Commission (BRST-CT-19985374).The authors want to thank the rest of the companies that took part of the Project (Nottingham Aluminium, Tarabusi S.A., JBTechnologies and Faseg ) as well as London Scandinavian metallurgical Co. Ltd. (U.K.) for their collaboration in the production of the reinforced material and technical discussions. 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In seguito lo stesso materiale è stato utilizzato per produrre con procedura industriale prototipi dimostrativi mediante 48 la metallurgia italiana E L E G H E Standards and Technology 105, 709-720 (2000). 2) J.V.WOOD, P.DAVIES AND J.L.F.KELLIE, “Properties of reactively cast aluminum-TiB2 alloys”, Materials Science and Technology, Vol.9, October 1993, pp. 833840. 3) H.J.BRINKMAN, J.DUSZCZYK, L.KATGERMAN, “Processing of in-situ Al-TiB2 composites”, published in M.A. Iman, R. Denale, S. Hanada, Z. Zhong, D.N. 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Per evitare il fenomeno di sedimentazione che si sarebbe potuto verificare a cause delle differenza di densità fra particelle e lega, è stato predisposto il rimescolamento del materiale da colare. Per tenere sotto controllo le variazioni che si possono determinare in termini di viscosità, colabilità e schemi di solidificazione del nuovo materiale sono stati definiti precisi parametri di processo. Nella memoria vengono riportate le informazioni sull’ottimizzazione dei processi e delle caratteristiche della colata dei campioni ottenuti mediante Squeeze Casting e HPDC.