Sintesi estere aromatico 2 - Capella

I.T.A.S. Ginori Conti
via del Ghirlandaio 52
FIRENZE
SCHEDA DI SICUREZZA PER ESPERIENZE DI LABORATORIO
A.S.
2013/14
CLASSE
QUARTA – Laboratorio di Chimica Organica
NUMERO ALUNNI 20 a gruppi di 3-5 alunni
PROF.
CAPELLA
LAVORAZIONE
DATA
SINTESI ESTERE AROMATICO (acetato di isoamile) Sintesi Organica
31/01/15 ultima correzione
1.0 DESCRIZIONE DELLE LAVORAZIONI
Studenti:
In un pallone ad un collo da 100 mL si introducono 15 mL di alcool isoamilico, 20 mL di
acido acetico glaciale.
Studenti sotto stretta supervisione di Docente/ITP:
si effettua aggiunta (CON MOLTA CAUTELA) di 4 mL di acido solforico.
Studenti:
Si aggiungono alcuni ebollitori e, dopo aver installato sul pallone un refrigerante a bolle, si
porta la miscela all’ ebollizione e si mantiene il riflusso per circa 1 ora.
Si lascia, poi, raffreddare a temperatura ambiente, si mette il pallone in ghiaccio e si
aggiungono con cautela 50 mL di acqua. Poi si aggiunge NaHCO 3 solido fino a
scomparsa della effervescenza, quindi si versa tutta la miscela in un imbuto separatore
aggiungendo ancora un poco d’acqua con la quale si è ripulito il pallone.
Si tappa e si agita l’imbuto sfiatando di tanto in tanto; si separa, quindi, lo strato acquoso
inferiore (da scartare) da quello organico superiore (da recuperare). Si lava, quindi, la
frazione organica con una soluzione acquosa di NaHCO3 al 5%. Infine si trasferisce la
frazione organica in beuta e si anidrifica con solfato di sodio anidro. Si filtra e si trasferisce
la soluzione eterea (se abbiamo etere in laboratorio) in pallone o beuta e si fa svaporare
il solvente. Si recupera il prodotto e lo si pesa per ottenerne la resa. In assenza di etere
etilico l'estrazione non è detto che sia ottimale ed il recupero del prodotto può essere
parziale ed anche molto basso. L'allontanamento del solvente si ottiene meglio con un
Rotavapor.
POSTILLA
L’esperienza prevede la formazione e l'isolamento di un estere dall’aroma fruttato per
reazione di un acido carbossilico e di un alcol. Gli odori delle sostanze di partenza sono
molto diversi dall'aroma del prodotto. Ciò mostra la trasformazione di gruppi funzionali
durante la reazione. Variando il tipo di alcol e/o di acido organico si possono ottenere
tipi diversi di esteri e quindi di aromi. E' consiglibile quindi una varietà di prodotti in
laboratorio per poter verificare la diversità di aromi.
2.0 STRUMENTI/SOSTANZE UTILIZZATE
1
STRUMENTAZIONE
VETRERIA
SOSTANZE CHIMICHE
Piastra riscaldante
Becher per bagnomaria
Beuta o pallone + refrigerante per riflusso
Imbuto separatore, beuta, imbuto
Pipette graduate, cilindro graduato
Alcol isoamilico (o altro alcol)
Acidi acetico (o altro acido carbossilico)
Acido solforico
Sodio idrogenocarbonato
Sodio solfato anidro
Bacchette di vetro
spatoline
ALTRO
3.0 VALUTAZIONE DEL RISCHIO CHIMICO
N.
1
SOSTANZA
I-pentanolo
STATO
FISICO
liquido
QUANTITA’
allievo/ totale
gruppo
3.25mL/ 60 mL
15 mL
TEMPO
ESPOSIZ.
15 min
GSH
GSH02
GSH07
FRASI H - PERICOLO
valore
indicazione
H302
H315
H319
H335
H226
2
Acido acetico
liquido
4 mL/20 80 mL
mL
15 min
GSH02
GSH05
H226
H314
1A
2
valore
CODICI P
consigli
SCORE
P280 Indossare
3,35
guanti/indumenti
3,00
protettivi/Proteggere gli
Provoca
occhi/il viso.
irritazione
P305+P351+P338 IN CASO
cutanea.
DI CONTATTO CON GLI
OCCHI: sciacquare
Provoca grave
irritazione
accuratamente per parecchi
oculare.
minuti. Togliere le eventuali
lenti a contatto se è
Può irritare le vie
agevole farlo. Continuare a
respiratorie
sciacquare.
P330 Sciacquare la bocca.
Liquidi e vapori
P332+P313 In caso di
infiammabili
irritazione della pelle:
consultare un medico.
P337+P313 Se l'irritazione
degli occhi persiste,
consultare un medico.
P501 Smaltire il
prodotto/recipiente in
conformità con le
disposizioni locali /
regionali /
nazionali / internazionali
Liquido e vapori P210 Tenere lontano da
6,25
infiammabili.
fonti di calore, superfici
riscaldate, scintille, fiamme
Provoca gravi
e altre fonti di
ustioni cutanee innesco. Vietato fumare.
e gravi lesioni
P241 Utilizzare impianti
oculari
elettrici/di
ventilazione/d'illuminazione
/a prova di esplosione.
P264 Lavare accuratamente
dopo l'uso.
P301+P330+P331 IN CASO
DI INGESTIONE:
sciacquare la bocca. NON
provocare il vomito.
P303+P361+P353 IN CASO
DI CONTATTO CON LA
PELLE (o con i capelli):
togliere immediatamente
tutti
gli indumenti contaminati.
Sciacquare la pelle/fare una
doccia.
P304+P340 IN CASO DI
INALAZIONE: trasportare
l’infortunato all'aria aperta
e mantenerlo a
riposo in posizione che
favorisca la respirazione.
P305+P351+P338 IN CASO
Nocivo se
ingerito.
3
Acido solforico
96% Soluz.
liquido
1mL/4
mL
16 mL
15 min
4
Sodio
idrogenocarbon
ato
Solido
q.b.
+ soluz. 50 mL
5%
q.b.
200 mL
15 min
5
Sodio solfato
anidro
solido
5g ca.
15 min
q.b.
GSH05
H290
Può essere
corrosivo per i
metalli.
H314
1A
Provoca gravi
ustioni cutanee
e gravi lesioni
oculari.
DI CONTATTO CON GLI
OCCHI: sciacquare
accuratamente per parecchi
minuti. Togliere le eventuali
lenti a contatto se è
agevole farlo. Continuare a
sciacquare.
P403+P235 Conservare in
luogo fresco e ben
ventilato.
P264 Lavare accuratamente 6,25
dopo l'uso.
P280 Indossare
guanti/indumenti
protettivi/Proteggere gli
occhi/il viso.
P301+P330+P331 IN CASO
DI INGESTIONE:
sciacquare la bocca. NON
provocare il vomito.
P303+P361+P353 IN CASO
DI CONTATTO CON LA
PELLE (o con i capelli):
togliere immediatamente
tutti
gli indumenti contaminati.
Sciacquare la pelle/fare una
doccia.
P304+P340 IN CASO DI
INALAZIONE: trasportare
l’infortunato all'aria aperta
e mantenerlo a
riposo in posizione che
favorisca la respirazione.
P305+P351+P338 IN CASO
DI CONTATTO CON GLI
OCCHI: sciacquare
accuratamente per parecchi
minuti. Togliere le eventuali
lenti a contatto se è
agevole farlo. Continuare a
sciacquare.
Il prodotto non ha
l'obbligo di
classificazione in base al
metodo di calcolo della
"direttiva generale della
Comunità sulla
classificazione delle
sostanze", Dir.
67/548/CE, nella sua
ultima versione valida.
Nessun
pericolo particolare da
dichiarare.
Il prodotto non ha
l'obbligo di
classificazione in base al
metodo di calcolo della
"direttiva generale della
Comunità sulla
classificazione delle
sostanze", Dir.
67/548/CE, nella sua
ultima versione valida.
Nessun
pericolo particolare da
dichiarare.
4.0 MISURE DI PREVENZIONE PROTEZIONE
Modalità di utilizzo in sicurezza e procedure precauzionali:
Gli acidi acetico e solforico sono soggetti ad uso controllato.
L'ESPERIENZA DEVE ESSERE PROGRAMMATA IN MODO CHE, IN UNA STESSA MATTINA
NON AVVENGANO LAVORAZIONI CON SOSTANZE AD USO CONTROLLATO LA CUI
ESPOSIZIONE COMPLESSIVA SUPERI LE DUE ORE.
3
Dispositivi di protezione collettiva:
 liquido lavaocchi; X
 cappa aspirante; X
 armadio aspirato per sostanze non infiammabili; X
 armadio aspirato, dotato di bacino di contenimento, per liquidi infiammabili;
 impianto di aspirazione a soffitto del laboratorio ; X
 impianto di rivelazione gas e vapori che interviene automaticamente sulla valvola di
intercettazione gas metano; X
 aerazione naturale;
Dispositivi di protezione individuale: (barrare i DPI utilizzati)
PERSONE
ESPOSTE
DOCENTI
STUDENTI
DPI
tipo
sovrascarpe monouso
guanti protettivi per rischio chimico, biologico e
antitaglio
guanti protettivi per rischio biologico, antitaglio e contro
fuoco e calore
maschere monouso polveri nocive, fumi e nebbie
occhiali protettivi
camice
sovrascarpe monouso
elastici per capelli
guanti monouso di lattice leggero per rischio chimico
maschere monouso polveri nocive, fumi e nebbie
camice
Occhiali protettivi
utilizzo
X
X
X
X
X
X
X
X
X
5.0 VALUTAZIONI CONCLUSIVE
Criticità: aggiunta sottocappa, di alcuni mL di acido solforico conc nelle provette,
presenza di una sola cappa nel laboratorio e necessità di lavorare a turno.
Osservazioni:…………………………………………………………………………………………………
4