338 RENDICONTI DELLE SEDUTE E BREVI COMUNICAZIONI
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338 RENDICONTI DELLE SEDUTE E BREVI COMUNICAZIONI bicchiere. Anche con il semimicrometodo su descritto si può' lasciare il bicchiere esterno vuoto, qualora non si voglia innalzare il bicchiere contenente il materiale in esame nel momento del congelamento. L'apparecchio microcrioscopico differisce dal modello di Drucker e Schreiner (') per avere un vaso di Dewar di appena 5 centimetri di lume interno. Il raffreddamento del liquido (miscela idro-alcoolica) si ottiene immergendo una scatola di metallo contenente il ghiaccio secco e lasciando vela il tempo necessario fino ad ottenere, il raffreddamento desiderato (di solito fino a -4 circa). L a scatola metallica ha sezione semicircolare dal lato che va a contatto con la concavità del vaso, e piana dal lato verso l'agitatore; bisogna aver cura che il ghiaccio secco resti a contatto con le pareti per facilitare l'assorbimento del calore. Quando il liquido contenuto nel vaso di Dewar abbia raggiunto il raffreddamento desiderato, si toglie la scatola e si immerge il termometro di Beckmann al quale è stato legato il tubetto capillare contenente il liquido in esame preventivamente solidificato. Per.cogliere esattamente il momento di fusione del materiale è opportuno seguire la lettura mediante un microscopio. Poiché nel vaso di Dewar l'innalzamento ^ii temperatura sarebbe molto lenta, ho modificato l'apparecchio nel senso di far passare una lenta corrente di liquido (acqua ed alcool) a temperatura ambiente attraverso un tubo di vetro o metallico piegato ad U, ed immerso nel liquido refrigerante. A questo scopo è sufficiente una riserva di liquido di 2 o 3 litri che si fa sifonare mediante due bottiglie. È opportuno che l'apparecchio sia munito di un agitatore meccanico di grande rendimento (quello da me adoperato è costituito di una lamina metallica piegata a spirali) per garantire una perfetta distribuzione della temperatura nelle varie parti del liquido. Con l'apparecchio così allestito si può in pochi minuti innalzare progressivamente la temperatura del liquido mentre l'osservatore non deve altro che preoccuparsi di controllare al microscopio il momento in cui si inizia la fusione e di leggere immediatamente la temperatura segnata in quel momento dal termometro di Beckmann. L'innalzamento della temperatura avviene tanto più lentamente quanto più piccola è la quantità di liquido che attraversa il tubo ad U (funzionante da serpentino), potendosi regolare il deflusso mediante un rubinetto. Data la piccola capacità del vaso di Dewar, e la grande superficie dell'agitatore, occorre togliere alla fine di ogni lettura il tubo ad U per far posto alla scatola di ghiaccio secco in modo da riabbassare la temperatura del liquido del vaso e preparare l'apparecchio per una nuova determinazione. Si può infine adoperare la stessa scatola metallica contenente il ghiaccio secco per raffreddare una piccola quantità di liquido (da tenere in una bottiglia isolante a collo largo, tipo thermos) fino a portarla ad una temperatura di -JO, - 1 5 , che deve servire per solidificare il liquido in esame posto nel tubo capillare ed il bulbo del termometro di Beckmann prima dell'inizio dell'esperienza, per evitare che il contatto con il bulbo termometrico, qualora questo non fosse stato preventivamente raffreddato, possa provocare la fusione del liquido in esame entro il capillare prima di essere portato nel vaso di Dewar, nel quale solo si può fare l'esatta determinazione del punto di fusione. Anche in questa applicazione, il ghiaccio secco si è dimostrato di grande utilità nella pratica corrente di laboratorio. (1) DRUCKER C. e SCHREINER E . (1913), Mikrokryosco-pische gisches Centralblatt, Bd. X X X I I I , N . 2 , pag. 99-103). Versuche. (Biolo-