Programma Corso di Spettroscopia NMR

DIVISIONE STIPENDI E CARRIERE DEL PERSONALE
UFFICIO GESTIONE E SVILUPPO DELLE RISORSE UMANE
Corso di Spettroscopia NMR
Prof. Enzio M. Ragg
Dipartimento Scienze per l’Alimentazione, la Nutrizione e l’Ambiente. Sez. di Scienze Chimiche e Biomolecolari.
Facoltà di Scienze Agrarie e Alimentari
1° Modulo: Teoria- (parte I) - 17.11.2015
1. Il fenomeno della risonanza magnetica. Nuclei spin-attivi. La precessione di Larmor.. Abbondanza
naturale. Sensibilità. Descrizione semi-classica. Tecniche impulsive. La trasformata di Fourier. Esempi
applicativi.
2. Tecnologia dei magneti superconduttore. Norme di Sicurezza. Effetti biologici dei campi magnetici statici
e alternanti. Liquidi criogenici. Proprietà chimico-fisiche. Norme di sicurezza. Dispositivi di Protezione
Individuale (DPI). Operazioni di manutenzione dei magneti superconduttore: refill azoto ed elio liquido.
3. Il chemical shift. Relazione tra struttura molecolare e chemical shift. Nuclei equivalenti. Esercizi in aula di
predizione di chemical shift con l’ausilio di tabelle.
4. Effetto degli equilibri chimici: regimi di scambio lento e veloce. Idrogeni mobili: gruppi OH e NH.
Misura delle costanti di acidità. Spettri in solventi non deuterati: tecniche di soppressione del segnale del
solvente.
5. Struttura fine. Accoppiamento spin-spin. Sistemi di spin piu’ comuni. Molteplicità dei segnali. Alcuni
esempi di molecole alifatiche e aromatiche. Tecniche di disaccoppiamento omonucleare ed eteronucleare.
Esempi di spettri 1H- e 13C-NMR dei piu’ comuni solventi organici.
6. Introduzione al sistema operativo Unix. File system e periferiche. L’ ambiente “bash”
7. Comandi di uso piu’ comune:
a. File System: cd , mkdir, cp, mv, find, ls, du, df, grep;
b. Comandi di editor/visualizzazione di testi: vi, more, cat;
c. concatenazione di comandi: il comando “pipe”;
d. operazioni di sistema: ps, kill, chmod;
e. operazione di trasferimento file da computer a computer: scp, sftp, rlogin, rsh, ssh;
f. operazioni di archiviazione: tar e sync
g. esempi di shell script
Divisione Stipendi e Carriere del Personale
Ufficio Gestione e Sviluppo delle Risorse Umane
Via S. Antonio,12 - 20122 Milano, Italy
1° modulo: Teoria - (parte II) - 18.11.2015
1. I programmi d’impulsi. Intervalli e impulsi r.f.. Relazione tra durata/fase dell’ impulso r.f. e intensità/fase
del segnale NMR. Spettri in H2O. Tecniche di soppressione del solvente.
2. Come si ottiene uno spettro NMR. Operazioni di “shimming” del campo magnetico. Uso degli standards di
calibrazione e di chemical shift. Calibrazione degli impulsi a 90° e 180°. Funzioni peso: esponenziale (line
broadening), gaussiana (resolution enhancement), sine-bell.
3. Analisi quantitativa: misura degli integrali. Un esempio applicativo: Analisi metabolomica dell’urina
umana.
4. Rilassamento longitudinale e trasversale. Aspetti molecolari. Uso dei metalli paramagnetici quali agenti di
rilassamento. Misura dei tempi di rilassamento mediante esperimenti di inversion recovery (T 1) e spinecho (T2).
5. Introduzione alle tecniche MRI (Magnetic Resonance Imaging): i gradienti di campo
6. Il software PARAVISION. Le piu’ comuni tecniche MRI. Immagini pesate in T1 e T2. Misura dei valori di
T2 mediante MRI. Utilizzo degli agenti di rilassamento come mezzi di contrasto.
7. Risposte a domande
2° modulo: Pratica - 25.11.2015
1. Dimostrazione di una procedura di refill di azoto liquido: (a partire da un travaso di azoto dal serbatoio
1200 LT)
2. Preparazione di un campione per analisi NMR. Acquisizione e registrazione su carta degli spettri 1H e
13C-NMR. Analisi degli spettri e determinazione della struttura. Misura dei valori di T1 e T2
3. Aspetti quantitativi della Spettroscopia NMR: Misura di una costante cinetica .
4. Collegamento ad un sistema UNIX ed esercitazioni sui comandi UNIX descritti nella Parte Teorica.
5. Risposte a domande. Esecuzione di particolari esperimenti NMR su richiesta dei partecipanti
6. A richiesta: montaggio dell’accessorio per la microimmagine e misure MRI.
I partecipanti lavoreranno in coppia per la preparazione dei campioni, l’esecuzione egli spettri NMR e le
esercitazioni Unix. Gli spettri NMR ottenuti dalle varie coppie saranno quindi condivisi tra tutti i partecipanti
Divisione Stipendi e Carriere del Personale
Ufficio Gestione e Sviluppo delle Risorse Umane
Via S. Antonio,12 - 20122 Milano, Italy