Evoluzione microstrutturale di una lega di alluminio

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M. Cabibbo, E. Evangelista, C. Scalabroni
Il presente lavoro riporta uno studio sull’evoluzione della microstruttura nella lega di
alluminio AA1200
sottoposta a notevoli deformazioni plastiche a freddo mediante ECAP (equal channel angular pressing).
Una deformazione vera di 8 è stata sufficiente a produrre grani di dimensioni sub-micrometriche la cui
microstruttura è costituita da una significativa frazione in volume di celle e sottograni.
In una memoria precedente (vedi Parte I: indagini microstrutturali) il processo di deformazione è stato
studiato attraverso analisi al microscopio elettronico in trasmissione (TEM) e al microscopio elettronico
in scansione (FEG-SEM) attraverso l’EBSD (electron back-scattered diffraction). Nella presente
memoria, l’evoluzione della microstruttura è stata studiata in termini di tessitura dei grani mediante
tecniche di diffrazione a raggi X. Si è così, potuto stabilire che lo stato tessiturale della lega non
deformata prevalentemente cubica, {001}〈100〉, evolve a favore di quella del cubico ruotato nella
direzione normale alla direzione di deformazione {001}〈120〉, mentre l’intensità delle componenti Goss
{110}〈001〉 e le direzioni {111}〈110〉, {111}〈112〉 risultano essere meno influenzate dalla deformazione.
Memorie
Evoluzione microstrutturale di una lega
di alluminio commercialmente puro
sottoposta a severe deformazioni plastiche
Parte II: Studio Tessiturale
Parole chiave: alluminio e leghe, lav. plastiche a freddo, difrattometria
INTRODUZIONE
I principali metodi per indurre SPD (severe plastic deformation) in un materiale metallico sono l’ECAP, la torsione in
condizioni di alta pressione e le tecniche di co-laminazione
successiva (CR) [1-15]. Tra queste, la metodologia che ha
suscitato maggior interesse in ambito industriale è l’ECAP
in quanto alcune ricerche hanno dimostrato la possibilità di
una sua applicazione anche a billette di grandi dimensioni
ottenendo strutture fini ed omogenee [8,9], in linea di principio non vi è alcun limite superiore nelle dimensioni della sezione delle billette. Il processo è ormai diffusamente applicato a differenti materiali, dall’ Al al Cu, Mg, Ti e leghe ferrose [8-14]. Il processo genera un costante aumento della resistenza a trazione e della duttilità fino a raggiungere un livello di saturazione che si ha intorno a 10-15 passate, in funzione del materiale e dalla modalità seguita [16,17].
Fino ad oggi sono stati condotti diversi studi riguardo l’evoluzione strutturale, in termini di orientazioni cristallografiche, di leghe di alluminio dopo SPD [18-29]. In particolare,
la tecnica ECAP, induce generalmente un’evoluzione tessiturale che è fortemente influenzata dalla particolare modalità impiegata per la deformazione. Come riportato da Cui e
Ohori [18], l’ECAP induce una spiccata evoluzione della
componente cubica ruotata nella lega AA1050 che ha inizialmente una dominante componente cubica. D’altra parte,
Saito ed altri [19] hanno riportato uno studio dettagliato su
materiali soggetti ad ECAP ed aventi una tipica tessitura ini-
Memoria pervenuta il 30 aprile 2004. La prima parte della memoria, dal titolo
“Studio della microstruttura di una lega di alluminio commercialmente puro sottoposta
a severe deformazioni plastiche Parte I: Indagini microstrutturali”
M. Cabibbo, E. Evangelista, C. Scalabroni
è stata pubblicata sul fascicolo n. 10/04 della rivista La Metallurgia Italiana, p. 47
MATERIALI E PROCEDURE SPERIMENTALI
I campioni, di lunghezza pari a 6 cm, sono stati ottenuti da
barre estruse del diametro di 10 mm. La lega AA1200 aveva
composizione: 0.7% Si, 0.3% Fe, 0.1% Zn e 0.05% Cu e
Mn.
Il materiale è stato sottoposto a severa deformazione secondo la procedura già descritta nella parte I.
I campioni sono stati prelevati longitudinalmente e lucidati
in modo tale da ottenere una superficie utile per l’analisi al
diffrattometro a raggi X. E’ stato utilizzato un Siemens D5000, e le misure sono state eseguite mediante un tubo al rame (Cu, λ = 1.54.056Å) ad una potenza pari a 1200 W. Attraverso un software dedicato è stato possibile calcolare le
funzioni di distribuzione delle orientazioni (ODFs). Le
ODFs sono state calcolate sulla base delle notazioni angolari di Bunge (ϕ 1, Φ, ϕ2).
Risultati e discussione
La Figura 1 (a) - (c) riporta le direzioni {111}, {100}, {110}
delle ODFs nelle sezioni ϕ2 = 30° e ϕ2 = 90°, e la figura polare {110} del materiale soggetto rispettivamente ad 1, 4, e 8
passate.
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M. Cabibbo, E. Evangelista, C. Scalabroni
INFM / Dipartimento di Meccanica - Università Politecnica delle Marche, Ancona, Italy
ziale da laminazioni con direzioni 〈110〉 parallela alla direzione normale (ND) e 〈311〉 parallela alla ND soggette a
scorrimento, e ad una lieve rotazione verso 〈111〉 parallela
alla ND. Han e altri [20] hanno dimostrato come un materiale con tessitura iniziale 〈110〉 parallela alla ND sviluppa, dopo ECAP, una tessitura 〈111〉 parallela alla ND e {001}〈110〉
con intensità simili. Gli studi menzionati, così come altri
[21-33], suggeriscono chiaramente che l’evoluzione tessiturale è fortemente influenzata dalla condizione iniziale del
materiale.
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Fig. 1 – Evoluzione tessiturale in funzione delle passate ECAP.
Sono riportate la figura polare {110} e le ODF {100} {110} {111}
per il materiale soggetto ad 1 (a), 4 (b) e 8 (c) passate. Le
seguenti componenti tessiturali sono presenti: {001}〈100〉,
{001}〈110〉 cubico e {001}〈120〉 cubico ruotato, {110}〈001〉 Goss e
{111}〈110〉 , {111}〈112〉.
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Per poter effettuare analisi quantitative dell’evoluzione delle
tessiture, l’intensità delle ODFs è stata normalizzata al livello dell’orientazione “random”, differente per ogni sezione
dell’ODF. Lo stato iniziale delle tessiture (del materiale non
deformato) è costituito principalmente dalle direzioni
{001}〈100〉 del cubico (C), {001}〈120〉 del cubico ruotato
(CH), {110}〈001〉 Goss (G), e dalle direzioni {111}〈110〉,
{111}〈112〉. In particolare, l’intensità della tessitura cubica,
all’aumentare delle passate ECAP, diminuisce e cede il passo al cubico ruotato e alle altre componenti che, sebbene in
misura minore, si rafforzano all’aumentare della deformazione.
In letteratura sono presenti diversi studi sull’evoluzione tessiturale durante la deformazione introdotta mediante ECAP
e CR. Come riportato da Delannay e altri [30], in un metallo
fcc l’evoluzione a seguito di CR ha la β-fiber (componente
composta dalle {110}〈112〉 Brass, {112}〈111〉 Copper e dalla intermedia {123}〈634〉 S) quale direzione dominante.
L’interazione tra i grani genera un’eterogeneità di deformazione e un gradiente di orientazione all’interno di ogni grano
e questo meccanismo influisce in modo predominante sulla
componente cubica {001}〈100〉. Prima della laminazione, la
componente cubica è quella maggiormente presente, dopo
una moderata deformazione, le β-fiber iniziano a formarsi
anche se alcune delle componenti cubiche originali continuano ad essere presenti. In ultimo, è anche presente l’orientazione cubica, ruotata lungo la direzione di estrusione (RD)
e quella trasversale (TD), non è invece presente rotazione
della componente cubica lungo la direzione normale (ND).
Samajdar ed altri [31] hanno riportato la presenza delle seguenti tessitura a seguito del processo di CR su alluminio
commercialmente puro: {011}〈211〉 Brass, {231}〈346〉 S,
{112}〈111〉 Copper, {001}〈100〉 cubico, {012}〈100〉 CG
(cubico ruotato verso RD) e {001}〈210〉 CH (cubico ruotato
verso ND). Altri studi hanno riportato, in materiali sottoposti ad ECAP, una evidente evoluzione del cubico
{001}〈100〉 in cubico ruotato, specialmente nelle direzioni
{001}〈210〉 CH [54,55]. In [32] è stato osservato lo sviluppo
della tessitura 〈111〉 parallela alla ND, a partire da una struttura mista di β-fiber e cubica {001}〈100〉, che scompare a
seguito della deformazione plastica. L’evoluzione dei componenti delle tessiture dipendente chiaramente dallo stato
della tessitura iniziale e dalla particolare modalità seguita
durante il processo ECAP, in particolare, la modalità C ha la
particolarità di indurre un sensibile rallentamento nell’affinamento della microstruttura nel processo di evoluzione con
la deformazione.
Come riportato nelle Figure 4 e 5 della Parte I, ad ogni passata si ha una pausa nell’incremento della frazione di
HAGBs, nel processo di affinamento della microstruttura,
nell’incremento della disorientazione media dei LABs e nell’evoluzione dei diversi componenti con l’aumentare della
deformazione. Più in particolare, nella Figura 2 sono mostrate le diverse direzioni cristallografiche presenti inizialmente e quelle che si formano con la deformazione. Il consistente e continuo indebolimento dell’intensità del cubico
{001}〈100〉 è accompagnato dall’evoluzione delle altre
componenti, già presenti nel non trattato, in particolare del
cubico {001}〈110〉 e del {111}〈110〉 + {111}〈112〉, del cubico ruotato {001}〈120〉, (CH), e dalla permanenza stabile
della componente {110}〈001〉 Goss (G). Un ulteriore aspetto
interessante di questa evoluzione è la tendenza oscillatoria
praticamente di tutte le componenti, comportamento dovuto
alle peculiarità indotte dalla modalità C, responsabile dell’andamento della deformazione. A tal proposito sono state
scelte tre figure polari di riferimento, le figure polari inverse: {111}, {110}, {100} (Figura 1 (a), (b) e (c)). L’intensità
delle tessiture è chiaramente determinata dalle SPD cui il
materiale è stato sottoposto e nei tre poli l’orientazione
{110} ha la densità di distribuzione più pronunciata. La Ta-
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Fig. 3 – Curve di interpolazione delle varie componenti delle
tessitura. Intensità totale di tessitura in funzione delle passate
ECAP. Due curve di interpolazione sono state sovrapposte ai punti
sperimentali, una lineare (pendenza 38-45°) ed una cubica
scomponibile in tre parti. Le due curve di interpolazione sono
state discusse con l’obiettivo di commentare l’evoluzione
tessiturale.
Memorie
Fig. 2 –
CONCLUSIONI
L’analisi delle tessitura ha mostrato una considerevole evoluzione della componente cubica {001}〈100〉 in cubica ruotata {001}〈120〉 parallela alla ND, mentre le direzioni{011}〈100〉 Goss e {111}〈110〉, {111}〈112〉 sembra che
non siano influenzate in modo significativo dalla deformazione. Un aspetto interessante di questa evoluzione è la tendenza oscillatoria di tutte le componenti all’aumentare del
numero delle passate, dalle pari, nelle quali si registra una
repentina diminuzione di intensità, alle dispari, dove le intensità medie aumentano. Tale andamento è essenzialmente
imputabile al carattere di deformazione indotta dalla moda-
Fig. 3 –
I comp. \ n passate ECAP
n-d
1
2
3
4
5
6
7
8
{001}〈100〉, {001}〈110〉: C
2.05
5.48
2.14
3.00
4.48
3.07
3.23
2.99
3.08
{001}〈120〉: CH
6.15
4.11
2.14
3.00
4.48
3.07
3.23
4.06
4.11
{110}〈001〉: G
6.25
6.16
6.14
6.00
6.16
6.13
6.13
6.12
5.15
{111}〈110〉 , {111}〈112〉
6.15
6.15
6.15
6.14
6.15
5.13
6.13
6.14
4.08
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Table 1 –
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bella 1 riporta i valori delle intensità delle differenti componenti tessiturali che caratterizzano lo stato di orientazioni
della microstruttura. Ancora una volta, risulta evidente l’evoluzione oscillante di tutte le componenti e la costante riduzione di intensità del cubico (001)〈100〉 in favore delle
altre componenti. La Figura 3 evidenzia l’andamento della
somma delle intensità delle varie componenti in funzione
del numero di passate. Due curve di interpolazione sono state calcolate e sovrapposte ai dati sperimentali di Figura 3.
La prima, ottenuta per interpolazione lineare, ha una pendenza di 18°; in accordo con questo, la distribuzione delle
orientazioni continuerebbe a cambiare con la stessa velocità
fino a quando non si raggiunge un punto limite dopo il quale
la struttura non può più evolvere e la distribuzione dei grani
che compongono la microstruttura raggiungerebbe uno stato
di equilibrio. Il punto limite sarà il punto di minima deformazione con il quale si raggiunge la saturazione del processo di affinamento del grano (corrispondente alla massima
frazione di HAGB). Sembra tuttavia improbabile che il processo ammetta un limite netto, è più verosimile che si raggiunga un valore asintotico che indica la fine del processo in
quanto giunto a saturazione. Alla luce di queste considerazioni è stata proposta una seconda curva di interpolazione,
questa volta considerando una interpolante cubica. Questa
curva è scomponibile in tre parti, la prima di queste è approssimabile con un andamento lineare la cui pendenza ammette un intervallo 38-45° e tale andamento può essere considerato un’ottima approssimazione dei dati sperimentali fino ad un valore di deformazione di circa 3-4. La seconda
parte, deformazione 4-6, è caratterizzata da un continuo decremento della pendenza fino all’attivazione della terza parte che ha una pendenza media di 8°, a partire da una deformazione pari a 6. Questa seconda curva di interpolazione è
in grado di tener conto di un processo di saturazione progressivo dovuto alla generazione di grani ad alto angolo con
dimensioni ultrafini, con una prevalenza di tessiture CH e
Goss. La maggior difficoltà incontrata per la determinazione
della curva di interpolazione più adatta è la tendenza oscillatoria che caratterizza la deformazione secondo la modalità
C. Tuttavia, la seconda soluzione (l’interpolazione cubica)
sembra essere quella più adatta a spiegare i meccanismi di
formazione ed evoluzione delle orientazioni dei grani e della
rotazione sotto l’effetto della deformazione impartita dall’ECAP attraverso la modalità C.
Fig. 2 – Intensità delle componenti tessiturali normalizzate in
funzione della deformazione subita. Nella tabella è riportata
l’evoluzione delle varie componenti dalla condizione nondeformata fino alle 8 passate.
Tabella 1 – Intensità delle
componenti tessiturali in
funzione delle passate ECAP
(n-d indica il materiale nondeformato).
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RINGRAZIAMENTI
Gli autori sono grati al MURST-Cofin2002 per il supporto
finanziario fornito, e desiderano ringraziare la società Hydro Norsk per aver fornito il materiale.
BIBLIOGRAFIA
[1] Y.T. Zhu, T.C. Lowe, Mater. Sci. Eng. A291 (2000) 46.
[2] V.M. Segal, V.I. Reznikov, A.E. Drobyshevskiy and V.I.
Kopylov, Russian Metallurgy 1 (1981) 99.
[3] V.M. Segal, Mater. Sci. Eng. A197 (1995) 157.
[4] S.C. Baik, Y. Estrin, H.S. Kim, R.J. Hellmig, Mater.
Sci. Eng. A351 (2003) 86.
[5] I.V. Alexandrov, R.Z. Valiev, Scripta Mater. 44 (2001)
1605.
[6] P.B. Berbon, N.K. Tsenev, R.Z. Valiev, M. Furukawa,
Z. Horita, M. Nemoto, T.G. Langdon, Metall. Mater.
Trans. 29A (1998) 2237.
[7] Y. Iwahashi, Z. Horita, M. Nemoto, T.G. Langdon, Acta Mater. 46 (1998) 3317.
[8] P.B. Prangnell, J.R. Bowen, in: Y.T. Zhu, T.G. Langdon, R.S. Mishra, S.L. Semiatin, M.J. Saran, T.C. Lowe
(Eds), Mechanisms of formation of submicron grain
structures during severe deformation, Ultrafine Grained
Materials-II, TMS (The Minerals, Metals & Materials
Society), 2002, p. 89.
[9] A. Golina, P.B. Prangnell, M.V. Markushev, Acta Mater. 48 (2000) 1115.
[10] J. Y. Chang, J.S. Yoon, G.H. Kim, Scripta Mater. 45
(2001) 347.
[11] Z. Horita, T. Fujinami, M. Nemoto, T.G. Langdon, Me-
B
S
MICROSTRUCTURE EVOLUTION OF A COMMERCIALLY PURE
ALUMINIUM SUBJECTED TO SEVERE PLASTIC DEFORMATION.
PART II: TEXTURE
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Keywords: texture, X-ray diffraction, ECAP, 1200 aluminium alloy
Microstructure evolution with increasing severe deformation, via equal channel angular pressing (ECAP), was investigated in a commercially pure 1200 aluminum. A true
strain of 8 was sufficient at producing sub-micrometer scale
grains and very fine subgrains in the grain interior.
In a first part of the study (Part I: Microstructure), the
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la metallurgia italiana
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E
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H
E
tall. Mater. Trans. 31A (2000) 691.
[12] K. Nakashima, Z. Horita, M. Nemoto, T.G. Langdon,
Acta Mater. 46 (1998) 1589.
[13] Y. Iwahashi, M. Furakawa, Z. Horita, M. Nemoto, T.G.
Langdon, Metall. Mater. Trans. 29A (1998) 2245.
[14] M. Furukawa, Z. Horita, M. Nemoto, R.Z. Valiev, T.G.
Langdon, Acta Mater. 44 (1996) 4619.
[15] A. Shan, I.G. Moon, J.W. Park, J. Mater. Proc. Technology 122 (2002) 255.
[16] O.V. Mishin, D. Juul Jensen, N. Hansen, Mater. Sci.
Eng. A342 (2003) 320.
[17] J.R. Bowen, O.V. Mishin, P.B. Prangnell, D. Juul Jensen, Scripta Mater. 47 (2002) 289.
[18] Q. Cui, K. Ohori, J. Jpn. Inst. Light Met. 49 (1999)
155.
[19] Y. Saito, H.Utsunomiya, H. Suzuki, T. Sakai, Scripta
Mater 42 (2000) 1139.
[20] J.H, Han, H.K. Seok, Y.H. Chung, M.C. Shin, J.C. Lee,
Metall. Mater. Trans. A323 (2002) 342.
[21] H.Utsunomiya, Y. Saito, T, Sakai, H. Suzuki, in: Pietrzyk et al. (Eds), Int’l Conf. on Metal Forming, Rotterdam, 2000,p.337.
[22] J. Hirsch, K. Lücke, Acta Metall. 36 (1998) 2863.
[23] R.D. Doherty, D.A. Hughes, F.U. Humphreys, J.J. Jonas, D. Juul Jensen, M.E. Kassner, W.E. King, T.R. McNelley, H.J. McQueen, A.D. Rollett, Mater, Sci. Eng.
A238, (1997) 219.
[24] I. Samajdar, R.D. Doherty, Acta Mater. 46 (1998) 3145.
[25] O. Dalland, E. Nes, Acta Mater. 44 (1996) 1389.
[26] D. Juul Jensen, Acta Metall. 27 (1992) 533.
[27] J. Hjelen, R. Ørsund, E. Nes, Acta Metall. 39 (1991)
1377.
[28] R.D. Doherty, L.C. Chen, I. Samajdar, Mater. Sci. Eng.
A257 (1998) 18.
[29] C. Maurice, J.H. Driver, Acta Metall. Mater. 41 (1993)
1653.
[30] L. Delannay, S.R. Kalidindi, P. Van Houtte, Mater. Sci.
Eng. A336 (2002) 233.
[31] I. Samajdar, P. Ratchev, B. Verlinden, E. Aernoudt, Acta Mater. 49 (2001) 1759.
[32] J.H. Han, H.K. Seok, Y.H. Chung, M.C. Shin, L.C. Lee,
Mat. Sci. Eng. A323 (2002) 342.
[33] J.H. Han, K.H. Oh, L.C. Lee, Metal.Mater.Trans. A34
(2003) 1675.
lità C, che prevedendo la rotazione di 180° del materiale ad
ogni step di deformazione, favorisce la generazione di una
microstruttura a grani quasi-equiassici ad ogni passata pari.
L’interpolazione delle intensità delle varie componenti tessiturali mediante una curva cubica composta da tre parti a diverse pendenze, è stata proposta con successo e discussa.,
tale curva di interpolazione è in grado di descrivere l’evoluzione tessiturale del materiale in funzione delle passate fino
al raggiungimento progressivo di un livello di saturazione
del processo di affinamento microstrutturale.
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deformation process was characterised by using microstructure inspection techniques such as TEM and FEG-SEM (EBSD: electron back-scattered diffraction).
In the present manuscript the evolution of the microstructure
induced by the ECAP has been characterized by using Xray diffraction techniques. Texture analyses were performed
as a fuction of the deformation.
The material’s texture evolved in a decreasing trend of cube
{001}〈100〉 intensities in favor of cube rotated toward the
normal-to-pressing direction {001} 〈 120 〉 , whilst Goss
{110}〈001〉 and {111}〈110〉, {111}〈112〉 directions slightly increased with strain.