pH-metro
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pH-metro
8 La misura del pH. Un po’ di teoria La determinazione dell’acidità degli alimenti è probabilmente il tipo di analisi più antico del mondo. Il gusto è stato il primo “metodo” utilizzato. �� ������� �������� �� �� �� ��� �� ����� �� �� �� ����� � � ����� �� ����� � ����� � ����� � ������� � ���� ������� ���� ���� ����� � ���� �������� ��� �� � Il passaggio successivo, decisamente più scientifico, è stato l’utilizzo di elementi naturali indicatori che cambiavano colore in funzione dell’acidità o dalla basicità di un ambiente. Questi indicatori sono stati la base per la successiva introduzione delle cartine tornasole. Attualmente, con l’ausilio di elettrodi e pH-metri, è possibile quantificare l’acidità o la basicità con assoluta precisione. Il termine pH Fu Sörensen nel 1909 a coniare questo termine che indica la misura del grado di acidità o basicità di una soluzione acquosa e che si definisce come il logaritmo negativo della concentrazione degli ioni H+. pH = - log [H+] � La percezione dell’acidità o della basicità di una sostanza dipende dalla � quantità di protoni (H+) che questa sostanza possiede. In altre parole, un’elevata concentrazione di protoni sta ad indicare un pH molto acido mentre, al contrario, un pH alcalino presenta una bassissima concentrazione di protoni. ����� �� �� ���� �� � � � ����� � � � � ������ � � � �� �������� �� �� �� �� ���� ������� ����� ������� � ��� ���� ����� ������ ������� �������� ��������� ���������� ����������� ������������ ������������� �������������� ��������������� ���������������� ���������������� ��������������� �������������� ������������� ������������ ����������� ���������� ��������� �������� ������� ������ ����� ���� ��� � Oggigiorno la misura del pH non è importante solo per l’analisi degli alimenti ma anche perché è diventata praticamente indispensabile in qualsiasi tipo di settore industriale. Perché si misura il pH? Grazie ad una buona misura del pH è possibile: - realizzare prodotti di qualità. - ottenere prodotti con caratteristiche definite e costanti. - abbattere i costi di produzione. - prevenire danni all’ambiente e alle persone. - conformarsi alle normative legali. - aumentare le nostre conoscenze su diversi materiali. Come si misura il pH? Per la misura del pH sono necessari un elettrodo di pH e uno strumento, il pH-metro. Si raccomanda di utilizzare un sensore di temperatura quando si analizzano campioni a diverse temperature. Utilizzando anche un agitatore si ottengono risultati con maggiore rapidità e precisione. Negli ultimi anni questo tipo di analisi ha acquisito un’importanza tale da rendere indispensabile l’informatizzazione dei risultati ottenuti, e da qui la necessità di collegare gli strumenti direttamente ad un PC in modo da agevolare l’acquisizione e il trattamento dei dati. Il sensore di pH, elettrodo in vetro Si tratta di un elettrodo che genera un segnale elettrico proporzionale al pH secondo la legge di Nernst. Di questo segnale si prendono in considerazione vari aspetti: Punto di zero: Valore di pH a cui l’elettrodo genera un potenziale di 0 mV. Nella maggior parte degli elettrodi tale valore si trova all’incirca a pH 7. Potenziale di asimmetria: mV generati da un elettrodo quando immerso in un tampone a pH 7. Generalmente oscilla tra ± 20 mV. Pendenza: Risposta dell’elettrodo espressa in mV per unità di pH. La pendenza teorica di un elettrodo a 25ºC è 59,16 mV / pH. In un elettrodo nuovo la pendenza si avvicina al valore teorico. Sensibilità: È l’espressione della pendenza dell’elettrodo in termini relativi. Si ricava dividendo il valore effettivo della pendenza per il valore teorico e si esprime in %. Il potenziale di asimmetria e la pendenza variano nel tempo e con l’uso dell’elettrodo, da qui la necessità di calibrarlo periodicamente. Calibrazione con tamponi Consiste nella regolazione dei valori letti da un sistema di misura del pH (strumento - elettrodo) secondo i valori di alcune soluzioni tampone (standard). In questo modo si compensano le deviazioni di potenziale zero e della pendenza a cui l’elettrodo è soggetto con il passare del tempo. Frequenza di calibrazione Dipende dalla precisione desiderata dall’utente e dall’effetto che i campioni da misurare hanno sull’elettrodo. Generalmente si raccomanda una calibrazione quotidiana, ma è compito dell’utente, alla luce della sua personale esperienza, stabilire il momento più opportuno. Catalogo 2004 Laboratorio 1ª Edizione 9 Agitazione e pH L’utilizzo di un agitatore magnetico o a paletta migliora la qualità delle misure, aumentandone la rapidità di risposta e la riproducibilità. La velocità di agitazione deve essere moderata e identica per tamponi e campioni. Compensazione automatica della temperatura In una misura corretta del pH, è necessario che i risultati vengano espressi sempre unitamente al valore della temperatura a cui viene effettuata la lettura. Esempio: la temperatura di una soluzione tampone a pH 7 è di 7,00 a 25ºC e di 6,97 a 50ºC. Effetti della temperatura sulla misura del pH... ... sull’elettrodo La pendenza dell’elettrodo varia a seconda della temperatura in modo noto secondo la legge di Nernst. a 100ºC, 74.04 mV / pH mV 59,16 a 0ºC, 54.20 mV / pH 0 7 8 pH -54,20 -74,04 I pH-metri compensano automaticamente questo effetto con la cosiddetta compensazione automatica della temperatura. Per questo motivo è importante comunicare allo strumento la temperatura del campione. Esistono varie possibilità: • Collegare al pH-metro un sensore di temperatura, oltre all’elettrodo. • Utilizzare un elettrodo con sensore di temperatura incorporato il cui vantaggio principale è la maggior facilità di manipolazione. Con un solo sensore e un solo cavo si trasmettono allo strumento i due segnali, pH e temperatura. • Immettere la temperatura manualmente. Esistono applicazioni che non richiedono la misura della temperatura o perché questa è costante o perché viene accettata un’ampia tolleranza nel valore del pH, ecc. In questi casi la temperatura del campione può essere inserita manualmente utilizzando la tastiera dello strumento. ... sulle soluzioni tampone Ogni soluzione mostra un proprio comportamento specifico nei confronti della temperatura. Nei pH-metri CRISON la tabella dei valori di pH delle soluzioni tampone a varie temperature è memorizzata nello strumento stesso in modo da poter effettuare una corretta calibrazione a qualsiasi temperatura. Catalogo 2004 Laboratorio 1ª Edizione Errore commesso nella misura del pH senza compensazione della temperatura con calibrazione eseguita a 25ºC �� � �� �� �� �� �� �� �� �� �� � ���� ���� � ���� ���� ���� ���� ���� ���� � ���� ���� � ���� ���� ���� ���� ���� ���� ����� ������ a 25ºC, 59.16 mV / pH 6 ... su un determinato campione Ogni prodotto varia diversamente il proprio pH a seconda della temperatura e pertanto lo strumento non è in grado di compensare questa variazione. Da qui la necessità di esprimere sempre insieme i valori di pH e della temperatura a cui è stata eseguita la misura. � ���� ���� � ���� ���� ���� ���� ���� ���� � ���� ���� � ���� ���� ���� ���� ���� ���� � ���� ���� � ���� ���� ���� ���� ���� ���� ������ � ��� �� � � � � � � � � � � � ���� ���� � ���� ���� ���� ���� ���� ���� � ���� ���� � ���� ���� ���� ���� ���� ���� �� ���� ���� � ���� ���� ���� ���� ���� ���� ������ � ��� � � ��� �� �� ���� ���� � ���� ���� ���� ���� ���� ���� �� ���� ���� � ���� ���� ���� ���� ���� ���� ������ � ��� �� GLP (Good Laboratory Practice) Prassi di laboratorio corrette nella misura del pH Le raccomandazioni GLP hanno lo scopo di garantire la qualità e la validità delle analisi eseguite nei laboratori. I requisiti sono i seguenti: - Autotest dello strumento. - Autocompensazione della deriva analogica. - Uso di una password per proteggere i programmi di misura. - Il valore della misura viene visualizzato solo una volta raggiunto il punto di stabilità. Impossibilità di ottenere una misura errata. - Possibilità di stampare rapporti con relativa intestazione che riporti la data e l’ora della misura o della calibrazione. - Agevole accesso alla programmazione dello strumento. - Dati relativi a calibrazione; potenziale di asimmetria, pendenza, data e ora. - Messaggio di “Calibrazione scaduta”. - Impossibilità di eseguire la calibrazione per la differenza di temperatura tra i tamponi. - Protocollo di calibrazione fisso oppure obbligatorio con 2 o 3 tamponi certificati che lo strumento è in grado di riconoscere. - Calibrazione e misura in condizioni identiche. - Controllo della durata della misura e della velocità di agitazione. - Impossibilità di eseguire la misura in caso di calibrazione errata. I pH-metri GLP 21, 22 e PH-Burette 24 sono stati appositamente progettati in conformità della normativa DIN 19268 e soddisfano le specifiche riportate nelle GLP. ��